JP2001113147A - 乳化機、およびシリコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法 - Google Patents
乳化機、およびシリコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法Info
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- B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
- B02C7/00—Crushing or disintegrating by disc mills
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- B02C7/16—Driving mechanisms
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/41—Emulsifying
- B01F23/4105—Methods of emulsifying
-
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- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/43—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using driven stirrers
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- B02C7/00—Crushing or disintegrating by disc mills
- B02C7/175—Disc mills specially adapted for paste-like material, e.g. paint, chocolate, colloids
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 エマルジョン、あるいはサスペンジョンの粒
径を連続的に調節することができる乳化機、及びシリコ
ーンオイルエマルジョンの製造方法、さらに、架橋シリ
コーン粒子サスペンジョンの製造方法を提供する。 【解決手段】 ローターとのせん断力により乳化作用を
生じるステーターを有する乳化機であって、ローターの
回転数を変速するため、モーターの入力電流の周波数を
変調する装置を有することを特徴とする乳化機、この乳
化機により、シリコーンオイル、乳化剤、および水を乳
化してシリコーンオイルのエマルジョンを製造する方法
であって、ローターの回転数を変速することによりエマ
ルジョンの粒径を調節することを特徴とするシリコーン
オイルエマルジョンの製造方法、および、液状架橋性シ
リコーン組成物を乳化、架橋させて架橋シリコーン粒子
のサスペンジョンを製造する方法であって、ローターの
回転数を変速してサスペンジョンの粒径を調節する。
径を連続的に調節することができる乳化機、及びシリコ
ーンオイルエマルジョンの製造方法、さらに、架橋シリ
コーン粒子サスペンジョンの製造方法を提供する。 【解決手段】 ローターとのせん断力により乳化作用を
生じるステーターを有する乳化機であって、ローターの
回転数を変速するため、モーターの入力電流の周波数を
変調する装置を有することを特徴とする乳化機、この乳
化機により、シリコーンオイル、乳化剤、および水を乳
化してシリコーンオイルのエマルジョンを製造する方法
であって、ローターの回転数を変速することによりエマ
ルジョンの粒径を調節することを特徴とするシリコーン
オイルエマルジョンの製造方法、および、液状架橋性シ
リコーン組成物を乳化、架橋させて架橋シリコーン粒子
のサスペンジョンを製造する方法であって、ローターの
回転数を変速してサスペンジョンの粒径を調節する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、乳化機、およびシ
リコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒
子サスペンジョンの製造方法に関し、詳しくは、エマル
ジョン、あるいはサスペンジョンの粒径を連続的に調節
することができる乳化機、エマルジョンの粒径を連続的
に調節することができるシリコーンオイルエマルジョン
の製造方法、および、サスペンジョンの粒径を連続的に
調節することができる架橋シリコーン粒子サスペンジョ
ンの製造方法に関する。
リコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒
子サスペンジョンの製造方法に関し、詳しくは、エマル
ジョン、あるいはサスペンジョンの粒径を連続的に調節
することができる乳化機、エマルジョンの粒径を連続的
に調節することができるシリコーンオイルエマルジョン
の製造方法、および、サスペンジョンの粒径を連続的に
調節することができる架橋シリコーン粒子サスペンジョ
ンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】モーターにより回転するローターと、該
ローターとのせん断力により乳化作用を生じるステータ
ーを有する乳化機により、エマルジョン、あるいはサス
ペンジョンを製造する方法は周知であり、このような乳
化機により、シリコーンオイル、乳化剤、および水を乳
化してシリコーンオイルエマルジョンを製造する方法、
あるいは、液状架橋性シリコーン組成物、乳化剤、およ
び水を乳化して液状架橋性シリコーン組成物のエマルジ
ョンとした後、水中に乳化している前記組成物を架橋さ
せることにより架橋シリコーン粒子のサスペンジョンを
製造する方法も周知である。このようなエマルジョン、
あるいはサスペンジョンの粒径を調節する方法として
は、ローターとステーターのクリアランスを調節した
り、乳化剤の種類を変えたり、乳化剤の配合量を増減さ
せたりすることが一般的であった。
ローターとのせん断力により乳化作用を生じるステータ
ーを有する乳化機により、エマルジョン、あるいはサス
ペンジョンを製造する方法は周知であり、このような乳
化機により、シリコーンオイル、乳化剤、および水を乳
化してシリコーンオイルエマルジョンを製造する方法、
あるいは、液状架橋性シリコーン組成物、乳化剤、およ
び水を乳化して液状架橋性シリコーン組成物のエマルジ
ョンとした後、水中に乳化している前記組成物を架橋さ
せることにより架橋シリコーン粒子のサスペンジョンを
製造する方法も周知である。このようなエマルジョン、
あるいはサスペンジョンの粒径を調節する方法として
は、ローターとステーターのクリアランスを調節した
り、乳化剤の種類を変えたり、乳化剤の配合量を増減さ
せたりすることが一般的であった。
【０００３】しかし、エマルジョン、あるいはサスペン
ジョンの粒径を連続的に調節する方法においては、ロー
ターとステーターのクリアランスを適宜調節することは
困難であり、また、乳化剤の種類を変化させることも困
難であった。さらに、乳化剤の配合量を増減する場合に
は、得られるエマルジョン、あるいはサスペンジョンの
安定性が低下するという問題があった。
ジョンの粒径を連続的に調節する方法においては、ロー
ターとステーターのクリアランスを適宜調節することは
困難であり、また、乳化剤の種類を変化させることも困
難であった。さらに、乳化剤の配合量を増減する場合に
は、得られるエマルジョン、あるいはサスペンジョンの
安定性が低下するという問題があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、エマルジョン、あるいはサス
ペンジョンの粒径を連続的に調節することができる乳化
機、エマルジョンの粒径を連続的に調節することができ
るシリコーンオイルエマルジョンの製造方法、および、
サスペンジョンの粒径を連続的に調節することができる
架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法を提供す
ることにある。
課題について鋭意検討した結果、本発明に到達した。す
なわち、本発明の目的は、エマルジョン、あるいはサス
ペンジョンの粒径を連続的に調節することができる乳化
機、エマルジョンの粒径を連続的に調節することができ
るシリコーンオイルエマルジョンの製造方法、および、
サスペンジョンの粒径を連続的に調節することができる
架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法を提供す
ることにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の乳化機は、モー
ターにより回転するローターと、該ローターとのせん断
力により乳化作用を生じるステーターを有する乳化機で
あって、前記ローターの回転数を変速するため、前記モ
ーターの入力電流の周波数を変調する装置を有すること
を特徴とする。
ターにより回転するローターと、該ローターとのせん断
力により乳化作用を生じるステーターを有する乳化機で
あって、前記ローターの回転数を変速するため、前記モ
ーターの入力電流の周波数を変調する装置を有すること
を特徴とする。
【０００６】また、本発明のシリコーンオイルエマルジ
ョンの製造方法は、モーターにより回転するローター
と、該ローターとのせん断力により乳化作用を生じるス
テーターを有する乳化機により、シリコーンオイル、乳
化剤、および水を乳化してシリコーンオイルのエマルジ
ョンを製造する方法であって、前記ローターの回転数を
変速することによりエマルジョンの粒径を調節すること
を特徴とする。
ョンの製造方法は、モーターにより回転するローター
と、該ローターとのせん断力により乳化作用を生じるス
テーターを有する乳化機により、シリコーンオイル、乳
化剤、および水を乳化してシリコーンオイルのエマルジ
ョンを製造する方法であって、前記ローターの回転数を
変速することによりエマルジョンの粒径を調節すること
を特徴とする。
【０００７】さらに、本発明の架橋シリコーン粒子サス
ペンジョンの製造方法は、モーターにより回転するロー
ターと、該ローターとのせん断力により乳化作用を生じ
るステーターを有する乳化機により、液状架橋性シリコ
ーン組成物、乳化剤、および水を乳化して液状架橋性シ
リコーン組成物のエマルジョンとした後、水中に乳化し
ている前記組成物を架橋させることにより架橋シリコー
ン粒子のサスペンジョンを製造する方法であって、前記
ローターの回転数を変速することによりサスペンジョン
の粒径を調節することを特徴とする。
