JP2001021496A - 樹脂被覆層の評価方法および装置 - Google Patents
樹脂被覆層の評価方法および装置Info
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- B32B37/16—Methods or apparatus for laminating, e.g. by curing or by ultrasonic bonding characterised by the properties of the layers with all layers existing as coherent layers before laminating
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- B32B2367/00—Polyesters, e.g. PET, i.e. polyethylene terephthalate
Abstract
(57)【要約】
【課題】 PETを含む樹脂を被覆した金属板における樹
脂被覆層の微小領域における結晶化度を評価できるよう
にする。 【解決手段】 ポリエチレンテレフタレート（PET）を
含む樹脂を被覆した金属板の樹脂被覆層を評価するにあ
たって、樹脂層表面にレーザー光を照射して、ラマンス
ペクトルを測定する。
脂被覆層の微小領域における結晶化度を評価できるよう
にする。 【解決手段】 ポリエチレンテレフタレート（PET）を
含む樹脂を被覆した金属板の樹脂被覆層を評価するにあ
たって、樹脂層表面にレーザー光を照射して、ラマンス
ペクトルを測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂被覆金属板の
樹脂被覆層の評価方法及び装置、より具体的には樹脂被
覆層の結晶化度を評価する方法および装置に関する。
樹脂被覆層の評価方法及び装置、より具体的には樹脂被
覆層の結晶化度を評価する方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、飲料缶用ラミネート金属板と
して、加工性や伸びが優れていてかつバリヤー性に富む
二軸配向性ポリエチレンテレフタレート（以下、PETと
いう）フィルムを、金属板にラミネートした材料が提供
されている。フィルムは金属板に熱融着されるため、ラ
ミネート後のフィルムの結晶化度が低下する。結晶化度
とフィルム密着性などの各種特性は密接に関係してお
り、結晶化度は樹脂被覆層の重要な評価項目になってい
る。
して、加工性や伸びが優れていてかつバリヤー性に富む
二軸配向性ポリエチレンテレフタレート（以下、PETと
いう）フィルムを、金属板にラミネートした材料が提供
されている。フィルムは金属板に熱融着されるため、ラ
ミネート後のフィルムの結晶化度が低下する。結晶化度
とフィルム密着性などの各種特性は密接に関係してお
り、結晶化度は樹脂被覆層の重要な評価項目になってい
る。
【０００３】従来、結晶化度の指標としてBO値が用いら
れている。ラミネートフィルムの結晶化度を評価する方
法として、特開平8-233754号公報などに開示されている
ように、X線回折法が用いられている。この方法は、X線
回折強度の最も強い(100)面の強度をモニターする方法
で、カウント値を結晶化度の指標に用いる。前記公報で
は、X線回折法をオンラインで用い、得られるカウント
値を金属板の加熱条件やラミネートロール温度条件にフ
ィードバックすることが記載されている。
れている。ラミネートフィルムの結晶化度を評価する方
法として、特開平8-233754号公報などに開示されている
ように、X線回折法が用いられている。この方法は、X線
回折強度の最も強い(100)面の強度をモニターする方法
で、カウント値を結晶化度の指標に用いる。前記公報で
は、X線回折法をオンラインで用い、得られるカウント
値を金属板の加熱条件やラミネートロール温度条件にフ
ィードバックすることが記載されている。
【０００４】樹脂フィルムを金属板に熱融着すると、金
属板幅方向端部近傍と金属板中央部でフィルムの結晶化
度が異なることがある。また、最近、板面内で結晶化度
の分布が不均一なラミネート鋼板が提案されている（特
開平7-195651号公報）。
属板幅方向端部近傍と金属板中央部でフィルムの結晶化
度が異なることがある。また、最近、板面内で結晶化度
の分布が不均一なラミネート鋼板が提案されている（特
開平7-195651号公報）。
【０００５】X線回折法は、幅数cm以上の比較的広い範
囲での結晶化度を評価することは可能であるが、それよ
り狭い領域の結晶化度の評価が困難である。そのため、
X線回折法では、金属板幅方向端部近傍の狭い領域また
は板面内の狭い領域の結晶化度の分布状態を評価するこ
とができない。
囲での結晶化度を評価することは可能であるが、それよ
