JP2001137798A

JP2001137798A - 洗浄用ガス溶解水供給方法及び供給装置

Info

Publication number: JP2001137798A
Application number: JP32668899A
Authority: JP
Inventors: Takayuki Imaoka; 孝之今岡; Kenichi Mimori; 健一三森; Nobuaki Haga; 宣明芳賀
Original assignee: Organo Corp; Japan Organo Co Ltd
Current assignee: Organo Corp
Priority date: 1999-11-17
Filing date: 1999-11-17
Publication date: 2001-05-22

Abstract

(57)【要約】【課題】電子部品部材類を、ガス溶解水を用いて洗浄
するためのガス溶解水供給方法において、ガス溶解水中
の溶存ガス濃度の減少が極めて少ない洗浄用ガス溶解水
供給方法及びその装置を提供すること。【解決手段】電子部品部材類を、純水又は超純水にガ
スを溶解せしめたガス溶解水を用いて洗浄するための洗
浄用ガス溶解水供給方法において、ガス溶解水の供給
を、ガス溶解部とガス溶解水使用点を連接するガス溶解
水移送配管内におけるガス溶解水の滞留時間が３分以下
となるように行う洗浄用ガス溶解水供給方法及びその装
置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子部品部材類を
例えば、オゾン溶解水のようなガス溶解水で洗浄する洗
浄用ガス溶解水の供給方法及びその供給装置に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】ＬＳＩ等の電子部品部材類の製造工程等
においては、表面を極めて清浄にすることが求められる
ことがある。例えばＬＳＩは、シリコンウエハ上に酸化
珪素の絶縁被膜を形成し、次いでこの被膜上に所定のパ
ターンにレジスト層を設け、レジスト層を設けていない
部分の絶縁被膜をエッチング等によって除去して金属シ
リコンを露出させ、この表面を洗浄した後、目的に応じ
てｐ型あるいはｎ型の元素を導入し、アルミニウム等の
金属配線を埋め込む際に、金属シリコン表面に微粒子等
の異物や、金属、有機物、自然酸化膜等が付着している
と、金属シリコンと金属配線との接触不良や接触抵抗増
大により、素子の特性が不良となることがある。このた
め、ＬＳＩ製造工程において、シリコンウエハ表面の洗
浄工程は高性能な素子を得る上で、非常に重要な工程で
あり、シリコンウエハ上の付着物は可能な限り取り除く
必要がある。

【０００３】従来、シリコンウエハなどの半導体デバイ
ス基板、液晶表示装置基板などの電子部品部材類の洗浄
には、純水又は超純水にガスを溶解せしめた水、例え
ば、水素溶解水又はオゾン溶解水が効果的であることが
多数報告されている。例えば、水素溶解水は被洗浄物表
面に付着した微粒子を除去するのに有効であり、オゾン
溶解水は被洗浄物表面に付着した有機物や金属不純物を
除去するのに有効であることが知られている（特開平9-
255998公報、特開平10-64867号公報、特開平10-128253
号公報、特開平10-128254 号公報）。

【０００４】ところで、純水又は超純水にガスを溶解し
たガス溶解水を電子部品部材類の洗浄に使用する際に、
ガス溶解部とガス溶解水使用点の配置について、これら
を連接するガス溶解水移送管内におけるガス溶解水の滞
留時間の観点からの検討が十分に行われていないため、
次のような問題点がある。

【０００５】ガス溶解水移送管内におけるガス溶解水の
滞留時間が長くなると、ガス溶解水中の溶存ガスが分解
減少するか、あるいは配管材を介して透過して系外に拡
散減少してしまう。このため、ガス溶解部でのガスの溶
解量を予め多くとる必要がある。すなわち、ガス溶解量
が本来、ガス溶解水使用点における必要量よりもはるか
に多くなることから、ガス使用量に無駄が生じるいう問
題点がある。

