JP2001141649A - フレーム式原子吸光分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 助燃ガスの種類を切り換えた際に、燃焼が不
安定になって炎の吹き消えや逆火が発生することを防止
する。 【解決手段】 助燃ガスを空気からＮ_２Ｏに切り換える
に先立って、ガス制御部１１は、流量バルブ１９を制御
して空気−アセチレン炎の分析に最適なガス流量から安
定燃焼に必要な値まで燃料ガス流量に一旦増加させ、更
にバルブ２０を開いてＮ_２Ｏ−アセチレン炎の安定燃焼
に必要な値まで増加させる。その直後に三方切換バルブ
２１により助燃ガスを切り換え、フレームが安定するの
を待ってモータ１３によりバーナ１４を移動させる。そ
して、移動終了後、Ｎ_２Ｏ−アセチレン炎の分析に最適
な値までガス流量を減少させる。これにより、助燃ガス
の切換えやバーナ１４の移動時には安定燃焼状態にある
ので、炎の吹き消えや逆火が防止できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、霧化した試料液を
フレーム中に導入して試料を原子化するフレーム式原子
吸光分光光度計に関する。

【０００２】

【従来の技術】原子吸光分光光度計では、試料を原子蒸
気化する必要がある。原子化の方法には、化学炎を用い
るフレーム法と化学炎を用いないフレームレス法とがあ
る。フレーム式原子吸光分光光度計では、それぞれ別個
に供給される燃料ガスと助燃ガスとをチャンバ内部で混
合し、これをバーナのスリット開口から噴出させて燃焼
させることによりフレームを形成するようにしている。

【０００３】このようなフレーム式原子吸光分光光度計
では、目的元素によって、その分析に最適な燃料ガス及
び助燃ガスの種類や燃料ガスの流量、バーナの高さ（垂
直方向位置）が相違する。そのため、それぞれの測定元
素に応じてこれらのパラメータを適宜変更する必要があ
る。具体的には、燃料ガスとしてはアセチレンガスが最
も広く利用されており、助燃ガスとしては空気が利用さ
れることが多いが、フレーム中で強固な酸化物を生成す
るような元素（アルミニウム、チタンなど）を分析する
場合には、更に温度が高く還元性雰囲気の強いフレーム
を形成することができる一酸化二窒素を助燃ガスとして
利用する。従って、複数の目的元素を順次測定する場
合、助燃ガスの種類の切換えが必要となることがある。

【０００４】ところが、助燃ガスの種類によって燃焼速
度は異なるので、例えば燃焼速度の遅い助燃ガス（例え
ば空気）から燃焼速度の速い助燃ガス（例えば一酸化二
窒素）に切り換わる際に燃料ガスが不足し、発火点がバ
ーナの内部側へ移動して逆火が発生し易くなる。この逆
火を防止するため、従来、このような助燃ガスの切換え
を行う際には、それに先立って燃料ガスの流量を所定量
だけ増量するような制御を行うようにしている。この制
御は、燃料ガスを増加させるためのバイパス管に設けら
れたバルブを開放することで達成される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ところで、フレーム式
原子吸光分光光度計において、目的元素の検出感度を向
上させるには、燃料ガス流量をできるだけ小さく抑える
ほうが有利であることが知られている。しかしながら、
燃料ガス流量を小さくすると、燃焼自体は不安定になる
傾向がある。そのため、上述したような助燃ガスの切換
えに際して、助燃ガスの切換えバルブ及び燃料ガスのバ
イパス管バルブの切換え動作や、バーナの移動により燃
焼状態の安定性が更に低下し、炎の吹き消えや逆火など
の不具合を引き起こす可能性が高まる。これを防止する
方法として、助燃ガス切換えバルブや燃料ガスバイパス
管バルブをよりスムーズに切換え動作が行える構造とし
たり、バーナの移動速度をより遅くすることが考え得る
が、このような切換えバルブは高価であり、またバーナ
の移動速度を遅くすると分析所要時間が長引くことにな
るという欠点がある。

