JP2001039779A - セラミックフィルター及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】フィルターの局部にシミの発生がなく、結合材
から金属溶湯中へのＢやＳｉの溶出が少なく、アルミニ
ウム溶湯での濡れ性が良く、アルミニウム溶湯の通湯性
が良く、室温曲げ強さ及び熱間曲げ強さに優れているセ
ラミックフィルターを提供すること。 【解決手段】骨材粒子と、無機質結合材原料と、適量の
有機バインダーと、適量の水とを混練し、成形し、乾燥
し、次いで１１５０〜１４００℃まで加熱して無機質結
合材原料を溶融させ、その後、冷却して得られるセラミ
ックフィルターにおいて、冷却を、７５０℃まで１時間
当たり２０〜６０℃の冷却速度で実施することによって
得られ、フィルターの局部にシミの発生がなく、アルミ
ニウム溶湯を濾過した場合にもＢ及びＳｉの溶出が少な
く、溶湯の通湯性に優れ、曲げ強さに優れているセラミ
ックフィルター、及びその製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックフィルタ
ー及びその製造方法に関し、特に金属溶湯中から固形介
在物を濾過により除去するために使用するセラミックフ
ィルター及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】一般に、金属溶湯、例えばアルミニウム
金属溶湯又はアルミニウム合金溶湯（本明細書において
はこの両者を総称して単にアルミニウム溶湯と記載す
る）中には非金属介在物等の異物が混在しており、これ
らの異物は、鋳造時にハードスポット等の加工上のトラ
ブルの原因となる。それで、鋳造に先立ってこれらの異
物を除去して、鋳造品の品質を高め、後加工工程でのト
ラブルの発生を回避するようにしている。この目的で、
従来から溶湯の濾過処理が実施されており、この溶湯の
濾過に使用されるフィルターとして種々のものが提案さ
れている。

【０００３】例えば、特開平１−１２７１６８号公報に
は、原料組成がＢ₂ Ｏ₃ １５〜８０％、Ａｌ₂ Ｏ₃ ２〜
６０％、ＣａＯ０〜３０％及びＭｇＯ５〜５０％である
無機質結合剤原料を用い、骨材粒子と無機質結合剤原料
とを混合し、成形し、乾燥した後、無機質結合剤原料を
溶融させ、その後に８００℃までを１時間当たり３０℃
〜７０℃の冷却速度で徐冷することによる金属溶湯用濾
材の製造方法が記載されており、その濾材は熱膨張の小
さいものであることが記載されている。

【０００４】この製造方法を採用することにより、無機
質結合材の結晶化及びその生成状態は安定化するが、生
成した結晶が成長し、粗大化することによりフィルター
の曲げ強さが低下し、また粗大化した結晶が濾過流路の
断面積を小さくするため濾過処理量が安定しない等の問
題があった。

【０００５】更に、無機質結合材中にＳｉＯ₂ を含まな
いためこのようなフィルターにおいてはＳｉの溶出によ
る溶湯汚染はないが、結合材中にＳｉＯ₂ を含まないフ
ィルターはアルミニウム溶湯での濡れ性が悪く、その結
果としてアルミニウム溶湯の通湯性に劣り、目詰まりを
起こしやすく、濾過処理量がバラツク等の問題があっ
た。また、アルミニウム溶湯の初期ヘッドが高くなるた
め、濾過装置の改造が必要な場合もあった。さらに結合
材による骨材粒子の結合状態が悪いため、強度が低く、
使用中に損傷する恐れがあった。また、このようなフィ
ルターの熱間（８００℃）曲げ強さは低く、温度が高い
溶湯の濾過処理中にフィルターが損傷する恐れがあっ
た。

