JP2001163607A - 高純度過酸化水素水溶液の安定化方法 - Google Patents
高純度過酸化水素水溶液の安定化方法Info
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- JP2001163607A JP2001163607A JP34807599A JP34807599A JP2001163607A JP 2001163607 A JP2001163607 A JP 2001163607A JP 34807599 A JP34807599 A JP 34807599A JP 34807599 A JP34807599 A JP 34807599A JP 2001163607 A JP2001163607 A JP 2001163607A
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- hydrogen peroxide
- aqueous solution
- particles
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度過酸化水素水溶液を安定化
する方法を提供する。 【解決手段】 高純度過酸化水素水溶液を４０〜
８０℃に加温した後、濾過する。
する方法を提供する。 【解決手段】 高純度過酸化水素水溶液を４０〜
８０℃に加温した後、濾過する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度過酸化水素
水溶液を安定にするための方法に関する。高純度過酸化
水素水溶液は主に半導体工業において、ウエハの洗浄に
用いられる。
水溶液を安定にするための方法に関する。高純度過酸化
水素水溶液は主に半導体工業において、ウエハの洗浄に
用いられる。
【０００２】
【従来の技術】過酸化水素はアンスラキノン法により製
造された後、作動液を水で抽出し水溶液とした後、蒸
留、イオン交換樹脂との接触によって有機物、金属塩等
を除去して高純度過酸化水素水溶液を製造している。通
常、高純度過酸化水素水溶液製造の最終段階において、
フィルターによる濾過を行い過酸化水素水溶液中に含ま
れるパーティクルを除去している。
造された後、作動液を水で抽出し水溶液とした後、蒸
留、イオン交換樹脂との接触によって有機物、金属塩等
を除去して高純度過酸化水素水溶液を製造している。通
常、高純度過酸化水素水溶液製造の最終段階において、
フィルターによる濾過を行い過酸化水素水溶液中に含ま
れるパーティクルを除去している。
【０００３】上記の高純度化が図られた過酸化水素水溶
液は発塵の少ない容器やタンクに充填保存されるが、レ
ーザー光散乱式のパーティクルカウンターを用いて、過
酸化水素水溶液のパーティクル数を測定すると、フィル
ターに通したにもかかわらず、そのフィルターの公称孔
径より大きいサイズのパーティクル数が充填後増加して
いくことが知られている。パーティクル数の増加した過
酸化水素水溶液は、ウエハの洗浄不良を引き起こすこと
があり、パーティクル数を低く抑えた高純度過酸化水素
水溶液が求められている。
液は発塵の少ない容器やタンクに充填保存されるが、レ
ーザー光散乱式のパーティクルカウンターを用いて、過
酸化水素水溶液のパーティクル数を測定すると、フィル
ターに通したにもかかわらず、そのフィルターの公称孔
径より大きいサイズのパーティクル数が充填後増加して
いくことが知られている。パーティクル数の増加した過
酸化水素水溶液は、ウエハの洗浄不良を引き起こすこと
があり、パーティクル数を低く抑えた高純度過酸化水素
水溶液が求められている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記ウエハ
洗浄不良の発生原因の一つである容器、タンク保存中の
パーティクル数の増加という課題を解決し、高純度過酸
化水素水溶液を安定化する方法を提供するものである。
洗浄不良の発生原因の一つである容器、タンク保存中の
パーティクル数の増加という課題を解決し、高純度過酸
化水素水溶液を安定化する方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
について鋭意研究を重ねた結果、高純度過酸化水素水溶
液を加温した後に濾過を行うことにより、パーティクル
数の増加が抑えられることを見出し、本発明の完成に至
った。
について鋭意研究を重ねた結果、高純度過酸化水素水溶
液を加温した後に濾過を行うことにより、パーティクル
数の増加が抑えられることを見出し、本発明の完成に至
った。
【０００６】すなわち本発明は、高純度過酸化水素水溶
液を４０〜８０℃に加温した後、濾過することを特徴と
する高純度過酸化水素水溶液の安定化方法に関するもの
である。
液を４０〜８０℃に加温した後、濾過することを特徴と
する高純度過酸化水素水溶液の安定化方法に関するもの
である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明において過酸化水素水溶液