【０００６】本発明は上記課題を解決するために成され
たものであり、その目的とするところは、燃料ガス流量
が比較的小さく設定されているときに助燃ガスの種類の
切換えを行った場合でも、炎の吹き消えや逆火を防止す
ることができるフレーム式原子吸光分光光度計を提供す
ることにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明は、燃料ガス及び助燃ガスをバーナで
燃焼させてフレームを形成し、該フレーム中に試料液を
噴霧することにより試料を原子化するフレーム式原子吸
光分光光度計において、 a)複数種類の助燃ガスを択一的に選択して前記バーナに
供給する流路切換え手段と、 b)前記バーナに供給する燃料ガスの流量を調節する流量
調節手段と、 c)前記助燃ガスをガスＡからガスＢに切り換えるに際
し、ガスＡ及びガスＢと燃料ガスとのそれぞれの組合せ
に対する安定燃焼に必要な燃料ガス流量の何れか大きい
ほうの値となるように前記流量調節手段を制御し、引き
続いて助燃ガスを切り換えるべく前記流路切換え手段を
制御し、そのあとにガスＢと燃料ガスとの組合せによる
最適分析が行えるような燃料ガス流量となるように前記
流量調節手段を制御する制御手段と、を備えることを特
徴としている。

【０００８】

【発明の実施の形態及び効果】この発明に係るフレーム
式原子吸光分光光度計では、制御手段は、助燃ガスをガ
スＡからガスＢ切り換える前に、ガス切換え前後の各助
燃ガス（ガスＡ及びガスＢ）と燃料ガスとのそれぞれの
組合せにおいて燃焼が安定して行われるような燃料ガス
流量のうちの大きいほうの値となるように燃料ガス流量
を一旦設定する。そのあとに助燃ガスを切り換え、助燃
ガスが切り換わってほぼ定常的なフレーム状態、つまり
安定した燃焼になったあとに、燃料ガス流量が切換え後
のガスＢと燃料ガスとの組合せによる分析のために最適
になるように設定する。通常、ガスＡと燃料ガスとの組
合せによる分析に最適な燃料ガス流量はその組合せに対
する安定燃焼に必要な燃料ガス流量よりも小さいが、上
記制御により、助燃ガスの切換え時点ではガスＡと燃料
ガスとの組合せによる安定燃焼に必要な燃料ガス流量以
上が確保されるから、流路切換え手段の動作によっても
炎の吹き消えや逆火を防止できる。また、この場合、流
路切換え手段の切換え動作があまりスムーズでなくても
構わないので、特に高価なバルブ等を備える必要もな
い。

【０００９】また、ガスＡと燃料ガスとの組合せに対し
て安定燃焼が行える燃料ガス流量がガスＢと燃料ガスと
の組合せに対して安定燃焼が行える燃料ガス流量よりも
大きい場合には、助燃ガスを切り換えたあとに、燃料ガ
ス流量をガスＢと燃料ガスとの組合せに対して安定燃焼
が行える燃料ガス流量に一旦落とし、その状態で燃焼が
安定してからガスＢと燃料ガスとの組合せによる分析が
最適に行える燃料ガス流量に設定し直す。これによれ
ば、助燃ガス切換え直後に無駄に燃料ガスを費やすこと
がなく、しかも燃料ガスが多過ぎることによる不完全燃
焼も回避することができる。

【００１０】また、本発明に係る原子吸光分光光度計
で、助燃ガスの切換えに伴ってバーナの高さを調節する
場合には、上記流路切換え手段を制御したあとに、ガス
Ｂと燃料ガスとの組合せによる安定燃焼に必要な燃料ガ
ス流量となるように流量調節手段を制御し、燃焼が略安
定するのを待って、バーナの移動を行うようにすること
が好ましい。これによれば、バーナの移動に際しても炎
の吹き消えや逆火を防止できる。また、バーナの移動速
度を遅くしなくてもよいので、分析所要時間が長引くこ
ともない。

