JP2001165920A - サンプリング装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】複数の試料ビンを同時並行的に加熱ブロックに
装填することにより試料を所定温度に加熱保温してサン
プリングする装置において、加熱ブロックの温度ムラの
影響を排除して、分析の再現性を向上する。 【解決手段】加熱ブロック５上の所定装填位置Ｌに装填
された試料ビン１が、試料送り機構８により加熱ブロッ
ク５上を溝５４等により構造的に規定された同一経路を
通ってサンプリング位置Ｓまで移動し、その位置で試料
ビン１からシリンジ６１に試料を採取し、分析装置（ガ
スクロマトグラフ７）に導入するように構成した。この
ように構成したことにより、加熱ブロック上に多少の温
度ムラがあっても、その上を移動する全ての試料ビンは
同じ温度履歴で保温されることになり、分析結果に差異
を生じることがないから、良好な再現性が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ等の分析装置において、試料を所定温度に加熱保温し
てサンプリングする装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスクロマトグラフィにおける分析手法
の一つにヘッドスペースガス分析法がある。これは、液
体または固体試料をセプタム蓋付きの試料ビンに上部に
若干の空間を残した状態で封入し、前処理としてこれを
所定温度で所定時間保持した後、上部空間（ヘッドスペ
ース）の気体をシリンジで採取して分析することによ
り、試料中の揮発性成分を定性または定量する方法であ
る。ヘッドスペース分析法において重要なことは、この
前処理保温中の温度管理であって、温度がバラつくと分
析結果に十分な再現性が得られない。このヘッドスペー
スガス分析法を自動的に行うようにしたガスクロマトグ
ラフ用のサンプリング装置がヘッドスペースサンプラー
である。

【０００３】図３は従来のヘッドスペースサンプラーの
一例を示したものである。図において、分析すべき液体
または固体試料を収めた試料ビン１は、常温のラック３
上に置かれて待機する。試料ビン１はガラス製で、その
口をゴム製のセプタムで封じ、このセプタムを後述する
シリンジの針で刺通して内部のガス試料を取り出すこと
ができる構造のものである。ラック３に隣接して配置さ
れる加熱ブロック５０は、熱伝導の良好な金属ブロック
に試料ビン１が丁度収まる寸法の複数個の穴５１が１列
に穿設してあり、この穴に試料ビン１を装填して前述し
たヘッドスペース分析のための前処理保温を行うための
ものであって、この金属ブロックに埋設された電気ヒー
タ（図示しない）により加熱され、図示しない温度調節
装置により所定の保温温度に保たれ、保温性を高めるた
めブロックの周囲は図示しない断熱材で囲われている。

【０００４】ラック３の上方には、試料ビン１を掴み上
げ、レール４上を水平に移動できる試料搬送機構２が設
けられ、これによって試料ビン１をラック３から加熱ブ
ロック５０に運び、所定の穴５１に装填することができ
る。また、レール４上には、ガスタイト型のシリンジ６
１を搭載し、このシリンジ６１自体の上下運動とそのプ
ランジャの上下運動をそれぞれ別個に行い、且つレール
４上の水平移動も可能なシリンジ機構６も設けられ、加
熱ブロック５０上の試料ビンから試料ガスを吸い上げ、
これを隣に設置されたガスクロマトグラフ７の上まで運
び、その試料注入口７１に注入することができる。

【０００５】図に示すように、ラック３と加熱ブロック
５上の複数の穴５１、及びガスクロマトグラフ７の試料
注入口７１は同一平面上（上から見たとき一直線上）に
配置され、レール４も同じ平面上に、またはこの平面と
平行になるように配置されているので、上記のような動
作が可能となる。

