JP2001212435A

JP2001212435A - フィルタモジュール

Info

Publication number: JP2001212435A
Application number: JP2000027380A
Authority: JP
Inventors: Hitohide Oshima; 仁英大嶋; Youji Seki; 洋二積
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2000-01-31
Filing date: 2000-01-31
Publication date: 2001-08-07

Abstract

(57)【要約】【課題】ガスまたは液体分離性能が高く、信頼性、気密
性の高いフィルタモジュールを提供する。【解決手段】多孔質基体９外表面の所定位置に複数のガ
スまたは液体から特定のガスまたは液体を透過、分離す
ることのできる分離膜１０を形成した分離フィルタ管２
と、分離フィルタ管２の一部を所定の幅を持って支持す
るために分離膜１０形成側に設けられた支持部材３と、
分離フィルタ管２と支持部材３との間を接着、固定する
接着層５とを具備するとともに、接着層５が支持部材３
接着部より多孔質基体９外表面にはみ出して形成されて
おり、接着層５のはみ出し端部１１が分離膜１０によっ
て覆われたフィルタモジュール１を作製する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、複数のガスまたは
液体を含む混合ガスまたは液体から特定のガスまたは液
体のみを透過、分離できる分離フィルタを備えたフィル
タモジュールに関し、とりわけ分離フィルタ端部を接着
層で封止したフィルタモジュールに関する。

【０００２】

【従来技術】従来、複数のガスまたは液体を含有する混
合物から特定のガスまたは液体を選択的に透過、分離す
ることのできる分離フィルタを備えたフィルタモジュー
ルが知られており、かかる分離フィルタとしては、高分
子樹脂等の有機材料または多孔質体表面に被着形成され
た金属膜や無機酸化物膜が用いられている。

【０００３】また、この種のモジュールとしては、例え
ば、複数の分離フィルタを保持、固定する支持部材の空
隙内に挿入して分離フィルタと支持部材とを接着剤にて
接着、固定してハウジング内に収納し、該ハウジングに
設けた被処理物供給口より被処理物を前記モジュール内
に導入し、前記被処理物のうち前記分離フィルタを透過
したガスを透過物排出口にて排出するとともに、前記被
処理物のうち前記分離フィルタを透過しない残部を残部
排出口から排出することによって分離を行うものであ
る。

【０００４】かかるフィルタモジュールにおいて、前記
分離フィルタを前記支持部材に接着、固定するには、例
えば、特開平１１−２２６３７０号公報では、細孔径が
０．１〜６μｍの多孔質アルミナ中空糸の両端部外表面
にガラスペーストをはけ塗りして熱処理した後、無機接
着剤で中空糸同士を接着、封止することが記載されてい
る。

【０００５】また、特開平７−１６３８２７号公報で
は、図４の概略断面図に示すように、円筒形状の多孔質
基体５０の外表面にパラジウム含有金属からなる水素分
離膜５１を被着形成し、分離膜５１と金属製の支持部材
５２との間をガラス５３で接着、封止した水素ガス分離
フィルタモジュールが記載されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１１−２２６３７０号公報の多孔質中空糸モジュール
は、細孔径が０．１〜６μｍと大きいために分離フィル
タとしては不向きであり、また、特開平７−１６３８２
７号公報の分離膜５１と支持部材５２との間をガラス５
３で接着、封止したフィルタモジュールでは、分離膜５
１の膜厚を５０μｍ以下に薄くすることによりガス分離
効率は向上するものの、分離膜５１がデリケートで強度
等の機械的信頼性に乏しく、ガラスペーストを接着した
りそれを熱処理して固化する等、ガラス５３を作製する
際にかかる機械的衝撃や、ガラス５３の熱収縮に起因す
る応力により分離膜５１中または分離膜５１とガラス５
３との界面にピンホール、クラックおよび剥離等の欠陥
が発生して、これがガスリークを引き起こす結果、フィ
ルタモジュールのガス分離性能が著しく低下する恐れが
あった。