【００１１】

【実施例】以下、本発明に係るフレーム式原子吸光分光
光度計の一実施例を図面を参照して説明する。図１は本
実施例によるフレーム式原子吸光分光光度計の構成図で
ある。フレーム１５を形成するためのバーナ１４は、モ
ータ制御部１２により制御されるバーナ移動モータ１３
により垂直方向（図１中に矢印で示した方向）に移動自
在になっている。燃料ガスであるアセチレンガス（Ｃ_２
Ｈ_２）を充填したアセチレンガスボンベ２２に接続され
た燃料ガス管１６には流量を任意に設定することが可能
な流量制御バルブ１９が設けられており、この流量制御
バルブ１９をパスするように設けられたバイパス管１８
には開放時の流量が所定値（ここでは５Ｌ／ｍｉｎ）に
なるバルブ２０が設けられている。一方、バーナ１４に
一端が接続された助燃ガス管１７は、三方切換バルブ２
１を介して一酸化二窒素（Ｎ_２Ｏ）を充填した一酸化二
窒素ボンベ２３又は空気を供給するエアコンプレッサ２
４の何れかに選択的に接続されるようになっている。

【００１２】分析制御部１０は、分析手順に相当する制
御プログラムや分析に必要な各種パラメータを格納した
メモリを備えており、この制御プログラムに従って、モ
ータ制御部１２と、上記各バルブ１９、２０、２１の動
作を制御するガス制御部１１とを制御している。

【００１３】上述のように、この装置では、燃料ガスは
アセチレンガスの一種類のみであり、助燃ガスは空気と
一酸化二窒素の二種類である。従って、助燃ガスと燃料
ガスの組合せは、空気−アセチレンと、一酸化二窒素−
アセチレンの二種類である。燃焼が安定するような燃料
ガスの流量範囲は助燃ガスの種類に依存して決まってお
り、空気−アセチレン炎では約２Ｌ／ｍｉｎ以上、一酸
化二窒素−アセチレン炎では約７Ｌ／ｍｉｎ以上であ
る。一方、前述したように検出感度の点から考えると分
析に最適な燃料ガス流量は多くの場合上記値よりも小さ
い。このような分析に最適な燃料ガス流量の値（以下
「分析最適値」という）は、予め実験等により求めら
れ、パラメータの一つとしてメモリに格納される。ここ
では、一例として、空気−アセチレン炎に対する分析最
適値は０．８Ｌ／ｍｉｎ、一酸化二窒素−アセチレン炎
に対する分析最適値は５．２Ｌ／ｍｉｎであるものとす
る。

【００１４】この原子吸光分光光度計では、助燃ガスを
空気→一酸化二窒素、又は一酸化二窒素→空気と切り換
える際に特徴的な制御を行うことによって、その切換え
に伴って発生する可能性のある炎の吹き消えや逆火を抑
えるようにしている。

【００１５】図４は、助燃ガス切換え前に分析制御部１
０で実行される燃料ガス流量設定処理のフローチャート
である。まず、現測定（つまり助燃ガス切換え前）の助
燃ガスが空気であるか否かを判定し（ステップＳ２
１）、空気でない場合には一酸化二窒素であるか否かを
判定する（ステップＳ２４）。空気でも一酸化二窒素で
もない場合（つまり他の助燃ガスが接続されている場
合）にはステップＳ３０へ進む。

【００１６】ステップＳ２１で現測定の助燃ガスが空気
であると判定されると、次の測定（つまり助燃ガス切換
え後）の助燃ガスが一酸化二窒素であるか否かを判定す
る（ステップＳ２２）。ここで一酸化二窒素である場合
には、判定値Ｄを２〔Ｌ／ｍｉｎ〕とする（ステップＳ
２３）。この判定値Ｄは、助燃ガス切換え後の一酸化二
窒素−アセチレン炎において燃焼が安定する燃料ガス流
量の下限値７Ｌ／ｍｉｎから、後述の如く以降の処理で
一律に増加される流量５Ｌ／ｍｉｎを差し引いた値であ
る。上記ステップＳ２２で次測定の助燃ガスが一酸化二
窒素でないと判定されるとステップＳ３０へ進む。

