JP2001192944A - アルケンと一酸化炭素とのコポリマーから成る溶融スパンフィラメント糸から製造された浸漬コード、その製造方法、およびそれを含有するゴム製品 - Google Patents
アルケンと一酸化炭素とのコポリマーから成る溶融スパンフィラメント糸から製造された浸漬コード、その製造方法、およびそれを含有するゴム製品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルケンと一酸化炭素とから成るコポリマー
の溶融フィラメント糸から製造した浸漬コードの製造。 【解決手段】 ねじりファクターが１２０〜２５０の範
囲であり、 −切断強さＢＴ≧７５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７０ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３.６
％である、アルケンと一酸化炭素とのコポリマーから成
る溶融スパンフィラメント糸から製造される浸漬コード
であり、該コードは車両のタイヤのようなゴム製品の強
化に大変適している。
の溶融フィラメント糸から製造した浸漬コードの製造。 【解決手段】 ねじりファクターが１２０〜２５０の範
囲であり、 −切断強さＢＴ≧７５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７０ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３.６
％である、アルケンと一酸化炭素とのコポリマーから成
る溶融スパンフィラメント糸から製造される浸漬コード
であり、該コードは車両のタイヤのようなゴム製品の強
化に大変適している。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルケンと一酸化
炭素とから成るコポリマーの溶融フィラメント糸から製
造した浸漬コード、延伸フィラメント糸を浸漬処理する
ことから成る該コードの製法、および該コードを組み込
んだタイヤのようなゴム製品に関する。
炭素とから成るコポリマーの溶融フィラメント糸から製
造した浸漬コード、延伸フィラメント糸を浸漬処理する
ことから成る該コードの製法、および該コードを組み込
んだタイヤのようなゴム製品に関する。
【０００２】
【発明が解決しようとする課題】前記のような溶融スパ
ンフィラメント糸からのコードの製造は、ＥＰ−Ａ−０
３１０１７１の実施例２に記載されている。該実施例で
は、５〜１０倍に延伸させた紡糸状態の糸から得られる
糸を使用する。延伸工程に適用される張力については全
く述べられていない。紡糸温度は５１５Ｋ〜５６０Ｋ
（２８６〜２９３℃）であることが述べられており、こ
れは、ポリマーが熱分解に強く影響されることを示して
いる。熱分解されると、ポリマーの色落ち、不安定な紡
糸挙動、糸裂けの危険性、得られる繊維特性の大幅な変
動、および繊維の機械的特性の著しい低下といった問題
点が生じ得る。このような糸で製造されるコードの特性
もまた不満足になることは自明である。例えば、これら
のコードは、ポリエチレンレテフタレート（ＰＥＴ）の
繊維から製造されたコードよりもひどい織縮みを生じる
ことが分かった。当然、後者のコードがタイヤのために
非常に大規模に使用される。
ンフィラメント糸からのコードの製造は、ＥＰ−Ａ−０
３１０１７１の実施例２に記載されている。該実施例で
は、５〜１０倍に延伸させた紡糸状態の糸から得られる
糸を使用する。延伸工程に適用される張力については全
く述べられていない。紡糸温度は５１５Ｋ〜５６０Ｋ
（２８６〜２９３℃）であることが述べられており、こ
れは、ポリマーが熱分解に強く影響されることを示して
いる。熱分解されると、ポリマーの色落ち、不安定な紡
糸挙動、糸裂けの危険性、得られる繊維特性の大幅な変
動、および繊維の機械的特性の著しい低下といった問題
点が生じ得る。このような糸で製造されるコードの特性
もまた不満足になることは自明である。例えば、これら
のコードは、ポリエチレンレテフタレート（ＰＥＴ）の
繊維から製造されたコードよりもひどい織縮みを生じる
ことが分かった。当然、後者のコードがタイヤのために
非常に大規模に使用される。
【０００３】
【課題を解決するための手段】本発明は、コードねじり
ファクターＴＦが１２０〜２５０である、アルケンと一
酸化炭素とのコポリマーから成る延伸フィラメント糸か
ら製造された浸漬コードを提供し、該コードは、同一組
成を有する公知の浸漬コードと、高い切断強さ、高いモ
ジュラス（ＴＡＳＥ−２）、および低い織縮み（ＨＡＳ
−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ））の点で異なって
いる。溶融スパン糸を製造するための、アルケンと一酸
化炭素とから成る交互共重合体は、一般的に、ｍ−クレ
ゾール中で、２５℃で、少なくとも０.３ｄｌ／ｇの固
有粘度を有する。本発明の浸漬コードを製造するために
使用される糸は、エチレン／プロピレンおよび一酸化炭
素から成り、エチレンに対して計算したプロピレン含量
が８〜０.５モル％、有利に４〜０.５モル％である交互
共重合体から得られる溶融スパンである。本発明の浸漬
コードは、 −切断強さＢＴ≧７５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７０ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３.６
％ で特徴付けられる。
ファクターＴＦが１２０〜２５０である、アルケンと一
酸化炭素とのコポリマーから成る延伸フィラメント糸か
ら製造された浸漬コードを提供し、該コードは、同一組
成を有する公知の浸漬コードと、高い切断強さ、高いモ
ジュラス（ＴＡＳＥ−２）、および低い織縮み（ＨＡＳ
−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ））の点で異なって
いる。溶融スパン糸を製造するための、アルケンと一酸
化炭素とから成る交互共重合体は、一般的に、ｍ−クレ
ゾール中で、２５℃で、少なくとも０.３ｄｌ／ｇの固
有粘度を有する。本発明の浸漬コードを製造するために
使用される糸は、エチレン／プロピレンおよび一酸化炭
素から成り、エチレンに対して計算したプロピレン含量
が８〜０.５モル％、有利に４〜０.５モル％である交互
共重合体から得られる溶融スパンである。本発明の浸漬
コードは、 −切断強さＢＴ≧７５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７０ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３.６
％ で特徴付けられる。
【０００４】コードねじりファクターＴＦは、コードの
ねじれ、コードの線密度および糸密度の関数であり、
式：
ねじれ、コードの線密度および糸密度の関数であり、
式：
【０００５】
【数１】
【０００６】[式中、ＣＴは、コードのねじれであり、
１メートルあたりの数で表され、ＬＤは、テックス中の
コードの線密度であり、Ｄは、材料密度ｋｇ／ｍ３であ
る]で表される。
１メートルあたりの数で表され、ＬＤは、テックス中の
コードの線密度であり、Ｄは、材料密度ｋｇ／ｍ３であ
る]で表される。
【０００７】以下の特性： −切断強さＢＴ≧８００ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７５ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３％ を有する浸漬コードが有利であり、該コードは浸漬シミ
ュレーション後に以下の構造的特性： −結晶密度Ｄｃ＞１.２８５ｋｇ／ｍ３、 −複屈折Δｎ＞０.０５７０、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、この際 −結晶のアスペクト比２Λ００２／（Λ２１０＋Λ
