JP2001131000A - 繊維状単結晶体及びその製造方法 - Google Patents

繊維状単結晶体及びその製造方法

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JP2001131000A
JP2001131000A JP30836999A JP30836999A JP2001131000A JP 2001131000 A JP2001131000 A JP 2001131000A JP 30836999 A JP30836999 A JP 30836999A JP 30836999 A JP30836999 A JP 30836999A JP 2001131000 A JP2001131000 A JP 2001131000A
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crystal
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Mineo Isokami
峯男 磯上
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Kyocera Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 平滑な表面形状を有し、均質性に優れた10
0μm未満の結晶径を有する繊維状単結晶体及びその製
造方法を提供すること。 【解決手段】 LiNbO3 ,LiTaO3 ,Ti
2 ,α−Al2 3 ,Y3Al5 12,Siのいずれ
かから成り、且つ結晶の直径が100μm未満であるこ
とを特徴とする繊維状単結晶体とする。また、単結晶原
料が充填され底部に針状体が配設された細管9を突出さ
せた坩堝5を加熱し、単結晶原料を溶融させる工程と、
細管9内の融液を種結晶に付着させる工程と、種結晶に
付着させた融液を下方に引き出し冷却固化させる工程と
を含む製造方法とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は高品質で且つ結晶径
の非常に小さな(超微細径の)繊維状単結晶体及びその
製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、光通信産業の飛躍的な発展に伴
い、光デバイスや光部品の低コスト化に伴う小型化や、
光ファイバとの接続の必要性から光部品として使用され
る電気光学結晶や半導体結晶の細径化,ファイバ化がよ
り一層求められつつある。
【0003】従来の単結晶の細径化技術としてEFG法
が知られている(例えば、特公昭48-27593号公報を参
照)。この方法は、坩堝内に設置した金属製ダイの毛細
管現象を利用して結晶成長を行うものであり、通常、約
0.25mmφ程度のファイバ結晶が得られる。
【0004】また、最近ではマイクロ引き下げ法という
新細径化技術が開発されている(例えば、1998年11月第
43回人工結晶討論会講演要旨集p3-4/p31-32 を参照)。
この方法は、円筒形で底部が円錐形の金属製坩堝を用
い、その底部先端に開けられた細孔から融液を引き下げ
つつ、結晶成長を行うものである。これにより、最小1
50μmφ程度のファイバ結晶が得られている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、EFG
法の場合、金属製ダイへの細孔加工の機械加工が困難で
あるため、これ以上の細径化は不可能と思われる。ま
た、ダイ表面からフィルム状結晶融液の高速引き上げを
行うため、育成ファイバの表面に凹凸が生じ、そのまま
では使用できない。
【0006】また、マイクロ引き下げ法の場合は結晶表
面の問題は少ないものの、EFG法と同様の理由から、
これ以上の細径化は実質上無理と思われる。
【0007】そこで、本発明は平滑な表面形状を有し、
均質性に優れた100μm未満の結晶径を有する繊維状
単結晶体及びその製造方法を提供することを目的とす
る。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に、本発明の繊維状単結晶体は、LiNbO3 ,LiT
aO3 ,TiO2 ,α−Al2 3 ,Y3 Al5 12
Siのいずれかから成り、且つ結晶の直径が100μm
未満であることを特徴とする。
【0009】また、単結晶原料が充填され底部に針状体
が配設された細管を突出させた坩堝を加熱し、単結晶原
料を溶融させる工程と、細管内の融液を種結晶に付着さ
せる工程と、種結晶に付着させた融液を下方に引き出し
冷却固化させる工程とを含む繊維状単結晶体の製造方法
とする。
【0010】ここで、坩堝はMo,W,Ir,Pt,石
英のいずれかから成るものとすれば、耐蝕性,耐熱性,
機械的強度に優れているので好適である。
【0011】また、育成させる単結晶体の外径は、前記
細管内に配設された針状体の外径により制御されること
を特徴とする。すなわち、細管の内径が該細管の中央部
に配設された針状体の外径で制御されるものとすること
で、結晶径を容易に制御が可能である。
【0012】また、針状体は坩堝と同材質からなるもの
とすることで、融液の汚染を最小限に抑えることができ
る。
【0013】また、細管の内径D(μm)と針状体の外
径d(μm)はD−d<100(μm)を満足すること
で、製造される結晶径を100μm未満とすることがで
きるとともに、細管の内径を大きくすることも可能であ
る。
【0014】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係わる実施形態に