【０００６】また、特開平５−１３８３３９号公報に
は、原料組成がＢ₂ Ｏ₃ １５〜４０重量％、Ａｌ₂ Ｏ₃
２０〜４５重量％、ＳｉＯ₂ １５〜２５重量％、残部は
ＭｇＯ、ＣａＯ及びＳｒＯの１種以上よりなる無機質結
合剤原料を用いて得られるアルミニウム溶湯用濾材が記
載されており、無機質結合剤中に生成する９Ａｌ₂ Ｏ₃
・２Ｂ₂ Ｏ₃ の針状結晶の長さを１０μｍ以下にするた
めに濾材焼成時の冷却速度を７０℃／Ｈｒより速くする
ことが記載されている。

【０００７】一般的な冷却（自然放冷）や７０℃／Ｈｒ
以上の冷却速度での冷却では、炉内の温度変化にバラツ
キが生じること等により、無機質結合材の結晶生成状態
が不安定になる。このため、フィルターの局部に無機質
結合材中のＢ₂ Ｏ₃ に起因する目視上の「シミ」が発生
する傾向があり、この「シミ」によりアルミニウム溶湯
が汚染され、特にＢの成分溶出量が高くなる等の問題が
あった。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な欠陥が生じることのない、すなわち、フィルターの局
部にシミの発生がなく、結合材から金属溶湯中、例えば
アルミニウム溶湯中へのＢやＳｉの溶出が少なく、アル
ミニウム溶湯での濡れ性が良く、アルミニウム溶湯の通
湯性が良いので目詰まりを起こしにくく、濾過処理量が
ほぼ一定であり、室温曲げ強さ及び熱間曲げ強さ（８０
０℃）に優れているセラミックフィルターを提供するこ
とを課題としている。本発明のその他の課題は上記のよ
うなセラミックフィルターの製造方法を提供することに
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を達成するために種々検討の結果、骨材粒子と、無機
質結合材原料と、有機バインダーと、水とを混練し、成
形し、乾燥し、次いで加熱して無機質結合材原料を溶融
させ、その後、冷却してセラミックフィルターを得る際
に、その冷却を特定の条件下で実施することにより上記
の課題が解決されることを見いだし、本発明を完成し
た。

【００１０】即ち、本発明のセラミックフィルターは、
溶融アルミナ及び焼結アルミナの一方又は両方からなる
骨材粒子１００重量部と、１５〜３５重量％のＡｌ₂ Ｏ
₃ 、２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ 、７〜３０重量％のＳ
ｉＯ₂ を含み、残部がＭｇＯ及びＣａＯの少なくとも１
種である無機質結合材原料５〜２２重量部と、適量の有
機バインダーと、適量の水とを混練し、成形し、乾燥
し、次いで１１５０〜１４００℃まで加熱して無機質結
合材原料を溶融させ、その後、冷却して得られるセラミ
ックフィルターにおいて、冷却を、７５０℃まで１時間
当たり２０〜６５℃の冷却速度で実施することによって
得られ、フィルターの局部にシミの発生がなく、アルミ
ニウム溶湯を濾過した場合にもＢ及びＳｉの溶出が少な
く、溶湯の通湯性に優れ、曲げ強さに優れていることを
特徴とする。

【００１１】また、本発明のセラミックフィルターの製
造方法は、溶融アルミナ及び焼結アルミナの一方又は両
方からなる骨材粒子１００重量部と、１５〜３５重量％
のＡｌ₂ Ｏ₃ 、２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ 、７〜３０
重量％のＳｉＯ₂ を含み、残部がＭｇＯ及びＣａＯの少
なくとも１種である無機質結合材原料５〜２２重量部
と、適量の有機バインダーと、適量の水とを混練し、成
形し、乾燥し、次いで１１５０〜１４００℃まで加熱し
て無機質結合材原料を溶融させ、その後、冷却してセラ
ミックフィルターを製造する方法において、冷却を、７
５０℃まで１時間当たり２０〜６５℃の冷却速度で実施
することを特徴とする。

