JP2001072986A - カーボン薄膜被覆を有する摺動部材およびその製造方法 - Google Patents
カーボン薄膜被覆を有する摺動部材およびその製造方法Info
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- JP2001072986A JP2001072986A JP25043299A JP25043299A JP2001072986A JP 2001072986 A JP2001072986 A JP 2001072986A JP 25043299 A JP25043299 A JP 25043299A JP 25043299 A JP25043299 A JP 25043299A JP 2001072986 A JP2001072986 A JP 2001072986A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐摩耗性および摺動性に優れたＤＬＣ膜ある
いは非晶質カーボン膜をＰＳＩＩ法により被覆した摺動
部材およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 基材３の周囲にプラズマを形成し、基材
に負のパルス電圧を印加することによってイオン注入を
行うプラズマソースイオン注入法により作製したダイヤ
モンドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜であ
って、水素含有量が３０原子％未満である薄膜を摺動面
に被覆した。
いは非晶質カーボン膜をＰＳＩＩ法により被覆した摺動
部材およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 基材３の周囲にプラズマを形成し、基材
に負のパルス電圧を印加することによってイオン注入を
行うプラズマソースイオン注入法により作製したダイヤ
モンドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜であ
って、水素含有量が３０原子％未満である薄膜を摺動面
に被覆した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、軸受、シールをは
じめ、ハードディスク等の磁気記録媒体にも利用できる
ダイヤモンドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン
膜を被覆した摺動部材に関する。
じめ、ハードディスク等の磁気記録媒体にも利用できる
ダイヤモンドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン
膜を被覆した摺動部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】低摩擦係数だけでなく、耐摩耗性も要求
される軸受、シール等の摺動部材には、従来、ＳｉＣや
超硬合金等の硬い材料が用いられてきた。しかしなが
ら、これらの材料は硬く、耐摩耗性に優れている反面
で、脆いという性質があるため、特に高速、高圧という
環境で使用される場合、異物の侵入等の些細な外乱によ
り、致命的な破壊が発生するという危険性があった。
される軸受、シール等の摺動部材には、従来、ＳｉＣや
超硬合金等の硬い材料が用いられてきた。しかしなが
ら、これらの材料は硬く、耐摩耗性に優れている反面
で、脆いという性質があるため、特に高速、高圧という
環境で使用される場合、異物の侵入等の些細な外乱によ
り、致命的な破壊が発生するという危険性があった。
【０００３】そこで、注目されたのが、材料の表層だけ
に特定の機能を付与する表面改質技術である。圧縮機用
のドライガスシールに適用された事例では、非脆性材料
である金属を基材とし、その上に、真空蒸着とイオン注
入を同時に行うダイナミックミキシング（ＤＭ）法によ
り、高硬度（ビッカース硬度３５００ｋｇ／ｍｍ２）の
窒化チタン(ＴｉＮ)膜を形成することによって、シール
および圧縮機の信頼性向上を達成している。
に特定の機能を付与する表面改質技術である。圧縮機用
のドライガスシールに適用された事例では、非脆性材料
である金属を基材とし、その上に、真空蒸着とイオン注
入を同時に行うダイナミックミキシング（ＤＭ）法によ
り、高硬度（ビッカース硬度３５００ｋｇ／ｍｍ２）の
窒化チタン(ＴｉＮ)膜を形成することによって、シール
および圧縮機の信頼性向上を達成している。
【０００４】ＤＭ法をはじめとするイオン注入を用いた
成膜は、基材と薄膜との界面にミキシング（混合）層が
形成されるため、密着性に優れた膜を形成できるという
特長がある。しかしながら、このようなイオンビーム照
射を用いた方法の場合、ビームの指向性が高いため、立
体形状物へ施工するには、複雑な試料駆動機構が必要で
あり、また、円筒形状の内面に均一にイオン注入を行う
のは困難であるといった短所があるため、適用可能な摺
動部材が限られていた。
成膜は、基材と薄膜との界面にミキシング（混合）層が
形成されるため、密着性に優れた膜を形成できるという
特長がある。しかしながら、このようなイオンビーム照
射を用いた方法の場合、ビームの指向性が高いため、立
体形状物へ施工するには、複雑な試料駆動機構が必要で
あり、また、円筒形状の内面に均一にイオン注入を行う
のは困難であるといった短所があるため、適用可能な摺
動部材が限られていた。
【０００５】立体形状物や円筒内面への均一なイオン注
入が可能な技術が、米国特許No.４，７６４，３９４
“プラズマソースイオン注入方法及びその装置”（“ME
THOD AND APPARATUS FOR PLASMA SOURCE ION IMPLANTAT
ION”）に開示されている。このプラズマソースイオン
注入(以下「ＰＳＩＩ」とする)法は、基材の周囲にプラ
