JP2001047580A

JP2001047580A - 離型フィルム

Info

Publication number: JP2001047580A
Application number: JP11222245A
Authority: JP
Inventors: Kimihiro Izaki; 公裕井崎; Kazuhiro Kunugihara; 一弘椚原
Original assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Current assignee: Mitsubishi Polyester Film Corp
Priority date: 1999-08-05
Filing date: 1999-08-05
Publication date: 2001-02-20
Anticipated expiration: 2019-08-05
Also published as: JP4216962B2

Abstract

(57)【要約】【課題】例えば液晶偏光板、位相差板等の粘着剤層保
護用、セラミック離型用等、各種離型用として用いた場
合、オリゴマー析出量が極力少ないものを提供する。【解決手段】ポリエステルフィルムの片面に、塗布層
と、残留接着率が８０％以上の離型層とが順次設けられ
た離型フィルムであり、下記式（１）を満足することを
特徴とする離型フィルム。【数１】ＯＬ≦０．６（ｍｇ／ｍ² ） …（１）（上記式中、ＯＬは１８０℃、１０分間熱処理後の離型
フィルムの離型層表面からジメチルホルムアミドにより
抽出されるオリゴマー量を表す）

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は離型フィルムに関し
て、詳しくは液晶ディスプレイ（以下、ＬＣＤと略記す
る場合がある）に用いられる偏光板、位相差板等の粘着
剤層保護用、セラミック離型用等、各種離型フィルムに
関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、ポリエステルフィルムを基材とす
る離型フィルムが液晶偏光板、位相差板等の粘着剤層保
護用、セラミック離型用等、各種用途に使用されてい
る。離型フィルム使用上の問題点として、高温下、離型
層表面に析出するオリゴマーが製造工程内において各種
不具合を生じることが挙げられる。

【０００３】粘着用途の一例として、例えば液晶偏光板
の粘着剤層保護用途が挙げられる。液晶偏光板の製造工
程に粘着剤層を介して離型フィルムと偏光板が貼り合わ
されてロール状に巻き取られる工程等からなり、オリゴ
マーは粘着剤塗布後の乾燥工程を経て析出するものと考
えられる。離型層表面に析出するオリゴマーは貼り合わ
せている相手方粘着剤層表面へ転着し、オリゴマーの付
着した粘着剤層付きの偏光板をガラス基板と貼り合わせ
てＬＣＤを製造した場合、得られるＬＣＤの輝度が低下
する等の不具合を生じる場合がある。

【０００４】近年、ＬＣＤの視認性向上を目的として表
示画面の輝度をより高くする傾向にあり、上記不具合が
深刻な問題となってきている。一方、非粘着用途の一例
として、例えばセラミック離型用途が挙げられ、該製造
工程は離型面にセラミックスラリーを塗布した後、乾燥
工程を経てグリーンシートが離型フィルムに積層した状
態でロール状に巻き取られる工程等からなり、オリゴマ
ーはスラリー塗布後の乾燥工程を経て析出するものと考
えられる。

【０００５】離型層表面に析出するオリゴマーは離型面
と接するグリーンシート表面に転着し、オリゴマーが付
着したグリーンシートを用いて、例えばセラミック積層
コンデンサーを製造する場合、グリーンシート同士を積
層する際にシート間接着力が低下する等の不具合を生じ
る場合がある。近年、生産性向上に伴う製造コストの低
減を図ることを目的として、製造工程における高速化に
伴い、特に乾燥工程における乾燥温度をより高く設定す
る傾向にあり、上述のオリゴマーがより析出しやすい状
況になっている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記実情に
鑑みなされたものであって、その解決課題は、例えば液
晶偏光板、位相差板等の粘着剤層保護用、セラミック離
型用等、各種離型用として用いた場合、オリゴマー析出
量が極力少ないものを提供することにある。

【０００７】

【発明を解決するための手段】本発明者らは、上記実状
に鑑み、鋭意検討した結果、特定の構成からなる離型フ
ィルムを用いれば、上述の課題を容易に解決できること
を知見し、本発明を完成させるに至った。すなわち、本
発明の要旨は、ポリエステルフィルムの片面に塗布層、
残留接着率が８０％以上の離型層が順次設けられた離型
フィルムであり、下記式（１）を満足することを特徴と
する離型フィルムに存する。