【０００７】本発明は上記課題に対してなされたもの
で、その目的は、多孔質基体表面に分離膜を被着形成し
た分離フィルタを支持部材に分離膜に欠陥等を発生され
ることなく精度良く接着、封止でき、安定したガスまた
は液体分離特性が得られるフィルタモジュールを提供す
ることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、前記課題
に対して分離フィルタの支持部材への固定方法について
検討した結果、多孔質基体の支持部材と接着、固定され
る部分に予め接着層を前記支持部材接着部から多孔質基
体表面にはみ出して被着形成した後、該接着層のはみ出
し端部を覆うように前記多孔質基体表面に分離膜を被着
形成することによって、分離膜に欠陥等の発生がなく分
離膜と接着層とを良好に接続できることから、安定した
ガスまたは液体分離特性が得られることを知見した。

【０００９】すなわち、本発明のフィルタモジュール
は、多孔質基体表面の所定位置に複数のガスまたは液体
から特定のガスまたは液体を透過、分離することのでき
る分離膜を形成した分離フィルタと、該分離フィルタの
一部を所定の幅を持って支持するために前記分離膜形成
側に設けられた支持部材と、前記分離フィルタと前記支
持部材との間を接着、固定する接着層とを具備するもの
であって、前記接着層が前記支持部材接着部より前記多
孔質基体表面にはみ出して形成されており、該はみ出し
部の端部が前記分離膜によって覆われていることを特徴
とするものである。

【００１０】ここで、前記多孔質基体と前記接着層との
接触角が９０°未満であること、前記多孔質基体と前記
分離膜との間に前記多孔質基体の細孔よりも小さく、前
記分離膜の細孔よりも大きい細孔径の細孔を有する中間
層を設けることが望ましい。

【００１１】さらに、前記分離膜の前記接着層表面に被
着形成される距離が、前記分離膜の厚みよりも大きいこ
とが望ましい。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明のフィルタモジュールの一
実施例における概略断面図である図１を基に説明する。
図１によれば、円筒管状の多孔質体からなり被処理ガス
または液体中から特定のガスまたは液体のみを透過、分
離することのできる分離フィルタ管（以下、フィルタ管
と略す。）２の両端が支持部材３の空隙４内に挿入さ
れ、空隙４の内壁面とフィルタ管２との間に充填された
接着層５によって接着、固定され、気密に封止されてお
り、複数本のフィルタ管２からなる収束体６が支持部材
３に接着層５を介して接着、固定され、ハウジング８内
に収納されている。

【００１３】本発明によれば、図２のフィルタ管２の支
持部材３接着部についての拡大断面図に示すように、フ
ィルタ管２は多孔質基体９の外表面における所定の位
置、図１ではフィルタ管２の両端部を除く中央部、に特
定ガスまたは液体のみを透過、分離することのできる分
離膜１０が被着形成された構造にて形成されているが、
フィルタ管２における支持部材３の空隙４内では多孔質
基体９表面に直接接着層５が被着形成されており、すな
わち支持部材３の空隙４は接着層５によって多孔質基体
９と接着され、両者間で気密に封止されている。

【００１４】そして、本発明によれば、接着層５は支持
部材３の空隙４接着部から分離膜１０形成側に、図１に
よればフィルタ管２中央部側に１０〜３０ｍｍ程度の長
さＡだけはみ出して多孔質基体９外表面に形成されてお
り、接着層５のはみ出し端部１１が分離膜１０によって
覆われていることが大きな特徴であり、これによって分
離膜１０中または分離膜１０と接着層５との界面に欠陥
等の発生がなく、良好な接続が可能となるとともに、支
持部材３と接着層５との間の密着性を高めることができ
る。

【００１５】なお、接着層５のはみ出し端部１１の他端
部は、支持部材３と多孔質基体９とを接着または封止で
きれば必ずしも空隙４全幅域に形成する必要はないが、
気密性を高めるためには多孔質基体９の端部、さらに多
孔質基体９の側端部まで被覆することが望ましい。