ズマを形成し、基材に負のパルス電圧を印加することに
よって、プラズマからイオンを引き出し、加速して、立
体形状物にイオン注入を行う技術である。これまで困難
とされていた円筒内面へ密着性に優れた膜を形成するこ
とができるため、表面改質技術適用範囲の拡大が期待で
きる。また、ＰＳＩＩ法は多数個の一括処理が可能であ
るため、処理コストが低く、生産性に優れているという
利点がある。
入が可能な技術が、米国特許No.４，７６４，３９４
“プラズマソースイオン注入方法及びその装置”（“ME
THOD AND APPARATUS FOR PLASMA SOURCE ION IMPLANTAT
ION”）に開示されている。このプラズマソースイオン
注入(以下「ＰＳＩＩ」とする)法は、基材の周囲にプラ
ズマを形成し、基材に負のパルス電圧を印加することに
よって、プラズマからイオンを引き出し、加速して、立
体形状物にイオン注入を行う技術である。これまで困難
とされていた円筒内面へ密着性に優れた膜を形成するこ
とができるため、表面改質技術適用範囲の拡大が期待で
きる。また、ＰＳＩＩ法は多数個の一括処理が可能であ
るため、処理コストが低く、生産性に優れているという
利点がある。
【０００６】ＰＳＩＩ法において、カーボンを含有する
ガスを使用してプラズマを形成すると、ダイヤモンドラ
イクカーボン（Diamond Like Carbon 、以下「ＤＬＣ」
とする）膜あるいは非晶質カーボン膜を形成することが
可能である。ＤＬＣ膜は、ダイヤモンドと同様の結合
（ｓｐ３）を含む非晶質カーボン膜であり、一般に硬
く、摺動性に優れているとされ、軸受、シール等の高負
荷の摺動部材の他、磁気記録媒体の保護膜のような軽負
荷の摺動部材等、様々な製品への適用が期待されてい
る。
ガスを使用してプラズマを形成すると、ダイヤモンドラ
イクカーボン（Diamond Like Carbon 、以下「ＤＬＣ」
とする）膜あるいは非晶質カーボン膜を形成することが
可能である。ＤＬＣ膜は、ダイヤモンドと同様の結合
（ｓｐ３）を含む非晶質カーボン膜であり、一般に硬
く、摺動性に優れているとされ、軸受、シール等の高負
荷の摺動部材の他、磁気記録媒体の保護膜のような軽負
荷の摺動部材等、様々な製品への適用が期待されてい
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところが、ＤＬＣ膜と
呼ばれる非晶質カーボン膜にはｓｐ３結合の割合が異な
る等、様々な性質のものが含まれており、製法や成膜条
件により、得られるＤＬＣ膜に違いがあるため、ＤＬＣ
膜被覆摺動部材が必ずしも十分な性能を有しないという
問題点があった。
呼ばれる非晶質カーボン膜にはｓｐ３結合の割合が異な
る等、様々な性質のものが含まれており、製法や成膜条
件により、得られるＤＬＣ膜に違いがあるため、ＤＬＣ
膜被覆摺動部材が必ずしも十分な性能を有しないという
問題点があった。
【０００８】例えば、磁気記録媒体のような軽負荷の摺
動部材において保護膜として用いられるＤＬＣ膜は、一
般にスパッタ法、プラズマＣＶＤ法等により、形成され
ている。スパッタ法で形成した膜は密着性に優れるが、
ピンホール欠陥が多い。記録密度の増大にともない、保
護膜の極薄膜化（数ｎｍ）が求められているが、欠陥の
多い膜では膜厚を薄くした場合、カバレッジ性が問題と
なる。一方、プラズマＣＶＤ法で形成した膜は、カバレ
ッジ性に優れるが、密着性が劣るという欠点がある。
動部材において保護膜として用いられるＤＬＣ膜は、一
般にスパッタ法、プラズマＣＶＤ法等により、形成され
ている。スパッタ法で形成した膜は密着性に優れるが、
ピンホール欠陥が多い。記録密度の増大にともない、保
護膜の極薄膜化（数ｎｍ）が求められているが、欠陥の
多い膜では膜厚を薄くした場合、カバレッジ性が問題と
なる。一方、プラズマＣＶＤ法で形成した膜は、カバレ
ッジ性に優れるが、密着性が劣るという欠点がある。
【０００９】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであり、耐摩耗性および摺動性に優れたＤＬＣ膜ある
いは非晶質カーボン膜をＰＳＩＩ法により被覆した摺動
部材およびその製造方法を提供することを目的とする。
のであり、耐摩耗性および摺動性に優れたＤＬＣ膜ある
いは非晶質カーボン膜をＰＳＩＩ法により被覆した摺動
部材およびその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、基材の周囲にプラズマを形成し、基材に負のパルス
電圧を印加することによってイオン注入を行うＰＳＩＩ
法により作製したＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜で
あって、水素含有量が３０原子％未満である薄膜を摺動
面に被覆した摺動部材である。
は、基材の周囲にプラズマを形成し、基材に負のパルス
電圧を印加することによってイオン注入を行うＰＳＩＩ
法により作製したＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜で
あって、水素含有量が３０原子％未満である薄膜を摺動
面に被覆した摺動部材である。
【００１１】ＰＳＩＩ法では、基材ホルダーに固定され
た基材の周囲にプラズマを形成し、基材および基材ホル
ダーに負のパルス電圧を印加するが、基材に負の電圧を
印加すると、プラズマ中の電子が遠ざかり、基材及び基
材ホルダーの周囲全面にわたって均一に、イオンシース
と呼ばれるイオンが残された領域が形成される。その
後、このイオンシース中のイオンが基材に向かって加速
され、基材および基材ホルダー面に対して垂直に入射す
る。このため、複雑形状物への均一なイオン注入が可能
となっている。さらに時間が経過するとシース中のイオ
ン密度が減少し、シースが拡大していくが、電圧がオフ
