JP2001091508A - パーフロロカーボン類測定装置 - Google Patents
パーフロロカーボン類測定装置Info
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- JP2001091508A JP2001091508A JP26973399A JP26973399A JP2001091508A JP 2001091508 A JP2001091508 A JP 2001091508A JP 26973399 A JP26973399 A JP 26973399A JP 26973399 A JP26973399 A JP 26973399A JP 2001091508 A JP2001091508 A JP 2001091508A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フッ素系洗浄剤の有無に関わり無く、管理濃
度程度のパーフロロカーボン類を高い精度で測定するこ
と。 【解決手段】 第１の反応炉１と、吸湿筒４と第２の反
応炉６と、酸性ガス検出手段である検知紙式ガス検出装
置１０とを直列に接続するともに、第１の反応炉１の加
熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパーフ
ロロカーボン類を可及的に変性させない温度に、また第
２の反応炉６の加熱温度をパーフロロカーボン類が熱分
解する温度に設定し、第１の反応炉１でフッ素系洗浄剤
だけを酸性ガス類に熱分解して吸湿筒４により除去し、
吸湿筒４を通過したパーフロロカーボン類の過剰な水分
を除去してから第２の反応炉６で酸性ガスに確実に熱分
解する。
度程度のパーフロロカーボン類を高い精度で測定するこ
と。 【解決手段】 第１の反応炉１と、吸湿筒４と第２の反
応炉６と、酸性ガス検出手段である検知紙式ガス検出装
置１０とを直列に接続するともに、第１の反応炉１の加
熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパーフ
ロロカーボン類を可及的に変性させない温度に、また第
２の反応炉６の加熱温度をパーフロロカーボン類が熱分
解する温度に設定し、第１の反応炉１でフッ素系洗浄剤
だけを酸性ガス類に熱分解して吸湿筒４により除去し、
吸湿筒４を通過したパーフロロカーボン類の過剰な水分
を除去してから第２の反応炉６で酸性ガスに確実に熱分
解する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、パーフロロカーボ
ン類を熱分解して検出する測定装置に関する。
ン類を熱分解して検出する測定装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンウエファのドライエッチングの
作用ガスとして使用されるパーフロロカーボン類は、地
球温暖化効果係数が低いもの、人体に対する毒性を有す
るため、管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて低く抑えられ
いる。このような低い濃度のパーフロロカーボン類は、
既存のセンサーでは直接検出することができないため、
通常、数百度以上の温度で熱分解して酸性ガスを発生さ
せ、この酸性ガスを呈色反応シートを用いたテープ式ガ
ス検出装置や、電気化学式ガスセンサーにより検出され
ている。
作用ガスとして使用されるパーフロロカーボン類は、地
球温暖化効果係数が低いもの、人体に対する毒性を有す
るため、管理基準濃度が２ｐｐｍと極めて低く抑えられ
いる。このような低い濃度のパーフロロカーボン類は、
既存のセンサーでは直接検出することができないため、
通常、数百度以上の温度で熱分解して酸性ガスを発生さ
せ、この酸性ガスを呈色反応シートを用いたテープ式ガ
ス検出装置や、電気化学式ガスセンサーにより検出され
ている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このようなガスが使用
される半導体工場のクリーンルームでは、設備の洗浄の
際にフッ素系洗浄剤が使用される。このようなフッ素系
洗浄剤は、パーフロロカーボン類を熱分解させるに必要
な温度では熱分解により酸性ガス成分を発生するため、
パーフロロカーボンの測定に大きな誤差を含むという問
題がある。本発明はこのような問題に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところはフッ素系洗浄剤の
有無に関わり無く、管理濃度程度のパーフロロカーボン
類を高い精度で測定することができるパーフロロカーボ
ン類測定装置を提供することである。
される半導体工場のクリーンルームでは、設備の洗浄の
際にフッ素系洗浄剤が使用される。このようなフッ素系
洗浄剤は、パーフロロカーボン類を熱分解させるに必要
な温度では熱分解により酸性ガス成分を発生するため、
パーフロロカーボンの測定に大きな誤差を含むという問
題がある。本発明はこのような問題に鑑みてなされたも
のであって、その目的とするところはフッ素系洗浄剤の
有無に関わり無く、管理濃度程度のパーフロロカーボン
類を高い精度で測定することができるパーフロロカーボ
ン類測定装置を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】このような問題を解消す
るために本発明においては、第１の反応炉と、担持体に
吸湿剤を担持させた吸湿筒と、第２の反応炉と、酸性ガ
ス検出手段とを直列に接続するともに、第１の反応炉の
加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパー
フロロカーボン類を可及的に変性させない第１の温度
に、また第２の反応炉の加熱温度を前記パーフロロカー
ボン類が熱分解する第２の温度に設定するようにした。
るために本発明においては、第１の反応炉と、担持体に
吸湿剤を担持させた吸湿筒と、第２の反応炉と、酸性ガ
ス検出手段とを直列に接続するともに、第１の反応炉の
加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパー
フロロカーボン類を可及的に変性させない第１の温度
に、また第２の反応炉の加熱温度を前記パーフロロカー
ボン類が熱分解する第２の温度に設定するようにした。
【０００５】
【作用】第１の反応炉１でフッ素系洗浄剤だけが酸性ガ
ス類に熱分解されて吸湿筒に流れ込み、吸湿剤の水分に
吸収されて除去される。吸湿筒を通過したパーフロロカ
ーボン類は第２の反応炉で酸性ガスに熱分解されて酸性
ガス検出手段によりその濃度が測定される。
ス類に熱分解されて吸湿筒に流れ込み、吸湿剤の水分に
吸収されて除去される。吸湿筒を通過したパーフロロカ
ーボン類は第２の反応炉で酸性ガスに熱分解されて酸性
ガス検出手段によりその濃度が測定される。
【０００６】
【発明の実施の形態】そこで以下に本発明の詳細を図示
した実施例に基づいて説明する。図１は、本発明の一実
施例を示すものであって、第１の反応炉１は、流入口２
ａがサンプリング領域に接続される反応管２にヒータ３
を巻回して構成され、流出口２ｂが吸湿筒４の流入口４
ａに接続されている。
した実施例に基づいて説明する。図１は、本発明の一実
施例を示すものであって、第１の反応炉１は、流入口２
ａがサンプリング領域に接続される反応管２にヒータ３
を巻回して構成され、流出口２ｂが吸湿筒４の流入口４
ａに接続されている。
【０００７】吸湿筒４は、シリカゲル、アルミナ等の粒
状体や、また特開平3-231942号公報に記載されているよ
うな多孔質セルロースの粒状体からなる担持体５に吸湿
剤、例えばグリセリン等の多価アルコールを含浸させた
ものを収容して構成されている。
状体や、また特開平3-231942号公報に記載されているよ
うな多孔質セルロースの粒状体からなる担持体５に吸湿
剤、例えばグリセリン等の多価アルコールを含浸させた
ものを収容して構成されている。
【０００８】吸湿筒４の流出口４ｂには第２の反応炉６
に接続されている。第２の反応炉６は、流入口７ａが吸
湿筒４に接続された反応管７にヒータ８を巻回して構成
されており、流出口７ｂには酸性ガス検出手段、この実
施例では検知紙式ガス検出装置１０が接続されている。
に接続されている。第２の反応炉６は、流入口７ａが吸
湿筒４に接続された反応管７にヒータ８を巻回して構成
されており、流出口７ｂには酸性ガス検出手段、この実
施例では検知紙式ガス検出装置１０が接続されている。
【０００９】検知紙式ガス検出装置１０は、テープ状に
加工された検知紙１１を、発光素子１２と受光素子１３
とを備えた測定ヘッド１４に一定時間毎に搬送するテー
プ搬送機構１５と、サンプリングポンプ１６からの負圧
を受けて、測定ヘッド１４と共同して検知紙１１に被検
ガスを接触させる吸引ヘッド１７とから構成されてい
る。
加工された検知紙１１を、発光素子１２と受光素子１３
とを備えた測定ヘッド１４に一定時間毎に搬送するテー
プ搬送機構１５と、サンプリングポンプ１６からの負圧
を受けて、測定ヘッド１４と共同して検知紙１１に被検
ガスを接触させる吸引ヘッド１７とから構成されてい
る。
【００１０】なお、検知紙１１は、ＨＦ等の酸性ガスと
反応して呈色するものであればよく、例えばメチルレッ
ド０．２２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリット
ル、及び保湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコー
ル等の多価アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌと
なるように易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セル
ロースを素材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させ
て製造することができる。
反応して呈色するものであればよく、例えばメチルレッ
ド０．２２ｗｔ％、バッファ溶液１７．５ミリリット
ル、及び保湿剤、例えばグリセリンやエチレングリコー
ル等の多価アルコール１５ｍｌを、全量が１００ｍｌと
なるように易蒸発性有機溶媒に溶解した発色液に、セル
ロースを素材とするろ紙に含浸させ有機溶媒を揮散させ
て製造することができる。
【００１１】この実施例において、温度制御手段２０に
より第１の反応炉１の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分
解が可能で、かつＣ5Ｆ8等のパーフロロカーボン類を可
及的に変性させない程度の温度、例えば７００乃至８５
０°Ｃに、また第２の反応炉６の加熱温度をパーフロロ
カーボン類を熱分解できる温度、例えば９００乃至１０
００°Ｃに調整する。
より第１の反応炉１の加熱温度をフッ素系洗浄剤の熱分
解が可能で、かつＣ5Ｆ8等のパーフロロカーボン類を可
及的に変性させない程度の温度、例えば７００乃至８５
０°Ｃに、また第２の反応炉６の加熱温度をパーフロロ
カーボン類を熱分解できる温度、例えば９００乃至１０
００°Ｃに調整する。
【００１２】この状態でサンプリングポンプ１６を作動
させと、フッ素系洗浄剤を含んだ被検ガスが第１の反応
炉１の流入口２ａから流入し、第１の反応炉１でフッ素
