JP2001200062A

JP2001200062A - 乾燥樹脂粉末の製造方法

Info

Publication number: JP2001200062A
Application number: JP2000007490A
Authority: JP
Inventors: Koju Kotake; 弘寿小竹; Hisao Ishii; 久男石井; Shinichiro Ikeda; 紳一郎池田; Yukihisa Hoshino; 幸久星野
Original assignee: Denki Kagaku Kogyo KK
Current assignee: Denka Co Ltd
Priority date: 2000-01-17
Filing date: 2000-01-17
Publication date: 2001-07-24

Abstract

(57)【要約】【課題】樹脂溶液から樹脂粉末を連続的に製造する手
段を提供すること。【解決手段】樹脂粉末をスクリュー押出機型の脱水・
乾燥装置を用いて連続製造する際、樹脂溶液と非溶媒を
圧送手段の入り口、出口及び圧送手段内で接触、混合し
てからスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置内に圧入す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スクリュー押出機
型の脱水・乾燥装置を用いて、樹脂溶液から乾燥樹脂粉
末、特にポリビニルアセタール系樹脂粉末を連続的に製
造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、樹脂溶液からポリビニルアセタ
ール系樹脂を得るためには、樹脂溶液に非溶媒を添加し
て、ポリビニルアセタール系樹脂を粉末状に凝固させ、
脱水、乾燥することによって製造される。

【０００３】これをさらに詳しく説明する。まず樹脂溶
液に水等の非溶媒を徐々に加えて粉末状に凝固させる
か、または水等の非溶媒中に樹脂溶液を徐々に加えて樹
脂溶液中の樹脂を粉末状に凝固させた後、脱水、乾燥の
工程へ供給する。脱水方法としては例えば、ドラムフィ
ルターによる方法、メッシュスクリーンによる方法、遠
心分離による方法、乾燥方法としては、例えば気流乾燥
機や真空乾燥機による方法があり、これらを組み合わせ
て目的とする水分まで脱水・乾燥する。

【０００４】しかし、従来のこれらの凝固から乾燥まで
の方法は、基本的に回分操作であり、工程が多く操作も
煩雑である。また気流乾燥機では多量の熱エネルギーを
必要とする欠点がある。尚、本発明で言う％は特に指定
しない限り質量％を示す。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
現状に鑑みてなされたもので、樹脂溶液と非溶媒との混
合により得られる凝固物を含む樹脂溶液を圧送可能なポ
ンプ等の圧送手段を利用して、樹脂溶液と非溶媒を接触
混合すると同時にこれをスクリュー押出機型の脱水・乾
燥装置に強制的に圧入し、凝固、脱水、乾燥等を連続的
に行えるようにした樹脂溶液から乾燥ポリビニルアセタ
ール系樹脂粉末の連続的製造方法を提供するものであ
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はスク
リュー押出機型の脱水・乾燥装置を用いて樹脂と溶剤か
らなる樹脂溶液から乾燥樹脂粉末を連続的に製造する際
に、樹脂溶液と非溶媒との混合により得られる凝固物を
含む樹脂溶液を圧送手段の入り口側、出口側または圧送
手段内で樹脂溶液と非溶媒とを接触、混合して樹脂溶液
の一部または全部を凝固させると共に、これを圧送手段
によって脱水・乾燥装置に圧入することを特徴とする、
乾燥樹脂粉末の連続的製造方法であり、また、本発明
は、樹脂溶液がポリビニルアセタール系樹脂を含む樹脂
溶液であることを特徴とする乾燥樹脂粉末の連続的製造
方法である。また、本発明は、樹脂溶液の溶剤が水溶性
有機溶剤であることを特徴とする乾燥樹脂粉末の連続的
製造方法である。また、本発明は、樹脂溶液の溶剤がア
ルコール類であることを特徴とする乾燥樹脂粉末の連続
的製造方法である。また、本発明は、非溶媒が水、また
は炭化水素系有機溶剤であることを特徴とする乾燥樹脂
粉末の連続的製造方法である。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明は、スクリュー押出機型脱
水・乾燥装置を用いて樹脂溶液からポリビニルアセター
ル系樹脂を連続的に製造する際に、少なくとも水等の非
溶媒との混合によって生じる凝固物を含む樹脂溶液を圧
送可能なポンプ等の圧送手段の入り口側、出口側または
圧送手段内で溶液と非溶媒とを接触させることにより、
樹脂溶液と非溶媒を混合して樹脂溶液の一部または全部
を凝固させると共に、これを圧送手段によってスクリュ
ー押出機型の脱水・乾燥装置に圧入することに特徴を有
するものである。

