JP2001099766A - 半導体基板の分析方法 - Google Patents
半導体基板の分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
半導体基板内部に存在する極微量の金属不純物を高感度
で分析するための手段の提供。 【解決手段】半導体基板をエッチング酸液によってエッ
チングする工程、前記エッチング酸液を前記半導体基板
表面上で蒸発させる工程、前記半導体基板表面上の反応
堆積物を処理する工程、および前記半導体基板表面上の
前記反応堆積物に含まれる金属不純物の含量を分析する
工程を経て、半導体基板内部の極微量の金属不純物を分
析する。
で分析するための手段の提供。 【解決手段】半導体基板をエッチング酸液によってエッ
チングする工程、前記エッチング酸液を前記半導体基板
表面上で蒸発させる工程、前記半導体基板表面上の反応
堆積物を処理する工程、および前記半導体基板表面上の
前記反応堆積物に含まれる金属不純物の含量を分析する
工程を経て、半導体基板内部の極微量の金属不純物を分
析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体基板の分析方
法に関し、特に、半導体基板内部に存在する極微量金属
不純物を高感度に分析するための手段に関するものであ
る。
法に関し、特に、半導体基板内部に存在する極微量金属
不純物を高感度に分析するための手段に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年の半導体デバイスの高集積化に伴
い、素材である半導体基板に対する高品質化への要求は
一層高まっている。半導体基板内部に存在する金属不純
物は、デバイスを作製する際の熱処理工程によってデバ
イス活性層に拡散し、デバイスの特性や信頼性に悪影響
を与える可能性がある。このため、半導体基板表面上だ
けでなく、基板内部についても、金属不純物の含量を厳
しく制限する必要がある。特にＳＯＩ(Silicon on Insu
lator)ウエハに関しては、複雑なプロセスを経てウエハ
が製造されるために基板内部に金属汚染物質が混入する
可能性が通常のシリコンウエハよりも高く、途中工程に
おける金属不純物に対する品質管理が非常に重要であ
る。
い、素材である半導体基板に対する高品質化への要求は
一層高まっている。半導体基板内部に存在する金属不純
物は、デバイスを作製する際の熱処理工程によってデバ
イス活性層に拡散し、デバイスの特性や信頼性に悪影響
を与える可能性がある。このため、半導体基板表面上だ
けでなく、基板内部についても、金属不純物の含量を厳
しく制限する必要がある。特にＳＯＩ(Silicon on Insu
lator)ウエハに関しては、複雑なプロセスを経てウエハ
が製造されるために基板内部に金属汚染物質が混入する
可能性が通常のシリコンウエハよりも高く、途中工程に
おける金属不純物に対する品質管理が非常に重要であ
る。
【０００３】このような半導体基板の品質に対する要請
に伴い、半導体基板内部に存在する極微量の金属不純物
を分析する工程に対しても、一層の高感度化、および高
信頼性を求められるようになってきた。
に伴い、半導体基板内部に存在する極微量の金属不純物
を分析する工程に対しても、一層の高感度化、および高
信頼性を求められるようになってきた。
【０００４】半導体基板内部に存在する金属不純物を定
量的に分析する方法としては、二次イオン質量分析法
（以下ＳＩＭＳと記す）のように、被測定試料のある一
箇所について、局所的に金属不純物の含量の深さプロフ
ァイルを得る方法、あるいは原子吸光法（以下ＡＡＳと
記す）や誘導結合プラズマ質量分析法（以下ＩＣＰ−Ｍ
Ｓと記す）のように、液体の被測定試料から定量分析を
行う、いわゆる化学分析法が知られている。
量的に分析する方法としては、二次イオン質量分析法
（以下ＳＩＭＳと記す）のように、被測定試料のある一
箇所について、局所的に金属不純物の含量の深さプロフ
ァイルを得る方法、あるいは原子吸光法（以下ＡＡＳと
記す）や誘導結合プラズマ質量分析法（以下ＩＣＰ−Ｍ
Ｓと記す）のように、液体の被測定試料から定量分析を
行う、いわゆる化学分析法が知られている。
【０００５】例えば、化学分析法によって半導体基板内
部に存在する金属不純物の含量を分析する場合、従来は
ＨＦ／ＨＮＯ3 からなるエッチング液中に半導体基板を
