JP2001080999A - 繊維状結晶製造装置 - Google Patents

繊維状結晶製造装置

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JP2001080999A JP25373699A JP25373699A JP2001080999A JP 2001080999 A JP2001080999 A JP 2001080999A JP 25373699 A JP25373699 A JP 25373699A JP 25373699 A JP25373699 A JP 25373699A JP 2001080999 A JP2001080999 A JP 2001080999A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 結晶成長時における曲がりや歪みを防止し、
引き下げによる欠陥が少ない長尺の繊維状結晶の製造装
置を提供する。 【解決手段】 種結晶の保持具に自動調心機能を有する
コレットチャックを用いることとし、更に固液境界面近
傍と中心として引き下げ方向の角度調整を可能とした。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、欠陥の少ない高品
位な、例えばシリコン、ニオブ酸リチュウム(LN)、
タンタル酸リチュウム(LT)、イットリウム−アルミ
ニュウムガーネット(YAG)、サファイヤ、共晶体等
の繊維状材料を製造する装置に関する。より詳細には、
FZ法、ブリッジマン法、CZ法等では製造が困難であ
った、エレクトロニクス或いはオプトエレクトロニクス
分野で用いられる機能性材料として、或いは高温環境下
等で用いられる構造材料としての繊維状結晶を製造する
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】繊維状の単結晶として、その優れた機械
的強度により各種複合材料の補強素材として用いされる
ウィスカーが知られている。ウィスカーの製造方法は種
々検討がなされているが、商業ベースにのるレベルにお
いては直径で数10μm、長さで数10mmの補強素
材、即ち構造用としてのウィスカーを提供するにとどま
っている。
【0003】単結晶材料を製造する方法としては、シリ
コン単結晶或いはLN単結晶等を得るCZ法が知られて
いる。CZ法は、昨今の半導体製造工程における基板の
大型化に対応し、良好な結晶性を有するバルク結晶を提
供する。しかし、繊維状の単結晶を製造する方法として
みた場合には、溶融された結晶材料(以下溶融材料と呼
ぶ。)を保持するルツボの半径及び深さ、炉内の温度勾
配条件及びこれらに見合った引き上げ速度を同時に最適
化することは困難である。
【0004】以上の状況に鑑み、構造材料のみならず機
能性材料にも使用しうる長さ数100mm且つ直径50
〜数100μmの繊維状単結晶を製造する方法として、
溶融材料を保持するルツボの下部に細孔を形成し、該細
孔から重力により漏洩する微少量の溶融材料を順次結晶
化させていくことによって、繊維状の単結晶を製造する
方法が提案されている。
【0005】上記製造に用いる装置の模式図を図6に示
す。ルツボ10は垂直に保持されており、ルツボ10下
部の細孔11より漏洩する溶融材料10に種結晶3(以
下シードと述べる。)を接触させる。溶融材料10の結
晶化に合わせて該シード3を回転させながら引き下げる
ことで、繊維状の結晶2を製造する。また、この引き下
げの速度及びルツボ10から結晶部までの温度勾配の最
適化を図ることにより、該繊維状の結晶の単結晶化を図
っている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】CZ法のように、バル
ク材を製造する場合においては、バルク材の単位長さあ
たりの潜熱が大きく且つ引き上げ方向における結晶成長
速度も遅いために、シードを回転させるだけでも結晶成
長部、即ち固液境界面の平坦性は容易に維持できる。
【0007】これに対して、単位長さあたりの潜熱が非