【０００８】

【数２】ＯＬ≦０．６（ｍｇ／ｍ² ） …（１）（上記式中、ＯＬは１８０℃、１０分間熱処理後の離型
フィルムの離型層表面からジメチルホルムアミドにより
抽出されるオリゴマー量を表す）

【０００９】

【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明においてポリエステルフィルムに使用する
ポリエステルは、ホモポリエステルであっても共重合ポ
リエステルであってもよい。ホモポリエステルからなる
場合、芳香族ジカルボン酸と脂肪族グリコールとを重縮
合させて得られるものが好ましい。芳香族ジカルボン酸
としては、テレフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボ
ン酸などが挙げられ、脂肪族グリコールとしては、エチ
レングリコール、ジエチレングリコール、１，４−シク
ロヘキサンジメタノール等が挙げられる。代表的なポリ
エステルとしては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥ
Ｔ）、ポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシ
レート（ＰＥＮ）等が例示される。

【００１０】一方、共重合ポリエステルの場合は、３０
モル％以下の第三成分を含有した共重合体であることが
好ましい。共重合ポリエステルのジカルボン酸成分とし
ては、イソフタル酸、フタル酸テレフタル酸、２，６−
ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸セバシン酸、オキ
シカルボン酸（例えば、Ｐ−オキシ安息香酸など）等の
一種または二種以上が挙げられ、グリコール成分とし
て、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ブタンジオール、１，４−シクロヘ
キサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種
または二種以上が挙げられる。

【００１１】いずれにしても本発明でいうポリエステル
とは、通常８０モル％以上、好ましくは９０モル％以上
がエチレンテレフタレート単位であるポリエチレンテレ
フタレート、エチレン−２，６−ナフタレート単位であ
るポリエチレン−２，６−ナフタレート等であるポリエ
ステルを指す。本発明におけるポリエステル層中には、
易滑性付与を主たる目的として粒子を配合することが好
ましい。配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子
であれば特に限定されるものではなく、具体例として
は、例えば、シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウ
ム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウ
ム、リン酸マグネシウム酸化珪素、カオリン、酸化アル
ミニウム、酸化チタン等の粒子が挙げられる。また、特
公昭５９−５２１６号公報、特開昭５９−２１７７５５
号公報等に記載されている耐熱性有機粒子を用いてもよ
い。この他の耐熱性有機粒子の例として、熱硬化性尿素
樹脂、熱硬化性フェノール樹脂、熱硬化性エポキシ樹
脂、ベンゾグアナミン樹脂等が挙げられる。さらに、ポ
リエステル製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈
殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。

【００１２】一方、使用する粒子の形状に関しても特に
限定されるわけではなく、球状、塊状、棒状、扁平状等
のいずれを用いてもよい。また、その硬度、比重、色等
についても特に制限はない。これら一連の粒子は、必要
に応じて２種類以上を併用してもよい。また、用いる粒
子の平均粒径は、通常０．０１〜３μｍ、好ましくは
０．０１〜１μｍの範囲である。平均粒径が０．０１μ
ｍ未満の場合には、粒子が凝集しやすく、分散性が不十
分な場合があり、一方、３μｍを超える場合には、フィ
ルムの表面粗度が粗くなりすぎて、後工程において離型
層を塗設させる場合等に不具合が生じる場合がある。

【００１３】さらに、ポリエステル中の粒子含有量は、
通常０．１〜５重量％、好ましくは０．１〜３重量％の
範囲である。粒子含有量が０．１重量％未満の場合に
は、フィルムの易滑性が不十分な場合があり、一方、５
重量％を超えて添加する場合には、フィルムの透明性が
不十分な場合がある。ポリエステル中に粒子を添加する
方法としては、特に限定されるものではなく、従来公知
の方法を採用しうる。例えば、ポリエステルを製造する
任意の段階において添加することができるが、好ましく
はエステル化の段階、もしくはエステル交換反応終了
後、重縮合反応を進めてもよい。

【００１４】また、ベント付き混練押出機を用い、エチ
レングリコールまたは水などに分散させた粒子のスラリ
ーとポリエステル原料とをブレンドする方法、または、
混練押出機を用い、乾燥させた粒子とポリエステル原料
とをブレンドする方法などによって行われる。なお、本
発明におけるポリエステルフィルム中には上述の粒子以
外に必要に応じて従来公知の酸化防止剤、熱安定剤、潤
滑剤、染料、顔料等を添加することができる。

