JP2001122849A - ホモシスチンの脱水方法 - Google Patents
ホモシスチンの脱水方法Info
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- JP2001122849A JP2001122849A JP30485099A JP30485099A JP2001122849A JP 2001122849 A JP2001122849 A JP 2001122849A JP 30485099 A JP30485099 A JP 30485099A JP 30485099 A JP30485099 A JP 30485099A JP 2001122849 A JP2001122849 A JP 2001122849A
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 含水ホモシスチンを、凝集物の形成や着色を
起すことなく脱水する。 【解決手段】 含水ホモシスチンに水と共沸する有機溶
媒を混合してスラリーとし、これから有機溶媒との共沸
により水を除去する。
起すことなく脱水する。 【解決手段】 含水ホモシスチンに水と共沸する有機溶
媒を混合してスラリーとし、これから有機溶媒との共沸
により水を除去する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は医薬、農薬などの合
成原料や飼料添加物などとして有用な物質であるホモシ
スチンの脱水方法に関するものである。本発明によれ
ば、親水性でかつ熱により変質しやすいホモシスチン
を、変質させずに容易に１重量％以下の含水率にまで脱
水することができる。
成原料や飼料添加物などとして有用な物質であるホモシ
スチンの脱水方法に関するものである。本発明によれ
ば、親水性でかつ熱により変質しやすいホモシスチン
を、変質させずに容易に１重量％以下の含水率にまで脱
水することができる。
【０００２】
【従来の技術】ホモシスチンの製法としては、メチオニ
ンの二量化（Ｊ．Ｂｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，１９３２−１
９３３，Ｖｏｌ．９９，ｐ１３５，特開平１０−２０４
０５５号公報参照）、メチオニンジスルフィドの二量化
（特開昭５１−１３９６８４号公報、特開昭５２−８３
７１０号公報参照）、ホモシステインの二量化（特開昭
５９−１７６２４８号公報、特開昭５９−１７６２４９
号公報参照）などいくつかの方法が知られている。これ
らの方法ではいずれも水性媒体中で反応が行われてい
る。ホモシスチンは水に難溶なので、反応生成液を中和
するとホモシスチンが析出する。このホモシスチンスラ
リーを濾過すると、水を含んだホモシスチンが取得でき
る。
ンの二量化（Ｊ．Ｂｉｏｌ．Ｃｈｅｍ．，１９３２−１
９３３，Ｖｏｌ．９９，ｐ１３５，特開平１０−２０４
０５５号公報参照）、メチオニンジスルフィドの二量化
（特開昭５１−１３９６８４号公報、特開昭５２−８３
７１０号公報参照）、ホモシステインの二量化（特開昭
５９−１７６２４８号公報、特開昭５９−１７６２４９
号公報参照）などいくつかの方法が知られている。これ
らの方法ではいずれも水性媒体中で反応が行われてい
る。ホモシスチンは水に難溶なので、反応生成液を中和
するとホモシスチンが析出する。このホモシスチンスラ
リーを濾過すると、水を含んだホモシスチンが取得でき
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ホモシスチンは高温に
さらされると着色するので、ホモシスチンの脱水は減圧
乾燥によるのが望ましい。しかし減圧乾燥では乾燥速度
が遅く、かつ乾燥途中で残存する水分が接着剤のように
作用して凝集塊を形成するという問題がある。従って本
発明は、着色や凝集塊の形成等の問題のないホモシスチ
ンの脱水方法を提供しようとするものである。
さらされると着色するので、ホモシスチンの脱水は減圧
乾燥によるのが望ましい。しかし減圧乾燥では乾燥速度
が遅く、かつ乾燥途中で残存する水分が接着剤のように
作用して凝集塊を形成するという問題がある。従って本
発明は、着色や凝集塊の形成等の問題のないホモシスチ
ンの脱水方法を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、水を含
有するホモシスチンに水を共沸する有機溶媒を混合して