系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解され、またパーフロ
ロカーボン類は未分解の状態で吸湿筒４に流入する。吸
湿筒４の担持体５の吸湿剤が保持している水分により酸
性ガスだけが選択的に吸収されて除去される。
させと、フッ素系洗浄剤を含んだ被検ガスが第１の反応
炉１の流入口２ａから流入し、第１の反応炉１でフッ素
系洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解され、またパーフロ
ロカーボン類は未分解の状態で吸湿筒４に流入する。吸
湿筒４の担持体５の吸湿剤が保持している水分により酸
性ガスだけが選択的に吸収されて除去される。
【００１３】一方、パーフロロカーボン類はほとんど吸
収されずにそのまま第２の反応炉６に流入してフッ化水
素（ＨＦ）等の酸性ガスに熱分解される。第２の反応炉
６により発生した酸性ガスは、検知紙式ガス検出装置１
０に流入して検知紙１１の試薬と反応し、酸性ガスの濃
度に応じた光学的濃度の反応痕を生じさせる。この反応
は、パーフロロカーボン類の積分濃度に比例して進行す
るから、サンプリング時間を調整することにより検出感
度を任意に設定することが可能である。
収されずにそのまま第２の反応炉６に流入してフッ化水
素（ＨＦ）等の酸性ガスに熱分解される。第２の反応炉
６により発生した酸性ガスは、検知紙式ガス検出装置１
０に流入して検知紙１１の試薬と反応し、酸性ガスの濃
度に応じた光学的濃度の反応痕を生じさせる。この反応
は、パーフロロカーボン類の積分濃度に比例して進行す
るから、サンプリング時間を調整することにより検出感
度を任意に設定することが可能である。
【００１４】これにより、被検ガスにたとえフッ素系洗
浄剤が混入していても、濃度が低いパーフロロカーボン
類を高い精度で測定することができる。
浄剤が混入していても、濃度が低いパーフロロカーボン
類を高い精度で測定することができる。
【００１５】なお、上述の実施例においては、吸湿筒
は、吸湿剤を担持した粒状体を収容して構成されている
が、吸湿剤を含浸させたセルロース等の帯状体を、巻軸
方向に通気を確保できる程度の閉め具合で巻回し、巻軸
方向がガスの流れ方向となるように収容して構成しても
同様の作用を奏する。
は、吸湿剤を担持した粒状体を収容して構成されている
が、吸湿剤を含浸させたセルロース等の帯状体を、巻軸
方向に通気を確保できる程度の閉め具合で巻回し、巻軸
方向がガスの流れ方向となるように収容して構成しても
同様の作用を奏する。
【００１６】図２は、本発明の第２の実施例を示すもの
であって、この実施例においてはの第１の反応炉１の流
入口２ａに水分を選択的に透過させる材質を管状に成形
した水分透過性チューブ２２（例えば、商品名ナフィオ
ンチューブ）が接続されている。この実施例によれば、
環境中の水分が水分透過性チューブ２２が透過して吸湿
筒４に流れ込んで水分を補給し、酸性ガスの除去効率を
向上させることができる。またナフィオンチューブは、
炭化水素ガスの透過性が高いため、たとえサンプリング
された被測定ガスに洗浄剤等のアルコールが高濃度で含
まれていても、このチューブから選択的に系外に排出さ
れるため、測定誤差を抑えることができる。
であって、この実施例においてはの第１の反応炉１の流
入口２ａに水分を選択的に透過させる材質を管状に成形
した水分透過性チューブ２２（例えば、商品名ナフィオ
ンチューブ）が接続されている。この実施例によれば、
環境中の水分が水分透過性チューブ２２が透過して吸湿
筒４に流れ込んで水分を補給し、酸性ガスの除去効率を
向上させることができる。またナフィオンチューブは、
炭化水素ガスの透過性が高いため、たとえサンプリング
された被測定ガスに洗浄剤等のアルコールが高濃度で含
まれていても、このチューブから選択的に系外に排出さ
れるため、測定誤差を抑えることができる。
【００１７】また、上述の実施例においては、パーフロ
ロカーボン類の熱分解により発生したガスを検知紙の呈
色反応により検出するようにしているが、パーフロロカ
ーボン類の熱分解ガスを検出することができる電気化学
式ガスセンサー等の他の形式のガスセンサーを使用して
も同様の作用を奏することは明らかである。
ロカーボン類の熱分解により発生したガスを検知紙の呈
色反応により検出するようにしているが、パーフロロカ
ーボン類の熱分解ガスを検出することができる電気化学
式ガスセンサー等の他の形式のガスセンサーを使用して
も同様の作用を奏することは明らかである。
【００１８】
【発明の効果】以上、説明したように本発明において
は、第１の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持させた吸湿
筒と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接
続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄
剤の熱分解が可能で、かつパーフロロカーボン類を可及
的に変性させない第１の温度に、また第２の反応炉の加
熱温度をパーフロロカーボン類が熱分解する第２の温度
に設定するようにしたので、第１の反応炉１でフッ素系
洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて吸湿筒で除去さ
れ、パーフロロカーボン類だけを第２の反応炉で酸性ガ
スに熱分解して酸性ガス検出手段により検出することが
でき、挟雑物の影響を受けることなくパーフロロカーボ
ン類を高い精度で検出することができる。