になると、再び基材はプラズマで覆われる。この動作が
繰り返されて、イオン注入あるいは薄膜形成が行われ
る。プラズマの形成法としては、高周波放電、マイクロ
波放電、熱フィラメント放電による方法等がある。
た基材の周囲にプラズマを形成し、基材および基材ホル
ダーに負のパルス電圧を印加するが、基材に負の電圧を
印加すると、プラズマ中の電子が遠ざかり、基材及び基
材ホルダーの周囲全面にわたって均一に、イオンシース
と呼ばれるイオンが残された領域が形成される。その
後、このイオンシース中のイオンが基材に向かって加速
され、基材および基材ホルダー面に対して垂直に入射す
る。このため、複雑形状物への均一なイオン注入が可能
となっている。さらに時間が経過するとシース中のイオ
ン密度が減少し、シースが拡大していくが、電圧がオフ
になると、再び基材はプラズマで覆われる。この動作が
繰り返されて、イオン注入あるいは薄膜形成が行われ
る。プラズマの形成法としては、高周波放電、マイクロ
波放電、熱フィラメント放電による方法等がある。
【００１２】発明者らは、ＰＳＩＩ法により作製したＤ
ＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜被覆摺動部材におい
て、膜の水素含有量が３０原子％未満である場合に、極
めて優れた耐摩耗性および摺動性を示すことを見いだし
た。水素は、炭化水素を原料として用いることにより膜
中に含まれる。ＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜の水
素含有量は、製法や成膜条件によって大きく異なり、電
気的特性、機械的特性等の膜の物性に影響を与える。膜
中の水素は、ダングリングボンド（未結合手）のターミ
ネーターとして働くとの考えもあるが、詳細は不明であ
る。膜の水素含有量を３０原子％未満とするには、基材
に付与する負のパルス電圧を−４ｋＶ以上とすれば（絶
対値を大きくすれば）良い（後述する表１参照）。
ＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜被覆摺動部材におい
て、膜の水素含有量が３０原子％未満である場合に、極
めて優れた耐摩耗性および摺動性を示すことを見いだし
た。水素は、炭化水素を原料として用いることにより膜
中に含まれる。ＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜の水
素含有量は、製法や成膜条件によって大きく異なり、電
気的特性、機械的特性等の膜の物性に影響を与える。膜
中の水素は、ダングリングボンド（未結合手）のターミ
ネーターとして働くとの考えもあるが、詳細は不明であ
る。膜の水素含有量を３０原子％未満とするには、基材
に付与する負のパルス電圧を−４ｋＶ以上とすれば（絶
対値を大きくすれば）良い（後述する表１参照）。
【００１３】本発明において、基材の周囲に形成するプ
ラズマの原料としては、炭素化合物を用いる。炭素化合
物の例としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン等
の飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、アセチレン、
ブタジエン等の不飽和炭化水素、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素が挙げられる。
ラズマの原料としては、炭素化合物を用いる。炭素化合
物の例としては、メタン、エタン、プロパン、ブタン等
の飽和炭化水素、エチレン、プロピレン、アセチレン、
ブタジエン等の不飽和炭化水素、ベンゼン、トルエン等
の芳香族炭化水素が挙げられる。
【００１４】請求項２に記載の発明は、基材の周囲にプ
ラズマを形成し、基材に負のパルス電圧を印加すること
によってイオン注入を行うプラズマソースイオン注入法
を用い、第一に、メタンを原料とするプラズマを用いて
カーボンイオンの注入を行い、第二に、トルエンを原料
とするプラズマを用いてダイヤモンドライクカーボン膜
あるいは非晶質カーボン膜を摺動面に被覆したことを特
徴とする摺動部材の製造方法である。
ラズマを形成し、基材に負のパルス電圧を印加すること
によってイオン注入を行うプラズマソースイオン注入法
を用い、第一に、メタンを原料とするプラズマを用いて
カーボンイオンの注入を行い、第二に、トルエンを原料
とするプラズマを用いてダイヤモンドライクカーボン膜
あるいは非晶質カーボン膜を摺動面に被覆したことを特
徴とする摺動部材の製造方法である。
【００１５】ＰＳＩＩ法において、メタンを原料とする
プラズマを用いた場合、カーボンイオンの注入効果が大
きく、一方、トルエンを原料とするプラズマを用いた場
合、成膜速度が速く、作製したＤＬＣ膜あるいは非晶質
カーボン膜が硬い傾向にある。したがって、第一に、メ
タンを原料とするプラズマを用いてカーボンイオンの注
入を行い、第二に、トルエンを原料とするプラズマを用
いて、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜を摺動面に被
覆した摺動部材は、膜の密着性が良好で、優れた耐摩耗
性、摺動性を示すものと考えられる。
プラズマを用いた場合、カーボンイオンの注入効果が大
きく、一方、トルエンを原料とするプラズマを用いた場
合、成膜速度が速く、作製したＤＬＣ膜あるいは非晶質
カーボン膜が硬い傾向にある。したがって、第一に、メ
タンを原料とするプラズマを用いてカーボンイオンの注
入を行い、第二に、トルエンを原料とするプラズマを用
いて、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜を摺動面に被
覆した摺動部材は、膜の密着性が良好で、優れた耐摩耗
性、摺動性を示すものと考えられる。
【００１６】請求項３に記載の発明は、前記ダイヤモン
ドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜のビッカ
ース硬度が１５００ｋｇ／ｍｍ２以上である請求項１ま
たは２記載の摺動部材又はその製造方法である。軸受、
シール等に適用する場合、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カー
ボン膜のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５００ｋｇ／ｍｍ
２以上であれば、異物の混入等によって摺動面が傷つく
恐れが非常に小さい。
ドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜のビッカ
ース硬度が１５００ｋｇ／ｍｍ２以上である請求項１ま
たは２記載の摺動部材又はその製造方法である。軸受、
シール等に適用する場合、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カー
ボン膜のビッカース硬度（Ｈｖ）が１５００ｋｇ／ｍｍ
２以上であれば、異物の混入等によって摺動面が傷つく
恐れが非常に小さい。
【００１７】請求項４に記載の発明は、前記ダイヤモン
ドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜の中心線
平均粗さが０．５ｎｍ以下である請求項１または２記載
の摺動部材又はその製造方法である。ＰＳＩＩ法に用い
て中心線平均粗さを０．５ｎｍ以下にするには、パルス
電圧の値を−４ｋＶ以上とすれば（絶対値を大きくすれ
ば）良い（後述する図２参照）。
ドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜の中心線
平均粗さが０．５ｎｍ以下である請求項１または２記載
の摺動部材又はその製造方法である。ＰＳＩＩ法に用い
て中心線平均粗さを０．５ｎｍ以下にするには、パルス
電圧の値を−４ｋＶ以上とすれば（絶対値を大きくすれ
ば）良い（後述する図２参照）。
【００１８】本発明の摺動部材の表面粗さは、ほとんど
基材の表面粗さで決まると言ってよく、用途に応じ、適
当なものを選べばよい。磁気記録媒体の場合には、ヘッ
ドとの摩擦係数を低下させるため、表面に微細な凹凸を
形成する加工（テクスチャー処理）が施されることがあ
るが、中心線平均粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以下のＤＬ
Ｃ膜あるいは非晶質カーボン膜であれば、保護膜の表面
粗さが問題とならない。
基材の表面粗さで決まると言ってよく、用途に応じ、適
当なものを選べばよい。磁気記録媒体の場合には、ヘッ
ドとの摩擦係数を低下させるため、表面に微細な凹凸を
形成する加工（テクスチャー処理）が施されることがあ
るが、中心線平均粗さ（Ｒａ）が０．５ｎｍ以下のＤＬ
Ｃ膜あるいは非晶質カーボン膜であれば、保護膜の表面
粗さが問題とならない。
【００１９】請求項５に記載の発明は、パルス電圧の値
を−４ｋＶ〜−５０ｋＶ、パルスの繰り返し数を５０Ｈ
ｚ〜２ｋＨｚとする請求項１〜４のいずれか１項に記載
の摺動部材の製造方法である。
を−４ｋＶ〜−５０ｋＶ、パルスの繰り返し数を５０Ｈ
ｚ〜２ｋＨｚとする請求項１〜４のいずれか１項に記載
の摺動部材の製造方法である。
【００２０】負のパルス電圧が−４ｋＶより小さい（絶
対値が４ｋＶより小さい）場合には、硬さの劣る非晶質
カーボン膜しか得られず、また、イオン注入深さが小さ
くなるため、密着性も劣る。一方、負のパルス電圧が−
５０ｋＶより大きくなると、イオンシースが大きくなる
ために、多数個一括処理をする際に処理できる個数が少
なくなり、処理コストが高くなる。また、高電圧パルス
を発生させる電源が非常に高価である、放射線対策を施
した大規模な設備が必要となる等のデメリットもある。
対値が４ｋＶより小さい）場合には、硬さの劣る非晶質
カーボン膜しか得られず、また、イオン注入深さが小さ
くなるため、密着性も劣る。一方、負のパルス電圧が−
５０ｋＶより大きくなると、イオンシースが大きくなる
ために、多数個一括処理をする際に処理できる個数が少
なくなり、処理コストが高くなる。また、高電圧パルス
を発生させる電源が非常に高価である、放射線対策を施
した大規模な設備が必要となる等のデメリットもある。
【００２１】パルスの繰り返し数については、５０Ｈｚ
〜２ｋＨｚが好ましい。繰り返し数が５０Ｈｚより小さ
いと、成膜速度が遅く、実用的でない。基材の昇温によ
る変形や変質等の恐れは少ないが、パルスの繰り返し数
が２ｋＨｚより大きくなると、成膜時の温度上昇によっ
て、基材が変形する恐れがある。
〜２ｋＨｚが好ましい。繰り返し数が５０Ｈｚより小さ
いと、成膜速度が遅く、実用的でない。基材の昇温によ
る変形や変質等の恐れは少ないが、パルスの繰り返し数
が２ｋＨｚより大きくなると、成膜時の温度上昇によっ
て、基材が変形する恐れがある。
【００２２】本発明の摺動部材は、軸受、シールのよう
な高負荷の摺動部材の他、磁気記録媒体をはじめとする
軽負荷の摺動部材にも使用できる。磁気記録媒体の保護
膜として用いられるＤＬＣ膜をＰＳＩＩ法で作製する場
合は、プラズマＣＶＤ法と同様にカバレッジ性に優れた
膜を形成できる上、イオン注入によりミキシング（混
合）層が形成されるため、密着性にも優れた膜を形成で
きる。この場合は、基材に印加する負のパルス電圧が大
きいと、磁性膜に損傷を与える恐れがあるため、−5ｋ
Ｖ程度にすることが望ましい。
な高負荷の摺動部材の他、磁気記録媒体をはじめとする
軽負荷の摺動部材にも使用できる。磁気記録媒体の保護
膜として用いられるＤＬＣ膜をＰＳＩＩ法で作製する場
合は、プラズマＣＶＤ法と同様にカバレッジ性に優れた
膜を形成できる上、イオン注入によりミキシング（混