３１０）が２〜３の間であるを有する糸から製造でき
る。
ュレーション後に以下の構造的特性： −結晶密度Ｄｃ＞１.２８５ｋｇ／ｍ３、 −複屈折Δｎ＞０.０５７０、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、この際 −結晶のアスペクト比２Λ００２／（Λ２１０＋Λ
３１０）が２〜３の間であるを有する糸から製造でき
る。
【０００８】この際、ＴＡＳＥ−２とは、ＡＳＴＭ Ｄ
８８５−９８のコードのＴＡＳＥ２％（ｍＮ／ｔｅｘ）
を意味し、これは式： ＴＡＳＥ２％＝ＦＡＳＥ２（Ｎ）／線密度（ｄｔｅｘ）
×１０４ により、ＦＡＳＥ２の値から算出され、線密度も、ＡＳ
ＴＭ Ｄ８８５−９８（標準法、５ｍＮ／ｔｅｘのプレ
−テンション方式により調節）に従って測定され、さら
に浸漬ピックアップ（ＤＰＵ）で修正する。浸漬してい
ないコードにも浸漬したコードと同一の張力および温度
を適用し、浸漬したコードと浸漬していないコードとの
線密度の相違を測定することにより浸漬ピックアップを
決定した。
８８５−９８のコードのＴＡＳＥ２％（ｍＮ／ｔｅｘ）
を意味し、これは式： ＴＡＳＥ２％＝ＦＡＳＥ２（Ｎ）／線密度（ｄｔｅｘ）
×１０４ により、ＦＡＳＥ２の値から算出され、線密度も、ＡＳ
ＴＭ Ｄ８８５−９８（標準法、５ｍＮ／ｔｅｘのプレ
−テンション方式により調節）に従って測定され、さら
に浸漬ピックアップ（ＤＰＵ）で修正する。浸漬してい
ないコードにも浸漬したコードと同一の張力および温度
を適用し、浸漬したコードと浸漬していないコードとの
線密度の相違を測定することにより浸漬ピックアップを
決定した。
【０００９】ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅ
ｘ）は、５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に１８０℃で２分経過
した後の織縮みを意味する。
ｘ）は、５ｍＮ／ｔｅｘの張力下に１８０℃で２分経過
した後の織縮みを意味する。
【００１０】結晶のアスペクト比２Λ００２／（Λ
２１０＋Λ３１０）は、各ＸＲＤピークの幅Ｈhklから
算出できる。
２１０＋Λ３１０）は、各ＸＲＤピークの幅Ｈhklから
算出できる。
【００１１】至適特性を有する本発明の浸漬コードは、 −切断強さＢＴ≧８５０ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＴＡＳＥ−２＞７５ｍＮ／ｔｅｘであり、浸漬シミュ
レーション後の結晶のアスペクト比２Λ００２／（Λ
２１０＋Λ３１０）が、２.３〜２.７の間である糸から
製造できる。
レーション後の結晶のアスペクト比２Λ００２／（Λ
２１０＋Λ３１０）が、２.３〜２.７の間である糸から
製造できる。
【００１２】さらに本発明は浸漬コードの製法に関し、
この際、 −切断強さＢＴ≧９００ｍＮ／ｔｅｘ、 −融点Ｔｍ＞２２０℃、 結晶度Ｖｃ＞３３％、および −複屈折Δｎ＞０.０５５０を有する、アルカンと一酸
化炭素との熱可塑性コポリマーから製造されるフィラメ
ント糸を、従来公知の技術を用いてコードに加工し、次
いでコードをレゾルシノール−ホルムアルデヒド−ラテ
ックス（ＲＦＬ）水溶液に浸漬し、乾燥し、２０〜１２
０ｍＮ／ｔｅｘの張力下に、２１０〜２５０℃の温度範
囲で熱処理する。
この際、 −切断強さＢＴ≧９００ｍＮ／ｔｅｘ、 −融点Ｔｍ＞２２０℃、 結晶度Ｖｃ＞３３％、および −複屈折Δｎ＞０.０５５０を有する、アルカンと一酸
化炭素との熱可塑性コポリマーから製造されるフィラメ
ント糸を、従来公知の技術を用いてコードに加工し、次
いでコードをレゾルシノール−ホルムアルデヒド−ラテ
ックス（ＲＦＬ）水溶液に浸漬し、乾燥し、２０〜１２
０ｍＮ／ｔｅｘの張力下に、２１０〜２５０℃の温度範
囲で熱処理する。
【００１３】前記方法において、 −切断強さＢＴ≧９５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −結晶密度Ｄｃ＞１２８５ｋｇ／ｍ３、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、および −複屈折Δｎ＞０.０５７０を有する溶融スパン糸を使
用するのが有利である。
用するのが有利である。
【００１４】前記特性を有するフィラメント糸は、非公
開の特許明細書ＰＣＴ／ＥＰ９９／０５４７５に記載さ
れる方法を用いて獲得できる。この明細書では、結晶化
核不含の溶融ポリマーを使用して、ポリマーの融点Ｔｍ
（Ｋ）のせいぜい４０Ｋ上の温度で紡糸加工を行い、糸
を、温度範囲Ｔｍｃ＝１５Ｋ〜Ｔｍｃ＝９０Ｋ（ここで
Ｔｍｃとは、“固定時の”融点を意味する）、延伸率５
〜１２および温度で修正した延伸張力ＤＴd,corr１０５
〜３００ｍＮ／ｔｅｘで延伸し、ここでDTd,corrは式：
開の特許明細書ＰＣＴ／ＥＰ９９／０５４７５に記載さ
れる方法を用いて獲得できる。この明細書では、結晶化
核不含の溶融ポリマーを使用して、ポリマーの融点Ｔｍ
（Ｋ）のせいぜい４０Ｋ上の温度で紡糸加工を行い、糸
を、温度範囲Ｔｍｃ＝１５Ｋ〜Ｔｍｃ＝９０Ｋ（ここで
Ｔｍｃとは、“固定時の”融点を意味する）、延伸率５
〜１２および温度で修正した延伸張力ＤＴd,corr１０５
〜３００ｍＮ／ｔｅｘで延伸し、ここでDTd,corrは式：
【００１５】
【数２】
【００１６】[式中、ＦＤＲは、延伸率ＤＲ（ｍＮ）で
測定される力であり、Ｔdは、延伸温度（Ｋ）である]で
表され、延伸加工を開始する前に、糸の線密度の修正さ
れた延伸張力を計算に使用する。
測定される力であり、Ｔdは、延伸温度（Ｋ）である]で
表され、延伸加工を開始する前に、糸の線密度の修正さ
れた延伸張力を計算に使用する。
【００１７】意外にも、延伸温度および延伸張力が正し
く組み合わされて適用されたとき、得られる糸は非常に
高くかつ一定の質を有するだけでなく、コードへの加工
に群を抜いて好適であり、すなわち浸漬および硬化後に
ほとんど織縮みを生じない。
く組み合わされて適用されたとき、得られる糸は非常に
高くかつ一定の質を有するだけでなく、コードへの加工
に群を抜いて好適であり、すなわち浸漬および硬化後に
ほとんど織縮みを生じない。
【００１８】ＰＣＴ／ＥＰ９９／０５４７５に記載され
る紡糸加工において、結晶化核不含の溶融ポリマーを使
用し、Ｔmc＝１０Ｋ〜Ｔmc＝５０Ｋの温度範囲で、延伸
率７〜１２および温度で修正した延伸張力ＤＴd,corr１
４０〜２９０ｍＮ／ｔｅｘで繊維の延伸を実施した場合
に、 −切断強さＢＴ≧９５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −結晶密度＞１２８５ｋｇ／ｍ３、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、および −複屈折Δｎ＞０.０５７０、を有するフィラメント糸
を獲得できる。
る紡糸加工において、結晶化核不含の溶融ポリマーを使
用し、Ｔmc＝１０Ｋ〜Ｔmc＝５０Ｋの温度範囲で、延伸
率７〜１２および温度で修正した延伸張力ＤＴd,corr１
４０〜２９０ｍＮ／ｔｅｘで繊維の延伸を実施した場合
に、 −切断強さＢＴ≧９５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −結晶密度＞１２８５ｋｇ／ｍ３、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、および −複屈折Δｎ＞０.０５７０、を有するフィラメント糸
を獲得できる。
【００１９】本発明の浸漬コードの製造に使用される溶
融スパンフィラメント糸を構成するアルカンと一酸化炭
素との交互共重合体は、通常、ｍ−クレゾール中で、２
５℃で少なくとも０.３ｄｌ／ｇ、有利に０.５〜５ｄｌ
／ｇの固有粘度を有し、特に有利には１.２〜４.５ｄｌ
／ｇ、非常に有利には１.２〜２.５ｄｌ／ｇである。
融スパンフィラメント糸を構成するアルカンと一酸化炭
