JP2000517375A

JP2000517375A - 熱間等圧処理を用いるレーザー指向物品製造法

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Publication number: JP2000517375A
Application number: JP09520592A
Authority: JP
Inventors: フリータグ，ダグラス・ダブリュー; ビーマン，ジョゼフ・ジェイ; ブーレル，デービッド・エル
Original assignee: ボード・オブ・リージェンツ，ザ・ユニバーシティ・オブ・テキサス・システム
Priority date: 1995-11-27
Filing date: 1996-11-26
Publication date: 2000-12-26
Also published as: DE69622581T2; EP0863806B1; DE69622581D1; WO1997019776A1; EP0863806A1; AU1140897A; ATE220964T1; KR19990071641A; US5640667A

Abstract

(57)【要約】十分に緻密な三次元金属物品を製造する方法が開示される。本発明の第１の実施の形態によれば、物品の内側部分（５２）は粉末（５０）の層の横断面にわたる選択的なレーザー焼結により形成される。粉末の層の形成後、その層において物品の内側部分（５２）のまわりにガス不透過性のスキン（５４）を形成するようにレーザーを導く。物品が完成するまでプロセスを繰り返す。次いで、スキン（５４）により囲まれた物品（５２）は熱間等圧圧縮を受け、物品を高密度化する。熱間等圧圧縮のための「カン」として作用するスキン（５４）は、必要に応じ、物品（５２）から除去してもよいし、除去しなくてもよい。本発明の第２の実施の形態によれば、カン（７２）がレーザー発生によりまず形成され、次いで、熱間等圧圧縮前に、金属粉末（７５）でカンを満たす。

Description

【発明の詳細な説明】熱間等圧処理を用いるレーザー指向物品製造法本発明は固体三次元物品の製造分野に属し、特に、部品や成形型の如き金属物品の付加的な製造法に関する。発明の背景自由形状の製造分野では、最近、計算機援用設計（ＣＡＤ）データベースから直接行われる物品の製造において多くの重要な進歩が生じている。このような進歩は、その大半がプロトタイプ（原型）の部品やモールドダイス（成形型）の如き物品の原型製作の分野におけるものであるが、特に、金属の如き材料のブロックを設計図に従って機械加工する普通の機械加工プロセスに比べて、物品の製造に必要な時間及び費用を大幅に減少させている。設計図からプロトタイプの部品を製造するのに必要な時間は、普通の機械類を使用した場合の数週間から、数時間まで減少している。更に、このような新たな技術に従って現在製造できる物品の複雑形状化及び正確さは普通の機械加工から得られるものよりも大幅に改善される。現代の迅速な原型製作技術の一例は、テキサス州オースチン(Austin)のＤＴＭ社(DTM Corporation)から入手できる装置により行われる選択的なレーザー焼結プロセスである。この技術によれば、物品は一層毎に配置されたレーザー溶融粉末から層方向の態様で製造される。この粉末は物品の横断面に対応する粉末層の部分にラスター走査態様で導かれる（誘導される）レーザーエネルギの作用により溶融又は焼結される。各層における粉末の溶融後、粉末の付加的な層を供給し、処理を繰り返して、後の層の溶融部分を先の層の溶融部分に（物品にとって必要な回数だけ）融着し、物品を完成させる。選択的なレーザー焼結技術の詳細な記述は米国特許第４，８６３，５３８号、同第５，０１７，７５３号、同第５，０７６，８６９号及び同第４，９４４，８１７号各明細書、並びに、米国特許第４，２４７，５０８号及び同第５，３５２，４０５号各明細書に見ることができる。