の加温する手段は、過酸化水素水溶液を汚染させない方
法であればどの様なものでも良い。例えば、タンクにジ
ャケットを施しタンク中にて加温しても良く、タンクに
循環ラインを設置して、接液部がＰＴＦＥ製等のシェル
アンドチューブ型熱交換器あるいはプレート型熱交換器
に過酸化水素水溶液を通すことにより、加温を行っても
良い。加温された過酸化水素水溶液の温度は、４０〜８
０℃が好ましい。４０℃より低いと効果が小さく、８０
℃より高いと過酸化水素の分解が起こるため好ましくな
い。加温後に温度を維持する時間は、温度が高いほど短
くて良く、温度が低いほど長く行う必要がある。例えば
４０℃に維持する場合では６時間以上維持すれば良く、
８０℃では５分程度でよい。
の加温する手段は、過酸化水素水溶液を汚染させない方
法であればどの様なものでも良い。例えば、タンクにジ
ャケットを施しタンク中にて加温しても良く、タンクに
循環ラインを設置して、接液部がＰＴＦＥ製等のシェル
アンドチューブ型熱交換器あるいはプレート型熱交換器
に過酸化水素水溶液を通すことにより、加温を行っても
良い。加温された過酸化水素水溶液の温度は、４０〜８
０℃が好ましい。４０℃より低いと効果が小さく、８０
℃より高いと過酸化水素の分解が起こるため好ましくな
い。加温後に温度を維持する時間は、温度が高いほど短
くて良く、温度が低いほど長く行う必要がある。例えば
４０℃に維持する場合では６時間以上維持すれば良く、
８０℃では５分程度でよい。
【０００８】濾過は、加温された状態で行っても良く、
加温後冷却した後に行っても良い。濾過に使用するフィ
ルターは、その公称孔径が０．０５〜０．５μｍのもの
が好ましい。０．５μｍを越える孔径のフィルターでは
効果が著しく小さく、また０．０５μｍ未満のフィルタ
ーでは効果はあるが差圧が大きくなるため効率的ではな
い。フィルターの材質としては、過酸化水素に対して安
定であり、且つ過酸化水素水溶液への不純物の溶出、発
塵が少ないものが好ましく、ＰＴＦＥ等のフッ素樹脂、
ポリエチレンが適している。フィルターの形状は平膜、
プリーツ型カートリッジ等の一般的なフィルターが使用
できる。濾過は一段濾過、多段濾過、循環濾過のいずれ
でも良く、多段濾過では、公称孔径が０．０５μｍから
０．５μｍのものを一段以上組み入れれば、他の段のフ
ィルターは任意の孔径のもので良い。
加温後冷却した後に行っても良い。濾過に使用するフィ
ルターは、その公称孔径が０．０５〜０．５μｍのもの
が好ましい。０．５μｍを越える孔径のフィルターでは
効果が著しく小さく、また０．０５μｍ未満のフィルタ
ーでは効果はあるが差圧が大きくなるため効率的ではな
い。フィルターの材質としては、過酸化水素に対して安
定であり、且つ過酸化水素水溶液への不純物の溶出、発
塵が少ないものが好ましく、ＰＴＦＥ等のフッ素樹脂、
ポリエチレンが適している。フィルターの形状は平膜、
プリーツ型カートリッジ等の一般的なフィルターが使用
できる。濾過は一段濾過、多段濾過、循環濾過のいずれ
でも良く、多段濾過では、公称孔径が０．０５μｍから
０．５μｍのものを一段以上組み入れれば、他の段のフ
ィルターは任意の孔径のもので良い。
【０００９】
【実施例】以下、実施例及び比較例により詳しく説明す
るが、本発明は実施例によって限定されるものではな
い。過酸化水素水溶液中に含まれるパーティクルの数
は、リオン（株）社製レーザー光散乱式パーティクルカ
ウンターＫＬ−２６により測定した。なお実施例及び比
較例中のパーティクルカウンター値はすべて直径が０．
１μｍ以上のパーティクルの個数である。
るが、本発明は実施例によって限定されるものではな
い。過酸化水素水溶液中に含まれるパーティクルの数
は、リオン（株）社製レーザー光散乱式パーティクルカ
ウンターＫＬ−２６により測定した。なお実施例及び比
較例中のパーティクルカウンター値はすべて直径が０．
１μｍ以上のパーティクルの個数である。
【００１０】実施例１ 蒸留及びイオン交換樹脂との接触によって精製した３１
重量％の過酸化水素水溶液２０ｌを、接液部分がＰＦＡ
でコーティングされたジャケット付きの５０ｌタンクに
入れ、液温５０℃で１５時間加熱した後２０℃まで冷却
し、０．１μｍのＰＴＦＥ製フィルター（エンフロンフ
ィルター；日本ポール（株）社製）に、流量４０ｌ／ｈ
ｒにて３時間循環濾過を行った。加熱前未処理の過酸化
水素水溶液のパーティクルカウンター値は５００個／ｍ
ｌであった。一方、循環濾過直後のパーティクルカウン
ター値は５７個／ｍｌであった。この濾過した過酸化水
素水溶液を、２０℃にて１４日間保管したところ、７日
後のパーティクルカウンター値が６０個／ｍｌ、１４日
後のパーティクルカウンター値が６２個／ｍｌであっ
た。
重量％の過酸化水素水溶液２０ｌを、接液部分がＰＦＡ
でコーティングされたジャケット付きの５０ｌタンクに
入れ、液温５０℃で１５時間加熱した後２０℃まで冷却
し、０．１μｍのＰＴＦＥ製フィルター（エンフロンフ
ィルター；日本ポール（株）社製）に、流量４０ｌ／ｈ
ｒにて３時間循環濾過を行った。加熱前未処理の過酸化
水素水溶液のパーティクルカウンター値は５００個／ｍ