ペンジョンの製造方法は、モーターにより回転するロー
ターと、該ローターとのせん断力により乳化作用を生じ
るステーターを有する乳化機により、液状架橋性シリコ
ーン組成物、乳化剤、および水を乳化して液状架橋性シ
リコーン組成物のエマルジョンとした後、水中に乳化し
ている前記組成物を架橋させることにより架橋シリコー
ン粒子のサスペンジョンを製造する方法であって、前記
ローターの回転数を変速することによりサスペンジョン
の粒径を調節することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】はじめに、本発明の乳化機を詳細
に説明する。本発明の乳化機は、モーターにより回転す
るローターと、該ローターとのせん断力により乳化作用
を生じるステーターを有する乳化機であって、前記ロー
ターの回転数を変速するため、前記モーターの入力電流
の周波数を変調する装置を有することを特徴とする。こ
のような乳化機としては、コロイドミル、ホモミキサ
ー、インラインミキサーが例示され、特に、コロイドミ
ルが好ましい。このローターはモーターの回転軸で軸支
されることにより、前記モーターの回転を伝達してもよ
く、また、ギア、ベルト、チェーン等により前記モータ
ーの回転を伝達してもよい。ローターの回転数を変速す
るためにモーターの入力電流の周波数を変調する機構と
しては、通常インバータとよばれる装置が用いられる。
このインバータは、モーターの入力電流の周波数を変調
することにより、直接、前記モーターの回転数を変速す
ることができるので、乳化機を小型化することができ
る。本発明の乳化機によれば、エマルジョン、あるいは
サスペンジョンの粒径を連続的に調節することができる
ので、大粒径のエマルジョン、あるいはサスペンジョン
から微小粒径のエマルジョン、あるいはサスペンジョン
を連続的に調製することができる。具体的に、この乳化
機により調製することのできるエマルジョン、あるいは
サスペンジョンの粒径としては、例えば、０.１〜５０
０μmの範囲内であることが好ましく、特に、それらの
体積平均粒径が１〜１００μmの範囲内であることが好
ましい。
に説明する。本発明の乳化機は、モーターにより回転す
るローターと、該ローターとのせん断力により乳化作用
を生じるステーターを有する乳化機であって、前記ロー
ターの回転数を変速するため、前記モーターの入力電流
の周波数を変調する装置を有することを特徴とする。こ
のような乳化機としては、コロイドミル、ホモミキサ
ー、インラインミキサーが例示され、特に、コロイドミ
ルが好ましい。このローターはモーターの回転軸で軸支
されることにより、前記モーターの回転を伝達してもよ
く、また、ギア、ベルト、チェーン等により前記モータ
ーの回転を伝達してもよい。ローターの回転数を変速す
るためにモーターの入力電流の周波数を変調する機構と
しては、通常インバータとよばれる装置が用いられる。
このインバータは、モーターの入力電流の周波数を変調
することにより、直接、前記モーターの回転数を変速す
ることができるので、乳化機を小型化することができ
る。本発明の乳化機によれば、エマルジョン、あるいは
サスペンジョンの粒径を連続的に調節することができる
ので、大粒径のエマルジョン、あるいはサスペンジョン
から微小粒径のエマルジョン、あるいはサスペンジョン
を連続的に調製することができる。具体的に、この乳化
機により調製することのできるエマルジョン、あるいは
サスペンジョンの粒径としては、例えば、０.１〜５０
０μmの範囲内であることが好ましく、特に、それらの
体積平均粒径が１〜１００μmの範囲内であることが好
ましい。
【０００９】さらに、本発明の乳化機を図面により詳細
に説明する。本発明の乳化機１は、原料を供給するため
の原料供給口２、前記原料を乳化するためのローター３
とステーター４、前記ローター３を回転するためのモー
ター５、該モーター５の回転数を変速するため、前記モ
ーター５の入力電流の周波数を変調する装置としてのイ
ンバーター６、および乳化された製品を取り出すための
製品排出口７からなる。この図面では、ローター３はモ
ーター５の回転軸に軸支されているが、前述のような手
段により、前記モーター５の回転をローター３に伝達し
てもよい。また、ローター３とステーター４のクリアラ
ンスにおけるせん断力により乳化作用を生じるが、この
クリアランスは１〜１,０００μmの範囲内であることが
好ましい。また、ローターの回転数は１,０００〜２０,
０００rpmの範囲内であることが好ましい。この乳化機
においては、乳化しようとする原料の粘度が２５℃にお
いて５,０００mPa・sをこえる場合には、ローターの回転
数が１０,０００〜２０,０００rpmの範囲内であること
が好ましいが、前記原料の粘度が２５℃において５,０
００mPa・s以下である場合には、ローターの回転数は限
定されないので、調節できる粒径の範囲を広くすること
ができる。
に説明する。本発明の乳化機１は、原料を供給するため
の原料供給口２、前記原料を乳化するためのローター３
とステーター４、前記ローター３を回転するためのモー
ター５、該モーター５の回転数を変速するため、前記モ
ーター５の入力電流の周波数を変調する装置としてのイ
ンバーター６、および乳化された製品を取り出すための
製品排出口７からなる。この図面では、ローター３はモ
ーター５の回転軸に軸支されているが、前述のような手
段により、前記モーター５の回転をローター３に伝達し
てもよい。また、ローター３とステーター４のクリアラ
ンスにおけるせん断力により乳化作用を生じるが、この
クリアランスは１〜１,０００μmの範囲内であることが
好ましい。また、ローターの回転数は１,０００〜２０,
０００rpmの範囲内であることが好ましい。この乳化機
においては、乳化しようとする原料の粘度が２５℃にお
いて５,０００mPa・sをこえる場合には、ローターの回転
数が１０,０００〜２０,０００rpmの範囲内であること
が好ましいが、前記原料の粘度が２５℃において５,０
００mPa・s以下である場合には、ローターの回転数は限
定されないので、調節できる粒径の範囲を広くすること
ができる。
【００１０】次に、本発明のシリコーンオイルエマルジ
ョンの製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法で
は、モーターにより回転するローターと、該ローターと
のせん断力により乳化作用を生じるステーターを有する
乳化機により、シリコーンオイル、乳化剤、および水を
乳化してシリコーンオイルのエマルジョンを製造する方
法であって、前記ローターの回転数を変速することによ
りエマルジョンの粒径を調節することを特徴とする。本
発明の製造方法で調節することのできるエマルジョンの
粒径としては、例えば、０.１〜５００μmの範囲内であ
ることが好ましく、特に、その体積平均粒径が１〜１０
０μmの範囲内であることが好ましい。本発明の製造方
法において、ローターの回転数を変速するための手段と
しては、前記ローターを回転させるためのモーターの入
力電流の周波数を変調する方法、前記モーターの回転を
変速機により変速して伝達する方法が挙げられるが、前
者の方法がより好ましい。このモーターの入力電流の周
波数を変調する機構としては、通常インバータとよばれ
る装置が用いられる。このインバータは、モーターの入
力電流の周波数を変調することにより、直接、前記モー
ターの回転数を変速することができるので、乳化機を小
型化することができる。
ョンの製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方法で
は、モーターにより回転するローターと、該ローターと
のせん断力により乳化作用を生じるステーターを有する
乳化機により、シリコーンオイル、乳化剤、および水を
乳化してシリコーンオイルのエマルジョンを製造する方
法であって、前記ローターの回転数を変速することによ
りエマルジョンの粒径を調節することを特徴とする。本
発明の製造方法で調節することのできるエマルジョンの
粒径としては、例えば、０.１〜５００μmの範囲内であ
ることが好ましく、特に、その体積平均粒径が１〜１０
０μmの範囲内であることが好ましい。本発明の製造方
法において、ローターの回転数を変速するための手段と
しては、前記ローターを回転させるためのモーターの入
力電流の周波数を変調する方法、前記モーターの回転を
変速機により変速して伝達する方法が挙げられるが、前
者の方法がより好ましい。このモーターの入力電流の周
波数を変調する機構としては、通常インバータとよばれ
る装置が用いられる。このインバータは、モーターの入
力電流の周波数を変調することにより、直接、前記モー
ターの回転数を変速することができるので、乳化機を小
型化することができる。
【００１１】本発明の製造方法において、シリコーンオ
イルは限定されず、環状、直鎖状、一部分岐を有する直
鎖状、分岐鎖状等の分子構造を有するものが例示され
る。このようなシリコーンオイルとしては、分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、環状ジメチルシロキサン等のシリコーンオイル、こ
れらのシリコーンオイルのメチル基の一部をフェニル
基、ビニル基、３,３,３−トリフロロプロピル基、３−
アミノプロピル基、３−グリシドキシプロピル基等によ
り置換したシリコーンオイルが例示される。また、この
シリコーンオイルの粘度は限定されないが、２５℃にお
いて５〜１,０００,０００mPa・sの範囲内であることが
好ましく、特に、５〜５,０００mPa・sの範囲内であるこ
とが好ましい。
イルは限定されず、環状、直鎖状、一部分岐を有する直
鎖状、分岐鎖状等の分子構造を有するものが例示され
る。このようなシリコーンオイルとしては、分子鎖両末
端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン、環状ジメチルシロキサン等のシリコーンオイル、こ
れらのシリコーンオイルのメチル基の一部をフェニル
基、ビニル基、３,３,３−トリフロロプロピル基、３−
アミノプロピル基、３−グリシドキシプロピル基等によ
り置換したシリコーンオイルが例示される。また、この
シリコーンオイルの粘度は限定されないが、２５℃にお
いて５〜１,０００,０００mPa・sの範囲内であることが
好ましく、特に、５〜５,０００mPa・sの範囲内であるこ
とが好ましい。
【００１２】また、本発明の製造方法において、乳化剤
は限定されず、例えば、第一〜第三脂肪族アミン塩、ア
ルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチル
アンモニウム塩、テトラアルキルアンモニウム塩、トリ
アルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウ
ム塩、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルモノホルホリニウム塩、ポ
リエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩等のカチオン系界
面活性剤；脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、
アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸
塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコ
ハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−
メチルタウレート、アルキル硫酸塩、硫酸化油脂、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエ
チレンスチレン化フェニルエーテル硫酸塩、アルキルリ
ン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン
酸塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物
等のアニオン系界面活性剤；Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ア
ルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、
Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸塩、
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルホアルキレンアン
モニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビス
ポリオキシエチレンアンモニウム硫酸エステルベタイ
ン、２−アルキル−１−カルボキシメチル−１−ヒドロ
キシエチルオミダゾリニウムベタイン等の両イオン系界
面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリ
スチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリ
オキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン・ポ
リオキシプロピレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪
酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリ
ン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プ
ロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エス
テル、プロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂
肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸部分エステル、
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレングリセリン脂肪酸エステル等のポリオキシ
エチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキ
シエチレン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノ
ールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリ
エタノールアミン脂肪酸部分エステル、トリアルキルア
ミンオキサイド、ポリオキシアルキレン基含有オルガノ
ポリシロキサン等の非イオン系界面活性剤、およびこれ
らの界面活性剤の二種以上の混合物が例示される。
は限定されず、例えば、第一〜第三脂肪族アミン塩、ア
ルキルトリメチルアンモニウム塩、ジアルキルジメチル
アンモニウム塩、テトラアルキルアンモニウム塩、トリ
アルキルベンジルアンモニウム塩、アルキルピリジニウ
ム塩、Ｎ，Ｎ’−ジアルキルモノホルホリニウム塩、ポ
リエチレンポリアミン脂肪酸アミド塩等のカチオン系界
面活性剤；脂肪酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、
アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸
塩、α−オレフィンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコ
ハク酸塩、α−スルホン化脂肪酸塩、Ｎ−アシル−Ｎ−
メチルタウレート、アルキル硫酸塩、硫酸化油脂、ポリ
オキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエ
チレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ポリオキシエ
チレンスチレン化フェニルエーテル硫酸塩、アルキルリ
ン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸
塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルリン
酸塩、ナフタレンスルホン酸塩ホルムアルデヒド縮合物
等のアニオン系界面活性剤；Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−ア
ルキル−Ｎ−カルボキシメチルアンモニウムベタイン、
Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノアルキレンカルボン酸塩、
Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリアルキル−Ｎ−スルホアルキレンアン
モニウムベタイン、Ｎ，Ｎ−ジアルキル−Ｎ，Ｎ−ビス
ポリオキシエチレンアンモニウム硫酸エステルベタイ
ン、２−アルキル−１−カルボキシメチル−１−ヒドロ
キシエチルオミダゾリニウムベタイン等の両イオン系界
面活性剤；ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリ
オキシエチレンアルケニルエーテル、ポリオキシエチレ
ンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンポリ
スチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリ
オキシプロピレングリコール、ポリオキシエチレン・ポ
リオキシプロピレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪
酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、デカグリセリ
ン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、プ
ロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂肪酸エス
テル、プロピレングリコール・ペンタエリスリトール脂
肪酸エステル等の多価アルコール脂肪酸部分エステル、
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレングリセリン脂肪酸エステル等のポリオキシ
エチレン多価アルコール脂肪酸部分エステル、ポリオキ
シエチレン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エス
テル、ポリオキシエチレン化ヒマシ油、脂肪酸ジエタノ
ールアミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、トリ
エタノールアミン脂肪酸部分エステル、トリアルキルア
ミンオキサイド、ポリオキシアルキレン基含有オルガノ
ポリシロキサン等の非イオン系界面活性剤、およびこれ
らの界面活性剤の二種以上の混合物が例示される。
【００１３】また、本発明の製造方法において、水も限
定されず、イオン交換水等、目的に応じて種々の水を用
いることができる。
定されず、イオン交換水等、目的に応じて種々の水を用
いることができる。
【００１４】本発明の製造方法では、シリコーンオイ
ル、乳化剤、および水をそれぞれ乳化機に投入するか、
あるいはこれらを予め混合したもの乳化機に投入するこ
とができる。これらの成分を乳化する際、ローターの回
転数を変速することにより、連続的に得られるエマルジ
ョンの粒径を調節することができる。ローターの回転数
を変速する方法としては、前記のとおり、モーターの入
力電流の周波数を変調する方法が好ましい。
ル、乳化剤、および水をそれぞれ乳化機に投入するか、
あるいはこれらを予め混合したもの乳化機に投入するこ
とができる。これらの成分を乳化する際、ローターの回
転数を変速することにより、連続的に得られるエマルジ
ョンの粒径を調節することができる。ローターの回転数
を変速する方法としては、前記のとおり、モーターの入
力電流の周波数を変調する方法が好ましい。
【００１５】このようにして本発明の製造方法により得
られるシリコーンオイルエマルジョンの組成は限定され
ないが、エマルジョンの安定性が良好であることから、
シリコーンオイル１００重量部に対して、乳化剤が０.
０５〜１００重量部の範囲内であり、水が２０〜１,０
００重量部の範囲内であることが好ましく、さらには、
乳化剤が０.１〜５０重量部の範囲内であり、水が２０
〜１,０００重量部の範囲内であることが好ましい。こ
れは、乳化剤の含有量が上記範囲の下限未満であると、
エマルジョンの安定性が乏しくなる傾向があり、一方、
上記範囲の上限を超えると、エマルジョンの用途が限定
される傾向があるからである。また、水の含有量が上記
範囲の下限未満であると、均一なエマルジョンを調製す
ることが困難となる傾向があり、一方、上記範囲の上限
を超えると、エマルジョンの安定性が低下する傾向があ
るからである。
られるシリコーンオイルエマルジョンの組成は限定され
ないが、エマルジョンの安定性が良好であることから、
シリコーンオイル１００重量部に対して、乳化剤が０.
