JP2001114576A - 接合体およびそれに使用する酸化物超電導体 - Google Patents
接合体およびそれに使用する酸化物超電導体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸化物超電導体と熱伝導性部材を密着性およ
び熱伝導性が高くなるように接合した接合体を提供し、
酸化物超電導体を組込んだシステムを簡素化し、高効率
化する。 【解決手段】 ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇ
ｂ）３Ｏ７−ｘ（ＲＥは１種または２種以上の希土類金
属元素、−０．２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．
２、０≦ｂ≦０．０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中
に、ＲＥ２＋ｒＢａ１ ＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ
５−ｙ相およびＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇ
ｄ）２Ｏ１０−ｙ相（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２
≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦
０．２）の少なくとも一方の相が微細に分散した酸化物
超電導体（１、４）と、９０Ｋにおける熱伝導率が１Ｗ
／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性部材（３、６）とを、３
００℃以下の融点の金属（半田）からなる低融点接合剤
（２、５）により接合する。
び熱伝導性が高くなるように接合した接合体を提供し、
酸化物超電導体を組込んだシステムを簡素化し、高効率
化する。 【解決手段】 ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇ
ｂ）３Ｏ７−ｘ（ＲＥは１種または２種以上の希土類金
属元素、−０．２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．
２、０≦ｂ≦０．０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中
に、ＲＥ２＋ｒＢａ１ ＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ
５−ｙ相およびＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇ
ｄ）２Ｏ１０−ｙ相（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２
≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦
０．２）の少なくとも一方の相が微細に分散した酸化物
超電導体（１、４）と、９０Ｋにおける熱伝導率が１Ｗ
／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性部材（３、６）とを、３
００℃以下の融点の金属（半田）からなる低融点接合剤
（２、５）により接合する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、接合体およびそれ
に使用する酸化物超電導体に関し、特に、磁気軸受け、
電流リード、磁気シールド、バルクマグネットなどに用
いられる電気特性、磁気特性、機械強度および耐環境性
に優れた酸化物超電導体、およびこのような酸化物超電
導体を使用する接合体に関する。
に使用する酸化物超電導体に関し、特に、磁気軸受け、
電流リード、磁気シールド、バルクマグネットなどに用
いられる電気特性、磁気特性、機械強度および耐環境性
に優れた酸化物超電導体、およびこのような酸化物超電
導体を使用する接合体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気軸受けにおける酸化物超電導
体の固定方法として、酸化物超電導体を金属の枠内に嵌
め込み、上から蓋をすることにより固定する方法が知ら
れている。また、電気リードにおける酸化物超電導体の
固定方法として、特開平１１−１４４９３８号公報に記
載された方法が知られている。この方法は、酸化物系超
電導体と熱伝導性部材とを半田を用いて接合し、従来の
金属のみからなる導体に比べてジュール熱損の少ない電
流リードとして使用するものである。
体の固定方法として、酸化物超電導体を金属の枠内に嵌
め込み、上から蓋をすることにより固定する方法が知ら
れている。また、電気リードにおける酸化物超電導体の
固定方法として、特開平１１−１４４９３８号公報に記
載された方法が知られている。この方法は、酸化物系超
電導体と熱伝導性部材とを半田を用いて接合し、従来の
金属のみからなる導体に比べてジュール熱損の少ない電
流リードとして使用するものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述した従来
の磁気軸受けにおける酸化物超電導体の固定方法では、
ケースや蓋がある程度の厚さを必要とするために、バル
クマグネットとして用いる際には、実質的に利用できる
磁場強度が低く抑えられてしまう。また、磁気軸受けと
して用いる際には、相手磁石とのギャップを大きくしな
ければならなくなり、有効磁気反発力が小さくなる。さ
らに、電流リードとして用いる場合には配線が複雑にな
り、また、磁気シールドタイルとして用いる場合には支
持する材料の加工が複雑になり、コストが高くなる。
の磁気軸受けにおける酸化物超電導体の固定方法では、
ケースや蓋がある程度の厚さを必要とするために、バル
クマグネットとして用いる際には、実質的に利用できる
磁場強度が低く抑えられてしまう。また、磁気軸受けと
して用いる際には、相手磁石とのギャップを大きくしな
ければならなくなり、有効磁気反発力が小さくなる。さ
らに、電流リードとして用いる場合には配線が複雑にな
り、また、磁気シールドタイルとして用いる場合には支
持する材料の加工が複雑になり、コストが高くなる。
【０００４】また、上記の特開平１１−１４４９３８号
公報に記載された超電導体と熱伝導性部材との接合体で
は、超電導体と半田等とのぬれ性が不足するため、熱伝
導性部材と接着しても密着性が弱くなり、機械強度、耐
久性および熱伝導性が低く、特に高い応力が加わるよう
な強磁場マグネット用電気リードやバルクマグネット、
磁気シールド体および軸軸受け部品として使用するには
十分でないという問題がある。例えば、超電導電磁石と
超電導バルクマグネットとの磁気反発力による力は４９
×１０４Ｐａ程度であり、安全性を考慮すると、その３
倍の１４７×１０４Ｐａ以上の接着強度が必要とされ、
上記の特開平１１−１４４９３８号公報に記載された超
電導体と熱伝導性部材との接合体では、このような接着
強度を得ることができない。
公報に記載された超電導体と熱伝導性部材との接合体で
は、超電導体と半田等とのぬれ性が不足するため、熱伝
導性部材と接着しても密着性が弱くなり、機械強度、耐
久性および熱伝導性が低く、特に高い応力が加わるよう
な強磁場マグネット用電気リードやバルクマグネット、
磁気シールド体および軸軸受け部品として使用するには
十分でないという問題がある。例えば、超電導電磁石と
超電導バルクマグネットとの磁気反発力による力は４９
×１０４Ｐａ程度であり、安全性を考慮すると、その３
倍の１４７×１０４Ｐａ以上の接着強度が必要とされ、
上記の特開平１１−１４４９３８号公報に記載された超
電導体と熱伝導性部材との接合体では、このような接着
強度を得ることができない。
【０００５】したがって、本発明は、このような従来の
問題点に鑑み、酸化物超電導体と熱伝導性部材を密着性
および熱伝導性が高くなるように接合した接合体を提供
し、酸化物超電導体を組込んだシステムを簡素化し、高
効率化することを目的とする。
問題点に鑑み、酸化物超電導体と熱伝導性部材を密着性
および熱伝導性が高くなるように接合した接合体を提供
し、酸化物超電導体を組込んだシステムを簡素化し、高
効率化することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を達成するために鋭意研究した結果、酸化物超電導体と
して、ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ
７−ｘ（ＲＥは１種または２種以上の希土類金属元素、
−０．２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ
≦０．０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ
２＋ｒＢａ１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およ
びＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ
１０−ｙ相（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２≦ｓ≦
０．２、０≦ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦０．２）
の少なくとも一方の相が微細に分散した機械強度が高い
酸化物超電導体を使用することにより、酸化物超電導体
と熱伝導性部材とを接合強度、密着性および熱伝導性が
高くなるように接合できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
を達成するために鋭意研究した結果、酸化物超電導体と
して、ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ
７−ｘ（ＲＥは１種または２種以上の希土類金属元素、
−０．２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ
≦０．０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ
２＋ｒＢａ１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およ
びＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ
１０−ｙ相（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２≦ｓ≦
０．２、０≦ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦０．２）
の少なくとも一方の相が微細に分散した機械強度が高い
酸化物超電導体を使用することにより、酸化物超電導体
と熱伝導性部材とを接合強度、密着性および熱伝導性が
高くなるように接合できることを見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００７】すなわち、本発明による接合体は、ＲＥ
１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ７−ｘ（Ｒ
Ｅは１種または２種以上の希土類金属元素、−０．２≦
ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ≦０．０
５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およびＲＥ
４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ１０−ｙ相
（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２≦ｓ≦０．２、０≦
ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦０．２）の少なくとも
一方の相が微細に分散した酸化物超電導体と、９０Ｋに
おける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性部
材と、酸化物超電導体と熱伝導性部材を接合する３００
℃以下の融点の金属からなる接合剤とから構成されるこ
とを特徴とする。
１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ７−ｘ（Ｒ
Ｅは１種または２種以上の希土類金属元素、−０．２≦
ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ≦０．０
５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およびＲＥ
４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ１０−ｙ相
（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２≦ｓ≦０．２、０≦
ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦０．２）の少なくとも
一方の相が微細に分散した酸化物超電導体と、９０Ｋに
おける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性部
材と、酸化物超電導体と熱伝導性部材を接合する３００
℃以下の融点の金属からなる接合剤とから構成されるこ
とを特徴とする。
【０００８】上記の接合体において、酸化物超電導体に
１０〜５００μｍの空孔が分散して存在するのが好まし
い。また、酸化物超電導体の密度が理論密度の８５〜９
５％であるのが好ましい。また、酸化物超電導体が１〜
６０ｗｔ％のＡｇを含むのが好ましい。さらに、酸化物
超電導体が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒ
ｅおよびＣｅの金属およびこれらの化合物から選ばれる
１種以上を０．０５〜５ｗｔ％（化合物の場合はその金
属のみの元素重量で示す）含むのが好ましい。なお、上
記の接合体は、バルクマグネット、磁気シールド体、電
流リード、磁気搬送部品または軸受け部品として使用す
ることができる。
１０〜５００μｍの空孔が分散して存在するのが好まし
い。また、酸化物超電導体の密度が理論密度の８５〜９
５％であるのが好ましい。また、酸化物超電導体が１〜
６０ｗｔ％のＡｇを含むのが好ましい。さらに、酸化物
超電導体が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｏｓ、Ｒ
ｅおよびＣｅの金属およびこれらの化合物から選ばれる
１種以上を０．０５〜５ｗｔ％（化合物の場合はその金
属のみの元素重量で示す）含むのが好ましい。なお、上
記の接合体は、バルクマグネット、磁気シールド体、電
流リード、磁気搬送部品または軸受け部品として使用す
ることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明による接合体の実施の形態
では、接合する酸化物超電導体として、ＲＥ １＋ｐＢａ
２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ７−ｘ（ＲＥは１種ま
たは２種以上の希土類金属元素、−０．２≦ｐ≦０．
２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ≦０．０５、−０．
２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ２＋ｒＢａ１＋ｓ（Ｃｕ
１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およびＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ
（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ１０− ｙ相（−０．２≦ｒ≦
０．２、−０．２≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦０．００５、
−０．２≦ｙ≦０．２）の少なくとも一方の相が微細に
分散した酸化物超電導体を用いる。この酸化物超電導体
は、密度が高く機械強度が高いことから、熱伝導性およ
び密着強度が高くなり、電気特性および磁気特性が高い
接合体が得られる。
では、接合する酸化物超電導体として、ＲＥ １＋ｐＢａ
２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ７−ｘ（ＲＥは１種ま
たは２種以上の希土類金属元素、−０．２≦ｐ≦０．
２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ≦０．０５、−０．
２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ２＋ｒＢａ１＋ｓ（Ｃｕ