【００１５】本発明の離型フィルムを構成するポリエス
テルフィルムの厚みは、フィルムとして製膜可能な範囲
であれば特に限定されるものではないが、通常９〜２５
０μｍ、好ましくは１２〜１８８μｍの範囲である。次
に、本発明におけるポリエステルフィルムの製造例につ
いて具体的に説明するが、以下の製造例に何ら限定され
るものではない。

【００１６】すなわち、先に述べたポリエステル原料を
使用し、ダイから押し出された溶融シートを冷却ロール
で冷却固化して未延伸シートを得る方法が好ましい。こ
の場合、シートの平面性を向上させるためシートと回転
冷却ドラムとの密着性を高める必要があり、静電印加密
着法及び／または液体塗布密着法が好ましく採用され
る。

【００１７】次に得られた未延伸シートを少なくとも一
軸方向に延伸するのが好ましい。また、二軸方向に延伸
してもよく、二軸延伸する場合には、まず前記の未延伸
シートを一方向にロールまたはテンター方式の延伸機に
より延伸する。延伸温度は、通常１３０〜１７０℃であ
り、延伸倍率は、通常２．５〜７倍、好ましくは３．０
〜６倍である。次いで、一段目の延伸方向と直交する方
向に延伸を行う。延伸温度は、通常１３０〜１７０℃で
あり、延伸倍率は、通常３．０〜７倍、好ましくは３．
５〜６倍である。そして、引き続き、１８０〜２７０℃
の温度で緊張下または３０％以内の弛緩下で熱処理を行
い、二軸配向フィルムを得る。

【００１８】延伸工程中にフィルム表面を処理する、い
わゆる塗布延伸法（インラインコーティング）を施すこ
とができる。それは以下に限定するものではないが、特
に１段目の延伸が終了して、２段目の延伸前にコーティ
ング処理を施すことができる。上記の延伸においては、
一方向の延伸を２段階以上で行う方法を用いることもで
きる。その場合、最終的に二方向の延伸倍率がそれぞれ
上記範囲となるように行うのが好ましい。また、前記の
未延伸シートを面積倍率が１０〜４０倍になるように同
時二軸延伸を行うことも可能である。さらに、必要に応
じて熱処理を行う前または後に再度縦および／または横
方向に延伸してもよい。

【００１９】上述の塗布延伸法にてポリエステルフィル
ム上に塗布層が設けられる場合には、延伸と同時に塗布
が可能になると共に塗布層の厚みを延伸倍率に応じて薄
くすることができ、ポリエステルフィルムとして好適な
フィルムを製造できる。本発明におけるポリエステルフ
ィルム上に設けられる塗布層に関して、塗布層を構成す
るバインダーポリマ−は特に限定されるものではなく、
具体例としては、ポリビニルアルコール、ポリアクリル
アミド、ポリアルキレングリコール、ポリアルキレンイ
ミン、メチルセルロース、ヒドロキシセルロース、でん
ぷん類、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアクリレー
ト、塩素系ポリマー（ポリ塩化ビニル、塩化ビニル酢酸
ビニル共重合体等）、ポリオレフィン等が挙げられる。

【００２０】それらの中でも、塗布層を塗布延伸法によ
り塗設する場合には、ノニオン系、カチオン系、両性系
の水溶液または水分散体として使用可能な有機ポリマー
が挙げられ、また、その中でもポリウレタン、ポリエス
テル、ポリアクリレートを使用した場合に、上塗り剤層
に対する接着性が特に良好となるので好ましい。これら
のポリマーはそのモノマーの一成分としてノニオン、カ
チオン、または両性系の親水性成分を共重合することに
より、親水性を付与し、水に分散させることが可能とな
る。

【００２１】本発明の離型フィルムは、１８０℃、１０
分間熱処理後の離型フィルムの離型層表面からジメチル
ホルムアミドにより抽出されるオリゴマー量（ＯＬ）が
０．６（ｍｇ／ｍ² ）以下であり、ポリビニルアルコー
ルを塗布層中に含有するのが好ましい。さらに、当該塗
布層は上述の塗布延伸法（インラインコーティング法）
によりポリエステルフィルム上に設けられるのが好まし
い。