０５〜１００重量部の範囲内であり、水が２０〜１,０
００重量部の範囲内であることが好ましく、さらには、
乳化剤が０.１〜５０重量部の範囲内であり、水が２０
〜１,０００重量部の範囲内であることが好ましい。こ
れは、乳化剤の含有量が上記範囲の下限未満であると、
エマルジョンの安定性が乏しくなる傾向があり、一方、
上記範囲の上限を超えると、エマルジョンの用途が限定
される傾向があるからである。また、水の含有量が上記
範囲の下限未満であると、均一なエマルジョンを調製す
ることが困難となる傾向があり、一方、上記範囲の上限
を超えると、エマルジョンの安定性が低下する傾向があ
るからである。
【００１６】本発明の製造方法によれば、大粒径のエマ
ルジョンから微小粒径のエマルジョンを連続的に調製す
ることができる。このようなシリコーンオイルエマルジ
ョンは、離型剤、つや出し剤、消泡剤、繊維処理剤、化
粧品等の原料とすることができる。
ルジョンから微小粒径のエマルジョンを連続的に調製す
ることができる。このようなシリコーンオイルエマルジ
ョンは、離型剤、つや出し剤、消泡剤、繊維処理剤、化
粧品等の原料とすることができる。
【００１７】次に、本発明の架橋シリコーン粒子サスペ
ンジョンの製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方
法では、モーターにより回転するローターと、該ロータ
ーとのせん断力により乳化作用を生じるステーターを有
する乳化機により、液状架橋性シリコーン組成物、乳化
剤、および水を乳化して液状架橋性シリコーン組成物の
エマルジョンとした後、水中に乳化している前記組成物
を架橋させることにより架橋シリコーン粒子のサスペン
ジョンを製造する方法であって、前記ローターの回転数
を変速することによりサスペンジョンの粒径を調節する
ことを特徴とする。本発明の製造方法で調節することの
できるサスペンジョンの粒径としては、例えば、０.１
〜５００μmの範囲内であることが好ましく、特に、そ
の体積平均粒径が１〜１００μmの範囲内であることが
好ましい。本発明の製造方法において、ローターの回転
数を変速するための手段としては、前記ローターを回転
させるためのモーターの入力電流の周波数を変調する方
法、前記モーターの回転を変速機により変速して伝達す
る方法が挙げられるが、前者の方法がより好ましい。こ
のモーターの入力電流の周波数を変調する機構として
は、通常インバータとよばれる装置が用いられる。この
インバータは、モーターの入力電流の周波数を変調する
ことにより、直接、前記モーターの回転数を変速するこ
とができるので、乳化機を小型化することができる。
ンジョンの製造方法を詳細に説明する。本発明の製造方
法では、モーターにより回転するローターと、該ロータ
ーとのせん断力により乳化作用を生じるステーターを有
する乳化機により、液状架橋性シリコーン組成物、乳化
剤、および水を乳化して液状架橋性シリコーン組成物の
エマルジョンとした後、水中に乳化している前記組成物
を架橋させることにより架橋シリコーン粒子のサスペン
ジョンを製造する方法であって、前記ローターの回転数
を変速することによりサスペンジョンの粒径を調節する
ことを特徴とする。本発明の製造方法で調節することの
できるサスペンジョンの粒径としては、例えば、０.１
〜５００μmの範囲内であることが好ましく、特に、そ
の体積平均粒径が１〜１００μmの範囲内であることが
好ましい。本発明の製造方法において、ローターの回転
数を変速するための手段としては、前記ローターを回転
させるためのモーターの入力電流の周波数を変調する方
法、前記モーターの回転を変速機により変速して伝達す
る方法が挙げられるが、前者の方法がより好ましい。こ
のモーターの入力電流の周波数を変調する機構として
は、通常インバータとよばれる装置が用いられる。この
インバータは、モーターの入力電流の周波数を変調する
ことにより、直接、前記モーターの回転数を変速するこ
とができるので、乳化機を小型化することができる。
【００１８】本発明の製造方法において、液状架橋性シ
リコーン組成物は限定されず、ヒドロシリル化反応によ
り架橋するもの、縮合反応により架橋するもの、紫外線
照射により架橋するもの、有機過酸化物により架橋する
ものが例示され、特に、ヒドロシリル化反応により架橋
するもの、あるいは縮合反応により架橋するものである
ことが好ましい。また、本発明の製造方法において、こ
の液状架橋性シリコーン組成物の粘度は限定されない
が、２５℃において５〜１,０００,０００mPa・sの範囲
内であることが好ましく、特に、５〜５,０００mPa・sの
範囲内であることが好ましい。
リコーン組成物は限定されず、ヒドロシリル化反応によ
り架橋するもの、縮合反応により架橋するもの、紫外線
照射により架橋するもの、有機過酸化物により架橋する
ものが例示され、特に、ヒドロシリル化反応により架橋
するもの、あるいは縮合反応により架橋するものである
ことが好ましい。また、本発明の製造方法において、こ
の液状架橋性シリコーン組成物の粘度は限定されない
が、２５℃において５〜１,０００,０００mPa・sの範囲
内であることが好ましく、特に、５〜５,０００mPa・sの
範囲内であることが好ましい。
【００１９】本発明の製造方法に用いることのできるヒ
ドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物としては、例
えば、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキ
サン、およびヒドロシリル化反応用触媒から少なくとも
なるものが挙げられる。
ドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物としては、例
えば、一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有す
るオルガノポリシロキサン、一分子中に少なくとも２個
のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノポリシロキ
サン、およびヒドロシリル化反応用触媒から少なくとも
なるものが挙げられる。
【００２０】前者のオルガノポリシロキサン中のアルケ
ニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニ
ル基、ペンテニル基、ヘキセニル基が挙げられ、好まし
くは、ビニル基である。また、このオルガノポリシロキ
サン中のアルケニル基以外のケイ素原子に結合している
基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シク
ロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリ
ル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネ
チル基、３−フェニルプロピル基等のアラルキル基；３
−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピ
ル基等のハロゲン化炭化水素基等の一価炭化水素基が挙
げられる。このオルガノポリシロキサンの分子構造とし
ては、例えば、直鎖状、環状、網状、一部分岐を有する
直鎖状が挙げられ、エラストマー状の架橋シリコーン粒
子を形成するためには、直鎖状、あるいは一部分岐を有
する直鎖状であることが好ましい。また、このオルガノ
ポリシロキサンの粘度は、架橋性シリコーン組成物を水
中に分散させることができる程度の粘度であれば特に限
定されないが、２５℃において２０〜１００,０００mPa
・sの範囲内であることが好ましく、特に、２０〜１０,
０００mPa・sの範囲内であることが好ましい。
ニル基としては、例えば、ビニル基、アリル基、ブテニ
ル基、ペンテニル基、ヘキセニル基が挙げられ、好まし
くは、ビニル基である。また、このオルガノポリシロキ
サン中のアルケニル基以外のケイ素原子に結合している
基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基等のアルキル基；シクロペンチル基、シク
ロヘキシル基等のシクロアルキル基；フェニル基、トリ
ル基、キシリル基等のアリール基；ベンジル基、フェネ
チル基、３−フェニルプロピル基等のアラルキル基；３
−クロロプロピル基、３，３，３−トリフルオロプロピ
ル基等のハロゲン化炭化水素基等の一価炭化水素基が挙
げられる。このオルガノポリシロキサンの分子構造とし
ては、例えば、直鎖状、環状、網状、一部分岐を有する
直鎖状が挙げられ、エラストマー状の架橋シリコーン粒
子を形成するためには、直鎖状、あるいは一部分岐を有
する直鎖状であることが好ましい。また、このオルガノ
ポリシロキサンの粘度は、架橋性シリコーン組成物を水
中に分散させることができる程度の粘度であれば特に限
定されないが、２５℃において２０〜１００,０００mPa
・sの範囲内であることが好ましく、特に、２０〜１０,
０００mPa・sの範囲内であることが好ましい。
【００２１】また、後者のオルガノポリシロキサン中の
水素原子以外のケイ素原子に結合している基としては、
前記と同様の一価炭化水素基が例示される。このオルガ
ノポリシロキサンの分子構造としては、例えば、直鎖
状、環状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ
る。また、このオルガノポリシロキサンの粘度は、架橋
性シリコーン組成物を水中に分散させることができる程
度の粘度であれば特に限定されないが、２５℃において
１〜１０,０００mPa・sの範囲内であることが好ましい。
上記の架橋性シリコーン組成物において、後者のオルガ
ノポリシロキサンの配合量は上記の組成物を架橋させる
に十分な量であればよいが、前者のオルガノポリシロキ
サン１００重量部に対して０.３〜２００重量部の範囲
内であることが好ましい。
水素原子以外のケイ素原子に結合している基としては、
前記と同様の一価炭化水素基が例示される。このオルガ
ノポリシロキサンの分子構造としては、例えば、直鎖
状、環状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ
る。また、このオルガノポリシロキサンの粘度は、架橋
性シリコーン組成物を水中に分散させることができる程
度の粘度であれば特に限定されないが、２５℃において
１〜１０,０００mPa・sの範囲内であることが好ましい。
上記の架橋性シリコーン組成物において、後者のオルガ
ノポリシロキサンの配合量は上記の組成物を架橋させる
に十分な量であればよいが、前者のオルガノポリシロキ
サン１００重量部に対して０.３〜２００重量部の範囲
内であることが好ましい。
【００２２】また、上記の架橋性シリコーン組成物にお