り狭い領域の結晶化度の評価が困難である。そのため、
X線回折法では、金属板幅方向端部近傍の狭い領域また
は板面内の狭い領域の結晶化度の分布状態を評価するこ
とができない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の問題点を鑑み、PETを含む樹脂を被覆した金属板に
おける樹脂被覆層の微小領域における結晶化度を評価す
る方法及び装置を提供することを目的とする。
術の問題点を鑑み、PETを含む樹脂を被覆した金属板に
おける樹脂被覆層の微小領域における結晶化度を評価す
る方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
に、鋭意検討した結果、ラマン分光法、すなわちレーザ
ー光を樹脂被覆層に照射して、ラマンスペクトルを測定
することにより、樹脂被覆層の微小領域の結晶化度を評
価できることを見出した。以下に、本発明の構成を示
す。
に、鋭意検討した結果、ラマン分光法、すなわちレーザ
ー光を樹脂被覆層に照射して、ラマンスペクトルを測定
することにより、樹脂被覆層の微小領域の結晶化度を評
価できることを見出した。以下に、本発明の構成を示
す。
【０００８】（１）ポリエチレンテレフタレート（PE
T）を含む樹脂を被覆した金属板の樹脂被覆層を評価す
るにあたって、樹脂層表面にレーザー光を照射して、ラ
マンスペクトルを測定することを特徴とする、樹脂被覆
層の評価方法。
T）を含む樹脂を被覆した金属板の樹脂被覆層を評価す
るにあたって、樹脂層表面にレーザー光を照射して、ラ
マンスペクトルを測定することを特徴とする、樹脂被覆
層の評価方法。
【０００９】（２）前記（１）において、樹脂層表面に
レーザー光を照射して得られるラマンスペクトルの中
で、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因
したピークの半値幅を測定することを特徴とする、樹脂
被覆層の評価方法。
レーザー光を照射して得られるラマンスペクトルの中
で、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因
したピークの半値幅を測定することを特徴とする、樹脂
被覆層の評価方法。
【００１０】（３）前記（１）または（２）において、
ラマンスペクトルの測定をオンラインで行なうことを特
徴とする、樹脂被覆層の評価方法。
ラマンスペクトルの測定をオンラインで行なうことを特
徴とする、樹脂被覆層の評価方法。
【００１１】（４）１組のラミネートロールを用いて帯
状金属板に樹脂フィルムをラミネートするラミネート装
置において、ラミネートした樹脂フィルムのラマンスペ
クトルを測定するラマン分光装置、及び、ラマン分光装
置で測定したラマンスペクトルに基づいて前記樹脂フィ
ルムの結晶化度を評価する結晶化度判定装置を備えるこ
とを特徴とする樹脂被覆層のオンライン評価装置。
状金属板に樹脂フィルムをラミネートするラミネート装
置において、ラミネートした樹脂フィルムのラマンスペ
クトルを測定するラマン分光装置、及び、ラマン分光装
置で測定したラマンスペクトルに基づいて前記樹脂フィ
ルムの結晶化度を評価する結晶化度判定装置を備えるこ
とを特徴とする樹脂被覆層のオンライン評価装置。
【００１２】
【発明の実施の形態】本発明者等が、密度の異なるPET
樹脂にレーザー光を照射して得られたラマンスペクトル
を調査したところ、図1に示すように、PET樹脂の密度が
変化すると、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮振
動に起因したピークの半値幅が大きく変化することが分
かった。そこで、密度の異なるPET樹脂について、密度
と前記ピークの半値幅の関係を詳しく調査したところ、
図2に示すように、密度とピークの半値幅の間によい相
関があり、半値幅とPET樹脂の密度が比例していること
が明らかになった。
樹脂にレーザー光を照射して得られたラマンスペクトル
を調査したところ、図1に示すように、PET樹脂の密度が
変化すると、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮振
動に起因したピークの半値幅が大きく変化することが分
かった。そこで、密度の異なるPET樹脂について、密度
と前記ピークの半値幅の関係を詳しく調査したところ、
図2に示すように、密度とピークの半値幅の間によい相
関があり、半値幅とPET樹脂の密度が比例していること
が明らかになった。
【００１３】ところで、一般的に樹脂の密度と体積分率
結晶化度の間に式(1)の関係のあることが公知である
（高分子の固体構造II（共立出版,1984),305）。
結晶化度の間に式(1)の関係のあることが公知である
（高分子の固体構造II（共立出版,1984),305）。
