JP2001146558A - 顔料水系分散体およびインクジェットインキ - Google Patents
顔料水系分散体およびインクジェットインキInfo
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Abstract
(57)【要約】
上記従来の問題点を解決し、保存安定性、吐出安定性、
耐目詰まり性に優れる顔料水系分散体およびインクジェ
ットインキを提供する。 【課題】 【解決手段】比表面積が８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇで
ある顔料を、下記一般式（１）で示される分散剤および
下記一般式（２）で示される分散剤の存在下、水性媒体
中に分散してなることを特徴とする顔料水系分散体。 一般式（１） 【化１】 （式中、ｒは１〜４の整数、ｎは７〜２０の整数をそれ
ぞれ表す。） 一般式（２） 【化２】 （式中、Ｒ1はＣ6〜Ｃ10のアルキル基、ｍは５〜１５の
整数、Ｍは水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム
をそれぞれ表す。）
耐目詰まり性に優れる顔料水系分散体およびインクジェ
ットインキを提供する。 【課題】 【解決手段】比表面積が８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇで
ある顔料を、下記一般式（１）で示される分散剤および
下記一般式（２）で示される分散剤の存在下、水性媒体
中に分散してなることを特徴とする顔料水系分散体。 一般式（１） 【化１】 （式中、ｒは１〜４の整数、ｎは７〜２０の整数をそれ
ぞれ表す。） 一般式（２） 【化２】 （式中、Ｒ1はＣ6〜Ｃ10のアルキル基、ｍは５〜１５の
整数、Ｍは水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム
をそれぞれ表す。）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、経時安定性のよい
顔料水系分散体、およびそれを用いたインクジェットイ
ンキに関する。
顔料水系分散体、およびそれを用いたインクジェットイ
ンキに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、インクジェット記録に用いられる
インクジェットインキは、染料を水系媒体に溶解させた
染料インキが用いられていた。このような染料インキ
は、インキの保存安定性、プリンタノズルからの吐出安
定性、印刷物の鮮明性、発色性は良好であるが、印刷物
の耐水性、耐光性が悪いという問題点があった。このよ
うな問題点に対して、被印刷物に耐水性の塗工剤を塗布
することにより耐水性を上げる方法、インキと共に耐水
化剤を吐出する方法が提案されているが、高コストにな
るなど、根本的な可決にいたっておらず、また、耐光性
に関しては、解決できていない。
インクジェットインキは、染料を水系媒体に溶解させた
染料インキが用いられていた。このような染料インキ
は、インキの保存安定性、プリンタノズルからの吐出安
定性、印刷物の鮮明性、発色性は良好であるが、印刷物
の耐水性、耐光性が悪いという問題点があった。このよ
うな問題点に対して、被印刷物に耐水性の塗工剤を塗布
することにより耐水性を上げる方法、インキと共に耐水
化剤を吐出する方法が提案されているが、高コストにな
るなど、根本的な可決にいたっておらず、また、耐光性
に関しては、解決できていない。
【０００３】これに対し、近年、耐水性、耐光性が良好
な顔料インキが検討されている。これは、不溶性の顔料
を、水などの媒体に分散して得られるが、染料インキと
比較してインキの保存安定性、吐出安定性、耐目詰まり
性に劣り、満足なインキが得られていない。
な顔料インキが検討されている。これは、不溶性の顔料
を、水などの媒体に分散して得られるが、染料インキと
比較してインキの保存安定性、吐出安定性、耐目詰まり
性に劣り、満足なインキが得られていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来の問題点を解決し、保存安定性、吐出安定性、耐目
詰まり性に優れる顔料水系分散体およびインクジェット
インキを提供することである。
従来の問題点を解決し、保存安定性、吐出安定性、耐目
詰まり性に優れる顔料水系分散体およびインクジェット
インキを提供することである。
【０００５】本発明者等は、微細な顔料の水系分散安定
化に、分散剤として下記一般式（１）および（２）を用
いることにより極めて有効に作用することを見いだし本
発明に至った。
化に、分散剤として下記一般式（１）および（２）を用
いることにより極めて有効に作用することを見いだし本
発明に至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、比表
面積が８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇである顔料を、下記
一般式（１）で示される分散剤および下記一般式（２）
で示される分散剤の存在下、水性媒体中に分散してなる
ことを特徴とする顔料水系分散体に関する。 一般式（１）
面積が８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇである顔料を、下記
一般式（１）で示される分散剤および下記一般式（２）
で示される分散剤の存在下、水性媒体中に分散してなる
ことを特徴とする顔料水系分散体に関する。 一般式（１）
【０００７】
【化３】
【０００８】（式中、ｒは１〜４の整数、ｎは７〜２０
の整数をそれぞれ表す。） 一般式（２）
の整数をそれぞれ表す。） 一般式（２）
【０００９】
【化４】
【００１０】（式中、Ｒ1はＣ6〜Ｃ10のアルキル基、ｍ