は、第１の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持させた吸湿
筒と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段とを直列に接
続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフッ素系洗浄
剤の熱分解が可能で、かつパーフロロカーボン類を可及
的に変性させない第１の温度に、また第２の反応炉の加
熱温度をパーフロロカーボン類が熱分解する第２の温度
に設定するようにしたので、第１の反応炉１でフッ素系
洗浄剤だけが酸性ガス類に熱分解されて吸湿筒で除去さ
れ、パーフロロカーボン類だけを第２の反応炉で酸性ガ
スに熱分解して酸性ガス検出手段により検出することが
でき、挟雑物の影響を受けることなくパーフロロカーボ
ン類を高い精度で検出することができる。
【図１】本発明の一実施例を示す構成図である。
【図２】本発明の他の実施例を、第１の反応炉４の流入
側の構造で示す図である。
側の構造で示す図である。
１ 第１の反応炉 ４ 吸湿筒 ５ 担持体 ６ 第２の反応炉 １０ 酸性ガス検出手段
Claims (4)
- 【請求項１】 第１の反応炉と、担持体に吸湿剤を担持
させた吸湿筒と、第２の反応炉と、酸性ガス検出手段と
を直列に接続するともに、第１の反応炉の加熱温度をフ
ッ素系洗浄剤の熱分解が可能で、かつパーフロロカーボ
ン類を可及的に変性させない第１の温度に、また第２の
反応炉の加熱温度を前記パーフロロカーボン類が熱分解
する第２の温度に設定してなるパーフロロカーボン類測
定装置。 - 【請求項２】 前記担持体が、粒状体または帯状体を巻
回して構成されている請求項１に記載のパーフロロカー
ボン類測定装置。 - 【請求項３】 前記吸湿剤が多価アルコールである請求
項１に記載のパーフロロカーボン類測定装置。 - 【請求項４】 前記第１の反応炉の上流に水分透過性チ
ューブが接続されている請求項１乃至請求項３の１に記
載のパーフロロカーボン類測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26973399A JP4240680B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26973399A JP4240680B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001091508A true JP2001091508A (ja) | 2001-04-06 |
| JP4240680B2 JP4240680B2 (ja) | 2009-03-18 |
Family
ID=17476418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26973399A Expired - Fee Related JP4240680B2 (ja) | 1999-09-24 | 1999-09-24 | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4240680B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075342A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-12 | Riken Keiki Co Ltd | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
| JP2004233317A (ja) * | 2003-02-03 | 2004-08-19 | Riken Keiki Co Ltd | サンプリングガス調湿器 |
| WO2012002239A1 (ja) * | 2010-06-29 | 2012-01-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ハロゲン化物の検出剤、並びにそれを検出する方法及び検出センサー |
-
1999
- 1999-09-24 JP JP26973399A patent/JP4240680B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003075342A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-12 | Riken Keiki Co Ltd | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
| JP4605574B2 (ja) * | 2001-08-30 | 2011-01-05 | 理研計器株式会社 | オクタフルオロシクロペンテン測定装置 |
| JP2004233317A (ja) * | 2003-02-03 | 2004-08-19 | Riken Keiki Co Ltd | サンプリングガス調湿器 |
| WO2012002239A1 (ja) * | 2010-06-29 | 2012-01-05 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ハロゲン化物の検出剤、並びにそれを検出する方法及び検出センサー |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4240680B2 (ja) | 2009-03-18 |
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