JP2001137792A

JP2001137792A - 洗浄方法

Info

Publication number: JP2001137792A
Application number: JP32581299A
Authority: JP
Inventors: Tomomi Okada; 知巳岡田; Keita Matsushita; 景太松下; Yasunari Mimura; 康也三村
Original assignee: NIKKO PETROCHEMICALS CO Ltd; Japan Energy Corp
Current assignee: NIKKO PETROCHEMICALS CO Ltd; Eneos Corp
Priority date: 1999-11-16
Filing date: 1999-11-16
Publication date: 2001-05-22
Anticipated expiration: 2019-11-16
Also published as: TW491950B; JP4367807B2; MY132651A

Abstract

(57)【要約】【課題】被洗浄物に悪影響を及ぼさず、高い洗浄効
果、高い環境保全性を有し、かつ、洗浄剤の再生回収を
含む洗浄経済性に優れた洗浄方法を提供する。【解決手段】本発明の洗浄方法は、（Ａ）芳香族系炭
化水素及び／又はナフテン系炭化水素を５０重量％以上
含有する第１の洗浄剤で被洗浄物を洗浄する第１の洗浄
を行い、（Ｂ）次いで、パラフィン系炭化水素を５０重
量％以上含有し、第１の洗浄剤の５％留出温度よりも少
なくとも３０℃低い９５％留出温度を有する第２の洗浄
剤で被洗浄物を洗浄する第２の洗浄を行い、（Ｃ）その
後、被洗浄物を乾燥することからなる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、機械部品、電気電
子部品、光学部品などの洗浄方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】電気電子部品、機械部品、精密部品、光
学部品などの表面に付着した汚れの除去には、従来、各
種の洗浄剤が用いられている。代表的な洗浄剤である塩
素系あるいはフロン系洗浄剤は、難燃性で洗浄性に優れ
ているため多く使用されてきた。しかし、これらは、オ
ゾン層破壊、地球温暖化の原因物質として世界的にその
使用が厳しく制限されてきており、今後更に厳しく規制
されるものと予想される。類似化合物のトリクレン、塩
化メチレンなども用いられてきたが塩素系溶剤のため毒
性が強く健康上及び環境汚染上問題がある。このため、
これらに代る洗浄剤として、これまで多くの水系又は溶
媒系の洗浄剤が提案されてきている。近年、環境汚染が
少なく安全性の高い洗浄剤としてリモネン、ピネン、ジ
ぺンテン等のテルペン類を用いた例が米国特許第４５１
１４８８号明細書、特表昭６３−５０１９０８号公報
（米国特許第４６４０７１９号明細書及び同第４７４０
２４７号明細書）等に提案されている。しかし、リモネ
ンに代表されるテルペン類は、特定の植物に微量含まれ
る天然物由来の化合物であるため高価でかつ供給量に限
界があるばかりでなく、使用時の耐久性に問題がある。
また、界面活性剤に苛性ソーダやオルトケイ酸ソーダな
どのビルダーを配合した水系洗浄剤もある。水系洗浄剤
は洗浄力が劣る上、錆発生、光学レンズについては白や
け、青やけ等の致命的な不良の原因にもなり、更に再生
が難しく専用の廃液処理設備を必要とする。