【００１６】多孔質基体９は管状または板状等いずれの
形状でもよく、機械的な強度および体積あたりの膜面積
を向上させる点から管状の多孔質基体においては外径１
〜１０ｍｍ、肉厚０．２〜３ｍｍ、板状の多孔質基体に
おいては厚さ０．５〜１０ｍｍの形状であることが望ま
しく、また材質は多孔質のアルミナ、ジルコニア、シリ
カ、コーディライト等のセラミックスもしくはこれらの
複合体からなることが望ましく、さらにはガスまたは液
体の分離性能やガスまたは液体の透過性の点より気孔率
２０〜５０％、平均気孔径０．０２〜２μｍ、表面粗さ
（Ｒａ）が２μｍ以下、特に１μｍ以下であることが望
ましい。

【００１７】また、分離膜１０は、例えば、アルミナ、
シリカ、チタニア、ジルコニアの群から選ばれる少なく
とも１種等を含有する無機酸化物、中でも分離膜中に所
定の大きさの細孔径を容易に形成できる点で非晶質シリ
カを主成分とすること、また、耐久性や低熱性の点でジ
ルコニアを含有するものからなることが望ましい。さら
に、分離膜１０の平均細孔径が０．２〜１００ｎｍ、特
に０．２〜１０ｎｍ、膜厚が０．０５〜５μｍであるこ
とが望ましい。

【００１８】さらに、支持部材３は、ガスまたは液体が
透過しない緻密なアルミナ、シリカ、コーディライト、
フォルステライト、ステアタイト、ジルコニア、炭化珪
素、窒化珪素等のセラミックス、ステンレス、チタン、
アルミニウム等の金属、ガラスから選ばれる少なくとも
１種からなるが、多孔質基体７との熱膨張率が±１×１
０^-6／℃以内で近似していることが望ましい。

【００１９】また、接着層５は、ホウケイ酸ガラス、鉛
ガラス、アルカリケイ酸ガラス、石英ガラス、ビスマス
ケイ酸ガラス等のガラスや無機系の接着剤、特に耐熱性
および耐熱衝撃性に優れたガラスを主成分とし、また、
所望により、熱膨張係数の調整、焼成時の変形の制御、
強度向上等の点で、アルミナ、シリカ、ジルコニア、チ
タニア、コーディライト等のフィラー成分を添加した無
機系接着剤からなるが、多孔質基体７および支持部材３
との熱膨張率差が±１×１０^-6／℃以内で近似している
ことが望ましい。なお、本発明によれば、接着層５を高
温にて熱処理して固化させる場合でも分離膜１０の性状
に影響を与えることがないために、高温にて固化する接
着剤を使用することも可能である。

【００２０】さらに、多孔質基体９と分離膜１０との間
に多孔質基体９の細孔よりも細孔径が小さく、分離膜１
０の細孔よりも細孔径が大きい細孔を有する中間層１３
を設けることが望ましく、これにより分離膜１０の多孔
質基体９への成膜性が著しく向上し、欠陥の発生を防止
できるとともに分離膜１０の膜厚を薄くしてガスまたは
液体分離効率を向上させることができる。

【００２１】なお、中間層１３は、欠陥のない膜を形成
できることおよび分離膜１０が被着形成される中間層１
３の表面を平滑にして分離膜１０の成膜性を向上させる
点から、平均細孔径が１〜５００ｎｍ、特に1〜５０ｎ
ｍ、膜厚が１〜５００μｍであることが望ましい。

【００２２】本発明によれば、分離膜１０を被着形成す
る前に上記接着層５を予め被着形成し、その後分離膜１
０を接着層５のはみ出し端部１１表面を覆うように多孔
質基体９表面に被着形成し、接着層５が支持部材３接着
部より多孔質基体９表面にはみ出して形成され、接着層
５のはみ出し部の端部１１が分離膜１０によって覆われ
ている構造とすることにより、接着層５のはみ出し端部
１１が多孔質基体９と分離膜１０との間に介装されてな
ることが大きな特徴であり、これによって接着層５形成
時及び熱処理時の機械的衝撃や接着層５の熱収縮に起因
する応力により、分離膜１０中または分離膜１０の接着
層５との界面に発生し、ガスまたは液体リークの要因と
なるピンホール、クラック、剥離等の欠陥を防止するこ
とができることから、フィルタ管２を支持部材３に気密
性を維持して精度良く接着でき、安定したガスまたは液
体分離性能が得られる。

