JP2001093716A - 磁気記録媒体用粉末及びその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体用粉末及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高密度記録媒体を簡単且つ安価に製造可能と
する磁気記録媒体用粉末の製造方法を提供すること。 【解決手段】 Ｆｅ，Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒ
の少なくとも一種であり、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，
Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種とする）から
成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合して錯体溶液を得る
錯体溶液生成工程と、この錯体溶液を４００℃以下で且
つ沸点以上の温度の溶媒を用いて溶解加熱し、この溶媒
の蒸発により生じる残留物を自己発火させることによ
り、均一に微細化されて生成される一般式ＲＭｅＦｅ
１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得る加熱
工程とを含む製造方法を実施し、磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を製造する。
する磁気記録媒体用粉末の製造方法を提供すること。 【解決手段】 Ｆｅ，Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒ
の少なくとも一種であり、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，
Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種とする）から
成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合して錯体溶液を得る
錯体溶液生成工程と、この錯体溶液を４００℃以下で且
つ沸点以上の温度の溶媒を用いて溶解加熱し、この溶媒
の蒸発により生じる残留物を自己発火させることによ
り、均一に微細化されて生成される一般式ＲＭｅＦｅ
１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得る加熱
工程とを含む製造方法を実施し、磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として塗布法に
よって高密度記録が可能な磁気記録媒体を製造するため
の磁気記録媒体用粉末に関し、詳しくは磁性粒子が六方
晶フェライト粒子である磁気記録媒体用粉末及びその製
造方法に関する。
よって高密度記録が可能な磁気記録媒体を製造するため
の磁気記録媒体用粉末に関し、詳しくは磁性粒子が六方
晶フェライト粒子である磁気記録媒体用粉末及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、磁気記録媒体の一例である磁気テ
ープは、その長手方向に磁性粉をできるだけ配向させて
いる。これは記録方式として、磁気テープ面における長
手方向に記録を行う際、その記録方向に磁化容易軸を揃
えた方が有利となるためである。このような記録方式は
面内磁気記録方式、或いは長手磁気記録方式と呼ばれ、
記録信号は磁気記録媒体の磁性相面内において、磁気記
録媒体自体の移動方向に沿った長短の磁石として蓄えら
れる。
ープは、その長手方向に磁性粉をできるだけ配向させて
いる。これは記録方式として、磁気テープ面における長
手方向に記録を行う際、その記録方向に磁化容易軸を揃
えた方が有利となるためである。このような記録方式は
面内磁気記録方式、或いは長手磁気記録方式と呼ばれ、
記録信号は磁気記録媒体の磁性相面内において、磁気記
録媒体自体の移動方向に沿った長短の磁石として蓄えら
れる。
【０００３】ここで、磁気記録媒体の記録密度を上げる
ためには、これらの磁石１個分の長さを短くしなければ
ならない。しかしながら、このように磁石１個分の長さ
を短くすると、磁石の両端に現れるＮ極とＳ極とが接近
し、不可避的な自己減磁作用が増大する。又、磁気記録
媒体における隣り合った信号同士も接近するが、これら
は互いに逆向きに磁化されているので、反発力を高めて
相乗的に減磁作用を強める結果となる。
ためには、これらの磁石１個分の長さを短くしなければ
ならない。しかしながら、このように磁石１個分の長さ
を短くすると、磁石の両端に現れるＮ極とＳ極とが接近
し、不可避的な自己減磁作用が増大する。又、磁気記録
媒体における隣り合った信号同士も接近するが、これら
は互いに逆向きに磁化されているので、反発力を高めて
相乗的に減磁作用を強める結果となる。
【０００４】そこで、これらの減磁作用を対策するため
には、磁気記録媒体の保磁力Ｈｃを大きくするか、或い
は磁性相をより薄くする必要があるが、磁気記録媒体と
して許容される保磁力Ｈｃや膜厚には限度がある。従っ
て、長手磁気記録方式の場合、短波長化による出力減少
は或る段階で防ぎ切れなくなるという本質的に解決し難
い問題がある。これに対し、短波長化により磁化状態を
安定化させるためには、磁気記録媒体に対して磁化方向
を垂直方向とし、この方向に記録を行えば高密度記録化
において有利となる。
には、磁気記録媒体の保磁力Ｈｃを大きくするか、或い
は磁性相をより薄くする必要があるが、磁気記録媒体と
して許容される保磁力Ｈｃや膜厚には限度がある。従っ
て、長手磁気記録方式の場合、短波長化による出力減少
は或る段階で防ぎ切れなくなるという本質的に解決し難
い問題がある。これに対し、短波長化により磁化状態を
安定化させるためには、磁気記録媒体に対して磁化方向
を垂直方向とし、この方向に記録を行えば高密度記録化
において有利となる。
【０００５】垂直磁気記録方式は、このような背景によ
って提案されたものであり、その磁気記録媒体における
垂直磁化膜には種々の材料が用いられている。中でも六