【００１７】上記ステップＳ２４で現測定の助燃ガスが
一酸化二窒素であると判定されると、次測定の助燃ガス
が空気であるか否かを判定する（ステップＳ２５）。こ
こで空気である場合には、判定値Ｄを７〔Ｌ／ｍｉｎ〕
とする（ステップＳ２６）。この判定値Ｄは、助燃ガス
切換え後の空気−アセチレン炎において燃焼が安定する
燃料ガス流量の下限値２Ｌ／ｍｉｎに、後述の如く以降
の処理で一律に減少される流量５Ｌ／ｍｉｎを加えた値
である。また、上記ステップＳ２５で次測定の助燃ガス
が空気でないと判定されるとステップＳ３０へ進む。

【００１８】ステップＳ２３又はＳ２６で判定値Ｄが決
まったならば、その時点での燃料ガス流量が判定値Ｄよ
り小さいか否かを判定し（ステップＳ２７）、小さい場
合には燃料ガスの流量目標値を判定値Ｄに設定する（ス
テップＳ２８）。そして、この流量目標値をガス制御部
１１に対して制御コマンドとして送信する（ステップＳ
２９）。一方、助燃ガスの切換えが、空気→一酸化二窒
素、又は一酸化二窒素→空気というパターンでないと判
定された場合には、燃料ガスの流量目標値を変更するこ
となく（ステップＳ３０）処理を終了する。

【００１９】次に、上記フローチャートを利用して行わ
れる具体的な動作に関し、助燃ガスを空気→一酸化二窒
素に切り換える場合の動作を図２及び図５を参照しつつ
説明する。図２はこの助燃ガスの切換え処理について、
分析制御部１０、ガス制御部１１及びモータ制御部１２
で行われる処理の手順を示すフローチャート、図５は同
処理期間における燃料ガスの流量変化を示すグラフであ
る。

【００２０】助燃ガスの切換えに先立って、まず分析制
御部１０は図４のフローチャートで説明した手順で燃料
ガスの流量設定処理を実行する（ステップＳ１）。即
ち、この場合には、ステップＳ２１→Ｓ２２→Ｓ２３と
進んでＤ＝２とする。ここで、燃料ガス流量が分析最適
値０．８Ｌ／ｍｉｎに設定されていたとすると、ステッ
プＳ２７→Ｓ２８→Ｓ２９と進み、ガス制御部１１に対
して燃料ガスの流量を２Ｌ／ｍｉｎとすべく制御コマン
ドを送信する。

【００２１】これに応じてガス制御部１１は、流量制御
バルブ１９の開度を制御する（ステップＳ２）。する
と、図５に示すように時刻ｔ１で燃料ガス流量は０．８
→２Ｌ／ｍｉｎに増加する。そのあと、分析制御部１０
はガス制御部１１に対し助燃ガス切換え制御コマンドを
送信する（ステップＳ３）。ガス制御部１１はこのコマ
ンドを受け取ると、まずそれまで閉鎖していたバイパス
管バルブ２０を開放させる（ステップＳ４）。バイパス
管１８に流通する燃料ガス流量は５Ｌ／ｍｉｎであるか
ら、バーナ１４に供給される燃料ガス流量は時刻ｔ２で
２→７Ｌ／ｍｉｎに増加する。

【００２２】引き続いて時刻ｔ３において、ガス制御部
１１は三方切換バルブ２１を作動させ、助燃ガス管１７
への接続をエアコンプレッサ２４から一酸化二窒素ボン
ベ２３に切り換える（ステップＳ５）。この切換えに際
してフレーム１５自体は揺らいだりするが、燃料ガス流
量は一酸化二窒素−アセチレンの安定燃焼に必要な７Ｌ
／ｍｉｎが確保されているので、吹き消えや逆火は生じ
ない。そのあと、フレーム１５が安定する時間を見込ん
で所定時間（ここでは３秒）待機し（ステップＳ６）、
それから時刻ｔ４において、分析制御部１０はモータ制
御部１２に対し、予め定めたパラメータに従ってバーナ
１４の高さを変えるべくバーナ移動制御コマンドを送信
する（ステップＳ７）。モータ制御部１２はこれに応じ
てバーナ移動モータ１３を制御し、バーナ１４は垂直移
動する（ステップＳ８）。このバーナ１４の移動期間中
にも燃焼が不安定になる恐れがあるが、上記理由により
吹き消えや逆火は生じない。