素との交互共重合体は、通常、ｍ−クレゾール中で、２
５℃で少なくとも０.３ｄｌ／ｇ、有利に０.５〜５ｄｌ
／ｇの固有粘度を有し、特に有利には１.２〜４.５ｄｌ
／ｇ、非常に有利には１.２〜２.５ｄｌ／ｇである。
【００２０】本発明のコードの製造に好適な溶融スパン
フィラメント糸は一般的に、切断強さ（ＢＴ）≧９５０
ｍＮ／ｔｅｘ、有利に≧１０００ｍＮ／ｔｅｘを有す
る。このような高い切断強さは、温度で修正した１４０
ｍＮ／ｔｅｘを上回る延伸張力ＤＴd,corrで、少なくと
も７の延伸率を利用して糸を延伸した場合にのみ獲得で
きる。
フィラメント糸は一般的に、切断強さ（ＢＴ）≧９５０
ｍＮ／ｔｅｘ、有利に≧１０００ｍＮ／ｔｅｘを有す
る。このような高い切断強さは、温度で修正した１４０
ｍＮ／ｔｅｘを上回る延伸張力ＤＴd,corrで、少なくと
も７の延伸率を利用して糸を延伸した場合にのみ獲得で
きる。
【００２１】本発明において、アルケンと一酸化炭素と
の交互共重合体とは、アルケンと一酸化炭素単位とが交
互に並んでできたポリマーを意味する。このことは、ポ
リマー鎖の各一酸化炭素単位が、すぐ隣りに２つのアル
ケン単位を有することを意味し、逆も同様である。
の交互共重合体とは、アルケンと一酸化炭素単位とが交
互に並んでできたポリマーを意味する。このことは、ポ
リマー鎖の各一酸化炭素単位が、すぐ隣りに２つのアル
ケン単位を有することを意味し、逆も同様である。
【００２２】本発明の方法において、高い切断強さおよ
び低い織縮れを伴うコードの製造に非常に好適な糸とし
ての特性を有するフィラメント糸を製造するにあたり、
アルケン単位の８０〜１００％がエチレンであり、２０
〜０％がプロピレンであるポリマーを使用するのが有利
である。アルケンと一酸化炭素とから成る交互共重合体
の製造について、例えばＥＰ−Ａ−１２１９６５、ＥＰ
−Ａ−２２２４５４，ＥＰ−Ａ−２２４３０４、ＥＰ−
Ａ−２２７１３５、ＥＰ−Ａ−２２８７３３、ＥＰ−Ａ
−２２９４０８、ＥＰ−Ａ−２３５８６５、ＥＰ−Ａ−
２３５８６６、ＥＰ−Ａ−２３９１４５、ＥＰ−Ａ−２
４５８９３、ＥＰ−Ａ−２４６６７４、ＥＰ−Ａ−２４
６６８３、ＥＰ−Ａ−２４８４８３、ＥＰ−Ａ−２５３
４１６、ＥＰ−Ａ−２５４３４３、ＥＰ−Ａ−２５７６
６３、ＥＰ−Ａ−２５９９１４、ＥＰ−Ａ−２６２７４
５、ＥＰ−Ａ−２６３５６４、ＥＰ−Ａ−２６４１５
９、ＥＰ−Ａ−２７２７２８、およびＥＰ−Ａ−２７７
６９５に記載されている。
び低い織縮れを伴うコードの製造に非常に好適な糸とし
ての特性を有するフィラメント糸を製造するにあたり、
アルケン単位の８０〜１００％がエチレンであり、２０
〜０％がプロピレンであるポリマーを使用するのが有利
である。アルケンと一酸化炭素とから成る交互共重合体
の製造について、例えばＥＰ−Ａ−１２１９６５、ＥＰ
−Ａ−２２２４５４，ＥＰ−Ａ−２２４３０４、ＥＰ−
Ａ−２２７１３５、ＥＰ−Ａ−２２８７３３、ＥＰ−Ａ
−２２９４０８、ＥＰ−Ａ−２３５８６５、ＥＰ−Ａ−
２３５８６６、ＥＰ−Ａ−２３９１４５、ＥＰ−Ａ−２
４５８９３、ＥＰ−Ａ−２４６６７４、ＥＰ−Ａ−２４
６６８３、ＥＰ−Ａ−２４８４８３、ＥＰ−Ａ−２５３
４１６、ＥＰ−Ａ−２５４３４３、ＥＰ−Ａ−２５７６
６３、ＥＰ−Ａ−２５９９１４、ＥＰ−Ａ−２６２７４
５、ＥＰ−Ａ−２６３５６４、ＥＰ−Ａ−２６４１５
９、ＥＰ−Ａ−２７２７２８、およびＥＰ−Ａ−２７７
６９５に記載されている。
【００２３】熱分解に対するポリマーの耐性を向上させ
るために、該分解を抑制する補助剤をポリマーに添加す
る。そのような補助剤の例は、無機酸結合化合物、例え
ばカルシウムヒドロキシアパタイトまたはアルミナ、ポ
リマー安定剤、例えば立体配置的に妨害されたフェノー
ル、カルボジイミド、エポキシ化合物およびホスファイ
ト、またはそれらの組合せである。
るために、該分解を抑制する補助剤をポリマーに添加す
る。そのような補助剤の例は、無機酸結合化合物、例え
ばカルシウムヒドロキシアパタイトまたはアルミナ、ポ
リマー安定剤、例えば立体配置的に妨害されたフェノー
ル、カルボジイミド、エポキシ化合物およびホスファイ
ト、またはそれらの組合せである。
【００２４】アルケンと一酸化炭素とから成る溶融紡糸
交互共重合体において、その他の熱可塑性ポリマーを溶
融紡糸するのに使用される慣用の装置を用いてもよい。
例えば、ポリマーの押出成形のために、ポリエチレンテ
レフタレートのような他のポリマーを溶融紡糸するのに
使用される例えばスピナレットプレートを使用してもよ
い。このようなスピナレットプレートは、直径２００〜
２０００μｍの細管を多数有し、Ｌ／Ｄ比は１〜１０で
ある。
交互共重合体において、その他の熱可塑性ポリマーを溶
融紡糸するのに使用される慣用の装置を用いてもよい。
例えば、ポリマーの押出成形のために、ポリエチレンテ
レフタレートのような他のポリマーを溶融紡糸するのに
使用される例えばスピナレットプレートを使用してもよ
い。このようなスピナレットプレートは、直径２００〜
２０００μｍの細管を多数有し、Ｌ／Ｄ比は１〜１０で
ある。
【００２５】スピナレットプレートを、温度をせいぜい
紡糸温度（Ｔspin）に等しく加熱した管と連結させる場
合、非常に良好な結果が得られる。有利には、Ｔspin−
５０℃〜Ｔspinの間の温度に加熱された管を使用する。
紡糸温度（Ｔspin）に等しく加熱した管と連結させる場
合、非常に良好な結果が得られる。有利には、Ｔspin−
５０℃〜Ｔspinの間の温度に加熱された管を使用する。
【００２６】紡糸後、得られた糸を延伸する前に巻き取
る。場合により所望であれば、紡糸後すぐに延伸してよ
い。
る。場合により所望であれば、紡糸後すぐに延伸してよ
い。
【００２７】得られた糸は、高い切断強さ、低い織縮
れ、およびゴムへの固着能が好適に組み合わされている
ので、タイヤに使用するためのコードの製造に用いるの
に非常に適している。また、該コードは、コンベヤーベ
ルトおよびＶベルトのような他のゴム製品の強化に非常
に適している。
れ、およびゴムへの固着能が好適に組み合わされている
ので、タイヤに使用するためのコードの製造に用いるの
に非常に適している。また、該コードは、コンベヤーベ
ルトおよびＶベルトのような他のゴム製品の強化に非常
に適している。
【００２８】測定方法 固有粘度[η] [η]は、式：
【００２９】
【数３】
【００３０】で決定され、流動時間ｔおよびｔ０の間の
比を表し、毛細管粘度計中２９８Ｋ（２５℃）で、ｔ０
は溶剤の流動時間であり、ｔはポリマーを含む溶液の流
動時間である。この式において、ｃは、ｍ−クレゾール
中のポリマー濃度であり、ｇ／ｄｌで表される。
比を表し、毛細管粘度計中２９８Ｋ（２５℃）で、ｔ０
は溶剤の流動時間であり、ｔはポリマーを含む溶液の流
動時間である。この式において、ｃは、ｍ−クレゾール
中のポリマー濃度であり、ｇ／ｄｌで表される。
【００３１】本発明の溶融スパン糸の構造の特徴付けに
２相モデルが採用され、ここでは、結晶性および非結晶
性ドメインの分離が識別できた。構造的な特徴付けは、
Ｘ線回折、密度測定、複屈折、および示差走査熱分析の
結果を組み合わせて実施された。
２相モデルが採用され、ここでは、結晶性および非結晶
性ドメインの分離が識別できた。構造的な特徴付けは、
Ｘ線回折、密度測定、複屈折、および示差走査熱分析の
結果を組み合わせて実施された。
【００３２】Ｘ線回折（ＸＲＤ） 金属フレームの周りに糸フィラメントの平滑相を巻き取
ることにより製造されたサンプル上での透過により、Ｗ
ＡＸＳ測定を行った。垂直回折器（Philips）は、石英
モノクロメーター、ソーラースリット、ダイバージェン
ススリット（１゜）、スキャッタースリット（０.２ｍ
ｍ）、レシービングスリット（１゜）および密封された
ガス入り検出器ＰＷ１７１１／１０を備えていた。ｘ線
源は、λ＝１.５４１８ÅのＣｕＫαであった。回折器
をコンピューターと接続してデータを収集した。Ｘ線ス