スラリーとし、これから水を有機溶媒との共沸により除
去することにより、水を含有するホモシスチンから水を
容易に除去することができる。
有するホモシスチンに水を共沸する有機溶媒を混合して
スラリーとし、これから水を有機溶媒との共沸により除
去することにより、水を含有するホモシスチンから水を
容易に除去することができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明で脱水の対象とするホモシ
スチンは、Ｄ−体、Ｌ−体及びＤＬ−体の何れであって
もよい。ホモシスチンは実質的に水以外の不純物を含ま
ないものであるのが好ましい。ホモシスチンは細粒であ
る方が脱水には有利であるので、通常は平均粒径で１０
０μｍ以下の結晶を析出させて脱水に供する。しかし、
あまりに粒径が細かいと、濾過性が悪くなり、かつ乾燥
したホモシスチンが取扱いに際して発塵するという問題
がある。従って脱水に供するホモシスチンの平均粒子径
は５〜１００μｍ、特に１０〜５０μｍであるのが好ま
しい。ホモシスチンの粒径は、反応生成液からホモシス
チンを析出させる際の温度や撹拌条件などを制御するこ
とにより、容易に調節できる。一般に低温でかつ強撹拌
下で析出させるほど、平均粒子径の小さなホモシスチン
が生成する。
スチンは、Ｄ−体、Ｌ−体及びＤＬ−体の何れであって
もよい。ホモシスチンは実質的に水以外の不純物を含ま
ないものであるのが好ましい。ホモシスチンは細粒であ
る方が脱水には有利であるので、通常は平均粒径で１０
０μｍ以下の結晶を析出させて脱水に供する。しかし、
あまりに粒径が細かいと、濾過性が悪くなり、かつ乾燥
したホモシスチンが取扱いに際して発塵するという問題
がある。従って脱水に供するホモシスチンの平均粒子径
は５〜１００μｍ、特に１０〜５０μｍであるのが好ま
しい。ホモシスチンの粒径は、反応生成液からホモシス
チンを析出させる際の温度や撹拌条件などを制御するこ
とにより、容易に調節できる。一般に低温でかつ強撹拌
下で析出させるほど、平均粒子径の小さなホモシスチン
が生成する。
【０００６】有機溶媒としては水と共沸するものを用い
る。通常は１００℃以下、好ましくは４０〜８０℃で水
と共沸する有機溶媒を用いる。共沸温度を低下させるた
め、脱水操作は通常は大気圧ないしは減圧下で行う。１
〜３０ｋＰａの減圧下で脱水操作を行うのが好ましい。
有機溶媒としては、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−
ヘプタン、ｎ−オクタン、シクロヘキサン等の脂肪族飽
和炭化水素、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン、シクロ
ヘキサノン等の脂肪族高級ケトン、１−ペンタノール、
１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノー
ル、２−オクタノール、シクロヘキサノール等の脂肪族
高級アルコール、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル
等のカルボン酸エステル、ベンゼン、トルエン、アニソ
ール、クロロベンゼン等のベンゼン又はその誘導体、ク
ロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素など
が挙げられる。これらのなかでも、留出した共沸混合物
を凝縮させると水相と有機溶媒相とに容易に分離する、
非水溶性ないしは難水溶性の有機溶媒を用いるのが好ま
しい。通常は飽和炭化水素、特にｎ−ヘプタン又はｎ−
オクタンを用いるのが好ましい。
る。通常は１００℃以下、好ましくは４０〜８０℃で水
と共沸する有機溶媒を用いる。共沸温度を低下させるた
め、脱水操作は通常は大気圧ないしは減圧下で行う。１
〜３０ｋＰａの減圧下で脱水操作を行うのが好ましい。
有機溶媒としては、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−
ヘプタン、ｎ−オクタン、シクロヘキサン等の脂肪族飽
和炭化水素、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン、シクロ
ヘキサノン等の脂肪族高級ケトン、１−ペンタノール、
１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、１−オクタノー
ル、２−オクタノール、シクロヘキサノール等の脂肪族