【００１４】体積分率結晶化度(％)＝(ρ-ρa)/(ρc-ρ
a)×100 …(1)但し、ρは密度の実測値、ρcおよびρa
は、それぞれ完全結晶および完全非晶の密度である。
a)×100 …(1)但し、ρは密度の実測値、ρcおよびρa
は、それぞれ完全結晶および完全非晶の密度である。
【００１５】従って、予めPETを含む樹脂フィルムの結
晶化度と密度、密度とラマンシフトが1730cm-1近傍のC=
O伸縮振動に起因したピークの半値幅の関係を求めてお
くと、PETを含む樹脂を被覆した金属板について、樹脂
被覆層断面にレーザー光を照射して得られるラマンスペ
クトルの中で、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮
振動に起因したピークの半値幅を測定することによっ
て、レーザー光を照射した部分の樹脂フィルムの結晶化
度を知ることができる。
晶化度と密度、密度とラマンシフトが1730cm-1近傍のC=
O伸縮振動に起因したピークの半値幅の関係を求めてお
くと、PETを含む樹脂を被覆した金属板について、樹脂
被覆層断面にレーザー光を照射して得られるラマンスペ
クトルの中で、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮
振動に起因したピークの半値幅を測定することによっ
て、レーザー光を照射した部分の樹脂フィルムの結晶化
度を知ることができる。
【００１６】従来、結晶化度の指標としてBO値が用いら
れているので、PET樹脂について、BO値とラマンシフト
が1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因したピークの半値
幅の相関関係を調査した。調査結果を図３に示す。BO値
と半値幅の間に良い相関関係が認められるので、この相
関関係を利用し、半値幅を測定し結晶化度の指標である
BO値を求めることが可能になる。
れているので、PET樹脂について、BO値とラマンシフト
が1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因したピークの半値
幅の相関関係を調査した。調査結果を図３に示す。BO値
と半値幅の間に良い相関関係が認められるので、この相
関関係を利用し、半値幅を測定し結晶化度の指標である
BO値を求めることが可能になる。
【００１７】図４は、本発明で使用するラマン分光法の
測定方法を示す構成図である。金属板２１にラミネート
された樹脂フィルム２２に対して、レーザー発振器２３
から発振されたレーザー光２４を入射し、散乱されたラ
マン散乱光２５を分光器２６で分光する。
測定方法を示す構成図である。金属板２１にラミネート
された樹脂フィルム２２に対して、レーザー発振器２３
から発振されたレーザー光２４を入射し、散乱されたラ
マン散乱光２５を分光器２６で分光する。
【００１８】ラマン分光法で照射するレーザー光のビー
ム径はレンズ２７により可変であり、必要なサイズの領
域の結晶化度の評価が可能である。照射するレーザー光
のビーム径を絞ることによって、樹脂被覆層の微小領域
の結晶化度の評価が可能になる。
ム径はレンズ２７により可変であり、必要なサイズの領
域の結晶化度の評価が可能である。照射するレーザー光
のビーム径を絞ることによって、樹脂被覆層の微小領域
の結晶化度の評価が可能になる。
【００１９】図５は、ラマン分光装置を備える帯状金属
板のラミネート装置の概略構成図である。図５におい
て、１は金属板加熱装置、２は金属板、３は樹脂フィル
ム、４はラミネートロール、５は冷却装置、６はラマン
分光装置、７はラミネート金属板、８は結晶化度判定装
置、９は制御装置である。
板のラミネート装置の概略構成図である。図５におい
て、１は金属板加熱装置、２は金属板、３は樹脂フィル
ム、４はラミネートロール、５は冷却装置、６はラマン
分光装置、７はラミネート金属板、８は結晶化度判定装
置、９は制御装置である。
【００２０】結晶化度判定装置８では、ラミネートした
樹脂フィルム３にレーザー光を照射し、図３に示したラ
マンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因したピ
ークの半値幅とBO値の関係に基づいて結晶化度を評価可
能である。
樹脂フィルム３にレーザー光を照射し、図３に示したラ
マンシフトが1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因したピ
ークの半値幅とBO値の関係に基づいて結晶化度を評価可
能である。
【００２１】図５の装置において、金属板２を加熱装置
１で所定温度に加熱し、所定温度に加熱された１組のラ
ミネートロール４で樹脂フィルム３を金属板２にラミネ
ートし、冷却装置５で冷却し、冷却後のラミネート金属