【０００６】また、図３に示すように、ガス溶解水移送
管５１を分岐させて、ガス溶解水使用点５２ａ、５２ｂ
が複数設置される場合、ガス溶解水移送管５１の長さＬ
₁＋Ｌ₂、Ｌ₁＋Ｌ₃やガス溶解水の流量を予め制御す
ることでガス溶解水移送管５１、５１内におけるガス溶
解水の滞留時間を正確に制御することが困難であるばか
りか、各ガス溶解水使用点５２ａ、５２ｂでのオン−オ
フ（ガス溶解水使用−ガス溶解水使用停止）などにより
ガス溶解水の使用量が変動すると、共通のガス溶解部５
３でのガス溶解濃度が変化するなどの理由により、各ガ
ス溶解水使用点５２ａ、５２ｂにおける溶存ガス濃度を
それぞれ独立に且つ正確に制御することができないとい
う問題点もある。なお、図３中、５４は純水又は超純水
供給源、５５はガス供給源、５６はガス溶解膜を示す。
５７はガス供給配管を示す。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、電子部品部材類を、ガス溶解水を用いて洗浄するた
めのガス溶解水供給方法において、ガス溶解水中の溶存
ガス濃度の減少が極めて少ない洗浄用ガス溶解水供給方
法及びその装置を提供することにある、また、本発明の
他の目的は、ガス溶解水使用点が複数設置される場合、
各ガス溶解水使用点における溶存ガス濃度を独立に且つ
正確に制御する洗浄用ガス溶解水供給方法及びその装置
を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者は、鋭意検討を行った結果、電子部品部材類を、
ガス溶解水を用いて洗浄するガス溶解水供給方法におい
て、ガス溶解水の供給を、ガス溶解水移送配管内におけ
るガス溶解水の滞留時間を特定時間内とすれば、ガス溶
解水中の溶存ガス濃度の減少を極力低減できること、ま
た、ガス溶解水使用点が複数設置される場合、同一の純
水又は超純水供給配管から分岐して分岐配管系を形成
し、複数のガス溶解水使用点にガス溶解水を供給するガ
ス溶解水供給系を並列に設置し、個々のガス溶解部に独
立してガス圧を制御せしめる機構を設ければ、各ガス溶
解水使用点における溶存ガス濃度を独立に且つ正確に制
御できることを見出し、本発明を完成するに至った。

【０００９】すなわち、本発明（１）は、電子部品部材
類を、純水又は超純水にガスを溶解せしめたガス溶解水
を用いて洗浄するための洗浄用ガス溶解水供給方法にお
いて、ガス溶解水の供給を、ガス溶解部とガス溶解水使
用点を連接するガス溶解水移送配管内におけるガス溶解
水の滞留時間が３分以下となるように行うことを特徴と
する洗浄用ガス溶解水供給方法を提供するものである。
また、本発明（２）は前記ガス溶解水の供給を、前記ガ
ス溶解部内のガス溶解水滞留部内における滞留時間と、
前記ガス溶解水移送配管内におけるガス溶解水の滞留時
間の合計滞留時間が３分以下となるように行うことを特
徴とする前記（１）記載の洗浄用ガス溶解水供給方法を
提供するものである。また、本発明（３）は、同一の純
水又は超純水供給配管から分岐して分岐配管系を形成
し、２カ所以上のガス溶解水使用点にガス溶解水を供給
する場合、前記分岐点とガス溶解水使用点との間にガス
溶解部を配することを特徴とする前記（１）又は前記
（２）記載の洗浄用ガス溶解水供給方法を提供するもの
である。また、本発明（４）は、前記純水又は超純水に
溶解せしめるガスがオゾンガスであることを特徴とする
前記（１）〜前記（３）のいずれか１項記載の洗浄用ガ
ス溶解水供給方法を提供するものである。また、本発明
（５）は、前記ガス溶解部内におけるガスの滞留時間が
３分以内であることを特徴とする前記（１）〜（４）の
いずれか１項記載の洗浄用ガス溶解水供給方法を提供す
るものである。

【００１０】また、本発明（６）は、前記ガス溶解部内
にガスを供給するガス供給配管内におけるガスの滞留時
間と、前記ガス溶解部内のガス滞留部におけるガスの滞
留時間の合計滞留時間が３分以下であることを特徴とす
る前記（１）〜（５）のいずれか１項記載の洗浄用ガス
溶解水供給方法を提供するものである。また、本発明
（７）は、前記ガス溶解部内にガスを供給するガス供給
配管内におけるガスの滞留時間と、前記ガス溶解部内の
ガス滞留部におけるガスの滞留時間の合計時間よりも、
前記ガス溶解部内のガス溶解水滞留部内における滞留時
間と、前記ガス溶解水移送配管内におけるガス溶解水の
滞留時間の合計時間の方が短くなるようにガス溶解水の
供給を行うことを特徴とする前記（１）〜（６）のいず
れか１項記載の洗浄用ガス溶解水供給方法を提供するも
のである。