いて、ヒドロシリル化反応用触媒は、上記の組成物の架
橋反応を促進するための触媒であり、好ましくは、白金
系触媒である。この白金系触媒としては、例えば、塩化
白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィ
ン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金黒、白
金担持のシリカが挙げられる。本発明の製造方法におい
ては、上記のヒドロシリル化反応用触媒を予め配合した
架橋性シリコーン組成物を水中に分散させてもよく、ま
た、この触媒を除いた架橋性シリコーン組成物を水中に
分散させた後、この触媒を水中に添加することにより、
水中でヒドロシリル化反応用触媒を配合した架橋性シリ
コーン組成物を調製することもできる。この際、ヒドロ
シリル化反応用触媒を平均粒径１μｍ以下に分散した水
分散液を用いることが好ましい。上記の架橋性シリコー
ン組成物において、ヒドロシリル化反応用触媒の配合量
は、上記の架橋性シリコーン組成物の架橋反応を促進す
るに十分な量であればよく、例えば、このヒドロシリル
化反応用触媒として白金系触媒を用いる場合には、前者
のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して本触媒
中の白金金属が１×１０-7〜１×１０-3重量部の範囲内
であることが好ましい。
いて、ヒドロシリル化反応用触媒は、上記の組成物の架
橋反応を促進するための触媒であり、好ましくは、白金
系触媒である。この白金系触媒としては、例えば、塩化
白金酸、塩化白金酸のアルコール溶液、白金のオレフィ
ン錯体、白金のアルケニルシロキサン錯体、白金黒、白
金担持のシリカが挙げられる。本発明の製造方法におい
ては、上記のヒドロシリル化反応用触媒を予め配合した
架橋性シリコーン組成物を水中に分散させてもよく、ま
た、この触媒を除いた架橋性シリコーン組成物を水中に
分散させた後、この触媒を水中に添加することにより、
水中でヒドロシリル化反応用触媒を配合した架橋性シリ
コーン組成物を調製することもできる。この際、ヒドロ
シリル化反応用触媒を平均粒径１μｍ以下に分散した水
分散液を用いることが好ましい。上記の架橋性シリコー
ン組成物において、ヒドロシリル化反応用触媒の配合量
は、上記の架橋性シリコーン組成物の架橋反応を促進す
るに十分な量であればよく、例えば、このヒドロシリル
化反応用触媒として白金系触媒を用いる場合には、前者
のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して本触媒
中の白金金属が１×１０-7〜１×１０-3重量部の範囲内
であることが好ましい。
【００２３】また、本発明の製造方法に用いることので
きる縮合反応架橋性シリコーン組成物としては、例え
ば、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合する
水酸基、またはアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ
基、アミノキシ基等の加水分解性基を有するオルガノポ
リシロキサン、一分子中に少なくとも３個のケイ素原子
に結合するアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、
アミノキシ基等の加水分解性基を有するシラン系架橋
剤、および有機錫化合物、有機チタン化合物等の縮合反
応用触媒から少なくともなるものが挙げられる。
きる縮合反応架橋性シリコーン組成物としては、例え
ば、一分子中に少なくとも２個のケイ素原子に結合する
水酸基、またはアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ
基、アミノキシ基等の加水分解性基を有するオルガノポ
リシロキサン、一分子中に少なくとも３個のケイ素原子
に結合するアルコキシ基、オキシム基、アセトキシ基、
アミノキシ基等の加水分解性基を有するシラン系架橋
剤、および有機錫化合物、有機チタン化合物等の縮合反
応用触媒から少なくともなるものが挙げられる。
【００２４】このオルガノポリシロキサン中のアルコキ
シ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、メト
キシエトキシ基が挙げられる。また、このオルガノポリ
シロキサン中のオキシム基としては、例えば、ジメチル
ケトキシム基、メチルエチルケトキシム基が挙げられ
る。このオルガノポリシロキサン中のその他のケイ素原
子に結合している基としては、例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基；シクロペ
ンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；ビ
ニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセ
ニル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリー
ル基；ベンジル基、フェネチル基、３−フェニルプロピ
ル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化炭化水
素基等の一価炭化水素基が挙げられる。このオルガノポ
リシロキサンの分子構造としては、例えば、直鎖状、環
状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ、エラス
トマー状の架橋シリコーン粒子を形成するためには、直
鎖状、あるいは一部分岐を有する直鎖状であることが好
ましい。また、このオルガノポリシロキサンの粘度は、
架橋性シリコーン組成物を水中に分散させることができ
る程度の粘度であれば限定されないが、２５℃において
２０〜１００,０００mPa・sの範囲内であることが好まし
く、特に、２０〜１０,０００mPa・sの範囲内であること
が好ましい。
シ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、メト
キシエトキシ基が挙げられる。また、このオルガノポリ
シロキサン中のオキシム基としては、例えば、ジメチル
ケトキシム基、メチルエチルケトキシム基が挙げられ
る。このオルガノポリシロキサン中のその他のケイ素原
子に結合している基としては、例えば、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、ブチル基等のアルキル基；シクロペ
ンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；ビ
ニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセ
ニル基；フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリー
ル基；ベンジル基、フェネチル基、３−フェニルプロピ
ル基等のアラルキル基；３−クロロプロピル基、３，
３，３−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化炭化水
素基等の一価炭化水素基が挙げられる。このオルガノポ
リシロキサンの分子構造としては、例えば、直鎖状、環
状、網状、一部分岐を有する直鎖状が挙げられ、エラス
トマー状の架橋シリコーン粒子を形成するためには、直
鎖状、あるいは一部分岐を有する直鎖状であることが好
ましい。また、このオルガノポリシロキサンの粘度は、
架橋性シリコーン組成物を水中に分散させることができ
る程度の粘度であれば限定されないが、２５℃において
２０〜１００,０００mPa・sの範囲内であることが好まし
く、特に、２０〜１０,０００mPa・sの範囲内であること
が好ましい。
【００２５】また、シラン系架橋剤中のアルコキシ基お
よびオキシム基としては、前記と同様の基が例示され
る。このようなシラン系架橋剤としては、例えば、メチ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メ
チルトリオキシムシラン、ビニルトリオキシムシランが
挙げられる。上記の架橋性シリコーン組成物において、
このシラン系架橋剤の配合量は上記の組成物を架橋させ
るに十分な量であればよいが、上記のオルガノポリシロ
キサン１００重量部に対して０.３〜２００重量部の範
囲内であることが好ましい。
よびオキシム基としては、前記と同様の基が例示され
る。このようなシラン系架橋剤としては、例えば、メチ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、メ
チルトリオキシムシラン、ビニルトリオキシムシランが
挙げられる。上記の架橋性シリコーン組成物において、
このシラン系架橋剤の配合量は上記の組成物を架橋させ
るに十分な量であればよいが、上記のオルガノポリシロ
キサン１００重量部に対して０.３〜２００重量部の範
囲内であることが好ましい。
【００２６】また、有機錫化合物、有機チタン化合物等
の縮合反応用触媒は、上記の架橋性シリコーン組成物の
架橋反応を促進するための触媒であり、例えば、ジブチ
ル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、オクテン
酸錫、ジブチル錫ジオクテート、ラウリン酸錫、テトラ
ブチルチタネート、テトラプロピルチタネート、ジブト
キシビス(エチルアセトアセテート)が挙げられる。上記
の架橋性シリコーン組成物において、この縮合反応用触
媒の配合量は上記の組成物を架橋反応させるに十分な量
であればよいが、上記のオルガノポリシロキサン１００
重量部に対して０.０１〜５重量部の範囲内であること
が好ましく、特に、０.０５〜２重量部の範囲内である
ことが好ましい。
の縮合反応用触媒は、上記の架橋性シリコーン組成物の
架橋反応を促進するための触媒であり、例えば、ジブチ
ル錫ジラウレート、ジブチル錫ジアセテート、オクテン
酸錫、ジブチル錫ジオクテート、ラウリン酸錫、テトラ
ブチルチタネート、テトラプロピルチタネート、ジブト
キシビス(エチルアセトアセテート)が挙げられる。上記
の架橋性シリコーン組成物において、この縮合反応用触
媒の配合量は上記の組成物を架橋反応させるに十分な量
であればよいが、上記のオルガノポリシロキサン１００
重量部に対して０.０１〜５重量部の範囲内であること
が好ましく、特に、０.０５〜２重量部の範囲内である
ことが好ましい。
【００２７】また、上記の架橋性シリコーン組成物に
は、その流動性を調節したり、得られる架橋シリコーン
粒子の機械強度を向上させるための任意の成分として充
填剤を配合してもよい。この充填剤としては、例えば、
沈澱シリカ、フュームドシリカ、焼成シリカ、フューム
ド酸化チタン等の補強充填剤；粉砕石英、ケイ藻土、ア
ルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等の
非補強充填剤、これらの表面をヘキサメチルシラザン、
トリメチルクロルシラン、ポリジメチルシロキサン、ポ
リメチルハイドロジェンシロキサン等の有機ケイ素化合
物により処理してなる充填剤が挙げられる。
は、その流動性を調節したり、得られる架橋シリコーン
粒子の機械強度を向上させるための任意の成分として充
填剤を配合してもよい。この充填剤としては、例えば、
沈澱シリカ、フュームドシリカ、焼成シリカ、フューム
ド酸化チタン等の補強充填剤；粉砕石英、ケイ藻土、ア
ルミノケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム等の
非補強充填剤、これらの表面をヘキサメチルシラザン、
トリメチルクロルシラン、ポリジメチルシロキサン、ポ
リメチルハイドロジェンシロキサン等の有機ケイ素化合
物により処理してなる充填剤が挙げられる。
【００２８】また、本発明の製造方法において、乳化剤
は、上記の液状架橋性シリコーン組成物の架橋反応を阻
害しないものであれば特に限定されず、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシ
プロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸
エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンス
ルビット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリグ
リセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸
エステル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレン
グライコール、ジエチレングライコールトリメチルノナ
ノールのエチレンオキサイド付加物等のノニオン系界面
活性剤；ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼ
ンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリス
チルベンゼンスルホン酸、またはこれらのナトリウム塩
等のアニオン系界面活性剤；オクチルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウム
ヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒ
ドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒ
ドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒド
ロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロ
キシド、牛脂トリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤ
シ油トリメチルアンモニウムヒドロキシド等のカチオン
系界面活性剤、これらの界面活性剤の２種以上の混合物
が例示され、特に、ノニオン系界面活性剤であることが
好ましい。
は、上記の液状架橋性シリコーン組成物の架橋反応を阻
害しないものであれば特に限定されず、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシ
プロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル、ポリエチレングリコール脂肪酸
エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンス
ルビット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリグ
リセリン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸
エステル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレン
グライコール、ジエチレングライコールトリメチルノナ
ノールのエチレンオキサイド付加物等のノニオン系界面
活性剤；ヘキシルベンゼンスルホン酸、オクチルベンゼ
ンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン酸、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸、セチルベンゼンスルホン酸、ミリス
チルベンゼンスルホン酸、またはこれらのナトリウム塩
等のアニオン系界面活性剤；オクチルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド、ドデシルトリメチルアンモニウム
ヒドロキシド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムヒ
ドロキシド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムヒ
ドロキシド、デシルジメチルベンジルアンモニウムヒド
ロキシド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムヒドロ
キシド、牛脂トリメチルアンモニウムヒドロキシド、ヤ
シ油トリメチルアンモニウムヒドロキシド等のカチオン
系界面活性剤、これらの界面活性剤の２種以上の混合物
が例示され、特に、ノニオン系界面活性剤であることが
好ましい。
【００２９】また、本発明の製造方法において、水は限
定されず、イオン交換水等、目的に応じて種々の水を用
いることができる。また、
定されず、イオン交換水等、目的に応じて種々の水を用
いることができる。また、
【００３０】本発明の製造方法では、液状架橋性シリコ
ーン組成物、乳化剤、および水をそれぞれ乳化機に投入
するか、あるいはこれらを予め混合したもの乳化機に投
入することができる。また、本発明の製造方法において
は、液状架橋性シリコーン組成物を乳化するまでに架橋
反応を抑制するため、予めこれを５℃以下に冷却してお
くことが好ましく、さらには、−６０℃〜＋５℃に冷却
しておくことが好ましく、特には、−３０℃〜０℃で冷
却しておくことが好ましい。また、本発明の製造方法に
おいて、ヒドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物を
用いる場合には、ヒドロシリル化反応用触媒を除いた架
橋性シリコーン組成物を乳化した後、得られたエマルジ
ョンに前記のヒドロシリル化反応用触媒を添加すること
もできる。この場合、ヒドロシリル化反応用触媒は平均
粒径１μｍ以下のエマルジョンとして添加することが好
ましい。これらの成分を乳化する際、ローターの回転数
を変速することにより連続的に、液状架橋性シリコーン
組成物のエマルジョンの粒径を調節することができ、ひ
いては、架橋シリコーン粒子のサスペンジョンの粒径を
調節することができる。ローターの回転数を変速する方
法としては、前記のとおり、モーターの入力電流の周波
数を変調する方法が好ましい。次いで、得られた液状架
橋性シリコーン組成物のエマルジョンを室温で放置した
り、加熱したり、あるいは熱水中に投入することによ
り、水中に乳化している液状架橋性シリコーン組成物を
架橋させることにより、架橋シリコーン粒子のサスペン
ジョンを調製することができる。本発明の製造方法にお
いては、架橋シリコーン粒子は、ゴム状、ゲル状等のエ
ラストマー状を呈するものであることが好ましい。
ーン組成物、乳化剤、および水をそれぞれ乳化機に投入
するか、あるいはこれらを予め混合したもの乳化機に投
入することができる。また、本発明の製造方法において
は、液状架橋性シリコーン組成物を乳化するまでに架橋
反応を抑制するため、予めこれを５℃以下に冷却してお
くことが好ましく、さらには、−６０℃〜＋５℃に冷却
しておくことが好ましく、特には、−３０℃〜０℃で冷
却しておくことが好ましい。また、本発明の製造方法に
おいて、ヒドロシリル化反応架橋性シリコーン組成物を
用いる場合には、ヒドロシリル化反応用触媒を除いた架
橋性シリコーン組成物を乳化した後、得られたエマルジ
ョンに前記のヒドロシリル化反応用触媒を添加すること
もできる。この場合、ヒドロシリル化反応用触媒は平均
粒径１μｍ以下のエマルジョンとして添加することが好
ましい。これらの成分を乳化する際、ローターの回転数
を変速することにより連続的に、液状架橋性シリコーン
組成物のエマルジョンの粒径を調節することができ、ひ
いては、架橋シリコーン粒子のサスペンジョンの粒径を
調節することができる。ローターの回転数を変速する方
法としては、前記のとおり、モーターの入力電流の周波
数を変調する方法が好ましい。次いで、得られた液状架
橋性シリコーン組成物のエマルジョンを室温で放置した
り、加熱したり、あるいは熱水中に投入することによ
り、水中に乳化している液状架橋性シリコーン組成物を
架橋させることにより、架橋シリコーン粒子のサスペン
ジョンを調製することができる。本発明の製造方法にお
いては、架橋シリコーン粒子は、ゴム状、ゲル状等のエ
ラストマー状を呈するものであることが好ましい。
【００３１】このようにして本発明の製造方法により得
られる架橋シリコーン粒子サスペンジョンの組成は限定
されないが、サスペンジョンの安定性が良好であること
から、架橋シリコーン粒子１００重量部に対して、乳化
剤が０.０５〜１００重量部の範囲内であり、水が２０
〜１,０００重量部の範囲内であることが好ましく、特
に、乳化剤が０.１〜５０重量部の範囲内であり、水が
２０〜１,０００重量部の範囲内であることが好まし
い。これは、乳化剤の含有量が上記範囲の下限未満であ
ると、サスペンジョンの安定性が乏しくなる傾向があ
り、一方、上記範囲の上限を超えると、サスペンジョン
の用途が限定される傾向があるからである。また、水の
含有量が上記範囲の下限未満であると、均一なサスペン
ジョンを調製することが困難となる傾向があり、一方、
上記範囲の上限を超えると、サスペンジョンの安定性が
低下する傾向があるからである。
られる架橋シリコーン粒子サスペンジョンの組成は限定
されないが、サスペンジョンの安定性が良好であること
から、架橋シリコーン粒子１００重量部に対して、乳化
剤が０.０５〜１００重量部の範囲内であり、水が２０
〜１,０００重量部の範囲内であることが好ましく、特
に、乳化剤が０.１〜５０重量部の範囲内であり、水が
２０〜１,０００重量部の範囲内であることが好まし
い。これは、乳化剤の含有量が上記範囲の下限未満であ