【００２２】塗布層中に含有されるポリビニルアルコー
ル（以下、ＰＶＡと略記する場合がある）の含有量は特
に限定される訳ではないが、好ましくは１０〜１００重
量％、さらに好ましくは２０〜９０重量％、最も好まし
くは３０〜８０重量％の範囲がよい。ＰＶＡの含有量が
１０重量％未満では、オリゴマー析出防止効果が不十分
となる場合がある。

【００２３】また、ＰＶＡの重合度は特に限定されるわ
けではないが、通常１００以上、好ましくは３００〜４
００００のものが用途上好適に用いられる。一方、ＰＶ
Ａのけん化度は特に限定されるわけではないが、７０モ
ル％以上、好ましくは８０モル％以上、９９．９モル％
以下のものが好適に用いられ、具体例としては酢酸ビニ
ルけん化物等が挙げられる。

【００２４】さらに、塗布層には架橋剤を併用してもよ
く、具体例としてはメチロール化またはアルキロール化
した尿素系、メラミン系、グアナミン系、アクリルアミ
ド系、ポリアミド系化合物、エポキシ化合物、アジリジ
ン化合物、ブロックポリイソシアネート、シランカップ
リング剤、チタンカップリング剤、ジルコ−アルミネー
トカップリング剤等が挙げられる。これらの架橋成分
は、バインダーポリマーと予め結合していてもよい。

【００２５】また、塗布層の固着性、滑り性改良を目的
として、無機系粒子を含有してもよく、具体例としては
シリカ、アルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チ
タン、バリウム塩等が挙げられる。さらに、必要に応じ
て消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、有機系潤滑剤、有機
系高分子粒子、酸化防止剤、紫外線吸収剤発泡剤、染料
等が含有されてもよい。

【００２６】本発明のフィルムの塗布層の塗布量（乾燥
後）は、通常０．０１〜２ｇ／ｍ²、好ましくは０．０
１〜１ｇ／ｍ² 、特に好ましくは０．０１〜０．５ｇ／
ｍ²の範囲である。塗布量が０．０１ｇ／ｍ² 未満の場
合には、塗布厚みの均一性が不十分な場合があり、一
方、２ｇ／ｍ² を超えて塗布する場合には、滑り性低下
等の不具合を生じる場合がある。

【００２７】本発明において、塗布層を設ける方法は、
後述する離型層を塗設させる場合と同様にバーコート方
式、グラビアコート方式等、従来公知の塗工方式を用い
ることができる。本発明の離型フィルムを構成する離型
層中に、硬化型シリコーン樹脂を含有させると離型性が
良好となるので好ましい。硬化型シリコーン樹脂を主成
分とするタイプでもよいし、ウレタン樹脂、エポキシ樹
脂、アルキッド樹脂等の有機樹脂とのグラフト重合等に
よる変性シリコーンタイプ等を使用してもよい。

【００２８】硬化型シリコーン樹脂の種類としては付加
型・縮合型・紫外線硬化型・電子線硬化型・無溶剤型
等、何れの硬化反応タイプでも用いることができる。具
体例を挙げると、信越化学工業（株）製ＫＳ−７７４、
ＫＳ−７７５、ＫＳ−７７８、ＫＳ−７７９Ｈ、ＫＳ−
８５６、Ｘ−６２−２４２２、Ｘ−６２−２４６１、ダ
ウ・コーニング・アジア（株）製ＤＫＱ３−２０２、Ｄ
ＫＱ３−２０３、ＤＫＱ３−２０４、ＤＫＱ３−２０
５、ＤＫＱ３−２１０、東芝シリコーン（株）製ＹＳＲ
−３０２２、ＴＰＲ−６７００、ＴＰＲ−６７２０、Ｔ
ＰＲ−６７２１、東レ・ダウ・コーニング（株）製ＳＤ
７２２０、ＳＤ７２２６、ＳＤ７２２９等が挙げられ
る。さらに離型層の剥離性等を調整するために、剥離コ
ントロール剤を併用してもよい。

【００２９】また、本発明の離型フィルムを構成する離
型層に、硬化型シリコーン樹脂を含有した上で、さらに
四官能性のシロキサン構造単位を有することにより、オ
リゴマー析出防止効果が一層向上するので好ましい。通
常、シロキサン構造は、下記一般式（Ａ）に示すように
四通りのシロキサン構造単位に分類される。

