JP2001140005A

JP2001140005A - 希土類系磁石用合金粉の製造方法およびその方法により製造された合金粉

Info

Publication number: JP2001140005A
Application number: JP32356799A
Authority: JP
Inventors: Katsuya Kase; 克也加瀬; Kaname Takeya; 要武谷
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 1999-11-15
Filing date: 1999-11-15
Publication date: 2001-05-22

Abstract

(57)【要約】【課題】ほぼＳｍ₂Ｆｅ₁₇単相でほぼ球状で粒径
が１〜５μｍ程度のシャープな粒度分布を有する合金粉
末と、製造可能な方法の提供を課題とする。【解決手段】希土類金属酸化物又は金属塩と遷移金属
塩とを、希土類金属：遷移金属＝１：３〜１：５とし、
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩の少なくとも１種
を、総量で、希土類金属酸化物又は金属塩と遷移金属塩
の総重量の１〜１０倍量加え、アルカリ土類金属やアル
カリ土類金属水素化物を、還元に必要な化学量諭量の
１．２〜２．０倍量加え、加熱溶解し、８００〜１００
０℃に保持して還元拡散反応を起こさせ、得られた反応
生成物を水中崩壊させ、概ね球状粒子を主とし、その大
多数の粒子径が１〜５μｍであり、粒子径１μｍ以上の
全合金粉末において、これに含まれる粒子径５μｍ以上
の全合金粉末の割合が個数基準で２．５％以下である希
土類系磁石原料合金粉末を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、希土類系磁石原料合金
粉末およびその製造方法、特に詳しくはＳｍ−Ｆｅ−Ｎ
系磁石用に好適なＳｍ−Ｆｅ合金粉末およびその製造方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、希土類元素・遷移金属元素の金属
間化合物は磁性材料、水素吸蔵合金などの機能性材料と
して急激に利用開発が進んでいる。中でもＳｍ−Ｆｅ−
Ｎ系磁石合金粉は従来のボンド磁石用Ｓｍ−Ｃｏ合金粉
に比して大きな保磁力を有するため、ボンド磁石用合金
粉末としての開発が進められている。

【０００３】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の磁石特性発現の中
心となるのはＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x（ｘ＝２〜３）相である
が、通常この相はＳｍ₂Ｆｅ₁₇金属間化合物を窒化処理
して得られる。Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇合金の工業的製造方法とし
ては、大きく分けて溶解鋳造法と直接還元拡散法とがあ
る。溶解鋳造法では構成成分となる金属または母合金を
目的組成になるように配合し、溶解し、鋳造して鋳塊を
得て、これを粗粉砕する。

【０００４】直接還元拡散法では、希土類酸化物粉末、
Ｆｅ等の金属粉末に、アルカリ土類金属などの還元剤を
混合し、加熱し、原料酸化物を還元して拡散反応によっ
て合金化し、更に得られた反応生成物を水で洗浄処理し
て不要成分を除去して合金粉末を得る。

【０００５】この直接還元拡散法には、安価な希土類酸
化物を使用できること、粒子レベルの局所反応により合
金化するため均一な組成の合金が得られること、合金は
粉末として得られるので磁石化工程での粉砕処理の負荷
が少ないこと、などの利点が挙げられる。

【０００６】上記のようにして得られた合金粉末に水素
を少量含む窒素、アンモニアなどで窒化処理を行いＳｍ
₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x（ｘ＝２〜３）を生成させた後、ボンド磁石
用合金粉末に通した粒径に微粉砕する。なお、このよう
にして得られた合金粉末をボンド磁石とするには、合金
粉末と樹脂などとを混合し、成形し、着磁する。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】保磁力および角形性の
良好な高性能のＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石用合金粉末の性状
としては以下のような点が要求される。第１に原料とな
るＳｍ−Ｆｅ合金粉末はそのほとんどがＳｍ₂Ｆｅ₁₇金
属間化合物からなりα−Ｆｅ相、Ｓｍ相、Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇
以外の金属間化合物相を含まないことが重要である。

【０００８】第２に合金粉末形状としては表面に凹凸の
ない球状であることが望ましい。これはＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x
（ｘ：２〜３）合金粉表面の逆磁区生成部位を極力減ら
すことが保磁力向上のために有効であり、またボンド磁
石製造時に良好な充填性、成形性をえるために必墓であ
る。