合）層が形成されるため、密着性にも優れた膜を形成で
きる。この場合は、基材に印加する負のパルス電圧が大
きいと、磁性膜に損傷を与える恐れがあるため、−5ｋ
Ｖ程度にすることが望ましい。
【００２３】本発明において、ＤＬＣ膜あるいは非晶質
カーボン膜を被覆する基材としては、金属、セラミック
ス、ガラス、プラスチック等様々な材料を使用すること
ができる。絶縁物質を基材に用いる場合には、基材に導
電性材料の膜を被覆しておき、導電性材料の基材ホルダ
ーで固定する等の手段により、成膜が可能となる。
カーボン膜を被覆する基材としては、金属、セラミック
ス、ガラス、プラスチック等様々な材料を使用すること
ができる。絶縁物質を基材に用いる場合には、基材に導
電性材料の膜を被覆しておき、導電性材料の基材ホルダ
ーで固定する等の手段により、成膜が可能となる。
【００２４】本発明のＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン
膜の厚さは限定されるものではなく、用途に応じて決め
れば良いが、磁気記録媒体の保護膜等の軽負荷の摺動部
材の場合には２ｎｍ〜５０ｎｍが好ましく、軸受、シー
ル等の高負荷の摺動部材の場合には、０．５μｍ〜１０
μｍ、さらに好ましくは１〜５μｍを挙げることができ
る。なお、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜を成膜す
る前に、ＰＳＩＩ法によりＡｒイオンスパッタクリーニ
ングを行い、基材表面の酸化物等の除去を行っても良
い。
膜の厚さは限定されるものではなく、用途に応じて決め
れば良いが、磁気記録媒体の保護膜等の軽負荷の摺動部
材の場合には２ｎｍ〜５０ｎｍが好ましく、軸受、シー
ル等の高負荷の摺動部材の場合には、０．５μｍ〜１０
μｍ、さらに好ましくは１〜５μｍを挙げることができ
る。なお、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜を成膜す
る前に、ＰＳＩＩ法によりＡｒイオンスパッタクリーニ
ングを行い、基材表面の酸化物等の除去を行っても良
い。
【００２５】
【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基いて説明す
る。ただし、本発明はこの実施例のみに限定されるもの
ではない。図１は、本発明の実施に使用するＰＳＩＩ装
置の一例の概略図である。排気系２によって所定の真空
度に保持された真空チャンバー１内に、基材３を保持す
る基材ホルダー４が設けられている。導入口５から炭素
化合物を導入し、高周波電源６からアンテナ７に高周波
電力を供給して、プラズマを発生させる。基材３および
基材ホルダー４には、高電圧パルス電源８によって負の
パルス電圧が印加される。
る。ただし、本発明はこの実施例のみに限定されるもの
ではない。図１は、本発明の実施に使用するＰＳＩＩ装
置の一例の概略図である。排気系２によって所定の真空
度に保持された真空チャンバー１内に、基材３を保持す
る基材ホルダー４が設けられている。導入口５から炭素
化合物を導入し、高周波電源６からアンテナ７に高周波
電力を供給して、プラズマを発生させる。基材３および
基材ホルダー４には、高電圧パルス電源８によって負の
パルス電圧が印加される。
【００２６】（実施例１）基材として、ステンレス鋼
（ＳＵＳ６３０）およびＳｉウエハを用い、基材ホルダ
ーに固定した後、真空チャンバー内を２×１０−３Ｔｏ
ｒｒ以下の真空度に保持した。その後、アセチレンガス
を真空チャンバー内が８×１０−３Ｔｏｒｒ程度になる
まで導入し、高周波電源からアンテナに１３．５６ＭＨ
ｚで出力５０ＷのＲＦ電力を供給して、プラズマを発生
させた。基材に電圧−５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り
返し数１００Ｈｚのパルス電圧を印加して、ステンレス
鋼基材では約１μｍ、Ｓｉウエハ基材では約５００ｎｍ
の膜厚となるようにＤＬＣ膜を成膜した。 （実施例２）実施例１と同じ基材を用い、パルス電圧
を、電圧−１５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数１
００ＨｚとしてＤＬＣ膜を成膜した。その他の条件は実
施例１と同じであった。 （実施例３）実施例１と同じ基材を用い、パルス電圧
を、電圧−１５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数１
ｋＨｚとしてＤＬＣ膜を成膜した。その他の条件は実施
例１と同じであった。
（ＳＵＳ６３０）およびＳｉウエハを用い、基材ホルダ
ーに固定した後、真空チャンバー内を２×１０−３Ｔｏ
ｒｒ以下の真空度に保持した。その後、アセチレンガス
を真空チャンバー内が８×１０−３Ｔｏｒｒ程度になる
まで導入し、高周波電源からアンテナに１３．５６ＭＨ
ｚで出力５０ＷのＲＦ電力を供給して、プラズマを発生
させた。基材に電圧−５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り
返し数１００Ｈｚのパルス電圧を印加して、ステンレス
鋼基材では約１μｍ、Ｓｉウエハ基材では約５００ｎｍ
の膜厚となるようにＤＬＣ膜を成膜した。 （実施例２）実施例１と同じ基材を用い、パルス電圧
を、電圧−１５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数１
００ＨｚとしてＤＬＣ膜を成膜した。その他の条件は実
施例１と同じであった。 （実施例３）実施例１と同じ基材を用い、パルス電圧
を、電圧−１５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数１
ｋＨｚとしてＤＬＣ膜を成膜した。その他の条件は実施
例１と同じであった。
【００２７】（比較例１）実施例１と同じ基材を用い、