【００１２】

【発明の実施の形態】金属溶湯濾過用セラミックフィル
ターにおいては、骨材粒子として一般的に炭化珪素、窒
化珪素、溶融アルミナ、焼結アルミナ等からなる骨材粒
子が用いられるが、本発明のセラミックフィルターにお
いては骨材粒子として金属溶湯、特にアルミニウム溶湯
に対して優れた耐食性を示す溶融アルミナ及び焼結アル
ミナの一方又は両方からなる骨材粒子を用いることが好
ましい。

【００１３】本発明のセラミックフィルターにおいて、
無機質結合材は骨材粒子１００重量部に対して５〜２２
重量部となる量で存在させることが好ましい。無機質結
合材の量が５重量部未満の場合には骨材粒子間の結合が
不十分となる傾向があり、セラミックフィルターから骨
材粒子が脱落する可能性があるので好ましくない。ま
た、無機質結合材の量が２２重量部を越えると骨材粒子
間の気孔を狭め、目詰まりを起こしやすくなる傾向があ
るので好ましくない。

【００１４】金属溶湯濾過用セラミックフィルターにお
いては、セラミックフィルターを構成する無機質結合材
として種々の組成のものが用いられているが、本発明の
セラミックフィルターにおいては１５〜３５重量％のＡ
ｌ₂ Ｏ₃ 、２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ 、７〜３０重量
％のＳｉＯ₂ を含み、残部がＭｇＯ及びＣａＯの少なく
とも１種である無機質結合材を用いることが好ましい。

【００１５】本発明のセラミックフィルターを構成する
無機質結合材は１５〜３５重量％のＡｌ₂ Ｏ₃ を含有す
ることが好ましい。Ａｌ₂ Ｏ₃ 含有量が１５重量％未満
の場合には、そのような結合材は粘性が低いので、セラ
ミックフィルターを製造する際の焼成時に結合材が下方
へ流出してしまい、その結果、均質なセラミックフィル
ターを得ることが困難になる傾向がある。また、Ａｌ₂
Ｏ₃ 含有量が３５重量％を超える場合には、得られるセ
ラミックフィルターの曲げ強さが低くなる傾向があり、
その結果としてセラミックフィルターがその使用時に圧
壊する恐れがある。本発明においては、無機質結合材中
のＡｌ₂ Ｏ₃ 含有量が２０〜３０重量％であることが一
層好ましい。

【００１６】本発明のセラミックフィルターを構成する
無機質結合材は２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ を含有する
ことが好ましい。Ｂ₂ Ｏ₃ 含有量が２０重量％未満の場
合には、そのような結合材は粘性が高くて流動性が悪く
なる傾向があるため、セラミックフィルターを製造する
際に結合材が骨材に対して偏在し、その偏在部分の気孔
を狭め、更にはセラミックフィルター強度も不十分とな
ることがある。また、Ｂ₂ Ｏ₃ 含有量が６０重量％を超
える場合には、そのような結合材は粘性が低いので、セ
ラミックフィルターを製造する際の焼成時に結合材が下
方へ流出してしまい、その結果、均質なセラミックフィ
ルターを得ることが困難になる傾向がある。本発明にお
いては、無機質結合材中のＢ₂ Ｏ₃ 含有量が４０〜５０
重量％であることが一層好ましい。

【００１７】本発明のセラミックフィルターを構成する
無機質結合材は７〜３０重量％のＳｉＯ₂ を含有するこ
とが好ましい。ＳｉＯ₂ は結合材の粘性を低下させ、ガ
ラス化を促進し、またこのことによりアルミニウム溶湯
での濡れ性を高める作用をする。ＳｉＯ₂ 含有量が７重
量％未満の場合には、そのような結合材を用いて得られ
るセラミックフィルターはアルミニウム溶湯での濡れ性
が十分ではなく、また室温曲げ強さも十分ではない傾向
がある。また、ＳｉＯ₂ 含有量が３０重量％を超える場
合には、そのような結合材を用いて得られるセラミック
フィルターはアルミニウム溶湯での濡れ性及び室温曲げ
強さは高くなるが、熱間曲げ強さ（８００℃）の低下が
大きく、且つ結合材がアルミニウム溶湯で置換されて溶
湯を汚染しやすくなる可能性がある。本発明において
は、無機質結合材中のＳｉＯ₂ 含有量が１０〜２０重量
％であることが一層好ましい。