１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およびＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ
（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ１０− ｙ相（−０．２≦ｒ≦
０．２、−０．２≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦０．００５、
−０．２≦ｙ≦０．２）の少なくとも一方の相が微細に
分散した酸化物超電導体を用いる。この酸化物超電導体
は、密度が高く機械強度が高いことから、熱伝導性およ
び密着強度が高くなり、電気特性および磁気特性が高い
接合体が得られる。
【００１０】また、この酸化物超電導体に１０〜５００
μｍの空孔を分散させると、この空孔に接合剤が浸透し
て低融点金属との密着強度が向上する。この空孔を酸化
物超電導体の密度が理論密度の８５〜９５％となる程度
に分散させると、超電導特性を損なうことなく、機械強
度および密着強度の強い接合体が得られる。この空孔
は、超電導体を作製する際に、平均粒径５〜８０μｍ程
度の粗い仮焼粉を成形して、溶融結晶化を行うことによ
って適正に分散させることができる。
μｍの空孔を分散させると、この空孔に接合剤が浸透し
て低融点金属との密着強度が向上する。この空孔を酸化
物超電導体の密度が理論密度の８５〜９５％となる程度
に分散させると、超電導特性を損なうことなく、機械強
度および密着強度の強い接合体が得られる。この空孔
は、超電導体を作製する際に、平均粒径５〜８０μｍ程
度の粗い仮焼粉を成形して、溶融結晶化を行うことによ
って適正に分散させることができる。
【００１１】さらに、上記の酸化物超電導体に１〜６０
ｗｔ％のＡｇを添加することにより、接合剤とのぬれ性
が向上し、密着強度および熱伝導性が向上する。
ｗｔ％のＡｇを添加することにより、接合剤とのぬれ性
が向上し、密着強度および熱伝導性が向上する。
【００１２】また、上記の酸化物超電導体と、９０Ｋに
おける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性の
高い部材とを接合することにより、酸化物超電導体をシ
ステムに簡便に組み込むことが可能になる。また、熱伝
導性部材を介して酸化物超電導体を間接的に冷却するこ
とが可能になり、酸化物超電導体が熱伝導性部材と接触
していない部分を何らかの物質で覆う必要がなくなり、
酸化物超電導体に近づけるべき所望の材料との間隔を実
質的に短くすることが可能になり、マグネット、磁気軸
受け部品、磁気シールド材などとしての効率を向上させ
ることができる。さらに、酸化物超電導体と熱伝導性部
材を接合する物質として、３００℃以下の融点の金属か
らなる低融点接合剤を用いることにより、酸化物超電導
体と熱伝導性部材とを接合する際に、酸化物超電導体の
酸素量や組織の変化が起こらず、超電導特性を劣化させ
ずに接合することできる。
おける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性の
高い部材とを接合することにより、酸化物超電導体をシ
ステムに簡便に組み込むことが可能になる。また、熱伝
導性部材を介して酸化物超電導体を間接的に冷却するこ
とが可能になり、酸化物超電導体が熱伝導性部材と接触
していない部分を何らかの物質で覆う必要がなくなり、
酸化物超電導体に近づけるべき所望の材料との間隔を実
質的に短くすることが可能になり、マグネット、磁気軸
受け部品、磁気シールド材などとしての効率を向上させ
ることができる。さらに、酸化物超電導体と熱伝導性部
材を接合する物質として、３００℃以下の融点の金属か
らなる低融点接合剤を用いることにより、酸化物超電導
体と熱伝導性部材とを接合する際に、酸化物超電導体の
酸素量や組織の変化が起こらず、超電導特性を劣化させ
ずに接合することできる。
【００１３】また、酸化物超電導体が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｏｓ、ＲｅおよびＣｅの金属およびこ
れらの化合物から選ばれる１種以上を０．０５〜５ｗｔ
％（化合物の場合はその金属のみの元素重量で示す）含
むことにより、ＲＥ２ＢａＣｕＯ５が微細になる。
ｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｏｓ、ＲｅおよびＣｅの金属およびこ
れらの化合物から選ばれる１種以上を０．０５〜５ｗｔ
％（化合物の場合はその金属のみの元素重量で示す）含
むことにより、ＲＥ２ＢａＣｕＯ５が微細になる。
【００１４】さらに、熱伝導性部材に接合する前の酸化
物超電導体の接合面を、予め蒸着やスパッターにより、
９０Ｋにおける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい元
素または化合物で被覆することにより、密着強度をさら
に高めることができる。
物超電導体の接合面を、予め蒸着やスパッターにより、
９０Ｋにおける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい元
素または化合物で被覆することにより、密着強度をさら
に高めることができる。
【００１５】
【実施例】以下、実施例に基づいて、本発明による接合
体およびそれに使用する酸化物超電導体について詳細に
説明する。
体およびそれに使用する酸化物超電導体について詳細に
説明する。
【００１６】［実施例１］Ｙ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、Ｃｕ
Ｏの各原料粉末をＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．８：２．４：
３．４になるように秤量した後、ＢａＣＯ３とＣｕＯの
みを８８０℃で３０時間焼成して、ＢａＣｕＯ２とＣｕ
Ｏの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ２：ＣｕＯ＝
２．４：１．０）。次に、この仮焼粉に、予め秤量して
おいたＹ２Ｏ３と０．５ｗｔ％のＰｔ粉末（平均粒径
０．０１μｍ）を加えて混合して、大気中９００℃で１
０時間焼成した。この仮焼粉をライカイ機で粉砕して、
平均粒径約１０μｍとした。このようにして作製された
合成粉を外径５３ｍｍ、厚さ２７ｍｍのディスク状にプ
レス成形して前駆体を作製した。
Ｏの各原料粉末をＹ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．８：２．４：
３．４になるように秤量した後、ＢａＣＯ３とＣｕＯの
みを８８０℃で３０時間焼成して、ＢａＣｕＯ２とＣｕ
Ｏの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ２：ＣｕＯ＝
２．４：１．０）。次に、この仮焼粉に、予め秤量して
おいたＹ２Ｏ３と０．５ｗｔ％のＰｔ粉末（平均粒径
０．０１μｍ）を加えて混合して、大気中９００℃で１
０時間焼成した。この仮焼粉をライカイ機で粉砕して、
平均粒径約１０μｍとした。このようにして作製された
合成粉を外径５３ｍｍ、厚さ２７ｍｍのディスク状にプ
レス成形して前駆体を作製した。
【００１７】この成形体をアルミナ基板上に載せ、大気
中１１００℃で半溶融状態にした後、成形体の上部が低
温側となるように上下に５℃／ｃｍの温度勾配を加えな
がら、成形体の上部が１０００℃となるまで１０℃／ｍ
ｉｎで降温させ、予め作製しておいたＹ１．８（Ｂａ
０．７５Ｓｒ０．２５）２．４Ｃｕ３．４Ｏｚ系溶融体
（ｚ＝１７〜１８）の種結晶を、成長方向がｃ軸と平行
になるように成形体の上部に接触させ、５０時間保持し
た後、１℃／ｈｒの速度で９００℃まで徐冷し、その
後、室温まで１０℃／ｃｍで降温させることによって結
晶化を行った。
中１１００℃で半溶融状態にした後、成形体の上部が低
温側となるように上下に５℃／ｃｍの温度勾配を加えな
がら、成形体の上部が１０００℃となるまで１０℃／ｍ
ｉｎで降温させ、予め作製しておいたＹ１．８（Ｂａ
０．７５Ｓｒ０．２５）２．４Ｃｕ３．４Ｏｚ系溶融体
（ｚ＝１７〜１８）の種結晶を、成長方向がｃ軸と平行
になるように成形体の上部に接触させ、５０時間保持し
た後、１℃／ｈｒの速度で９００℃まで徐冷し、その
後、室温まで１０℃／ｃｍで降温させることによって結
晶化を行った。
【００１８】このようにして結晶化した成形体をガス置
換可能な炉の中に設置し、ロータリーポンプで１３Ｐａ
まで炉内を排気した後、炉内に酸素ガスを流し込んで、
酸素分圧が９５％以上である大気圧の雰囲気にした。そ
