JP2001281138A - フレーム式原子吸光分光光度計 - Google Patents
フレーム式原子吸光分光光度計Info
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Abstract
に、点火時の空気−アセチレンから一酸化二窒素−アセ
チレンへの切り替えを常に確実に行うことのできるフレ
ーム式原子吸光分光光度計を提供する。 【解決手段】 一酸化二窒素−アセチレンフレームを作
成する際は、所定混合比のアセチレンと空気をバーナに
供給してS31、点火するS32。フレームが安定した
時点でフレームからの光量A0を測定しS33、メモリ
に記憶しておき、増量用電磁弁を所定の初期開度で開
け、アセチレンの供給量を増加するS34。この時点で
フレームの光量A1を測定しS36、記憶しておいた初
期光量A0との差(A1−A0)を計算し、光量差が未だ
基準値Arに達していない場合は、S34に戻ってアセ
チレンガスの供給量を更に増加する。アセチレンガスの
流量を増加してゆくうちに光量差が基準値に達した時点
で、助燃ガスを空気から一酸化二窒素に切り替えるS3
8、S39。
Description
フレーム中に導入して試料を原子化するフレーム式原子
吸光分光光度計に関する。
気化する必要がある。原子化の方法には、化学炎を用い
るフレーム法と化学炎を用いないフレームレス法とがあ
る。フレーム式原子吸光分光光度計では、それぞれ別個
に供給される燃料ガスと助燃ガスとをチャンバ内部で混
合し、これをバーナのスリット開口から噴出させて燃焼
させることによりフレームを作成するようにしている。
では、目的元素によって、その分析に最適な燃料ガス及
び助燃ガスの種類や燃料ガスの流量、バーナの高さ(垂
直方向位置)が相違する。そのため、それぞれの測定元
素に応じてこれらのパラメータを適宜変更する必要があ
る。具体的には、燃料ガスとしてはアセチレン(C
2H2)ガスが最も広く利用されており、助燃ガスとして
は空気が利用されることが多いが、フレーム中で強固な
酸化物を生成するような元素(アルミニウム、チタンな
ど)を分析する場合には、更に温度が高く還元性雰囲気
の強いフレームを作成することができる一酸化二窒素
(N2O)を助燃ガスとして利用する。
速度が非常に速いため、この混合ガスに直接点火した
り、或いは消火時に一酸化二窒素とアセチレンの供給を
同時に停止すると逆火を生ずる。そこで、一酸化二窒素
−アセチレンフレームを用いる際は、まず逆火の危険の
少ない空気−アセチレン混合ガスをバーナに供給して点
火し、アセチレンの流量を多くした後に空気を一酸化二
窒素に切り替えるという手順で一酸化二窒素−アセチレ
ンフレームを作成していた。
流量が増えたことを確認するために、従来は光センサ等
を用いてフレームの発光量が増加したことを検出すると
いう方法をとっていた(特公昭60−22291号公
報)。
検出された光強度値が予め定めた一定の基準値を超えた
場合にアセチレンの流量が増えたと判断していた。しか
し、空気−アセチレン混合ガスの初期流量(特にアセチ
レンの流量)が多い場合には、初期状態で既に光強度値
が大きく、前記基準値を超えていることがある。この場
合には、アセチレンの流量をそれ以上増加させてもそれ
を検出することができず、一酸化二窒素への切り替えが
できない。
成されたものであり、その目的とするところは、助燃ガ
スとして一酸化二窒素を用いる場合に、点火時の空気−
アセチレンから一酸化二窒素−アセチレンへの切り替え
を常に確実に行うことのできるフレーム式原子吸光分光
光度計を提供することにある。
に成された本発明に係るフレーム式原子吸光分光光度計
は、燃料ガスと第2助燃ガスとの混合ガスによるフレー
ムを作成する前に燃料ガスと第1助燃ガスとの混合ガス
で点火を行うフレーム式原子吸光分光光度計において、 a)フレームからの光の量を検出する光量検出手段と、 b)バーナに供給される燃料ガス、第1助燃ガス及び第2
助燃ガスの流れをそれぞれ独立に制御するガス制御手段
と、 c)点火時のフレームからの光量と、燃料ガス又は/及び
第1助燃ガスの流量を変化させた後の光量との差に基づ
き、第1助燃ガスから第2助燃ガスへの切り替えを行う
燃焼制御手段と、を備えることを特徴としている。
であり、第2助燃ガスが一酸化二窒素であるが、第2助
燃ガスと燃料ガスとの混合ガスの燃焼速度が速いために
予め燃焼速度の遅い第1助燃ガスでフレームを作成して
おく必要があるという場合一般に、本発明を用いること
ができる。
を所定の初期流量でバーナに供給し、点火する。燃焼制
御手段は、この時点で測定されるフレームからの光量を
初期光量として記憶しておく。
える前に、燃料ガスの流量を増加しなければならない。
そこで燃焼制御手段は、燃料ガスの流量を増加させると
ともに、その時点での検出光量を初期光量と比較し、そ
の差が所定値以上であるか否かを判断する。この差が所
定値以上でない場合は、燃料ガスの流量を更に増加させ
る。差が所定値以上となった時点で、助燃ガスを第1助
燃ガスから第2助燃ガスに切り替える。これにより、逆
火を伴うことなく、助燃ガスの切り替えが安全に行われ
る。
料ガスばかりではなく第1助燃ガスの流量も変化させた
方が好ましい場合、或いはその必要がある場合には、燃
焼制御手段は燃料ガスに加えて第1助燃ガスの流量も変
化させる。
分光光度計の概略構成を図1に示す。光源11からは目