は５〜１５の整数、Ｍは水素原子、アルカリ金属または
アンモニウムをそれぞれ表す。） 更に本発明は、顔料が１３〜１８重量％、分散剤が２．
５〜７．５重量％および水性媒体７４．５〜８４．５重
量％からなる上記顔料水系分散体に関する。
は５〜１５の整数、Ｍは水素原子、アルカリ金属または
アンモニウムをそれぞれ表す。） 更に本発明は、顔料が１３〜１８重量％、分散剤が２．
５〜７．５重量％および水性媒体７４．５〜８４．５重
量％からなる上記顔料水系分散体に関する。
【００１１】更に本発明は、一般式（１）で示される分
散剤１００重量部に対し一般式（２）で示される分散剤
２０〜７０重量部を使用する上記顔料水系分散体。
散剤１００重量部に対し一般式（２）で示される分散剤
２０〜７０重量部を使用する上記顔料水系分散体。
【００１２】更に本発明、レーザー光散乱法による積算
粒度１％値が２０〜４０ｎｍ、５０％値が５０〜９０ｎ
ｍ、９９％値が３００ｎｍ以下である上記顔料水系分散
体に関する。
粒度１％値が２０〜４０ｎｍ、５０％値が５０〜９０ｎ
ｍ、９９％値が３００ｎｍ以下である上記顔料水系分散
体に関する。
【００１３】更に本発明は、２５℃における粘度が２〜
６mPa・ｓである上記顔料水系分散体に関する。
６mPa・ｓである上記顔料水系分散体に関する。
【００１４】更に本発明、上記顔料水系分散体を含むイ
ンクジェットインキに関する。
ンクジェットインキに関する。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の顔料とは、ピグメントエ
ロー１２，１３，１４，１７，２０，２４，７４，８
３，８６，９３，９４，１０９，１１０，１１７，１２
５，１２８，１２９，１３７，１３８，１４７，１４
８，１５０，１５３，１５４，１６６，１６８，１８５
等のエロー顔料をはじめ、各種の色相を有する顔料が対
象となる。こ例外の色として、ピグメントレッド、９，
４８，４９，５２，５３，５７，９７，１２２，１２
３，１４９，１６８，１７７，１８０，１９２，２０
６，２０７，２０９，ピグメントヴァイオレット１９，
４２等の顔料、ピグメントブルー１５，１５：１，１
５：３，１５：４、１５：６、２２，６０，６４，ピグ
メントグリーン７，３６，ピグメントオレンジ４８，４
９，カーボンブラック等があげられる。
ロー１２，１３，１４，１７，２０，２４，７４，８
３，８６，９３，９４，１０９，１１０，１１７，１２
５，１２８，１２９，１３７，１３８，１４７，１４
８，１５０，１５３，１５４，１６６，１６８，１８５
等のエロー顔料をはじめ、各種の色相を有する顔料が対
象となる。こ例外の色として、ピグメントレッド、９，
４８，４９，５２，５３，５７，９７，１２２，１２
３，１４９，１６８，１７７，１８０，１９２，２０
６，２０７，２０９，ピグメントヴァイオレット１９，
４２等の顔料、ピグメントブルー１５，１５：１，１
５：３，１５：４、１５：６、２２，６０，６４，ピグ
メントグリーン７，３６，ピグメントオレンジ４８，４
９，カーボンブラック等があげられる。
【００１６】顔料の粒子径は、微細な物がインクジェッ
トインキとして好適であり、顔料の粒子径を表す指標で
ある比表面積が、８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇが好適で
ある。比表面積が８０ｍ2／ｇより小さくなると、分散
粒径が大きくなり、顔料の沈降が起こりやすく、また、
１２０ｍ2／ｇより大きくなると、インキの耐光性が悪
化する。本発明において比表面積は窒素吸着法で測定し
たものをいう。
トインキとして好適であり、顔料の粒子径を表す指標で
ある比表面積が、８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇが好適で
ある。比表面積が８０ｍ2／ｇより小さくなると、分散
粒径が大きくなり、顔料の沈降が起こりやすく、また、
１２０ｍ2／ｇより大きくなると、インキの耐光性が悪
化する。本発明において比表面積は窒素吸着法で測定し
たものをいう。
【００１７】本発明の一般式（１）で示される分散剤
は、平均重合度４〜３０のポリエチレンオキシドの水溶
性重合体である。
は、平均重合度４〜３０のポリエチレンオキシドの水溶
性重合体である。
【００１８】一般式（１）で示される分散剤および一般
式（２）で示される分散剤は、顔料水系分散体中、２．
５〜７．５重量％配合され、上記配合割合より少ないと
安定な分散体が得られず、また、多いとインクジェット
インキとしての耐水性を悪化させる。
式（２）で示される分散剤は、顔料水系分散体中、２．
５〜７．５重量％配合され、上記配合割合より少ないと
安定な分散体が得られず、また、多いとインクジェット
インキとしての耐水性を悪化させる。
【００１９】安定な分散体を維持するには、一般式
（１）で示される分散剤１００重量部に対し一般式
（２）で示される分散剤を１０ー７０重量部が好まし
い。
（１）で示される分散剤１００重量部に対し一般式
（２）で示される分散剤を１０ー７０重量部が好まし
い。
【００２０】本発明の水性体は、水もしくは水と水性溶
剤の混合物からなり、混合物の場合は、水性溶剤は水性
媒体中の５０重量％以下を占める。水性溶剤は、顔料水
系分散体の用途によって、選定することが可能であり、
例えば、用途がインクジェットインキの場合は、後述す
る水性溶剤を使用することができる。
剤の混合物からなり、混合物の場合は、水性溶剤は水性
媒体中の５０重量％以下を占める。水性溶剤は、顔料水
系分散体の用途によって、選定することが可能であり、
例えば、用途がインクジェットインキの場合は、後述す
る水性溶剤を使用することができる。
【００２１】本発明の顔料水系分散体は、顔料、一般式
（１）で示される分散剤および一般式（２）で示される
分散剤および水性媒体を、ディスパー、ホモミキサー、
ペイントシェーカー、サンドミル、ロールミル、コスモ