【００３０】

【化１】［Ｒ_m ＳｉＯ_(4-m)/2 ］・・・（Ａ）（上記式中、Ｒは珪素原子に直接結合した、炭素原子を
有する非置換または置換炭化水素基であり、かつラジカ
ル重合性のない炭化水素基、ｍは０〜３の整数を表す）上記（Ａ）式において、ｍが１以上の場合（一官能性：
Ｍ単位；二官能性：Ｄ単位；三官能性：Ｔ単位）、得ら
れる離型フィルムの離型層自体がオリゴマー析出防止効
果に乏しく、例えば、粘着剤塗布後の乾燥工程におい
て、より高温で離型フィルムを熱処理した場合には離型
層表面からのオリゴマー析出量がさらに増加する場合が
ある。

【００３１】ｍ＝０であるシロキサン構造単位、すなわ
ち、四官能性のシロキサン構造単位（以下、Ｑ単位と略
記する場合がある）を有する離型層を設けた離型フィル
ムを用いれば、離型層がより緻密な塗膜を形成するた
め、オリゴマー析出防止効果が一層向上するようになる
ので好ましい。離型層がＱ単位のシロキサン構造単位を
有する具体例として、例えば、硬化型シリコーン樹脂に
Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物を
添加する方法等が挙げられ、かかるシリコーン系化合物
としては、反応性を有するレジンタイプのものが例示さ
れる。

【００３２】本発明における離型フィルムを構成する離
型層に関して、離型層中のＱ単位を有するシリコーン系
化合物の含有量が１０重量％以上、さらには２０重量％
以上であるとき、オリゴマー析出防止効果がさらに良好
となるので好ましい。Ｑ単位を有する化合物の含有量が
１０重量％未満の場合、得られる離型層のオリゴマー析
出防止効果が不十分となる場合がある。

【００３３】本発明において、ポリエステルフィルムに
離型層を設ける方法として、リバースロールコート、グ
ラビアコート、バーコート、ドクターブレードコート
等、従来公知の塗工方式を用いることができる。離型層
の塗工量は塗工性の面から、通常０．０１〜２ｇ／ｍ
² 、好ましくは０．０１〜１ｇ／ｍ² 、さらに好ましく
は０．０１〜０．５ｇ／ｍ² の範囲である。塗工量が
０．０１ｇ／ｍ² 未満の場合、塗工性の面より安定性に
欠け、均一な塗膜を得るのが困難になる場合がある。一
方、２ｇ／ｍ² を超えて厚塗りにすると、離型層自体の
塗膜密着性、硬化性等が低下する場合がある。

【００３４】本発明における離型フィルムに関して、離
型層が設けられていない面には接着層、帯電防止層、オ
リゴマー析出防止層等の塗布層を設けてもよく、ポリエ
ステルフィルムにはコロナ処理、プラズマ処理等の表面
処理を施してもよい。本発明の離型フィルムを熱処理
（１８０℃、１０分間）した後、離型層表面からジメチ
ルホルムアミドにより抽出されるオリゴマー量（ＯＬ）
は０．６ｍｇ／ｍ² 以下である必要があり、０．４ｍｇ
／ｍ² が好ましい。ＯＬが０．６ｍｇ／ｍ² を超える場
合には、例えば、粘着用途においては粘着剤塗布後の乾
燥工程において、乾燥温度をより高く設定した場合に、
離型フィルムの離型層表面に析出するオリゴマー量が多
くなり、液晶偏光板、位相差板粘着剤層保護用途におい
ては、粘着剤の透明性が低下する、あるいは粘着剤層の
粘着力が低下する等の不具合が生じるようになり、一
方、セラミック離型用においては、成形したグリーンシ
ートを用いて、例えばセラミック積層コンデンサーを製
造する場合、グリーンシート積層時にシート間接着力が
低下する等の不具合が生じるようになる。

【００３５】また、本発明の離型フィルムを構成する離
型層の残留接着率は、８０％以上であることが必要であ
り、好ましくは９０％以上がよい。離型層の残留接着率
が８０％未満の場合、製造工程において搬送用ロールの
ロール表面にシリコーン移行成分が転着したり、離型面
と接する粘着剤層の粘着力が低下したり、シリコーン移
行が多い離型面を用いて成形されたグリーンシート同士
を積層してセラミック積層コンデンサーを製造する際に
シート間接着力が低下したりする等の不具合が生じるよ
うになる。