【００１８】本発明のセラミックフィルターを構成する
無機質結合材においては、ＭｇＯ及びＣａＯは結合材の
粘性を調整する働きを有している。その添加量は全結合
材量から上記したＡｌ₂ Ｏ₃ 、Ｂ₂ Ｏ₃ 及びＳｉＯ₂ を
除いた残余量である。本発明においては、結合材はＣａ
ＯよりもＭｇＯを含有することが好ましい。

【００１９】本発明のセラミックフィルターは、上記の
骨材粒子及び上記の無機質結合材原料を上記の割合で混
練し、成形し、乾燥し、次いで１１５０〜１４００℃ま
で加熱して無機質結合材原料を溶融させ、その後、７５
０℃まで１時間当たり２０〜６５℃の冷却速度で冷却す
ることによって得られるものであり、フィルターの局部
にシミの発生がなく、アルミニウム溶湯を濾過した場合
にもＢ及びＳｉの溶出が少なく、溶湯の通湯性に優れ、
且つ曲げ強さに優れているものである。

【００２０】本発明のセラミックフィルターの製造方法
は、溶融アルミナ及び焼結アルミナの一方又は両方から
なる骨材粒子１００重量部と、１５〜３５重量％のＡｌ
₂ Ｏ ₃ 、２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ 、７〜３０重量％
のＳｉＯ₂ を含み、残部がＭｇＯ及びＣａＯの少なくと
も１種である無機質結合材原料５〜２２重量部と、適量
の有機バインダーと、適量の水とを混練し、成形し、乾
燥し、次いで１１５０〜１４００℃まで加熱して無機質
結合材原料を溶融させ、その後、冷却してセラミックフ
ィルターを製造する方法において、冷却を、７５０℃ま
で１時間当たり２０〜６５℃の冷却速度で実施すること
を特徴とする。

【００２１】本発明のセラミックフィルターの製造方法
で用いる有機バインダーはセラミックフィルターの製造
に一般に用いられているいかなるものでもよい。また、
本発明のセラミックフィルターの製造方法において無機
質結合材原料を溶融させる温度は１１５０〜１４００℃
であることが好ましい。１１５０℃よりも低い場合に
は、上記の無機質結合材原料が十分には溶融しないた
め、結合材の粘性が高くて流動性が悪くなる傾向があ
り、その結果として、骨材に対して結合材が偏在し、そ
の偏在部分の気孔を狭め、更にはセラミックフィルター
強度も不十分となる傾向がある。また、焼成温度が１４
００℃を超える場合には、結合材中のＢ₂ Ｏ₃ が揮発し
易くなるため、均質なセラミックフィルターが得にく
く、また、結合材中の結晶相が粗大化し、その生成密度
が低下し、その結果として、無機質結合材のアルミニウ
ム溶湯に対する耐食性が低下する傾向がある。本発明の
セラミックフィルターの製造方法においては、無機質結
合材原料を溶融させる温度が１２００〜１３００℃であ
ることが一層好ましい。

【００２２】本発明のセラミックフィルターの製造方法
においては、無機質結合材原料を溶融させた後に、７５
０℃まで１時間あたり２０〜６５℃の冷却速度で徐冷す
ることが好ましい。冷却速度が６５℃／Ｈｒよりも速い
場合には、無機質結合材中の結晶の生成状態及びガラス
質材料の性状が不安定となる傾向があり、フィルター表
面に目視上の「シミ」が生じ、その結果として、そのよ
うなフィルターを用いてアルミニウム溶湯を濾過処理す
ると、アルミニウム溶湯が汚染され、特にＢの成分溶出
量が高くなる傾向があるので好ましくない。また、冷却
速度が２０℃／Ｈｒよりも遅い場合には、冷却に長時間
を要し、生産性が低下するので好ましくない。本発明の
セラミックフィルターの製造方法においては、無機質結
合材原料を溶融させた後に、７５０℃まで１時間あたり
３０〜５０℃の冷却速度で徐冷することが一層好まし
い。７５０℃まで冷却した後の冷却速度については、得
られるセラミックフィルターの性能に影響を及ぼすこと
が少ないので、自然放冷でも、一定の冷却速度での冷却
でも良い。