パルス電圧を、電圧−３ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り
返し数１００Ｈｚとして非晶質カーボン膜を成膜した。
その他の条件は実施例１と同じであった。 （比較例２）比較材として、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カ
ーボン膜の被覆を行わない、実施例１と同じ基材を用意
した。
パルス電圧を、電圧−３ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り
返し数１００Ｈｚとして非晶質カーボン膜を成膜した。
その他の条件は実施例１と同じであった。 （比較例２）比較材として、ＤＬＣ膜あるいは非晶質カ
ーボン膜の被覆を行わない、実施例１と同じ基材を用意
した。
【００２８】実施例１，２，３および比較例１，２につ
いて、ボール・オン・ディスク方式による摩擦摩耗試験
を実施した。大気中でディスク状のＤＬＣ膜あるいは非
晶質カーボン膜被覆摺動部材を回転させ、固定したアル
ミナのボールを押し付けた。試験条件は、すべり速度
０．２１ｍ／ｓ、荷重０．５ｋｇｆ、試験時間１２００
ｓである。結果を表１に示す。表１中のビッカース硬度
は、５ｇ荷重で測定したものである。水素含有量は水素
前方散乱（ＨＦＳ）法により分析した。
いて、ボール・オン・ディスク方式による摩擦摩耗試験
を実施した。大気中でディスク状のＤＬＣ膜あるいは非
晶質カーボン膜被覆摺動部材を回転させ、固定したアル
ミナのボールを押し付けた。試験条件は、すべり速度
０．２１ｍ／ｓ、荷重０．５ｋｇｆ、試験時間１２００
ｓである。結果を表１に示す。表１中のビッカース硬度
は、５ｇ荷重で測定したものである。水素含有量は水素
前方散乱（ＨＦＳ）法により分析した。
【表１】
【００２９】表１より、実施例１，２，３は、いずれも
ほとんど摩耗しておらず、非常に耐摩耗性に優れたＤＬ
Ｃ膜あるいは非晶質カーボン膜被覆摺動部材であること
が明らかとなった。これに対し、比較例１は、比較例２
よりは改善されるものの、実施例のものと比較して耐摩
耗性が劣っていた。また、比較例１では長期間大気中に
放置した場合に剥離が認められた。実施例１，２，３は
摺動試験後もＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜が剥離
せず、基材との密着性に関しても、実用に十分耐え得る
ものであることが確認された。
ほとんど摩耗しておらず、非常に耐摩耗性に優れたＤＬ
Ｃ膜あるいは非晶質カーボン膜被覆摺動部材であること
が明らかとなった。これに対し、比較例１は、比較例２
よりは改善されるものの、実施例のものと比較して耐摩
耗性が劣っていた。また、比較例１では長期間大気中に
放置した場合に剥離が認められた。実施例１，２，３は
摺動試験後もＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン膜が剥離
せず、基材との密着性に関しても、実用に十分耐え得る
ものであることが確認された。
【００３０】図２は、パルス電圧とＤＬＣ膜あるいは非
晶質カーボン膜の中心線平均粗さ(Ｒａ)との関係を示す
図である。中心線平均粗さは、原子間力顕微鏡による観
察視野内で求めたものである。 負のパルス電圧が大き
くなるにつれて、中心線平均粗さが小さくなっており、
−４ｋＶ以上で中心線平均粗さが０．５ｎｍ以下となっ
ていることがわかる。
晶質カーボン膜の中心線平均粗さ(Ｒａ)との関係を示す
図である。中心線平均粗さは、原子間力顕微鏡による観
察視野内で求めたものである。 負のパルス電圧が大き
くなるにつれて、中心線平均粗さが小さくなっており、
−４ｋＶ以上で中心線平均粗さが０．５ｎｍ以下となっ
ていることがわかる。
【００３１】図３は、本発明を磁気記録媒体に適用した
場合の一構成例を示す断面図である。この磁気記録媒体
は、基板９の両面に磁性層１０が形成され、その外側
に、本発明のダイヤモンドライクカーボン膜あるいは非
晶質カーボン膜からなる保護層１１が形成されている。
場合の一構成例を示す断面図である。この磁気記録媒体
は、基板９の両面に磁性層１０が形成され、その外側
に、本発明のダイヤモンドライクカーボン膜あるいは非
晶質カーボン膜からなる保護層１１が形成されている。
【００３２】（実施例４）図３のような磁気記録媒体を
模擬した試料として、厚さ０．８ｍｍ、φ２．５ｉｎｃ
ｈのＮｉ板にＣｏ（７９．５原子％）−Ｃｒ（１８原子
％）−Ｔａ（２．５原子％）膜をスパッタ法により約３
０ｎｍ成膜したものを基材とし、パルス電圧を、電圧
−５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数 １００Ｈｚ
としてＤＬＣ膜を約３０ｎｍ成膜した。その他の条件は
実施例１と同じであった。オージェ電子分光法による深
さ方向組成分析結果を図４に示す。
模擬した試料として、厚さ０．８ｍｍ、φ２．５ｉｎｃ
ｈのＮｉ板にＣｏ（７９．５原子％）−Ｃｒ（１８原子
％）−Ｔａ（２．５原子％）膜をスパッタ法により約３
０ｎｍ成膜したものを基材とし、パルス電圧を、電圧
−５ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数 １００Ｈｚ
としてＤＬＣ膜を約３０ｎｍ成膜した。その他の条件は
実施例１と同じであった。オージェ電子分光法による深
さ方向組成分析結果を図４に示す。
【００３３】（実施例５）基材として、ステンレス鋼
（ＳＵＳ６３０）を用い、基材ホルダーに固定した後、
真空チャンバー内を２×１０−３Ｔｏｒｒ以下の真空度
に保持した。第１の工程として、メタンガスを真空チャ
ンバー内が７×１０−３Ｔｏｒｒ程度になるまで導入
し、高周波電源からアンテナに１３．５６ＭＨｚで出力
５０ＷのＲＦ電力を供給して、プラズマを発生させた。