【０００８】本発明に用いる圧送手段としては、水等の
非溶媒との混合によって生じる凝固物を含む樹脂溶液を
圧送可能な送り能力を有するものでなければならない
が、このようなものとしては、例えばモーノポンプ、ス
ネークポンプ、スクリューポンプ、ロータリーポンプ等
の回転ポンプ等が好適に使用できる。しかし、ボリュー
トポンプ、カスケードポンプ、タービンポンプの如き遠
心ポンプ、並びにダイヤフラムポンプ、プランジャーポ
ンプの如き逆流防止弁付き容積ポンプは、凝固物が詰ま
りやすい欠点がある。

【０００９】本発明の製造法における樹脂溶液と非溶媒
の接触位置は、圧送手段の入り口側直前、出口側直後ま
たは圧送手段内であることが必要である。樹脂溶液と非
溶媒とを圧送手段の入り口から大きく離れた位置で接
触、混合させると、管壁への凝固物の付着、圧送手段の
負荷増大、樹脂溶液と非溶媒の混合不良を生じる原因と
なる。また、樹脂溶液と非溶媒の混合物を圧送手段の出
口から脱水・乾燥装置内へ最短距離で圧入できるよう、
圧送手段とスクリュー押出機型の脱水・乾燥装置の供給
口は、最短距離で連結することが好ましい。両者間の配
管が長すぎると、流れの緩和によって管壁への凝固物の
付着が生じやすくなり、これが高じると凝固物の管内閉
塞も生じ得るし、圧送手段による樹脂溶液と非溶媒の混
合物の脱水・乾燥装置内圧入もしにくくなる。

【００１０】本発明に用いる樹脂溶液は、ポリビニルア
セタール系樹脂溶液であり、ポリビニルアルコール系樹
脂を水溶性有機溶剤中に分散させた状態で、酸触媒、ア
ルデヒドによりアセタール化反応させて得られる均一溶
液のことを指すが、この溶液はアセタール化反応により
生成する縮合水を含有する。水溶性有機溶剤としては例
えば、アルコール類のメタノール、エタノール、プロパ
ノール等が挙げられる。また、樹脂溶液中の固形分濃度
は５〜８０％の範囲が好ましく、１０〜５０％の範囲が
特に好ましい。

【００１１】非溶媒としては、水やノルマルヘキサン、
ノルマルヘプタン等の炭化水素類等が挙げられるが、使
い勝手の観点からは水が好ましい。

【００１２】脱水・乾燥装置のケーシングは分割式でも
一体式のものでもよく、スクリューも分割式のものを組
み合わせたものでも一体式のものでもよいが、自由な組
み合わせによる機能の選択ができることから分割式のも
のの方が好ましい。

【００１３】スクリューは送り方向スクリュー、逆方向
スクリュー等が自由に組み合わせて使えるが、基本的に
は相互かき取り方式のセルフクリーニングスクリューが
好ましい。

【００１４】また、吐出口の先端にペレット作成用のノ
ズルをつけたり、途中で温水を圧入して凝固物の洗浄工
程を付加したり、あるいは安定剤のような添加剤の圧入
を行っても良い。

【００１５】さらに、凝固物の硬さを調整して脱水・乾
燥装置のスクリューへの食い込みを容易にするため、あ
らかじめ樹脂溶液及び非溶媒を加熱または冷却した後接
触させるようにしてもよい。

【００１６】以下、本発明の装置の全体を添付図面に基
づいて説明する。第１図は本発明の実施例に用いた装置
の全体説明図、第２図は脱水・乾燥装置のケーシングと
スクリューの関係を示す図、第３図はかき取り型（セル
フクリーニング型）スクリューのかみ合いの模式図であ
る。第４図は圧送手段であるモーノポンプと脱水・乾燥
装置の接続部付近の拡大図である。

【００１７】第１図において図中１は水性樹脂溶液貯
槽、２，４はポンプ、３は非溶媒貯槽、５は圧送手段で
あるモーノポンプ、６は同方向回転二軸のスクリュー押
出機型の脱水・乾燥装置で、Ａ〜Ｍの分割されたケーシ
ングを連結したものである。Ａは原料供給ケーシング、
Ｂ，Ｄ，Ｈはスリットケーシング、Ｆは圧入孔Ｐを有す
る圧入ケーシング、Ｊ，Ｌはベント孔Ｖ１，Ｖ２を有す
るベントケーシング、他は単なるケーシングで、ケーシ
ングＭに乾燥樹脂を取り出すダイスが取り付けてある。