高級アルコール、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル
等のカルボン酸エステル、ベンゼン、トルエン、アニソ
ール、クロロベンゼン等のベンゼン又はその誘導体、ク
ロロホルム、四塩化炭素などのハロゲン化炭化水素など
が挙げられる。これらのなかでも、留出した共沸混合物
を凝縮させると水相と有機溶媒相とに容易に分離する、
非水溶性ないしは難水溶性の有機溶媒を用いるのが好ま
しい。通常は飽和炭化水素、特にｎ−ヘプタン又はｎ−
オクタンを用いるのが好ましい。
【０００７】共沸によりどこまで脱水するかは製品のホ
モシスチンに許容される含水率により定まるが、通常は
脱水後の有機溶媒スラリーの含水率がホモシスチン基準
で１重量％以下になるまで脱水する。本発明方法によれ
ば、ホモシスチン基準で０．５重量％以下になるまで脱
水することも容易である。脱水終了後は残留している有
機溶媒スラリーを濾過してホモシスチンを回収し、通風
乾燥または減圧乾燥して付着している有機溶媒を蒸発除
去することにより、乾燥したホモシスチン粉末を取得す
ることができる。このホモシスチン粉末は、実質的に析
出時の結晶形状を維持している。なお、場合によって
は、脱水により得られた有機溶媒スラリーのままで次の
反応に供することもできる。
モシスチンに許容される含水率により定まるが、通常は
脱水後の有機溶媒スラリーの含水率がホモシスチン基準
で１重量％以下になるまで脱水する。本発明方法によれ
ば、ホモシスチン基準で０．５重量％以下になるまで脱
水することも容易である。脱水終了後は残留している有
機溶媒スラリーを濾過してホモシスチンを回収し、通風
乾燥または減圧乾燥して付着している有機溶媒を蒸発除
去することにより、乾燥したホモシスチン粉末を取得す
ることができる。このホモシスチン粉末は、実質的に析
出時の結晶形状を維持している。なお、場合によって
は、脱水により得られた有機溶媒スラリーのままで次の
反応に供することもできる。
【０００８】
【実施例】以下に実施例により本発明をさらに具体的に
説明する。なお、脱水後のＬ−ホモシスチンの水分の測
定は、三菱化学株式会社製の微量水分測定装置ＣＡ−０
５を用い、陽極液にアクアミクロンＡＸ、陰極液にアク
アミクロンＣを用いて行った。またＬ−ホモシスチンの
粒径は、セイシン企業社製のレーザーミクロンサイザー
ＬＭＳ−２４を用いて、水３００ｍｌにＬ−ホモシスチ
ン０．５ｇを分散したものについて測定した。
説明する。なお、脱水後のＬ−ホモシスチンの水分の測
定は、三菱化学株式会社製の微量水分測定装置ＣＡ−０
５を用い、陽極液にアクアミクロンＡＸ、陰極液にアク
アミクロンＣを用いて行った。またＬ−ホモシスチンの
粒径は、セイシン企業社製のレーザーミクロンサイザー
ＬＭＳ−２４を用いて、水３００ｍｌにＬ−ホモシスチ
ン０．５ｇを分散したものについて測定した。
【０００９】実施例１ アンカー型撹拌翼を有する撹拌機、ジムロート冷却管及
びディーン・シュタークトラップを備えた１２００ｍｌ
のガラス製セパラブルフラスコに、含水Ｌ−ホモシスチ
ン１５０ｇ（含水率６０％）とｎ−ヘプタン６００ｇを
仕込んだ。ジャケットを５０℃に加熱して１５ｋＰａの
圧力下でｎ−ヘプタンと水を共沸させた。ディーン・シ
ュタークトラップで分離した水は系外に排出し、ｎ−ヘ
プタンはフラスコに戻した。約１０時間でディーン・シ
ュタークトラップでの水の分離は起こらなくなった。フ
ラスコのｎ−ヘプタンスラリーを濾過してＬ−ホモシス
チンを回収し、４０℃、４ｋＰａで減圧乾燥して付着し
ているｎ−ヘプタンを除去した。得られたＬ−ホモシス
チンの含水率は０．４１重量％であり、その平均粒径は
１０．８μｍであった。粒径分布はほぼ正規分布を示
し、塊状物や微粉はみられなかった。
びディーン・シュタークトラップを備えた１２００ｍｌ
のガラス製セパラブルフラスコに、含水Ｌ−ホモシスチ
ン１５０ｇ（含水率６０％）とｎ−ヘプタン６００ｇを
仕込んだ。ジャケットを５０℃に加熱して１５ｋＰａの
圧力下でｎ−ヘプタンと水を共沸させた。ディーン・シ
ュタークトラップで分離した水は系外に排出し、ｎ−ヘ
プタンはフラスコに戻した。約１０時間でディーン・シ
ュタークトラップでの水の分離は起こらなくなった。フ
ラスコのｎ−ヘプタンスラリーを濾過してＬ−ホモシス
チンを回収し、４０℃、４ｋＰａで減圧乾燥して付着し
ているｎ−ヘプタンを除去した。得られたＬ−ホモシス
チンの含水率は０．４１重量％であり、その平均粒径は
