JPS60118688A - 単結晶ファイバ−の製造装置 - Google Patents

単結晶ファイバ−の製造装置

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Publication number
JPS60118688A
JPS60118688A JP58223328A JP22332883A JPS60118688A JP S60118688 A JPS60118688 A JP S60118688A JP 58223328 A JP58223328 A JP 58223328A JP 22332883 A JP22332883 A JP 22332883A JP S60118688 A JPS60118688 A JP S60118688A
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JP
Japan
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meniscus
single crystal
fiber
auxiliary heater
crystal fiber
Prior art date
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Pending
Application number
JP58223328A
Other languages
English (en)
Inventor
Mitsuo Kasori
加曽利 光男
Takeshi Takano
高野 武止
Hiroshi Imagawa
今川 宏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
Application filed by Toshiba Corp filed Critical Toshiba Corp
Priority to JP58223328A priority Critical patent/JPS60118688A/ja
Publication of JPS60118688A publication Critical patent/JPS60118688A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は単結晶ファイバーの製造装置に関する。
〔発明の技術背景とその問題点〕
近年、光通信用ファイバの研究開発は急速に進歩し、各
分野で応用され始めている。
それにつれて研究の重点は石英ファイバーでは光損失が
大きく伝送困難な長波長塘、すなわち波長2〜20μm
伝送用ファイバーの開発へ移向している。このような波
長域を伝送するファイバー用の材料としてフッ化物、カ
ルコゲン化物、ゲルマネートなどのガラス系、金障ハロ
ゲン化物の結晶系などがある。そのうち、車用化が静も
早いとされているのけ、KR,9−5(TIBr−Tt
lの混晶)およびAgBr−AgCt系の多結晶ファイ
バーとCsBr、CsIなどの10晶7アイバーである
。これらのファイバーの伝送損失が0.2〜0.4 d
 B/mまで似下し、レーザー加工機又はレーザーメス
用などへの応用が可能になって^たためである。
金属ハロゲン化物結晶の赤外域での伝送損失理論値が1
0 dB/cmであることから考えると、現状ははるか
に高損失であるが、結晶ファイバーを一オーダーで型浩
することの田帷さもあり、数m単位で赤外光パワー伝送
に用いるのが現実的である。
前述した多結晶ファイバーと、革結晶ファイバーヲ比較
すると、ハロゲン化セシウムlf晶ファイバーは可撓性
において優れており、又、可視光域でも透過率が高いの
でガイド光と002レーザー光を同一ファイバーで伝送
できるなどの利便性を備えている。
又、多結晶ファイバーでは粒界による散乱損失の問題が
あり、嘔結晶ファイバーの方が今後低損失化が進展する
可能性が大きいと考オ、ら”れている。
単結晶ファイバーの製造方法の代表例として、るつは状
物品の底部に結晶融液流出用の細管を設け。
細管から流出する融液f:種結晶で受け、該種結晶を徐
々に引き下げることにより単結晶を下方向に成長させる
方法がある。この方法は、結晶融液の流出量を流出用細
管の径と長さで調節し細管の末端すなわちオリスイスの
直下付近が該結晶の融点であるような温度勾配にするこ
とで単結晶ファイバーを製造する。すなわち、オリフィ
スから連続に流出する融液を種子結晶で受け、適当な温
度勾配のもとて種子結晶を徐々に引き下げながら単結晶
ファイバーを下方に成長させるものである。
この際に、融液とファイバーとの液・固界面(以下メニ
スカスと称す)が平担であるか、又は上に凸でちるよう
に温度勾配を6M1節することが重要で。
下に凸であるとファイバーの伝送損失が高くなる。
一 ファイバーの伝送損失は804 、COa などの不純
物吸収によるものと、ファイバ形状又は結晶の不完全性
による散乱に大別されるが、上述したメニス、μスの形
状は散乱損失へ影響すると考えられている。
メニスカスの形状制御は、従来オリフィス付近の温度、
結晶成長速度、すなわち引きfげ速度及び加熱された雰
囲気ガス供給によるメニスカス周囲温度調節などにより