【００１１】また、本発明（８）は、同一の純水又は超
純水供給配管から分岐して配される分岐配管と、純水又
は超純水にガスを溶解するガス溶解部と、ガス溶解水使
用点にガス溶解水を供給するガス溶解水移送配管とをこ
の順序で連接して、複数のガス溶解水供給系を形成し、
該ガス溶解水供給系を並列に設置することを特徴とする
洗浄用ガス溶解水供給装置を提供するものである。ま
た、本発明（９）は、同一の純水又は超純水供給配管か
ら分岐して配される分岐配管と、純水又は超純水にガス
を溶解するガス溶解部と、ガス溶解水使用点にガス溶解
水を供給するガス溶解水移送配管とをこの順序で連接し
て、複数のガス溶解水供給系を形成し、該ガス溶解水供
給系を並列に設置する洗浄用ガス溶解水供給装置におい
て、各ガス溶解水供給系のガス溶解部におけるガス圧を
検知して他のガス溶解水供給系配管を流れるガス溶解水
の条件に依存せず独立にガス溶解部のガス圧を制御せし
める機構を備えることを特徴とする洗浄用ガス溶解水供
給装置を提供するものである。また、本発明（１０）
は、更に、純水又は超純水に前記ガスの溶解を中止する
場合、ガス溶解部のガス滞留部に当該ガス以外のガスの
導入又は当該ガスの排出を行うことで、ガス溶解部に残
留する当該ガスを排除する機構を備えることを特徴とす
る前記（８）又は前記（９）記載の洗浄用ガス溶解水供
給装置を提供するものである。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明において、洗浄の対象とな
る電子部品部材類としては、電子部品製造分野等におい
て使用される種々の部品、材料等が挙げられ、例えばシ
リコン基板、III −Ｖ族半導体ウエハ等の半導体基板、
液晶ガラス基板等の基板材料、メモリ素子、ＣＰＵ、セ
ンサー素子等の電子部品等の完成品やその半製品、石英
反応管、洗浄槽、基板キャリヤ等の電子部品製造装置用
部品等が例示される。

【００１３】純水は、一般に、原水を濾過装置、逆浸透
膜装置、イオン交換装置、精密フィルター等の一次純水
処理系の装置で処理して得た水（一次純水）である。ま
た、超純水とは、一般に、上記純水を更に、紫外線照射
装置、混床式イオン交換ポリッシャー、限外濾過膜装置
や逆浸透膜装置などの膜処理装置等の２次純水処理系で
処理して得られた水である。

【００１４】本発明において、純水又は超純水（以下、
単に「純水等」ということもある）に溶解せしめるガス
としては、特に制限されないが、例えば、オゾンガス、
塩素ガス、酸素ガス及び水素ガスなどが挙げられる。ま
た、純水又は超純水に所定のガスを溶解させて洗浄に供
する場合、あらかじめ純水又は超純水中に溶解している
溶存ガスを除去した後、すなわち、脱ガス処理した後
に、所定のガスを溶解せしめることがガス溶解水の洗浄
効果が極めて高くなる点で好ましい。該脱ガス処理には
真空脱気や膜脱気装置が使用される。

【００１５】また、ガス溶解部で純水等に所定のガスを
溶解させる場合、当該ガス溶解部におけるガス圧を大気
圧を越える圧力で溶解することが、得られるガス溶解水
の洗浄効果が極めて高くなる点で好ましい。具体的に
は、ガス溶解部でのガス圧力は、絶対圧力１．０〜５．
０kgf/cm²とすることが好ましい。ガス溶解部でのガス
圧力が大気圧未満の圧力で溶解させても、ガス溶解水の
洗浄能力を向上させることができず、また、ガス圧が５
kgf/cm²を越えた高圧で溶解させても極めて大量のガス
を必要とするうえ、それほどの洗浄効果は得られない。

【００１６】本発明の洗浄用ガス溶解水供給方法におい
て、ガス溶解水の供給は、ガス溶解部とガス溶解水使用
点を連接するガス溶解水移送配管内におけるガス溶解水
の滞留時間が３分以下となるように行う。ガス溶解水供
給配管内のガス溶解水の滞留時間を３分以下、好ましく
は１分以下、特に好ましくは３０秒以下とすることで、
ガス溶解水中の溶存ガスが分解減少したり、あるいは配
管材を介して透過して系外に拡散減少する機会を極めて
少なくすることができ、ガス溶解部でのガス溶解量を予
め大過剰に多くとる必要がない。すなわち、従来、ガス
溶解量はガス溶解水使用点における必要量よりも遙かに
過剰であったところ、ガス使用量の無駄を極小化でき
る。特に、ガスとしてオゾンガスを使用し、オゾン溶解
水をガス溶解水使用点に供給する場合は、水中において
オゾンが極めて急速に分解し酸素に変化してしまう性質
を有するため、本発明の方法が好適に使用される。この
ことは、水中において分解し易いガス種、例えば、塩素
ガスなどにおいても同様である。ガス溶解水移送配管内
におけるガス溶解水の滞留時間は線流速と配管長で決定
される。