【０００９】第３に合金粉末の粒度としては直径１〜５
μｍ程度で、粒度分布がシャープであることが望まし
い。これはＳｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x（ｘ：２〜３）の単磁区粒子
の臨界径は２〜３μｍ程度であり、磁石化工程中でのＳ
ｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ_x（ｘ＝２〜３）粒子の配向度を向上させる
ためには粒子直径として１〜５μｍ程度が適しているた
めである。

【００１０】しかし、溶解鋳造法で得られるＳｍ₂Ｆｅ
₁₇合金粉では、冷却時にＦｅ相などが初晶として析出す
るためＳｍ₂Ｆｅ₁₇単相を得ることは非常に困難であ
り、粉砕過程で発生する高Ｓｍ相微粉末を含む。これに
対して直接還元拡散法で得られるＳｍ₂Ｆｅ₁₇金属間化
合物は均質である。

【００１１】これらの合金を窒化後に微粉砕するが、粒
度１００〜数１０μｍ程度の粗い粒子を微粉砕すること
により上記のような表面に凹凸のない球状で１〜５μｍ
程度の粒度の合金粉末を得ることは難しい。仮に窒化前
のＳｍ₂Ｆｅ₁₇合金の段階で、ほぼＳｍ２Ｆｅ１７単相
でほぼ球状な１〜５μｍ程度の合金粉末が得られると、
窒化後に微粉砕工程を経ることなく、あるいは解砕する
程度の弱い粉砕で、上記のような高性能なＳｍ− Ｆｅ
−Ｎ系磁石用合金粉末が容易に製造されることになる
が、未だそのような技術は開示されていない。

【００１２】本発明は上記状況に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、従来の製造方法では困難であった、
ほぼＳｍ₂Ｆｅ₁₇単相でほぼ球状で粒径が１〜５μｍ程
度のシャープな粒度分布を有する合金粉末を、容易、か
つ低コストで製造可能な方法等の提供である。

【００１３】

【問題を解決するための手段】発明者らは鋭意研究をか
さねた結果、加熱溶解させた希土類金属塩−遷移金属塩
融液中で目的とする遷移金属を還元し微小な球状粉を生
成させると共に、同時に生成する希土穎金属と拡散反応
を起こさせることで、目的とする金属間化合物の球状粒
子を得ることができることを見いだし、本発明に至っ
た。

【００１４】即ち上記目的を達成するための本発明は、
希土類金属（但し、希土類金属はＹを含む希土類元素の
うち少なくとも１種）酸化物又は塩と、遷移金属塩と、
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩の少なくとも１種
と、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属水酸化物の少
なくとも１種とを配合して原料混合物を得、この原料混
合物を不活性雰囲気中において加熱溶解させて還元反応
を起こさせ、反応生成物を得る第１工程と、この第１工
程より得られた反応生成物を水中崩壊させて不要なアル
カリ土類金属酸化物、アルカリ金属塩又はアルカリ土類
金属塩、未反応のアルカリ土類金属等を洗浄除去し、乾
燥する第２工程とからなり、第１工程における原料混合
物は、希土類金属酸化物又は金属塩と遷移金属塩とを、
希土類金属：遷移金属＝１：３〜１：５とし、アルカリ
金属塩、アルカリ土類金属塩の少なくとも１種を、総量
で、希土類金属酸化物又は金属塩と遷移金属塩の総重量
の１〜１０倍量加え、アルカリ土類金属、アルカリ土類
金属水素化物のうち少なくとも１種を、希土類金属酸化
物又は金属塩及び遷移金属塩の還元に必要な化学量諭量
の１．２〜２．０倍量加え、調合されたものであり、該
原料混合物を加熱溶解し、還元拡散反応を起こさせるに
際して、８００〜１０００℃に保持することを特徴とす
るものである。

【００１５】そして、本第２の発明は、本第１の発明の
方法により作成された希土類系磁石原料合金粉末であ
り、概ね球状粒子を主とし、その大多数の粒子径が１〜
５μｍであり、粒子径１μｍ以上の全合金粉末におい
て、これに含まれる粒子径５μｍ以上の全合金粉末の割
合が個数基準で２．５％以下であることを特徴とする希
土類系磁石原料合金粉末である。

