JP2001176503A - 電極用活物質の混合方法 - Google Patents

電極用活物質の混合方法

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Toraji Kuwabara
虎嗣 桑原
Atsushi Demachi
敦 出町
Teruyuki Oka
輝行 岡
Hiroki Tahira
弘樹 田平
Satoshi Tabuchi
聡 田渕
Yasuhisa Saito
安久 斎藤
Toshiyuki Kubo
利行 久保
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Honda Motor Co Ltd
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    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10Energy storage using batteries

Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 電極の集電体に塗布する活物質11の粒
子12を水平盤14上に上から落下させて山15を築く
工程と、山15の裾16と水平盤14とのなす角度であ
る安息角θを測定する工程と、得られた安息角に対する
原料の混合時間を決める工程と、混合時間だけ活物質と
導電補助剤とを混合する工程と、からなる電極用活物質
の混合方法。 【効果】 混合時間を決める工程では、例えば安息角が
50°未満の場合、混合時間は1時間、安息角が50°
以上の場合、混合時間は2時間30分とするごとくに時
間を決定する。この様に混合時間を決めておけば混合不
足を避けることができると共に、混合時間過多による生
産性の低下を回避することができる。混合時間だけ活物
質と導電補助剤とを混合すると、塗工密度を高めること
ができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は電極用活物質の混合
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】電極用活物質の混合方法には、例えば、
特開平7−161350号公報「リチウム電池用電極ス
ラリーの製造方法」に示されたものがある。同公報の段
落番号[0010]及び[0011]によれば、このリ
チウム電池用電極スラリーの製造方法は次の通りであ
る。ただし、以下の説明は原文を要約した。
【0003】混合・粉体化工程:正極活物資(LiCo
2)、導電剤(黒鉛及びアセチレンブラック)及び結
着剤(PVDF)を混合して粉体とする。 1回目の溶剤添加・混練工程:混合・粉体化工程で得た
粉体に、溶剤(N−メチル−2−ピロリジノン)を粉体
の20重量%加え60分間混練して粘度1500ポイズ
とする。 2回目の溶剤添加・混練工程:1回目の溶剤添加・混練
工程を経た混練物に、溶剤(N−メチル−2−ピロリジ
ノン)を粉体の40重量%加えて30分攪拌して粘度2
8ポイズの正極スラリーとする。 乾燥工程:得られたスラリーを乾燥させる。
【0004】この電極スラリーの製造方法によれば、1
回目の溶剤添加・混練工程では正極活物資、導電剤及び
結着剤は部分的に凝集することなく溶剤に均一に分散混
合され、この結果、2回目の溶剤添加・混練工程で加え
る溶剤は少量で済む。2回目に加える溶剤が少量である
ため、乾燥工程でのスラリー乾燥時間を短縮できる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記製造方法
では、混合・粉体化工程(正極活物資、導電剤及び結着
剤を混合して粉体にする工程)での混合時間が規定され
ておらず、仮に混合時間が短過ぎると、完成した電極
(スラリー乾燥後)の塗工密度(g/cc)が低くなる
場合がある。
【0006】そこで、本発明の目的は、活物資と導電剤
(導電補助剤)とを過不足なく混合することができ、塗
工密度を高めることができる電極用活物質の混合方法を
提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に請求項1の電極用活物質の混合方法は、電極の集電体
に塗布する活物質の粒子を水平盤上に上から落下させて
山を築く工程と、山の裾と水平盤とのなす角度である安
息角を測定する工程と、得られた安息角に対する原料の
混合時間を決める工程と、混合時間だけ活物質と導電補
助剤とを混合する工程と、からなる。
【0008】活物質の粒子を上から落下させて山を築く
工程では、活物質の粒子が形成する安息角を得る。安息
角を測定する工程では、安息角の数値を知ることで、活
物質の特性を把握するとともに、混合時間を決定するた
めの数値を得る。
【0009】前記の混合時間を決める工程では、例えば
安息角が50°未満の場合、混合時間は1時間とし、安
息角が50°以上の場合、混合時間は2時間30分とす
るごとくに時間を決定する。この様に混合時間を決めて
おけば混合不足を避けることができると共に、混合時間
過多による生産性の低下を回避することができる。
【0010】請求項2の電極用活物質の混合方法は、電
極の集電体に塗布する活物質の粒子を水平盤上に上から
落下させて山を築く工程と、山の裾と水平盤とのなす角
度である安息角を測定する工程と、得られた安息角に対