【００２３】なお、多孔質基体９と接着層５のはみ出し
端部１１との接触角θは分離膜１０の剥離を防止し、接
着層５と分離膜１０との熱膨張差に起因するクラック等
の発生を防止する点、および接着層５のはみ出し端部１
１付近における分離膜１０の成膜性の点で９０°未満、
望ましくは７０°、特に４５°以下、さらに３０°以下
であることが望ましく、また接着層５表面に被着形成さ
れる分離膜１０の距離Ｂが分離膜１０の厚みより大きい
ことが望ましい。

【００２４】なお、本発明における多孔質基体９と接着
層５との接触角とは接着層５の分離膜１０に介装される
端部における接線と多孔質基体９表面とのなす角θの意
であり、分離膜１０の厚みとはフィルタ管２の接着層５
が形成されない部位における分離膜１０の平均厚みの意
である。

【００２５】また、中間層１３についても、中間層１３
の接着層５側の端部１４が接着層５表面に位置するよう
に、すなわち接着層５のはみ出し端部１１が中間層１３
によっても覆われた構造であることが望ましい。

【００２６】なお、図１、２では、収束体６の複数のフ
ィルタ管２各々を支持部材３内に形成した複数の空隙４
それぞれに挿入して接着したものであったが本発明はこ
れに限定されるものではなく、フィルタ管２間を接着層
５または他の接着剤にて接着したフィルタ管収束体を一
体として支持部材３に形成した所定形状の空隙４内に挿
入し、接着層５によって接着、封止するものであっても
よい。

【００２７】また、図１、２では、支持部材３がフィル
タ管２の両端に位置するものであったが、本発明はこれ
に限定されるものではなく、支持部材３がフィルタ管２
中央部に形成されたものであってもよい。この場合、必
ずしも多孔質基体９と支持部材３とが封止される必要は
なく、また接着層５のはみ出し部は支持部材３接着部か
ら多孔質基体９表面を両方向に形成されることが望まし
い。

【００２８】一方、ハウジング８は、耐熱性のガラス、
ステンレス等の金属、アルミナやジルコニア等のセラミ
ックス等のガスまたは液体を透過しない部材によって形
成され外部から気密に封止されるものであるが、耐熱衝
撃性が高いことが望ましく、また、ハウジング８内を加
圧または減圧する場合には機械的強度の高いステンレス
等の金属が好適であり、概略管状体からなることが望ま
しい。

【００２９】さらに、図１によれば、収束体６を支持す
る支持部材３はハウジング８内に配設された固定部材１
８にグランドパッキング、金属製や樹脂製またはゴム製
のガスケット１９を介在させて固定、封止されている。
これによりフィルタモジュール１の支持部材３、３によ
って仕切られる領域の気密性を高めてガスまたは液体分
離性能を向上させることができるとともに、フィルタの
脱着が可能となり、かつフィルタモジュール１の外部か
らの機械的振動や衝撃等による影響を低減できる。

【００３０】また、ハウジング８には被処理ガスまたは
液体を導入するための被処理物供給口２０と、前記混合
ガスまたは液体をフィルタ管２表面に接触せしめてフィ
ルタ管２内を透過した特定のガスまたは液体を回収また
は排出するための透過物排出口２１と、前記混合ガスま
たは液体の残部を排出または回収するための残部排出口
２２とが形成されている。

【００３１】具体的には、図１によれば、透過物排出口
２１は、ハウジング８内に収納された支持部材３、３間
の側壁部に１つ設けられているが、ガスまたは液体分離
効率を高める上では被処理物供給口２０に近い側に近接
する位置に設けられることが望ましく、また、複数設け
られてもよい。