角板状を呈したフェロックスプレーナＷ型のフェライト
は、一層記録密度の高い垂直磁気記録媒体用材料として
有望視されている。このフェライトは、結晶粒子のｃ軸
が板面に垂直であり、この板面を膜面を沿って塗布する
ことにより容易に垂直磁化膜を成形することができる。
って提案されたものであり、その磁気記録媒体における
垂直磁化膜には種々の材料が用いられている。中でも六
角板状を呈したフェロックスプレーナＷ型のフェライト
は、一層記録密度の高い垂直磁気記録媒体用材料として
有望視されている。このフェライトは、結晶粒子のｃ軸
が板面に垂直であり、この板面を膜面を沿って塗布する
ことにより容易に垂直磁化膜を成形することができる。
【０００６】垂直磁気記録の場合、以下に挙げる三点の
長所がある。第一点は上述したように、限られたスペー
スに多くの情報を記録できる高密度化が実現できること
であり、第二点は膜厚方向の長さが長くなることによ
り、１個の磁石の両端におけるＳ極及びＮ極を相対的に
遠去け得ることで減磁作用を弱めることができることで
あり、第三点は隣り合うＳ極及びＮ極の磁化同士が強め
合うことにより、長手高密度記録の場合とは反対に磁化
状態が安定化することである。
長所がある。第一点は上述したように、限られたスペー
スに多くの情報を記録できる高密度化が実現できること
であり、第二点は膜厚方向の長さが長くなることによ
り、１個の磁石の両端におけるＳ極及びＮ極を相対的に
遠去け得ることで減磁作用を弱めることができることで
あり、第三点は隣り合うＳ極及びＮ極の磁化同士が強め
合うことにより、長手高密度記録の場合とは反対に磁化
状態が安定化することである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところで、一般に現在
製造されているＭ相（ＢａＦｅ１２Ｏ１９，ＳｅＦｅ１
２Ｏ１９）が全て３価のＦｅ３＋イオンであるのに対
し、上述したフェロックスプレーナＷ型の磁気記録媒体
用フェライトの場合は２価のＦｅ２＋イオンが２個、３
価のＦｅ３＋イオンが1６個から成っている。このた
め、不安定なＦｅ２＋イオンの存在により、還元雰囲気
中、即ち、酸素分圧の低い雰囲気中で焼成する必要があ
るが、この雰囲気における圧力条件の制御管理は技術的
に困難であるため、結果として、製造工程のコストアッ
プを招き易いという問題がある。
製造されているＭ相（ＢａＦｅ１２Ｏ１９，ＳｅＦｅ１
２Ｏ１９）が全て３価のＦｅ３＋イオンであるのに対
し、上述したフェロックスプレーナＷ型の磁気記録媒体
用フェライトの場合は２価のＦｅ２＋イオンが２個、３
価のＦｅ３＋イオンが1６個から成っている。このた
め、不安定なＦｅ２＋イオンの存在により、還元雰囲気
中、即ち、酸素分圧の低い雰囲気中で焼成する必要があ
るが、この雰囲気における圧力条件の制御管理は技術的
に困難であるため、結果として、製造工程のコストアッ
プを招き易いという問題がある。
【０００８】又、磁気記録媒体を製造する場合には、磁
気記録媒体用フェライト粉末と溶剤及び樹脂バインダー
とを混合してベースフィルム上に塗布するが、ここでは
磁場配向装置を用いてフェライト微粒子の磁化容易軸を
ベースフィルムに配向させる必要がある。ここで、記録
密度を大幅に向上させるためには、磁性粒子の粒度がで
きるだけ微細であることが重要となり、それ故、予め粉
砕工程を長時間行ってフェライト粉末を粉砕して微細化
させておく必要がある。
気記録媒体用フェライト粉末と溶剤及び樹脂バインダー
とを混合してベースフィルム上に塗布するが、ここでは
磁場配向装置を用いてフェライト微粒子の磁化容易軸を
ベースフィルムに配向させる必要がある。ここで、記録
密度を大幅に向上させるためには、磁性粒子の粒度がで
きるだけ微細であることが重要となり、それ故、予め粉
砕工程を長時間行ってフェライト粉末を粉砕して微細化
させておく必要がある。
【０００９】ところが、この粉砕工程における粒径の制
御も技術的に困難で、しかもその微細粉末の管理が煩雑
であるため、製造工程のコストアップ化を招く要因とな
っている。
御も技術的に困難で、しかもその微細粉末の管理が煩雑
であるため、製造工程のコストアップ化を招く要因とな
っている。
【００１０】本発明は、このような問題点を解決すべく
なされたもので、その技術的課題は、高密度記録媒体を
簡単且つ安価に製造可能とする磁気記録媒体用粉末及び
その製造方法を提供することにある。
なされたもので、その技術的課題は、高密度記録媒体を
簡単且つ安価に製造可能とする磁気記録媒体用粉末及び
その製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、Ｆｅ，
Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒの少なくとも一種であ
り、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍ
ｎの少なくとも一種とする）から成る金属硝酸塩、及び
アミノ酸を含む錯体溶液を溶媒中で溶解加熱したときの
該溶媒の蒸発により生じる残留物が自己発火されること
により均一に微細化されて生成されると共に、一般式Ｒ
ＭｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子か
ら成る磁気記録媒体用粉末が得られる。
Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒの少なくとも一種であ
り、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍ
ｎの少なくとも一種とする）から成る金属硝酸塩、及び
アミノ酸を含む錯体溶液を溶媒中で溶解加熱したときの
該溶媒の蒸発により生じる残留物が自己発火されること
により均一に微細化されて生成されると共に、一般式Ｒ
ＭｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子か
ら成る磁気記録媒体用粉末が得られる。
【００１２】又、本発明によれば、Ｆｅ，Ｒ，Ｍｅ（但
し、ＲはＢａ，Ｓｒの少なくとも一種であり、Ｍｅは二