浸漬させ、一定時間放置した後に半導体基板を取り出
し、残ったエッチング液を濃縮して分析する方法が用い
られてきた。
部に存在する金属不純物の含量を分析する場合、従来は
ＨＦ／ＨＮＯ3 からなるエッチング液中に半導体基板を
浸漬させ、一定時間放置した後に半導体基板を取り出
し、残ったエッチング液を濃縮して分析する方法が用い
られてきた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらＳＩＭＳ
のような分析法には、装置が非常に高価であり、汎用的
に用いられる分析方法とは言い難い、あるいは、半導体
基板全面の平均的な金属汚染情報を得るのが難しい、と
いった問題点があった。
のような分析法には、装置が非常に高価であり、汎用的
に用いられる分析方法とは言い難い、あるいは、半導体
基板全面の平均的な金属汚染情報を得るのが難しい、と
いった問題点があった。
【０００７】一方、従来の化学分析法には、半導体基板
表面から１００ｎｍの深さまでの金属汚染情報を得よう
としても、裏面から１００ｎｍの深さまでの金属汚染情
報も同時に検知されてしまう、あるいは、エッチング酸
液濃縮時における、蒸発皿のような治具からの汚染物質
の混入が懸念される、といった問題点があった。
表面から１００ｎｍの深さまでの金属汚染情報を得よう
としても、裏面から１００ｎｍの深さまでの金属汚染情
報も同時に検知されてしまう、あるいは、エッチング酸
液濃縮時における、蒸発皿のような治具からの汚染物質
の混入が懸念される、といった問題点があった。
【０００８】これらの問題点を解決するための手法とし
て、例えば、ＨＦ／ＨＮＯ3 混酸蒸気によって半導体基
板をエッチングし、エッチングした表面上に残存する金
属不純物を液滴によって一箇所に集め、液滴を加熱手段
によって蒸発後、全反射蛍光Ｘ線分析法によって分析す
る方法が知られている。ところが、ＨＦ／ＨＮＯ3 混酸
蒸気によってウエハをエッチングする場合には、均一な
面内分布を得るのが難しい、およびエッチングを自動的
に止めることができないため、エッチング深さと処理時
間に対する経験的な知識が必要である、などの問題点が
あった。
て、例えば、ＨＦ／ＨＮＯ3 混酸蒸気によって半導体基
板をエッチングし、エッチングした表面上に残存する金
属不純物を液滴によって一箇所に集め、液滴を加熱手段
によって蒸発後、全反射蛍光Ｘ線分析法によって分析す
る方法が知られている。ところが、ＨＦ／ＨＮＯ3 混酸
蒸気によってウエハをエッチングする場合には、均一な
面内分布を得るのが難しい、およびエッチングを自動的
に止めることができないため、エッチング深さと処理時
間に対する経験的な知識が必要である、などの問題点が
あった。
【０００９】例えば、ＳＯＩウエハの場合、デバイス活
性層の厚さが３０ｎｍ〜２００ｎｍ程度と極めて薄く、
この層のみに含まれる金属不純物の含量を分析すること
を考えると、エッチング方法には非常に高いエッチング
深さ制御性が求められる。
性層の厚さが３０ｎｍ〜２００ｎｍ程度と極めて薄く、
この層のみに含まれる金属不純物の含量を分析すること
を考えると、エッチング方法には非常に高いエッチング
深さ制御性が求められる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するための手段として、半導体基板をエッチング酸液
によってエッチングする工程、前記エッチング酸液を前
記半導体基板表面上で蒸発させる工程、前記半導体基板
表面上の反応堆積物を処理する工程、および前記反応堆
積物中に含まれる金属不純物の含量を分析する工程から
なることを特徴とする半導体基板の分析方法を提供する
ものである。
決するための手段として、半導体基板をエッチング酸液
によってエッチングする工程、前記エッチング酸液を前
記半導体基板表面上で蒸発させる工程、前記半導体基板
表面上の反応堆積物を処理する工程、および前記反応堆
積物中に含まれる金属不純物の含量を分析する工程から
なることを特徴とする半導体基板の分析方法を提供する
ものである。
【００１１】
【発明の実施の形態】半導体基板内部に存在する金属不
純物を定量分析するために、まず、ＨＦ／ＨＮＯ3 エッ
チング液を半導体基板表面に均一に供給し、エッチング
を行う。エッチングは、エッチングしようとする半導体
基板体積中に含まれるシリコン（Ｓｉ）原子数に応じ