ミル、ナノマイザー等の分散機により分散して得られ
る。
（１）で示される分散剤および一般式（２）で示される
分散剤および水性媒体を、ディスパー、ホモミキサー、
ペイントシェーカー、サンドミル、ロールミル、コスモ
ミル、ナノマイザー等の分散機により分散して得られ
る。
【００２２】顔料水系分散体は、レーザー光散乱法によ
る積算粒度１％値が２０〜４０ｎｍ、５０％値が５０〜
９０ｎｍ、かつ９９％値が３００ｎｍ以下であることが
好適である。過度の微細粒子が多すぎると、分散体の保
存安定性が悪化する恐れがあり、また、粗大粒子が多す
ぎると、顔料粒子の沈降が起きやすく、インクジェット
インキとして好適でない。
る積算粒度１％値が２０〜４０ｎｍ、５０％値が５０〜
９０ｎｍ、かつ９９％値が３００ｎｍ以下であることが
好適である。過度の微細粒子が多すぎると、分散体の保
存安定性が悪化する恐れがあり、また、粗大粒子が多す
ぎると、顔料粒子の沈降が起きやすく、インクジェット
インキとして好適でない。
【００２３】本発明の顔料水系分散体は、２５℃におけ
る粘度が、２〜６ｃｐｓであることが好ましく、６ｃｐ
ｓを越えるような顔料水系分散体は、インクジェットイ
ンキとして、好ましい粘度範囲の調製が困難となる。
る粘度が、２〜６ｃｐｓであることが好ましく、６ｃｐ
ｓを越えるような顔料水系分散体は、インクジェットイ
ンキとして、好ましい粘度範囲の調製が困難となる。
【００２４】本発明の顔料水系分散体は、水性媒体、各
種添加剤等と混合し、物性を調整することにより、イン
クジェットインキとして用いることができる。
種添加剤等と混合し、物性を調整することにより、イン
クジェットインキとして用いることができる。
【００２５】水性媒体は、水および必要に応じて水性溶
剤から構成される。 水としては、金属イオン等を除去
したイオン交換水あるいは蒸留水が、インキの４９〜９
５重量％の範囲で用いられる。
剤から構成される。 水としては、金属イオン等を除去
したイオン交換水あるいは蒸留水が、インキの４９〜９
５重量％の範囲で用いられる。
【００２６】水性溶剤には、インキのノズル部分での乾
燥、インキの固化を防止し、安定にインキの噴射を行わ
せ、ノズルの経時での乾燥を防止するための保湿剤とし
て働く水性溶剤と、インキの被印刷体が紙のような浸透
性のある材料のときに、紙へのインキの浸透をはやめ見
掛けの乾燥性を早くする浸透剤として働く水性溶剤と、
インキの紙での乾燥を速めるための乾燥促進剤として働
く水性溶剤とがある。
燥、インキの固化を防止し、安定にインキの噴射を行わ
せ、ノズルの経時での乾燥を防止するための保湿剤とし
て働く水性溶剤と、インキの被印刷体が紙のような浸透
性のある材料のときに、紙へのインキの浸透をはやめ見
掛けの乾燥性を早くする浸透剤として働く水性溶剤と、
インキの紙での乾燥を速めるための乾燥促進剤として働
く水性溶剤とがある。
【００２７】保湿剤として働く水性溶剤としては、１，
３−プロパンジオール、１，２−ヘキサンジオール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラ
エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロ
ピレングリコール、２，４，６−ヘキサントリオール、
グリセリン、テトラフルフリルアルコール、ケトンアル
コール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、置換ピロリド
ン、４−メトキシ−４−メチルペンタノン等が例示でき
る。これらの水性溶剤は、単独ないし混合してインキの
１〜５０重量％、好ましくはインキの２〜２５重量％の
範囲で用いられる。
３−プロパンジオール、１，２−ヘキサンジオール、ジ
エチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラ
エチレングリコール、ポリエチレングリコール、ジプロ
ピレングリコール、２，４，６−ヘキサントリオール、
グリセリン、テトラフルフリルアルコール、ケトンアル
コール、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、置換ピロリド
ン、４−メトキシ−４−メチルペンタノン等が例示でき
る。これらの水性溶剤は、単独ないし混合してインキの
１〜５０重量％、好ましくはインキの２〜２５重量％の
範囲で用いられる。
【００２８】浸透剤として働く水性溶剤としては、ジエ
チレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル等のグリコールエーテル類、ポリエチレング
リコールモノラウリルエーテルのグリコールエーテル、
エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルキ
レングリコールが例示できる。
チレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコ
ールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチ
ルエーテル等のグリコールエーテル類、ポリエチレング
リコールモノラウリルエーテルのグリコールエーテル、
エチレングリコール、プロピレングリコール等のアルキ
レングリコールが例示できる。
【００２９】これらの水性溶剤は、単独ないし混合して
インキの０〜５重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲
で用いられる。浸透剤として働く水性溶剤は、上記使用
量で十分な効果があり、これよりも多いと印字の滲み、
紙抜け（プリントスルー）を起こし好ましくなくなる。
インキの０〜５重量％、好ましくは１〜５重量％の範囲
で用いられる。浸透剤として働く水性溶剤は、上記使用