【００１７】図１はオゾンガスを純水に溶解した初期オ
ゾン水濃度２０ppm 及び１０ppm のオゾン溶解水をＰＦ
Ａ配管で供給した際の、供給配管内のオゾン水滞留時間
と純水中のオゾン濃度の関係を示したものである。この
場合、ＰＦＡ配管内径１２mm、通水の線流速は１m/秒、
水温は２５℃である。図１より、いずれのオゾン溶解水
の場合も滞留時間が長くなるとオゾン溶解水中のオゾン
濃度が低下する。この条件では約１分でオゾン濃度は約
半分に低下する。すなわち、ガス溶解水移送配管内にお
けるオゾン溶解水の滞留時間が１分以上であると、ガス
溶解部においては使用点で必要なオゾン濃度の倍以上の
溶解が必要となる。ガス溶解水移送配管内におけるガス
溶解水の滞留時間は、短ければ短い程よいが、線流速を
小さくして圧力損失を小さくする目的で、例えば、線流
速を０．２m/秒とするとガス溶解水の滞留時間の１分間
に相当する最大配管長が１２m となり、妥当な設計値と
なる。

【００１８】また、本発明の洗浄用ガス溶解水供給方法
において、ガス溶解水の供給を、ガス溶解部内のガス溶
解水滞留部における滞留時間と、前記ガス溶解水移送配
管内におけるガス溶解水の滞留時間の合計滞留時間が３
分以下、好ましくは１分以下、特に好ましくは３０秒以
下とすることが好ましい。電子部品部材類の洗浄におい
ては、ガス溶解水使用点でのオン−オフ操作により、ガ
ス溶解部で純水又は超純水へのガスの溶解及び停止を繰
り返す場合があり、この場合、ガス溶解部内のガス溶解
水滞留部も含めてガス溶解水移送配管内におけるガス溶
解水の滞留時間を上記範囲内とすることにより、ガス溶
解水中の溶存ガスの分解減少を極力抑制することができ
る。この際、ガス溶解部の純水等へのガスの溶解及び溶
解停止を極めて早くする必要がある。

【００１９】また、本発明の洗浄用ガス溶解水供給方法
において、ガスのガス溶解部内への供給を、ガス溶解部
内にガスを供給するガス供給配管内におけるガスの滞留
時間と、前記ガス溶解部内のガス滞留部におけるガスの
滞留時間の合計滞留時間が３分以下、好ましくは１分以
下、特に好ましくは３０秒以下とする。更に、このガス
の合計滞留時間と、前述のガス溶解水の合計滞留時間と
を比較して、後者のガス溶解水の合計滞留時間が、前者
のガスの滞留時間の合計時間よりも短いことが好まし
い。これは、オゾンの寿命、すなわちオゾンの分解速度
はガス単独の状態と比較して、水中に溶存した状態の方
が早いため、ガス溶解水の合計滞留時間を、ガスの滞留
時間の合計時間よりも短くすることで、濃度変動を安定
して抑制できるためである。

【００２０】また、本発明の洗浄用ガス溶解水供給方法
において、同一の純水又は超純水供給配管から分岐して
分岐配管系を形成し、２カ所以上のガス溶解水使用点に
ガス溶解水を供給する場合、前記分岐点とガス溶解水使
用点との間にガス溶解部を配する。この場合、２カ所以
上のガス溶解部へのガスの供給は、同一のガス発生源か
ら供給することが、ガス溶解水の使用点毎に個別にもつ
ことによるコスト負担やスペース確保を回避できる点で
好ましい。

【００２１】ガス溶解部において、純水又は超純水にガ
スを溶解させる方式としては、特に制限されず、ガス透
過膜モジュールを用いる方式、エゼクターを用いる方式
及びラインミキサーを用いる方式が挙げられる。これら
のいずれか又は複数の組み合わせとすることで、純水又
は超純水にガス溶解を効率よく行うことができる。

【００２２】本発明の洗浄用ガス溶解水供給装置は、同
一の純水又は超純水供給配管から分岐して配される分岐
配管と、純水又は超純水にガスを溶解するガス溶解部
と、ガス溶解水使用点にガス溶解水を供給するガス溶解
水移送配管とをこの順序で連接して、複数のガス溶解水
供給系を形成し、該ガス溶解水供給系は並列に設置され
る。この場合、各ガス溶解部におけるガス圧を独立に制
御せしめる機構を備えることが、各ガス溶解水使用点に
おける溶存ガス濃度を他のガス溶解水供給系の影響を受
けずにそれぞれ独立に且つ正確に制御することができる
点で好ましい。ガス溶解部におけるガス圧を制御する機
構としては、公知の機構が適用でき、例えば、ガス圧セ
ンサーによりガス溶解部の圧力を検出し、この検出信号
に基づきガス供給弁又はガス排出弁を自動開閉する方法
が挙げられる。