１０．８μｍであった。粒径分布はほぼ正規分布を示
し、塊状物や微粉はみられなかった。
【００１０】実施例２ 有機溶媒としてｎ−オクタンを用い、かつ圧力を７ｋＰ
ａとした以外は実施例１と全く同様にしてＬ−ホモシス
チンの共沸脱水を行った。脱水は約７時間で終了した。
得られたＬ−ホモシスチンの含水率は０．４４重量％、
その平均粒径は１１．２μｍであった。
ａとした以外は実施例１と全く同様にしてＬ−ホモシス
チンの共沸脱水を行った。脱水は約７時間で終了した。
得られたＬ−ホモシスチンの含水率は０．４４重量％、
その平均粒径は１１．２μｍであった。
【００１１】実施例３ 有機溶媒として酢酸ブチルを用い、かつ圧力を８ｋＰａ
とした以外は実施例１と全く同様にしてＬ−ホモシスチ
ンの共沸脱水を行った。脱水は約５時間で終了した。得
られたホモシスチンの含水率は０．２７重量％、その平
均粒径は１１．０μｍであった。
とした以外は実施例１と全く同様にしてＬ−ホモシスチ
ンの共沸脱水を行った。脱水は約５時間で終了した。得
られたホモシスチンの含水率は０．２７重量％、その平
均粒径は１１．０μｍであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 朝原 輝美 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化学株式会社黒崎事業所内 (72)発明者 田中 義光 北九州市八幡西区黒崎城石１番１号 三菱 化学株式会社黒崎事業所内 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AD12 BB11 BB31 BC52 BD10 TA04 TB52 TC34
Claims (6)
- 【請求項１】 水を含有するホモシスチンに水と共沸す
る有機溶媒を混合してスラリーとし、これから水を有機
溶媒との共沸により除去することを特徴とするホモシス
チンの脱水方法。 - 【請求項２】 有機溶媒が飽和炭化水素であることを特
徴とする請求項１記載のホモシスチンの脱水方法。 - 【請求項３】 有機溶媒がｎ−ヘプタン又はｎ−オクタ
ンであることを特徴とする請求項１記載のホモシスチン
の脱水方法。 - 【請求項４】 スラリーの含水率がホモシスチン基準で
１重量％以下になるまで脱水することを特徴とする請求
項１ないし３のいずれかに記載のホモシスチンの脱水方
法。 - 【請求項５】 脱水を減圧下に行うことを特徴とする請
求項１ないし４のいずれかに記載のホモシスチンの脱水
方法。 - 【請求項６】 脱水に供するホモシスチンの平均粒子径
が１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１ない
し５のいずれかに記載のホモシスチンの脱水方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30485099A JP2001122849A (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | ホモシスチンの脱水方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30485099A JP2001122849A (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | ホモシスチンの脱水方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001122849A true JP2001122849A (ja) | 2001-05-08 |
Family
ID=17938038
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30485099A Pending JP2001122849A (ja) | 1999-10-27 | 1999-10-27 | ホモシスチンの脱水方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001122849A (ja) |
-
1999
- 1999-10-27 JP JP30485099A patent/JP2001122849A/ja active Pending
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