キャンを、ピアソンのＶＩＩ関数（Pearson VII functi
on）により調節した。
ることにより製造されたサンプル上での透過により、Ｗ
ＡＸＳ測定を行った。垂直回折器（Philips）は、石英
モノクロメーター、ソーラースリット、ダイバージェン
ススリット（１゜）、スキャッタースリット（０.２ｍ
ｍ）、レシービングスリット（１゜）および密封された
ガス入り検出器ＰＷ１７１１／１０を備えていた。ｘ線
源は、λ＝１.５４１８ÅのＣｕＫαであった。回折器
をコンピューターと接続してデータを収集した。Ｘ線ス
キャンを、ピアソンのＶＩＩ関数（Pearson VII functi
on）により調節した。
【００３３】密度 サンプルの密度を、トルエンおよびテトラクロロメタン
を徐々に減少する比率で混合して含有するデブンポート
勾配カラム中で、２３℃で測定した。密度測定を３つの
糸で実施した。１２時間後、密度をカラムの位置から算
出した。
を徐々に減少する比率で混合して含有するデブンポート
勾配カラム中で、２３℃で測定した。密度測定を３つの
糸で実施した。１２時間後、密度をカラムの位置から算
出した。
【００３４】複屈折 ジブチルフタレートに浸した２０個のフィラメントを、
それぞれ平行にして顕微鏡ガラスの間に配置し、ナトリ
ウムランプ（λ＝０.５８９３μｍ）およびセナルモン
トの補正装置（Senarmont compensator）を備えた光学
顕微鏡の交差した偏波装置に対して４５℃に配置した。
斜めに切断したフィラメントの末端部分において、フリ
ンジ（部分的なフリンジも含む）の数を測定することに
よって、全体の位相差φを決定した。各フィラメントに
おいて、複屈折をΔｎ＝（φ／２π）＊（λ／Ｄ）から
算出し、この際Ｄは、フィラメントの直径である。
それぞれ平行にして顕微鏡ガラスの間に配置し、ナトリ
ウムランプ（λ＝０.５８９３μｍ）およびセナルモン
トの補正装置（Senarmont compensator）を備えた光学
顕微鏡の交差した偏波装置に対して４５℃に配置した。
斜めに切断したフィラメントの末端部分において、フリ
ンジ（部分的なフリンジも含む）の数を測定することに
よって、全体の位相差φを決定した。各フィラメントに
おいて、複屈折をΔｎ＝（φ／２π）＊（λ／Ｄ）から
算出し、この際Ｄは、フィラメントの直径である。
【００３５】融点Ｔｍ 結晶の融点Ｔｍを、示差走査熱分析（ＤＳＣ）により測
定した。
定した。
【００３６】糸の溶融ピークはをPerkin- Elmer DSC- 7
を用い、容器中で２０℃／ｍｉｎの速度でサンプル（３
〜４ｍｇ）を加熱して測定し、サンプルの入った容器と
空の対照容器との間の熱流の違いを記録する。
を用い、容器中で２０℃／ｍｉｎの速度でサンプル（３
〜４ｍｇ）を加熱して測定し、サンプルの入った容器と
空の対照容器との間の熱流の違いを記録する。
【００３７】Ｔmc、すなわち“固定時の”融点を、示差
走査熱分析を利用したＴm測定と同様の方法で測定し
た、ただし自由に移動のできる糸サンプルのかわりに、
金属小板にきつく巻き付けた糸を使用した。
走査熱分析を利用したＴm測定と同様の方法で測定し
た、ただし自由に移動のできる糸サンプルのかわりに、
金属小板にきつく巻き付けた糸を使用した。
【００３８】ＴＮＦ、すなわちポリマーが結晶化核不含
となる温度（ＴＮＦ）を以下のようにして測定した：ポ
リマー３〜４ｍｇを、送り穴を有する蓋の付いた１０μ
ｌのアルミニウム容器に導入した。この容器をPerkin E
lmer DSC- 7ロボットシステムに入れ、次の温度プログ
ラムを適用した： −加熱速度１０℃／ｍｉｎかつＴhold≧ＴmでのＴroom
からＴholdへの加熱（ポリマーの結晶融点） −一定温度Ｔholdでｔ分間保持 −冷却速度１０℃／ｍｉｎでの室温までの冷却 この際、ＴholdはＴm〜Ｔm＋５０の範囲で変化し、一定
温度での保持時間ｔは１〜３分が有利である。
となる温度（ＴＮＦ）を以下のようにして測定した：ポ
リマー３〜４ｍｇを、送り穴を有する蓋の付いた１０μ
ｌのアルミニウム容器に導入した。この容器をPerkin E
lmer DSC- 7ロボットシステムに入れ、次の温度プログ
ラムを適用した： −加熱速度１０℃／ｍｉｎかつＴhold≧ＴmでのＴroom
からＴholdへの加熱（ポリマーの結晶融点） −一定温度Ｔholdでｔ分間保持 −冷却速度１０℃／ｍｉｎでの室温までの冷却 この際、ＴholdはＴm〜Ｔm＋５０の範囲で変化し、一定
温度での保持時間ｔは１〜３分が有利である。
【００３９】冷却曲線により、再結晶化温度（Ｔrc）と
再結晶化開始温度（Ｔrcc）の両方のピークを決定でき
る。一定温度に保持した同一期間に測定されたＴrcまた
はＴrccを、次いでTholdに対してプロットする。Ｔhold
のプロットされた軸上で、存在する曲線中の屈曲点から
ＴＮＦを読みとることができる。
再結晶化開始温度（Ｔrcc）の両方のピークを決定でき
る。一定温度に保持した同一期間に測定されたＴrcまた
はＴrccを、次いでTholdに対してプロットする。Ｔhold
のプロットされた軸上で、存在する曲線中の屈曲点から
ＴＮＦを読みとることができる。
【００４０】結晶の大きさのアスペクト比をＸＲＤ測定
により決定した。コポリマーの構造的性質により、下記
のＰＫを２つの可能な立体配座へと結晶化でき、それら
はいわゆるＰＫ−αおよびＰＫ−βである。ＰＫ−βの
方がより好適な構造であるにもかかわらず、両方の可能
性が考えられる。
により決定した。コポリマーの構造的性質により、下記
のＰＫを２つの可能な立体配座へと結晶化でき、それら
はいわゆるＰＫ−αおよびＰＫ−βである。ＰＫ−βの
方がより好適な構造であるにもかかわらず、両方の可能
性が考えられる。
【００４１】結晶体積の総量、すなわちＶcは、式：
【００４２】
【数４】
【００４３】[式中、Ｄは、（測定された）全密度であ
り、Ｄaは、非結晶密度（１.２２１ｋｇ／ｍ３の値をと
った）であり、Ｄcは、結晶の全密度である]で計算さ
れ、式： Ｄc＝Ｖα＊Ｄc,α＋（１−Ｖα）＊Ｄc,β [式中、Ｖαは、α−構造を有する結晶性材料の割合
（体積）を表す]で定義される。このファクターをＸＲ
Ｄ赤道面スキャン（調節後）における各ピーク（２１
０）の面積の商から直接決定し、この際式：
り、Ｄaは、非結晶密度（１.２２１ｋｇ／ｍ３の値をと
った）であり、Ｄcは、結晶の全密度である]で計算さ
れ、式： Ｄc＝Ｖα＊Ｄc,α＋（１−Ｖα）＊Ｄc,β [式中、Ｖαは、α−構造を有する結晶性材料の割合
（体積）を表す]で定義される。このファクターをＸＲ
Ｄ赤道面スキャン（調節後）における各ピーク（２１
０）の面積の商から直接決定し、この際式：
【００４４】
【数５】
【００４５】を利用する。Ｄc,αおよびＤc,βは各々、
α−およびβ−構造を有する結晶の密度である。これら
は、斜方晶系構造を有する単位格子のモル質量および次
元から直接計算できる。これらの単位格子パラメータ
ー：
α−およびβ−構造を有する結晶の密度である。これら
は、斜方晶系構造を有する単位格子のモル質量および次
元から直接計算できる。これらの単位格子パラメータ
ー：
【００４６】
【数６】
【００４７】は、以下の表：
【００４８】
【表１】
【００４９】に従い、調節後のＸＲＤ（ｈｋｌ）ピーク
の位置から決定できる。
の位置から決定できる。
【００５０】結晶の大きさＳcの平均を測定する際、３
つの結晶学的に独立した方向での１次元結晶の大きさを
した製造物は、以下のように算出された： α−構造：Ｓc,α＝Λ２００＊Λ２１０＊Λ００２ β−構造：Ｓc,β＝Λ２１０＊Λ３１０＊Λ００２ [式中、結晶の次元のパラメーターΛhklは（機器形の幅
の広がりに調節し修正した後の）各ＸＲＤピークの幅Ｈ
hklから算出され、この際、
つの結晶学的に独立した方向での１次元結晶の大きさを
した製造物は、以下のように算出された： α−構造：Ｓc,α＝Λ２００＊Λ２１０＊Λ００２ β−構造：Ｓc,β＝Λ２１０＊Λ３１０＊Λ００２ [式中、結晶の次元のパラメーターΛhklは（機器形の幅