【００２３】ガス溶解水使用点において、ガス溶解水が
一次的に供給停止又は中断する必要がある場合、洗浄に
必要なガスの純水等への溶解を中止する。この場合、ガ
ス溶解部のガス滞留部（ガス側）に洗浄に必要なガス以
外のガスを導入し、又はガス滞留部から洗浄に必要なガ
スを吸引することで、ガス溶解部に残留する洗浄に必要
なガスを排除する機構を備えることが、ガス溶解部にお
ける溶存ガス濃度が急増して次にガス溶解水の供給を開
始したときに高濃度の溶存ガス濃度のガス溶解水が使用
点に供給されることを防止できる点で好ましい。ガス溶
解部に残留する洗浄に必要なガスを排除する機構として
は、ガス溶解部に窒素などの不活性ガスを供給するパー
ジガス供給手段、ガス溶解部内のガスをガス処理部へ排
出するガス排出手段及びこれらの供給／排出を制御する
制御手段を備えるものが挙げられる。

【００２４】ガス溶解部へガスを供給するガス供給配管
は、ステンレス表面に酸化アルミニウム薄膜を形成した
極めて不活性な表面部を有する配管を使用することが好
ましい。このような配管を接ガス部表面部に使用するこ
とで、供給ガスがガス供給配管内表面で吸着、反応分解
することによるガスの減少及び配管の腐食等の劣化を防
止できる。このことはガスとして特にオゾンガスや塩素
ガスなどの反応性ガスを使用する場合に極めて好適であ
る。

【００２５】純水等に溶解するガスとしてオゾンを使用
する場合、オゾンを得る方法としては、水を電気分解し
てオゾンガスを得る水電解方式及び酸素又は空気中で無
声放電を生じさせてオゾンガスを得る無声放電方式等が
挙げられる。水電解方式は手近にある純水等をオゾンガ
スの原料とすることができ、オゾンガスの供給が容易と
なる点で有利である。また、無声放電方式は低湿度のオ
ゾンガスを得ることが可能となり、ガス供給配管系に仮
に腐食しやすい部材があったとしても、水分の少ないオ
ゾンガスであれば腐食の進行を防止することができる。

【００２６】

【発明の実施の形態】次に、本発明の洗浄用ガス溶解水
供給方法について図２を参照して説明する。図２は本発
明の洗浄用ガス溶解水供給方法を実施するフロー図であ
る。図２中、洗浄用ガス溶解水供給装置１００は同一の
純水供給配管１３から分岐して配される分岐配管１４、
２４と、純水にガスを溶解するガス溶解部１１、２１
と、ガス溶解水使用点１２、２２にガス溶解水を供給す
るガス溶解水移送配管１６、２６とをこの順序で連接し
て、複数のガス溶解水供給系５０、５１が形成され、ガ
ス溶解水供給系５０、５１は並列に設置されている。そ
して、ガス溶解水移送配管１６、２６は、例えば、線流
速０．０５〜２．０m/秒及び最大配管長９ｍ〜１８０ｍ
の範囲内で、ガス溶解水の滞留時間が３分以内となるよ
うに設定される。

【００２７】ガス溶解部１１、２１のガス溶解膜１１
２、２１２で仕切られるガス滞留部（ガス側）１１３、
２１３には同一のガス供給配管３１から分岐するガス供
給分岐配管３２、３３が接続され、ガス供給分岐配管３
２、３３には、ガス溶解部１１、２１におけるガス圧を
検知するガス圧センサー１５、２５の信号に基づき供給
ガス量を調整するガス供給用自動制御弁１８、２８が設
置されている。また、ガス滞留部１１３、２１３には、
ガス排出用自動制御弁１９、２９を備えるガス排出管１
９１、２９１が接続されている。すなわち、ガス溶解水
供給系５０について述べれば、ガス圧センサー１５、ガ
ス供給用自動制御弁１８及びガス排出用自動制御弁１９
により、ガス溶解水移送配管１６に送られるガス溶解水
のガス圧を他のガス溶解水移送配管２６を流れるガス溶
解水の条件に依存せず独立に制御することができる。