板７のフィルム面にラマン分光装置６でレーザー光を照
射し、得られるラマンスペクトルの中で、ラマンシフト
が1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因したピークの半値
幅を測定し、測定した半値幅のデータを結晶化度判定装
置８に送る。結晶化度判定装置８では、送られてきた半
値幅の測定値に基づいて結晶化度を演算して求める。
１で所定温度に加熱し、所定温度に加熱された１組のラ
ミネートロール４で樹脂フィルム３を金属板２にラミネ
ートし、冷却装置５で冷却し、冷却後のラミネート金属
板７のフィルム面にラマン分光装置６でレーザー光を照
射し、得られるラマンスペクトルの中で、ラマンシフト
が1730cm-1近傍のC=O伸縮振動に起因したピークの半値
幅を測定し、測定した半値幅のデータを結晶化度判定装
置８に送る。結晶化度判定装置８では、送られてきた半
値幅の測定値に基づいて結晶化度を演算して求める。
【００２２】図５の装置を用いて、ライン速度および金
属板加熱温度、ラミネートロール温度などの製造条件を
変更しないで、金属板（厚さ：0.185mm）にPET樹脂フィ
ルム（厚さ：25μm）をラミネートし、ラマン分光装置
６で照射するレーザー光の直径を1μmとして、ラミネー
ト後のフィルムの結晶化度の変動を調査した。調査結果
を図６に示す。結果は、図３に示した相関曲線から求め
たBO値で示している。連続的に測定を継続しても、非常
に小さい変動（σ=2.1）で、結晶化度をモニターできて
いることがわかる。この変動は従来法と同レベルである
が、より微小な領域を評価ができるという点で、本発明
の方が優位であるということができる。
属板加熱温度、ラミネートロール温度などの製造条件を
変更しないで、金属板（厚さ：0.185mm）にPET樹脂フィ
ルム（厚さ：25μm）をラミネートし、ラマン分光装置
６で照射するレーザー光の直径を1μmとして、ラミネー
ト後のフィルムの結晶化度の変動を調査した。調査結果
を図６に示す。結果は、図３に示した相関曲線から求め
たBO値で示している。連続的に測定を継続しても、非常
に小さい変動（σ=2.1）で、結晶化度をモニターできて
いることがわかる。この変動は従来法と同レベルである
が、より微小な領域を評価ができるという点で、本発明
の方が優位であるということができる。
【００２３】図５の装置では、結晶化度判定装置８で求
めた結晶化度と予め設定されている結晶化度の基準値を
比較し、その偏差に基づいて、制御装置９で、金属板加
熱装置１、ラミネートロール４の温度制御を行なうこと
が可能に配設されている。結晶化度判定装置８で求めた
結晶化度と予め設定されている結晶化度の基準値を比較
し、その偏差がゼロになるように、制御装置９で、金属
板加熱装置１、ラミネートロール４の温度制御を行なう
と、結晶化度の変動を更に低減できる。
めた結晶化度と予め設定されている結晶化度の基準値を
比較し、その偏差に基づいて、制御装置９で、金属板加
熱装置１、ラミネートロール４の温度制御を行なうこと
が可能に配設されている。結晶化度判定装置８で求めた
結晶化度と予め設定されている結晶化度の基準値を比較
し、その偏差がゼロになるように、制御装置９で、金属
板加熱装置１、ラミネートロール４の温度制御を行なう
と、結晶化度の変動を更に低減できる。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、樹脂被覆金属板の樹脂
被覆層の微小領域における結晶化度の評価が可能にな
る。オンラインで本発明で樹脂被覆層を評価すると、従
来困難であった微小領域の結晶化度の評価、例えば金属
板幅方向端部近傍の極狭い領域の樹脂被覆層の評価が可
能になるので、樹脂被覆金属板のより安定な製造が可能
になる。
被覆層の微小領域における結晶化度の評価が可能にな
る。オンラインで本発明で樹脂被覆層を評価すると、従
来困難であった微小領域の結晶化度の評価、例えば金属
板幅方向端部近傍の極狭い領域の樹脂被覆層の評価が可
能になるので、樹脂被覆金属板のより安定な製造が可能
になる。
【図１】密度が異なるPETから得られたラマンスペクト
ルを示す図。
ルを示す図。
【図２】PETの密度と、ラマンシフトが1730cm-1近傍のC
=O伸縮振動に起因したピークの半値幅の関係を示す図。
=O伸縮振動に起因したピークの半値幅の関係を示す図。
【図３】本発明により得られる半値幅と従来法により得
られるBO値の関係を示す図。
られるBO値の関係を示す図。
【図４】本発明で使用するラマン分光法の測定方法を示
す構成図。
す構成図。
【図５】ラマン分光装置を備える帯状金属板のラミネー
ト装置の概略構成図。
ト装置の概略構成図。
【図６】本発明の実施例のラミネートフィルムの結晶化
度の変動を示す図。
度の変動を示す図。