【００３６】

【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実
施例に限定されるものではない。また、本発明で用いた
測定法は次のとおりである。（１）ポリエステルの固有粘度の測定ポリエステルに非相溶な他のポリマー成分および顔料を
除去したポリエステル１ｇを精秤し、フェノール／テト
ラクロロエタン＝５０／５０（重量比）の混合溶媒１０
０ｍｌを加えて溶解させ、３０℃で測定した。（２）平均粒径（ｄ₅₀：μｍ）の測定遠心沈降式粒度分布測定装置（株式会社島津製作所社製
ＳＡ−ＣＰ３型）を使用して測定した等価球形分布にお
ける積算（重量基準）５０％の値を平均粒径とした。（３）離型フィルムの離型層表面から抽出されるオリゴ
マー量（ＯＬ）の測定上部が開放され、底辺の面積が２５０ｃｍ² となるよう
に熱処理後（１８０℃、１０分間）の離型フィルムを
折り、四角の箱を作成する。塗布層を設けている場合は
塗布層面が内側となるようにする。

【００３７】次いで、上記の方法で作成した箱の中にＤ
ＭＦ（ジメチルホルムアミド）１０ｍｌを入れて３分間
放置した後、ＤＭＦを回収する。回収したＤＭＦを液体
クロマトグラフィー（島津製作所製：ＬＣ−７Ａ）に供
給してＤＭＦ中のオリゴマー量を求め、この値をＤＭＦ
を接触させたフィルム面積で割って、フィルム表面オリ
ゴマー量（ｍｇ／ｍ² ）とする。

【００３８】ＤＭＦ中のオリゴマー量は、標準試料ピー
ク面積と測定試料ピーク面積のピーク面積比より求めた
（絶対検量線法）。標準試料の作成は、予め分取したオ
リゴマー（環状三量体）を正確に秤量し、正確に秤量し
たＤＭＦに溶解し作成した。標準試料の濃度は、０．０
０１〜０．０１ｍｇ／ｍｌの範囲が好ましい。

【００３９】なお、液体クロマトグラフの条件は下記の
とおりとした。移動相Ａ：アセトニトリル移動相Ｂ：２％酢酸水溶液カラム：三菱化学（株）製『ＭＣＩＧＥＬＯＤＳ１
ＨＵ』カラム温度：４０℃ 流速：１ｍｌ／分検出波長：２５４ｎｍ（４）離型フィルムの残留接着率の評価残留接着力試料フィルムのシリコーン面に日東電工（製）Ｎｏ．３
１Ｂ粘着テープを２ｋｇゴムローラーにて１往復圧着
し、１００℃で１時間加熱処理する。次いで、圧着した
サンプルから試料フィルムを剥がし、Ｎｏ．３１Ｂ粘着
テープをＪＩＳ−Ｃ−２１０７（ステンレス板に対する
粘着力、１８０°引き剥がし法）の方法に準じて接着力
を測定する。これを残留接着力とする。基礎接着力残留接着力の場合と同じテープ（Ｎｏ．３１Ｂ）を用い
てＪＩＳ−Ｃ−２１０７に準じてステンレス板に試料フ
ィルムを圧着して、同様の要領にて測定を行う。この時
の値を基礎接着力とする。これらの測定値を用いて、下
記式に基づいて残留接着率を求める。