選択的なレーザー焼結技術はワックス、ポリカーボネート、ナイロンその他のプラスチックを含む種々の材料、及び、ポリマー被覆金属及びセラミックの如き複合材料から分解能(resolution)及び寸法精度の高い三次元物品の直接製造を可能にしている。ワックスの部品は周知の「ロストワックス」プロセスによりツーリング（工具細工）の生成に使用できる。複合粉末材料の例は米国特許第４，９４４，８１７号、同第５，１５６，６９７号及び同第５，２８４，６９５号各明細書に記載されている。近年、部品の迅速原型製作の分野では、金属部品を含む多くの有用な物品のデザイン及びパイロット製造に使用される高強度、高密度の部品の提供において大幅な改善がなされている。このような進歩は、１００００モールドサイクル以上にわたる工具の寿命を期待できる射出成形によるプロトタイプのツーリングの製造に選択的なレーザー焼結プロセスを使用できるようにしている。選択的なレーザー焼結による金属部品の製造では、従来、ポリマーで被覆された金属粒子の粉末を使用し、この粉末から、ポリマーコーティングの選択的なレーザー焼結により粒子を互いに結合させて、「生の」(green)部品を製造する。次いで、生の部品をポリマーの分解温度以上の温度に加熱し、ポリマーを駆逐すると共に、金属基体粒子を互いに結合し、金属部品を形成する。物品が射出成形用のモールドダイスである場合、ダイスはまた例えば銅の如き別の金属で含漬されて、強度、耐摩耗性及びツーリングの寿命を増大させる。別の従来の技術によれば、生の部品を後プロセス焼なまし処理せずに、ポリマー／金属の複合部品又はツーリングを形成できる。この技術においては、ポリマー被覆金属粉末の選択的なレーザー焼結により形成された生の部品は液体樹脂で含漬される。樹脂は、樹脂化学に応じて室温又はそれより高い温度で橋かけ結合し、ほぼ完全な密度の複合物品が得られる。選択的なレーザー焼結技術はまた、バインダーを使用せずに金属粉末からモールドの如き物品を直接製造するために適用されてきた。このような直接製造に使用される金属粉末の例は銅／錫、銅／はんだ（はんだは７０％の鉛と３０％の錫を含む）及び青銅／ニッケル系の２相金属粉末を含む。このような方法で選択的なレーザー焼結により形成された金属物品は密度が高い。例えば、（溶浸前の）十分緻密な７０−８０％の密度を有する。しかし、このような金属物品内には気孔がまだ残っており、物品の構造上の強度、従って、一体性を制限している。例えば、このようにして製造された十分緻密でない物品は、引き続き行われる溶融金属による溶浸の場合さえ、射出成形モールドダイスとして使用されたときには、固形金属基体から機械加工されたダイスと同じ長さの寿命を有しない。このような物品はまた、機械加工された部品に比べて、機械類における実際の作業部品としては有用でない。金属製の十分緻密な物品を製造するための金属の直接的で選択的なレーザー焼結は、多くの重大な技術的障害に遭遇することが判明している。第１に、金属の溶融又は焼結温度が典型的には極めて高いため、十分緻密な物品として金属を溶融するのに必要なレーザーパワーも極めて大きくなる。第２に、塊への金属粉末層の大面積のレーザー溶融は、必然的に選択的なレーザー焼結装置において極めて大きな熱勾配を生じさせ、カールや成長の如き熱効果による部品の歪みの可能性を大幅に増大させてしまう。このような勾配は、選択的なレーザー焼結室の周囲温度を金属粉末の焼結温度近くまで上昇させることにより減少させることができるが、これを行うと、粉末が室内で分散するときに粉末の粘結が生じ、十分緻密な金属物品を直接的に製造するこの技術の能力を更に制限する。更なる背景として、別のレーザーを基礎とした原型製作方法は、Ｋｌｏｃｋｅ等の著者による書物「EARP-Newsletter」第６巻（１９９５年７月発行）「迅速金属原型製作及びツーリング」(Rapid Metal Prototyping and Tooling)に記載されており、これを「レーザー発生」(laser generating)として参照する。