の後も０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で酸素ガスを炉内に流し
ながら、室温から４５０℃まで１０時間で昇温させ、４
５０℃から２５０℃まで２００時間かけて徐冷し、２５
０℃から室温まで１０時間で降温させた。
換可能な炉の中に設置し、ロータリーポンプで１３Ｐａ
まで炉内を排気した後、炉内に酸素ガスを流し込んで、
酸素分圧が９５％以上である大気圧の雰囲気にした。そ
の後も０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で酸素ガスを炉内に流し
ながら、室温から４５０℃まで１０時間で昇温させ、４
５０℃から２５０℃まで２００時間かけて徐冷し、２５
０℃から室温まで１０時間で降温させた。
【００１９】得られた材料を切断して断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘ相中
に０．１〜３０μｍのＹ２ＢａＣｕＯ５相が微細に分散
し、さらに１０〜５００μｍの空孔が１０〜２００個／
ｍｍ２の割合で微細に分散していた。また、種結晶を反
映して材料全体がｃ軸に配向し、実質的に単結晶状の材
料が得られた。また、得られた材料の外径および厚さ
は、焼き縮みのために、外径４５ｍｍ、厚さ２３ｍｍと
なり、密度は理論密度６．３ｇ／ｃｍ２の９２％の５．
８ｇ／ｃｍ２であった。
顕微鏡で観察したところ、ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｘ相中
に０．１〜３０μｍのＹ２ＢａＣｕＯ５相が微細に分散
し、さらに１０〜５００μｍの空孔が１０〜２００個／
ｍｍ２の割合で微細に分散していた。また、種結晶を反
映して材料全体がｃ軸に配向し、実質的に単結晶状の材
料が得られた。また、得られた材料の外径および厚さ
は、焼き縮みのために、外径４５ｍｍ、厚さ２３ｍｍと
なり、密度は理論密度６．３ｇ／ｃｍ２の９２％の５．
８ｇ／ｃｍ２であった。
【００２０】このように作製されたディスク状超電導体
の上部を２ｍｍ程度、下部を６ｍｍスライス切断して、
厚さを１５ｍｍとした。
の上部を２ｍｍ程度、下部を６ｍｍスライス切断して、
厚さを１５ｍｍとした。
【００２１】次に、温度９０Ｋにおける熱伝導率が４０
０Ｗ／ｍ・Ｋの銅基板を５０ｍｍ×５０ｍｍ×８ｍｍに
加工し、２００℃に加熱されたホットプレート上に設置
して、Ｉｎ（融点約１５６℃）を表面に塗って溶かし、
この上に上記で作製した酸化物超電導体を設置した。そ
の後、超音波により酸化物超電導体にＩｎを浸透させ、
空孔が埋まるように接合して、図１に示すような接合体
を得た。この図１において、参照符号１は酸化物超電導
体、２はＩｎからなる低融点接合剤、３は銅基板を示
す。
０Ｗ／ｍ・Ｋの銅基板を５０ｍｍ×５０ｍｍ×８ｍｍに
加工し、２００℃に加熱されたホットプレート上に設置
して、Ｉｎ（融点約１５６℃）を表面に塗って溶かし、
この上に上記で作製した酸化物超電導体を設置した。そ
の後、超音波により酸化物超電導体にＩｎを浸透させ、
空孔が埋まるように接合して、図１に示すような接合体
を得た。この図１において、参照符号１は酸化物超電導
体、２はＩｎからなる低融点接合剤、３は銅基板を示
す。
【００２２】この接合体を液体窒素に浸して冷却し、室
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、３
４８×１０４Ｐａであった。
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、３
４８×１０４Ｐａであった。
【００２３】次に、この接合体の銅基板側に冷凍機のコ
ールドヘッドを接触させ、酸化物超電導体の表面の中心
付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外部磁
場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から温度
７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁場を
取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、超電導
体の表面の温度も７７Ｋとなり、最大１．０Ｔの捕捉磁
束密度が得られた。
ールドヘッドを接触させ、酸化物超電導体の表面の中心
付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外部磁
場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から温度
７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁場を
取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、超電導
体の表面の温度も７７Ｋとなり、最大１．０Ｔの捕捉磁
束密度が得られた。
【００２４】さらに、この超電導体の表面側に、ロード
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が１９６Ｎであり、高い磁気反
発力が得られた。
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が１９６Ｎであり、高い磁気反
発力が得られた。
【００２５】［実施例２］Ｓｍ２Ｏ３、ＢａＣＯ３、Ｃ
ｕＯの各原料粉末をＳｍ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．４：２．
２：３．２になるように秤量した後、ＢａＣＯ３とＣｕ
Ｏのみを８８０℃で３０時間焼成して、ＢａＣｕＯ２と
ＣｕＯの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ ２：ＣｕＯ
＝２．４：１．０）。次に、この仮焼粉に、予め秤量し
ておいたＳｍ ２Ｏ３と０．５ｗｔ％のＰｔ粉末（平均粒
径０．０１μｍ）と１０ｗｔ％のＡｇ粉末（平均粒径
０．４５μｍ）を加えて混合して、大気中９００℃で１
０時間焼成した。この仮焼粉をライカイ機で粉砕して、
平均粒径約１０μｍとした。このようにして作製された
合成粉を外径５３ｍｍ、厚さ２７ｍｍのディスク状にプ
レス成形して前駆体を作製した。
ｕＯの各原料粉末をＳｍ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．４：２．
２：３．２になるように秤量した後、ＢａＣＯ３とＣｕ
Ｏのみを８８０℃で３０時間焼成して、ＢａＣｕＯ２と
ＣｕＯの仮焼粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ ２：ＣｕＯ
＝２．４：１．０）。次に、この仮焼粉に、予め秤量し
ておいたＳｍ ２Ｏ３と０．５ｗｔ％のＰｔ粉末（平均粒
径０．０１μｍ）と１０ｗｔ％のＡｇ粉末（平均粒径
０．４５μｍ）を加えて混合して、大気中９００℃で１
０時間焼成した。この仮焼粉をライカイ機で粉砕して、
平均粒径約１０μｍとした。このようにして作製された
合成粉を外径５３ｍｍ、厚さ２７ｍｍのディスク状にプ
レス成形して前駆体を作製した。
【００２６】この成形体をアルミナ基板上に載せ、大気
中１１００℃で半溶融状態にした後、成形体の上部が低
温側となるように上下に５℃／ｃｍの温度勾配を加えな
がら、成形体の上部が１０１０℃となるまで１０℃／ｍ
ｉｎで降温させ、予め作製しておいたＳｍ１．８（Ｂａ
０．７５Ｓｒ０．２５）２．４Ｃｕ３．４Ｏｚ系溶融体
（ｚ＝１７〜１８）の種結晶を、成長方向がｃ軸と平行
になるように成形体の上部に接触させ、５０時間保持し
た後、１℃／ｈｒの速度で９００℃まで徐冷し、その
後、室温まで１０℃／ｃｍで降温させることによって結
晶化を行った。
中１１００℃で半溶融状態にした後、成形体の上部が低
温側となるように上下に５℃／ｃｍの温度勾配を加えな
がら、成形体の上部が１０１０℃となるまで１０℃／ｍ
ｉｎで降温させ、予め作製しておいたＳｍ１．８（Ｂａ
０．７５Ｓｒ０．２５）２．４Ｃｕ３．４Ｏｚ系溶融体
（ｚ＝１７〜１８）の種結晶を、成長方向がｃ軸と平行
になるように成形体の上部に接触させ、５０時間保持し
た後、１℃／ｈｒの速度で９００℃まで徐冷し、その
後、室温まで１０℃／ｃｍで降温させることによって結
晶化を行った。
【００２７】このようにして結晶化した成形体をガス置
換可能な炉の中に設置し、ロータリーポンプで１３Ｐａ
まで炉内を排気した後、炉内に酸素ガスを流し込んで、
酸素分圧が９５％以上である大気圧の雰囲気にした。そ