１ 金属板加熱装置 ２ 金属板 ３ 樹脂フィルム ４ ラミネートロール ５ 冷却装置 ６ ラマン分光装置 ７ ラミネート金属板 ８ 結晶化度判定装置 ９ 制御装置 ２１ 金属板 ２２ 樹脂フィルム ２３ レーザー発振器 ２４ レーザー光 ２５ ラマン散乱光 ２６ 分光器 ２７ レンズ
フロントページの続き (72)発明者 鈴木 威 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日 本鋼管株式会社内 Ｆターム(参考） 2G043 AA03 BA14 CA07 DA05 EA03 GA07 GB07 GB19 HA01 KA05 KA09 4F100 AB01A AK01B AK42B BA02 EA02A EA021 EH012 EH512 EJ192 EK09
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリエチレンテレフタレート（PET）を
含む樹脂を被覆した金属板の樹脂被覆層を評価するにあ
たって、樹脂層表面にレーザー光を照射して、ラマンス
ペクトルを測定することを特徴とする、樹脂被覆層の評
価方法。 - 【請求項２】 樹脂層表面にレーザー光を照射して得ら
れるラマンスペクトルの中で、ラマンシフトが1730cm-1
近傍のC=O伸縮振動に起因したピークの半値幅を測定す
ることを特徴とする、請求項１記載の樹脂被覆層の評価
方法。 - 【請求項３】 ラマンスペクトルの測定をオンラインで
行なうことを特徴とする、請求項1または2記載の樹脂被
覆層の評価方法。 - 【請求項４】 １組のラミネートロールを用いて帯状金
属板に樹脂フィルムをラミネートするラミネート装置に
おいて、ラミネートした樹脂フィルムのラマンスペクト
ルを測定するラマン分光装置、及び、ラマン分光装置で
測定したラマンスペクトルに基づいて前記樹脂フィルム
の結晶化度を評価する結晶化度判定装置を備えることを
特徴とする樹脂被覆層のオンライン評価装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18981699A JP2001021496A (ja) | 1999-07-05 | 1999-07-05 | 樹脂被覆層の評価方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18981699A JP2001021496A (ja) | 1999-07-05 | 1999-07-05 | 樹脂被覆層の評価方法および装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001021496A true JP2001021496A (ja) | 2001-01-26 |
Family
ID=16247699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18981699A Pending JP2001021496A (ja) | 1999-07-05 | 1999-07-05 | 樹脂被覆層の評価方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001021496A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2004103697A1 (ja) * | 2003-05-22 | 2004-12-02 | Jfe Steel Corporation | 缶用ラミネート金属板 |
| JP2010105263A (ja) * | 2008-10-30 | 2010-05-13 | Jfe Steel Corp | 容器用樹脂被覆金属板 |
| US10399303B2 (en) * | 2014-12-12 | 2019-09-03 | Jfe Steel Corporation | Resin-coated metal sheet for can lids |
| WO2021020549A1 (ja) * | 2019-07-31 | 2021-02-04 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 容器用樹脂被覆金属板 |
| WO2024053203A1 (ja) * | 2022-09-09 | 2024-03-14 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 容器用樹脂被覆金属板およびその製造方法 |
-
1999
- 1999-07-05 JP JP18981699A patent/JP2001021496A/ja active Pending
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