量で十分な効果があり、これよりも多いと印字の滲み、
紙抜け（プリントスルー）を起こし好ましくなくなる。
【００３０】乾燥促進剤として働く水性溶剤としては、
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の
低級アルコール類が例示できる。これらの水性溶剤は、
単独ないし混合してインキの０．１〜２０重量％、好ま
しくは１〜１０重量％の範囲で用いられる。
メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等の
低級アルコール類が例示できる。これらの水性溶剤は、
単独ないし混合してインキの０．１〜２０重量％、好ま
しくは１〜１０重量％の範囲で用いられる。
【００３１】また、本発明のインキジェトインキは、表
面張力や、プリンターの接液材料との濡れ性、吐出安定
性を付与するために、ノニオン性、アニオン性、カチオ
ン性または両イオン性の界面活性剤を添加することがで
きる。
面張力や、プリンターの接液材料との濡れ性、吐出安定
性を付与するために、ノニオン性、アニオン性、カチオ
ン性または両イオン性の界面活性剤を添加することがで
きる。
【００３２】ノニオン性界面活性剤としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロ
ピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シ
リコン系等のノニオン性活性剤が例示できる。
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルアリールエーテル、ポリオキシエチレンオキシプロ
ピレンブロックコポリマー、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセ
リン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、フッ素系、シ
リコン系等のノニオン性活性剤が例示できる。
【００３３】アニオン性界面活性剤としては、脂肪酸
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキル
スルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等が例示できる。
塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルアリールスルホ
ン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキル
スルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキル
ジアリールエーテルジスルホン酸塩、アルキルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリ
オキシエチレンアルキルアリールエーテル硫酸塩、ナフ
タレンスルホン酸フォルマリン縮合物、ポリオキシエチ
レンアルキルリン酸エステル塩、グリセロールボレイト
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセロール脂肪
酸エステル等が例示できる。
【００３４】カチオン性界面活性剤としては、アルキル
アミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウ
ム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示できる。
アミン塩、第４級アンモニウム塩、アルキルピリジニウ
ム塩、アルキルイミダゾリウム塩等が例示できる。
【００３５】両イオン性界面活性剤としては、アルキル
ベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコ
リン等が例示できる。
ベタイン、アルキルアミンオキサイド、ホスファジルコ
リン等が例示できる。
【００３６】界面活性剤のうち、ラウリル硫酸ナトリウ
ム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン
酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等
のアニオン性界面活性剤は、浸透性のある被印刷体への
インキの浸透性をはやめ見かけの乾燥性を早くする浸透
剤としての働きもする。これらの浸透剤としても働くア
ニオン性界面活性剤のインキ中の含有量は、０．１〜５
重量％の範囲であることが好ましい。浸透剤としても働
くアニオン性界面活性剤は、上記使用量で十分な効果が
あり、これよりも多いと印字の滲み、紙抜け（プリント
スルー）を起こし好ましくなくなる。
ム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン
酸ナトリウム、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム等
のアニオン性界面活性剤は、浸透性のある被印刷体への
インキの浸透性をはやめ見かけの乾燥性を早くする浸透
剤としての働きもする。これらの浸透剤としても働くア
ニオン性界面活性剤のインキ中の含有量は、０．１〜５
重量％の範囲であることが好ましい。浸透剤としても働
くアニオン性界面活性剤は、上記使用量で十分な効果が
あり、これよりも多いと印字の滲み、紙抜け（プリント
スルー）を起こし好ましくなくなる。
【００３７】本発明のインクジェットインキには、防黴
剤、キレート剤をはじめとする種々の添加剤を添加する
ことができる。
剤、キレート剤をはじめとする種々の添加剤を添加する
ことができる。
【００３８】防黴剤は、インキへの黴の発生を防止する