価金属であるＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくと
も一種とする）から成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合
して錯体溶液を得る錯体溶液生成工程と、錯体溶液を４
００℃以下で且つ沸点以上の温度の溶媒中で溶解加熱
し、該溶媒の蒸発により生じる残留物を自己発火させる
ことにより、均一に微細化されて生成される一般式ＲＭ
ｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得
る加熱工程とを含む磁気記録媒体粉末の製造方法が得ら
れる。
し、ＲはＢａ，Ｓｒの少なくとも一種であり、Ｍｅは二
価金属であるＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくと
も一種とする）から成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合
して錯体溶液を得る錯体溶液生成工程と、錯体溶液を４
００℃以下で且つ沸点以上の温度の溶媒中で溶解加熱
し、該溶媒の蒸発により生じる残留物を自己発火させる
ことにより、均一に微細化されて生成される一般式ＲＭ
ｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得
る加熱工程とを含む磁気記録媒体粉末の製造方法が得ら
れる。
【００１３】
【作用】本発明ではフェライト酸化物粉末として、金属
硝酸塩とアミノ酸とを混合した錯体溶液を溶媒中で溶解
加熱させ、溶媒の蒸発により生じる残留物が自己発火す
ることにより生成される均一に微細化されたＷ相磁気記
録粒子を得ている。このフェライト酸化物粉末は、磁気
記録媒体用となるもので、Ｗ相磁気記録粒子の粒径が原
子レベルで均一化された六角板状を呈し、磁性粒子にお
ける磁化容易軸が板状面に垂直な方向となっている。従
って、この粉末を磁気配向させながらベーステープに塗
布すると、磁性粒子が一軸異方性を有する磁気記録媒体
を製造することができる。
硝酸塩とアミノ酸とを混合した錯体溶液を溶媒中で溶解
加熱させ、溶媒の蒸発により生じる残留物が自己発火す
ることにより生成される均一に微細化されたＷ相磁気記
録粒子を得ている。このフェライト酸化物粉末は、磁気
記録媒体用となるもので、Ｗ相磁気記録粒子の粒径が原
子レベルで均一化された六角板状を呈し、磁性粒子にお
ける磁化容易軸が板状面に垂直な方向となっている。従
って、この粉末を磁気配向させながらベーステープに塗
布すると、磁性粒子が一軸異方性を有する磁気記録媒体
を製造することができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】以下に実施例を挙げ、本発明の磁
気記録媒体用粉末及びその製造方法について、詳細に説
明する。
気記録媒体用粉末及びその製造方法について、詳細に説
明する。
【００１５】最初に、本発明の磁気記録媒体用粉末の概
要を簡単に説明する。この磁気記録媒体用粉末は、Ｆ
ｅ，Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒの少なくとも一種
であり、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎ
ｉ，Ｍｎの少なくとも一種とする）から成る金属硝酸
塩、及びアミノ酸を含む錯体溶液を溶媒中で溶解加熱し
たときの溶媒の蒸発により生じる残留物が自己発火され
ることにより均一に微細化されて生成されると共に、一
般式ＲＭｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性
粒子から成るものである。
要を簡単に説明する。この磁気記録媒体用粉末は、Ｆ
ｅ，Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒの少なくとも一種
であり、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎ
ｉ，Ｍｎの少なくとも一種とする）から成る金属硝酸
塩、及びアミノ酸を含む錯体溶液を溶媒中で溶解加熱し
たときの溶媒の蒸発により生じる残留物が自己発火され
ることにより均一に微細化されて生成されると共に、一
般式ＲＭｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性
粒子から成るものである。
【００１６】このような磁気記録媒体用粉末は、Ｆｅ，
Ｒ，Ｍｅから成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合して錯
体溶液を得る錯体溶液生成工程と、錯体溶液を４００℃
以下で且つ沸点以上の温度の溶媒を用いて溶解加熱し、
この溶媒の蒸発により生じる残留物を自己発火させるこ
とにより、均一に微細化されて生成される一般式ＲＭｅ
Ｆｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得る
加熱工程とを含む製造方法を実施することによって得ら
れる。
Ｒ，Ｍｅから成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合して錯
体溶液を得る錯体溶液生成工程と、錯体溶液を４００℃
以下で且つ沸点以上の温度の溶媒を用いて溶解加熱し、
この溶媒の蒸発により生じる残留物を自己発火させるこ
とにより、均一に微細化されて生成される一般式ＲＭｅ
Ｆｅ１６Ｏ２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得る
加熱工程とを含む製造方法を実施することによって得ら
れる。
【００１７】この製造方法の場合、加熱工程では原料と
なる錯体溶液を溶媒中で溶解加熱しているので、錯体溶
液の主成分が溶媒中で均一に混合される。又、その後の
溶媒の蒸発により生じる残留物の自己発火反応は高温且
つ短時間で行われるので、これにより生成される磁性粒
子は組成が均一化され、Ｗ相の単相となる。この結果、
Ｗ相酸化物磁性粒子の粒径は原子レベルで均一化され、