【００１８】スクリューは、第２図に示されるように二
軸同方向回転で互いにかき取るセルフクリーニング形式
となっており、ケーシングＡ〜Ｍと同様に分割式となっ
ている。尚、第３図のイ、ロ、ハは非溶媒の供給位置を
示すものである。

【００１９】

【実施例】次に、本発明を実施例に基づいて説明する。

【００２０】（実施例）第１図に示す装置を用い、固形
分２０％のメタノールを主溶媒とした平均重合度１３０
０、樹脂組成がビニルアルコール部分１３％、酢酸ビニ
ル部分３％、ビニルアセタール部分８４％であるポリビ
ニルブチラール系樹脂の樹脂溶液を貯槽１から供給速度
３００ｋｇ／Ｈｒ、水を貯槽３から供給速度８０ｋｇ／
Ｈｒで、それぞれポンプ２及び４により、圧送手段５付
近の拡大図である第４図のイ、ロ、ハに水の供給位置を
変えて供給した。

【００２１】供給開始と共に脱水・乾燥装置６のスクリ
ューを回転数３００ｒｐｍで回転させ、ベント用ケーシ
ングＪ、Ｌのベント孔Ｖ１，Ｖ２に直結した真空ポンプ
を作動させた。開始後１０分で定常状態となり、ケーシ
ングＭの先端より水分１．３％のポリビニルブチラール
系樹脂が６０ｋｇ／Ｈｒで得られた。

【００２２】なお、ケーシングの温度は次のように設定
し、また温度６０℃の温水をケーシングＦの圧入孔Ｐか
ら６０ｋｇ／Ｈｒで供給した。

【００２３】一方、スリットから排出された水は、ケー
シングＢで１７０ｋｇ／Ｈｒ、ケーシングＤで１５０ｋ
ｇ／Ｈｒであり、ケーシングＨではスチームのみで水の
吐出がなかった。

【００２４】（比較例）実施例と同じ樹脂溶液と水をあ
らかじめ混合して凝固させたものを脱水・乾燥装置６へ
送った。凝固物の水分は約５０％であり、形態は寒天状
であった。脱水・乾燥装置への凝固物の食い込みが悪
く、定常的な運転はできなかった。

【００２５】

【発明の効果】本発明の製造方法は、工程切り替え時の
移送作業がほとんどなく、操作が容易な連続方式であ
り、多量の熱エネルギーも必要としない経済的にも有利
な製造プロセスであることを特徴とする。

【００２６】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施例に用いた装置の全体説明図。

【図２】脱水・乾燥装置のケーシングとスクリューの関
係を示す図。

【図３】かき取り型（セルフクリーニング型）スクリュ
ーのかみ合いの模式図。

【図４】圧送手段であるモーノポンプと脱水・乾燥装置
の接続部付近の拡大図。

フロントページの続き (72)発明者星野幸久群馬県渋川市中村1135番地電気化学工業株式会社渋川工場内Ｆターム(参考） 4F070 AA25 DA24 DB01 4F201 AA19 AC05 BA02 BC01 BC12 BC33 BK02 BK13 BL03 BN21 BN22 4J002 BE061 DE027 EA017 EC036

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】スクリュー押出機型の脱水・乾燥装置を
用いて樹脂と溶剤からなる樹脂溶液から乾燥樹脂粉末を
連続的に製造する際に、樹脂溶液と非溶媒との混合によ
り得られる凝固物を含む樹脂溶液を圧送手段の入り口
側、出口側または圧送手段内で樹脂溶液と非溶媒とを接
触、混合して樹脂溶液の一部または全部を凝固させると
共に、これを圧送手段によって脱水・乾燥装置に圧入す
ることを特徴とする、乾燥樹脂粉末の連続的製造方法
【請求項２】樹脂溶液がポリビニルアセタール系樹脂
を含む樹脂溶液であることを特徴とする請求項１の乾燥
樹脂粉末の連続的製造方法。
【請求項３】樹脂溶液の溶剤が水溶性有機溶剤である
ことを特徴とする請求項１または２の乾燥樹脂粉末の連
続的製造方法。
【請求項４】樹脂溶液の溶剤がアルコール類であるこ
とを特徴とする請求項１〜3のうちの１項からなる乾燥
樹脂粉末の連続的製造方法。
【請求項５】非溶媒が水、または炭化水素系有機溶剤
であることを特徴とする請求項１〜４のうちの１項から
なる乾燥樹脂粉末の連続的製造方法。