【００２８】更に、ガス溶解部１１、２１のガス滞留部
１１３、２１３には同一のガス供給配管４１から分岐す
るガス供給配管４２、４３が接続され、ガス供給配管４
２、４３にはガス圧センサー１５、２５の信号に基づき
供給パージガス量を調整するパージガス供給用自動制御
弁１７、２７が設置されている。すなわち、ガス溶解水
供給系５０について述べれば、純水にガスの溶解を中止
する場合、ガス圧センサー１５、パージガス供給用自動
制御弁１７及びガス排出用自動制御弁１９により、ガス
溶解部１１のガス滞留部１１３に当該ガス以外のパージ
ガスの導入又は当該ガスの排出を行うことで、ガス滞留
部１１３に残留するオゾン等の洗浄に必要なガスを排除
することができる。

【００２９】次に、ガス溶解水をガス溶解水使用点１
２、２２に供給する方法について説明する。先ず、純水
供給源１で得られる純水を純水供給配管１３、純水供給
分岐配管１４、２４を通じてガス溶解部１１、２１に送
る。一方、ガス供給源３からガス供給配管３１、ガス供
給分岐配管３２、３３を通じてガス溶解部１１、１２の
ガス滞留部１１３、２１３に供給されたガスは、ガス透
過膜１１２、２１２を通って純水中に溶解される。この
ガスの供給は、例えば、ガス供給配管３１、ガス供給分
岐配管３２内及びガス溶解部内のガス滞留部１１３にお
けるガスの滞留時間の合計滞留時間が３分以下で行われ
る。このガス溶解部１１、２１で所望の濃度に調整され
たガス溶解水はガス溶解移送配管１６、２６を通り、ガ
ス溶解移送配管１６、２６内の滞留時間が３分以下でガ
ス溶解使用点１２、２２に送られ、ここで電子部品部材
類の洗浄に使用される。

【００３０】ガス溶解水供給系５０におけるガス溶解水
使用点１２へのガス溶解水の供給は、他のガス溶解水供
給系５１の供給条件とは独立して行われる。すなわち、
ガス溶解水供給系５０のガス溶解部１１において、純水
へのガス溶解は所望の圧力で行うことができる。すなわ
ち、ガス溶解部１１のガス滞留部１１３の圧力は常時、
ガス圧センサー１５で検出され、所定圧力以下の場合、
ガス供給用自動制御弁１８が開となり、ガス圧が高めら
れたガスが純水に溶解される。一方、所定圧力以上の場
合、ガス供給用自動制御弁１８が閉、必要によりガス排
出用自動制御弁１９が開となり、ガス圧の低いガスが純
水に溶解される。

【００３１】また、ガス溶解水使用点１２でガス溶解水
の使用を中断する場合、洗浄に必要なガスの溶解を中止
する。この場合、ガス供給用自動制御弁１８を閉、パー
ジガス供給用自動制御弁１７を開とし、同時に、ガス排
出用自動制御弁１９を開として、例えば、オゾンガスを
パージガスで排気する。これにより、ガス溶解部におけ
るガスの滞留時間を１分以内とすることができ、ガス溶
解水の中断時に、過剰濃度のガス溶解水が供給されるこ
とを防止できる。

【００３２】

【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。実施例１ガス溶解水使用点にガス溶解水を供給するに際し、図２
に示す洗浄用ガス溶解水供給フロー図に従い、下記装置
仕様又はガス溶解水供給条件で行った。結果を図４に示
す。図４はガス溶解水使用点におけるオゾン溶解水中の
オゾン濃度の経時変化を示す。（装置仕様又はガス溶解水供給条件）・溶解ガス：水電解式オゾン発生器から得られるオゾン
ガス・ガス溶解部：フッ素樹脂製のガス溶解膜モジュール・ガス溶解水線速度：０．２５m/秒・ガス溶解水移送配管長：１５m ・ガス溶解水移送配管内のガス溶解水滞留時間；１分・ガス供給配管及びガス溶解部のガス滞留部内のガス滞
留時間；０．５分・ガス溶解部のガス側出口にガス圧検知センサーを設
け、ガス溶解水を使用するときは、溶解部内のガス圧を
いずれも常時絶対圧１．５kgf/cm²になるようガス供給
用自動制御弁１８及びガス排出用自動制御弁１９を制御
した。・ガス溶解水の使用を中断するときは、ガス溶解部ガス
側１１３、２１３へのオゾンガスの供給を遮断し、パー
ジガス供給用自動制御弁１７を開としてパージガス（窒
素ガス）を導入し、ガス溶解部内部のオゾンガスをガス
排出用自動制御弁１９から排除し、不要なオゾンガス溶
解が起こらないように制御した。・ガス溶解水の供給：初期オゾン濃度が１０ppm となる
ように供給した。・ガス溶解水使用点２２では連続使用とし、ガス溶解水
使用点１２では使用停止／使用開始の操作をした。