磁気記録媒体用に適した微細なフェライト酸化物粉末が
直接的に得られる。
なる錯体溶液を溶媒中で溶解加熱しているので、錯体溶
液の主成分が溶媒中で均一に混合される。又、その後の
溶媒の蒸発により生じる残留物の自己発火反応は高温且
つ短時間で行われるので、これにより生成される磁性粒
子は組成が均一化され、Ｗ相の単相となる。この結果、
Ｗ相酸化物磁性粒子の粒径は原子レベルで均一化され、
磁気記録媒体用に適した微細なフェライト酸化物粉末が
直接的に得られる。
【００１８】因みに、この加熱工程において溶解加熱に
必要な溶媒の温度を４００℃以下とした理由は、溶媒温
度が４００℃以上であれば粉末の粒径が磁気記録媒体の
製造に適した大きさよりも大きくなり過ぎたり、設備費
やランニングコストが高価になる等、利点がなくなるか
らである。
必要な溶媒の温度を４００℃以下とした理由は、溶媒温
度が４００℃以上であれば粉末の粒径が磁気記録媒体の
製造に適した大きさよりも大きくなり過ぎたり、設備費
やランニングコストが高価になる等、利点がなくなるか
らである。
【００１９】このようにして得られる磁気記録媒体用フ
ェライト酸化物粉末は、六角板状を呈したＷ相磁気記録
粒子から成り、その磁性粒子における磁化容易軸が板状
面に垂直な方向であることから、この粉末を磁気配向さ
せながらベーステープに塗布することによって、磁性粒
子が一軸異方性を有する磁気記録媒体を製造することが
できる。即ち、この製造方法によれば、従来の粉末混合
法よりも磁気記録媒体の製造に適した高性能で低価格な
磁気記録媒体用フェライト酸化物粉末が得られる。
ェライト酸化物粉末は、六角板状を呈したＷ相磁気記録
粒子から成り、その磁性粒子における磁化容易軸が板状
面に垂直な方向であることから、この粉末を磁気配向さ
せながらベーステープに塗布することによって、磁性粒
子が一軸異方性を有する磁気記録媒体を製造することが
できる。即ち、この製造方法によれば、従来の粉末混合
法よりも磁気記録媒体の製造に適した高性能で低価格な
磁気記録媒体用フェライト酸化物粉末が得られる。
【００２０】そこで、以下は幾つかの実施例を挙げ、本
発明の磁気記録媒体用粉末の製造方法について具体的に
説明する。
発明の磁気記録媒体用粉末の製造方法について具体的に
説明する。
【００２１】［実施例１］実施例１では、先ず錯体溶液
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸バリウ
ムとをモル比で９：１モルとなるように（組成がＢａＯ
・９Ｆｅ２Ｏ３となるように）秤量し、純水中に溶解し
た後、この水溶液にアミノ酸を２０ｗｔ％添加して充分
に混合して錯体溶液を得た。
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸バリウ
ムとをモル比で９：１モルとなるように（組成がＢａＯ
・９Ｆｅ２Ｏ３となるように）秤量し、純水中に溶解し
た後、この水溶液にアミノ酸を２０ｗｔ％添加して充分
に混合して錯体溶液を得た。
【００２２】次に、加熱工程として、この錯体溶液を１
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下で加熱を継続することにより、溶液の残留物が自
己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ相酸化物
磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェライト酸化
物粉末を得た。
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下で加熱を継続することにより、溶液の残留物が自
己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ相酸化物
磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェライト酸化
物粉末を得た。
【００２３】そこで、これらのフェライト酸化物粉末を
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
【００２４】一方、比較例１として、炭酸バリウムと酸
化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とをモル比で１：９となるように秤
量し、エチルアルコールを混合媒として撹拌機で混合し
た後、自然乾燥して混合粉を得た。次に、この混合粉を
プレス成形し、１３５０℃の温度条件下で１時間焼成し
た。但し、焼成では気密性炉心管を用いて酸素ガスと窒
素ガスとを流し、酸素濃度１×１０−３％の雰囲気で行
って急冷した。引き続き、この焼成物をメノー鉢で３２
５メッシュ下に粗粉砕し、Ｘ線回折したところＷ相単相
のフェライト粒子であることが確認できた。更に、この
Ｗ相化したフェライト粉末に対し、エチルアルコールを
混合媒として５０時間微粉砕した。
化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とをモル比で１：９となるように秤
量し、エチルアルコールを混合媒として撹拌機で混合し
た後、自然乾燥して混合粉を得た。次に、この混合粉を
プレス成形し、１３５０℃の温度条件下で１時間焼成し
た。但し、焼成では気密性炉心管を用いて酸素ガスと窒
素ガスとを流し、酸素濃度１×１０−３％の雰囲気で行
って急冷した。引き続き、この焼成物をメノー鉢で３２
５メッシュ下に粗粉砕し、Ｘ線回折したところＷ相単相
のフェライト粒子であることが確認できた。更に、この
Ｗ相化したフェライト粉末に対し、エチルアルコールを
混合媒として５０時間微粉砕した。
【００２５】即ち、これらの実施例１及び比較例１に関
するフェライト粉末は、実施例１のものを本発明の製造
方法によって得ており、比較例１のものを従来の製造方
法によって得ている。
するフェライト粉末は、実施例１のものを本発明の製造
方法によって得ており、比較例１のものを従来の製造方
法によって得ている。
【００２６】表１は、実施例１に係る４種のフェライト