ものであり、デヒドロ酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリ
ウム、ソジウムビリジンチオン−１−オキサイド、ジン
クピリジンチオン−１−オキサイド、１，２−ベンズイ
ソチアゾリン−３−オン、１−ベンズイソチアゾリン−
３−オンのアミン塩等が用いられる。これらは、インキ
の０．０５〜１．０重量％の範囲で用いられる。
ものであり、デヒドロ酢酸ナトリウム、安息香酸ナトリ
ウム、ソジウムビリジンチオン−１−オキサイド、ジン
クピリジンチオン−１−オキサイド、１，２−ベンズイ
ソチアゾリン−３−オン、１−ベンズイソチアゾリン−
３−オンのアミン塩等が用いられる。これらは、インキ
の０．０５〜１．０重量％の範囲で用いられる。
【００３９】キレート剤は、インキ中の金属イオンを封
鎖し、ノズル部での金属の析出やインキ中で不溶解性物
の析出等を防止するものであり、エチレンジアミンテト
ラアセティックアシド、エチレンジアミンテトラアセテ
ィックアシドのナトリウム塩、エチレンジアミンテトラ
アセティックアシドのジアンモニウム塩、エチレンジア
ミンテトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩
等が用いられる。これらは、インキの０．００５〜０．
５重量％の範囲で用いられる。
鎖し、ノズル部での金属の析出やインキ中で不溶解性物
の析出等を防止するものであり、エチレンジアミンテト
ラアセティックアシド、エチレンジアミンテトラアセテ
ィックアシドのナトリウム塩、エチレンジアミンテトラ
アセティックアシドのジアンモニウム塩、エチレンジア
ミンテトラアセティックアシドのテトラアンモニウム塩
等が用いられる。これらは、インキの０．００５〜０．
５重量％の範囲で用いられる。
【００４０】また、色相の調整、濃度の付与等を目的と
して、耐水性、耐光性に問題の無いような形で、染料を
用いることができる。
して、耐水性、耐光性に問題の無いような形で、染料を
用いることができる。
【００４１】また、インキのｐＨを調整し、インキの安
定ないし記録装置中のインキ配管との安定性を得るた
め、アミン、無機塩、アンモニア等のｐＨ調整剤、リン
酸等の緩衝液を用いることができる。
定ないし記録装置中のインキ配管との安定性を得るた
め、アミン、無機塩、アンモニア等のｐＨ調整剤、リン
酸等の緩衝液を用いることができる。
【００４２】また、インキの循環、移動、あるいはイン
キ製造時の泡の発生を防止するため、消泡剤を添加する
こともできる。
キ製造時の泡の発生を防止するため、消泡剤を添加する
こともできる。
【００４３】また、耐水性、記録紙への定着性を付与す
る目的で、他の水溶性樹脂、水分散性樹脂を添加するこ
とができる。
る目的で、他の水溶性樹脂、水分散性樹脂を添加するこ
とができる。
【００４４】本発明のインクジェットインキは、本発明
の顔料水系分散体に、必要に応じて水性媒体、添加剤を
混合し、ディスパー、サンドミル、ホモジナイザー、ボ
ールミル、ペイントシェーカー、超音波分散機等で攪
拌、分散、混合することにより製造できる。
の顔料水系分散体に、必要に応じて水性媒体、添加剤を
混合し、ディスパー、サンドミル、ホモジナイザー、ボ
ールミル、ペイントシェーカー、超音波分散機等で攪
拌、分散、混合することにより製造できる。
【００４５】本発明のインクジェットインキは、孔径
０．６５μｍ以下のフィルター、さらには孔径０．４５
μｍ以下のフィルターで十分濾過することが好ましい。
フィルター濾過に先立ち遠心分離による濾過を行うこと
もでき，これにより、フィルター濾過における目詰まり
を少なくし，フィルター交換を少なくできる。
０．６５μｍ以下のフィルター、さらには孔径０．４５
μｍ以下のフィルターで十分濾過することが好ましい。
フィルター濾過に先立ち遠心分離による濾過を行うこと
もでき，これにより、フィルター濾過における目詰まり
を少なくし，フィルター交換を少なくできる。
【００４６】インキの粘度は、記録装置の方式にもよる
が、２５℃において０．８〜４０ｍPa・ｓであることが
好ましい。
が、２５℃において０．８〜４０ｍPa・ｓであることが
好ましい。
【００４７】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。なお、実施例中、「部」および「％」は、「重量
部」および「重量％」をそれぞれ表す。
する。なお、実施例中、「部」および「％」は、「重量
部」および「重量％」をそれぞれ表す。
【００４８】（実施例１）比表面積９５ｍ2／ｇのキノ
フタロン顔料（ＬＩＯＮＯＧＥＮ ＹＥＬＬＯＷ１０１
０ 東洋インキ製造社製）１５部、下記分散剤ａ３部、
下記分散剤ｂ１部およびイオン交換水８２部を１ｍｍガ
ラスビーズを充填したサンドミルにより４時間分散を行
い、２５℃における粘度４．５ｍPa・ｓ、レーザー光散
乱法による積算粒度１％値が３０ｎｍ、５０％値が６５
ｎｍ、９９％値が１９０ｎｍの黄色顔料水系分散体を得
た。得られた顔料水系分散体は、６０℃で３週間の保存
後も、粘度、粒径に変化が見られなかった。 分散剤ａ
フタロン顔料（ＬＩＯＮＯＧＥＮ ＹＥＬＬＯＷ１０１
０ 東洋インキ製造社製）１５部、下記分散剤ａ３部、
下記分散剤ｂ１部およびイオン交換水８２部を１ｍｍガ
ラスビーズを充填したサンドミルにより４時間分散を行
い、２５℃における粘度４．５ｍPa・ｓ、レーザー光散
乱法による積算粒度１％値が３０ｎｍ、５０％値が６５
ｎｍ、９９％値が１９０ｎｍの黄色顔料水系分散体を得
た。得られた顔料水系分散体は、６０℃で３週間の保存
後も、粘度、粒径に変化が見られなかった。 分散剤ａ
【００４９】
【化５】
【００５０】分散剤ｂ
【００５１】
【化６】
【００５２】次に、得られた顔料水系分散体２０部、保
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度１．８ｍPa・ｓ、平均粒径６５ｎｍであり、６０℃