【００３３】実施例２ガス溶解水移送配管長１５m に代えて４５m とし、ガス
溶解水移送配管内のガス溶解水滞留時間１分に代えて３
分とした以外は、実施例１と同様の方法で行った。結果
を図５に示す。図５はガス溶解水使用点におけるオゾン
溶解水中のオゾン濃度の経時変化を示す。図５中、ピー
ク６１は経過時間１５秒間、最大高さは１４ppm 、逆ピ
ーク６２は経過時間１５秒間、最大高さは６ppm であっ
た。

【００３４】実施例３ガス溶解水移送配管長１５m に代えて２．５m とし、ガ
ス溶解水移送配管内のガス溶解水滞留時間１分に代えて
１０秒とした以外は、実施例１と同様の方法で行った。
結果を図６に示す。図６はガス溶解水使用点におけるオ
ゾン溶解水中のオゾン濃度の経時変化を示す。図６中、
経過時間に渡り、ピークや逆ピークは認められなかっ
た。

【００３５】比較例１ガス溶解水使用点にガス溶解水を供給するに際し、図３
に示す洗浄用ガス溶解水供給フロー図に従い、下記装置
仕様又はガス溶解水供給条件で行った。結果を図７に示
す。図７はガス溶解水使用時５２ｂにおけるオゾン溶解
水中のオゾン濃度の経時変化を示す。（装置仕様又はガス溶解水供給条件）・溶解ガス：水電解式オゾン発生器から得られるオゾン
ガス・ガス溶解部：フッ素樹脂製のガス溶解膜モジュール・ガス溶解水線速度：０．２５m/秒・ガス溶解水移送配管長：７５m ・ガス溶解水移送配管内（Ｌ₁＋Ｌ₂又はＬ₁＋Ｌ₃）
のガス溶解水滞留時間；ガス溶解水使用点５２ａまで２
分、ガス溶解水使用点５２ｂまで５分・ガス溶解部のガス側出口に排圧弁（１．５kgf/cm²以
上になるとガスを排出する弁）を設け、ガス圧検知セン
サーによる制御機構は省略した。・ガス溶解水の使用を中断するときの、ガス溶解部ガス
側へのパージガス（窒素ガス）導入機構は省略した。・ガス溶解水の供給：初期オゾン濃度が１０ppm となる
ように供給・ガス溶解水使用点５２ｂでは連続使用とし、ガス溶解
水使用点５２ａでは使用停止／使用開始の操作をした。

【００３６】図４〜図７から明らかなように、実施例で
は、ガス溶解水使用点１２のガス溶解水の使用停止・開
始があっても、ガス溶解水使用点２２における溶存ガス
濃度にはほとんど変動が見られない。一方、比較例で
は、ガス溶解水使用点５２ａのガス溶解水の停止時に
は、ガス溶解水使用点５２ｂにおいて、溶存ガス濃度が
急増し徐々に低下してくる。また、ガス溶解水使用点５
２ａの使用開始時には、ガス溶解水使用点５２ｂの溶存
ガス濃度がいったん急減し徐々に増加して元の１０ppm
に近づくのに時間がかかる。すなわち、共通のガス溶解
部から複数の使用点にガス溶解水を供給する場合、ガス
溶解水使用点の使用状況によりオン−オフがあった場合
に、他のガス溶解水使用点のガス溶存濃度に顕著な影響
を与えることを示しており、ガス溶解水使用点毎にガス
溶解部を持ち、ガス溶解部のガス圧を一定に制御するこ
とにより、上記の問題点を解決できることがわかる。

【００３７】

【発明の効果】本発明によれば、ガス溶解水移送配管内
のガス溶解水の滞留時間を３分以下とすることで、ガス
溶解水中の溶存ガスが分解減少したり、あるいは配管材
を介して透過して系外に拡散減少する機会を極めて少な
くすることができ、ガス溶解部でのガス溶解量を予め大
過剰に多くとる必要がない。すなわち、従来、ガス溶解
量はガス溶解水使用点における必要量よりも遙かに過剰
であったところ、ガス使用量の無駄を極小化できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】オゾン水移送配管内のオゾン水滞留時間と純水
中のオゾン濃度の関係を示す図である。

