JP2001054359A - 絹フィブロイン粉末の製造方法 - Google Patents
絹フィブロイン粉末の製造方法Info
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- JP2001054359A JP2001054359A JP11229857A JP22985799A JP2001054359A JP 2001054359 A JP2001054359 A JP 2001054359A JP 11229857 A JP11229857 A JP 11229857A JP 22985799 A JP22985799 A JP 22985799A JP 2001054359 A JP2001054359 A JP 2001054359A
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- powder
- solution
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来よりも短時間且つ高い収率で、しかも高
品質の絹フィブロイン粉末を得ることのできる方法を提
供する。 【解決手段】 精錬後の絹繊維を、塩化ナトリウム等の
中性塩の水＋アルコール溶液に溶解する。この溶液を４
０〜５０倍程度に希釈し、十分に撹拌した後、静置して
フィブロインを沈殿させる。沈殿したフィブロインを取
り出し、残留している中性塩を洗浄により除去する。そ
の後、３０〜５０℃程度で乾燥し、十分に乾燥した段階
で粉砕して微粉末を得る。
品質の絹フィブロイン粉末を得ることのできる方法を提
供する。 【解決手段】 精錬後の絹繊維を、塩化ナトリウム等の
中性塩の水＋アルコール溶液に溶解する。この溶液を４
０〜５０倍程度に希釈し、十分に撹拌した後、静置して
フィブロインを沈殿させる。沈殿したフィブロインを取
り出し、残留している中性塩を洗浄により除去する。そ
の後、３０〜５０℃程度で乾燥し、十分に乾燥した段階
で粉砕して微粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、絹繊維からその成
分であるフィブロインの粉末を得るための方法に関す
る。
分であるフィブロインの粉末を得るための方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、絹を粉末化したものが化粧品、食
品、医薬品等に盛んに用いられている。これは、正確に
は絹タンパクのうちのフィブロインを粉末化したものを
用いているのであるが、その製造方法については古くか
ら種々提案されている。例えば、特開平６−７０７０２
号には次のようなプロセスが記載されている。精錬等に
よりセリシンを除去した絹（絹フィブロイン）を中性無
機塩と塩酸・硫酸等の強酸を含む溶液中に入れ、加熱溶
解してフィブロインを分解する。その後、濾過により未
溶解物を除去し、透析により脱塩してから凍結乾燥又は
スプレドライにより粉末を得る。
品、医薬品等に盛んに用いられている。これは、正確に
は絹タンパクのうちのフィブロインを粉末化したものを
用いているのであるが、その製造方法については古くか
ら種々提案されている。例えば、特開平６−７０７０２
号には次のようなプロセスが記載されている。精錬等に
よりセリシンを除去した絹（絹フィブロイン）を中性無
機塩と塩酸・硫酸等の強酸を含む溶液中に入れ、加熱溶
解してフィブロインを分解する。その後、濾過により未
溶解物を除去し、透析により脱塩してから凍結乾燥又は
スプレドライにより粉末を得る。
【０００３】また、特開平１１−１０４２２８号には、
創傷被覆材としての非結晶性フィブロイン粉末を得る方
法が次のように開示されている。精練後の絹繊維を酸ま
たは中性塩の溶液に溶解し、透析により低分子物質を除
去する。なお、絹繊維を酸で溶解した場合は、アルカリ
で中和した後に透析する。透析後のフィブロイン水溶液
から未溶解物を除去した後、それを板上に広げ、または
ロール表面に付着させ、水分を除去することにより、フ
ィルム状のフィブロインを得る。このフィルム状のフィ
ブロインを粉砕することにより、非結晶性フィブロイン
粉末を得る。
創傷被覆材としての非結晶性フィブロイン粉末を得る方
法が次のように開示されている。精練後の絹繊維を酸ま
たは中性塩の溶液に溶解し、透析により低分子物質を除
去する。なお、絹繊維を酸で溶解した場合は、アルカリ
で中和した後に透析する。透析後のフィブロイン水溶液
から未溶解物を除去した後、それを板上に広げ、または
ロール表面に付着させ、水分を除去することにより、フ
ィルム状のフィブロインを得る。このフィルム状のフィ
ブロインを粉砕することにより、非結晶性フィブロイン
粉末を得る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法は上記のよ
うにいずれも絹フィブロインを一旦中性塩溶液に溶解し
た後、透析により中性塩を除去するという方法をとって
いる。この透析工程は、１回の透析自体に時間がかかる
上、通常は何回も透析を繰り返さないと十分なフィブロ
インの収率を得ることができないという欠点がある。し
かも、その結果得られる収率はせいぜい４０％程度でし