て、ＨＦ／ＨＮＯ3 エッチング液中のＨＦ濃度を制御す
ることにより、希望のエッチング深さで反応を終了させ
ることが可能である。具体的には、エッチングされるＳ
ｉ原子数の６倍にあたるＨＦが供給されるように、ＨＦ
濃度を制御する。
純物を定量分析するために、まず、ＨＦ／ＨＮＯ3 エッ
チング液を半導体基板表面に均一に供給し、エッチング
を行う。エッチングは、エッチングしようとする半導体
基板体積中に含まれるシリコン（Ｓｉ）原子数に応じ
て、ＨＦ／ＨＮＯ3 エッチング液中のＨＦ濃度を制御す
ることにより、希望のエッチング深さで反応を終了させ
ることが可能である。具体的には、エッチングされるＳ
ｉ原子数の６倍にあたるＨＦが供給されるように、ＨＦ
濃度を制御する。
【００１２】エッチング液をそのまま化学分析しようと
すると、液量が多いことによる目的金属不純物濃度の低
下、酸濃度が高いことによる減感、およびＳｉマトリッ
クスが高濃度で液中に存在することによる減感が起こ
る。そこで、エッチング液を前記半導体基板表面上でそ
のまま加熱手段によって蒸発・乾固させる。従来の蒸発
皿のような治具を用いてエッチング液を濃縮させる方法
と比較して、本発明は、加熱時にエッチング液が他の治
具に一切接触しないため、加熱工程における治具からの
汚染物質の混入を防止することができる。
すると、液量が多いことによる目的金属不純物濃度の低
下、酸濃度が高いことによる減感、およびＳｉマトリッ
クスが高濃度で液中に存在することによる減感が起こ
る。そこで、エッチング液を前記半導体基板表面上でそ
のまま加熱手段によって蒸発・乾固させる。従来の蒸発
皿のような治具を用いてエッチング液を濃縮させる方法
と比較して、本発明は、加熱時にエッチング液が他の治
具に一切接触しないため、加熱工程における治具からの
汚染物質の混入を防止することができる。
【００１３】蒸発後の半導体基板表面には、Ｓｉ酸化物
（ＳｉＯ2 ）が堆積している。ＨＦ蒸気を基板表面上に
供給することにより、ＳｉＯ2 とＨＦの反応生成物であ
る弗化シリコン（Ｈ2 ＳｉＦ6 ）の揮発性が高いことを
利用して、この反応堆積物を基板表面上で処理する。
（ＳｉＯ2 ）が堆積している。ＨＦ蒸気を基板表面上に
供給することにより、ＳｉＯ2 とＨＦの反応生成物であ
る弗化シリコン（Ｈ2 ＳｉＦ6 ）の揮発性が高いことを
利用して、この反応堆積物を基板表面上で処理する。
【００１４】この結果、反応堆積物処理後の半導体基板
表面には、エッチング分の半導体基板に含まれていた金
属不純物が露出する。このため、全反射蛍光Ｘ線分析
法、あるいはＡＡＳやＩＣＰ−ＭＳといった化学分析法
を実施することにより、通常の半導体基板表面分析を実
施するのと同じ要領で基板内部の金属汚染分析を実施す
ることができる。
表面には、エッチング分の半導体基板に含まれていた金
属不純物が露出する。このため、全反射蛍光Ｘ線分析
法、あるいはＡＡＳやＩＣＰ−ＭＳといった化学分析法
を実施することにより、通常の半導体基板表面分析を実
施するのと同じ要領で基板内部の金属汚染分析を実施す
ることができる。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例を示す。
【００１６】［実施例１］図２は、デバイス活性層１、
酸化膜２、および支持基板３からなるＳＯＩウエハにお
いて、本発明をデバイス活性層内部に含まれる極微量の
金属不純物の分析に適用した例を示す。
酸化膜２、および支持基板３からなるＳＯＩウエハにお
いて、本発明をデバイス活性層内部に含まれる極微量の
金属不純物の分析に適用した例を示す。
【００１７】ＳＯＩウエハを水平に置き、ピペット等に
よりＨＦ／ＨＮＯ3 エッチング液４を滴下する。試薬お
よび純水に関しては、できる限り純度の高いものを用い
る必要がある。また、分析は、クリーン度の高い環境で
行うことが望ましい。なお、エッチング液の組成に関し
ては、必要に応じてＨＮＯ3 の部分をＨＮＯ3 ＋純水と
し、ＨＮＯ3 濃度を低くしても良い。この場合、エッチ
ング速度は純水の添加量に応じて遅くなる。
よりＨＦ／ＨＮＯ3 エッチング液４を滴下する。試薬お
よび純水に関しては、できる限り純度の高いものを用い
る必要がある。また、分析は、クリーン度の高い環境で
行うことが望ましい。なお、エッチング液の組成に関し
ては、必要に応じてＨＮＯ3 の部分をＨＮＯ3 ＋純水と