【００４０】

【数３】なお、測定は２０±２℃、６５±５％ＲＨにて行う。（５）離型フィルムの剥離力（Ｆ）の評価測定試料の離型層に両面粘着テープ（日東電工製「Ｎ
ｏ．５０２」）の片面を貼り付けた後、５０ｍｍ×３０
０ｍｍのサイズにカットした後、室温にて１時間放置後
の剥離力を測定する。剥離力は、引張試験機（（株）イ
ンテスコ製「インテスコモデル２００１型」）を使用
し、引張速度３００ｍｍ／分の条件下、１８０°剥離を
行った。〈ポリエステルの製造〉製造例１（ポリエチレンテレフタレートＡ１）ジメチルテレフタレート１００部、エチレングリコール
６０部および酢酸マグネシウム・４水塩０．０９部を反
応器にとり、加熱昇温すると共にメタノールを留去し、
エステル交換反応を行い、反応開始から４時間を要して
２３０℃に昇温し、実質的にエステル交換反応を終了し
た。次いで、エチレングリコールスラリーエチルアシッ
ドフォスフェート０．０４部、三酸化アンチモン０．０
３部、平均粒径０．２５μｍのシリカ粒子を０．３部添
加した後、１００分で温度を２８０℃圧力を１５ｍｍＨ
ｇに達せしめ、以後も徐々に圧力を減じ、最終的に０．
３ｍｍＨｇとした。４時間後、系内を常圧に戻し、固有
粘度０．６１のポリエチレンテレフタレートＡ３を得
た。〈ポリエステルフィルムの製造〉製造例２（ポリエステルフィルムＦ１）製造例１で製造したポリエチレンテレフタレートＡ１を
１８０℃で４時間不活性ガス雰囲気中で乾燥し、溶融押
出機により２９０℃で溶融し、口金から押出し静電印加
密着法を用いて表面温度を４０℃に設定した冷却ロール
上で冷却固化して未延伸シートを得た。得られたシート
を８５℃で３．５倍縦方向に延伸した。次いで、下記組
成からなる塗布剤を塗布した後、フィルムをテンターに
導き、１００℃で３．７倍横方向に延伸した後、２３０
℃にて熱固定を行い、塗工量が０．０５ｇ／ｍ² （乾燥
後）の塗布層が設けられた、厚さ２５μｍのＰＥＴフィ
ルムＦ１を得た。

【００４１】塗布層を構成する化合物例は以下のとおり
である。（化合物例）ＰＶＡ系樹脂：Ａけん化度＝８８モル％、重合度＝５００のポリビニルア
ルコール水系ポリエステル樹脂：Ｂイソフタール酸、エチレングリコール、ジエチレングリ
コールを主とするポリエステルにネオペンチルグリコー
ル、脂肪族ジカルボン酸無水物を有するジカルボン酸誘
導体を共重合させたポリエステルをアミン化合物で中和
し水系化して得た水系ポリエステル架橋性化合物：Ｃヘキサメトキシメチルメラミン粒子：Ｄ平均粒径６５ｎｍのシリカゾル《塗布剤組成》ＰＶＡ系樹脂（Ａ）７０重量％水系ポリエステル樹脂（Ｂ）１５重量％架橋性化合物（Ｃ）１０重量％粒子（Ｄ）５重量％上記塗布液の濃度は２重量％とした。

【００４２】製造例４（ＰＥＴフィルムＦ２）〜製造例
７（ＰＥＴフィルムＦ５）製造例３において、塗布剤組成を下記表１に示す塗布剤
組成に変更する以外は製造例３と同様にしてＰＥＴフィ
ルムＦ２〜ＰＥＴフィルムＦ５を得た。これらのＰＥＴ
フィルムの特性は表１に示すとおりである。製造例８（ＰＥＴフィルムＦ６）製造例３において塗布剤組成を表１に示す塗布剤組成に
変更し、かつ塗布層の塗工量を０．７ｇ／ｍ² （乾燥
後）にする以外は製造例３と同様にして製造し、ＰＥＴ
フィルムＦ６を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表１
に示す。

【００４３】製造例９（ＰＥＴフィルムＦ７）製造例３において塗布剤組成を表１に示す塗布剤組成に
変更する以外は製造例３と同様にして製造し、ＰＥＴフ
ィルムＦ７を得た。このＰＥＴフィルムの特性を表１に
示す。

【００４４】

【表１】実施例１製造例２で得られたＰＥＴフィルムＦ１に下記組成から
なる離型層を塗布量が０．１ｇ／ｍ² （乾燥後）になる
ように設け、離型フィルムを得た。この離型フィルムの
特性を下記表２に示す。

【００４５】

【表２】《離型剤組成》 ────────────────────────────────── ジメチルポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製固形分濃度３０％）６０重量％硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製固形分濃度１％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固型分濃度３０％）３９重量％ ────────────────────────────────── 上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００４６】実施例２実施例１において離型剤組成を下記組成に変更する以外
は実施例１と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
この離型フィルムの特性を表２に示す。