【０００３】ピッチ（重合反応器付着物）の洗浄にN-メ
チルピロリドンを用いる方法が特公昭５１−２９１９５
に提案されている。しかし、N-メチルピロリドンはプラ
スチック材料を強く劣化させるためプラスチック部分を
含む対象物の洗浄には不向きであり、更に吸水性が高く
経時的に劣化して洗浄力の低下、悪臭の発生、アルカリ
性を示すなど問題を有している。また、アルキルベンゼ
ンを使用する芳香族系炭化水素系の洗浄剤が特開平６−
２５８６０７号公報に、トリメチルベンゼン及びその他
の特定のアルキルベンゼン混合物でリンスする方法が特
許第２６１３７５５号公報に提案されている。しかし、
各種アルキルベンゼン異性体を使用する方法では、アル
キル基が短い場合は引火点が低く安全性に問題があり、
長鎖もしくはアルキル基の数が多ければ沸点が高くな
り、また混合物で沸点範囲が広くなると蒸留再生効率が
低下する問題がある。また、トリメチルベンゼン混合物
は軽質であるため臭気が強く洗浄の作業環境が著しく悪
化する問題がある。また、炭化水素系の洗浄剤で洗浄
後、炭素数６以下のアルコール及び／又はケトンで洗浄
する方法が特開平６−２３２１０５号公報に提案されて
いるが、引火点が低いため取り扱いが難しい。最近、コ
スト削減及び環境汚染を低減するため、洗浄剤を通常蒸
留回収（再生）して繰り返し使用（リサイクル使用）さ
れるケースが多くなっている。この蒸留回収時や洗浄時
に、特に極性物質は分解或いは酸化されて洗浄力が劣化
したり、爆発性の過酸化物を生成することがある。これ
を防止するため、酸化防止剤を添加する例が、特開平７
−２６８３９１号公報に開示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】以上のように従来より
各種の洗浄剤及び洗浄方法が提案されているけれども、
ピッチ、ワックス、松脂、油脂、機械油、グリース、ハ
ンダフラックス、フォトレジスト、接着剤などの汚れの
洗浄性、乾燥性に優れ、更にリサイクル性や作業性など
環境にやさしいなど、総合的に優れた洗浄方法が依然求
められている。より具体的には、ピッチ、接着剤などの洗浄の難しい汚れの除去が可能
である。プラスチック部分などの有機材料への影響が少ない光学レンズなどの無機材料への影響が少ない環境保全上の問題（オゾン層破壊、地球温暖化、土壌
汚染等）や制限がない使用に際しての人体への影響、悪臭などが少ない洗浄剤の供給上の問題が少ない洗浄剤の繰り返し再利用が可能である（省資源、低コ
スト）といった課題を満足する洗浄方法が求められている。

【０００５】本発明は、上述のような従来技術の持つ諸
問題を解決することを課題とするものであり、汎用性の
高い洗浄剤を用いながら、高い洗浄効果を示し、しか
も、洗浄対象物に悪影響を及ぼさず、高い環境保全性
（低公害、良好な作業環境）、洗浄剤の再生回収を含む
洗浄経済性に優れた洗浄方法を提供することを課題とす
る。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）芳香族
系炭化水素及び／又はナフテン系炭化水素を５０重量％
以上含有する第１の洗浄剤で被洗浄物を洗浄する第１の
洗浄を行い、（Ｂ）次いで、パラフィン系炭化水素を５
０重量％以上含有し、第１の洗浄剤の５％留出温度より
も少なくとも３０℃低い９５％留出温度を有する第２の
洗浄剤で前記被洗浄物を洗浄する第２の洗浄を行い、
（Ｃ）その後、被洗浄物を乾燥する洗浄方法である。更
に、好ましくは、第１の洗浄剤は、５％留出温度が１８
０℃以上、９５％留出温度が３１５℃以下であり、第２
の洗浄剤は、５％留出温度が１４０℃以上であり、９５
％留出温度が２８０℃以下である。また、第１の洗浄剤
及び第２の洗浄剤は共に５％留出温度と９５％留出温度
の差が４０℃以下であることが好ましい。

【０００７】かかる構成とした本発明の洗浄方法は、高
い洗浄性を示し、短時間で洗浄後の乾燥処理ができ、し
かも、高い環境保全性（低公害、良好な作業環境）を有
する。また、洗浄後の洗浄剤はそれぞれ容易に高純度で
再生回収し、リサイクル使用ができるので、経済性にも
優れる。用途として、自動車、機械、電子・電気機器な
どの部品の洗浄に有用であり、特に、光学レンズ、プリ
ズム等の洗浄に好適である。

【０００８】

【発明の実施の形態】本願発明の第１の洗浄における第
１の洗浄剤は、芳香族系炭化水素、ナフテン系炭化水素
あるいはそれらの混合物を５０重量％以上、好ましくは
９５重量％以上含有する。第１の洗浄剤は、５％留出温
度１８０℃以上、更には１９５℃以上、９５％留出温度
３１５℃以下の蒸留性状を有することが好ましく、ま
た、５％留出温度と９５％留出温度との温度差が４０℃
以下であることが好ましい。蒸留性状において、沸点、
特に５％留出温度が低くなると、第２の洗浄剤に持ち込
まれた際に第２の洗浄剤との分離が難しくなる。また、
沸点、特に９５％留出温度が高くなると、蒸留再生して
リサイクル使用する場合、蒸留で回収しにくくなり、さ
もなければ再生のコストが高くなるので好ましくない。
更に、沸点範囲、すなわち５％留出温度と９５％留出温
度との温度差を４０℃以下、特には３０℃以下、更には
１０℃以下にすると、蒸留再生が容易になり、回収率が
向上するのでより好ましい。