この技術によれば、選択的なレーザー焼結とは異なり、粉末は、層方向の態様で分散するのではなく、レーザーが合焦する位置により発生される溶融プール内へ供給される。次いで、供給された粉末はその地点で物品に結合され、これに付加的な粉末を供給して物品を更に成長させる。上記書物によれば、薄壁物品はレーザー発生技術を使用して金属粉末（鉄及びコバルトを基礎とした金属）から形成されている。更なる背景として、金属物品を形成するための熱間等圧圧縮(ＨＩＰ：hot iso static pressing)の使用がよく知られている。この技術によれば、多孔性の金属物品は、好ましくは金属で作られ機械加工されたガス不透過性のシェル即ち「カン（缶）」により囲まれる。代わりに、前以て形として形成されていない金属粉末でカンを満たすことができる。カン内の物品を圧力容器に入れ、炉内に置く。ＨＩＰプロセスは、ワークピース（加工片）を不活性ガスで加圧しながら、ワークピースの温度を、金属が軟化状態に達するのに十分な温度まで上昇させる。ガスにより発生した圧力は、等圧であり、ガス不透過性のシェルに対して全方向で等しい力を作用させる。従って、ワークピース（及びカン）の軟化した金属は等方的に圧縮され、物品内から気孔を除去する。従って、前ＨＩＰ状態から最少量の縮みを伴った十分緻密な金属物品がＨＩＰ処理から得られる。次いで、例えば、機械加工又はエッチングにより、カンを物品から除去する。しかし、ＨＩＰ分野で既知のように、機械加工の如き従来の技術を用いて行う場合は、「カン」の製造は一般的にかなり難しい。このように、ＨＩＰプロセスにより製造された物品の寸法上の分解能及び複雑形状化が典型的には制限される。それ故、本発明の目的は、選択的なレーザー焼結により可能となる分解能及び物体の複雑形状化の利点を与える態様で十分緻密なの金属物品を製造する方法を提供することである。本発明の別の目的は、ＨＩＰ処理された物品を十分緻密な物品として製造でき、従来のＨＩＰ物品に比べて精度が改善され、一層複雑な物品を作れる方法を提供することである。本発明の他の目的は、物品を形成でき、ＨＩＰ処理できるが、下側の物品と同じ材料で「カン」が形成され、製造の完了後にカンを物品上に残しておくことのできる方法を提供することである。本発明の更に別の目的は、幅広い範囲の金属材料からレーザー指向（laser-directed）プロセスの複雑形状化及び精度で十分緻密な金属物品を製造できる方法を提供することである。当業者にとっては、本発明の他の目的及び利点は図面を参照しての以下の説明から明らかとなろう。発明の概要本発明は、好ましくは同じ金属材料で作られたガス不透過性のスキンにより囲まれた金属物品を製造するために使用されるレーザー指向技術を用いて物品を製造する方法に関する。例えば、選択的なレーザー焼結においては、スキンにおけるレーザーの焼結部分の密度が装置における熱勾配を最小化しながら形成されている物品の密度より大きくなるように、増大したレーザーパワー又は減少した走査速度で金属粉末の各層における物品のスキン部分を走査することにより、物品が製造される。物品は層方向の態様で形成され、周囲の不要な金属粉末を除去した後、普通の熱間等圧圧縮（ＨＩＰ）プロセスを施し、物品の密度を増大させる。選択的なレーザーで焼結された物品のガス不透過性のスキンはＨＩＰプロセスにおける「カン（缶）」として作用し、密度増大後に機械加工により除去してもよいし、物品の外側層として残しておいてもよい。図面の簡単な説明第１図は、本発明の好ましい実施の形態に係る十分緻密なの物品を製造する方法の工程を示すフローチャートである。第２図ａ及び第２図ｂは、本発明の好ましい実施の形態に係る十分緻密な物品及び缶を準備するのに有用な選択的なレーザー焼結装置の概略部分破断斜視図である。第３図ａ、第３図ｂ及び第３図ｃは、本発明の好ましい実施の形態に係る第２図ａ及び第２図ｂの選択的なレーザー焼結装置において形成されている物品の横断面立平面図である。