の広がりに調節し修正した後の）各ＸＲＤピークの幅Ｈ
hklから算出され、この際、
【００５１】
【数７】
【００５２】（結晶（αまたはβ）の高さは前記Λ
００２である）を利用する]。
００２である）を利用する]。
【００５３】試験方法 切断力、破断点伸び、ＦＡＳＥとしてのモジュラスのよ
うな引っ張り特性、それらに由来する切断強さおよびＴ
ＡＳＥのような特性を、試験布に対する標準大気以外
は、ＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８に従って測定した。使用
するクランプは、ボラードタイプのInstron Type 2714-
006（以前は４Ｄ）であった。クランプ間の空隙は、標
準ゲージ長さの５００ｍｍであった。試験前に、ねじれ
のない糸へ６０ｔｐｍのねじれを形成させた。スラック
スタート法（slack start procedure）でのプレテンシ
ョンは５ｍＮ／ｔｅｘであり、伸展速度は５００ｍｍ／
ｍｉｎであった。
うな引っ張り特性、それらに由来する切断強さおよびＴ
ＡＳＥのような特性を、試験布に対する標準大気以外
は、ＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８に従って測定した。使用
するクランプは、ボラードタイプのInstron Type 2714-
006（以前は４Ｄ）であった。クランプ間の空隙は、標
準ゲージ長さの５００ｍｍであった。試験前に、ねじれ
のない糸へ６０ｔｐｍのねじれを形成させた。スラック
スタート法（slack start procedure）でのプレテンシ
ョンは５ｍＮ／ｔｅｘであり、伸展速度は５００ｍｍ／
ｍｉｎであった。
【００５４】糸の切断強さ １９９８年１月に公開されたＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８
に従って定義された糸の切断強さ（ＢＴ）を、切断力お
よび測定されたフィラメントテックスから計算した。切
断力曲線を決定するために、マルチフィラメント糸をin
stron tensile試験器を用いて破断されるまで伸長す
る。グリップ間の長さは１０ｃｍである。３本の糸を試
験した結果を平均する。全てのサンプルを一定の伸長速
度１０ｍｍ／ｍｉｎで伸長した。
に従って定義された糸の切断強さ（ＢＴ）を、切断力お
よび測定されたフィラメントテックスから計算した。切
断力曲線を決定するために、マルチフィラメント糸をin
stron tensile試験器を用いて破断されるまで伸長す
る。グリップ間の長さは１０ｃｍである。３本の糸を試
験した結果を平均する。全てのサンプルを一定の伸長速
度１０ｍｍ／ｍｉｎで伸長した。
【００５５】切断強さはｍＮ／ｔｅｘで表され、ＩＳＯ
１３９に従って標準大気中で少なくとも１６時間調整し
た繊維に関して測定した。
１３９に従って標準大気中で少なくとも１６時間調整し
た繊維に関して測定した。
【００５６】コードの切断強さ コードの特性を、ＩＳＯ１３９に従って標準大気中で最
低１６時間調整した後に測定した。コードの切断強さ
（ｍＮ／ｔｅｘとして表記するＢＴ）およびＴＡＳＥ２
％（ｍＮ／ｔｅｘで表示）をＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８
に従って測定し（タイヤコード、タイヤコード織物、お
よび人工の有機塩基繊維から製造した工業用フィラメン
ト糸）、この際ＴＡＳＥ２％は、ＦＡＳＥ２の値から以
下の式：ＴＡＳＥ２％＝（ＦＡＳＥ２（Ｎ）／線密度
（ｄｔｅｘ））×１０４を用いて算出され、線密度もま
たＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８により測定され（調節さ
れ）、さらに浸漬ピックアップ（ＤＰＵ）で修正され
た。浸漬ピックアップは、浸漬したコードと浸漬してい
ないコードとの線密度の違いを測定して決定され、この
際、浸漬していないコードにも浸漬したコードと同一の
張力および温度を適用した。
低１６時間調整した後に測定した。コードの切断強さ
（ｍＮ／ｔｅｘとして表記するＢＴ）およびＴＡＳＥ２
％（ｍＮ／ｔｅｘで表示）をＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８
に従って測定し（タイヤコード、タイヤコード織物、お
よび人工の有機塩基繊維から製造した工業用フィラメン
ト糸）、この際ＴＡＳＥ２％は、ＦＡＳＥ２の値から以
下の式：ＴＡＳＥ２％＝（ＦＡＳＥ２（Ｎ）／線密度
（ｄｔｅｘ））×１０４を用いて算出され、線密度もま
たＡＳＴＭ Ｄ８８５−９８により測定され（調節さ
れ）、さらに浸漬ピックアップ（ＤＰＵ）で修正され
た。浸漬ピックアップは、浸漬したコードと浸漬してい
ないコードとの線密度の違いを測定して決定され、この
際、浸漬していないコードにも浸漬したコードと同一の
張力および温度を適用した。
【００５７】コードの織縮み（ＨＡＳ、％で表示）をＡ
ＳＴＭ Ｄ４９７４−９３に従って測定した（試験用熱
収縮オーブンを使用した糸およびコードの熱収縮）。
ＳＴＭ Ｄ４９７４−９３に従って測定した（試験用熱
収縮オーブンを使用した糸およびコードの熱収縮）。
【００５８】本発明を以下の実施例において詳細に説明
する。これらの実施例は単に例証を目的とするものであ
って、本発明の概念を限定するものではない。
する。これらの実施例は単に例証を目的とするものであ
って、本発明の概念を限定するものではない。
【００５９】
【実施例】例１ エチレンに対して計算したプロピレン含量が７モル％で
あり、融点が２２５℃であり（ＤＳＣで測定）、および
固有粘度[η]が１.５３である、エチレン／ポリエチレ
ンと一酸化炭素とから成る交互共重合体を、紡糸条件を
微妙に変化させて３回紡糸した。
あり、融点が２２５℃であり（ＤＳＣで測定）、および
固有粘度[η]が１.５３である、エチレン／ポリエチレ
ンと一酸化炭素とから成る交互共重合体を、紡糸条件を
微妙に変化させて３回紡糸した。
【００６０】ポリマーを、５個の加熱ゾーンを有する押
出機中で溶融した。処理量は９２ｇ／ｍｉｎであり、そ
の結果、押出機中での滞留時間は１１４秒であった。溶
融物はポリマーラインおよび紡糸ポンプを介してスピナ
レットプレートを有する紡糸パックへと運搬された。こ
の領域での滞留時間は４３秒であり、従って製造には全
体で１５７秒を要する。
出機中で溶融した。処理量は９２ｇ／ｍｉｎであり、そ
の結果、押出機中での滞留時間は１１４秒であった。溶
融物はポリマーラインおよび紡糸ポンプを介してスピナ
レットプレートを有する紡糸パックへと運搬された。こ
の領域での滞留時間は４３秒であり、従って製造には全
体で１５７秒を要する。
【００６１】スピナレットプレートは、それぞれが直径
４００μｍである３６個の紡糸穴を有した。スピナレッ
トプレートの下に、電気的に加熱された管が接続されて
おり、紡糸束が冷却されるのを阻止している。これに、
２０℃の冷却気体の交差流が流れる８０ｃｍの冷却ゾー
ンが続き、この際ブローボックスのシーブパッケージ上
に１２５Ｎ／ｍ２の気圧をかけた。
４００μｍである３６個の紡糸穴を有した。スピナレッ
トプレートの下に、電気的に加熱された管が接続されて
おり、紡糸束が冷却されるのを阻止している。これに、
２０℃の冷却気体の交差流が流れる８０ｃｍの冷却ゾー
ンが続き、この際ブローボックスのシーブパッケージ上
に１２５Ｎ／ｍ２の気圧をかけた。
【００６２】例２ エチレンに対して計算したポリエチレン含量が３モル％
であり、融点が２３９℃であり（ＤＳＣで測定）、固有
粘度[η]が１.５３である、エチレン／プロピレンと一
酸化炭素とから成る交互共重合体を、実施例１に記載の
装置設定で紡糸した。ポリマーの処理量、滞留時間、紡
糸穴数および直径、冷却条件、および紡糸速度は例１の
記載と同様であった。温度をポリマーの融点よりも高い
温度に調節した。データを表Ａに示す。
であり、融点が２３９℃であり（ＤＳＣで測定）、固有