【００２３】バーナ１４の移動に費やす最大時間を見込
んだ時間が経過したあと（又はモータ１３の動作が停止
したあと）、分析制御部１０は予め定めたパラメータに
従って燃料ガスの流量目標値を分析最適値５．２Ｌ／ｍ
ｉｎに設定し、これを制御コマンドとしてガス制御部１
１へ送信する（ステップＳ９）。これに応じてガス制御
部１１は、流量制御バルブ１９の開度を制御する（ステ
ップＳ１０）。すると、時刻ｔ５で燃料ガス流量は７→
５．２Ｌ／ｍｉｎに減少し、一酸化二窒素−アセチレン
の組合せによる最適な分析が行える。

【００２４】なお、時刻ｔ２〜ｔ３の間隔が長過ぎると
燃料ガスが無駄に消費されるばかりでなく不完全燃焼に
より煤が発生する一因となるから、ｔ２で流量制御バル
ブ１９の開度を制御したあと実際にバーナ１４に供給さ
れる燃料ガスの流量が増加するまでの遅延時間以上で、
且つできるだけ短い方が好ましい。

【００２５】上記説明とは逆に、助燃ガスを一酸化二窒
素→空気に切り換える場合の動作を図３及び図６を参照
しつつ説明する。図３は図２と類似しているが、ステッ
プＳ４、Ｓ５に相当するＳ１４、Ｓ１５の処理の順序が
入れ替わっていると共に、ステップＳ１５ではバルブ２
０を開く代わりに、それまで開いているバルブ２０を閉
鎖する。従って、このとき燃料ガス流量は５Ｌ／ｍｉｎ
減少する。

【００２６】助燃ガスの切換えに先立って、まず分析制
御部１０は図４のフローチャートで説明した手順で燃料
ガスの流量設定処理を実行する（ステップＳ１１）。即
ち、この場合には、ステップＳ２１→Ｓ２４→Ｓ２５→
Ｓ２６と進んでＤ＝７とする。ここで、燃料ガス流量が
分析最適値５．２Ｌ／ｍｉｎに設定されていたとする
と、ステップＳ２７→Ｓ２８→Ｓ２９と進み、ガス制御
部１１に対して燃料ガスの流量を７Ｌ／ｍｉｎとすべく
制御コマンドを送信する。

【００２７】これに応じてガス制御部１１は、流量制御
バルブ１９の開度を制御する（ステップＳ１２）。する
と、図６に示すように時刻ｔ６で燃料ガス流量は５．２
→７Ｌ／ｍｉｎに増加する。これにより、一酸化二窒素
−アセチレン炎の燃焼は安定状態となる。そのあと、分
析制御部１０はガス制御部１１に対し助燃ガス切換え制
御コマンドを送信する（ステップＳ１３）。ガス制御部
１１はこのコマンドを受け取ると、まず、時刻ｔ７にお
いて、ガス制御部１１は三方切換バルブ２１を作動さ
せ、助燃ガス管１７への接続を一酸化二窒素ボンベ２３
からエアコンプレッサ２４に切り換える（ステップＳ１
４）。そして、引き続いてそれまで開放していたバイパ
ス管バルブ２０を閉鎖させる（ステップＳ１５）。これ
により、燃料ガス流量は時刻ｔ８で７→２Ｌ／ｍｉｎに
減少する。

【００２８】上記助燃ガスの切換えに際してフレーム１
５自体は揺らいだりするが、燃料ガス流量は一酸化二窒
素−アセチレンの安定燃焼に必要な７Ｌ／ｍｉｎ以上が
確保されているので、吹き消えや逆火は生じない。な
お、時刻ｔ７〜ｔ８の間隔が長過ぎると燃料ガスが無駄
に消費されるばかりでなく不完全燃焼により煤が発生す
る一因となるから、ｔ７で三方切換バルブ２１を作動さ
せたあと実際にバーナ１４に供給される助燃ガスの種類
が変化するまでの遅延時間以上で、且つできるだけ短い
方が好ましい。