ｌであった。一方、循環濾過直後のパーティクルカウン
ター値は５７個／ｍｌであった。この濾過した過酸化水
素水溶液を、２０℃にて１４日間保管したところ、７日
後のパーティクルカウンター値が６０個／ｍｌ、１４日
後のパーティクルカウンター値が６２個／ｍｌであっ
た。
【００１１】実施例２ ５０℃での加熱時間を１２時間、濾過時の液温が５０℃
である以外は実施例１と同様とした。循環濾過直後のパ
ーティクルカウンター値は３７個／ｍｌであり、７日後
のパーティクルカウンター値が４２個／ｍｌ、１４日後
のパーティクルカウンター値が４４個／ｍｌであった。
である以外は実施例１と同様とした。循環濾過直後のパ
ーティクルカウンター値は３７個／ｍｌであり、７日後
のパーティクルカウンター値が４２個／ｍｌ、１４日後
のパーティクルカウンター値が４４個／ｍｌであった。
【００１２】比較例１ ５０℃で１５時間の加熱を２０℃で１５時間の保管とす
る以外は、実施例１と同様とした。循環濾過直後に測定
したパーティクルカウンター値は５１個／ｍｌであり、
７日後のパーティクルカウンター値が３５０個／ｍｌ、
１４日後のパーティクルカウンター値が３８０個／ｍｌ
であった。
る以外は、実施例１と同様とした。循環濾過直後に測定
したパーティクルカウンター値は５１個／ｍｌであり、
７日後のパーティクルカウンター値が３５０個／ｍｌ、
１４日後のパーティクルカウンター値が３８０個／ｍｌ
であった。
【００１３】
【発明の効果】本発明により容器あるいはタンクに充填
した後も高純度過酸化水素水溶液中のパーティクル数の
増加が見られず安定化できる。
した後も高純度過酸化水素水溶液中のパーティクル数の
増加が見られず安定化できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Claims (2)
- 【請求項１】 高純度過酸化水素水溶液を４０〜８０℃
に加温した後、濾過することを特徴とする高純度過酸化
水素水溶液の安定化方法。 - 【請求項２】 公称孔径が０．０５〜０．５μｍのフィ
ルターで濾過する請求項１記載の安定化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34807599A JP2001163607A (ja) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | 高純度過酸化水素水溶液の安定化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34807599A JP2001163607A (ja) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | 高純度過酸化水素水溶液の安定化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001163607A true JP2001163607A (ja) | 2001-06-19 |
Family
ID=18394585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34807599A Pending JP2001163607A (ja) | 1999-12-07 | 1999-12-07 | 高純度過酸化水素水溶液の安定化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001163607A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008127231A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Santoku Kagaku Kogyo Kk | 過酸化水素水の精製方法及び精製装置 |
| JP2012121784A (ja) * | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Shanghai Huayi Microelectric Material Co Ltd | 過酸化水素水溶液精製方法及び装置 |
-
1999
- 1999-12-07 JP JP34807599A patent/JP2001163607A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008127231A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Santoku Kagaku Kogyo Kk | 過酸化水素水の精製方法及び精製装置 |
| JP2012121784A (ja) * | 2010-12-08 | 2012-06-28 | Shanghai Huayi Microelectric Material Co Ltd | 過酸化水素水溶液精製方法及び装置 |
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