ついて図面に基づき詳細に説明する。
【0015】図1に結晶製造用炉Fの構造を模式的に示
す。アルミナ等から成る耐火炉材2a〜2e、ジルコニ
アバブル等から成る保温材3、及びPt等から成り円筒
状のアフターヒータ4などから構成される炉本体内に、
下部が円錐状で下端が後記する細管に形成された坩堝5
が配設されている。細管が形成された突設部は円筒形状
や円錐形状あるいはその組合せとする。
【0016】坩堝5内には超微細径単結晶1の原料が充
填されており、坩堝5が高周波コイル6により加熱され
ることで、坩堝5内の原料が溶融する。そして、坩堝5
の底部に形成された突設部7から結晶融液に種子結晶を
用いて種子付けを行い、融液を下方に引き出し冷却固化
させることにより、超微細径(100μm未満)の繊維
状単結晶体1が得られる。この際、雰囲気制御のため耐
火炉材2dに貫通孔11を設け、アルゴンガス等の雰囲
気ガスを導入することも可能である。なお、この場合ガ
スの出口を耐火炉材2eに貫通孔12を設けるものとす
る。
【0017】図2に突設部7の拡大断面を示す。細管で
あるノズル9の略中心軸に針状体であるニードル10が
配置されているが、ニードル10は炉上部の微調駆動装
置8に接続されており、3軸方向の位置調節が可能とな
っている。また、ノズル9の下方にはノズル9とニード
ル10の相対位置関係を顕微鏡観察できる光学系を備え
ている。これらのシステムにより、ミクロンオーダーの
正確な調芯が可能となる。
【0018】本発明によれば、ノズル9の孔加工は通常
の機械加工で行い、最小約0.5mmφ程度の細孔にす
ることができ、ニードル10は放電加工法により、最小
約5μmφ程度の棒状加工ができる。
【0019】坩堝5はMo,W,Ir,Pt,石英が耐
蝕性,耐熱性,機械的強度の点で推奨されるが、その他
Ta,Nb,Re,カーボン、BNが必要に応じて使用
可能である。また、ノズル9の孔径は、ノズル9の中央
部に設置された坩堝5と同材質からなるニードル10で
制御される。すなわち、ノズル9の内径D(μm)とニ
ードル10の外径d(μm)の相対サイズをD−d<1
00(μm)に適宜選定し、吐出される結晶融液のスペ
ースを制御することで結晶径を100μm未満にコント
ロールすることが可能となる。従って、ノズル9の内径
とニードル10の外径を適宜選択し、組み合わせること
で、100μmφ未満の所望の結晶径を得ることができ
る。
【0020】かくして、偏光顕微鏡等によりサブグレイ
ン組織の全くない平滑な表面形状を有し、かつ均質性に
優れた単結晶体が観察され、さらに結晶径が10μm以
上100μm未満の超微細径の繊維状結晶体が製造可能
となる。これにより、近赤外領域で使用されるレーザ医
学機器の光学材料(Nd,YAG等)、エネルギー伝送
ファイバ用材料(サファイア:α−Al2 3 等)、フ
ァイバ型アイソレータ用材料(ルチル:TiO2 等)と
して最適なものを提供できる。
【0021】また、ニードルの形状をテーパを有するも
のとしたり、ノズル9の形状を変えることにより、ニー
ドルの挿入量で結晶材料の下方への突出量を容易に制御
できるので、単結晶の育成速度を適宜に調整が可能とな
る。なお、ニードルのテーパ形状は放電加工により容易
に形成できる。また、炉の上部から不活性ガス等で圧力
をかけて制御することにより、結晶表面の粗度や結晶径
のさらに細かな制御が可能となる。
【0022】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例について説明
する。
【0023】〔例1〕組成比Li2 O:Nb2 5 =4
8.5モル%:51.5モル%でLiNbO3 単結晶原
料を調合し、金属製坩堝に充填した。ここで、金属の材
質はPtとし、形状は外形20mm、全長50mmの円
筒形で、底部は45度の円錐形とし、先端に長さ3mm
孔径,約0.6mmφのノズルを形成した。
【0024】ホットゾーンの構成は基本的に図1と同様
とした。すなわち、耐火炉材はアルミナ、保温材はジル
コニアバブルを用いた。ノズル先端部の育成点近傍の温
度勾配を緩やかにするため、高さ約10mmのPt製の
アフターヒータを備えた。
【0025】ここで、ニードル先端部3mmの径が50
0μmで全長80mmのPt製ニードルを放電加工によ
り形成し、微調駆動装置に取り付けた後、中心位置合わ
せを行い、セットアップを行った。育成は空気中で行
い、育成速度は2〜3mm/分、育成方位は<001>
とした。
【0026】この結果、直径約60〜100μm、長さ
約30〜40cmのファイバ単結晶体を育成できた。育
成された単結晶体の評価を行ったところ、結晶表面は滑
らかで、結晶内部は透明であり、光学的均一性にも問題
がなかった。
【0027】〔例2〕組成比Li2 O:Ta2 5 =4
8.75モル%:51.25モル%でLiTaO3 の結
晶原料を調合し、金属製坩堝に充填した。ここで、坩堝
とニードルの材質はPt−Rh合金(Rh20〜40重
量%)とし、他の条件は例1と同一とした。
【0028】この結果、直径約50〜80μm、長さ約
20〜30cmのファイバ単結晶体を育成できた。
【0029】育成した単結晶体の結晶評価を行ったとこ
ろ、例1と同様、光学使用に問題ない品質であった。
【0030】〔例3〕組成比Y2 3 :Al2 3
3:5のモル比でY3 Al5 12の結晶原料を調合し、
金属製坩堝に充填した。
【0031】ここで、坩堝とアフターヒータそしてニー
ドルの材質はWとし、その他の条件は、育成雰囲気を窒
素ガスとした以外は例1と同一とした。