【０００９】第１の洗浄剤として、芳香族系炭化水素及
びナフテン系炭化水素は、何れも化合物単品を用いるこ
ともできるが、範囲を持った沸点を有するそれぞれの混
合物、あるいは芳香族系炭化水素及びナフテン系炭化水
素の混合物を使用できる。芳香族系炭化水素及びナフテ
ン系炭化水素以外のものが含まれていても良いが、芳香
族系炭化水素及びナフテン系炭化水素の特性を維持する
ためにこれらを５０重量％以上、好ましくは８０重量％
以上、特に好ましくは９５重量％以上含有する。芳香族
系炭化水素としては、炭素数１０〜１６の１環又は２環
の芳香族系炭化水素（アルキルベンゼン、ナルタレン又
はアルキルナフタレン）が好ましく、更にはナルタレン
及び／又はアルキルナルタレンを３０重量％以上含有す
るものが好ましい。直鎖のアルキル基を有するアルキル
ベンゼンが好ましい。また、ナフテン系炭化水素として
は、炭素数１０〜１６の２環のナフテン系炭化水素、特
にアルキルデカリンが好ましく使用できる。

【００１０】本願発明の第２の洗浄に用いる第２の洗浄
剤としては、パラフィン系炭化水素を５０重量％以上含
有する。これらの成分は、５％留出温度１１０℃以上、
９５％留出温度２８０℃以下の蒸留性状を有することが
好ましく、更には、５％留出温度と９５％留出温度との
温度差が４０℃以下であることが好ましい。蒸留性状に
おいて、沸点、特に５％留出温度が低くなると、引火点
が低くなるため、安全性、作業環境が悪くなる。また、
沸点、特に９５％留出温度が２８０℃を越えると、乾燥
性が低下し、かつ、蒸留再生してリサイクル使用する場
合、蒸留で分けにくくなり、純度が低下するか、さもな
ければ再生のコストが高くなるので好ましくない。更
に、沸点範囲、すなわち５％留出温度と９５％留出温度
との温度差を４０℃以下、特には２０℃以下、更には１
０℃以下にすると、蒸留再生が容易になりより好まし
い。

【００１１】パラフィン系炭化水素は、上記の蒸留性状
を有する化合物の混合物、あるいは実質的に化合物単品
でなるものを用いてもよい。パラフィン系炭化水素以外
のものが含まれていても良いが、パラフィン系炭化水素
の特性を維持するためにこれらを５０重量％以上、好ま
しくは８０重量％以上、特に好ましくは９５重量％以上
含有するものを使用する。パラフィン系炭化水素として
は、沸点範囲を狭く調整することができるため、分岐鎖
のものよりも直鎖のもの（ノルマルパラフィン）が好ま
しく、更に炭素数９〜１５、特に炭素数１０〜１４のノ
ルマルパラフィンが好ましい。

【００１２】また、本発明では、上記第１の洗浄剤と、
その５％留出温度よりも少なくとも３０℃低い９５％留
出温度を有する第２の洗浄剤を使用する。このように本
願発明の洗浄方法は、特定の沸点範囲であり、特定の分
子構造の炭化水素を組み合わせて、２段階で洗浄するも
のである。こうすることによって、洗浄性、乾燥性がと
もに優れた洗浄が可能となり、更に効率よく洗浄剤をリ
サイクルして使用することができる。洗浄対象となる工
業部品の汚染物質としては、ピッチ、ワックス、松脂、
油脂、機械油、グリース、ハンダフラックス、フォトレ
ジスト、接着剤残物等様々なものを挙げることができ
る。

【００１３】また、２種類の洗浄剤は、沸点範囲が３０
℃以上異なるため、第２の洗浄剤に第１の洗浄剤が持ち
込まれても、この沸点差によって容易に蒸留分離するこ
とができるので、洗浄剤のリサイクル使用を経済的に効
率よく行うことができる。第１の洗浄剤に高沸点のもの
を使用し、第２の洗浄剤に低沸点のものを使用している
ので、第１の洗浄において高沸点洗浄剤が有している高
い洗浄力を利用し、その後、第２の洗浄において高沸点
洗浄剤と異なる洗浄特性を利用して汚染物質を効果的に
溶解除去することができる。更に、洗浄済み部品には比
較的揮発性の低沸点洗浄剤のみが付着しているので、次
段階の乾燥工程を効率よく、短い時間で行うことができ
る。なお、第１の洗浄剤と第２の洗浄剤との組み合わせ
は、第１の洗浄剤として芳香族系炭化水素、第２の洗浄
剤としてノルマルパラフィンの組み合わせが、良好な洗
浄性を示すのでより好ましい。