かない。
うにいずれも絹フィブロインを一旦中性塩溶液に溶解し
た後、透析により中性塩を除去するという方法をとって
いる。この透析工程は、１回の透析自体に時間がかかる
上、通常は何回も透析を繰り返さないと十分なフィブロ
インの収率を得ることができないという欠点がある。し
かも、その結果得られる収率はせいぜい４０％程度でし
かない。
【０００５】また、従来の方法で得られた絹フィブロイ
ン粉末は特有の臭気を持ち、純白とはならず薄黄色を呈
しているため、そのままでは化粧品や食品に使いづらい
という問題があった。
ン粉末は特有の臭気を持ち、純白とはならず薄黄色を呈
しているため、そのままでは化粧品や食品に使いづらい
という問題があった。
【０００６】本発明はこのような課題を解決するために
成されたものであり、その目的とするところは、従来よ
りも短時間且つ高い収率で、しかも高品質の絹フィブロ
イン粉末を得ることのできる方法を提供することにあ
る。
成されたものであり、その目的とするところは、従来よ
りも短時間且つ高い収率で、しかも高品質の絹フィブロ
イン粉末を得ることのできる方法を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に成された本発明に係る絹フィブロイン粉末の製造方法
は、以下の各工程を含むことを特徴とするものである。 a)絹繊維を精錬する。 b)精錬後の絹繊維を中性塩の溶液に溶解する。 c)上記溶液を希釈して、フィブロインを沈殿させる。 d)沈殿したフィブロインを取り出し、洗浄により残留し
た中性塩を除去する。 e)乾燥する。 f)粉砕する。
に成された本発明に係る絹フィブロイン粉末の製造方法
は、以下の各工程を含むことを特徴とするものである。 a)絹繊維を精錬する。 b)精錬後の絹繊維を中性塩の溶液に溶解する。 c)上記溶液を希釈して、フィブロインを沈殿させる。 d)沈殿したフィブロインを取り出し、洗浄により残留し
た中性塩を除去する。 e)乾燥する。 f)粉砕する。
【０００８】
【発明の実施の形態】工程a)の精錬には、従来一般に行
われている絹精錬法（典型的には、炭酸ナトリウム水溶
液中での煮沸）を使用することができる。
われている絹精錬法（典型的には、炭酸ナトリウム水溶
液中での煮沸）を使用することができる。
【０００９】工程b)の中性塩溶液は、中性塩をアルコー
ルと水の混合液に溶解したものである。中性塩として
は、上記特開平６−７０７０２号、特開平１１−１０４
２２８号等にも記載されている塩化カルシウムの水溶液
を用いるのがコスト的にも好ましい。このほかに、臭化
リチウム、チオシアン酸リチウム等も用いることができ
る。アルコールには、メタノール、エタノール等を用い
ることができる。
ルと水の混合液に溶解したものである。中性塩として
は、上記特開平６−７０７０２号、特開平１１−１０４
２２８号等にも記載されている塩化カルシウムの水溶液
を用いるのがコスト的にも好ましい。このほかに、臭化
リチウム、チオシアン酸リチウム等も用いることができ
る。アルコールには、メタノール、エタノール等を用い
ることができる。
【００１０】この溶液における水、アルコール、中性塩
の比率は、上記従来方法と同様でよい（例えば、塩化カ
ルシウム：エチルアルコール：水＝１：２：８程度）。
このフィブロイン溶解の際、溶液を６０〜８０℃程度に
加熱することが望ましい。これ以下では溶解時間が非常
に長くなってしまい、逆にこれ以上に加熱するとアルコ
ールの蒸発量が多大となる。フィブロインが十分に溶解
した段階では、この溶液は水アメ状となる。
の比率は、上記従来方法と同様でよい（例えば、塩化カ
ルシウム：エチルアルコール：水＝１：２：８程度）。
このフィブロイン溶解の際、溶液を６０〜８０℃程度に
加熱することが望ましい。これ以下では溶解時間が非常
に長くなってしまい、逆にこれ以上に加熱するとアルコ
ールの蒸発量が多大となる。フィブロインが十分に溶解
した段階では、この溶液は水アメ状となる。
【００１１】工程c)では、まず希釈液を加えて十分に攪
拌する。希釈液には、水とアルコールの混合液を用い
る。この混合液では、水：アルコールのモル比が４：１
程度となるようにすることが望ましい。この比が５：１
程度となるとフィブロインの沈殿速度が非常に低下し、
十分な収率が得られない。逆に、３：１程度となると沈
殿速度が高くなり過ぎ、フィブロインが中性塩を抱き込
んでしまうため、沈殿から中性塩を除去するのが困難に
なる。
拌する。希釈液には、水とアルコールの混合液を用い
る。この混合液では、水：アルコールのモル比が４：１
程度となるようにすることが望ましい。この比が５：１
程度となるとフィブロインの沈殿速度が非常に低下し、
十分な収率が得られない。逆に、３：１程度となると沈
殿速度が高くなり過ぎ、フィブロインが中性塩を抱き込
んでしまうため、沈殿から中性塩を除去するのが困難に
なる。
【００１２】希釈倍率は、最低でも３０倍程度とする。
これ以下の希釈倍率では、溶液全体がゲル化し、フィブ
ロインの沈殿が得られない。希釈倍率を上げればもちろ
ん沈殿を生じる時間は短縮され、また、沈殿に残留する
中性塩も少なくなるが、材料費及び設備費が高くなると
いう問題が生じてくる。従って、実用的には４０〜５０