【００１６】なお、希土類酸化物又は金属塩として、酸
化物又は塩化物のいずれかもしくは両方を用い、遷移金
属塩として遷移金属塩化物を用い、アルカリ金属塩、ア
ルカリ土類金属塩の少なくとも１種としてアルカリ金属
塩化物又はアルカリ土類金属塩化物の少なくとも１種を
用いることが本発明の実施上好ましく、希土穎として主
にＳｍ、遷移金属としてＦｅを用いた場合により好まし
い希土類系磁石原料合金粉末が得られる。

【００１７】

【発明の実施の形態】本発明において、反応を均一に進
めるためには加熱溶融時に均一な溶融塩浴が形成されて
いることが望ましいが、還元により生成する希土類金属
が溶融塩浴に対して少しでも溶解度を有していれば支障
はない。このことから希土類金属酸化物又は金属塩とし
ては酸化物、塩化物、硫酸塩、硝酸塩などを用いること
ができる。

【００１８】また遷移金属塩としては塩化物、硫酸塩、
硝酸塩などを用いることができるが、加熱溶解時にアル
カリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と混合塩浴を生成す
ることが必要であり、使用するアルカリ金属塩又はアル
カリ土類金属塩により選択することが好ましい。

【００１９】アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩と
しては塩化物、硫酸塩、硝酸塩など、またはその混合塩
を使用できるが、所望の温度範囲で溶融塩浴を形成する
系であることが必要である。

【００２０】アルカリ土類金属やアルカリ土類金属水素
化物は熱力学的に希土類金属イオンや遷移金属イオンを
還元できるもので、かつアルカリ金属塩やアルカリ土類
金属塩を還元しないものが望ましく、アルカリ金属塩や
アルカリ土類金属塩と同じ元素の金属や水素化物を用い
ることが望ましい。

【００２１】本発明において、原料混合物を得るための
量関係は以下のように考える。希土類金属酸化物又は金
属塩と遷移金属塩との配合比は、金属換算で目的金属間
化合物の比とすれば良い。例えば、本発明の目的物であ
る磁石材料用とすれば、Ｓｍ ₂Ｆｅ₁₇、Ｎｄ₂Ｆｅ₁₄Ｂ，
Ｐｒ₂Ｆｅ₁₄Ｂなどがあり、歩留などを考慮すると希土
類金属：還移金属を１：３〜１：５とすることが好まし
い。

【００２２】アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩の量
は、希土類金属酸化物又は金属塩と遷移金属塩との混合
物総重量の１〜１０倍量とすると好ましい結果が得られ
る。アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩の添加量が１
倍量未満では生成した合金粒子同士の融着が起こりやす
く、目的とする粒径の合金粉末が得られず、１０倍量を
越えるとアルカリ土類金属やアルカリ土類金属水素化物
による希土類金属イオンや遷移金属イオンの還元が進み
にくい。

【００２３】アルカリ土類金属やアルカリ土類金属水素
化物の量は、希土類金属イオンと遷移金属イオンの還元
に必要とされる化学量論量の１．２〜２．０倍が望まし
い。この値より少ないと希土類金属イオンや遷移金属イ
オンが完全に還元されない場合があり、２．０倍より多
くしても更なる効果は得られず、経済性を損なうことに
なるため望ましくない。