常に小さい繊維状結晶を製造する場合であっても、結晶
成長部周辺を非常に緩やかな温度勾配となる条件下に長
時間保持すれば、固液境界面の平坦性は維持可能であ
る。しかしながら、溶融材料の粘度によっては、溶融部
分が自重により切れる或いはいわゆる液垂れによって結
晶の直径が大きくなってしまう等の問題があることか
ら、結晶成長部の温度勾配をあまりに緩やかにすること
は実際的ではない。
【0008】従って、溶融材料の粘度に応じて、適当な
温度勾配となる条件を選択し、引き下げ速度を大きく
し、ある程度の結晶成長速度を維持する必要がある。し
かし、固液境界面の平坦性を維持することは困難な場合
が多く、このため引き下げ方向に対して結晶の配向性が
異なったり、曲がり、歪み、或いは欠陥が生じ易く、極
端な場合には引き下げ中に結晶が切れる等、所要の特性
を有する結晶が得られない場合もあった。
【0009】本発明は、上記問題に鑑み、結晶成長時に
おける繊維状結晶の曲がりや歪みを防止した、欠陥が少
なく且つ十分な長さを有する繊維状結晶の製造装置を提
供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、容器内に保持された結晶材料を融解して該容器に設
けられた細孔より融解された結晶材料を種結晶を介して
引き下げることにより繊維状の結晶を生成する本発明に
係る繊維状結晶製造装置は、先端部に結合された把持手
段によって種結晶を保持するシード保持具と、上部をシ
ード保持具に連結するシード軸と、シード軸と連結して
シード軸を引き下げ方向に垂直な平面上で移動可能とす
る調整系と、シード軸及び調整系を略鉛直方向に引き下
げる駆動機構とからなる装置であって、更に、引き下げ
方向を中心軸として該シード軸を回転させる回転装置
と、前記引き下げ方向の鉛直方向に対する角度を調整す
る角度調整手段とを有することを特徴としている。
【0011】更に、本発明に係る繊維状結晶製造装置に
おいては、駆動機構は、駆動源としてのモータと、モー
タの回転を減速する減速機と、減速されたモータの回転
を直線運動に変換してシード軸を引き下げる変換器とか
らなることを特徴としている。
【0012】更に、本発明に係る繊維状結晶製造装置に
おいては、把持手段はシード保持具に対して任意の方向
に指向可能な結合具を介してシード保持具に結合され、
角度調整手段は少なくとも一つのゴニオ調整機構を有す
ることを特徴とする。
【0013】更に、本発明に係る繊維状結晶製造装置に
おいては、容器、把持手段、シード保持具、シード軸、
及び繊維状結晶は、任意のガスが導入可能である真空容
器内に保持されることを特徴としている。また、把持手
段は、コレットチャックであることが好ましい。
【0014】更に、本発明に係る繊維状結晶製造装置
は、繊維状結晶の引き下げ方向に対するずれを検出する
ずれ検出手段を有することが好ましい。更に、ずれ検出
手段の検出結果に基づいて角度調整手段を駆動する駆動
回路を設けるとより好ましい。
【0015】
【実施例】本発明に係る繊維状結晶製造装置の概略構成
を図1に示す。本装置は、シード3を直接移動させるシ
ード保持具41及びシード軸40、これらを上下方向に
移動させる駆動機構100及び駆動方向の調整系30、
ルツボ10内の溶融材料1を所定の温度とするための加
熱系50及び温度測定系60、ルツボ10及びシード保
持具41等を収容する減圧容器72、必要に応じて減圧
容器72内の雰囲気制御を行える真空排気系70及びガ
ス導入系76、結晶の成長状態をモニターするモニター
装置80とを主たる構成要素としている。
【0016】次に上述の構成要素各々について説明す
る。図2は、シード保持具を上下方向に移動するための
駆動機構(引き下げ機構)100の概略を示している。
中速度用サーボモータ101は減速機104及びクラッ
チ107を介して、低速度用サーボモータ102は減速
機105を介して、高速度用サーボモータ103は減速
機106及びクラッチ108を介してギヤシステム11
0に回転を伝達する。
【0017】引き下げステージ16の上下駆動は、ギヤ
システム110とボールネジ軸14とからなる変換器に