の後も０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で酸素ガスを炉内に流し
ながら、室温から４５０℃まで１０時間で昇温させ、４
５０℃から２５０℃まで２００時間かけて徐冷し、２５
０℃から室温まで１０時間で降温させた。
換可能な炉の中に設置し、ロータリーポンプで１３Ｐａ
まで炉内を排気した後、炉内に酸素ガスを流し込んで、
酸素分圧が９５％以上である大気圧の雰囲気にした。そ
の後も０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で酸素ガスを炉内に流し
ながら、室温から４５０℃まで１０時間で昇温させ、４
５０℃から２５０℃まで２００時間かけて徐冷し、２５
０℃から室温まで１０時間で降温させた。
【００２８】得られた材料の外径および厚さは、焼き縮
みのため、外径約４５ｍｍ、厚さ約２３ｍｍとなってい
た。この材料を切断して断面をＥＰＭＡで観察したとこ
ろ、Ｓｍ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ
７−ｘ相中に０．１〜３０μｍ程度のＳｍ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相が微細に分散し
ていた。ここで、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｙはそれぞれ−０．
２〜０．２の値であり、ｘは−０．２〜０．６の値であ
った。また、ｂは０．０〜０．０５の値であり、平均的
には０．０３０程度であった。さらに、ｄは０．０〜
０．００５の値であった。また、Ｓｍ２＋ｒＢａ１＋ｓ
（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相の平均粒径は１．５μ
ｍであった。また、試料全体にわたって０．１〜１００
μｍ程度のＡｇが微細に分散していた。さらに、１０〜
５００μｍの空孔が１０〜２００個／ｍｍ２の割合で微
細に分散していた。また、種結晶を反映して材料全体が
ｃ軸に配向し、実質的に単結晶状の材料が得られた。ま
た、密度は理論密度７．１６ｇ／ｃｍ２の９０％の６．
４６ｇ／ｃｍ２であった。
みのため、外径約４５ｍｍ、厚さ約２３ｍｍとなってい
た。この材料を切断して断面をＥＰＭＡで観察したとこ
ろ、Ｓｍ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ
７−ｘ相中に０．１〜３０μｍ程度のＳｍ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相が微細に分散し
ていた。ここで、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｙはそれぞれ−０．
２〜０．２の値であり、ｘは−０．２〜０．６の値であ
った。また、ｂは０．０〜０．０５の値であり、平均的
には０．０３０程度であった。さらに、ｄは０．０〜
０．００５の値であった。また、Ｓｍ２＋ｒＢａ１＋ｓ
（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相の平均粒径は１．５μ
ｍであった。また、試料全体にわたって０．１〜１００
μｍ程度のＡｇが微細に分散していた。さらに、１０〜
５００μｍの空孔が１０〜２００個／ｍｍ２の割合で微
細に分散していた。また、種結晶を反映して材料全体が
ｃ軸に配向し、実質的に単結晶状の材料が得られた。ま
た、密度は理論密度７．１６ｇ／ｃｍ２の９０％の６．
４６ｇ／ｃｍ２であった。
【００２９】このように作製されたディスク状超電導体
の上部を２ｍｍ程度、下部を６ｍｍスライス切断して、
厚さを１５ｍｍとした。また、真空蒸着装置を用いて真
空度を１０−４Ｔｏｒｒにして、抵抗加熱によって切断
面の一方にＡｕを約２０μｍの厚さに成膜した。
の上部を２ｍｍ程度、下部を６ｍｍスライス切断して、
厚さを１５ｍｍとした。また、真空蒸着装置を用いて真
空度を１０−４Ｔｏｒｒにして、抵抗加熱によって切断
面の一方にＡｕを約２０μｍの厚さに成膜した。
【００３０】次に、温度９０Ｋにおける熱伝導率が２４
０Ｗ／ｍ・Ｋのアルミニウム基板を５０ｍｍ×５０ｍｍ
×８ｍｍに加工し、２５０℃に加熱されたホットプレー
ト上に設置して、Ｐｂ３６％、Ｓｎ６２％、Ａｇ２％の
半田（融点約１７９℃）を表面に塗って溶かし、この上
に上記で作製した酸化物超電導体のＡｕで被覆した面を
設置した。その後、超音波により酸化物超電導体に半田
を浸透させ、空孔が埋まるように接合し、接合体を得
た。
０Ｗ／ｍ・Ｋのアルミニウム基板を５０ｍｍ×５０ｍｍ
×８ｍｍに加工し、２５０℃に加熱されたホットプレー
ト上に設置して、Ｐｂ３６％、Ｓｎ６２％、Ａｇ２％の
半田（融点約１７９℃）を表面に塗って溶かし、この上
に上記で作製した酸化物超電導体のＡｕで被覆した面を
設置した。その後、超音波により酸化物超電導体に半田
を浸透させ、空孔が埋まるように接合し、接合体を得
た。
【００３１】この接合体を液体窒素に浸して冷却し、室
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、４
２１×１０４Ｐａであった。
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、４
２１×１０４Ｐａであった。
【００３２】次に、この接合体の銅基板側に冷凍機のコ
ールドヘッドを接触させ、酸化物超電導体の表面の中心
付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外部磁
場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から温度
７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁場を
取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、超電導
体の表面の温度も７７Ｋとなり、最大１．２Ｔの捕捉磁
束密度が得られた。
ールドヘッドを接触させ、酸化物超電導体の表面の中心
付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外部磁
場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から温度
７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁場を
取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、超電導
体の表面の温度も７７Ｋとなり、最大１．２Ｔの捕捉磁
束密度が得られた。
【００３３】さらに、この超電導体の表面側に、ロード
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が２０６Ｎであり、高い磁気反
発力が得られた。
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が２０６Ｎであり、高い磁気反
発力が得られた。
【００３４】［実施例３］ＲＥ２Ｏ３（ＲＥはモル比で
Ｓｍ５０％、Ｇｄ５０％）、ＢａＣＯ３、ＣｕＯの各原
料粉末をＲＥ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．４：２．２：３．２に
なるように秤量した後、ＢａＣＯ３とＣｕＯのみを８８
０℃で３０時間焼成して、ＢａＣｕＯ２とＣｕＯの仮焼
粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ２：ＣｕＯ＝２．２：
１．０）。次に、この仮焼粉に、予め秤量しておいたＲ
Ｅ２Ｏ３および０．５ｗｔ％のＰｔ粉末を加えるととも
に、Ａｇ元素量で２０ｗｔ％となるようにＡｇ2Ｏ粉末
を加えて混合して、大気中９００℃で１０時間焼成し
た。この仮焼粉をライカイ機で粉砕して、平均粒径約１
０μｍとした。
Ｓｍ５０％、Ｇｄ５０％）、ＢａＣＯ３、ＣｕＯの各原
料粉末をＲＥ：Ｂａ：Ｃｕ＝１．４：２．２：３．２に
なるように秤量した後、ＢａＣＯ３とＣｕＯのみを８８
０℃で３０時間焼成して、ＢａＣｕＯ２とＣｕＯの仮焼
粉を得た（モル比でＢａＣｕＯ２：ＣｕＯ＝２．２：
１．０）。次に、この仮焼粉に、予め秤量しておいたＲ
Ｅ２Ｏ３および０．５ｗｔ％のＰｔ粉末を加えるととも
に、Ａｇ元素量で２０ｗｔ％となるようにＡｇ2Ｏ粉末
を加えて混合して、大気中９００℃で１０時間焼成し
た。この仮焼粉をライカイ機で粉砕して、平均粒径約１
０μｍとした。
【００３５】このようにして作製された合成粉を外径５