【００４７】

【表３】《離型剤組成》 ────────────────────────────────── ジメチルポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製固形分濃度３０％）８９重量％硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製固形分濃度１％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固型分濃度３０％）１０重量％ ────────────────────────────────── 上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００４８】実施例３実施例１において離型剤組成を下記組成に変更する以外
は実施例１と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
この離型フィルムの特性を表２に示す。

【００４９】

【表４】《離型剤組成》 ──────────────────────────────────── フェニル基を含有するポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−７７４：信越化学製固形分濃度３０％）６０重量％硬化剤（ＰＬ−３：信越化学製固形分濃度３０％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固型分濃度３０％）３９重量％ ──────────────────────────────────── 上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００５０】実施例４実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ２を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。実施例５実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ３を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。

【００５１】実施例６実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ４を用いる以外は実施例１と同様にして製
造し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を
表２に示す。実施例７実施例１においてＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥＴ
フィルムＦ６を用いる以外は実施例１と同様にして製造
し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表
２に示す。

【００５２】比較例１実施例４においてＱ単位のシロキサン構造を有する反応
性シリコーンレジンを添加しない以外は実施例１と同様
にして製造し、離型フィルムを得た。この離型フィルム
の特性を表２に示す。比較例２実施例１において、ＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥ
ＴフィルムＦ５を用いる以外は実施例１と同様にして離
型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表２に示
す。

【００５３】比較例３実施例３において離型剤組成を下記組成に変更する以外
は実施例３と同様にして製造し、離型フィルムを得た。
この離型フィルムの特性を表２に示す。

【００５４】

【表５】《離型剤組成》 ─────────────────────────────────── ジメチルポリシロキサン構造を有する硬化型シリコーン樹脂（ＫＳ−８４７Ｈ：信越化学製固形分濃度３０％）６０重量％硬化剤（ＰＬ−５０Ｔ：信越化学製固形分濃度１％）１重量％Ｑ単位のシロキサン構造を有するシリコーン系化合物（反応性シリコーンレジン：固型分濃度３０％）３８重量％非反応性シリコーンオイル（Ｘ−２２−８１９：信越化学製比重０．９９（２５℃））１重量％比重：０．９９（２５℃） ─────────────────────────────────── 上記離型剤をＭＥＫ／トルエン混合溶媒（混合比率は
１：１）で希釈し、濃度１．５重量％の塗布液を作成し
た。

【００５５】比較例４実施例１においてＰＥＴフィルムＦ１の代わりにＰＥＴ
フィルムＦ７を用いる以外は実施例１と同様にして製造
し、離型フィルムを得た。この離型フィルムの特性を表
２に示す。

【００５６】

【表６】

【００５７】

【発明の効果】本発明の離型フィルムは、例えば液晶偏
光板、位相差板等の粘着剤層保護用、セラミック離型用
等、各種離型用として用いた場合、オリゴマー析出量が
極力少ないものであり、その工業的価値は極めて高い。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4F100 AK21B AK41A AK41B AK42A AK52C AR00C BA03 BA07 BA10A BA10C BA15 CC00B GB90 JA20C JB05B JB12C JL06 JL14C YY00B YY00C

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ポリエステルフィルムの片面に、塗布層
と、残留接着率が８０％以上の離型層とが順次設けられ
た離型フィルムであり、下記式（１）を満足することを
特徴とする離型フィルム。【数１】ＯＬ≦０．６（ｍｇ／ｍ² ） …（１）（上記式中、ＯＬは１８０℃、１０分間熱処理後の離型
フィルムの離型層表面からジメチルホルムアミドにより
抽出されるオリゴマー量を表す）
【請求項２】離型層が硬化型シリコーン樹脂を含有す
ることを特徴とする請求項１記載の離型フィルム。
【請求項３】離型層が四官能性のシロキサン構造単位
（ＳｉＯ_4/2 ）を有することを特徴とする請求項１また
は２記載の離型フィルム。
【請求項４】塗布層がポリビニルアルコールを含有す
ることを特徴とする請求項１記載の離型フィルム。
【請求項５】塗布層中のポリビニルアルコールの含有
量が１０〜１００重量％であることを特徴とする請求項
４記載の離型フィルム。
【請求項６】粘着剤層保護用またはグリーンシート成
形用である請求項１〜５の何れかに記載の離型フィル
ム。