【図２】本発明の実施の形態におけるガス溶解水供給方
法を示すフロー図である。

【図３】従来のガス溶解水供給方法を示すフロー図であ
る。

【図４】実施例１のガス溶解水供給使用点における経過
時間とオゾン濃度の関係を示す図である。

【図５】実施例２のガス溶解水供給使用点における経過
時間とオゾン濃度の関係を示す図である。

【図６】実施例３のガス溶解水供給使用点における経過
時間とオゾン濃度の関係を示す図である。

【図７】比較例のガス溶解水供給使用点における経過時
間とオゾン濃度の関係を示す図である。

【符号の説明】

１純水又は超純水供給源３溶解ガス供給源４パージガス供給源１１、２１ガス溶解部１２、２２ガス溶解水使用点１３純水供給配管１４、２４純水供給分岐配管１５、２５ガス圧力センサー１７、２７パージガス供給用自動制御弁１８、２８ガス供給用自動制御弁１９、２９ガス排出用自動制御弁３１溶解ガス供給配管３２溶解ガス供給分岐配管４１パージガス供給配管４２パージガス供給分岐配管９０、１００洗浄用ガス溶解水供給装置１１２、２１２ガス溶解膜

フロントページの続き (72)発明者芳賀宣明宮城県仙台市泉区明通三丁目31番地株式会社フロンテック内Ｆターム(参考） 3B116 AA46 AB01 BB02 BB62 CD42 CD43

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】電子部品部材類を、純水又は超純水にガ
スを溶解せしめたガス溶解水を用いて洗浄するための洗
浄用ガス溶解水供給方法において、ガス溶解水の供給
を、ガス溶解部とガス溶解水使用点を連接するガス溶解
水移送配管内におけるガス溶解水の滞留時間が３分以下
となるように行うことを特徴とする洗浄用ガス溶解水供
給方法。
【請求項２】前記ガス溶解水の供給を、前記ガス溶解
部内のガス溶解水滞留部内における滞留時間と、前記ガ
ス溶解水移送配管内におけるガス溶解水の滞留時間の合
計滞留時間が３分以下となるように行うことを特徴とす
る請求項１記載の洗浄用ガス溶解水供給方法。
【請求項３】同一の純水又は超純水供給配管から分岐
して分岐配管系を形成し、２カ所以上のガス溶解水使用
点にガス溶解水を供給する場合、前記分岐点とガス溶解
水使用点との間にガス溶解部を配することを特徴とする
請求項１又は２記載の洗浄用ガス溶解水供給方法。
【請求項４】前記純水又は超純水に溶解せしめるガス
がオゾンガスであることを特徴とする請求項１〜３のい
ずれか１項記載の洗浄用ガス溶解水供給方法。
【請求項５】前記ガス溶解部内におけるガスの滞留時
間が３分以下であることを特徴とする請求項１〜４のい
ずれか１項記載の洗浄用ガス溶解水供給方法。
【請求項６】前記ガス溶解部内にガスを供給するガス
供給配管内におけるガスの滞留時間と、前記ガス溶解部
内のガス滞留部におけるガスの滞留時間の合計滞留時間
が３分以下であることを特徴とする請求項１〜５のいず
れか１項記載の洗浄用ガス溶解水供給方法。
【請求項７】前記ガス溶解部内にガスを供給するガス
供給配管内におけるガスの滞留時間と、前記ガス溶解部
内のガス滞留部におけるガスの滞留時間の合計時間より
も、前記ガス溶解部内のガス溶解水滞留部内における滞
留時間と、前記ガス溶解水移送配管内におけるガス溶解
水の滞留時間の合計時間の方が短くなるようにガス溶解
水の供給を行うことを特徴とする請求項１〜６のいずれ
か１項記載の洗浄用ガス溶解水供給方法。
【請求項８】同一の純水又は超純水供給配管から分岐
して配される分岐配管と、純水又は超純水にガスを溶解
するガス溶解部と、ガス溶解水使用点にガス溶解水を供
給するガス溶解水移送配管とをこの順序で連接して、複
数のガス溶解水供給系を形成し、該ガス溶解水供給系を
並列に設置することを特徴とする洗浄用ガス溶解水供給
装置。
【請求項９】同一の純水又は超純水供給配管から分岐
して配される分岐配管と、純水又は超純水にガスを溶解
するガス溶解部と、ガス溶解水使用点にガス溶解水を供
給するガス溶解水移送配管とをこの順序で連接して、複
数のガス溶解水供給系を形成し、該ガス溶解水供給系を
並列に設置する洗浄用ガス溶解水供給装置において、各
ガス溶解水供給系のガス溶解部におけるガス圧を検知し
て他のガス溶解水供給系配管を流れるガス溶解水の条件
に依存せず独立にガス溶解部のガス圧を制御せしめる機
構を備えることを特徴とする洗浄用ガス溶解水供給装
置。
【請求項１０】更に、純水又は超純水に前記ガスの溶
解を中止する場合、ガス溶解部のガス滞留部に当該ガス
以外のガスの導入又は当該ガスの排出を行うことで、ガ
ス溶解部に残留する当該ガスを排除する機構を備えるこ
とを特徴とする請求項８又は９記載の洗浄用ガス溶解水
供給装置。