３ｍｍ、厚さ２７ｍｍのディスク状にプレス成形して前
駆体を作製した。
３ｍｍ、厚さ２７ｍｍのディスク状にプレス成形して前
駆体を作製した。
【００３６】この成形体をアルミナ基板上に載せ、大気
中１１００℃で半溶融状態にした後、成形体の上部が低
温側となるように上下に５℃／ｃｍの温度勾配を加えな
がら、成形体の上部が１０００℃となるまで１０℃／ｍ
ｉｎで降温させ、予め作製しておいたＡｇを含まないＲ
Ｅ１．８Ｂａ２．４Ｃｕ３．４Ｏｚ系溶融体（ｚ＝１７
〜１８）の種結晶を、成長方向がｃ軸と平行になるよう
に成形体の上部に接触させ、５０時間保持した後、１℃
／ｈｒの速度で９００℃まで徐冷し、その後、室温まで
１０℃／ｃｍで降温させることによって結晶化を行っ
た。
中１１００℃で半溶融状態にした後、成形体の上部が低
温側となるように上下に５℃／ｃｍの温度勾配を加えな
がら、成形体の上部が１０００℃となるまで１０℃／ｍ
ｉｎで降温させ、予め作製しておいたＡｇを含まないＲ
Ｅ１．８Ｂａ２．４Ｃｕ３．４Ｏｚ系溶融体（ｚ＝１７
〜１８）の種結晶を、成長方向がｃ軸と平行になるよう
に成形体の上部に接触させ、５０時間保持した後、１℃
／ｈｒの速度で９００℃まで徐冷し、その後、室温まで
１０℃／ｃｍで降温させることによって結晶化を行っ
た。
【００３７】得られた材料の外径および厚さは、焼き縮
みのため、外径約４５ｍｍ、厚さ約２３ｍｍとなってい
た。この材料を切断して断面をＥＰＭＡで観察したとこ
ろ、ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ
７−ｘ相中に０．１〜３０μｍ程度のＲＥ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相が微細に分散し
ていた。ここで、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｙはそれぞれ−０．
２〜０．２の値であり、ｘは−０．２〜０．６の値であ
った。また、ｂは０．０〜０．０５の値であり、平均的
には０．０３０程度であった。さらに、ｄは０．０〜
０．００５の値であった。また、ＲＥ２＋ｒＢａ１＋ｓ
（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相の平均粒径は１．２μ
ｍであった。また、試料全体にわたって０．１〜１００
μｍ程度のＡｇが微細に分散していた。さらに、１０〜
５００μｍの空孔が１０〜２００個／ｍｍ２の割合で微
細に分散していた。また、種結晶を反映して材料全体が
ｃ軸に配向し、実質的に単結晶状の材料が得られた。ま
た、密度は理論密度７．５８ｇ／ｃｍ２の９０％の６．
８２ｇ／ｃｍ２であった。
みのため、外径約４５ｍｍ、厚さ約２３ｍｍとなってい
た。この材料を切断して断面をＥＰＭＡで観察したとこ
ろ、ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ
７−ｘ相中に０．１〜３０μｍ程度のＲＥ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相が微細に分散し
ていた。ここで、ｐ、ｑ、ｒ、ｓ、ｙはそれぞれ−０．
２〜０．２の値であり、ｘは−０．２〜０．６の値であ
った。また、ｂは０．０〜０．０５の値であり、平均的
には０．０３０程度であった。さらに、ｄは０．０〜
０．００５の値であった。また、ＲＥ２＋ｒＢａ１＋ｓ
（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相の平均粒径は１．２μ
ｍであった。また、試料全体にわたって０．１〜１００
μｍ程度のＡｇが微細に分散していた。さらに、１０〜
５００μｍの空孔が１０〜２００個／ｍｍ２の割合で微
細に分散していた。また、種結晶を反映して材料全体が
ｃ軸に配向し、実質的に単結晶状の材料が得られた。ま
た、密度は理論密度７．５８ｇ／ｃｍ２の９０％の６．
８２ｇ／ｃｍ２であった。
【００３８】このように作製されたディスク状超電導体
の上部を２ｍｍ程度、下部を６ｍｍスライス切断して、
厚さを１５ｍｍとし、外筒の研削により直径を４４ｍｍ
とした。さらに、この上面以外の部分にＡｇペーストを
塗布し、９００℃で焼成することにより５０μｍのＡｇ
を被覆した。
の上部を２ｍｍ程度、下部を６ｍｍスライス切断して、
厚さを１５ｍｍとし、外筒の研削により直径を４４ｍｍ
とした。さらに、この上面以外の部分にＡｇペーストを
塗布し、９００℃で焼成することにより５０μｍのＡｇ
を被覆した。
【００３９】次に、この酸化物超電導体をガス置換可能
な炉の中に設置し、ロータリーポンプで１３Ｐａまで炉
内を排気した後、炉内に酸素ガスを流し込んで、酸素分
圧が９５％以上である大気圧の雰囲気にした。その後も
０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で酸素ガスを炉内に流しなが
ら、室温から４５０℃まで１０時間で昇温させ、４５０
℃から２５０℃まで２００時間かけて徐冷し、２５０℃
から室温まで１０時間で降温させてアニールを行った。
な炉の中に設置し、ロータリーポンプで１３Ｐａまで炉
内を排気した後、炉内に酸素ガスを流し込んで、酸素分
圧が９５％以上である大気圧の雰囲気にした。その後も
０．５Ｌ／ｍｉｎの流量で酸素ガスを炉内に流しなが
ら、室温から４５０℃まで１０時間で昇温させ、４５０
℃から２５０℃まで２００時間かけて徐冷し、２５０℃
から室温まで１０時間で降温させてアニールを行った。
【００４０】次に、温度９０Ｋにおける熱伝導率が約１
０Ｗ／ｍ・ＫのＳＵＳ３０４製の板７５ｍｍ×７５ｍｍ
×２５ｍｍに直径４４．１ｍｍ、深さ１５．１ｍｍの穴
を開けて、２３０℃に加熱されたホットプレート上に設
置して、Ｉｎ９７％、Ａｇ３％の半田（融点約１４１
℃）を穴の内面に塗って溶かし、この中に上記で作製し
た酸化物超電導体のＡｇで被覆した面を設置した。その
後、超音波により酸化物超電導体に半田を浸透させ、空
孔が埋まるように接合し、図２に示すような接合体を得
た。この図２において、参照符号４は酸化物超電導体、
５は半田からなる低融点接合剤、６はＳＵＳ基板を示
す。
０Ｗ／ｍ・ＫのＳＵＳ３０４製の板７５ｍｍ×７５ｍｍ
×２５ｍｍに直径４４．１ｍｍ、深さ１５．１ｍｍの穴
を開けて、２３０℃に加熱されたホットプレート上に設
置して、Ｉｎ９７％、Ａｇ３％の半田（融点約１４１
℃）を穴の内面に塗って溶かし、この中に上記で作製し
た酸化物超電導体のＡｇで被覆した面を設置した。その
後、超音波により酸化物超電導体に半田を浸透させ、空
孔が埋まるように接合し、図２に示すような接合体を得
た。この図２において、参照符号４は酸化物超電導体、
５は半田からなる低融点接合剤、６はＳＵＳ基板を示
す。
【００４１】この接合体を液体窒素に浸して冷却し、室
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、３
９４×１０４Ｐａであった。
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、３
９４×１０４Ｐａであった。
【００４２】次に、この接合体のＳＵＳ基板側に冷凍機
のコールドヘッドを接触させ、酸化物超電導体の表面の
中心付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外
部磁場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から
温度７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁
場を取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、超
電導体の表面の温度も７７Ｋとなり、最大１．１Ｔの捕
捉磁束密度が得られた。
のコールドヘッドを接触させ、酸化物超電導体の表面の
中心付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外
部磁場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から
温度７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁
場を取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、超
電導体の表面の温度も７７Ｋとなり、最大１．１Ｔの捕
捉磁束密度が得られた。
【００４３】さらに、この超電導体の表面側に、ロード
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が２０６Ｎであり、高い磁気反