第４図は、本発明の好ましい実施の形態で使用されるようなレーザーを基礎とする予備加熱動作を示す平面図である。第５図は、本発明の好ましい実施の形態に係る物品を処理するのに有用なＨＩＰ装置の横断面図である。第６図及び第７図は、本発明の別の実施の形態に係る第２図ａの選択的なレーザー焼結装置において形成されている物品の横断面立面図である。第８図は、本発明の別の実施の形態に係る十分緻密な物品を製造する方法の工程を示すフローチャートである。第９図は、第８図に示す本発明の別の実施の形態に係る物品を製造するための装置の概略斜視図である。好ましい実施の形態の詳細な説明ここで、第１図を参照して、本発明の第１の好ましい実施の形態に係る物品の製造方法を詳細に説明する。本発明のこの好ましい実施の形態によれば、この方法はプロセス１０で開始し、このプロセスにおいては、三次元金属物品は、ガス不透過性のスキンが物品の本体を包囲するような方法で金属粉末の選択的なレーザー焼結を行うことにより製造され、スキンは引き続いて行われる熱間等圧プロセスにおけるカン（缶）として作用する。第１図に示し、上述の発明の背景において述べたように、選択的なレーザー焼結プロセス１０は一体的に形成されたガス不透過性のスキンにより囲まれた物品の本体を製造するために反復して遂行される一連の工程を有する。好ましくは、プロセス１０は上記ＤＴＭ社から入手できるＳＩＮＴＥＲＳＴＡＴＩＯＮ２０００の如き選択的なレーザー焼結装置において遂行され、プロセス１０の種々の工程は単一のプロセス室内で行われる。ここで、本発明のこの好ましい実施の形態を説明する目的で、第２図ａ及び第２図ｂを参照して、選択的なレーザー焼結装置１０を述べる。第２図ａに示すように、選択的なレーザー焼結装置１００は、室１０２（図を明瞭にするため、室１０２のフロントドア及び頂部は第２図ａに示さない）を備え、この室内でレーザー焼結プロセス１０が行われる。説明の目的上、標的表面１０４は、部品ピストン１０６上に置かれた熱溶融可能な粉末（存在する場合は、先に焼結された部分を含む）の頂表面を言うものとし；部品ピストン１０６上に位置する焼結された粉末及び焼結されていない粉末は、部品ベッド１０７として参照する。部品ピストン１０６の垂直運動は、モータ１０８により制御される。レーザー１１０はビームを提供し、このビームは、上記の米国特許明細書に記載され第２図ｂに示す方法で走査装置１４２により方向づけられる。第２図ｂは、レーザー１１０及び走査装置１４２を示す。レーザー１１０は、レーザー自体のほかに、上記米国特許第４，８６３，５３８号明細書に記載されたような普通の制御素子、例えば、安全シャッター、フロントミラー組立体、及び、拡散及び収斂レンズの如き合焦素子を有する。もちろん、使用されるレーザー１１０の型式は多数の要因、特に焼結すべき粉末の型式に依存する。本発明のこの実施の形態に従って使用されるような金属粉末に対しては、好ましいレーザーは、１５０ワットのＮｄ／ＹＡＧ型式のレーザーであり、好ましくは、制御可能なパワー出力を有する。好ましくは、レーザー１１０は変調オン、オフするように制御可能であり、オンの間は、レーザー１１０は第２図ｂの矢印にて示す経路に実質上沿って進むレーザービーム１０５を発生させる。レーザービームが標的表面１０４に衝突するときのレーザービームの方向を制御するために、コンピュータ１４０及び走査装置１４２も設けてある。本発明のこの好ましい実施の形態においては、コンピュータ１４０は、レーザー１１０を制御するためのマイクロプロセッサを備え、更には、製造されている物品の寸法を画定するデータを発生させるためのＣＡＤ／ＣＡＭ装置を備える。ペンチウムクラス(Pentium-class)のマイクロプロセッサを基礎とし浮動ポイント能力を備えたパーソナルコンピュータの如き普通のパーソナルコンピュータワークステーションは、本発明の好ましい実施の形態におけるコンピュータ１４０として使用するのに適する。走査装置１４２は、レーザービーム１０５の進行経路を再方向決めするプリズム１４４を有する。