する原料の混合時間を決める工程と、混合時間だけ活物
質と導電補助剤とを混合する工程と、この混合物に更に
バインダーを加える工程と、バインダーを加えた混合物
を所定の粘度になるまで混練する工程と、からなる。
【0011】バインダーを加えた混合物を所定の粘度に
なるまで混練する工程では、混練の程度を粘度で定量的
に把握することで、より塗工密度を高める。
【0012】
【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を添付図に基
づいて以下に説明する。なお、図面は符号の向きに見る
ものとする。図1は本発明に係る電極用活物質の混合方
法のフローチャートであり、ST××はステップ番号を
示す。 ST01:電極の集電体に塗布する活物質の粒子を水平
盤上に上から落下させて山を築く。 ST02:山の裾と水平盤とのなす角度を安息角とい
う。この安息角を測定する。 ST03:得られた安息角に対する原料の混合時間を決
める。 ST04:混合時間だけ活物質と導電補助剤とを混合す
る。 ST05:この混合物に更にバインダーを加える。 ST06:バインダーを加えた混合物を所定の粘度にな
るまで混練する。 次に、ST01〜ST06を具体的に説明する。
【0013】図2(a),(b)は本発明に係る活物質
の安息角を測定する工程の説明図であり、(b)は
(a)のb矢視図である。 (a):まず、電極(正電極)の集電体に塗布する活物
質11としてマンガン酸リチウム(略号:LiMn
24)を用いる。所定量の活物質11の粒子12・・・(・
・・は複数を示す。以下同様。)を安息角測定器13の水
平盤14上に上から落下させて山15を築く。この山1
5の裾16が水平盤14となす角を安息角θという。
【0014】山15を築いた後、山15にライト17で
光を当て、スクリーン18上に影19を投影する。スク
リーン18は、表側21の影19を裏側22にも映すも
のであり、この映写から安息角θを簡単に測定すること
ができる。
【0015】(b):即ち、スクリーン18の裏側22
から角度計24で安息角を測定する。具体的には、安息
角測定器13の定盤25に角度計24を置き、角度計2
4を影19が示す山の裾16に合せて安息角θを測定す
る。
【0016】図2に示した活物質の粒子で山を築く工
程、並びに安息角を測定する工程では、安息角を測定す
ることで、活物質の粒子の流動性を把握することがで
き、且つ後工程の混合時間を決める因子の値を得ること
ができる。このようにして求めた安息角θに基づき、次
は、混合時間を決める。
【0017】図3は本発明に係る原料の混合時間を決め
る工程の説明図であり、安息角と混合時間との関係を示
すグラフである。このグラフは、横軸を活物質の安息角
とし、縦軸を混合時間としたものであり、安息角θが5
0°未満の場合、混合時間は1時間であり、安息角θが
50°以上の場合、混合時間は2時間30分であること
を示す。つまり、安息角を基準にして原料の混合時間を
決める。例えば、安息角θが30°の場合、混合時間t
1は1時間であり、安息角θが60°の場合、混合時間
t2は2時間30分である。
【0018】この場合、安息角θが50°未満で、混合
時間が1時間未満であれば、混ざり具合が足りず、分離
状態が残る。そのため、塗工密度が低くなる。塗工密度
が低いと、密着性が悪く、剥離しやすくなり、また、乾
燥後のプレス工程で、大きな圧力が必要になる。安息角
θが50°未満で、混合時間が1時間を超えると、必要
以上に混ぜることになり、むだな時間が発生し、生産効
率が低下する。
【0019】また、安息角θが50°以上で、混合時間
が2時間30分未満であれば、混ざり具合が足りず、分
離状態が残る。そのため、塗工密度が低くなる。安息角
θが50°以上で、混合時間が2時間30分を超える
と、必要以上に混ぜることになり、むだな時間が発生
し、生産効率が低下する。
【0020】この点、原料の混合時間を決めておけば過
不足なく原料を混合することができる。また、活物質の
安息角に基づいて混合時間を決定すると、粒子(微粒
子)の流動性が悪い活物質ほど時間が長くなるので、混
ざり難い活物質でもよく混ぜることができる。その結
果、塗布乾燥後の塗工密度を高めることができる。
【0021】このようにして混合時間を決定したなら
ば、この混合時間だけ活物質と導電補助剤とを混合し、
粉体の混合物を得る。ここでは、導電補助剤としてアセ
チレンブラック(略号:AB)を用いた。
【0022】この活物質と導電補助剤とを混合する工程
では、所定の混合時間だけ混合するので、活物質と導電
補助剤とを過不足なく混ぜ合わせることができる。ま
た、混合を時間で管理するので、途中の確認作業を省く
ことができるとともに、必要以上に混合するようなこと
はなく、生産効率の向上を図ることができる。
【0023】その次に、活物質と導電補助剤との混合物
に更にバインダーを加える。バインダーは、溶媒で結着
剤を溶解したものであり、溶媒としてN−メチルピロリ
ドン(略号:NMP(N−メチル−2−ピロリドン))
を用い、結着剤としてポリフッ化ビニリデン(略号:P
VDF)を用いたものである。
【0024】最後に、バインダーを加えた混合物を所定
の粘度になるまで混練する。粘度の測定に際しては、回
転粘度計でチクソトロピー(JIS K 6800)の
値を測定するのが望ましい。チクソトロピーは、かくは
んすることによって粘度が低下し、次に放置することに