ると、サスペンジョンの安定性が乏しくなる傾向があ
り、一方、上記範囲の上限を超えると、サスペンジョン
の用途が限定される傾向があるからである。また、水の
含有量が上記範囲の下限未満であると、均一なサスペン
ジョンを調製することが困難となる傾向があり、一方、
上記範囲の上限を超えると、サスペンジョンの安定性が
低下する傾向があるからである。
【００３２】本発明の製造方法によれば、大粒径のサス
ペンジョンから微小粒径のサスペンジョンを連続的に調
製することができる。このような架橋シリコーン粒子サ
スペンジョンは、離型剤、つや出し剤、消泡剤、繊維処
理剤、化粧品等の原料とすることができる。
ペンジョンから微小粒径のサスペンジョンを連続的に調
製することができる。このような架橋シリコーン粒子サ
スペンジョンは、離型剤、つや出し剤、消泡剤、繊維処
理剤、化粧品等の原料とすることができる。
【００３３】
【実施例】本発明の乳化機、およびシリコーンオイルエ
マルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョン
の製造方法を実施例により詳細に説明する。なお、実施
例中、粘度は２５℃における値であり、また、乳化機に
は、マントンゴーリー社製の２Ｆ Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｍ
ｉｌｌのモーターにインバータ(電流周波数変調装置)を
設けたものを使用した。このコロイドミルのローターの
回転数(rpm)は、モーターの入力電流の周波数の約３３
０倍に相当する。なお、ローターとステーターのクリア
ランスは１目盛りが２５.４μm(０.００１インチ)であ
る。 ［エマルジョンまたはサスペンジョンの体積平均粒径］
シリコーンオイルエマルジョンあるいは架橋シリコーン
粒子サスペンジョンをレーザー回折式粒度分布測定器
(堀場製作所のＬＡ−５００)により測定し、得られたメ
ジアン径(累積分布の５０％に相当する粒径)をその体積
平均粒径とした。 ［水分散液のゲル分率］架橋シリコーン粒子サスペンジ
ョン２００ｇを２００メッシュ金網をパスし、メッシュ
オンした架橋シリコーン粒子の全架橋シリコーン粒子に
対する割合を重量％で求めた。
マルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョン
の製造方法を実施例により詳細に説明する。なお、実施
例中、粘度は２５℃における値であり、また、乳化機に
は、マントンゴーリー社製の２Ｆ Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｍ
ｉｌｌのモーターにインバータ(電流周波数変調装置)を
設けたものを使用した。このコロイドミルのローターの
回転数(rpm)は、モーターの入力電流の周波数の約３３
０倍に相当する。なお、ローターとステーターのクリア
ランスは１目盛りが２５.４μm(０.００１インチ)であ
る。 ［エマルジョンまたはサスペンジョンの体積平均粒径］
シリコーンオイルエマルジョンあるいは架橋シリコーン
粒子サスペンジョンをレーザー回折式粒度分布測定器
(堀場製作所のＬＡ−５００)により測定し、得られたメ
ジアン径(累積分布の５０％に相当する粒径)をその体積
平均粒径とした。 ［水分散液のゲル分率］架橋シリコーン粒子サスペンジ
ョン２００ｇを２００メッシュ金網をパスし、メッシュ
オンした架橋シリコーン粒子の全架橋シリコーン粒子に
対する割合を重量％で求めた。
【００３４】［実施例１］粘度４００mPa・sの分子鎖両
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキ
サン９６重量部、粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサ
ン(ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１.５重量％)４
重量部、および粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン７重量部を混
合したものを−５℃に冷却した後、これに塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液（上記の分子鎖両末端ジメ
チルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサンに対
して、このアルコール溶液中の白金金属原子が重量単位
で２０ppmとなる量）を均一に混合して、粘度３００mPa
・sの液状シリコーンゴム組成物を調製した。なお、この
液状シリコーンゴム組成物を室温で１日間放置して得ら
れるシリコーンゴムのＪＩＳ Ｋ ６２５３に規定され
るタイプＡデュロメータ硬さは２９であった。
末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキ
サン９６重量部、粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖ポリメチルハイドロジェンシロキサ
ン(ケイ素原子結合水素原子の含有量＝１.５重量％)４
重量部、および粘度２０mPa・sの分子鎖両末端トリメチ
ルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサン７重量部を混
合したものを−５℃に冷却した後、これに塩化白金酸の
イソプロピルアルコール溶液（上記の分子鎖両末端ジメ
チルビニルシロキシ基封鎖ポリジメチルシロキサンに対
して、このアルコール溶液中の白金金属原子が重量単位
で２０ppmとなる量）を均一に混合して、粘度３００mPa
・sの液状シリコーンゴム組成物を調製した。なお、この
液状シリコーンゴム組成物を室温で１日間放置して得ら
れるシリコーンゴムのＪＩＳ Ｋ ６２５３に規定され
るタイプＡデュロメータ硬さは２９であった。
【００３５】次に、上記の液状シリコーンゴム組成物全
量を１.５重量％−ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル(ＨＬＢ＝１３.１)水溶液６０量部と混合し
て、モーターの入力電流の周波数を２０Hz、３０Hz、４
０Hz、および５０Hzとしたコロイドミル(クリアランス
の目盛り３)により乳化して、４種の液状シリコーンゴ
ム組成物のエマルジョンを調製した。これらのシリコー
ンエマルジョンの特性を表１に示した。
量を１.５重量％−ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル(ＨＬＢ＝１３.１)水溶液６０量部と混合し
て、モーターの入力電流の周波数を２０Hz、３０Hz、４
０Hz、および５０Hzとしたコロイドミル(クリアランス
の目盛り３)により乳化して、４種の液状シリコーンゴ
ム組成物のエマルジョンを調製した。これらのシリコー
ンエマルジョンの特性を表１に示した。
【００３６】次に、これらのエマルジョンを室温で１日
間放置することにより、上記の液状シリコーンゴム組成
物を硬化させて、シリコーンゴム粒子サスペンジョンを
調製した。これらのシリコーンゴム粒子サスペンジョン
の特性を表１に示した。
間放置することにより、上記の液状シリコーンゴム組成
物を硬化させて、シリコーンゴム粒子サスペンジョンを
調製した。これらのシリコーンゴム粒子サスペンジョン
の特性を表１に示した。
【００３７】［比較例］インバータを使用せず、モータ
ーの入力電流の周波数を５０Ｈｚとしたままのコロイド
ミルを使用して、クリアランスの目盛りを１０とした以
外は実施例と同様にして、液状シリコーンゴム組成物の
エマルジョンを調製した。この液状シリコーンゴム組成
物のエマルジョンの特性を表１に示した。
ーの入力電流の周波数を５０Ｈｚとしたままのコロイド
ミルを使用して、クリアランスの目盛りを１０とした以
外は実施例と同様にして、液状シリコーンゴム組成物の
エマルジョンを調製した。この液状シリコーンゴム組成
物のエマルジョンの特性を表１に示した。
【００３８】次に、このエマルジョンを室温で１日間放
置することにより、上記の液状シリコーンゴム組成物を
硬化させて、シリコーンゴム粒子サスペンジョンを調製
した。このシリコーンゴム粒子サスペンジョンの特性を
表１に示した。
置することにより、上記の液状シリコーンゴム組成物を
硬化させて、シリコーンゴム粒子サスペンジョンを調製
した。このシリコーンゴム粒子サスペンジョンの特性を
表１に示した。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【発明の効果】本発明の乳化機は、エマルジョン、ある
いはサスペンジョンの粒径を連続的に調節することがで
きるという特徴があり、大粒径のエマルジョン、あるい
はサスペンジョンから微小粒径のエマルジョン、あるい
はサスペンジョンまで連続的に製造できるという特徴が
ある。また、本発明のシリコーンオイルエマルジョンの
製造方法は、エマルジョンの粒径を連続的に調節するこ
とができるという特徴がある。さらに、本発明の架橋シ
リコーン粒子サスペンジョンの製造方法は、サスペンジ
ョンの粒径を連続的に調節することができるという特徴
がある。
いはサスペンジョンの粒径を連続的に調節することがで
きるという特徴があり、大粒径のエマルジョン、あるい
はサスペンジョンから微小粒径のエマルジョン、あるい
はサスペンジョンまで連続的に製造できるという特徴が
ある。また、本発明のシリコーンオイルエマルジョンの
製造方法は、エマルジョンの粒径を連続的に調節するこ
とができるという特徴がある。さらに、本発明の架橋シ
リコーン粒子サスペンジョンの製造方法は、サスペンジ
ョンの粒径を連続的に調節することができるという特徴
がある。
【図１】 本発明の乳化機の概略図である。
１ 乳化機 ２ 原料供給口 ３ ローター ４ ステーター ５ モーター ６ インバータ ７ 製品排出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 3/24 ＣＦＨ Ｃ０８Ｊ 3/03 Ｃ０８Ｌ 83/04 (72)発明者 吉田 啓二 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 内 (72)発明者 尾▲崎▼ 弘一 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 内 (72)発明者 山寺 豊彦 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社生産本部 内 (72)発明者 小林 和男 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 Ｆターム(参考） 4F070 AA60 AC40 AC43 AC45 AC50 AC84 AC92 AC94 AE14 CA03 CB01 CB13 GA01 GA04 GA05 GA10 4G035 AB40 AE02 AE13 4G078 AA01 AB01 BA01 CA20 DA16 EA10 4J002 AE052 CH052 CP031 CP182 EG016 EH056 EU046 EV186 EV256 EW046 EW136 FD312 FD316 GB00 GK02 HA07