で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られず、また沈
降物も見られなかった。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、良好な印字物が得られ、また、室温に１週間放置後
の印字でも、目詰まりが発生しなかった。 （実施例２）比表面積１００ｍ2／ｇのキナクリドン顔
料（ＬＩＯＮＯＧＥＮ ＭＡＧＥＮＴＡ ５７５０ 東
洋インキ製造社製）１５部、下記分散剤ｃ４部、下記分
散剤ｄ２部およびイオン交換水８１部を１ｍｍガラスビ
ーズを充填したサンドミルにより４時間分散を行い、２
５℃における粘度５．３ｍPa・ｓ、レーザー光散乱法に
よる積算粒度１％値が３４ｎｍ、５０％値が５９ｎｍ、
９９％値が１８０ｎｍの紅色顔料水系分散体を得た。得
られた顔料水系分散体は、６０℃で３週間の保存後も、
粘度、粒径に変化が見られなかった。 分散剤ｃ
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度１．８ｍPa・ｓ、平均粒径６５ｎｍであり、６０℃
で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られず、また沈
降物も見られなかった。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、良好な印字物が得られ、また、室温に１週間放置後
の印字でも、目詰まりが発生しなかった。 （実施例２）比表面積１００ｍ2／ｇのキナクリドン顔
料（ＬＩＯＮＯＧＥＮ ＭＡＧＥＮＴＡ ５７５０ 東
洋インキ製造社製）１５部、下記分散剤ｃ４部、下記分
散剤ｄ２部およびイオン交換水８１部を１ｍｍガラスビ
ーズを充填したサンドミルにより４時間分散を行い、２
５℃における粘度５．３ｍPa・ｓ、レーザー光散乱法に
よる積算粒度１％値が３４ｎｍ、５０％値が５９ｎｍ、
９９％値が１８０ｎｍの紅色顔料水系分散体を得た。得
られた顔料水系分散体は、６０℃で３週間の保存後も、
粘度、粒径に変化が見られなかった。 分散剤ｃ
【００５３】
【化７】
【００５４】分散剤ｄ
【００５５】
【化８】
【００５６】次に、得られた顔料水系分散体２０部、保
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度２．２ｍPa・ｓ、平均粒径５８ｎｍであり、６０℃
で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られず、また沈
降物も見られなかった。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、良好な印字物が得られ、また、室温に１週間放置後
の印字でも、目詰まりが発生しなかった。 （比較例１）比表面積１００ｍ2／ｇのキナクリドン顔
料１５部、エチレンオキシドの平均重合度１３のポリエ
チレンオキシド−β−ナフトールエーテルスルホン酸ナ
トリウム５部、イオン交換水８０部を、実施例２と同様
に分散を行ったところ、２５℃における粘度２．５ｍPa
・ｓ、レーザー光散乱法による積算粒度１％値が３０ｎ
ｍ、５０％値が５０ｎｍ、９９％値が２１０ｎｍの紅色
顔料水系分散体を得た。得られた顔料水系分散体を６０
℃に保存したところ、１週間後にゲル化に至った。 （比較例２）比表面積６０ｍ2／ｇのジメチルキナクリ
ドン顔料１５部、エチレンオキシドの平均重合度７、ス
チレン平均付加数１．５のポリエチレンオキシドスチレ
ン化３−メチルフェニルエーテルスルホン化物のナトリ
ウム塩３部、イオン交換水８２部を、１ｍｍガラスビー
ズを充填したサンドミルにより４時間分散を行い、２５
℃における粘度２．５ｍPa・ｓ、レーザー光散乱法によ
る積算粒度１％値が５０ｎｍ、５０％値が１２０ｎｍ、
９９％値が４００ｎｍの紅色顔料水系分散体を得た。得
られた顔料水系分散体は、６０℃で２週間の保存後に、
沈降物が見られた。
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度２．２ｍPa・ｓ、平均粒径５８ｎｍであり、６０℃
で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られず、また沈
降物も見られなかった。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、良好な印字物が得られ、また、室温に１週間放置後
の印字でも、目詰まりが発生しなかった。 （比較例１）比表面積１００ｍ2／ｇのキナクリドン顔
料１５部、エチレンオキシドの平均重合度１３のポリエ
チレンオキシド−β−ナフトールエーテルスルホン酸ナ
トリウム５部、イオン交換水８０部を、実施例２と同様
に分散を行ったところ、２５℃における粘度２．５ｍPa
・ｓ、レーザー光散乱法による積算粒度１％値が３０ｎ
ｍ、５０％値が５０ｎｍ、９９％値が２１０ｎｍの紅色
顔料水系分散体を得た。得られた顔料水系分散体を６０
℃に保存したところ、１週間後にゲル化に至った。 （比較例２）比表面積６０ｍ2／ｇのジメチルキナクリ
ドン顔料１５部、エチレンオキシドの平均重合度７、ス
チレン平均付加数１．５のポリエチレンオキシドスチレ
ン化３−メチルフェニルエーテルスルホン化物のナトリ
ウム塩３部、イオン交換水８２部を、１ｍｍガラスビー
ズを充填したサンドミルにより４時間分散を行い、２５
℃における粘度２．５ｍPa・ｓ、レーザー光散乱法によ
る積算粒度１％値が５０ｎｍ、５０％値が１２０ｎｍ、
９９％値が４００ｎｍの紅色顔料水系分散体を得た。得
られた顔料水系分散体は、６０℃で２週間の保存後に、
沈降物が見られた。
【００５７】次に、得られた顔料水系分散体２０部、保
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度１．７ｍPa・ｓ、平均粒径１２０ｎｍであり、６０