【００２９】そのあと、フレーム１５が安定する時間を
見込んで所定時間待機し（ステップＳ１６）、それから
時刻ｔ９において、分析制御部１０はモータ制御部１２
に対し、予め定めたパラメータに従ってバーナ１４の高
さを変えるべくバーナ移動制御コマンドを送信する（ス
テップＳ１７）。モータ制御部１２はこれに応じてバー
ナ移動モータ１３を制御し、バーナ１４は垂直移動する
（ステップＳ１８）。このバーナ１４の移動期間中にも
燃焼が不安定になる恐れがあるが、燃料ガス流量は空気
−アセチレンの安定燃焼に必要な２Ｌ／ｍｉｎ以上が確
保されているので、吹き消えや逆火は生じない。

【００３０】移動に費やす最大時間を見込んだ時間が経
過したあと（又はモータ１３の動作が停止したあと）、
分析制御部１０は予め定めたパラメータに従って燃料ガ
スの流量目標値を分析最適値０．８Ｌ／ｍｉｎに設定
し、これを制御コマンドとしてガス制御部１１へ送信す
る（ステップＳ１９）。これに応じてガス制御部１１
は、流量制御バルブ１９の開度を制御する（ステップＳ
２０）。すると、時刻ｔ１０で燃料ガス流量は２→０．
８Ｌ／ｍｉｎに減少し、空気−アセチレンの組合せによ
る最適な分析が行える。

【００３１】このようにして本実施例の原子吸光分光光
度計では、助燃ガスを切換えた場合でも炎の吹き消えや
逆火が防止できる。また、助燃ガスの切換えの前後で最
低限必要な分だけ燃料ガスが増量されるので、燃料ガス
が特に無駄に使用されることもない。

【００３２】なお、上記実施例は一例であって、本発明
の趣旨の範囲において適宜変形及び修正することができ
ることは明らかである。即ち、例えば、助燃ガスの種類
は他のものでもよく、燃料ガスとの組合せにより安定燃
焼が行える燃料ガス流量に応じて上記例中の数値を適宜
に変更すればよい。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の一実施例によるフレーム式原子吸光
分光光度計の構成図。。

【図２】 助燃ガスを空気から一酸化二窒素に切り換え
る際の、分析制御部、ガス制御部及びモータ制御部で行
われる処理の手順を示すフローチャート。

【図３】 助燃ガスを一酸化二窒素から空気に切り換え
る際の、分析制御部、ガス制御部及びモータ制御部で行
われる処理の手順を示すフローチャート。

【図４】 助燃ガス切換え前に分析制御部で実行される
燃料ガス流量設定処理のフローチャート。

【図５】 助燃ガスを空気から一酸化二窒素に切り換え
る際の、切換え処理期間における燃料ガスの流量変化を
示すグラフ。

【図６】 助燃ガスを一酸化二窒素から空気に切り換え
る際の、切換え処理期間における燃料ガスの流量変化を
示すグラフ。

【符号の説明】

１０…分析制御部 １１…ガス制御部 １２…モータ制御部 １３…バーナ移動モータ １４…バーナ １５…フレーム １６…燃料ガス管 １７…助燃ガス管 １８…バイパス管 １９…流量制御バルブ ２０…バイパス管バルブ ２１…三方切換バルブ ２２…アセチレンガスボンベ ２３…一酸化二窒素ボンベ ２４…エアコンプレッサ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 燃料ガス及び助燃ガスをバーナで燃焼さ
   せてフレームを形成し、該フレーム中に試料液を噴霧す
   ることにより試料を原子化するフレーム式原子吸光分光
   光度計において、 a)複数種類の助燃ガスを択一的に選択して前記バーナに
   供給する流路切換え手段と、 b)前記バーナに供給する燃料ガスの流量を調節する流量
   調節手段と、 c)前記助燃ガスをガスＡからガスＢに切り換えるに際
   し、ガスＡ及びガスＢと燃料ガスとのそれぞれの組合せ
   に対する安定燃焼に必要な燃料ガス流量の何れか大きい
   ほうの値となるように前記流量調節手段を制御し、引き
   続いて助燃ガスを切り換えるべく前記流路切換え手段を
   制御し、そのあとにガスＢと燃料ガスとの組合せによる
   最適分析が行えるような燃料ガス流量となるように前記
   流量調節手段を制御する制御手段と、を備えることを特
   徴とするフレーム式原子吸光分光光度計。