的元素の共鳴線を含む輝線スペクトルを有する光が放出
され、この光がバーナ12のフレーム13を通過する。
図示していないが、バーナ12の近傍にはフレーム13
に微細液滴試料を供給するための試料供給装置が設けら
れており、光源11からの光はフレーム13により原子
化された試料を通過し、その際に試料の種類に応じた波
長で、試料の量に応じた量の吸収を受ける。通過した光
は分光器14で分光され、目的元素による吸収度が最も
高い輝線(通常は共鳴線)に対応する特定波長の光が取
り出される。この特定波長の光は光検出器15に導入さ
れ、入射した光量に応じた検出信号が取り出されて信号
処理部16に入力される。本装置全体を制御する制御部
22は、この検出信号を基に特定波長光に対する吸光度
を算出し、更に所定の演算処理を行うことにより定量分
析を実行する。使用者は、入力装置221を通じて制御
部22に指示を与え、表示装置222により分析結果等
を見る。
には、燃料ガスであるアセチレンガス(C2H2)を充
填したアセチレンボンベ18、第1助燃ガスである空気
を充填した空気ボンベ19、第2助燃ガスである一酸化
二窒素(N2O)を充填した一酸化二窒素ボンベ20が
接続され、アセチレンボンベ18には初期供給用の電磁
弁181と増量用電磁弁182の2個の電磁弁が並列
に、そして、空気ボンベ19と一酸化二窒素ボンベ20
の助燃ガスボンベにはそれぞれ1個の電磁弁191、2
01が設けられている。
から発光される光の量を測定するための光センサ17が
設けられている。
合、制御部22は図2のような手順で点火のための制御
を行う。まず、電磁弁181と電磁弁191を所定の開
度で開け、所定混合比のアセチレンと空気をバーナ12
に供給して(ステップS31)、点火する(S32)。
フレーム13が安定した時点で、フレーム13からの光
量A0を測定し(S33)、メモリに記憶しておく。
度で開け、アセチレンの供給量を増加する(S34)。
これにより、フレーム13は大きくなり、光量を増す。
制御部22は、そのときのフレーム13の光量A1を測
定し(S36)、メモリに記憶しておいた初期光量A0
との差(A1−A0)を計算する。そして、その差が所定
の基準値Ar以上であるか否かを判定する(S37)。
光量差(A1−A0)が未だ基準値Arに達していない場
合は、S34に戻ってアセチレンガスの供給量を更に増
加する。
ゆくうちに光量差(A1−A0)が基準値Arに達した時
点で、一酸化二窒素用電磁弁201を所定の開度で開け
(S38)、空気用電磁弁191を閉じる(S39)。
これにより、逆火を引き起こすことなく安全に、一酸化
二窒素−アセチレンフレームを作成することができる。
中に試料を導入して分析を行う(S40)。
り返しの中でアセチレンの供給量を増加させる間、バー
ナ12へのアセチレンの流量が所定の限界流量以上であ
るか否かを判定する(S35)。ここで、アセチレンの
流量が限界流量に達した場合(このとき、光量差(A1
−A0)は未だ基準値Arに達していない)、警報を出
す、或いはバーナ12への燃料ガス及び助燃ガスの供給
を停止する等の異常処理を行う(S41)。
度計では、従来の装置とは異なり、第1助燃ガスを用い
たフレームの初期状態におけるフレームからの光量と、
該フレームに供給する燃料ガス及び/又は第1助燃ガス
の流量を増加させた後の該光量との差に基づき、第1助
燃ガスから第2助燃ガスへの切り替えを行う。このた
め、最初から燃料ガス(及び/又は第1助燃ガス)の流
量が多く、フレームからの光量が多い場合であっても、
燃料ガス(及び/又は第1助燃ガス)の流量の増加を確
実に検出することができ、第2助燃ガスへの切り替えを
確実に行うことができる。
燃ガス)の流量を増加したにも拘わらずフレームからの
光量が対応して相当量増加しないという場合には、何ら
かの異常が生じていると判断することができ、それを使
用者に警告し、或いは対応した適切な措置を自動的に取
ることができる。
分光光度計の全体構成図。
酸化二窒素−アセチレンフレームを作成する際の点火手
順を示すフローチャート。
Claims (1)
- 【請求項1】 燃料ガスと第2助燃ガスとの混合ガスに
よるフレームを形成する前に燃料ガスと第1助燃ガスと
の混合ガスで点火を行うフレーム式原子吸光分光光度計
において、 a)フレームからの光の量を検出する光量検出手段と、 b)バーナに供給される燃料ガス、第1助燃ガス及び第2
助燃ガスの流れをそれぞれ独立に制御するガス制御手段
と、 c)点火時のフレームからの光量と、燃料ガス又は/及び
第1助燃ガスの流量を変化させた後の光量との差に基づ
き、第1助燃ガスから第2助燃ガスへの切り替えを行う
燃焼制御手段と、 を備えることを特徴とするフレーム式原子吸光分光光度
計。
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2000
- 2000-03-30 JP JP2000093389A patent/JP4151192B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2000-10-26 US US09/697,063 patent/US6493081B1/en not_active Expired - Lifetime
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