【００３２】そして、被処理物供給口２０からハウジン
グ８内の支持部材３、３の間に導入された被処理ガスま
たは液体は、その一部が分離膜１０からフィルタ管２内
を透過して収束体６外のハウジング８内に収納された支
持部材３、３間の領域へ移動し、さらに透過物排出口２
１からフィルタモジュール１外へ排出される。他方、前
記被処理ガスまたは液体の残部は、残部排出口２２から
フィルタモジュール１外へ排出される。さらに、被処理
物供給口２０または透過物排出口２１を加圧または減圧
することにより両者間に差圧を設けてガスまたは液体分
離性能を高めることも可能である。

【００３３】また、図１、２のフィルタモジュール１は
円筒管状のフィルタ管であったが本発明はこれに限定さ
れるものではなく、平板形状のフィルタであってもよ
い。そこで、本発明の他のフィルタモジュールの一例に
ついて、その概略斜視図を図３に示した。

【００３４】図３によれば、フィルタモジュール２５
は、矩形板状からなる多孔質基体２７の一方の表面に分
離膜２８を被着形成した分離フィルタ層（以下、単にフ
ィルタ層と略す。）３０が所定間隔離間して複数層積層
された積層体３２が形成されており、積層体３２のフィ
ルタ層３０間には一層おきに異なる位置に支持部材３６
が設けられており、特に多孔質基体２７側面を覆うよう
に封止、固定されている。また、被処理物供給口側と対
向する側面である残部排出口側にも同様に支持部材３６
が配設されている。

【００３５】つまり、被処理物供給口側面と隣接する側
面のうちの一方に形成された透過物排出口側には、被処
理物供給口側の支持部材３６が配設されないフィルタ層
３０間に支持部材３９が封止、固定され、これによって
被処理物供給口側には支持部材３９の厚みの空間部４１
が、透過物排出口側には支持部材３６厚みの空間部４２
がそれぞれ形成されている。なお、透過物排出口側と対
向する側面は支持部材３６および３９または壁体等によ
ってすべて外部から封止されている。

【００３６】つまり、積層体３２の１つの側面に被処理
物供給口が、他の側面に透過物排出口が、さらに他の側
面に残部排出口が形成されるように支持部材３６および
支持部材３９が配設されている。

【００３７】また、フィルタモジュール２５において
は、被処理物供給口側からガスまたは液体の被処理物を
モジュール３０内の空間部４１内に導入して、フィルタ
層３０の分離膜２８にて特定ガスまたは液体のみを空間
部４２に透過し透過物排出口側に排出するとともに、フ
ィルタ層３０を透過しない残部ガスまたは液体を被処理
物供給口側と対向する側面側に排出することにより特定
ガスまたは液体を分離することが可能である。

【００３８】本発明によれば、上記構成においてもフィ
ルタ層３０の分離膜２８被着形成面および他表面に支持
部材３６または支持部材３９が接着、固定されるが、こ
の構成においても、分離膜２８被着形成側に位置する支
持部材とフィルタ層３０の多孔質基体２７との間が接着
層４５によって接着、固定され、接着層４５が支持部材
接着部から多孔質基体２７表面にはみ出して形成される
とともに、そのはみ出し端部が分離膜２８にて覆われる
ように形成されることが重要である。

【００３９】次に、本発明のフィルタモジュールを製造
する方法の一例について説明する。まず、平均粒径０．
０５〜１０μｍ、特に平均粒径０．１〜２μｍの所定の
セラミック粉末に所望の有機バインダを加え、押出し成
形、射出成形等の公知の成形手段により所望の形状に成
形した後、焼成することにより多孔質基体を作製する。

【００４０】一方、上述したセラミックおよび／または
ガラス粉末に所望の有機バインダを加え、押出成形、プ
レス成形、鋳込み成型、射出成形等の公知の成形手段に
より空隙部を有する所望の形状に成形した後、焼成する
ことにより複数の空隙部を有する緻密質の支持部材を作
製する。