【００１４】本願発明の洗浄方法は、自動車、機械、電
子・電気機器などの部品の洗浄に有用であるが、特に、
ピッチ、研磨砥粒等により汚染された光学レンズ、プリ
ズム等の光学部品の洗浄に好適である。このような光学
部品を塩素系溶剤及び水系洗浄剤を用いて洗浄する場
合、塩素系溶剤による環境問題、及び水系洗浄剤の使用
から生じるレンズ表面の白やけ、青やけ、レンズの白化
などの問題が懸念されていた。これに対して、本発明の
洗浄方法をこのような光学部品の洗浄に適用すると、十
分な洗浄効果が得られると共に、このような問題は完全
に回避される。

【００１５】本発明の洗浄方法をレンズなどの光学部品
の洗浄に適用する好ましい態様を以下に示す。芳香族系
炭化水素からなる第１の洗浄剤中に研磨済みのレンズを
浸して、１０〜７０℃程度で、３０〜１５０秒間程度超
音波洗浄する。第１の洗浄を行ったレンズを取り出し、
パラフィン系炭化水素からなる第２の洗浄剤中に前記レ
ンズを浸して、第１の洗浄と同じ範囲の温度、時間で超
音波洗浄する。第１の洗浄後、第２の洗浄剤に浸す前
に、レンズに付着する第１の洗浄剤を乾燥させることな
く一部分を除去しておくことが後続の処理工程の負担を
軽くする上で好ましい。こうして、洗浄後各洗浄液の汚
れ具合を観察して洗浄液を交換し、汚れたものは蒸留再
生して汚染物質を分離し、洗浄液は回収してリサイクル
使用する。洗浄と蒸留はそれぞれバッチで処理してもよ
いし、両処理について、プロセス的にループを組んで連
続的に処理することもできる。第２の洗浄後、レンズか
ら洗浄剤を除去する必要があるが、周知の乾燥手段を適
宜選択して容易に乾燥除去することができる。第２の洗
浄剤は、沸点範囲が比較的低い炭化水素を使用すること
から、例えば、５０℃程度（４０℃〜７０℃）の温風を
数分間（１〜５分）当てるだけで充分乾燥することがで
きる。

【００１６】本発明の洗浄方法で使用する各洗浄剤は、
本発明の効果を損なわない限り、他の洗浄剤、各種の添
加剤を配合することができる。他の洗浄剤成分、特に第
１の洗浄剤に有用な成分としては、本発明で特定する炭
化水素以外の炭化水素、各種のアルコール、ケトン、エ
ステル、ポリエーテル、塩素を含有しないハイドロフル
オロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、シクロヘキサノ
ンなどが挙げられる。また、添加剤としては、酸化防止
剤、殺菌剤、防黴剤、防錆剤、界面活性剤などが挙げら
れる。

【００１７】

【実施例】以下、実施例に基づいて本発明をより具体的
に説明する。洗浄剤として、芳香族系洗浄剤１〜２、ナ
フテン系洗浄剤１〜２、パラフィン系洗浄剤１〜３、市
販灯油及びＮ−メチルピロリドン（沸点：２０２℃）を
用いた。これらの洗浄剤の性状を表１に示す。なお、芳
香族系洗浄剤１は、ナフタレンを１４重量％、メチルナ
フタレンを２３重量％、炭素数１０のアルキルベンゼン
を１０重量％、炭素数１１のアルキルベンゼンを２６重
量％、炭素数１２のアルキルベンゼンを１３重量％含有
する。芳香族系洗浄剤２は、ジメチルナフタレンを３４
重量％、炭素数１３のアルキルナフタレンを４７重量
％、炭素数１４のアルキルナフタレンを４重量％含有す
る。

【００１８】

【表１】

【００１９】洗浄対象物（被洗浄物）としては、ピッチ
（九重電気（株）製、Ｋ級３号）を溶解した３０％濃度
トルエン溶液に光学ガラスを浸し、室温で乾燥すること
で、均一なピッチを付着させた光学ガラスを用いた。こ
の洗浄対象物を表２に示す第１の洗浄剤及び第２の洗浄
剤を用い、以下の手順で洗浄した。