し、ＨＮＯ3 濃度を低くしても良い。この場合、エッチ
ング速度は純水の添加量に応じて遅くなる。
【００１８】図２（Ａ）は、ウエハ全面にエッチング液
を均一に供給し、エッチング反応を進行させている状態
を示したものである。エッチング液をウエハ全面に均一
に供給するためには、清浄なテフロンプレートによって
エッチング液を挟み込む方法、あるいは、ウエハ外周を
テフロン製治具で囲み、エッチング液が飛散しないよう
予防した後、治具ごとウエハを持ち、水平に振り混ぜる
方法などがある。
を均一に供給し、エッチング反応を進行させている状態
を示したものである。エッチング液をウエハ全面に均一
に供給するためには、清浄なテフロンプレートによって
エッチング液を挟み込む方法、あるいは、ウエハ外周を
テフロン製治具で囲み、エッチング液が飛散しないよう
予防した後、治具ごとウエハを持ち、水平に振り混ぜる
方法などがある。
【００１９】エッチングは、次の化学反応によって進行
すると考えられている。
すると考えられている。
【００２０】 Ｓｉ＋４ＨＮＯ3 →ＳｉＯ2 ＋４ＮＯ2 ＋２Ｈ2 Ｏ （反応式１） ＳｉＯ2 ＋６ＨＦ→Ｈ2 ＳｉＦ6 ＋２Ｈ2 Ｏ （反応式２） 反応式１に従い、ＨＮＯ3 によってＳｉが酸化される。
生成したＳｉＯ2 とＨＦとの反応によって、弗化シリコ
ンＨ2 ＳｉＦ6 が生成する。反応式１と２の繰り返しに
よって反応が進行するため、ＨＮＯ3 とＨＦのどちらか
一方が欠けると、エッチング反応は進行しない。
生成したＳｉＯ2 とＨＦとの反応によって、弗化シリコ
ンＨ2 ＳｉＦ6 が生成する。反応式１と２の繰り返しに
よって反応が進行するため、ＨＮＯ3 とＨＦのどちらか
一方が欠けると、エッチング反応は進行しない。
【００２１】例えば、体積比でＨＦ（３８％）：ＨＮＯ
3 （６８％）＝１：４００のエッチング液８ｍＬで６イ
ンチのウエハ全面をエッチングする場合、反応するＳｉ
原子数を反応式から理論的に求めると、４．３×１０19
原子となる。ウエハ面積を１７５ｃｍ2 とすると、エッ
チングされる深さは４９ｎｍとなる。
3 （６８％）＝１：４００のエッチング液８ｍＬで６イ
ンチのウエハ全面をエッチングする場合、反応するＳｉ
原子数を反応式から理論的に求めると、４．３×１０19
原子となる。ウエハ面積を１７５ｃｍ2 とすると、エッ
チングされる深さは４９ｎｍとなる。
【００２２】実際に、光干渉型膜厚計によって、残った
デバイス活性層の厚さからエッチング深さを評価した結
果を表１に示す。ウエハの中心を（０，０）として、直
径方向に（ｘ，０）の箇所を、１ｃｍ毎に測定した。
デバイス活性層の厚さからエッチング深さを評価した結
果を表１に示す。ウエハの中心を（０，０）として、直
径方向に（ｘ，０）の箇所を、１ｃｍ毎に測定した。
【００２３】
【表１】 光干渉型膜厚計によって得られた平均エッチング深さは
４８．２ｎｍであり、理論値と良く一致している。この
ことから、エッチング液中に添加するＨＦ量を制御する
ことにより、エッチング深さが制御されることがわか
る。なお、エッチングに要する時間は、必要とするエッ
チング深さや、エッチング液中の純水添加量によって異
なるが、本実施例においては１０分程度で充分である。
また、これ以上の時間放置しても、エッチング深さは変
化しない。
４８．２ｎｍであり、理論値と良く一致している。この
ことから、エッチング液中に添加するＨＦ量を制御する
ことにより、エッチング深さが制御されることがわか
る。なお、エッチングに要する時間は、必要とするエッ
チング深さや、エッチング液中の純水添加量によって異
なるが、本実施例においては１０分程度で充分である。
また、これ以上の時間放置しても、エッチング深さは変
化しない。
【００２４】ＳＯＩウエハ１０の場合、デバイス活性層
１、酸化膜２、および支持基板３の各層中に含まれる金
属不純物量を切り分けて評価することは重要である。本
発明をＳＯＩウエハ１０に適用した場合、エッチング深
さを厳密に制御することが可能であるため、各層毎の金
属汚染量を正確に測定することができる。この場合、図
２の全工程が終了した後に、再度、同じ工程を繰り返せ
ば良い。ただし、酸化膜２については、単位体積当たり
のＳｉ原子数が異なるため、エッチング液中のＨＦ濃度
を変える必要がある。
１、酸化膜２、および支持基板３の各層中に含まれる金