粘度[η]が１.５３である、エチレン／プロピレンと一
酸化炭素とから成る交互共重合体を、実施例１に記載の
装置設定で紡糸した。ポリマーの処理量、滞留時間、紡
糸穴数および直径、冷却条件、および紡糸速度は例１の
記載と同様であった。温度をポリマーの融点よりも高い
温度に調節した。データを表Ａに示す。
【００６３】例３ 例１ａ、１ｂ、１ｃおよび２記載の紡糸状態の糸を長さ
２ｍの蒸気室の過飽和蒸気中で、延伸した。開始速度は
６ｍ／ｍｉｎであった。延伸率および蒸気温度を表Ｂに
示す。実施例の番号には、それぞれ：３−１ａ、３−１
ｂ、３−１ｃおよび３−２を使用した。延伸力Ｆdr（ｍ
Ｎで表す）を測定し、表Ｂに記載する。延伸力Ｆdr、延
伸率ＤＲ、および紡糸状態の糸の数から、延伸張力ＤＴ
dを算出でき、この際、式はＤＴd＝ＦdrＤＲ／ｔｅｘで
ある。次に前記式に従い、ＤＴdを適用した延伸温度に
修正し、修正された延伸張力ＤＴd,corrとした。固定時
の融点をＤＳＣで測定したところ、実施例で使用される
低融点ポリマーは２４０℃および高融点ポリマーは２５
５℃であった。
２ｍの蒸気室の過飽和蒸気中で、延伸した。開始速度は
６ｍ／ｍｉｎであった。延伸率および蒸気温度を表Ｂに
示す。実施例の番号には、それぞれ：３−１ａ、３−１
ｂ、３−１ｃおよび３−２を使用した。延伸力Ｆdr（ｍ
Ｎで表す）を測定し、表Ｂに記載する。延伸力Ｆdr、延
伸率ＤＲ、および紡糸状態の糸の数から、延伸張力ＤＴ
dを算出でき、この際、式はＤＴd＝ＦdrＤＲ／ｔｅｘで
ある。次に前記式に従い、ＤＴdを適用した延伸温度に
修正し、修正された延伸張力ＤＴd,corrとした。固定時
の融点をＤＳＣで測定したところ、実施例で使用される
低融点ポリマーは２４０℃および高融点ポリマーは２５
５℃であった。
【００６４】高い切断強さＢＴに対応してＤＴd,corrの
値も高くなり、これらの値は表Ｂに記載されている。最
後に、結晶度（Ｖｃ）および配向度（複屈折、Δｎ）の
値も表Ｂに記載されている。
値も高くなり、これらの値は表Ｂに記載されている。最
後に、結晶度（Ｖｃ）および配向度（複屈折、Δｎ）の
値も表Ｂに記載されている。
【００６５】例４ 紡糸状態の糸２を、同じく過飽和蒸気中で、連続した工
程において延伸率および蒸気温度を高めながら３つの工
程で延伸した。微妙に異なる２個の機械装置を使用し
た。これらの例のデータは、表Ｂの番号４−２ａおよび
４−２ｂとして記載されている。
程において延伸率および蒸気温度を高めながら３つの工
程で延伸した。微妙に異なる２個の機械装置を使用し
た。これらの例のデータは、表Ｂの番号４−２ａおよび
４−２ｂとして記載されている。
【００６６】長さ２ｍの１つまたは２つの隣接した箱の
中で最初の工程を実施し、次の工程では２ｍ長さの箱１
つを利用した。ＤＳＣで測定した固定時の融点２５５℃
を使用して、最後の工程のためにのみＤＴdおよびＤＴ
d,corrのデータを算出した。延伸張力ＤＴdは低くて
も、高い延伸温度は高値のＤＴd,corrをもたらし、これ
は得られる糸の高い靭性に対応している。ＶｃおよびΔ
ｎの値も表Ｂに記載されている。
中で最初の工程を実施し、次の工程では２ｍ長さの箱１
つを利用した。ＤＳＣで測定した固定時の融点２５５℃
を使用して、最後の工程のためにのみＤＴdおよびＤＴ
d,corrのデータを算出した。延伸張力ＤＴdは低くて
も、高い延伸温度は高値のＤＴd,corrをもたらし、これ
は得られる糸の高い靭性に対応している。ＶｃおよびΔ
ｎの値も表Ｂに記載されている。
【００６７】例５ 例３−１ｃ、３−２および４−２ｂの延伸糸をタイヤコ
ードの浸漬条件をシミュレートした条件下に処理した。
シミュレーションは、Lizler社製コンピュートレーター
（compureater）上で実施した。３６フィラメントから
成る４個の延伸糸を集め、LeaaeniＢＲＨ上でねじり、
ｆ１４４Ｚ３０糸とし、これはタイヤコード製造物に使
用される典型的な単一糸である。この糸をねじり、浸漬
溶液の代わりに水を使用した。浸漬シミュレーションは
処理糸の特性および物理的構造の分析を容易にする。
ードの浸漬条件をシミュレートした条件下に処理した。
シミュレーションは、Lizler社製コンピュートレーター
（compureater）上で実施した。３６フィラメントから
成る４個の延伸糸を集め、LeaaeniＢＲＨ上でねじり、
ｆ１４４Ｚ３０糸とし、これはタイヤコード製造物に使
用される典型的な単一糸である。この糸をねじり、浸漬
溶液の代わりに水を使用した。浸漬シミュレーションは
処理糸の特性および物理的構造の分析を容易にする。
【００６８】コードの浸漬を通常３つの工程で実施す
る：乾燥、伸長、および弛緩。これに応じて糸の浸漬シ
ミュレーションを実施した。最初の工程（乾燥）は、標
準条件下に実施した：１５０℃、オーブン中での滞留時
間１２０秒、糸張力２０ｍＮ／ｔｅｘ。第２工程（伸
長）を、温度を変化させ、７０〜１００ｍＮ／ｔｅｘの
張力、３０秒のオーブン滞留時間で実施した。第３工程
（弛緩）を、温度を変化させ、１２.５ｍＮ／ｔｅｘの
張力、３０秒のオーブン滞留時間で実施した。
る：乾燥、伸長、および弛緩。これに応じて糸の浸漬シ
ミュレーションを実施した。最初の工程（乾燥）は、標
準条件下に実施した：１５０℃、オーブン中での滞留時
間１２０秒、糸張力２０ｍＮ／ｔｅｘ。第２工程（伸
長）を、温度を変化させ、７０〜１００ｍＮ／ｔｅｘの
張力、３０秒のオーブン滞留時間で実施した。第３工程
（弛緩）を、温度を変化させ、１２.５ｍＮ／ｔｅｘの
張力、３０秒のオーブン滞留時間で実施した。
【００６９】変法のパラメーターを表Ｃに示す。
【００７０】切断強さ、破断点伸び、モジュラス（ＴＡ
ＳＥ−２）、および織縮み（ＨＡＳ−２’−１８０℃）
を浸漬シミュレーション処理の前後で測定した。結果を
表Ｃに示す。処理糸の切断強さおよびモジュラスも、非
処理糸の値に対する割合として示す。
ＳＥ−２）、および織縮み（ＨＡＳ−２’−１８０℃）
を浸漬シミュレーション処理の前後で測定した。結果を
表Ｃに示す。処理糸の切断強さおよびモジュラスも、非
処理糸の値に対する割合として示す。
【００７１】さらに表Ｃには、結晶密度、結晶次元、結
晶のアスペクト比、結晶度、および複屈折を含む物理的
構造の測定結果も示されている。サンプルのうちのいく
つかは、α−結晶を低レベルで含有する（＜１０％、表
に記載）。このことは結晶度の計算に考慮され、β−結
晶の密度、次元、およびアスペクト比のデータは記載さ
れている。
晶のアスペクト比、結晶度、および複屈折を含む物理的
構造の測定結果も示されている。サンプルのうちのいく
つかは、α−結晶を低レベルで含有する（＜１０％、表
に記載）。このことは結晶度の計算に考慮され、β−結
晶の密度、次元、およびアスペクト比のデータは記載さ
れている。
【００７２】糸３−１ｃにおいて、切断強さおよびモジ
ュラスが維持される一方で同時に織縮みが４％を下回る
までに減少するような方法では、浸漬シミュレーション
を実施できない。糸３−２において、浸漬シミュレーシ
ョンを低温で実施すると（例５−４）高く維持された切
断強さおよびモジュラスならびに低い織縮みという全体
の要求を満たすことができる。糸４−２ｂでは、高い浸
漬温度で低値の織縮みを達成する一方でその切断強さお
よびモジュラスを十分に安定して保持することができる
（例５−７〜５−１０）。
ュラスが維持される一方で同時に織縮みが４％を下回る
までに減少するような方法では、浸漬シミュレーション
を実施できない。糸３−２において、浸漬シミュレーシ
ョンを低温で実施すると（例５−４）高く維持された切
断強さおよびモジュラスならびに低い織縮みという全体
の要求を満たすことができる。糸４−２ｂでは、高い浸
漬温度で低値の織縮みを達成する一方でその切断強さお
よびモジュラスを十分に安定して保持することができる
（例５−７〜５−１０）。
【００７３】例６ 例３−１ａ、３−１ｂ、および４−２ａの延伸糸を浸漬
コードに変換した。４個の延伸糸（ｆ３６）を集め、ね