【００２３】

【実施例】以下に、本発明を実施例及び比較例に基づい
て説明するが、本発明は下記の実施例によって制限され
るものではない。 実施例１〜３及び比較例１〜３ 骨材粒子としてＪＩＳ Ｒ６００１に規定されたＡ砥粒
（溶融アルミナ）＃２４を１００重量部用い、無機質結
合材原料として２０重量％のＡｌ₂ Ｏ₃ 、５０重量％の
Ｂ₂ Ｏ₃ 、１０重量％のＳｉＯ₂ 及び２０重量％のＭｇ
Ｏからなる組成の無機質結合材を１５重量部用い、有機
バインダーとしてデキストリンを１．３重量部、イソブ
チル−無水マレイン酸共重合体を１．３重量部用い、水
を３．２重量部用いた。

【００２４】これらの配合物をそれぞれ混練し、成形
し、乾燥し、次いで１２５０℃で３時間加熱して、無機
質結合材原料を完全に溶融させた。その後、第１表に示
す条件下で７５０℃まで冷却させ（比較例３の場合は自
然放冷させ）、その後は自然放冷して室温にした。これ
らの処理によりそれぞれ１００ｍｍ×２０ｍｍ×１８ｍ
ｍの直方体状試験体及び外径１００ｍｍ、内径６０ｍ
ｍ、高さ６５ｃｍのパイプ状試験体を得た。各試験体の
特性を以下に示す試験方法で調べた。

【００２５】《曲げ強さ》各々の１００ｍｍ×２０ｍｍ
×１８ｍｍの直方体状試験体について、２点支持１点荷
重方式で支持スパン９０ｍｍで室温曲げ強さ試験を実施
した。熱間曲げ試験は各々の直方体状試験体を雰囲気温
度設定用電気炉中で８００℃に１５分間保持した後、該
雰囲気温度設定用電気炉中で、２点支持１点荷重方式で
支持スパン９０ｍｍで実施した。それらの試験結果は第
１表に示す通りであった。

【００２６】《成分溶出量》７４０℃の高純度（９９．
９９％以上）アルミニウム溶湯１０重量部に対し上記の
各試験体１重量部を浸漬し、７４０℃に７２時間保持し
た後、アルミニウム溶湯をサンプリングし、アルミニウ
ム溶湯中のＳｉ及びＢ量を測定し、浸漬前のアルミニウ
ム溶湯中のＳｉ及びＢ量と比較し、その差（すなわち、
増加分）をＳｉ及びＢについての成分溶出量とした。そ
れらの測定結果は第１表に示す通りであった。

【００２７】《アルミニウム浸透性》実施例１〜３及び
比較例１〜３のセラミックフィルターに対するアルミニ
ウム溶湯の浸透性を次のようにして評価した。外径１０
０ｍｍ、内径６０ｍｍ、高さ６５ｃｍの各々のパイプ状
試験体をアルミニウム溶湯保持用炉中に立てて予熱し、
そこへ７４０℃の高純度（９９．９９％以上）アルミニ
ウム溶湯をほぼ７０ｃｍの高さまで注湯し、７４０℃で
２４時間保持した。その後、各々の試験体を取り出し、
冷却した後、縦方向（炉中に立てた状態で垂直方向）に
切断し、アルミニウムが浸透している高さ（Ａ）を測定
した。アルミニウム溶湯の湯面高さ（Ｒ）とこのアルミ
ニウム浸透高さ（Ａ）との差（Ｒ−Ａ）をアルミニウム
含浸所要高さ（Ｈ）とした。この評価法の概要は図１に
示す通りである。即ち、アルミニウム含浸所要高さ
（Ｈ）が低いほどアルミニウムの浸透性に優れているこ
とになる。それらの測定結果は第１表に示す通りであっ
た。