【０００６】一般にヘッドスペースガス分析では、前処
理保温の時間（数十分以上）はガスクロマトグラフによ
る分析時間（数分〜数十分）よりも長いので、図に例示
したヘッドスペースサンプラにおいても、加熱ブロック
５０には複数の穴５１を設けて複数の試料を並行して保
温することで、分析を連続的に行うことを可能にしてい
る。保温温度と共に保温時間も一定に保つ必要があるの
で、適切な時間差を以て試料ビンを順次加熱ブロック５
０に装填することにより、全ての試料が同じ時間だけ加
熱ブロック５０内に滞在するように、コンピュータを内
蔵したコントローラ（図示しない）によって制御され
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ヘッドスペースガス分
析では、試料ビン内の相平衡の状態は温度の影響を受け
やすいので、試料ビンの温度を正確にコントロールする
ことが必要である。上述したような金属ブロックに穿っ
た穴に試料ビンを挿入する方式では、ブロックを完全に
均一に加熱することが難しく、各穴間に温度差が生じる
ことは避けがたい。このため、分析結果に試料ビンの装
填位置による系統誤差が発生する。本発明は、このよう
な事情に鑑みてなされたものであり、加熱ブロックの温
度ムラの影響を受けずに、全ての試料ビンを同じ熱的条
件で保温することのできるサンプリング装置を提供する
ことを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のサンプリング装
置においては、上記課題を解決するために、加熱ブロッ
ク上で試料ビンが所定の装填位置から試料採取位置まで
同一経路を通って移動するようにしたものである。

【０００９】このように構成したことにより、加熱ブロ
ックに多少の温度ムラがあっても、その上を同じ経路で
移動する試料ビンは全て同じ温度履歴を経た後にサンプ
リングされることになり、分析結果に差異を生じること
がない。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の一実施の形態を図１に示
す。図において、ラック３上の試料ビン１がレール４上
を動く試料搬送機構２によって加熱ブロック５に運ば
れ、そこで所定時間保温された後、シリンジ機構６によ
りビン内のガス試料がシリンジ６１に吸引され、ガスク
ロマトグラフ７に運ばれて試料注入口７１に注入される
ことは、従来と同様である。加熱ブロック５はその内部
に埋設された電気ヒータ（図示しない）で加熱され、所
定温度に制御される点も同様であるが、その形状は図３
のものと異なり、一直線上に並んだ穴の代わりに１本の
直線状の溝を有し、この溝に試料ビン１を並べて装填す
る。

【００１１】図２は加熱ブロック５とその周辺の形状を
図示したもので、断面が凹字形をした溝５４の幅は試料
ビン１の胴部の直径よりも僅かに大きく、深さは試料ビ
ンの高さの１／２〜２／３程度であり、また溝の底面及
び内壁面は滑りを良くするために平滑に仕上げられてい
る。溝５４の上を覆うように試料ビン１の送り板５２が
設けられている。送り板５２には、試料ビン１の胴部の
直径よりも僅かに大きい直径の穴５３が等間隔に一列に
空けてあり、溝５４に装填された試料ビン１の上部がこ
の穴５３に嵌まることで試料ビン１の位置決めができ
る。特に図示しないが、送り板５２の上面に断熱材を張
り付け、または送り板５２自体を断熱性の材料で作るこ
とにより、保温性を高めることができる。

【００１２】送り板５２は、レール４上を動く試料送り
機構８に連結されており、これにより溝５４に沿う水平
方向と上下方向に動くことができる。送り板５２がブロ
ックの上端にほとんど接するまで降下した位置では、上
述のように試料ビン１が送り板５２の穴５３に嵌まって
おり、この状態で進行方向（図２中の矢印Ａの方向）に
送り板５２が一定の幅だけ動くと、試料ビン１もこれに
引き摺られるように溝５４の中を動く。この動きの幅は
送り板５２の隣り合う穴５３の中心間の距離に等しくな
るように設定されている（以下この動き幅を１ステップ
と記す）。この後、送り板５２は、試料ビン１が穴５３
から抜ける高さまで上昇し、水平方向に１ステップだけ
戻り、そこで再び降下して試料ビン１と穴５３とが嵌ま
り合う。即ち、送り板５２は、図２に矢印Ｂで示すよう
に、四角形を描くように動くことによって、加熱ブロッ
ク５上（溝５４の中）の試料ビン１を１ステップずつ進
行方向に送るものである。