属不純物量を切り分けて評価することは重要である。本
発明をＳＯＩウエハ１０に適用した場合、エッチング深
さを厳密に制御することが可能であるため、各層毎の金
属汚染量を正確に測定することができる。この場合、図
２の全工程が終了した後に、再度、同じ工程を繰り返せ
ば良い。ただし、酸化膜２については、単位体積当たり
のＳｉ原子数が異なるため、エッチング液中のＨＦ濃度
を変える必要がある。
【００２５】エッチング後、エッチングしたウエハ表面
上に前記エッチング液を全量滴下する。滴下後、エッチ
ング液を蒸発させるために、加熱を行う。加熱手段とし
ては、電熱ヒーターのようにウエハの裏面から直接加熱
する手段、あるいは赤外線ランプのように、ウエハ表面
に接触すること無くエッチング液を加熱することができ
る手段等、ウエハを汚染させる恐れの無いものであれば
その種類は問わない。図２（Ｃ）には、電熱ヒーター５
によって、エッチングしたウエハを加熱している様子を
示した。加熱によって水、ＨＦ、およびＨＮＯ3 は蒸発
するが、エッチング時に生成したＳｉ系化合物（ＳｉＯ
2 、弗化シリコン）とウエハ中に含まれていた金属不純
物はウエハ表面上に残る。
上に前記エッチング液を全量滴下する。滴下後、エッチ
ング液を蒸発させるために、加熱を行う。加熱手段とし
ては、電熱ヒーターのようにウエハの裏面から直接加熱
する手段、あるいは赤外線ランプのように、ウエハ表面
に接触すること無くエッチング液を加熱することができ
る手段等、ウエハを汚染させる恐れの無いものであれば
その種類は問わない。図２（Ｃ）には、電熱ヒーター５
によって、エッチングしたウエハを加熱している様子を
示した。加熱によって水、ＨＦ、およびＨＮＯ3 は蒸発
するが、エッチング時に生成したＳｉ系化合物（ＳｉＯ
2 、弗化シリコン）とウエハ中に含まれていた金属不純
物はウエハ表面上に残る。
【００２６】エッチングしたウエハ表面上でエッチング
液を蒸発させると、加熱によってエッチングがさらに進
行してしまうことが懸念される。しかしながら、加熱中
のエッチング液４中のＨＦは、反応式２によって全て消
費されているため、エッチング反応がさらに進行するこ
とはない。
液を蒸発させると、加熱によってエッチングがさらに進
行してしまうことが懸念される。しかしながら、加熱中
のエッチング液４中のＨＦは、反応式２によって全て消
費されているため、エッチング反応がさらに進行するこ
とはない。
【００２７】エッチング液４を蒸発させた後のウエハ表
面には、酸化膜、エッチング時に生成したＳｉＯ2 、お
よびウエハ中に含まれていた金属不純物が残存する。こ
れらをまとめて、反応堆積物６として図２（Ｃ）に示し
た。
面には、酸化膜、エッチング時に生成したＳｉＯ2 、お
よびウエハ中に含まれていた金属不純物が残存する。こ
れらをまとめて、反応堆積物６として図２（Ｃ）に示し
た。
【００２８】反応堆積物６を処理し、ウエハ表面上に金
属不純物を露出させるために、ウエハ表面上にＨＦ蒸気
（図示せず）を供給する。ＨＦ蒸気を充分に供給するこ
とにより、反応式２に従い、弗化シリコンＨ2 ＳｉＦ6
が生成する。弗化シリコンは揮発性が高いため、効率良
くウエハ表面から除去される。この結果、ウエハ表面上
には、ウエハ内部に存在していた金属不純物と結露した
ＨＦが液滴として残る。ウエハの放置または短時間の加
熱によって、ＨＦは容易にウエハ表面上から蒸発する。
図２（Ｄ）は、エッチング工程をすべて終了したＳＯＩ
ウエハを示したものである。
属不純物を露出させるために、ウエハ表面上にＨＦ蒸気
（図示せず）を供給する。ＨＦ蒸気を充分に供給するこ
とにより、反応式２に従い、弗化シリコンＨ2 ＳｉＦ6
が生成する。弗化シリコンは揮発性が高いため、効率良
くウエハ表面から除去される。この結果、ウエハ表面上
には、ウエハ内部に存在していた金属不純物と結露した
ＨＦが液滴として残る。ウエハの放置または短時間の加
熱によって、ＨＦは容易にウエハ表面上から蒸発する。
図２（Ｄ）は、エッチング工程をすべて終了したＳＯＩ
ウエハを示したものである。
【００２９】全反射蛍光Ｘ線のようなビームを照射する
ことにより、半導体基板表面上から直接元素の種類と量
とを測定する分析法を用いる場合には、結露したＨＦを
ウエハ中央１箇所に集め、ＨＦの蒸発後、この部分にビ
ームを照射することにより分析を行う。
ことにより、半導体基板表面上から直接元素の種類と量