よって、ギヤシステム110に伝達された回転を、更に
ボールネジ軸14に伝達することにより行われる。これ
らサーボモーターと減速機との組み合わせの中から適当
なものを選択することにより、繊維状結晶の成長速度に
応じたステージ16の引き下げ速度を得ることが可能と
なる。
【0018】具体的には、繊維状単結晶を製造する場合
においては、引き下げ速度は0.1乃至1.0mm/m
inの範囲とすることが望ましく、繊維状共晶体を製造
する場合においては、1.0乃至30mm/minの範
囲とすることが望ましい。上記構成とすることにより、
いずれの繊維状結晶を製造する場合においても、設定速
度に対しての速度の変動を±1.0%以下とすることが
可能である。
【0019】なお、本実施例においては、高速度用サー
ボモータ103及び付随する減速機106は、実際の引
き下げ工程以外の、例えばシードの交換作業等で用いて
いる。しかし、サーボモータ及び減速機の組み合わせ
は、上述の組み合わせ及び速度範囲に限定されず、繊維
状結晶の製造条件等に応じて適切なサーボモータ及び適
当な減速比を有する減速機を用いることが望ましい。
【0020】一般的に、サーボモータの回転速度は、回
転角の検出によりフィードバック制御されるが減速時の
回転速度のむら、減速機のバックラッシュ等によるロス
トモーション、及びサーボモータ自体の回転むら等は調
整できない。本実施例においては、シード保持具41の
上下の移動量をシード軸40と平行に取り付けたリニア
スケール115によって直接検知、測定し更に該移動量
をサーボモータの回転に対してフィードバックすること
により引き下げ速度の安定化を図っている。
【0021】また、結晶成長の状態をモニターすること
により繊維状結晶2の直径を所定の時間間隔で計測し、
その直径を所定範囲にするために引き下げ速度を随時変
更しても良い。なお、上記引き下げ機構100は、高剛
性直動ガイド113によって上下方向の直進性を確保し
ているが、同時に結晶成長部の固液境界面の平坦化を図
るために、シード保持具及びシード軸を6乃至60rp
mで回転させながら引き下げ工程を行うことも可能であ
る。
【0022】図2に示したステージ116には、更に駆
動方向の調整系30が取り付けられる。調整系30の概
略構成を図3に示す。シード軸40を回転させる回転装
置としてのサーボモータ35は、X軸及びY軸方向に対
して位置調整を行うXテーブル31及びYテーブル32
上に設置されており、サーボモータ35の回転中心はX
Yテーブル31、32それぞれの中心に対してそれぞれ
±20mmの範囲での調整を可能としている。
【0023】シード保持具41はシード軸40の先端に
取り付けられているが、実際にシード保持具41にシー
ド3を取り付ける場合には、シード軸41の回転を考慮
して、その回転中心とシード先端に取り付けられたシー
ド3の回転中心とが合致していることが必要がある。本
実施例においては、シード保持具41先端に自動調心性
のコレットチャック43を把持手段として設置すること
により、この調心作業及びシード交換の容易化及び簡略
化を図っている。
【0024】しかし、シード軸40の回転時に、固液境
界面が平坦とならなずに結晶成長の方向に傾きが生じた
場合には、上記XYテーブル31,32のみによる調整
では、シード軸40の回転中心がルツボ下部の細孔との
位置ずれ(偏心)が生じる。結晶成長の方向に傾きが生
じた場合には、引き下げ方向を鉛直方向に対して傾けて
対処することにより上記位置ずれを防止することができ
る。
【0025】そこで、本実施例においてはXYテーブル
31,32上に、更に、角度調整手段としてゴニオXテ
ーブル33、ゴニオYテーブル34を設置することによ
り、ルツボ下部の細孔近傍、即ち固液境界面を中心とし
て引き下げ方向の角度調整を可能としている。更に、コ
レットチャック43を任意の方向に指向可能な結合具と
してのボール継手44を介してシード保持具41と結合
することとして、角度調整操作による繊維状結晶に対す
る付加の緩和を図っている。
【0026】具体的には、ゴニオXYテーブル33,3