基材に電圧−２０ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数
１００Ｈｚのパルス電圧を２時間印加し、イオン注入
を行った。
（ＳＵＳ６３０）を用い、基材ホルダーに固定した後、
真空チャンバー内を２×１０−３Ｔｏｒｒ以下の真空度
に保持した。第１の工程として、メタンガスを真空チャ
ンバー内が７×１０−３Ｔｏｒｒ程度になるまで導入
し、高周波電源からアンテナに１３．５６ＭＨｚで出力
５０ＷのＲＦ電力を供給して、プラズマを発生させた。
基材に電圧−２０ｋＶ、パルス幅５０μｓ、繰り返し数
１００Ｈｚのパルス電圧を２時間印加し、イオン注入
を行った。
【００３４】その後、第２の工程として、トルエンガス
を真空チャンバー内が６×１０−３Ｔｏｒｒ程度になる
まで導入し、高周波電源からアンテナに１３．５６ＭＨ
ｚで出力５０ＷのＲＦ電力を供給して、プラズマを発生
させた。基材に電圧 −２０ｋＶ、パルス幅 ５０μｓ、
繰り返し数 １００Ｈｚのパルス電圧を印加して、ＤＬ
Ｃ膜を６時間成膜した。５ｇ荷重でのビッカース硬度を
測定したところ、３０００ｋｇ／ｍｍ２と高硬度であ
り、密着力も良好であった。
を真空チャンバー内が６×１０−３Ｔｏｒｒ程度になる
まで導入し、高周波電源からアンテナに１３．５６ＭＨ
ｚで出力５０ＷのＲＦ電力を供給して、プラズマを発生
させた。基材に電圧 −２０ｋＶ、パルス幅 ５０μｓ、
繰り返し数 １００Ｈｚのパルス電圧を印加して、ＤＬ
Ｃ膜を６時間成膜した。５ｇ荷重でのビッカース硬度を
測定したところ、３０００ｋｇ／ｍｍ２と高硬度であ
り、密着力も良好であった。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
耐摩耗性および摺動性に優れたＤＬＣ膜あるいは非晶質
カーボン膜被覆摺動部材を提供することができる。
耐摩耗性および摺動性に優れたＤＬＣ膜あるいは非晶質
カーボン膜被覆摺動部材を提供することができる。
【図１】本発明の実施に使用するＰＳＩＩ装置の一例の
概略図である。
概略図である。
【図２】パルス電圧とＤＬＣ膜あるいは非晶質カーボン
膜の中心線平均粗さとの関係を示す図である。
膜の中心線平均粗さとの関係を示す図である。
【図３】本発明を磁気記録媒体に適用した場合の一構成
例を示す断面図である。
例を示す断面図である。
【図４】実施例４で作製した磁気記録媒体模擬試料の深
さ方向組成分布を示す図である。
さ方向組成分布を示す図である。
１ 真空チャンバー ２ 排気系 ３ 基材 ４ 基材ホルダー ５ 導入口 ６ 高周波電源 ７ アンテナ ８ 高電圧パルス電源 ９ 基板 １０ 磁性層 １１ 保護層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ１０Ｎ 40:18 (72)発明者 角谷 桃子 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 長坂 浩志 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 宮坂 松甫 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 阿部 亨 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 (72)発明者 永井 弘 神奈川県藤沢市本藤沢４丁目２番１号 株 式会社荏原総合研究所内 Ｆターム(参考） 3J011 CA05 DA02 QA04 SE02 3J040 EA46 FA11 4H104 AA04A LA03 PA01 PA16 PA19 QA12 4J038 AA011 HA021 5D006 AA02 AA05 DA03 FA02
Claims (5)
- 【請求項１】 基材の周囲にプラズマを形成し、基材に
負のパルス電圧を印加することによってイオン注入を行
うプラズマソースイオン注入法により作製したダイヤモ
ンドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン膜であっ
て、水素含有量が３０原子％未満である薄膜を摺動面に
被覆したことを特徴とする摺動部材。 - 【請求項２】 基材の周囲にプラズマを形成し、基材に
負のパルス電圧を印加することによってイオン注入を行
うプラズマソースイオン注入法を用い、第一に、メタン
を原料とするプラズマを用いてカーボンイオンの注入を
行い、第二に、トルエンを原料とするプラズマを用いて
ダイヤモンドライクカーボン膜あるいは非晶質カーボン
膜を摺動面に被覆することを特徴とする摺動部材の製造
方法。 - 【請求項３】 前記ダイヤモンドライクカーボン膜ある
いは非晶質カーボン膜のビッカース硬度が１５００ｋｇ
／ｍｍ２以上であることを特徴とする請求項１または２
記載の摺動部材又はその製造方法。 - 【請求項４】 前記ダイヤモンドライクカーボン膜ある
いは非晶質カーボン膜の中心線平均粗さが０．５ｎｍ以
下であることを特徴とする請求項１または２記載の摺動
部材又はその製造方法。 - 【請求項５】 パルス電圧の値を−４ｋＶ〜−５０ｋ
Ｖ、パルスの繰り返し数を５０Ｈｚ〜２ｋＨｚとするこ
とを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の摺
動部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25043299A JP2001072986A (ja) | 1999-09-03 | 1999-09-03 | カーボン薄膜被覆を有する摺動部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25043299A JP2001072986A (ja) | 1999-09-03 | 1999-09-03 | カーボン薄膜被覆を有する摺動部材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001072986A true JP2001072986A (ja) | 2001-03-21 |