とを測定する分析法を用いる場合には、結露したＨＦを
ウエハ中央１箇所に集め、ＨＦの蒸発後、この部分にビ
ームを照射することにより分析を行う。
【００３０】ＡＡＳ或いはＩＣＰ−ＭＳのような、液状
の試料から元素の種類と量とを測定する分析法を用いる
場合には、ウエハ表面上に残存する金属不純物を再度、
少量の酸溶液中に溶解させ、これを試料液とする。
の試料から元素の種類と量とを測定する分析法を用いる
場合には、ウエハ表面上に残存する金属不純物を再度、
少量の酸溶液中に溶解させ、これを試料液とする。
【００３１】［実施例２］デバイス活性層／酸化膜＝１
００ｎｍ／１００ｎｍの膜厚構造を有する８インチ貼り
合わせＳＯＩウエハについて、デバイス活性層８０ｎｍ
中に含まれる金属不純物の含量をＩＣＰ−ＭＳによって
測定するために、本発明を適用した具体的な例を示す。
００ｎｍ／１００ｎｍの膜厚構造を有する８インチ貼り
合わせＳＯＩウエハについて、デバイス活性層８０ｎｍ
中に含まれる金属不純物の含量をＩＣＰ−ＭＳによって
測定するために、本発明を適用した具体的な例を示す。
【００３２】試薬調製および全ての分析前処理は、クラ
ス１００クリーンルーム内に設置された、クラス１クリ
ーンドラフト中で行った。
ス１００クリーンルーム内に設置された、クラス１クリ
ーンドラフト中で行った。
【００３３】まず、（３８％ＨＦ）：（６８％ＨＮ
Ｏ3 ）：（Ｈ2 Ｏ）＝１：９４：９４（体積比）のエッ
チング液を調製した。ＨＦおよびＨＮＯ3 として、金属
不純物含量が１０ｐｐｔ未満である超高純度規格の試薬
を、また水として、金属含量１ｐｐｔ未満である超純水
を用いた。このエッチング液１０．５ｍＬをＳＯＩウエ
ハ上に滴下し、エッチング液を全面に均一に供給するた
めに、上から直径２０ｃｍの清浄なテフロンプレートを
かぶせた。エッチング時間は１０分とした。
Ｏ3 ）：（Ｈ2 Ｏ）＝１：９４：９４（体積比）のエッ
チング液を調製した。ＨＦおよびＨＮＯ3 として、金属
不純物含量が１０ｐｐｔ未満である超高純度規格の試薬
を、また水として、金属含量１ｐｐｔ未満である超純水
を用いた。このエッチング液１０．５ｍＬをＳＯＩウエ
ハ上に滴下し、エッチング液を全面に均一に供給するた
めに、上から直径２０ｃｍの清浄なテフロンプレートを
かぶせた。エッチング時間は１０分とした。
【００３４】エッチング終了後、エッチングされたＳＯ
Ｉウエハ１０をホットプレート８上に置き、エッチング
液を全てウエハ上に滴下した。加熱中のホットプレート
表面からの汚染物質の混入を防ぐために、ホットプレー
ト表面とＳＯＩウエハ裏面との間に、３枚の清浄なダミ
ーウエハ９を敷いた。加熱時の構成を図３に示す。
Ｉウエハ１０をホットプレート８上に置き、エッチング
液を全てウエハ上に滴下した。加熱中のホットプレート
表面からの汚染物質の混入を防ぐために、ホットプレー
ト表面とＳＯＩウエハ裏面との間に、３枚の清浄なダミ
ーウエハ９を敷いた。加熱時の構成を図３に示す。
【００３５】加熱温度を１６０℃としたところ、エッチ
ング液は５分間で完全に蒸発した。
ング液は５分間で完全に蒸発した。
【００３６】３分間の冷却後、前記ウエハをポリプロピ
レン製密閉容器１１中に移した。前記容器１１中には、
４９％ＨＦが入った容器１２が置いてあり、揮発したＨ
Ｆ蒸気が前記容器１１中に満たされている。前記密閉容
器１１の大きさは、２５×３５×７（ｃｍ3 ）であり、
ウエハはテフロン製置き台１３の上に水平に設置した。
この状態を図４に示す。
レン製密閉容器１１中に移した。前記容器１１中には、
４９％ＨＦが入った容器１２が置いてあり、揮発したＨ
Ｆ蒸気が前記容器１１中に満たされている。前記密閉容
器１１の大きさは、２５×３５×７（ｃｍ3 ）であり、
ウエハはテフロン製置き台１３の上に水平に設置した。
この状態を図４に示す。
【００３７】ＨＦ蒸気による反応堆積物の処理時間は
１．５時間とした。１．５時間後、ウエハ表面上には、
反応生成物である水滴が少量付いていた。特に、加熱中
最後までエッチング液が残っていた部分で、水滴付着量
が最も多かった。
１．５時間とした。１．５時間後、ウエハ表面上には、
反応生成物である水滴が少量付いていた。特に、加熱中
最後までエッチング液が残っていた部分で、水滴付着量
が最も多かった。
【００３８】この表面上に（０．８％ＨＦ）＋（１．９
％ＨＮＯ3 ）からなる混酸回収液を３ｍＬ滴下し、前記