【００４１】また、平均粒径５μｍ以下、特に２μｍ以
下、さらに０．５μｍ以下の上述したガラス粉末、アル
ミナ、シリカ、ジルコニア、コーディライト等のセラミ
ック粉末と、有機バインダと水やα−テルピネオール等
の溶媒とを混合し、接着層ペーストを作製する。

【００４２】次に、前記多孔質基体が多孔質管からなる
場合には、該多孔質管の両開口端内にワックス、樹脂等
のその後の熱処理により消失する充填材を充填した後、
該両端部を２つの支持部材の空隙部にそれぞれ差し込
み、挿入する。そして、上記多孔質管を挿入した支持部
材の一方側を前記接着層ペースト中に浸漬して、引き上
げる。

【００４３】なお、前記ペーストへの含浸においては、
接着層と分離膜との界面でのクラックや剥離等の発生を
抑制するために多孔質基体端部から支持部材の高さより
所定の高さ、特に１ｍｍ以上の高さまで浸積するよう
に、すなわち支持部材が完全に接着層ペースト中に埋設
されるように浸積することが重要であり、これによって
接着層ペーストが支持部材接着部より多孔質基体表面に
はみ出したはみ出し部が形成される。

【００４４】また、接着層ペーストの粘度は接着層のは
み出し端部における接触角を小さくして、接着層のはみ
出し端部表面に分離膜に欠陥等が発生することなく被覆
できる形状にするため、接着層ペースト中に気泡が混入
することを防止するためおよび多孔質基体と支持部材間
の封止性を高めるために２５〜１００Ｐａ・ｓであるこ
とが望ましい。

【００４５】さらに、接着層のはみ出し端部における接
触角を小さくして接着層のはみ出し端部に分離膜が被覆
しやすい形状にする上で、多孔質基体の端部および支持
部材を接着層ペースト中から引き上げた後、前記多孔質
基体の端部が下となるように保持して乾燥させることが
望ましい。

【００４６】また、上記接着層の充填において、支持部
材の他の部分への接着層ペーストの余分な付着を防止す
るためには、多孔質管の端部から支持部材外周面にかけ
て封止部材にて覆ってから浸積することが望ましく、そ
の後封止部材をはずして多孔質管端部側の支持部材と多
孔質基体とが接する部分に接着層ペーストを補充、充填
することが望ましい。

【００４７】さらに、超音波振動を付与しながら接着層
を充填すること、接着層ペーストの充填、乾燥を複数回
繰り返して行うこともでき、多孔質基体と接着層との接
着性を高めることができる。

【００４８】その他の方法としては、多孔質管それぞれ
を前記接着層ペースト内に浸積した後、支持部材の空隙
内に挿入、固定してもよい。接着層を乾燥した後、同様
にして他端側にも接着層ペーストを被着形成する。

【００４９】そして、上記接着層ペーストにて接着した
構造体を、例えば５００℃以上、特に接着層ペーストの
形状を維持できる点で１２００℃以下、さらに接着層と
多孔質基体との接着性を高める点で７００〜１１７０℃
に加熱して接着層ペースト内のガラス粉末、セラミック
粉末を軟化、溶融または焼結させて接着層とし、多孔質
基体と支持部材とを接着、固定する。

【００５０】次に、所定の分離膜を構成するための縣濁
液、コロイド溶液、ゾル溶液等のスラリーを作製し、こ
れに上述した多孔質基体と支持部材とを接着した構造体
を浸積する。この時、多孔質基体の開端部内にシリコン
等のキャップを装着して密封するか、または多孔質基体
端部から支持部材までの領域をシリコン製等の封止部材
にて封止した状態で浸漬することが望ましく、これによ
って、多孔質基体開口端部内にスラリーが浸入すること
を防止して、後でスラリーが浸入した部分を除去する工
程が不要となる。

【００５１】また、前記構造体の両支持部材を前記スラ
リー内に浸積すると、分離膜の膜厚を均一化するために
多孔質基体の管状体がスラリー液面に対して垂直となる
ように構造体を引き上げた場合、上部に位置する支持部
材表面に付着したスラリーが液ダレする恐れがあるため
に、上部に位置する支持部材は浸積しないことが望まし
いが、この場合にも上部に位置する支持部材の接着層の
一部はスラリー内に浸積する必要がある。