【００２４】不活性雰囲気中での加熱は、原料混合物中
の少な＜とも遷移金属塩と、アルカリ金属塩やアルカリ
土類金属塩とが溶解する温度まであげなければならな
い。これらが溶解した状態にて還元拡散反応を起こさせ
る必要があるからであり、この温度は各原料の融点から
容易に決定することができる。しかし、この温度が極度
に高い場合は生成した合金粒子の融着が起こりやすく目
的とする粒径の合金粉末を得ることが困難になる。また
この温度が極端に低いと、希土類金属と遷移金属の拡散
反応が進み難く、目的の金属間化合物を得ることが困難
になる。特に原料混合物を得るに際して、例えば、Ｓｍ
₂Ｏ₃、ＳｍＣｌ₃、ＦｅＣｌ₂、ＦｅＣｌ₃、ＣａＣｌ₂、
Ｃａ等を用いた場合には、８００℃以上でＦｅＣｌ₂は
ＦｅＣｌ₃とＣａＣｌ₂は混合塩浴を形成し、１０００℃
以上では粗大な金属間化合物粒子が生成しやすくなるた
め、加熱溶解反応温度は８００〜１０００℃とすること
が好ましい。尚、保持時間、冷却速度は生成する金属粉
粒子の粒度、結晶子径などに影響するが、用いる原材料
とも密接に関連するため一義的に定めることはできな
い。原料等を適正な条件とした場合、保持時間は１〜２
４時間、冷却速度は１００℃／ｍｉｎ以下とすると良好
な結果が得られるがこれに限定されるものでもない。

【００２５】本発明において、概ね球状粒子を主とし、
その大多数の粒子径が１〜５μｍのものとするのは、１
ミクロン未満の合金粉の比率や、５μｍを越える合金粉
の比率が高くなると磁石特性が、その度合いに応じて低
下するためである。

【００２６】本発明の方法に従っても、原理的に粒径1
μm以下の粒子の発生を０とすることはできない。しか
し、その発生量は比較的少なく、得られる磁石の特性に
対してさほど大きな影響を引き起こさない。これと比較
して粒子径５μｍ以上の合金粉末の影響は無視できな
い。本発明の合金粉は、この粒子径５μｍ以上の全合金
粉末の割合が個数基準で２．５％以下であり、得られる
磁石特性が好ましいものとなる。

【００２７】本発明において希土類系磁石原料合金粉末
の粒子径は次のように評価・定義される、合金粉末を樹
脂に埋め込み、切断し、得た断面を研磨し、光学顕微鏡
や走査型電子顕微鏡などを用いて、１試料につき１視野
以上の写真を撮影する。得られた写真に、同一の合金粉
末に重ならないように、平行な複数本の直線を引く。こ
のとき１個の合金粉末と直線との交点間距離をもって、
その合金粉末の粒子径と定籔する。粒度分布の評価にあ
たっては。１００個以上、好ましくば２００個以上の合
金粉末について粒子径を測定する。得られたデータから
粒子径１μｍ未潜の合金粉末のものを除き、１μｍ以上
の合金粉末について粒子径の対数に対する個数基準の粒
度分布を作成し、５μｍ以上の合金粉末の含有率を求め
る。

【００２８】本発明の合金粉末は従来のものに比べて粒
度が細かいため、窒化工程において窒素が拡散するため
に必要とされる時間が短縮されるので磁石粉末の生産性
が向上する。また窒化後の微粉砕工程が不要、または簡
略化できる。

【００２９】

【実施例１】本発明の利点、及び技術的進歩を以下の実
施例で具体的に説明するが、本発明の技術的範囲は以下
の実施例によって制限されるものではない。（実施例１）Ｓｍ₂Ｏ₃粉末（純度９９％）１４．５ｇ、
無水ＦｅＣｌ₂粉末（純度９９％）８５．０ｇ、無水Ｃ
ａＣｌ₂粉末（純度９９％）１４９．３ｇ、金属Ｃａ穎
粒（純度９９％以上）４７．８ｇを乾燥窒素雰囲気下で
混合して原料混合物を得た。この原料混合物を鉄製ルツ
ボ中に充填し、さらにステンレス製反応容器中に装入し
Ａｒ気流中にて９００℃で４．５時間加熱し、反応を終
了させた。

【００３０】反応生成物を容器中にて冷却し、その後反
応生成物を取り出し水中に投入し、崩壊させ、水洗して
不用なＣａＣｌ₂及ぴＣａ分を除去した。得られた粉末
スラリーをアルコール中に投入し、固液分離し、真空乾
燥して合金粉末を得た。

【００３１】得られた合金粉末は、Ｓｍ２４．８重量
％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。合金粉末をＳ
ＥＭ観察したところ、粒径３〜５μｍ程度の球状粒子が
認められた。またＥＤＸによる粒子表面の組成分析で
は、合金粉末の成分分析結果とほぼ同様の結果が得ら
れ、均質な組成の球状粉であることが確認された。