Family
ID=17207804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25043299A Withdrawn JP2001072986A (ja) | 1999-09-03 | 1999-09-03 | カーボン薄膜被覆を有する摺動部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001072986A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004113748A1 (ja) * | 2003-06-11 | 2004-12-29 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | 回転部材、筐体、軸受け、ギヤボックス、回転機械、軸構造および表面処理方法 |
| JP2005098495A (ja) * | 2003-08-06 | 2005-04-14 | Nissan Motor Co Ltd | 低摩擦摺動機構、低摩擦剤組成物及び摩擦低減方法 |
| JP2005098289A (ja) * | 2003-08-21 | 2005-04-14 | Nissan Motor Co Ltd | 冷媒圧縮機 |
| JP2006199836A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Nissan Motor Co Ltd | 低摩擦摺動機構 |
| JP2006213745A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-17 | Nissan Motor Co Ltd | 低摩擦含油摺動機構 |
| JP2007324353A (ja) * | 2006-05-31 | 2007-12-13 | Tocalo Co Ltd | 半導体加工装置用部材およびその製造方法 |
| CN100453835C (zh) * | 2003-06-11 | 2009-01-21 | 石川岛播磨重工业株式会社 | 转动部件、机箱、轴承、齿轮箱、转动机械、轴构造及表面处理方法 |
| EP2444520A4 (en) * | 2009-06-19 | 2013-08-28 | Jtekt Corp | DLC-FILM-EDUCATION PROCESS AND DLC-FILM |
-
1999
- 1999-09-03 JP JP25043299A patent/JP2001072986A/ja not_active Withdrawn
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004113748A1 (ja) * | 2003-06-11 | 2004-12-29 | Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd. | 回転部材、筐体、軸受け、ギヤボックス、回転機械、軸構造および表面処理方法 |
| JPWO2004113748A1 (ja) * | 2003-06-11 | 2006-08-03 | 石川島播磨重工業株式会社 | 回転部材、筐体、軸受け、ギヤボックス、回転機械、軸構造および表面処理方法 |
| CN100453835C (zh) * | 2003-06-11 | 2009-01-21 | 石川岛播磨重工业株式会社 | 转动部件、机箱、轴承、齿轮箱、转动机械、轴构造及表面处理方法 |
| JP2005098495A (ja) * | 2003-08-06 | 2005-04-14 | Nissan Motor Co Ltd | 低摩擦摺動機構、低摩擦剤組成物及び摩擦低減方法 |
| JP4614427B2 (ja) * | 2003-08-06 | 2011-01-19 | 日産自動車株式会社 | 低摩擦摺動機構、手動変速機及び終減速機 |
| JP2005098289A (ja) * | 2003-08-21 | 2005-04-14 | Nissan Motor Co Ltd | 冷媒圧縮機 |
| JP4539205B2 (ja) * | 2003-08-21 | 2010-09-08 | 日産自動車株式会社 | 冷媒圧縮機 |
| JP2006199836A (ja) * | 2005-01-21 | 2006-08-03 | Nissan Motor Co Ltd | 低摩擦摺動機構 |
| JP2006213745A (ja) * | 2005-02-01 | 2006-08-17 | Nissan Motor Co Ltd | 低摩擦含油摺動機構 |
| JP2007324353A (ja) * | 2006-05-31 | 2007-12-13 | Tocalo Co Ltd | 半導体加工装置用部材およびその製造方法 |
| JP4563966B2 (ja) * | 2006-05-31 | 2010-10-20 | トーカロ株式会社 | 半導体加工装置用部材およびその製造方法 |
| EP2444520A4 (en) * | 2009-06-19 | 2013-08-28 | Jtekt Corp | DLC-FILM-EDUCATION PROCESS AND DLC-FILM |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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