発力が得られた。
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が２０６Ｎであり、高い磁気反
発力が得られた。
【００４４】［比較例１］実施例１と同様の手法で製造
した厚さ１５ｍｍの酸化物超電導体の外筒を研削して、
外径４４ｍｍとした。次に、温度９０Ｋにおける熱伝導
率が約１Ｗ／ｍ・ＫのＦＲＰ製の板７５ｍｍ×７５ｍｍ
×２５ｍｍに直径４４．０５ｍｍ、深さ１５．０５ｍｍ
の穴を開けて、この酸化物超電導体を接合剤を使用せず
に嵌め込んだ。この上に温度９０Ｋにおける熱伝導率が
約１Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ2ｍｍのＦＲＰ製の板を被せてね
じ止めすることにより、酸化物超電導体を固定した。次
に、下側のＦＲＰ板に冷凍機のコールドヘッドを接触さ
せ、上側のＦＲＰ板の上部の酸化物超電導体の表面の中
心付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外部
磁場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から温
度７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁場
を取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、熱の
伝導性が悪く、超電導体の表面の温度は７９Ｋ程度であ
り、酸化物超電導体が十分に冷却されず、さらに酸化物
超電導体の表面からの距離があるために、最大０．４Ｔ
の捕捉磁束密度しか得られなかった。
した厚さ１５ｍｍの酸化物超電導体の外筒を研削して、
外径４４ｍｍとした。次に、温度９０Ｋにおける熱伝導
率が約１Ｗ／ｍ・ＫのＦＲＰ製の板７５ｍｍ×７５ｍｍ
×２５ｍｍに直径４４．０５ｍｍ、深さ１５．０５ｍｍ
の穴を開けて、この酸化物超電導体を接合剤を使用せず
に嵌め込んだ。この上に温度９０Ｋにおける熱伝導率が
約１Ｗ／ｍ・Ｋの厚さ2ｍｍのＦＲＰ製の板を被せてね
じ止めすることにより、酸化物超電導体を固定した。次
に、下側のＦＲＰ板に冷凍機のコールドヘッドを接触さ
せ、上側のＦＲＰ板の上部の酸化物超電導体の表面の中
心付近にホール素子を設置し、１３Ｐａの真空中で外部
磁場１．５Ｔを加えながらコールドヘッドを室温から温
度７７Ｋまで１時間で冷却し、５分間保持した後、磁場
を取り去って５分後に磁束密度を測定したところ、熱の
伝導性が悪く、超電導体の表面の温度は７９Ｋ程度であ
り、酸化物超電導体が十分に冷却されず、さらに酸化物
超電導体の表面からの距離があるために、最大０．４Ｔ
の捕捉磁束密度しか得られなかった。
【００４５】さらに、この超電導体の表面側に、ロード
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が７８Ｎであり、磁気反発力は
低かった。
セルの先端に取り付けた直径３９．２ｍｍ、内径１６ｍ
ｍ、厚さ４９ｍｍのＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石（表面最大磁
束密度０．５３Ｔ）を近づけて、オートグラフによって
以下のように磁気反発力を測定した。まず、リング磁石
の軸方向とディスク状超電導体の軸方向がほぼ一致する
ように、磁石を超電導体から１００ｍｍ離して設置し
た。次いで、磁石を軸方向に沿って速度５ｍｍ／ｍｉｎ
で超電導体に近づけた。超電導体と磁石との間隔が０．
１ｍｍとなるまで磁石を近づけて、この時発生する反発
力を測定したところ、超電導体と磁石との間隔が０．１
ｍｍのとき、磁気反発力が７８Ｎであり、磁気反発力は
低かった。
【００４６】［比較例２］実施例１において、超電導体
をＢｉ２２２３相の焼結体に変えて、他は同様にして接
合体を作製した。
をＢｉ２２２３相の焼結体に変えて、他は同様にして接
合体を作製した。
【００４７】この接合体を液体窒素に浸して冷却し、室
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、３
９×１０４Ｐａと低かった。
温に戻し、また冷却するというヒートサイクル試験を１
０回繰り返した後、引っ張り強度を測定したところ、３
９×１０４Ｐａと低かった。
【００４８】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明によれば、
ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ７−ｘ
（ＲＥは１種または２種以上の希土類金属元素、−０．
２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ≦０．
０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およびＲＥ４＋
ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ１０−ｙ相（−
０．２≦ｒ≦０．２、−０．２≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦
０．００５、−０．２≦ｙ≦０．２）の少なくとも一方
の相が微細に分散した酸化物超電導体と、９０Ｋにおけ
る熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性部材と
を、３００℃以下の融点の金属からなる接合剤により接
合することにより、酸化物超電導体をシステムに組み込
む際に加工しやすく、熱伝導性の高い金属部材と酸化物
超電導体とを密着強度および熱伝導性が高くなるように
接合して、電気特性および磁気特性が高い接合体を得る
ことができるとともに、酸化物超電導体を組込んだシス
テムを簡素化し、高効率化することができる。
ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇｂ）３Ｏ７−ｘ
（ＲＥは１種または２種以上の希土類金属元素、−０．
２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．２、０≦ｂ≦０．
０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中に、ＲＥ２＋ｒＢａ
１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ５−ｙ相およびＲＥ４＋
ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）２Ｏ１０−ｙ相（−
０．２≦ｒ≦０．２、−０．２≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦
０．００５、−０．２≦ｙ≦０．２）の少なくとも一方
の相が微細に分散した酸化物超電導体と、９０Ｋにおけ
る熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよりも大きい熱伝導性部材と
を、３００℃以下の融点の金属からなる接合剤により接
合することにより、酸化物超電導体をシステムに組み込
む際に加工しやすく、熱伝導性の高い金属部材と酸化物
超電導体とを密着強度および熱伝導性が高くなるように
接合して、電気特性および磁気特性が高い接合体を得る
ことができるとともに、酸化物超電導体を組込んだシス
テムを簡素化し、高効率化することができる。
【００４９】また、この酸化物超電導体に１０〜５００
μｍの空孔を分散させると、この空孔に接合剤が浸透し
て、低融点金属との密着強度を向上させることができ
る。また、この空孔を酸化物超電導体の密度が理論密度
の８５〜９５％となる程度に分散させると、超電導特性
を損なうことなく、機械強度および密着強度の強い接合
体を得ることができる。さらに、この酸化物超電導体に
１〜６０ｗｔ％のＡｇを添加することにより、接合剤と
のぬれ性が向上し、密着強度および熱伝導性を向上させ
ることができる。
μｍの空孔を分散させると、この空孔に接合剤が浸透し
て、低融点金属との密着強度を向上させることができ
る。また、この空孔を酸化物超電導体の密度が理論密度
の８５〜９５％となる程度に分散させると、超電導特性
を損なうことなく、機械強度および密着強度の強い接合
体を得ることができる。さらに、この酸化物超電導体に
１〜６０ｗｔ％のＡｇを添加することにより、接合剤と
のぬれ性が向上し、密着強度および熱伝導性を向上させ
ることができる。
【図１】実施例１において製造した接合体の断面を模式
的に示す図。