ウエハ表面上に残った金属不純物を溶解させた。これを
ＩＣＰ−ＭＳの被測定試料とした。
％ＨＮＯ3 ）からなる混酸回収液を３ｍＬ滴下し、前記
ウエハ表面上に残った金属不純物を溶解させた。これを
ＩＣＰ−ＭＳの被測定試料とした。
【００３９】ＩＣＰ−ＭＳによるＳＯＩウエハの分析結
果、および検出下限値を表２に示す。
果、および検出下限値を表２に示す。
【００４０】
【表２】 表２から、本発明の実施により、濃ＨＦ／ＨＮＯ3 混酸
エッチング液を用いても、表面金属汚染分析と同等の感
度が得られることが明らかである。また、エッチング液
中のＨＦ含量を変化させることによってμｍオーダーの
エッチングも可能である。本発明では、エッチング後の
液中に高濃度で含有するＳｉマトリックスを除去するた
め、エッチング深さによる感度の変化が少ない。
エッチング液を用いても、表面金属汚染分析と同等の感
度が得られることが明らかである。また、エッチング液
中のＨＦ含量を変化させることによってμｍオーダーの
エッチングも可能である。本発明では、エッチング後の
液中に高濃度で含有するＳｉマトリックスを除去するた
め、エッチング深さによる感度の変化が少ない。
【００４１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、 （１）全反射蛍光Ｘ線のような、本来ウエハ表面上の金
属汚染しか定量分析できない分析法を、ウエハ内部に含
まれる金属汚染を評価するためにも適用することができ
る； （２）ＡＡＳあるいはＩＣＰ−ＭＳをウエハ金属汚染分
析に用いる際に、エッチング液をそのまま分析する手法
と比較して、マトリックス効果が無い、あるいは結果的
に回収液の量や酸濃度を小さくすることができるため、
検出下限を低くすることができる； （３）蒸発皿を用いてエッチング液を蒸発・乾固させる
方法と比較して、エッチングしたウエハ表面上でそのま
まエッチング液を蒸発・乾固させるため、加熱時におけ
る治具からの汚染混入が無い；といった効果を得ること
ができ、今後要求される金属汚染分析に対する一層の高
感度化に対して充分に対応することができる。
属汚染しか定量分析できない分析法を、ウエハ内部に含
まれる金属汚染を評価するためにも適用することができ
る； （２）ＡＡＳあるいはＩＣＰ−ＭＳをウエハ金属汚染分
析に用いる際に、エッチング液をそのまま分析する手法
と比較して、マトリックス効果が無い、あるいは結果的
に回収液の量や酸濃度を小さくすることができるため、
検出下限を低くすることができる； （３）蒸発皿を用いてエッチング液を蒸発・乾固させる
方法と比較して、エッチングしたウエハ表面上でそのま
まエッチング液を蒸発・乾固させるため、加熱時におけ
る治具からの汚染混入が無い；といった効果を得ること
ができ、今後要求される金属汚染分析に対する一層の高
感度化に対して充分に対応することができる。
【図１】本発明の方法を示すフローチャートである。
【図２】本発明をＳＯＩウエハに対して実施した例を示
す工程図である。
す工程図である。
【図３】エッチング液をＳＯＩウエハ表面上で蒸発させ
る状態を表す図である。
る状態を表す図である。
【図４】ＳＯＩウエハ表面上に残存した反応堆積物中の
ＳｉＯ2 をＨＦ蒸気によって除去している状態を表す図
である。
ＳｉＯ2 をＨＦ蒸気によって除去している状態を表す図
である。
１ デバイス活性層 ２ 酸化膜 ３ 支持基板 ４ ＨＦ／ＨＮＯ3 エッチング液 ５ 電熱ヒーター ６ 反応堆積物 ７ 金属不純物 ８ ホットプレート ９ ダミーウエハ １０ ＳＯＩウエハ １１ ポリプロピレン製密閉容器 １２ ４９％ＨＦ容器 １３ テフロン製置き台
Claims (10)
- 【請求項１】 半導体基板をエッチング酸液によってエ
ッチングする工程、 前記エッチング酸液を前記半導体基板表面上で蒸発させ
る工程、 前記半導体基板表面上の反応堆積物を処理する工程およ
び、 前記反応堆積物中に含まれる金属不純物の含量を分析す
る工程からなることを特徴とする半導体基板の分析方
法。 - 【請求項２】 前記半導体基板はシリコンウエハまたは
ＳＯＩウエハであることを特徴とする請求項１記載の半
導体基板の分析方法。 - 【請求項３】 前記エッチング酸液は弗化水素酸／硝酸
混酸であることを特徴とする請求項１記載の半導体基板
の分析方法。 - 【請求項４】 前記半導体基板をエッチング酸液によっ