【００５２】そして、分離膜溶液を乾燥させた後、所定
の温度、例えば３００〜７００℃にて焼成することによ
り、多孔質基体の外周表面に分離膜を被着形成すること
ができる。なお、多孔質基体内部を減圧することにより
分離膜の成膜性を高めることができる。また、前記分離
膜の成膜、焼成を繰り返してもよい。

【００５３】なお、中間層を介在させる場合も分離膜の
形成方法と同様の方法によって分離膜を形成する前に多
孔質基体の外周表面に形成すればよい。この場合、中間
層が前記接着層端部を覆うように成膜することが望まし
い。

【００５４】得られた構造体を所定の形状からなるハウ
ジング内に挿入し、収束体と接着された支持体とハウジ
ング内の固定部材とで上述のガスケット等を介して固
定、封止することにより本発明のフィルタモジュールを
作製することができる。

【００５５】

【実施例】（実施例１）純度９９．９％、平均粒径０．
１μｍのアルミナ粉末に対して、所定の有機バインダ、
潤滑剤、可塑剤および水を添加、混合し、押出成形にて
円筒管状の成形体を作製した後、１３００℃にて焼成し
て、外径３．０ｍｍ、内径２．０ｍｍ、長さ３００ｍｍ
で、平均粒径０．１６μｍ、気孔率３２％を有するα−
アルミナ多孔質管を作製し、その両端部にワックスを注
射器によって充填した。

【００５６】一方、純度９９．９％、平均粒径０．１μ
ｍのアルミナ粉末に対して、所定の有機バインダ、潤滑
剤、可塑剤および水を添加、混合し、押出成形にて管状
の成形体を作製した後、１６００℃にて焼成して、直径
３．５ｍｍの空洞部４０個を有する外径４０ｍｍの緻密
な支持部材を作製した。

【００５７】また、平均粒径２μｍのホウケイ酸ガラス
（ＳｉＯ₂−Ａｌ₂Ｏ₃−ＣａＯ−ＢａＯ−ＳｒＯ−Ｂ₂Ｏ
₃）に有機バインダ、溶剤を添加、混合した接着層ペー
ストを作製した。なお、ペーストの粘度は４０Ｐａ・ｓ
であった。

【００５８】そして、前記多孔質管４０本を前記支持部
材の空隙内にそれぞれ挿入して、前記接着層ペースト内
に多孔質管の一端を支持部材の多孔質管中心側端部から
２０ｍｍの位置まで接着層ペーストに浸漬して引き上
げ、前記多孔質管の一端が下となる状態で１２時間乾燥
した後、多孔質管の他端にも同様に接着層ペーストを塗
布、乾燥し、１１００℃に加熱して多孔質基体と支持部
材とを接着層にて封止、接着した。

【００５９】次に、得られた構造体の多孔質管開口部の
一端をシリコン製のキャップにて封じ、ベーマイトゾル
溶液中に多孔質管がゾル液面に対して垂直となるよう
に、かつ上方に位置する支持部材がゾル液面から５ｍｍ
の高さ離間するように浸漬し、引き上げて、乾燥し、５
００℃で焼成して膜厚２μｍのγ−Ａｌ₂Ｏ₃膜からなる
中間層を被着形成した後、同様にシリカ−ジルコニアゾ
ル溶液を用いてゾル溶液中に浸漬し、引き上げて、乾燥
し、５００℃で焼成してシリカ−ジルコニア質分離膜を
被着形成した収束体を作製した。

【００６０】なお、得られた分離膜モジュールは、ＳＥ
Ｍにより観察した結果、多孔質管と接着層の接触角が６
５°であり、多孔質管と分離膜との間に接着層が介層さ
れていることを確認した。また、分離膜が接着層表面に
直接形成されていた距離との距離は４．９ｍｍであり、
分離膜の膜厚は２．７μｍであった。