倍程度が適当である。
これ以下の希釈倍率では、溶液全体がゲル化し、フィブ
ロインの沈殿が得られない。希釈倍率を上げればもちろ
ん沈殿を生じる時間は短縮され、また、沈殿に残留する
中性塩も少なくなるが、材料費及び設備費が高くなると
いう問題が生じてくる。従って、実用的には４０〜５０
倍程度が適当である。
【００１３】この工程における撹拌は必要十分な程度に
とどめておくことが望ましい。撹拌し過ぎると、急激に
沈殿が生じるため、きめの細かい均一なフィブロイン粒
子を得ることができず、また、フィブロインが中性塩を
抱き込む可能性があるためである。
とどめておくことが望ましい。撹拌し過ぎると、急激に
沈殿が生じるため、きめの細かい均一なフィブロイン粒
子を得ることができず、また、フィブロインが中性塩を
抱き込む可能性があるためである。
【００１４】希釈し、十分な撹拌を行って均質化した
後、静置する。撹拌は、通常、２０秒〜１分程度で十分
である。静置する時間は希釈倍率により異なる。これに
よりフィブロインが沈殿し、中性塩の殆どは上澄み液の
中に残留する。なお、沈殿生成の終了は、液面付近の上
澄みが（白濁から）透明になることで容易に判断するこ
とができる。
後、静置する。撹拌は、通常、２０秒〜１分程度で十分
である。静置する時間は希釈倍率により異なる。これに
よりフィブロインが沈殿し、中性塩の殆どは上澄み液の
中に残留する。なお、沈殿生成の終了は、液面付近の上
澄みが（白濁から）透明になることで容易に判断するこ
とができる。
【００１５】フィブロインが十分に沈殿した段階で上澄
み液を排出する。そして、水を加えて攪拌することによ
り沈殿物を十分に洗浄し、残留中性塩を除去する（工程
d)）。洗浄後は沈殿又は濾過により水を除去する。洗浄
は２回以上行う。
み液を排出する。そして、水を加えて攪拌することによ
り沈殿物を十分に洗浄し、残留中性塩を除去する（工程
d)）。洗浄後は沈殿又は濾過により水を除去する。洗浄
は２回以上行う。
【００１６】最後の洗浄の後は濾過により十分水分を除
去し、３０〜７０℃程度の温度で乾燥させる（工程
e)）。ただし、５０℃以上では粉末が着色するおそれが
あるため、白色の粉末を得たい場合には温度を５０℃以
下に抑えておく。
去し、３０〜７０℃程度の温度で乾燥させる（工程
e)）。ただし、５０℃以上では粉末が着色するおそれが
あるため、白色の粉末を得たい場合には温度を５０℃以
下に抑えておく。
【００１７】乾燥後は、機械的に粉砕して粉末を得る
（工程f)）。
（工程f)）。
【００１８】なお、以上のプロセスは化粧品、医薬品、
食品等に用いるための無臭・白色の絹フィブロイン粉末
を製造する場合のものであるが、例えば肥料等、フィブ
ロインというタンパク質の粉末さえ得られれば良いとい
う用途の場合には、工程a)の精錬を行わず、蛹を含んだ
繭をb)以下の工程で処理することもできる。
食品等に用いるための無臭・白色の絹フィブロイン粉末
を製造する場合のものであるが、例えば肥料等、フィブ
ロインというタンパク質の粉末さえ得られれば良いとい
う用途の場合には、工程a)の精錬を行わず、蛹を含んだ
繭をb)以下の工程で処理することもできる。
【００１９】
【実施例】メタノール９ｇ＋水２０ｇの混合溶液中に塩
化カルシウムを１６ｇ加え、十分に溶解させる。その中
に屑繭５ｇを入れ、８０℃に加熱して繭を溶解させる。
繭が十分に溶解した後、メタノール３５０ｇ＋水７８０
ｇの混合液を投入して希釈する（希釈率＝約４０倍）。
この混合液の投入時（希釈時）には撹拌を行うが、全量
を投入した後、十分に混合した段階で撹拌は停止する。
化カルシウムを１６ｇ加え、十分に溶解させる。その中
に屑繭５ｇを入れ、８０℃に加熱して繭を溶解させる。
繭が十分に溶解した後、メタノール３５０ｇ＋水７８０
ｇの混合液を投入して希釈する（希釈率＝約４０倍）。
この混合液の投入時（希釈時）には撹拌を行うが、全量
を投入した後、十分に混合した段階で撹拌は停止する。
【００２０】この状態で約１６時間静置した後、上澄み
液を取り除いて沈殿物（フィブロイン）を取り出す。な
お、ここで回収した上澄み液は別の希釈に再度使用する
ことができる。
液を取り除いて沈殿物（フィブロイン）を取り出す。な
お、ここで回収した上澄み液は別の希釈に再度使用する
ことができる。
【００２１】フィブロインを水で洗浄する。洗浄後は静
置又は濾過により水を除去する。数回洗浄を行った後、
最後に濾過により水分を十分に除去し、４０℃程度に加
熱して乾燥させる。乾燥後、機械的に粉砕することによ
り微粉末を得る。本発明に係る方法では、乾燥した段階
で既に或る程度粗い粉末状となっているため、従来のよ
うにフィルム状のものから粉砕する場合に比べて遙かに
短時間で容易に微粉末にすることができる。
置又は濾過により水を除去する。数回洗浄を行った後、
最後に濾過により水分を十分に除去し、４０℃程度に加
熱して乾燥させる。乾燥後、機械的に粉砕することによ
り微粉末を得る。本発明に係る方法では、乾燥した段階
で既に或る程度粗い粉末状となっているため、従来のよ
うにフィルム状のものから粉砕する場合に比べて遙かに
短時間で容易に微粉末にすることができる。
【００２２】
【発明の効果】本発明に係る方法では透析工程を含まな