【００２０】

【表２】

【００２１】この洗浄対象物をまず第１の洗浄として第
１の洗浄剤が充填された第１の洗浄槽に浸して洗浄し
た。第１の洗浄は、液温３０℃で超音波照射下に１２０
秒間行った。次いで、第１の洗浄槽から取り出した洗浄
対象物を第２の洗浄として第２の洗浄剤が充填された第
２の洗浄槽に浸して洗浄した。第２の洗浄は、液温３０
℃で超音波照射下に６０秒間行った。第２の洗浄槽から
取り出した洗浄対象物を、１０分間立てて静置後、温風
乾燥機（６０℃、２分間）で第２の洗浄剤を蒸散除去し
乾燥した。洗浄・乾燥後に、ガラス表面を肉眼により観
察し、ピッチの痕跡が全く認められないものを○、少し
でも痕跡のあるものを×として洗浄性を評価した。この
評価結果を表２に併せて示した。

【００２２】上述の洗浄試験を行った後、使用済み洗浄
剤を蒸留再生機（東静電気（株）製、トスクリーンＤＥ
−１０１Ｅ）にかけて蒸留再生を行い、蒸留再生回収性
を評価した。第１の洗浄剤の蒸留再生については、洗浄
対象物に付着していた汚染物質が第１の洗浄剤から分離
できる場合を○、分離できない場合を×として評価し、
また、第２の洗浄剤の蒸留再生については、洗浄対象物
に同伴された第１の洗浄剤が第２の洗浄剤から分離でき
る場合を○、分離できない場合を×として評価した。こ
の蒸留再生回収性の評価結果を表２に併せて示した。

【００２３】表２の評価結果から、本発明の洗浄方法
（実施例１〜４）は、洗浄性及び蒸留再生回収性共に満
足されるものであった。一方、本発明の要件を欠く比較
例１〜５は、洗浄性及び蒸留再生回収性が共に悪いか、
少なくともいずれかは満足できる結果を得ることができ
なかった。

【００２４】

【発明の効果】本発明は、特定の炭化水素からなる異な
る種類の洗浄剤を特定の順序で使用する洗浄方法であ
る。このため、高い環境保全性（低公害及び良好な作業
環境）を有しながら、優れた洗浄性を示し、かつ、使用
済み洗浄剤を容易に蒸留して再生使用できるので経済性
にも優れる。各種の工業部品、製品の洗浄に、特にレン
ズ等の光学部品の洗浄に好適に用いることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者松下景太埼玉県戸田市新曽南三丁目17番35号株式会社ジャパンエナジー内 (72)発明者三村康也東京都港区虎ノ門二丁目10番１号日鉱石油化学株式会社内Ｆターム(参考） 3B201 AA46 AB01 BB02 BB82 BB83 BB95 CB15 CC12 CC21 CD22 4H003 DA14 DA15 DA16 DB02 DB03 DC02 ED03 ED04 FA03 FA15

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】（Ａ）芳香族系炭化水素及び／又はナフ
テン系炭化水素を５０重量％以上含有する第１の洗浄剤
で被洗浄物を洗浄する第１の洗浄を行い、（Ｂ）次い
で、パラフィン系炭化水素を５０重量％以上含有し、第
１の洗浄剤の５％留出温度よりも少なくとも３０℃低い
９５％留出温度を有する第２の洗浄剤で前記被洗浄物を
洗浄する第２の洗浄を行い、（Ｃ）その後、被洗浄物を
乾燥することを特徴とする洗浄方法。
【請求項２】第１の洗浄剤の５％留出温度が１８０℃
以上であり、９５％留出温度が３１５℃以下であり、か
つ、第２の洗浄剤の５％留出温度が１１０℃以上であ
り、９５％留出温度が２８０℃以下である請求項１に記
載の洗浄方法。
【請求項３】第１の洗浄剤と第２の洗浄剤の５％留出
温度と９５％留出温度の差がいずれも４０℃以下である
請求項１又は２に記載の洗浄方法。
【請求項４】洗浄に用いた第１の洗浄剤及び／又は第
２の洗浄剤を蒸留して再利用する請求項１乃至３のいず
れかに記載の洗浄方法。