℃で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られなかった
が、沈降物が見られた。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、吐出時のインキに方向が乱れが生じ、画像の再現が
得られなかった。また、室温に１週間放置後の印字で、
目詰まりが発生した。 （実施例３）比表面積９０ｍ2／ｇのフタロシアニンブ
ルー顔料（ＬＩＯＮＯＬ ＢＬＵＥＦＧ−７３５１ｓ
東洋インキ製造社製）１５部、下記分散剤ｅ４部、下記
分散剤ｆ２部およびイオン交換水８１部を１ｍｍガラス
ビーズを充填したサンドミルにより４時間分散を行い、
２５℃における粘度４．９ｍPa・ｓ、レーザー光散乱法
による積算粒度１％値が３６ｎｍ、５０％値が６７ｎ
ｍ、９９％値が２１０ｎｍの青色顔料水系分散体を得
た。得られた顔料水系分散体は、６０℃で３週間の保存
後も、粘度、粒径に変化が見られなかった。 分散剤ｅ
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度１．７ｍPa・ｓ、平均粒径１２０ｎｍであり、６０
℃で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られなかった
が、沈降物が見られた。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、吐出時のインキに方向が乱れが生じ、画像の再現が
得られなかった。また、室温に１週間放置後の印字で、
目詰まりが発生した。 （実施例３）比表面積９０ｍ2／ｇのフタロシアニンブ
ルー顔料（ＬＩＯＮＯＬ ＢＬＵＥＦＧ−７３５１ｓ
東洋インキ製造社製）１５部、下記分散剤ｅ４部、下記
分散剤ｆ２部およびイオン交換水８１部を１ｍｍガラス
ビーズを充填したサンドミルにより４時間分散を行い、
２５℃における粘度４．９ｍPa・ｓ、レーザー光散乱法
による積算粒度１％値が３６ｎｍ、５０％値が６７ｎ
ｍ、９９％値が２１０ｎｍの青色顔料水系分散体を得
た。得られた顔料水系分散体は、６０℃で３週間の保存
後も、粘度、粒径に変化が見られなかった。 分散剤ｅ
【００５８】
【化９】
【００５９】分散剤ｆ
【００６０】
【化１０】
【００６１】次に、得られた顔料水系分散体２０部、保
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度２．２ｍPa・ｓ、平均粒径５８ｎｍであり、６０℃
で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られず、また沈
降物も見られなかった。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、良好な印字物が得られ、また、室温に１週間放置後
の印字でも、目詰まりが発生しなかった。
湿剤としてグリセリン２０部、浸透剤としてジオクチル
スルホコハク酸ナトリウム０．５部、防かび剤として
１−ベンズイソチアゾリン−３−オンのアミン塩 ０．
１部、バインダー樹脂としてアクリル系エマルジョン
（トークリルＷ−２６１：東洋インキ製造社製）０．５
部、イオン交換水５８．９部をディスパーにより攪拌、
混合し、その後０．４５μｍのメンブランフィルターに
より濾過することにより、インクジェットインキを得
た。得られたインクジェットインキは、２５℃における
粘度２．２ｍPa・ｓ、平均粒径５８ｎｍであり、６０℃
で３週間保存後の粘度、粒径に変化が見られず、また沈
降物も見られなかった。また、得られたインクジェット
インキをヒューレットパッカード社製デスクジェット７
２０Ｃ用カートリッジに注入し、印字試験を行ったとこ
ろ、良好な印字物が得られ、また、室温に１週間放置後
の印字でも、目詰まりが発生しなかった。
【００６２】
【発明の効果】本発明では、顔料を微細化すると共に、
一般式（１）で示される分散剤および一般式（２）で示
される分散剤として用いることにより、保存安定性、低
粘度の顔料水系分散体を得られ、この顔料水系分散体を
用いることにより、保存安定性、吐出安定性、耐目詰ま
り性に優れるインクジェットインキが得られた。
一般式（１）で示される分散剤および一般式（２）で示
される分散剤として用いることにより、保存安定性、低
粘度の顔料水系分散体を得られ、この顔料水系分散体を
用いることにより、保存安定性、吐出安定性、耐目詰ま
り性に優れるインクジェットインキが得られた。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｃ 1/48 Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｄ０６Ｐ 1/613 Ｄ０６Ｐ 1/613 1/62 1/62 5/00 １１１Ａ 5/00 １１１ Ｂ４１Ｊ 3/04 １０１Ｙ Ｆターム(参考） 2C056 FC01 2H086 BA53 BA55 BA59 BA60 BA61 BA62 4H057 AA01 BA15 CA16 CB27 CC02 DA81 GA06 HA09 HA18 HA23 HA24 HA90 4J037 AA02 CB07 CB21 CC25 DD05 DD07 DD24 DD30 EE28 FF15 FF23 FF30 4J039 AE07 BA04 BC07 BC12 BC54 BD02 BE01 BE22 CA06 EA41 EA44 EA48 GA24
Claims (6)
- 【請求項１】 比表面積が８０ｍ2／ｇ〜１２０ｍ2／ｇ
である顔料を、下記一般式（１）で示される分散剤およ
び下記一般式（２）で示される分散剤の存在下、水性媒
体中に分散してなることを特徴とする顔料水系分散体。 一般式（１） 【化１】 （式中、ｒは１〜４の整数、ｎは７〜２０の整数をそれ