粉末と比較例１のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
粉末と比較例１のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
【００２７】
【表１】 表１から明らかなように、試料番号１〜４に関する本発
明のフェライト粉末は、１００〜４００（℃）の各温度
条件下の何れであるかを問わず、比較例１のフェライト
粉末と較べて磁気特性が優れるという磁気記録媒体用材
料として一層望ましい結果が得られた。
明のフェライト粉末は、１００〜４００（℃）の各温度
条件下の何れであるかを問わず、比較例１のフェライト
粉末と較べて磁気特性が優れるという磁気記録媒体用材
料として一層望ましい結果が得られた。
【００２８】［実施例２］実施例２では、先ず錯体溶液
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸ストロ
ンチウムとをモル比で９：１モルとなるように（組成が
ＳｒＯ・９Ｆｅ２Ｏ３となるように）秤量し、純水中に
溶解した後、この水溶液にアミノ酸を２０ｗｔ％添加し
て充分に混合して錯体溶液を得た。
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸ストロ
ンチウムとをモル比で９：１モルとなるように（組成が
ＳｒＯ・９Ｆｅ２Ｏ３となるように）秤量し、純水中に
溶解した後、この水溶液にアミノ酸を２０ｗｔ％添加し
て充分に混合して錯体溶液を得た。
【００２９】次に、加熱工程として、この錯体溶液を１
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下の加熱により、実施例１の場合と同様に溶液の残
留物が自己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ
相酸化物磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を得た。
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下の加熱により、実施例１の場合と同様に溶液の残
留物が自己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ
相酸化物磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を得た。
【００３０】因みに、これらのフェライト酸化物粉末を
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
【００３１】一方、比較例２として、炭酸ストロンチウ
ムと酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とをモル比で１：９となるよ
うに秤量し、エチルアルコールを混合媒として撹拌機で
混合した後、自然乾燥して混合粉を得た。次に、この混
合粉をプレス成形し、１３５０℃の温度条件下で１時間
焼成した。但し、焼成では気密性炉心管を用いて酸素ガ
スと窒素ガスとを流し、酸素濃度１×１０−３％の雰囲
気で行って急冷した。引き続き、この焼成物をメノー鉢
で３２５メッシュ下に粗粉砕し、Ｘ線回折したところＷ
相単相のフェライト粒子であることが確認できた。更
に、このＷ相化したフェライト粉末に対し、エチルアル
コールを混合媒として５０時間微粉砕した。
ムと酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とをモル比で１：９となるよ
うに秤量し、エチルアルコールを混合媒として撹拌機で
混合した後、自然乾燥して混合粉を得た。次に、この混
合粉をプレス成形し、１３５０℃の温度条件下で１時間
焼成した。但し、焼成では気密性炉心管を用いて酸素ガ
スと窒素ガスとを流し、酸素濃度１×１０−３％の雰囲
気で行って急冷した。引き続き、この焼成物をメノー鉢
で３２５メッシュ下に粗粉砕し、Ｘ線回折したところＷ
相単相のフェライト粒子であることが確認できた。更
に、このＷ相化したフェライト粉末に対し、エチルアル
コールを混合媒として５０時間微粉砕した。
【００３２】即ち、これらの実施例２及び比較例２に関
するフェライト粉末は、実施例２のものを本発明の製造
方法によって得ており、比較例２のものを従来の製造方
法によって得ている。
するフェライト粉末は、実施例２のものを本発明の製造
方法によって得ており、比較例２のものを従来の製造方
法によって得ている。
【００３３】表２は、実施例２に係る４種のフェライト
粉末と比較例２のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
粉末と比較例２のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
【００３４】
【表２】 表２から明らかなように、この場合も試料番号５〜８に
関する本発明のフェライト粉末は、１００〜４００
（℃）の各温度条件下の何れであるかを問わず、比較例
２のフェライト粉末と比べて磁気特性が優れるという磁
気記録媒体用材料として望ましい結果が得られた。
関する本発明のフェライト粉末は、１００〜４００
（℃）の各温度条件下の何れであるかを問わず、比較例
２のフェライト粉末と比べて磁気特性が優れるという磁
気記録媒体用材料として望ましい結果が得られた。
【００３５】［実施例３］実施例３では、先ず錯体溶液
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸バリウ
ムと硝酸鉛を組成がＢａＯ・２ＺｎＯ・８Ｆｅ２Ｏ３と
なるように秤量し、純水中に溶解した後、この水溶液に
アミノ酸を２０ｗｔ％添加して充分に混合して錯体溶液
を得た。
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸バリウ
ムと硝酸鉛を組成がＢａＯ・２ＺｎＯ・８Ｆｅ２Ｏ３と
なるように秤量し、純水中に溶解した後、この水溶液に
アミノ酸を２０ｗｔ％添加して充分に混合して錯体溶液
を得た。
【００３６】次に、加熱工程として、この錯体溶液を１