よって粘度が増大する性質であり、ヒステリシスが生じ
る。
【0025】図4はバインダーを加えた混合物のヒステ
リシスの説明図であり、横軸を回転粘度計の回転数と
し、縦軸を回転粘度計のトルクとしたものである。な
お、回転粘度計の一例を図5で説明する。回転数を増加
させたときのトルクを矢印ないしに沿って、各々プ
ロットし、回転数を減少させたときのトルクを矢印な
いしに沿って、各々プロットする。このとき、増加と
減少でトルクが同じ曲線上(P2→P1)をたどること
なく、異なった曲線(P2→P3)をたどり、一つの閉
曲線を描く。この現象をヒステリシスという。ヒステリ
シスの輪(閉曲線内の面積)の大きさでチクソトロピー
(閉曲線内の面積)を定量的に把握する。
【0026】すなわち、混練が不足している状態では、
チクソトロピー(ヒステリシス(閉曲線内の面積))は
大きく、混練が十分に行われた状態では、チクソトロピ
ーは小さい。つまり、所定の粘度とは、チクソトロピー
(ヒステリシス(閉曲線内の面積))の値を所定の値
(面積)になるまで減少させることである。
【0027】混合物を所定の粘度になるまで混練する工
程では、粘度を管理することによって、粉体の混合物
(活物質と導電補助剤との混合)とバインダーとを十分
に混ぜ合わせることができ、塗布乾燥後の塗工密度をよ
り高めることができる。
【0028】図5は回転粘度計の一例を示す図であり、
回転粘度計は第1円板26と第2円板27との間に試料
28(混練物)を載せ、試料28に第2円板27を押し
付け、第2円板27のみを回転させるものである。第2
円板27のトルクを測定し、図4を作図する。
【0029】尚、本発明の実施の形態に示した図2の安
息角測定器13は一例であり、安息角を測定するものは
これに限定するものではなく、要は安息角を測定できる
ものであればよい。
【0030】
【発明の効果】本発明は上記構成により次の効果を発揮
する。請求項1では、活物質の粒子を水平盤上に上から
落下させて山を築き、山の裾と水平盤とのなす角度であ
る安息角を測定する。安息角を測定することで、活物質
の粒子の流動性などの特性を把握し、且つ後工程の混合
時間を決めるための因子の値を得ることができる。
【0031】また、原料の混合時間を決める工程では、
例えば、安息角が50゜未満の場合は、1時間混合し、
安息角が50゜以上の場合は、2時間30分混合するよ
うに設定する。この様に混合時間を決めておけば混合不
足をなくすことができるとともに、余計に混合し過ぎる
ことなく生産効率の向上を図ることができる。
【0032】さらに、前工程で決めた混合時間だけ活物
質と導電補助剤とを混合する工程では、十分に混ぜ合わ
せることができ、塗工密度を高めることができる。
【0033】請求項2では、活物質と導電補助剤との混
合物に更にバインダーを加え、バインダーを加えた混合
物を所定の粘度になるまで混練する。活物質と導電補助
剤との混合物にバインダーを十分に混ぜ合わせることが
でき、より塗工密度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る電極用活物質の混合方法のフロー
チャート
【図2】本発明に係る活物質の安息角を測定する工程の
説明図
【図3】本発明に係る原料の混合時間を決める工程の説
明図
【図4】バインダーを加えた混合物のヒステリシスの説
明図
【図5】回転粘度計の一例を示す図
【符号の説明】
11…活物質、12…粒子、14…水平盤、15…山、
16…裾、t1,t2…混合時間、θ…安息角。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡 輝行 埼玉県狭山市新狭山1丁目10番地1 ホン ダエンジニアリング株式会社内 (72)発明者 田平 弘樹 埼玉県狭山市新狭山1丁目10番地1 ホン ダエンジニアリング株式会社内 (72)発明者 田渕 聡 埼玉県狭山市新狭山1丁目10番地1 ホン ダエンジニアリング株式会社内 (72)発明者 斎藤 安久 埼玉県狭山市新狭山1丁目10番地1 ホン ダエンジニアリング株式会社内 (72)発明者 久保 利行 埼玉県狭山市新狭山1丁目10番地1 ホン ダエンジニアリング株式会社内 Fターム(参考) 5H014 AA02 BB06 EE01

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 電極の集電体に塗布する活物質の粒子を
    水平盤上に上から落下させて山を築く工程と、 前記山の裾と水平盤とのなす角度である安息角を測定す
    る工程と、 得られた安息角に対する原料の混合時間を決める工程
    と、 前記混合時間だけ活物質と導電補助剤とを混合する工程
    と、からなる電極用活物質の混合方法。
  2. 【請求項2】 電極の集電体に塗布する活物質の粒子を
    水平盤上に上から落下させて山を築く工程と、 前記山の裾と水平盤とのなす角度である安息角を測定す
    る工程と、 得られた安息角に対する原料の混合時間を決める工程
    と、 前記混合時間だけ活物質と導電補助剤とを混合する工程
    と、 この混合物に更にバインダーを加える工程と、 バインダーを加えた混合物を所定の粘度になるまで混練
    する工程と、からなる電極用活物質の混合方法。
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