【００２８】《総合評価》上記の曲げ強さの試験結果、
成分溶出量の測定結果、及びアルミニウム浸透性の測定
結果の全てが好ましい値を示す場合を◎とし、それらの
結果の何れかがボーダーラインの値を示し、他は好まし
い値を示す場合を○とし、それらの結果の１つでも好ま
しくない値を示す場合を×とした。しかし、比較例２の
場合のように、アルミニウム浸透性の測定結果が悪い
が、成分溶出性の測定結果は優れており、曲げ強さの試
験結果がボーダーラインの値を示している場合には、実
用用途があるため△とした。

【００２９】

【００３０】第１表のデータからも明らかなように、本
発明に係る実施例１〜３のセラミックフィルターは、ア
ルミニウム溶湯に対する耐食性（成分溶出量）、及びア
ルミニウムの通湯性（アルミニウム浸透性）の点で従来
技術よりも優れており、実用性の高いものである。

【００３１】一方、冷却速度が本発明の範囲外にある比
較例１〜３のセラミックフィルターは、セラミックスフ
ィルターの曲げ強さ、熱間曲げ強さ（８００℃）、アル
ミニウム溶湯に対する耐食性、及びアルミニウムの通湯
性の少なくとも１つで悪く、比較例２以外は実用性がな
い。

【００３２】

【発明の効果】以上に説明したように、本発明のセラミ
ックフィルターは、室温曲げ強さ、熱間曲げ強さ（８０
０℃）、アルミニウム溶湯に対する耐食性（成分溶出
量）、及びアルミニウムの通湯性（アルミニウム浸透
性）に優れたものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】 アルミニウム浸透性の評価法を説明する概略
図である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】溶融アルミナ及び焼結アルミナの一方又は
   両方からなる骨材粒子１００重量部と、１５〜３５重量
   ％のＡｌ₂ Ｏ₃ 、２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ 、７〜３
   ０重量％のＳｉＯ₂ を含み、残部がＭｇＯ及びＣａＯの
   少なくとも１種である無機質結合材原料５〜２２重量部
   と、適量の有機バインダーと、適量の水とを混練し、成
   形し、乾燥し、次いで１１５０〜１４００℃まで加熱し
   て無機質結合材原料を溶融させ、その後、冷却して得ら
   れるセラミックフィルターにおいて、冷却を、７５０℃
   まで１時間当たり２０〜６５℃の冷却速度で実施するこ
   とによって得られ、フィルターの局部にシミの発生がな
   く、アルミニウム溶湯を濾過した場合にもＢ及びＳｉの
   溶出が少なく、溶湯の通湯性に優れ、曲げ強さに優れて
   いることを特徴とするセラミックフィルター。
2. 【請求項２】溶融アルミナ及び焼結アルミナの一方又は
   両方からなる骨材粒子１００重量部と、１５〜３５重量
   ％のＡｌ₂ Ｏ₃ 、２０〜６０重量％のＢ₂ Ｏ₃ 、７〜３
   ０重量％のＳｉＯ₂ を含み、残部がＭｇＯ及びＣａＯの
   少なくとも１種である無機質結合材原料５〜２２重量部
   と、適量の有機バインダーと、適量の水とを混練し、成
   形し、乾燥し、次いで１１５０〜１４００℃まで加熱し
   て無機質結合材原料を溶融させ、その後、冷却してセラ
   ミックフィルターを製造する方法において、冷却を、７
   ５０℃まで１時間当たり２０〜６５℃の冷却速度で実施
   することを特徴とするセラミックフィルターの製造方
   法。