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下の加熱により、実施例１の場合と同様に溶液の残
留物が自己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ
相酸化物磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を得た。
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下の加熱により、実施例１の場合と同様に溶液の残
留物が自己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ
相酸化物磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を得た。
【００３７】因みに、これらのフェライト酸化物粉末を
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
【００３８】一方、比較例３として炭酸バリウムと酸化
鉄（Ｆｅ２Ｏ３）と酸化鉛とを組成がＢａＯ・２ＺｎＯ
・８Ｆｅ２Ｏ３となるように秤量し、エチルアルコール
を混合媒として撹拌機で混合した後、自然乾燥して混合
粉を得た。次に、この混合粉をプレス成形し、１３５０
℃の温度条件下で１時間焼成した。但し、焼成では気密
性炉心管を用いて酸素ガスと窒素ガスとを流し、酸素濃
度１×１０−３％の雰囲気で行って急冷した。引き続
き、この焼成物をメノー鉢で３２５メッシュ下に粗粉砕
し、Ｘ線回折したところＷ相単相のフェライト粒子であ
ることが確認できた。更に、このＷ相化したフェライト
粉末に対し、エチルアルコールを混合媒として５０時間
微粉砕した。
鉄（Ｆｅ２Ｏ３）と酸化鉛とを組成がＢａＯ・２ＺｎＯ
・８Ｆｅ２Ｏ３となるように秤量し、エチルアルコール
を混合媒として撹拌機で混合した後、自然乾燥して混合
粉を得た。次に、この混合粉をプレス成形し、１３５０
℃の温度条件下で１時間焼成した。但し、焼成では気密
性炉心管を用いて酸素ガスと窒素ガスとを流し、酸素濃
度１×１０−３％の雰囲気で行って急冷した。引き続
き、この焼成物をメノー鉢で３２５メッシュ下に粗粉砕
し、Ｘ線回折したところＷ相単相のフェライト粒子であ
ることが確認できた。更に、このＷ相化したフェライト
粉末に対し、エチルアルコールを混合媒として５０時間
微粉砕した。
【００３９】これらの実施例３及び比較例３に関するフ
ェライト粉末は、何れも組成がＢａＯ・２ＺｎＯ・８Ｆ
ｅ２Ｏ３から成っており、実施例３のものを本発明の製
造方法によって得ており、比較例３のものを従来の製造
方法によって得ている。
ェライト粉末は、何れも組成がＢａＯ・２ＺｎＯ・８Ｆ
ｅ２Ｏ３から成っており、実施例３のものを本発明の製
造方法によって得ており、比較例３のものを従来の製造
方法によって得ている。
【００４０】表３は、実施例３に係る４種のフェライト
粉末と比較例３のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
粉末と比較例３のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
【００４１】
【表３】 表３からも、試料番号９〜１２に関する本発明のフェラ
イト粉末は、１００〜４００（℃）の各温度条件下の何
れであるかを問わず、比較例３のフェライト粉末と比べ
て磁気特性が優れることが判った。
イト粉末は、１００〜４００（℃）の各温度条件下の何
れであるかを問わず、比較例３のフェライト粉末と比べ
て磁気特性が優れることが判った。
【００４２】［実施例４］実施例４では、先ず錯体溶液
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸ストロ
ンチウムと硝酸鉛とを組成がＳｒＯ・２ＺｎＯ・８Ｆｅ
２Ｏ３となるように秤量し、純水中に溶解した後、この
水溶液にアミノ酸を２０ｗｔ％添加して充分に混合して
錯体溶液を得た。
生成工程として、高純度の硝酸鉄（III）と硝酸ストロ
ンチウムと硝酸鉛とを組成がＳｒＯ・２ＺｎＯ・８Ｆｅ
２Ｏ３となるように秤量し、純水中に溶解した後、この
水溶液にアミノ酸を２０ｗｔ％添加して充分に混合して
錯体溶液を得た。
【００４３】次に、加熱工程として、この錯体溶液を１
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下の加熱により、実施例１の場合と同様に溶液の残
留物が自己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ
相酸化物磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を得た。
００〜４００（℃）の温度で段階別に加熱し、水分を蒸
発させた後、大気雰囲気中で密封した。更に、同じ温度
条件下の加熱により、実施例１の場合と同様に溶液の残
留物が自己発火されて生成される粒径が均一で微細なＷ
相酸化物磁性粒子から成る４種の磁気記録媒体用フェラ
イト酸化物粉末を得た。
【００４４】因みに、これらのフェライト酸化物粉末を
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
Ｘ線回折により生成相を確認したところ、何れもＷ相単
相のフェライトであることが確認された。
【００４５】一方、比較例４として、炭酸ストロンチウ
ムと酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）と酸化鉛とを組成がＳｒＯ・
２ＺｎＯ・８Ｆｅ２Ｏ３となるように秤量し、エチルア
ルコールを混合媒として撹拌機で混合した後、自然乾燥
して混合粉を得た。次に、この混合粉をプレス成形し、
１３５０℃の温度条件下で１時間焼成した。但し、焼成
では気密性炉心管を用いて酸素ガスと窒素ガスとを流
し、酸素濃度１×１０− ３％の雰囲気で行って急冷し
た。引き続き、この焼成物をメノー鉢で３２５メッシュ
下に粗粉砕し、Ｘ線回折したところＷ相単相のフェライ