じってｆ１４４糸とした。このような２個の糸の末端を
LezzeniBRHリングツイスター上で表Ｄに記載されるコー
ド構造にねじった。ねじりファクターＴＦを式：
コードに変換した。４個の延伸糸（ｆ３６）を集め、ね
じってｆ１４４糸とした。このような２個の糸の末端を
LezzeniBRHリングツイスター上で表Ｄに記載されるコー
ド構造にねじった。ねじりファクターＴＦを式：
【００７４】
【数８】
【００７５】から算出し、この際、ＣＴ＝コードのねじ
れ（ｔｐｍ）、ＬＤ＝コードの線密度（ｔｅｘ）および
Ｄ＝密度（ｋｇ／ｍ３）であった。糸３−１ａおよび３
−１ｂの密度は１.２４７ｋｇ／ｍ３であり、糸４−２
ａの密度は１.２５６ｋｇ／ｍ３であった。
れ（ｔｐｍ）、ＬＤ＝コードの線密度（ｔｅｘ）および
Ｄ＝密度（ｋｇ／ｍ３）であった。糸３−１ａおよび３
−１ｂの密度は１.２４７ｋｇ／ｍ３であり、糸４−２
ａの密度は１.２５６ｋｇ／ｍ３であった。
【００７６】コードを例５に記載されるのと同一の装置
上で、３工程で浸漬した（乾燥、伸長、弛緩）。浸漬溶
液は標準のレゾルシン−ホルムアルデヒド−ラテックス
であった。ゴムの固着能を高めるための他の添加物は使
用しなかった。乾燥操作を１２０℃、滞留時間１２０
秒、２０ｍＮ／ｔｅｘで実施した。伸長工程の滞留時間
は３０秒であって、この工程の温度および張力を表Ｄに
記載する。弛緩工程の滞留時間は３０秒であり、張力は
１２.５ｍＮ／ｔｅｘ；この工程の温度を表Ｄに記載す
る。
上で、３工程で浸漬した（乾燥、伸長、弛緩）。浸漬溶
液は標準のレゾルシン−ホルムアルデヒド−ラテックス
であった。ゴムの固着能を高めるための他の添加物は使
用しなかった。乾燥操作を１２０℃、滞留時間１２０
秒、２０ｍＮ／ｔｅｘで実施した。伸長工程の滞留時間
は３０秒であって、この工程の温度および張力を表Ｄに
記載する。弛緩工程の滞留時間は３０秒であり、張力は
１２.５ｍＮ／ｔｅｘ；この工程の温度を表Ｄに記載す
る。
【００７７】糸を生繊維コードにする際にねじりを加え
ることによって靭性およびモジュラスが減少する。ねじ
りは、浸漬の際の切断強さおよびモジュラスの応答にも
影響を及ぼす。生繊維コードを浸漬コードにする際に、
切断強さはわずかに上昇し、モジュラスは著しく増加す
る。例５に記載するように、このモジュラスの変化は、
ねじれを導入していない糸の浸漬シミュレーションの場
合の挙動とは異なっている。しかし、いずれの例も、高
いモジュラスと低い織縮みの組合せを最適化するという
本質を示す。コードの浸漬において、例６−３および６
−４のみが、高いモジュラス（それぞれＴＡＳＥ−２＝
８０および９０ｍＮ／ｔｅｘ）および低い織縮み（ＨＡ
Ｓ２’−１８０℃＝１.５％）の組合せを有する。この
ことは例５−７〜例５−１０の浸漬シミュレーションし
た糸の結果と完全に一致し、これらも十分な安定性を有
する糸を基礎としている。糸４−２ａおよび４−２ｂ
は、表Ｂから明かなように、適用される延伸率のみがわ
ずかに異なる。
ることによって靭性およびモジュラスが減少する。ねじ
りは、浸漬の際の切断強さおよびモジュラスの応答にも
影響を及ぼす。生繊維コードを浸漬コードにする際に、
切断強さはわずかに上昇し、モジュラスは著しく増加す
る。例５に記載するように、このモジュラスの変化は、
ねじれを導入していない糸の浸漬シミュレーションの場
合の挙動とは異なっている。しかし、いずれの例も、高
いモジュラスと低い織縮みの組合せを最適化するという
本質を示す。コードの浸漬において、例６−３および６
−４のみが、高いモジュラス（それぞれＴＡＳＥ−２＝
８０および９０ｍＮ／ｔｅｘ）および低い織縮み（ＨＡ
Ｓ２’−１８０℃＝１.５％）の組合せを有する。この
ことは例５−７〜例５−１０の浸漬シミュレーションし
た糸の結果と完全に一致し、これらも十分な安定性を有
する糸を基礎としている。糸４−２ａおよび４−２ｂ
は、表Ｂから明かなように、適用される延伸率のみがわ
ずかに異なる。
【００７８】表Ｄの全てのコードに関し、非常に高い固
着能レベルは、天然ゴムDunlop5390を使用したストラッ
プピールテストで測定された。さらに、タイヤコードの
疲労（Fatigue of Tire Cords、ディスク疲労試験）Dra
ft 6 ASTM Z7459Zに応じて測定された疲労挙動は実に満
足のいくものであった。これらの付加的なファクターは
ポリケトンコードを製造し、これはゴム製品、例えばタ
イヤの強化のための優れた材料である。
着能レベルは、天然ゴムDunlop5390を使用したストラッ
プピールテストで測定された。さらに、タイヤコードの
疲労（Fatigue of Tire Cords、ディスク疲労試験）Dra
ft 6 ASTM Z7459Zに応じて測定された疲労挙動は実に満
足のいくものであった。これらの付加的なファクターは
ポリケトンコードを製造し、これはゴム製品、例えばタ
イヤの強化のための優れた材料である。
【００７９】例５および６の情報を合わせると、高い切
断強さ、高いモジュラスおよび低い織縮みを示すポリケ
トン浸漬コードが十分に安定な糸から製造できることが
分かる。十分な安定性とは、糸およびコードが高密度
（＞１.２８５ｋｇ／ｍ３）、高結晶度（＞４０％）お
よび全体的に高い配向性（Δｎ＞０.０５７０）を有す
る結晶を含有することを意味する。
断強さ、高いモジュラスおよび低い織縮みを示すポリケ
トン浸漬コードが十分に安定な糸から製造できることが
分かる。十分な安定性とは、糸およびコードが高密度
（＞１.２８５ｋｇ／ｍ３）、高結晶度（＞４０％）お
よび全体的に高い配向性（Δｎ＞０.０５７０）を有す
る結晶を含有することを意味する。
【００８０】
【表２】
【００８１】
【表３】
【００８２】
【表４】
【００８３】
【表５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｄ０６Ｍ 101:24 Ｄ０６Ｍ 101:24 (71)出願人 300067572 ｗｅｓｔｅｒｖｏｏｒｔｓｅｄｉｊｋ 73，6800 ＴＣ Ａｒｎｈｒｍ，Ｎｅｔｈ ｅｒｌａｎｄｓ (72)発明者 マルセリヌス ヘルマン ヨーゼフ ホッ テンハイス オランダ国 ロー ローストラート 25セ ー (72)発明者 ベーレント ヨハン タボーア オランダ国 ゼヴェナール ウィルテンフ ーク 29
Claims (8)
- 【請求項１】 ねじりファクターが１２０〜２５０の範
囲であり、 −切断強さＢＴ≧７５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７０ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３.６
％である、アルケンと一酸化炭素とのコポリマーから成
る溶融スパンフィラメント糸から製造された、浸漬コー
ド。 - 【請求項２】 浸漬シミュレーション後に以下の構造的
特性： −結晶密度Ｄｃ＞１.２８５ｋｇ／ｍ３、 −複屈折Δｎ＞０.０５７０、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、 −結晶のアスペクト比２Λ００２／（Λ２１０＋Λ
３１０）が２〜３の間であるを有する糸から得られる、 −切断強さＢＴ≧８００ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７５ｍＮ／ｔｅｘ、および −ＨＡＳ−２’−１８０℃（５ｍＮ／ｔｅｘ）＜３％で
ある、請求項１記載の浸漬コード。 - 【請求項３】 浸漬シミュレーション後に、結晶のアス
ペクト比２Λ００２／（Λ２１０＋Λ３１０）が２.３
〜２.７の間で変化する糸から得られるコードであり、 −切断強さＢＴ≧８５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −ＴＡＳＥ−２＞７５ｍＮ／ｔｅｘである、請求項２記
載の浸漬コード。 - 【請求項４】 交互共重合体が、エチレン量に対しポリ
プロピレン量０.５〜４モル％で、エチレン／プロピレ