Claims (10)
- 【請求項１】 モーターにより回転するローターと、該
ローターとのせん断力により乳化作用を生じるステータ
ーを有する乳化機であって、前記ローターの回転数を変
速するため、前記モーターの入力電流の周波数を変調す
る装置を有することを特徴とする乳化機。 - 【請求項２】 乳化機がコロイドミルであることを特徴
とする請求項１記載の乳化機。 - 【請求項３】 モーターにより回転するローターと、該
ローターとのせん断力により乳化作用を生じるステータ
ーを有する乳化機により、シリコーンオイル、乳化剤、
および水を乳化してシリコーンオイルのエマルジョンを
製造する方法であって、前記ローターの回転数を変速す
ることによりエマルジョンの粒径を調節することを特徴
とするシリコーンオイルエマルジョンの製造方法。 - 【請求項４】 ローターを回転させるためのモーターの
入力電流の周波数を変調することにより前記ローターの
回転数を変速することを特徴とする請求項３記載のシリ
コーンオイルエマルジョンの製造方法。 - 【請求項５】 シリコーンオイルエマルジョンが、シリ
コーンオイル１００重量部、乳化剤０.０５〜１００重
量部、および水２０〜１,０００重量部から少なくとも
なることを特徴とする請求項３記載のシリコーンオイル
エマルジョンの製造方法。 - 【請求項６】 モーターにより回転するローターと、該
ローターとのせん断力により乳化作用を生じるステータ
ーを有する乳化機により、液状架橋性シリコーン組成
物、乳化剤、および水を乳化して液状架橋性シリコーン
組成物のエマルジョンとした後、水中に乳化している前
記組成物を架橋させることにより架橋シリコーン粒子の
サスペンジョンを製造する方法であって、前記ローター
の回転数を変速することによりサスペンジョンの粒径を
調節することを特徴とする架橋シリコーン粒子サスペン
ジョンの製造方法。 - 【請求項７】 ローターを回転させるためのモーターの
入力電流の周波数を変調することにより前記ローターの
回転数を変速することを特徴とする請求項６記載の架橋
シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法。 - 【請求項８】 架橋シリコーン粒子サスペンジョンが、
架橋シリコーン粒子１００重量部、乳化剤０.０５〜１
００重量部、および水２０〜１,０００重量部から少な
くともなることを特徴とする請求項６記載の架橋シリコ
ーン粒子サスペンジョンの製造方法。 - 【請求項９】 架橋シリコーン粒子がヒドロシリル化反
応もしくは縮合反応により架橋したものであることを特
徴とする請求項６記載の架橋シリコーン粒子サスペンジ
ョンの製造方法。 - 【請求項１０】 架橋シリコーン粒子がエラストマー状
粒子であることを特徴とする請求項６記載の架橋シリコ
ーン粒子サスペンジョンの製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29861799A JP2001113147A (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | 乳化機、およびシリコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法 |
| CA002321329A CA2321329A1 (en) | 1999-10-20 | 2000-09-27 | Emulsifier and method for manufacturing silicone oil emulsion or crosslinked silicone particle suspension |
| EP00309249A EP1093843A1 (en) | 1999-10-20 | 2000-10-20 | Emulsifier and method for manufacturing silicone oil emulsion or crosslinked silicone particle suspension |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29861799A JP2001113147A (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | 乳化機、およびシリコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001113147A true JP2001113147A (ja) | 2001-04-24 |
Family
ID=17862056
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29861799A Pending JP2001113147A (ja) | 1999-10-20 | 1999-10-20 | 乳化機、およびシリコーンオイルエマルジョンもしくは架橋シリコーン粒子サスペンジョンの製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1093843A1 (ja) |
| JP (1) | JP2001113147A (ja) |
| CA (1) | CA2321329A1 (ja) |
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| JP2005526865A (ja) * | 2002-01-25 | 2005-09-08 | ダウ・コーニング・コーポレイション | 水中シリコーン油型エマルション、塩、アルコール、および溶媒を含有する組成物 |
| JP2005298689A (ja) * | 2004-04-13 | 2005-10-27 | Wacker Asahikasei Silicone Co Ltd | シリコーンエマルション組成物 |
| WO2011052695A1 (ja) | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| WO2012121060A1 (ja) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体 |
| WO2016084440A1 (ja) * | 2014-11-25 | 2016-06-02 | 新東工業株式会社 | 分散装置及び分散方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| CN109015800B (zh) * | 2018-08-10 | 2020-07-28 | 芜湖维软新材料有限公司 | 一种硅油碾平切块装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CH616507A5 (en) * | 1977-08-31 | 1980-03-31 | Escher Wyss Gmbh | Method and measuring appliance for determining those properties of suspended pulp fibres which effect the manufacture of paper. |
| JPS56500384A (ja) * | 1979-03-27 | 1981-03-26 | ||
| DE3024870C2 (de) * | 1980-07-01 | 1985-01-10 | Th. Goldschmidt Ag, 4300 Essen | Verfahren zur Herstellung einer stabilen Emulsion |
| DE3220453A1 (de) * | 1982-05-29 | 1983-12-01 | Janke & Kunkel GmbH & Co KG Ika - Werk, 7813 Staufen | Ruehrgeraet insbesondere fuer den laborbetrieb |
| DE3221476A1 (de) * | 1982-06-07 | 1983-12-08 | Probst & Class Gmbh & Co Kg, 7550 Rastatt | Kolloidmuehle |
| US4589598A (en) * | 1984-10-12 | 1986-05-20 | Beloit Corporation | Apparatus for controlling a variable speed gearmotor |
| DE3642724A1 (de) * | 1986-12-13 | 1988-06-23 | Grundfos Int | Elektromotor mit einem frequenzumrichter zur steuerung der motorbetriebsgroessen |
| JP3171624B2 (ja) * | 1991-11-06 | 2001-05-28 | トピー工業株式会社 | クリアランス自動調整式コロイドミル |
| CH683322A5 (de) * | 1991-11-18 | 1994-02-28 | Glatt Maschinen & Apparatebau | Einrichtung und Verfahren zum Emulgieren eines Gutes. |
-
1999
- 1999-10-20 JP JP29861799A patent/JP2001113147A/ja active Pending
-
2000
- 2000-09-27 CA CA002321329A patent/CA2321329A1/en not_active Abandoned
- 2000-10-20 EP EP00309249A patent/EP1093843A1/en not_active Withdrawn
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| WO2012121060A1 (ja) | 2011-03-08 | 2012-09-13 | 信越化学工業株式会社 | 易焼結性炭化ケイ素粉末及び炭化ケイ素セラミックス焼結体 |
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