【0032】この結果、直径約40〜70μm、長さ約
30〜40cmのファイバ単結晶体を育成できた。
【0033】育成した単結晶体の結晶評価を行ったとこ
ろ、例1と同様、光学品質グレイドの良質な結晶であっ
た。
【0034】〔例4〕高純度TiO2 粉末を金属製坩堝
に充填した。ここで、坩堝とアフターヒータ、そしてニ
ードルの材質はIrとし、育成雰囲気を酸素1体積%添
加アルゴンガスとした以外は例1と同一とした。
【0035】この結果、直径約30〜60μm、長さ2
0〜30cmのファイバ単結晶体を育成できた。
【0036】育成した単結晶体の評価を行ったところ、
光学的均質性に優れた品質であった。
【0037】〔例5〕高純度Al2 3 粉末を金属製坩
堝に充填した。ここで、坩堝とアフターヒータ、そして
ニードルの材質はMoとし、ホットゾーン構成は、内部
耐火炉材はジルコニア、外部耐火炉材はアルミナとし、
保温材は坩堝の外周囲にジルコニアフェルトを配置した
後、ジルコニアバブルで充填した。育成雰囲気はアルゴ
ンガスとした。その他の条件は例1と同一とした。
【0038】この結果、直径約50〜90μm、長さ約
50〜60cmのファイバ単結晶体を育成できた。
【0039】本ファイバ単結晶体も例1と同様、光学品
質上問題がなかった。
【0040】〔例6〕ホットゾーンの構成を内側が石
英、外側が黒鉛の2重坩堝構成、加熱は黒鉛ヒータを用
いた抵抗加熱方式とした。坩堝の形状は外形25mm、
全長50mmの円筒形で、底部は30度の円錐形とし、先
端に長さ5mm,孔径約0.1mmのノズルを形成し
た。石英坩堝に高純度シリコン粉末を充填した後、ニー
ドル先端部5mmの径が50μmで全長80mmの石英
製ニードルを例1と同様な手順でセットした。育成は数
〜数十Torrの減圧アルゴン雰囲気中で、育成速度は1〜
2mm/分、育成方位は<100>とした。
【0041】この結果、直径約30〜50μm、長さ約
60〜70cmのファイバ単結晶体を育成できた。
【0042】育成した単結晶体の結晶評価を行ったとこ
ろ、バルクのシリコン単結晶とほぼ同様な特性値が得ら
れた。
【0043】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明による繊維
状単結晶体及びその製造方法によれば、従来方法では全
く得ることができなかった、結晶径が100μm未満で
表面形状が平滑性に富み、さらに均質性に優れ、かつ安
定した品質の結晶を提供できる。
【0044】また、これらの繊維状単結晶体の光デバイ
スの応用により、数〜数十μmオーダーのマイクロ素子
の形成が可能となることから、量産性に富み、超小型な
優れたオプトエレクトロニクス素子を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係わる繊維状単結晶体を作製する炉構
造を模式的に示す断面図である。
【図2】図1における突設部の拡大断面である。
【符号の説明】
1:繊維状単結晶体 2a〜2e:耐火炉材 3:保温材 4:アフターヒータ 5:坩堝 6:高周波コイル 7:突設部 8:微調駆動装置 9:ノズル(細管) 10:ニードル(針状体) F:結晶製造用炉
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G02B 6/00 371 G02B 6/00 371 396 396

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 LiNbO3 ,LiTaO3 ,Ti
    2 ,α−Al2 3 ,Y3 Al5 12,Siのいずれ
    かから成り、且つ結晶の直径が100μm未満であるこ
    とを特徴とする繊維状単結晶体。
  2. 【請求項2】 単結晶原料が充填され底部に針状体が配
    設された細管を突出させた坩堝を加熱し、前記単結晶原
    料を溶融させる工程と、前記細管内の融液を種結晶に付
    着させる工程と、前記種結晶に付着させた融液を下方に
    引き出し冷却固化させる工程とを含む繊維状単結晶体の
    製造方法。
  3. 【請求項3】 前記坩堝はMo,W,Ir,Pt,石英
    のいずれかから成ることを特徴とする請求項2に記載の
    繊維状単結晶体の製造方法。
  4. 【請求項4】 育成させる単結晶体の外径は、前記細管
    内に配設された針状体の外径により制御されることを特
    徴とする請求項2に記載の繊維状単結晶体の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記針状体は前記坩堝と同一材質からな
    ることを特徴とする請求項4に記載の繊維状単結晶体の
    製造方法。
  6. 【請求項6】 前記細管の内径と針状体の外径は、下記
    式(1)を満足することを特徴とする請求項4に記載の
    繊維状単結晶体の製造方法。 D−d<100 (1) (ただし、D:細管の内径(μm)、d:針状体の外径
    (μm))
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010241663A (ja) * 2009-04-10 2010-10-28 Tdk Corp 単結晶引下げ方法及び引下げ装置
JP2016088820A (ja) * 2014-11-07 2016-05-23 株式会社フルヤ金属 単結晶製造方法及び単結晶製造装置

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