レーザービーム１０５を適正な位置へ導くのに必要なプリズム１４４の数は、装置の物理的なレイアウトに基づく。代わりに、当業界で周知のように、装置１００の特定のレイアウトに応じて、レーザービーム１０５を導くためにプリズム１４４の代わりに１又はそれ以上の固定のミラーを使用することができる。走査装置１４２は更に、それぞれの検流計１４８、１４９により駆動される一対のミラー１４６、１４７を有する。検流計１４８、１４９はそれぞれのミラー１４６、１４７に結合され、ミラー１４６、１４７を選択的に方向づけ、レーザービーム１０５の照準を制御する。検流計１４８、１４９は互いに直交するように装着され、ミラー１４６、１４７が互いに関して直角に装着されるようにする。走査装置１４２内の機能発生器ドライバは、検流計１４８、１４９の運動を制御し、コンピュータ１４０内に記憶された標的表面１０４での粉末の層において形成すべき物品の横断面を画定するＣＡＤ／ＣＡＭデータに従って、コンピュータ１４０により制御される変調オン、オフに関連して、標的表面１０４内でレーザービーム１０５の照準を制御する。もちろん、上述の走査装置１４２の代わりに、音響光学スキャナー、回転ポリゴンミラー及び共振ミラースキャナーの如き装置を含む別の走査装置を使用することができる。第２図ａに戻ると、装置１００内において、熱溶融可能な金属粉末の供給はモータ１１６により制御される粉末ピストン即ち送りピストン１１４と反対方向に回転するローラ１１８との組み合わせにより達成される。上記米国特許第５，０１７，７５３号明細書に記載されているように、反対方向に回転するローラ１１８は室１０２の床の上方に持ち上げられた粉末を均一及びレベル様式で標的表面１０４へ移送する。上記ＤＴＭ社から入手できるＳＩＮＴＥＲＳＴＡＴＩＯＮ２０００において使用されるような有効で融通性のある粉末の供給を目的として、部品ピストン１０６の両側に２つの粉末ピストン１１４を配置するのが好ましい。作動において、選択的なレーザー焼結プロセス１０が装置１００により開始され、プロセス１２を遂行して、金属粉末の層を標的表面１０４上に分配する。装置１００において、粉末は上方へ運動する送りピストン１１４により送給され、ある体積の粉末を室１０２内に置く。ローラ１１８（好ましくは、塊の形成を防止するスクレーパを具備する；このスクレーパは図を明瞭にするため第２図ａには示さない）は、上記米国特許第５，０１７，７５３号明細書に記載された方法で、送りピストン１１４から部品ピストン１０６上の部品ベッド１０７の表面における標的表面１０４の方への（及びこれを横切っての）ローラの並進運動により、粉末を室１０２内及び標的表面１０４上で拡散させる。ローラ１１８が粉末を送りピストン１１４から提供しているとき、標的表面１０４（そこに先の層が存在していると否とに拘わらず）は、好ましくは少量（例えば、５ミル）だけ室１０２の床の下方に位置し、処理すべき粉末のレーザーの厚さを画定する。粉末の円滑で完全な分布のためには、送りローラ１１４により提供される粉末の量を、部品ピストン１０６が許容できる量より多くして、ある過剰の粉末がローラ１１８の運動により標的表面１０４を横切るようにするのが好ましい。これは、部品ピストン１０６が室１０２の床より下方に下がった距離（例えば、５ミル）より大きな距離（例えば、１０ミル）だけ、室１０２の床の上方へ送りピストン１１４を上昇させることにより、達成できる。また、並進速度に対する回転速度の比率が一定となるように、室１０２内で、ローラ１１８の反対方向の回転をローラ１１８の並進運動に隷属させるのが好ましい。標的表面１０４は、典型的には、物品の部分が形成されてしまっていると否とに拘わらず、先に分配された粉末の層である。代わりに、後に更に詳説するが、標的表面１０４は、部品ピストン１０６内の適所に位置しその上で物品が形成される固形基体とすることができる。本発明のこの実施の形態によれば、プロセス１２で分配された粉末は生じうる十分緻密な物品を製造すべき材料の金属粉末である。