行なわれてきた。
【7かしながら、従来方法だけではメニスカス制御が困
難である場合が多く、安定して低損失なファイバーが製
造で舞ないのが実状であった。
従来、単結晶ファイバーが多結晶ファイバーに比べて製
造が困難で、量産性に劣るとされている原因のひとつは
このようなメニスカス制御の困難性によるものであった
。というのは、メニスカスは融液流出量((よっても変
化し、一定の温度勾配と引き下げ速度の千件下で、流出
量が大の時ファイバー径が太くなるだけでなく、メニス
カスが下に凸になり逆に流出量が小の時は、上に凸にな
る傾向がある。
所望のファイバー径を得るためには流出量を各々調節す
るのであるが、従来の方法だけでは、上述した平坦もし
くけ上に凸のメニスカスはある限られた流出量範囲でし
か得られないという欠点を有していた。又、引き下げ速
度を速くすると、それにつれてメニスカスが下に凸にな
りやすくなり。
所望のメニスカス維持するためには製造に長時間を要す
のが通例であった。
〔発明の目的〕
本発明は前記したファイバー製造上の欠点を解消するた
めになされたものであり、新規な構造を有し、所望のメ
ニスカスが実現できる流出量限定範囲を大幅に拡大し、
かつ引き上げ速度を高め5−を産性が向上した単結晶フ
ァイバー製造装置を提供することを目的とする。
〔発明の概要〕
本発明者らは、前述した点に鑑みて、鋭意研究を重ねた
結果、単結晶用ファイバーの周辺部に設けられた移動可
能な補助ヒーター及び水冷管と。
前記単結晶ファイバー〇液面界面の監視手段と、前記監
視手段による液面界面状態に基づき補助ヒーター及び冷
却管の少なくとも一種を調整する制御手段とを具備した
単結晶ファイバーの制令装置を用いる事により本発明の
目的を達成できることを見い出し2本発明を完成させる
に至った。
すなわち、結晶融液が流出するオリフィス付近に上記の
補助ヒーターと水冷−Tfヲ配所し、流出t。
引き下げ速度などの製造条件の変化に応じ、各々のx、
y、Z方向の位tdt調整および補助ヒーター負荷電力
の調節し、所望のメニスカスを実現することを特徴とす
るものでちる。
以下、本発明を更に鮮明に説明する。
単結晶ファイバー製造におけるメニスカス周囲の模式図
を第1図に示す。
第1図で!、られる如く、結晶内部におけるZ方向の温
度はオリアイス部分(1)では結晶翔点よりも温度が高
く、オリフィス直下に結晶融点があり、それより下方で
は次第に温度が低くなっている。
メニスカス部における半径方向(外向前)の熱流をQA
とするとQA) l (TRlでは第2図(h)に示す
如くメニスカスは妬ぼ平坦になる。この条件が成立せず
Qll、’)0なら第2図[C)の如くメニスカスは下
に凸1、QR〈0なら第2図(alの如くメニスカスは
中に凸になる。QAとQPそ[7てメニスカスとの関係
を第2図に示す。
メニスカス形状すなわちTlと12との関係は前述の如
く、融液流量、引き下げ速度によっても変化するので、
それらの製造条件に応じた温度勾配にする必要がある。
第3図に本発明による軽造侍噴の模式断面図を示す。オ
リフィス(1)の開開にX、Y、Z方向可変の補助ヒー
ターf5) ’e設習し、メニスカス(3)の下部には
、x、y、z方向可変の水冷管+61 e 殴INし、
各々の相対位置関係をv8整することにより製造条件に
応じて温度勾配を調節しt QAQ凡の関係を調節し、
平坦もしくは上に凸のメニスカス(3)を得ることがで
外るものである。このと告、図示した補n6ヒーター(
5)下端とオリフィス(1)との距離Zt、メニスカス
(3)と水冷管(6)上端との距離Z2.そして補助ヒ
ータ(5)と水冷管上端(6)との距離Z3が重要であ
るが、Zlは0〜10m、Zaは1〜40■の範囲にす
ることが望ましい。
又、真直々ファイバーを得るためには、オリフィス(1
)と補助ヒータ(5)そして水冷w(6)の中心軸が一
数している必豊かあるが、本発明によれば、容易に調整
で★、製造途中の軸ずれ発生に対しても直ちに調整する
ことが可能である。
〔発明の実施例〕
以下実施例により四に詳細に説明する。
実施例1 石英ガラスから宍る底部に流出用細管を有するルツボ状
物品内にCsBr 20Fを入れ、タングステンヒータ
を甲いた抵抗加熱部内で融膚した。
この時、炉内ガス雰囲気けH2SO,N220VOI俤
であり、流量は200 m115+である。
融解され細管内を通過した結晶はオリフィス付近に達し
、冷えて固化する。
直径0.4mのタングステン綱を、直径4mのコイル状
に5回巻いた補助ヒーターを、 Zlが2目の位置にセ
ットし、6.2Aの電離を通じて加熱すると、オリフィ
スで固化していた結晶は再び融解され、オリフィスより
練出し始める。
これを1司じ(CsBrから成る種結晶で受け、これを
徐々に引き下げた。メニスカスの形状をモニター用テレ
ビ等の監視手段で崎察しながら、平坦なメニスカスにな
るべく上述のZl〜Z3を調節した。
引責下げ速度が4.5■/分のときファイバ径は1.3
9m+でありZl、Z2.Zaを各々2,6,9.5m
にすると平坦なメニスカスが得られた。
次に引き上げ速度のみf6IIIII/分まで高くする
とファイバ径は1.21■となり、メニスカスは下に凸
になったが、 Zl、Z2.Zaを2 、4 、6.5