4を不図示のマイクロメータヘッドによって、鉛直方向
に対して±3゜の角度調整を可能としている。結晶成長
時に、引き下げ方向に対する繊維状結晶のずれをずれ検
出手段により検出し、上述の調整機構により引き下げ方
向の調整を行うこととする。ずれ検出手段としては、例
えばCCD等により結晶の成長部分を画像として読みと
り、読みとった画像を信号化し、更に該信号を用いて演
算処理を行なうことでずれ状態を検出する構成からなる
ものが好ましい。
【0027】これにより、製造中の繊維状結晶の曲がり
や歪みを防止し、所定の長さの繊維状結晶を得ることが
可能となる。なお、上述の調整は、固液境界面近傍の結
晶2の成長状態をモニターし、結晶成長状態に応じて随
時行われることが望ましい。更に、モニター結果に基づ
いて調整機構を自動的に駆動する駆動回路を設けるとよ
り好ましい。
【0028】製造に用いる溶融材料によっては、酸化、
還元等の防止のために不活性ガス雰囲気下或いは真空中
での引き下げを行うことが望ましい場合、或いは酸化性
ガス、還元性ガス等を用いた雰囲気制御を行うことが望
ましい場合がある。本実施例においては、ルツボ10、
溶融材料1、繊維状結晶2、シード3、シード保持具4
1、及びシード軸40をガス導入可能な減圧容器72内
に配置し、雰囲気制御を可能としている。
【0029】具体的には、減圧容器72は、透明石英チ
ャンバー73及び金属製のベローズ74とから構成され
る。ルツボ10、溶融材料1、結晶成長部分及びその近
傍は、外部から結晶成長状態をモニターするために透明
石英チャンバー73内に保持することとしている。ま
た、繊維状結晶製造初期には透明石英チャンバー73内
にあるシード保持具41及びシード軸40は、繊維状結
晶2の成長と共に引き下げられ、透明石英チャンバー7
3に連結された伸縮自在のべローズ74の内部に収納さ
れる。
【0030】減圧容器72は、透明石英チャンバー73
と金属製ベローズ74との連結部に接続された真空排気
系70によって排気され、これによって所定の真空度で
の結晶成長を可能とする。また、減圧容器72に対して
は、連結部に接続されたガス導入系76により任意のガ
スの導入が可能となっている。この場合、減圧容器72
内部の圧力は、コンダクタンスバルブ等による真空排気
系70の排気速度の調整と、流量調節器によるガス導入
系76からのガス導入量の調整とによって調整されるこ
とが好ましい。
【0031】なお、減圧容器72を真空排気する際の到
達真空度は、製造する繊維状結晶に対してのコンタミネ
ーションを防止するために、10-2Torr以下とする
ことが望ましい。また、繊維状結晶を製造する上で雰囲
気制御を要する場合には、製造条件に応じて、結晶成長
部近傍或いはシード軸40の下部近傍等、ガス導入の位
置を変更することが望ましい。
【0032】本実施例における結晶材料の溶解に用いる
加熱系50には、間接加熱用として加熱有効長さの異な
る2種類の白金系金属発熱体をルツボ10の周囲に配置
し、これらに通電することで1500℃までの加熱を可
能としている。この場合、温度測定系60には熱電対を
用いることとし、温度の制御は該熱電対による直接測定
により得られたルツボ近傍の温度に基づきPID制御に
より行っている。
【0033】また、直接加熱に用いる加熱系50とし
て、高周波コイルを用いることとし、これを透明石英チ
ャンバー73外周に設置し、高周波発信によって240
0℃までの加熱を可能としている。この場合、温度測定
計60には、デジタル赤外線2色温度計を用い、これに
よって溶融材料の温度を直接測定し、温度制御を行って
いる。
【0034】
【本発明の効果】 本発明に係る装置によって、繊維状
結晶を製造する際に、結晶成長時における結晶の曲がり
や歪みを防止し、欠陥が少なく且つ十分な長さを有する
繊維状結晶を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に係る繊維状結晶製造装置の概略構成を
示す図である。
【図2】図1における駆動機構の構成を示す図である。