【００３２】またこれらの合金粉末を樹脂に埋め込み端
面を研磨した後。ＳＥＭを用いて２０００倍の写真を３
視野ずつ撮影した。次に６μｍ間隔で複数本の直線を写
真上に引き、先に述べた方法で合金粉末の粒子径を測定
した。得られたデータから１μｍ以上のものを抽出し、
その粒径の対数に対する個数基準粒度分布を求めた。抽
出した合金粉末粒子数は２００個以上である。このデー
タから５μｍ以上の粒子径を持つ合金粉末の含有率を調
べたところ２．３％だった。

【００３３】づいてこの粉末を管状炉中に装填し、アン
モニア分圧０．３５のアンモニアー水素混合ガス雰囲気
中４６５℃で３時間加熱（窒化処理）し、その後アルゴ
ンガス中４６５℃で１時間加熱（アニール処理）してＳ
ｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を得た。この合金粉末をＸ線解
析したところ、菱面体晶系のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型結晶構造の
回折線（Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃金眉間化合物）を示した。また
このＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末の磁気特性を、微粉砕せ
ずにそのまま振動試料型磁力計（ＶＳＭ）で測定したと
ころ保磁力Ｈｃ１１．２ｋＯｅ角形性Ｈｋ３．９ｋＯｅ
と良好な値を示した。

【００３４】（実施例２）無水ＳｍＣｌ₃粉末（純度９
９％）２１．３ｇ、無水ＦｅＣｌ₂粉末（純度９９％）
８５．０ｇ、無水ＣａＣｌ₂粉末（純度９９％）１５
９．６ｇ、金属Ｃａ顆粒（純度９９％以上）３４．４ｇ
を乾燥窒素雰囲気下で混合した。以下実施例１と同様
に、加熱溶解し還元拡散反応を起こさせ、湿式処理し合
金粉末を得た。得られた合金粉末は、Ｓｍ２４．５重量
％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。合金粉末をＳ
ＥＭ観察したところ、一部に２次凝集を含む粒径１〜５
μｍ程度の球状粒子が認められた。またＥＤＸｌこよる
粒子表面の組成分析では、合金粉末の成分分析結果とほ
ぼ同様の結果が得られ、均質な組成の球状粉であること
が確認された。

【００３５】また実施例１と同様の評価方法で５μｍ以
上の粒子径を持つ合金粉末の含有率を調べたところ１．
８％だった。ついで実施例１と同様にして窒化しＳｍ−
Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を得た。

【００３６】この合金粉末をＸ線解析したところ、菱面
体晶系のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型結晶構造の回折線（Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇
Ｎ₃金属間化合物）を示した。次にこの合金粉末を旋回
型ジェットミルにかけて凝集を解砕した。得られた合金
粉末の磁気特性を振動試料型磁力計（ＶＳＭ）で測定し
たところ保磁力Ｈｃ１３．２ｋＯｅ角形性Ｈｋ４．２ｋ
Ｏｅと良好だった。

【００３７】（比較例１）金属Ｓｍ塊１３．５ｇ、金属
Ｆｅ塊３７．５ｇをルツボに装入し、Ａｒ雰囲気下、高
周波加熱炉中、１３００℃で加熱溶解した。これを水冷
用銅製鋳型に鋳込み、冷却して鋳塊とした後、ジョーク
ラッシャーにて１５０メッシュアンダーまで粉砕した。
得られた合金粉末は、Ｓｍ２５．１％、残部Ｆｅからな
る合金粉末であった。次いで、この粉末を管状炉中に装
填し、アンモニア分圧０．３５のアンモニア−水素混合
ガス雰囲気中４６５℃で６時間加熱（窒化処理）し。そ
の後アルゴンガス中４６５℃で２時間加熱（アニール処
理）しＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を得た。

【００３８】この合金粉末をＸ線解析したところ、菱面
体晶系のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型結晶構造の回折線（Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇
Ｎ₃金属間化合物）を示した。これを振励ボールミルに
て３μｍ程度に微粉砕した。この合金粉末をＳＥＭ視察
したところ、針状、板状等、様々な形状の粒子からな
り、また０．ｎμｍの微細な高Ｓｍ金属間化合物相が多
量に存在した。得られた合金粉末の磁気特性を振動試料
型磁力計（ＶＳＭ）で測定したところ保磁力Ｈｃ８．４
ｋＯｅ角形性Ｈｋ２．７ｋＯｏと低い値を示した。