ぞれ表す。） 一般式（２） 【化２】 （式中、Ｒ1はＣ6〜Ｃ10のアルキル基、ｍは５〜１５の
整数、Ｍは水素原子、アルカリ金属またはアンモニウム
をそれぞれ表す。） - 【請求項２】 顔料が１３〜１８重量％、一般式（１）
で示される分散剤と一般式（２）で示される分散剤の合
計が２．５〜７．５重量％、および水性媒体が７４．５
〜８４．５重量％からなる請求項１記載の顔料水系分散
体。 - 【請求項３】 一般式（１）で示される分散剤１００重
量部に対し一般式（２）で示される分散剤２０〜７０重
量部を使用する請求項１記載の顔料水系分散体。 - 【請求項４】 レーザー光散乱法による積算粒度１％値
が２０〜４０ｎｍ、５０％値が５０〜９０ｎｍ、かつ９
９％値が３００ｎｍ以下である請求項１または２記載の
顔料水系分散体。 - 【請求項５】 ２５℃における粘度が２〜６mPa・ｓで
ある請求項１ないし４いずれか記載の顔料水系分散体。 - 【請求項６】 請求項１ないし５いずれか記載の顔料水
系分散体を含むインクジェットインキ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33077999A JP3829558B2 (ja) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | 顔料水系分散体およびインクジェットインキ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33077999A JP3829558B2 (ja) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | 顔料水系分散体およびインクジェットインキ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001146558A true JP2001146558A (ja) | 2001-05-29 |
| JP3829558B2 JP3829558B2 (ja) | 2006-10-04 |
Family
ID=18236462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33077999A Expired - Fee Related JP3829558B2 (ja) | 1999-11-22 | 1999-11-22 | 顔料水系分散体およびインクジェットインキ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3829558B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005336286A (ja) * | 2004-05-26 | 2005-12-08 | Ricoh Co Ltd | 水性インク、並びに、インクカートリッジ、インク記録物、インクジェット記録装置及びインクジェット記録方法 |
| EP1873214A1 (en) * | 2005-04-18 | 2008-01-02 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Colorant composition and method of coloring |
| KR101081561B1 (ko) | 2008-11-19 | 2011-11-08 | 오씨아이 주식회사 | 안료 분산제 및 이를 포함하는 수분산액 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1095946A (ja) * | 1996-09-24 | 1998-04-14 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | インクジェット用記録液 |
-
1999
- 1999-11-22 JP JP33077999A patent/JP3829558B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1095946A (ja) * | 1996-09-24 | 1998-04-14 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | インクジェット用記録液 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005336286A (ja) * | 2004-05-26 | 2005-12-08 | Ricoh Co Ltd | 水性インク、並びに、インクカートリッジ、インク記録物、インクジェット記録装置及びインクジェット記録方法 |
| EP1873214A1 (en) * | 2005-04-18 | 2008-01-02 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Colorant composition and method of coloring |
| EP1873214A4 (en) * | 2005-04-18 | 2010-01-06 | Mitsubishi Pencil Co | COLOR COMPOSITION AND COLOR PROCESSING |
| KR101081561B1 (ko) | 2008-11-19 | 2011-11-08 | 오씨아이 주식회사 | 안료 분산제 및 이를 포함하는 수분산액 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3829558B2 (ja) | 2006-10-04 |
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