いため、従来よりも短い時間で固体（粉末）を得ること
ができる。また、フィブロインの収率を９０％程度にま
で高めることができる。ちなみに、従来の透析法では４
０％程度の収率しか得られないが、その差（透析により
逃げる部分）は主に低分子量部分によるものと思われ
る。そのためか、本発明の方法で製造したフィブロイン
粉末は従来法で製造したものよりも水になじみやすい性
質を持っている。
いため、従来よりも短い時間で固体（粉末）を得ること
ができる。また、フィブロインの収率を９０％程度にま
で高めることができる。ちなみに、従来の透析法では４
０％程度の収率しか得られないが、その差（透析により
逃げる部分）は主に低分子量部分によるものと思われ
る。そのためか、本発明の方法で製造したフィブロイン
粉末は従来法で製造したものよりも水になじみやすい性
質を持っている。
【００２３】さらに、本発明ではアルコールを含む溶液
中でフィブロインを沈殿させるため、本方法で製造した
絹フィブロイン粉末は特有の臭いや色が除去された無臭
白色のものとなる。そして、得られた粉末は従来法に比
べて水になじみやすい性質を持っており、化粧品、医薬
品、食品等に加工する際、大きな利点となる。
中でフィブロインを沈殿させるため、本方法で製造した
絹フィブロイン粉末は特有の臭いや色が除去された無臭
白色のものとなる。そして、得られた粉末は従来法に比
べて水になじみやすい性質を持っており、化粧品、医薬
品、食品等に加工する際、大きな利点となる。
Claims (1)
- 【請求項１】 以下の各工程を含むことを特徴とする絹
フィブロイン粉末の製造方法。 a)絹繊維を精錬する。 b)精錬後の絹繊維を中性塩の溶液に溶解する。 c)上記溶液を希釈して、フィブロインを沈殿させる。 d)沈殿したフィブロインを取り出し、洗浄により残留し
た中性塩を除去する。 e)乾燥する。 f)粉砕する。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11229857A JP2001054359A (ja) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | 絹フィブロイン粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11229857A JP2001054359A (ja) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | 絹フィブロイン粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001054359A true JP2001054359A (ja) | 2001-02-27 |
Family
ID=16898789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11229857A Pending JP2001054359A (ja) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | 絹フィブロイン粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001054359A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014001831A1 (en) | 2012-06-26 | 2014-01-03 | Al.Pre.Tec. Srl Allergy Prevention Technology Italia | Method for producing fibroin powder from silk products or filaments |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11180999A (ja) * | 1997-12-25 | 1999-07-06 | T Hasegawa Co Ltd | 精製絹フィブロイン溶液、その製造法及びそれを含有する飲食品 |
-
1999
- 1999-08-16 JP JP11229857A patent/JP2001054359A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11180999A (ja) * | 1997-12-25 | 1999-07-06 | T Hasegawa Co Ltd | 精製絹フィブロイン溶液、その製造法及びそれを含有する飲食品 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014001831A1 (en) | 2012-06-26 | 2014-01-03 | Al.Pre.Tec. Srl Allergy Prevention Technology Italia | Method for producing fibroin powder from silk products or filaments |
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