的に示す図。
【図２】実施例３において製造した接合体の断面を模式
的に示す図。
的に示す図。
１、４ 酸化物超電導体 ２、５ 低融点接合剤 ３ 銅基板 ６ ＳＵＳ基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷山 秀悦 東京都千代田区丸の内一丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 長屋 重夫 愛知県名古屋市緑区大高町字北関山20番地 の１ 中部電力株式会社電力技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G026 BA02 BB22 BB26 BC01 BD14 BF13 BG02 BH07 4G047 JA02 JB04 JB06 JC02 JC03 KB01 KC06 LA10 4M113 AC48 AD36 AD45 BA21 BA29 CA34
Claims (6)
- 【請求項１】 ＲＥ１＋ｐＢａ２＋ｑ（Ｃｕ１−ｂＡｇ
ｂ）３Ｏ７−ｘ（ＲＥは１種または２種以上の希土類金
属元素、−０．２≦ｐ≦０．２、−０．２≦ｑ≦０．
２、０≦ｂ≦０．０５、−０．２≦ｘ≦０．６）相中
に、ＲＥ２＋ｒＢａ１＋ｓ（Ｃｕ１−ｄＡｇｄ）Ｏ
５−ｙ相およびＲＥ４＋ｒＢａ２＋ｓ（Ｃｕ １−ｄＡｇ
ｄ）２Ｏ１０−ｙ相（−０．２≦ｒ≦０．２、−０．２
≦ｓ≦０．２、０≦ｄ≦０．００５、−０．２≦ｙ≦
０．２）の少なくとも一方の相が微細に分散した酸化物
超電導体と、９０Ｋにおける熱伝導率が１Ｗ／ｍ・Ｋよ
りも大きい熱伝導性部材と、前記酸化物超電導体と前記
熱伝導性部材を接合する３００℃以下の融点の金属から
なる接合剤とから構成される接合体。 - 【請求項２】 前記酸化物超電導体に１０μｍ乃至５０
０μｍの空孔が分散して存在することを特徴とする、請
求項１に記載の接合体。 - 【請求項３】 前記酸化物超電導体の密度が理論密度の
８５％乃至９５％であることを特徴とする、請求項１ま
たは２に記載の接合体。 - 【請求項４】 前記酸化物超電導体が１ｗｔ％乃至６０
ｗｔ％のＡｇを含むことを特徴とする、請求項１乃至３
のいずれかに記載の接合体。 - 【請求項５】 前記酸化物超電導体が、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒ
ｕ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ｏｓ、ＲｅおよびＣｅの金属およびこ
れらの化合物から選ばれる１種以上を０．０５ｗｔ％乃
至５ｗｔ％（化合物の場合はその金属のみの元素重量で
示す）含むことを特徴とする、請求項１乃至４のいずれ
かに記載の接合体。 - 【請求項６】 バルクマグネット、磁気シールド体、電
流リード、磁気搬送部品または軸受け部品として使用さ
れることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに記
載の接合体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29453399A JP2001114576A (ja) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | 接合体およびそれに使用する酸化物超電導体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29453399A JP2001114576A (ja) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | 接合体およびそれに使用する酸化物超電導体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001114576A true JP2001114576A (ja) | 2001-04-24 |
Family
ID=17809022
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29453399A Pending JP2001114576A (ja) | 1999-10-15 | 1999-10-15 | 接合体およびそれに使用する酸化物超電導体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001114576A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003002483A1 (fr) * | 2001-06-29 | 2003-01-09 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Procede de jonction d'oxyde supraconducteur et corps a cet effet |
| JP2003095653A (ja) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
| JP2004158440A (ja) * | 2002-10-04 | 2004-06-03 | Nexans | 金属−セラミック高温超伝導体合成物及びセラミック高温超伝導体合成物の金属への接合プロセス |
| US8512799B2 (en) | 2002-06-12 | 2013-08-20 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Process of producing a superconducting magnet made of a high-temperature bulk superconductor |
| JP2016058608A (ja) * | 2014-09-11 | 2016-04-21 | 公益財団法人鉄道総合技術研究所 | 高温超電導電流リード |
| JP2016131236A (ja) * | 2015-01-13 | 2016-07-21 | 新日鐵住金株式会社 | 超電導バルク磁石部材と超電導バルク磁石およびそれらの製造方法 |
-
1999
- 1999-10-15 JP JP29453399A patent/JP2001114576A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003002483A1 (fr) * | 2001-06-29 | 2003-01-09 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Procede de jonction d'oxyde supraconducteur et corps a cet effet |
| US7001870B2 (en) | 2001-06-29 | 2006-02-21 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Method for joining oxide superconductors and joined oxide superconductor |
| JP2003095653A (ja) * | 2001-09-21 | 2003-04-03 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化物超電導体およびその製造方法 |
| US8512799B2 (en) | 2002-06-12 | 2013-08-20 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Process of producing a superconducting magnet made of a high-temperature bulk superconductor |
| JP2004158440A (ja) * | 2002-10-04 | 2004-06-03 | Nexans | 金属−セラミック高温超伝導体合成物及びセラミック高温超伝導体合成物の金属への接合プロセス |
| JP2016058608A (ja) * | 2014-09-11 | 2016-04-21 | 公益財団法人鉄道総合技術研究所 | 高温超電導電流リード |
| JP2016131236A (ja) * | 2015-01-13 | 2016-07-21 | 新日鐵住金株式会社 | 超電導バルク磁石部材と超電導バルク磁石およびそれらの製造方法 |
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