ンと一酸化炭素とから成る、請求項１記載の浸漬コー
ド。 - 【請求項５】 −切断強さＢＴ≧９００ｍＮ／ｔｅｘ、 −融点Ｔｍ＞２２０℃、 −結晶度Ｖｃ＞３３％、および −複屈折Δｎ＞０.０５５０である、アルケンと一酸化
炭素との熱可塑性コポリマーから製造された溶融スパン
フィラメント糸を、従来公知の技術を用いてコードに加
工し、次いで該コードをレゾルシノール−ホルムアルデ
ヒド−ラテックス（ＲＦＬ）の水溶液中に浸漬し、乾燥
し、さらに２０〜１２０ｍＮ／ｔｅｘの張力下に２１０
〜２５０℃の温度範囲で熱処理することにより、請求項
１記載の浸漬コードを製造する方法。 - 【請求項６】 −切断強さＢＴ≧９５０ｍＮ／ｔｅｘ、 −結晶密度Ｄｃ＞１.２８５ｋｇ／ｍ３、 −結晶度Ｖｃ＞４０％、および −複屈折Δｎ＞０.０５７０である、アルケンと一酸化
炭素との熱可塑性コポリマーから製造された溶融スパン
フィラメント糸を、従来公知の技術を用いてコードに加
工し、次いで該コードをレゾルシノール−ホルムアルデ
ヒド−ラテックス（ＲＦＬ）の水溶液中に浸漬し、乾燥
し、さらに２０〜１２０ｍＮ／ｔｅｘの張力下に２１０
〜２５０℃の温度範囲で熱処理することにより、請求項
２記載の浸漬コードを製造する方法。 - 【請求項７】 請求項５または６記載の方法で製造し
た、請求項１から４までのいずれか１項記載の浸漬コー
ドを含有するゴム製品。 - 【請求項８】 請求項５または６記載の方法で製造し
た、請求項１から４までのいずれか１項記載の浸漬コー
ドを含有するタイヤ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP99204413.1 | 1999-12-20 | ||
| EP99204413A EP1111103A1 (en) | 1999-12-20 | 1999-12-20 | Dipped cord made of melt spun filament yarns of an alternating copolymer and a process for manufacturing said cord |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001192944A true JP2001192944A (ja) | 2001-07-17 |
Family
ID=8241034
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000383536A Pending JP2001192944A (ja) | 1999-12-20 | 2000-12-18 | アルケンと一酸化炭素とのコポリマーから成る溶融スパンフィラメント糸から製造された浸漬コード、その製造方法、およびそれを含有するゴム製品 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US20010006728A1 (ja) |
| EP (1) | EP1111103A1 (ja) |
| JP (1) | JP2001192944A (ja) |
| CA (1) | CA2325951A1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| GB2388850B (en) * | 2002-05-25 | 2006-01-18 | David Preston | Shock absorbing line for a fishing pole |
| US8695764B2 (en) * | 2005-07-26 | 2014-04-15 | Goodrich Corporation | Aircraft shock strut having a fluid level monitor |
| IT201900022524A1 (it) * | 2019-11-29 | 2021-05-29 | Bridgestone Europe Nv Sa | Metodo per il trattamento di corde per strati di rinforzo di pneumatici |
| US11167594B2 (en) * | 2019-12-12 | 2021-11-09 | The Goodyear Tire & Rubber Company | Belt structure for a tire |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4076911A (en) * | 1975-11-05 | 1978-02-28 | Union Oil Company Of California | Ethylene-carbon monoxide copolymers |
| EP0310171B1 (en) * | 1987-09-30 | 1993-12-01 | Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. | Melt-spinning process |
| USH983H (en) * | 1988-03-30 | 1991-11-05 | Polyketone fibers | |
| US4820578A (en) * | 1988-04-28 | 1989-04-11 | Shell Oil Company | Polyketone roofing membranes |
| WO1994020562A1 (en) * | 1993-03-01 | 1994-09-15 | Akzo Nobel N.V. | Polyketone polymer, polyketone products, and a preparative process |
| CN1072131C (zh) * | 1995-03-31 | 2001-10-03 | 阿克佐诺贝尔公司 | 工业用纤维素纱线和帘子线 |
| US5565546A (en) * | 1995-05-05 | 1996-10-15 | Akzo Nobel Nv | Copolymer of carbon monoxide and ethylene containing ketal structures |
| JPH09324377A (ja) * | 1996-06-06 | 1997-12-16 | Kuraray Co Ltd | タイヤコ−ド |
| KR100352785B1 (ko) * | 1998-03-10 | 2002-09-16 | 미쓰이 가가쿠 가부시키가이샤 | 에틸렌계 공중합체 조성물 및 그 용도 |
| JP4332682B2 (ja) * | 1998-05-28 | 2009-09-16 | 横浜ゴム株式会社 | 繊維強化成形体 |
-
1999
- 1999-12-20 EP EP99204413A patent/EP1111103A1/en not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-11-14 CA CA002325951A patent/CA2325951A1/en not_active Abandoned
- 2000-12-18 JP JP2000383536A patent/JP2001192944A/ja active Pending
- 2000-12-20 US US09/740,056 patent/US20010006728A1/en not_active Abandoned
-
2003
- 2003-08-01 US US10/631,787 patent/US20040028902A1/en not_active Abandoned
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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