本発明のこの実施の形態にとって有用な粉末は幅広い範囲の材料から選ぶことができ、その特定の例としては、超合金（例えば、ＩｎＣｏＮｅｌ）、炭素鋼、ステンレス鋼、銅鋼、ニッケル青銅鋼、チタン合金、ニッケルを基礎とする合金の粉末、及び、金属の混合物（例えば、青銅粉末とニッケル粉末との混合物）がある。本発明のこの実施の形態は、完全に焼結するのに必要な粉末の体積が最小であるため、十分緻密な金属物品の製造における幅広い範囲の金属材料の使用を可能にする。プロセス１２における粉末の層の分配後、次いで、プロセス１４を遂行し、レーザービーム１０５で粉末の層上を走査し、その層内に形成すべき物品の内側横断面に対応する粉末の部分を選択的に溶融する。第３図ａはプロセス１４により内側物品部分５２ａ、５２ｂが形成される未溶融粉末の層５０の例を示す平面図である。第３図ａに示すように、粉末の特定の層５０として形成されるような内側物品部分５２ａ、５２ｂの形状は、レーザー１１０の能力のため、比較的複雑で、そのＣＡＤ表示に基づく物品の横断面を正確に画定する。本発明のこの実施の形態によれば、好ましくは、プロセス１４は横断面における粉末の粒子を互いに結合するような方法で遂行されるが、十分緻密な金属部分を形成する程度までには遂行されない。例えば、上記米国特許第５，３５２，４０５号明細書に記載されているように、内側物品部分５２ａ、５２ｂはラスター走査態様でそこを横切るレーザービーム１０５の間挿重ね合わせ又は非重ね合わせ走査により形成することができ、この場合、レーザー１１０は、内側物品部分５２ａ、５２ｂ上で合焦された場合はオンし、それ以外の場合はオフする。代わりに、レーザービーム１０５をクロスハッチパターンで内側物品部分５２ａ、５２ｂを横切るように導くことができ、この場合、ラスター走査は第１のパスでは１方向に行い、次のラスター走査は粉末の同じ層５０の第２のパスで直交方向に行う。いずれの場合も、プロセス１４では、内側物品部分５２ａ、５２ｂをある程度画定し固化して、熱間等圧処理中の物品の起こりうる収縮を最少化するのが好ましい。しかし、上述のように、物品をこのように製造する際に必要な熱勾配が物品の歪みを悪化させるので、内側物品部分５２ａ、５２ｂは、プロセス１４においては、レーザービーム１０５により十分に緻密に画定すべきではない。本発明は、選択的なレーザー焼結プロセス１０中に緻密な態様で形成される物品の体積を最小化することによりこのような熱歪みを最少化する。この時点で、選択的なレーザー焼結プロセス１０は好ましくは金属粉末の酸化が生じにくい条件の下で室１０２内にて遂行されることを諒解されたい。酸化の防止は、粉末がチタン合金の如きある金属のみから成る場合に特に困難である。これを達成するため、好ましくは、選択的なレーザー焼結プロセス１０中、室１０２を窒素の如き不活性又は不酸化雰囲気で満たす。プロセス１４における内側物品部分５２ａ、５２ｂの画定に続き、選択的なレーザー焼結装置１００によりプロセス１６が遂行され、内側物品部分５２ａ、５２ｂの周辺部における粉末を少なくとも含む粉末層５０の部分を予備加熱する。内側物品部分５２ａ、５２ｂの周辺部における粉末のこれらの部分は、プロセス１８において選択的なレーザー焼結の動作によりガス不透過性の「スキン」が形成される位置にあり、（プロセス１４で加えられるエネルギに比べて）単位体積当り大幅に一層大きなレーザーエネルギが加えられる位置でもある。プロセス１６での予備加熱を遂行する種々の試みは、ガス不透過性のスキンを形成するプロセス１８の説明の後に説明する。第３図ｂを参照すると、予備加熱プロセス１６に続き又はその期間中、粉末の層における内側物品部分５２ａ、５２ｂの周辺部においてこれを取り囲むガス不透過性のスキン５４を形成するために、プロセス１８が遂行される。プロセス１４と同様、プロセス１８は選択的なレーザー焼結により遂行されるが、内側部分を形成するためにプロセス１４において使用される条件とは異なる条件の下で遂行される。