【００３９】（比較例２）Ｓｍ₂Ｏ₃粉末（純度９９％）
１５．０ｇ，Ｆｅ粉末（純度９９％）３７．５ｇ、無水
ＣａＣｌ₂粉末（純度９９％）３．０ｇ、金属Ｃａ顆粒
（純度９９％以上）７．５ｇを乾燥窒素雰囲気下で混合
した。以下実施例１と同様に、加熱溶解して還元拡散反
応を行い、引き続き湿式処理し合金粉末を得た。本条件
は、無水ＣａＣｌ₂の量が本発明の条件より低く外れる
ものである。得られた合金粉末は、Ｓｍ２４．９重量
％、残部Ｆｅからなる合金粉末であった。合金粉末をＳ
ＥＭ饒察したところ、一部に２次凝集を含む粒径１〜数
１００μｍ程度の多様な形状の粒子が認められた。また
ＥＤＸによる粒子表面の組成分析では、合金粉末の成分
分析結果とほぼ同様の結果が得られ、均質な組成の球状
粉であることが宿認された。また実施例１と同様の評価
方法で５μｍ以上の粒子径を持つ合金粉末の含有率を調
べたところ４２．８％であった。

【００４０】ついで実施例１と同様にして窒化しＳｍ−
Ｆｅ−Ｎ系合金粉末を得た。この合金粉末をＸ線解析し
たところ。菱面体晶系のＴｈ₂Ｚｎ₁₇型結晶構造の回折
線（Ｓｍ₂Ｆｅ₁₇Ｎ₃金属間化合物）を示した。次にこの
合金粉末を旋回型ジェットミルにかけて微粉砕した。得
られた合金粉末の磁気特性を振動試料型磁力計（ＶＳ
Ｍ）で測定したところ保磁力Ｈｃ９．２ｋＯｅ角形性Ｈ
ｋ３．４ｋＯｅと低い値を示した。

【００４１】

【発明の効果】本発明によれば、粒子のほとんどが概ね
球状であり、その大多数の粒子径が１〜５μｍである希
土類系磁石原料合金粉末を、容易に低コストで得ること
ができる。またこの合金粉末を使ったＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系
磁石用合金粉末は窒化時間が短縮され、微粉砕工程が簡
略化されることから工業的価値が大きい。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】希土類金属（但し、希土類金属はＹを含む
希土類元素のうち少なくとも１種）酸化物又は塩と、遷
移金属塩と、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩の少
なくとも１種と、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属
水素化物の少なくとも１種とを配合して原料混合物を
得、この原料混合物を不活性雰囲気中において加熱溶解
させて還元反応を起こさせ、反応生成物を得る第１工程
と、この第１工程より得られた反応生成物を水中崩壊さ
せて不要なアルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属塩又
はアルカリ土類金属塩、未反応のアルカリ土類金属等を
洗浄除去し、乾燥する第２工程とからなり、第１工程における原料混合物は、希土類金属酸化物又は
金属塩と遷移金属塩とを、希土類金属：遷移金属＝１：
３〜１：５とし、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩
の少なくとも１種を、総量で、希土類金属酸化物又は金
属塩と遷移金属塩の総重量の１〜１０倍量加え、アルカ
リ土類金属、アルカリ土類金属水素化物のうち少なくと
も１種を、希土類金属酸化物又は金属塩及び遷移金属塩
の還元に必要な化学量諭量の１．２〜２．０倍量加え、
調合されたものであり、該原料混合物を加熱溶解し、還元拡散反応を起こさせる
に際して、８００〜１０００℃に保持することを特徴と
する希土類系磁石用合金粉の製造方法。
【請求項２】概ね球状粒子を主とし、その大多数の粒子
径が１〜５μｍであり、粒子径１μｍ以上の全合金粉末
において、これに含まれる粒子径５μｍ以上の全合金粉
末の割合が個数基準で２．５％以下である請求項１記載
の方法により作成された希土類系磁石用合金粉。