ト粒子であることが確認できた。更に、このＷ相化した
フェライト粉末に対し、エチルアルコールを混合媒とし
て５０時間微粉砕した。
ムと酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）と酸化鉛とを組成がＳｒＯ・
２ＺｎＯ・８Ｆｅ２Ｏ３となるように秤量し、エチルア
ルコールを混合媒として撹拌機で混合した後、自然乾燥
して混合粉を得た。次に、この混合粉をプレス成形し、
１３５０℃の温度条件下で１時間焼成した。但し、焼成
では気密性炉心管を用いて酸素ガスと窒素ガスとを流
し、酸素濃度１×１０− ３％の雰囲気で行って急冷し
た。引き続き、この焼成物をメノー鉢で３２５メッシュ
下に粗粉砕し、Ｘ線回折したところＷ相単相のフェライ
ト粒子であることが確認できた。更に、このＷ相化した
フェライト粉末に対し、エチルアルコールを混合媒とし
て５０時間微粉砕した。
【００４６】これらの実施例４及び比較例４に関するフ
ェライト粉末は、何れも組成がＳｒＯ・２ＺｎＯ・８Ｆ
ｅ２Ｏ３から成っており、実施例４のものを本発明の製
造方法によって得ており、比較例４のものを従来の製造
方法によって得ている。
ェライト粉末は、何れも組成がＳｒＯ・２ＺｎＯ・８Ｆ
ｅ２Ｏ３から成っており、実施例４のものを本発明の製
造方法によって得ており、比較例４のものを従来の製造
方法によって得ている。
【００４７】表４は、実施例４に係る４種のフェライト
粉末と比較例４のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
粉末と比較例４のフェライト粉末とに関する飽和磁化σ
ｓ（ｅｍｕ／ｇｒ）及び保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）を測定した
結果を示したものである。
【００４８】
【表４】 表４からも、試料番号１３〜１６に関する本発明のフェ
ライト粉末は、１００〜４００（℃）の各温度条件下の
何れであるかを問わず、比較例４のフェライト粉末と比
べて磁気特性が優れることが判った。
ライト粉末は、１００〜４００（℃）の各温度条件下の
何れであるかを問わず、比較例４のフェライト粉末と比
べて磁気特性が優れることが判った。
【００４９】以上の各実施例による試料番号１〜１６に
関する本発明のフェライト粉末は、何れもその磁性粒子
における磁化容易軸が板状面に垂直な方向であることか
ら、これらの粉末を磁気配向させながらベーステープに
塗布することによって、磁性粒子が一軸異方性を有する
磁気記録媒体を製造することができる。
関する本発明のフェライト粉末は、何れもその磁性粒子
における磁化容易軸が板状面に垂直な方向であることか
ら、これらの粉末を磁気配向させながらベーステープに
塗布することによって、磁性粒子が一軸異方性を有する
磁気記録媒体を製造することができる。
【００５０】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明によれば、
磁性粒子における磁化容易軸が板状面に垂直な方向であ
って、均一に微細化されたＷ相磁気記録粒子から成る磁
気記録媒体用フェライト酸化物粉末を製造しているの
で、この粉末を磁気配向させながらベーステープに塗布
することによって、磁性粒子が一軸異方性を有する高密
度記録が可能な磁気記録媒体を提供できるようになる。
又、本発明の磁気記録媒体用粉末の製造方法の場合、加
熱工程にて原料となる錯体溶液を溶媒中で溶解加熱して
いるので、錯体溶液の主成分が溶媒中で均一に混合さ
れ、これにより生成される磁性粒子の組成が均一化され
ると共に、溶媒の蒸発により生じる残留物の自己発火反
応が高温且つ短時間で行われるので、粒径が原子レベル
で均一化されたＷ相の単相から成るＷ相酸化物磁性粒子
が簡単に得られるようになる。この結果、従来のフェロ
ックスプレーナＷ型フェライトで必要であった雰囲気の
圧力制御が不要になるため、製造工程に要する技術的な
管理が簡単となり、磁気記録媒体用に適した微細なフェ
ライト酸化物粉末を直接的に安価に得られるようにな
る。
磁性粒子における磁化容易軸が板状面に垂直な方向であ
って、均一に微細化されたＷ相磁気記録粒子から成る磁
気記録媒体用フェライト酸化物粉末を製造しているの
で、この粉末を磁気配向させながらベーステープに塗布
することによって、磁性粒子が一軸異方性を有する高密
度記録が可能な磁気記録媒体を提供できるようになる。
又、本発明の磁気記録媒体用粉末の製造方法の場合、加
熱工程にて原料となる錯体溶液を溶媒中で溶解加熱して
いるので、錯体溶液の主成分が溶媒中で均一に混合さ
れ、これにより生成される磁性粒子の組成が均一化され
ると共に、溶媒の蒸発により生じる残留物の自己発火反
応が高温且つ短時間で行われるので、粒径が原子レベル
で均一化されたＷ相の単相から成るＷ相酸化物磁性粒子
が簡単に得られるようになる。この結果、従来のフェロ
ックスプレーナＷ型フェライトで必要であった雰囲気の
圧力制御が不要になるため、製造工程に要する技術的な
管理が簡単となり、磁気記録媒体用に適した微細なフェ
ライト酸化物粉末を直接的に安価に得られるようにな
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大槻 悦夫 宮城県仙台市太白区郡山六丁目７番１号 株式会社トーキン内 Ｆターム(参考） 4G002 AA07 AA08 AB02 AB07 AE03 5D006 BA06 BA08 5E040 AB03 AB09 CA06 NN18
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｆｅ，Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒ
の少なくとも一種であり、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，
Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種とする）から
成る金属硝酸塩、及びアミノ酸を含む錯体溶液を溶媒中
で溶解加熱したときの該溶媒の蒸発により生じる残留物