上述のように、プロセス１４により形成された内側物品部分５２ａ、５２ｂは十分緻密な状態ではなく、従って、ガス不透過性とならないようなある程度の気孔を有する。本発明に従って引き続き遂行される熱間等圧圧縮（ＨＩＰ）プロセスは、加圧ガスがスキン５４を介して内側物品５２により密度増大力を作用させることができるように、ＨＩＰプロセスを受ける物品の外側がガス不透過性であることを必要とする。従って、プロセス１８において、スキン５４は内側物品部分５２ａ、５２ｂよりも大きな密度を提供するように層５０における内側物品部分５２ａ、５２ｂの周辺部のまわりに形成される。本発明の好ましい実施の形態によれば、好ましくは、プロセス１８は、内側物品部分５２を形成するために使用されるエネルギよりも単位体積当り比較的一層大きなエネルギを送給するように、内側物品部分５２の周辺部のまわりへベクトル引き出し(drawing)態様でレーザービーム１０５を導くことにより遂行される。この増大したエネルギは、プロセス１４において使用されるエネルギに関してプロセス１８のためのレーザーエネルギを増大させることにより、または、スキン５４の形成におけるレーザービーム１０５の休止時間が内側物品部分５２の形成における休止時間よりも大きくなるように走査速度を減少させることにより、簡単に得ることができる。更に、プロセス１８においては、スキン５４は（非重ね合わせ又はクロスハッチラスター走査により形成された）内側物品部分５２の周辺部の繰り返しの重ね合わせベクトル走査を遂行することにより形成できる。これらの任意の又はすべての試みは、スキン５４を形成するために個々に又は組み合わせて使用することができる。もちろん、内側物品部分５２に対するスキン５４を形成するために供給される単位体積当りのエネルギの実際の差は、粉末５０の特定の金属材料に依存する。それ故、プロセス１８の結果として、スキン５４は第３図ｂに示すように形成されて内側物品部分５２を取り囲み、スキン５４はガスに対して不透過性となるような密度となるが、内側物品部分５２を形成するのに使用された材料と同じ材料である。スキン形成プロセス１８に関しては、レーザービームのあるリアルタイム制御、特に、ある幾何学的な依存効果の制御が、スキン５４の均一な形成にとって有益となる。例えば、第３図ｂを参照すると、スキン５４の隅部５５を形成するために提供されるエネルギは、その鋭利さ（シャープネス）のため、従って、スキン５４を形成するためにそこに存在しなければならないレーザービーム１０５の時間のため、過剰にすることができる。第３図ｂの隅部５５の如き隅部については、粉末の単位体積当りに供給されるレーザーエネルギが実質上均一状態を維持するのを保証するために、隅部の如きベクトル引き出し幾何学形状の場合、レーザー１１０により供給されるエネルギを減少させるのが好ましい。このような制御は、普通のコンピュータ制御により維持することができ、熱歪み効果を最少に抑えながら、内側物品部分５２の全周辺部に沿ってスキン５４の厚さを均一にする。プロセス１６の予備加熱を参照すると、このプロセスは、個々の層におけるスキン５４の形成の前又は形成中に遂行することができ、かつ、このプロセスは、本発明のこの実施の形態においては、プロセス１２において供給された場合の粘結温度以下の温度に粉末を維持した状態でガス不透過性スキンを製造できる出来るだけ低い値にレーザーパワーを維持するために好ましい。当業界で既知のように、本発明が意図する金属粉末を含む多くの粉末は焼結温度より十分低い温度である量の粒子間粘着を生じさせる。この効果のしきい温度は材料の「粘結」温度として参照される。本発明のこの実施の形態に係る物品の製造の分解能を最大にするためには、プロセス１２において供給される場合、従って、粘結温度以下で、粉末が自由に流れることができることが重要である。粘結温度から十分緻密な焼結が生じる温度まで大半の金属粉末を上昇させるのに必要なエネルギが重要なので、プロセス１６にて遂行された如き内側物品部分５２ａ、５２ｂの周辺部位置の予備加熱は、普通のレーザー１１０での本発明のこの実施の形態に係る方法の遂行を可能にするのに極めて有用である。