mにすることにより平坦なメニスカスと成った。
このようにして得られたファイバーを、端面研摩した後
、CO2レーザーを入射して伝送損失を測定したところ
、4.5m、6m/分で引き下げた場合、!lr々0.
31 、 +1.32d H7mとなり、有 差はなか
った。なお、炉内′揶明プに水素を用いたのはタングス
テンヒータの劣化を防ぐためである。
実施例2 白金からなる底部に線用用細管を有するルツボ状物品内
にC5Rr 20tk入れ白金ラムヒーターを用いた抵
抗加熱炉内で融解した。炉内了団頷けA「とし、200
m/7’分の流量とした。
補助ヒータは直径05鴎の白金線を直径4酎のコイ状に
5回巻いたものである。
実施例−と同様ファイバーのi9 i′Atを行なった
ところ、引き下げ速度が、5.8mでファイバ径は26
咽のとき、平坦なメニスカスはZl 、Z2 、Zaが
それぞれ。
3 、3 、88Mのときに得られた。この時補助ヒー
ターと流出1月罰管の114にはIα径3職の石英管を
置き絶縁用とした。
この)丁イバーのC02レーザ光伝送損失は029dB
/mであった。
実施例ではるつぼ状物および、細管材質に石英ガラスそ
して白金を用いた一hs、 これらの材′貞によりメニ
スカスも影響Aれることが判明した。というのは白金を
用いた場合の方が、メニスカスが平坦から上に凸になり
やすいようである。
この現豐は現在まだよく解明されていないが。
恐らくは両材質の熱伝導率の差に起因するものと考えら
れる。
〔発明の効果〕
本発明に係る単結晶ファイバーの製造装置によれば、X
、y、z可変の補助ヒーターと、X、Y、Z方向可変の
水冷管とのメニスカスに対する相互位置関係を調整する
ことにより、メニスカス形状全容易に調節することが可
能である。従来のメニカス制御が単にオリフィス温度、
引合下げ速”ft 加熱された雰囲気ガスのメニスカス
部分への供給量で行なっていたのに比べ、はるかにメニ
スカス形状制御が容易となり、適正流出量の範囲を大幅
に拡大でキ、シかも引き上げの高速IW化にも対応でき
多結晶ファイバーに比べて欠供とされていたt i>J
性も改善できるものでネ)る。
又、前記実施例にかいて、るつは状物品そして流出用I
B管材質に石英ガラスと白金、ヒーター材質にはタング
ステンと白金ロジウム%雰囲気ガスとしてH2,N2.
Arを使用したが、本発明の要旨はこれら材質とは関係
なく、その他の材質雰囲気ガスを用いてもよい。
その他1本発明はその要旨を逸脱しない範囲で種々変形
して実施することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は単結晶ファイバー製造の模式図である。 第2図≠→佃社メニスカス形状の関係を表わす。 第3図は本発明に係る単結晶ファイノ(−の製造装置例
を示すの模式図である。 1・・・オリフィス 2・・・結晶融液 3・・液面界面(メニスカス) 4・・・ファイバー 5・・・補助ヒーター 6・・・水冷管 代理人 弁理士 則近憲佑(他1名) 第 1 図 1戻− 第2図 (l:L)(ム) (C) 第a図

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 単結晶用ファイバーの周辺部に設けられた移動可能な補
    助ヒーター及び水冷管と、前記単結晶ファイバー〇液固
    界面の監視手段と、前記監視手段による液面界面状態に
    基づき補助ヒーター及び冷却管の少なくとも一種を調整
    する制御手段とを具備した事を特許とする単結晶ファイ
    バーの製造装flつ
JP58223328A 1983-11-29 1983-11-29 単結晶ファイバ−の製造装置 Pending JPS60118688A (ja)

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JP58223328A JPS60118688A (ja) 1983-11-29 1983-11-29 単結晶ファイバ−の製造装置

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JP (1) JPS60118688A (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61291487A (ja) * 1985-06-14 1986-12-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶フアイバの製造方法
EP1160359A1 (en) * 2000-05-17 2001-12-05 Ngk Insulators, Ltd. Process and appparatus for producing an oxide single crystal

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61291487A (ja) * 1985-06-14 1986-12-22 Sumitomo Electric Ind Ltd 単結晶フアイバの製造方法
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