が自己発火されることにより均一に微細化されて生成さ
れると共に、一般式ＲＭｅＦｅ１６Ｏ２７で表わされる
Ｗ相酸化物磁性粒子から成ることを特徴とする磁気記録
媒体用粉末。 - 【請求項２】 請求項１記載の磁気記録媒体用粉末を用
いて成ることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項３】 Ｆｅ，Ｒ，Ｍｅ（但し、ＲはＢａ，Ｓｒ
の少なくとも一種であり、Ｍｅは二価金属であるＦｅ，
Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎの少なくとも一種とする）から
成る金属硝酸塩とアミノ酸とを混合して錯体溶液を得る
錯体溶液生成工程と、前記錯体溶液を４００℃以下で且
つ沸点以上の温度の溶媒を用いて溶解加熱し、該溶媒の
蒸発により生じる残留物を自己発火させることにより、
均一に微細化されて生成される一般式ＲＭｅＦｅ１６Ｏ
２７で表わされるＷ相酸化物磁性粒子を得る加熱工程と
を含むことを特徴とする磁気記録媒体粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26804599A JP2001093716A (ja) | 1999-09-22 | 1999-09-22 | 磁気記録媒体用粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26804599A JP2001093716A (ja) | 1999-09-22 | 1999-09-22 | 磁気記録媒体用粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001093716A true JP2001093716A (ja) | 2001-04-06 |
Family
ID=17453125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26804599A Withdrawn JP2001093716A (ja) | 1999-09-22 | 1999-09-22 | 磁気記録媒体用粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001093716A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004077458A1 (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-10 | Tdk Corporation | フェライト磁石粉末、焼結磁石、ボンド磁石、磁気記録媒体 |
| WO2011056052A2 (ko) * | 2009-11-09 | 2011-05-12 | 주식회사 이엠따블유 | 자성체 및 그 제조방법 |
| JP2013209265A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 焼結粒子及びそれを用いた電子写真現像剤用キャリア、電子写真用現像剤並びに焼結粒子の製造方法 |
| JP2013216537A (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-24 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フェライト粒子の製造方法 |
-
1999
- 1999-09-22 JP JP26804599A patent/JP2001093716A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004077458A1 (ja) * | 2003-02-25 | 2004-09-10 | Tdk Corporation | フェライト磁石粉末、焼結磁石、ボンド磁石、磁気記録媒体 |
| EP1598835A1 (en) * | 2003-02-25 | 2005-11-23 | TDK Corporation | Ferrite magnet powder, sintered magnet, bond magnet and magnetic recording medium |
| EP1598835A4 (en) * | 2003-02-25 | 2008-06-25 | Tdk Corp | FERRITE MAGNETIC POWDER, SINTERED MAGNET, BOND MAGNET AND MAGNETIC RECORDING MEDIUM |
| US7879469B2 (en) | 2003-02-25 | 2011-02-01 | Tdk Corporation | Ferrite magnet powder, sintered magnet, bond magnet, and magnetic recording medium |
| WO2011056052A2 (ko) * | 2009-11-09 | 2011-05-12 | 주식회사 이엠따블유 | 자성체 및 그 제조방법 |
| WO2011056052A3 (ko) * | 2009-11-09 | 2011-09-09 | 주식회사 이엠따블유 | 자성체 및 그 제조방법 |
| KR101123145B1 (ko) * | 2009-11-09 | 2012-03-19 | 주식회사 이엠따블유 | 자성체 및 그 제조방법 |
| JP2013209265A (ja) * | 2012-03-30 | 2013-10-10 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | 焼結粒子及びそれを用いた電子写真現像剤用キャリア、電子写真用現像剤並びに焼結粒子の製造方法 |
| JP2013216537A (ja) * | 2012-04-09 | 2013-10-24 | Dowa Electronics Materials Co Ltd | フェライト粒子の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20061205 |