【００６１】また、得られた収束体をハウジングに挿入
し、支持部材とハウジングの固定部材とをガスケットで
封止、固定して図１のフィルタモジュールを作製したと
ころ、ガスリークのない良品率が９５％であった。

【００６２】得られたフィルタモジュールについて、Ｈ
₂ガス５０％、Ｎ₂ガス５０％の混合ガスを被処理物供給
口から供給し、透過物排出口を減圧して、フィルタの内
部と外部に０．１ＭＰａの差圧をつけた状態で、透過ガ
ス回収口から排出されるＨ₂ガスとＮ₂ガスの濃度をガス
クロマトグラフィにて測定したところ、Ｈ₂ガスは９５
％、Ｎ₂ガスは５％であった。

【００６３】（実施例２）実施例１に対して、接着層ペ
ーストの粘度を２０Ｐａ・ｓとする以外は上記と同様に
収束体およびモジュールを作製し、評価したところ、接
触角４８°、分離膜端部と接着層の端部との距離４．９
ｍｍ、分離膜の厚さ２．７μｍ、良品率９３％であっ
た。また、同様にガス分離特性を評価した結果、Ｈ₂ガ
スは９６％、Ｎ₂ガスは４％であった。

【００６４】（比較例）実施例１に対して、多孔質管外
表面に予めγ−Ａｌ₂Ｏ₃膜とシリカ−ジルコニア質分離
膜を被着形成したフィルタを形成した後、それぞれのフ
ィルタを各支持部材内の空隙部に挿入し、各空隙部に低
融点の接着層ペーストを用いスポイトにて充填して５１
０℃で熱処理することによって各フィルタと支持部材と
を封止する以外は実施例１と同様に作製したところ、分
離膜と接着層の界面部にクラックの発生が見られた。ま
た、実施例１と同様にガス分離特性を評価した結果、ガ
スリークによってガス分離を行うことができなかった。

【００６５】

【発明の効果】以上詳述したとおり、本発明のフィルタ
モジュールによれば、分離膜のはがれやクラックの発生
を防止して、分離フィルタと支持部材とを接着、固定す
ることができ、ガスまたは液体分離性能に優れ、耐久信
頼性の高いフィルタモジュールとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のフィルタモジュールの一実施例を示す
概略断面図である。

【図２】図１のフィルタモジュールの多孔質基体と支持
部材との接着部付近を示す拡大断面図である。

【図３】本発明のフィルタモジュールの他の実施例を示
す概略斜視図である。

【図４】従来のフィルタモジュールの一例を示す概略断
面図である。

【符号の説明】

１フィルタモジュール２分離フィルタ管３支持部材４空隙５接着層６収束体８ハウジング９多孔質基体１０分離膜１１接着層のはみ出し端部１２分離膜の端部１３中間層１４中間層の端部１８固定部材１９ガスケット２０被処理物供給口２１透過物排出口２２残部排出口

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多孔質基体表面の所定位置に複数のガスま
たは液体から特定のガスまたは液体を透過、分離するこ
とのできる分離膜を形成した分離フィルタと、該分離フ
ィルタの一部を所定の幅を持って支持するために前記分
離膜形成側に設けられた支持部材と、前記分離フィルタ
と前記支持部材との間を接着、固定する接着層とを具備
するフィルタモジュールであって、前記接着層が前記支
持部材接着部より前記多孔質基体表面にはみ出して形成
されており、該はみ出し部の端部が前記分離膜によって
覆われていることを特徴とするフィルタモジュール。
【請求項２】前記多孔質基体と前記接着層との接触角が
９０°未満であることを特徴とする請求項１記載のフィ
ルタモジュール。
【請求項３】前記多孔質基体と前記分離膜との間に前記
多孔質基体の細孔よりも小さく、前記分離膜の細孔より
も大きい細孔径の細孔を有する中間層を設けたことを特
徴とする請求項１または２記載のフィルタモジュール。
【請求項４】前記接着層の前記分離膜覆われている幅
が、前記分離膜の厚みよりも大きいことを特徴とする請
求項１乃至３のいずれか記載のフィルタモジュール。