てエッチングする工程において、エッチングされる前記
半導体基板中のシリコン原子数に応じて、前記エッチン
グ酸液中の弗化水素酸の量が制御されることを特徴とす
る請求項１記載の半導体基板の分析方法。 - 【請求項５】 前記半導体基板をエッチング酸液によっ
てエッチングする工程において、前記エッチング酸液は
前記半導体基板表面上に均一に分布するように供給され
ることを特徴とする請求項１記載の半導体基板の分析方
法。 - 【請求項６】 前記エッチング酸液を前記半導体基板表
面上で蒸発させる工程において、前記半導体基板の裏面
から加熱する加熱手段または前記半導体基板表面に接触
することなく前記表面を加熱する手段によって加熱する
ことを特徴とする請求項１記載の半導体基板の分析方
法。 - 【請求項７】 前記エッチング酸液を前記半導体基板表
面上で蒸発させる工程の後に、前記半導体基板を室温ま
で冷却することを特徴とする請求項１記載の半導体基板
の分析方法。 - 【請求項８】 前記半導体基板表面上の反応堆積物を処
理する工程において、反応堆積物を処理するための物質
がガスとして前記半導体基板表面上に供給されることを
特徴とする請求項１記載の半導体基板の分析方法。 - 【請求項９】 前記半導体基板表面上の反応堆積物を処
理する工程において、使用されるガスは弗化水素蒸気で
あることを特徴とする請求項１記載の半導体基板の分析
方法。 - 【請求項１０】 前記反応堆積物中に含まれる金属不純
物の含量を分析する手段は、前記半導体基板にビームを
照射して前記金属不純物の種類と量とを直接測定する方
法または前記金属不純物を再度少量の酸溶液中に溶解さ
せたのちにこの溶液中に含まれる前記金属不純物の種類
と量とを測定する方法であることを特徴とする請求項１
記載の半導体基板の分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28019999A JP2001099766A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | 半導体基板の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28019999A JP2001099766A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | 半導体基板の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001099766A true JP2001099766A (ja) | 2001-04-13 |
Family
ID=17621699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28019999A Pending JP2001099766A (ja) | 1999-09-30 | 1999-09-30 | 半導体基板の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001099766A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100947786B1 (ko) | 2007-12-26 | 2010-03-15 | 주식회사 실트론 | 웨이퍼의 벌크 금속 불순물 평가방법 |
| JP2012132779A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Sumco Corp | シリコン試料の分析方法 |
-
1999
- 1999-09-30 JP JP28019999A patent/JP2001099766A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100947786B1 (ko) | 2007-12-26 | 2010-03-15 | 주식회사 실트론 | 웨이퍼의 벌크 금속 불순물 평가방법 |
| JP2012132779A (ja) * | 2010-12-21 | 2012-07-12 | Sumco Corp | シリコン試料の分析方法 |
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