【００１３】このように構成されたヘッドスペースサン
プラーによってサンプリングを行う手順は以下の通りで
ある。なお、文中、左、右、上、下は図１中での方向を
意味する。 （１）まず、ラック３上に準備された多数の試料ビン１
の１つを試料搬送機構２により加熱ブロック５に運び、
その左端の装填位置Ｌ（送り板５２の左端の穴）に装填
することで試料の保温が始まる。 （２）１分析周期後、試料送り機構８が先述したように
四角形を描くように送り板５２を駆動して、装填された
試料ビン１を右へ１ステップだけ送る。 （３）試料搬送機構２がラック３から次の試料ビンを取
り上げ、上記（１）と同様に加熱ブロック５の左端の位
置（上記（２）で先の試料ビンが移動した跡）に装填す
る。 （４）上記（２）（３）を数回繰り返して最初の試料ビ
ンが加熱ブロック５の右端の位置（試料採取位置Ｓ）に
達する。この位置に達した試料ビンは所定の保温時間が
経過したことになる。 （５）シリンジ機構６が作動し、試料採取位置Ｓにある
試料ビン１からシリンジ６１に試料を吸入し、ガスクロ
マトグラフ７に運んで試料注入口７１に注入することで
分析が開始される。この後、シリンジ６１は試料注入口
７１の真上の位置に戻り、そこでシリンジ内部の洗浄が
行われるが、洗浄の詳細説明は省く。 （６）ここで上記（２）を行うと、既に試料を採取され
た右端の試料ビンはさらに右へ送られて加熱ブロック５
から落下し、図示しないシュータ等を通って回収され
る。 （７）以後、上記の（３）（５）（６）を繰り返せば、
分析が継続的に行われる。

【００１４】上記のように本実施例においては、全ての
試料ビン１は、加熱ブロック５上で、装填位置Ｌから試
料採取位置Ｓまで溝５４で規定された同じ経路を移動し
ながら保温される。試料ビンの装填位置Ｌは加熱ブロッ
クの左端に限定されるものではなく、中間の位置に装填
位置Ｌを定めることにより保温時間を任意に設定でき
る。即ち、前処理保温の時間はガスクロマトグラフの分
析周期のほぼ整数倍であり、その倍数値は上記（１）ま
たは（３）の過程で加熱ブロック５上に試料ビン１を装
填する位置で決まる。例えば、加熱ブロック５の右から
３番目の穴に装填した場合、保温時間は２分析周期とな
る。一般に、右からｎ番目に装填すれば保温時間は（ｎ
−１）分析周期となる。

【００１５】本発明の変形例として、溝のない平板状の
加熱ブロック（一般にホットプレートと呼ばれる）を用
いることも可能である。この場合は、ブロック上を移動
する試料ビンの経路は試料送り機構によって規定され
る。本発明の実施形態はこの他にも様々な形態が考えら
れる。例えば、加熱ブロック上を移動する試料ビンの経
路は直線に限らず、回転運動する送り機構により円弧状
経路に沿って動くように構成することも可能であるが、
このような細部構造に係わる通常設計事項による変形は
全て本発明に包含される。また、本発明は、上述のヘッ
ドスペースガス分析に限らず、試料を所定温度に保って
サンプリングする装置に広く適用することができ、また
分析装置もガスクロマトグラフに限定されない。

【００１６】

【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、加熱ブ
ロック上で試料ビンが所定の装填位置から試料採取位置
まで溝等により同一経路上を移動するように構成したの
で、加熱ブロック上に多少の温度ムラがあっても、その
上を移動する全ての試料ビンは同じ温度履歴で保温され
ることになり、分析結果に差異を生じることがないか
ら、再現性の良好なサンプリング装置を提供することが
可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態を示す図である。

【図２】本発明の一実施形態の細部を示す図である。

【図３】従来のヘッドスペースサンプラーの一例を示す
図である。

【符号の説明】 １…試料ビン ２…試料搬送機構 ３…ラック ４…レール ５…加熱ブロック ６…シリンジ機構 ７…ガスクロマトグラフ ８…試料送り機構

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】所定温度に温度調節された加熱ブロック上
   に装填された複数の試料ビンからシリンジにより順次に
   試料を採取して分析装置に導入するサンプリング装置に
   おいて、試料ビンの装填された位置からシリンジにより
   試料を採取される位置まで、加熱ブロック上を試料ビン
   が同一経路を通って移動することを特徴とするサンプリ
   ング装置。