【図3】図1における駆動方向の調整系の構成を示す図
である。
【図4】図1における間接加熱方式による加熱、測定及
びこの場合の減圧容器の一部の概略を示す図である。
【図5】図1における直接加熱方式による加熱、測定及
びこの場合の減圧容器の一部の概略を示す図である。
【図6】従来技術における繊維状結晶の製造方法の概略
を示す図である。
【符号の説明】
1: 溶融材料 2: 繊維状結晶 3: 種結晶 10: ルツボ 11: 細孔 30: 駆動方向の調整系 31: Xテーブル 32: Yテーブル 33: ゴニオXテーブル 34: ゴニオYテーブル 35: サーボモータ 40: シード軸 41: シード保持具 43: コレットチャック 50: 加熱系 60: 温度測定系 70: 排気系 72: 減圧容器 73: 透明石英チャンバー 74: 金属ベローズ 76: ガス導入系 100: 駆動機構 101、102、103 : サーボモータ 104、105、106 : 減速機 107、108 : クラッチ 110: ギヤシステム 113: 直動ガイド 114: ボールネジ軸 115: リニアスケール 116: ステージ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 栗本 哲 東京都中央区日本橋一丁目13番1号 ティ ーディーケイ株式会社内 Fターム(参考) 4G077 AA04 BA04 BB01 BC24 BC32 BC37 CF01 CF04 EG11 EG12 5F053 AA50 BB04 DD01 FF10 GG01 HH04 LL10 RR01 RR03

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 容器内に保持された結晶材料を融解し、
    該容器に設けられた細孔より融解された前記結晶材料を
    種結晶を介して引き下げることにより、前記結晶材料か
    ら繊維状の結晶を生成する繊維状結晶製造装置におい
    て、 先端部に結合された把持手段によって該種結晶を保持す
    るシード保持具と、上部を該シード保持具に連結するシ
    ード軸と、該シード軸と連結して該シード軸を引き下げ
    方向に垂直な平面上で移動可能とする調整系と、該シー
    ド軸及び該調整系を略鉛直方向に引き下げる駆動機構と
    からなる装置であって、更に前記繊維状結晶製造装置
    は、 前記引き下げ方向を中心軸として該シード軸を回転させ
    る回転装置と、前記引き下げ方向の鉛直方向に対する角
    度を調整する角度調整手段とを有することを特徴とする
    繊維状結晶製造装置。
  2. 【請求項2】 前記駆動機構は、駆動源としてのモータ
    と、該モータの回転を減速する減速機と、減速された該
    モータの回転を直線運動に変換して該シード軸を引き下
    げる変換器とからなる請求項1記載の装置。
  3. 【請求項3】 前記把持手段は、該シード保持具に対し
    て任意の方向に指向可能な結合具を介して該シード保持
    具に結合され、前記角度調整手段は、少なくとも一つの
    ゴニオ調整機構を有することを特徴とする請求項1記載
    の装置。
  4. 【請求項4】 前記容器、把持手段、シード保持具、シ
    ード軸、及び繊維状結晶は、任意のガスが導入可能であ
    る真空容器内に保持されることを特徴とする請求項3記
    載の装置。
  5. 【請求項5】 前記把持手段は、コレットチャックであ
    ることを特徴とする請求項3又は4記載の装置。
  6. 【請求項6】 前記装置は、更に前記繊維状結晶の前記
    引き下げ方向に対するずれを検出するずれ検出手段を有
    することを特徴とする請求項3又は5記載の装置。
  7. 【請求項7】 前記装置は、更に前記ずれ検出する手段
    の検出結果に基づいて前記角度調整手段を駆動する駆動
    回路を有することを特徴とする請求項6記載の装置。
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