プロセス１６を遂行するための第１の別の技術によれば、２つのレーザービームを前後させて内側物品部分５２ａ、５２ｂの周辺部に供給する。第４図を注目すると、プロセス１８と同時に行われるような予備加熱プロセス１６の例が示されている。第４図に示すように、レーザービーム６１は、好ましくはその層の未溶融粉末５０に重なるように、内側物品部分５２の縁部に供給され、そして、後述する方法でガス不透過性のスキン５４を形成するために内側物品部分５２の縁部で粉末５０を焼結しているレーザービーム６３より先行する。好ましくは、ビーム６１は（スポット６２に比べて）大きなスポット６０を提供するように合焦され（ある場合は合焦されず）、粉末のこの部分を予備加熱するためにビーム６１により供給される単位体積当りのエネルギが内側物品部分５２自体の形成の際にレーザー１１０により供給されるエネルギより小さくなるようにする。好ましくは、ビーム６１により供給されるエネルギは、粉末５０及び内側物品部分５２の縁部を材料の焼結温度に近いがこれより低い温度まで加熱するように選定される。この予備加熱の結果、スキン５４を形成するためにビーム６３により供給される増分的で付加的なパワーを最少化することができ、従って、スキン５４の製造の際の粉末層５０における熱勾配を減少させる。この例においては、２つのレーザー１１０又はレーザー分割(laser-splitting)装置は２つのレーザービーム６１、６３を同時に発生させるために使用できる。代わりに、粉末５０の熱条件に応じて、プロセス１６の予備加熱はプロセス１８でのスキンの予備形成に先んじて遂行することができる。この例においては、内側物品部分５２及びスキン５４を形成するために使用するものと同じレーザー１１０により、プロセス１６の予備加熱を遂行することができ、このような予備加熱は第４図に示すような未合焦ビーム６１の如きものにより、内側物品５２の周辺部のまわりで別のベクトルパスにおいて生じる。しかし、本発明のこの例によれば、層における熱条件は、スキン５４を製造するためにレーザー１１０が合焦状態に戻るまでプロセス１６における局部的な予備加熱の遂行を維持できるのに十分なほど低いものとしなければならない。予備加熱プロセス１６を遂行するためにレーザーエネルギを使用する更に別の技術は米国特許第５，３９３，４８２号明細書に記載されている。更に他の変形例においては、予備加熱プロセス１６は巨視的な方法で遂行することができる。例えば、第２図ａに示すような熱センサ１３４、１３６により又は粉末５０を通るガスの加熱された下向き気流(downsraft)により制御される放射ヒータ１３０を使用することによって遂行することができる。しかし、このような巨視的な予備加熱においては、もちろん、供給されている次の粉末層の温度を粘結温度以下に維持することが重要である。スキン形成プロセス１８に続き、コンピュータ１４０により判定１９が遂行されて、物品における更なる層の遂行が残っているか否かを判定する。残っていた場合は、選択的なレーザー焼結プロセス１０を層方向の態様で続行し、形成されている物品の残りの層に対してプロセス１２、１４、１６、１８の各々を繰り返す。例えば、第２図ａを参照すると、粉末の付加的な層の供給は、部品ピストン１０６を特定の距離だけ下降させ、次いで、前述のように反対方向に回転するローラ１１８を介して送りピストン１１４から粉末を供給することにより、遂行される。物品の選択的なレーザー焼結は、所望の形状の物品を形成するために、典型的には先の層における横断面形状とは異なる横断面形状にて、次の層において遂行される。従って、選択的なレーザー焼結プロセス１０は、その反復的な層方向の処理を通じて、第３図ｃに垂直横断面として示すように、スキン５４によりすべての側部を囲まれた内側物品５２を提供する。第３図ｃに示すように、物品５２の形状は部分５２ａ、５２ｂ（第３図ｂ）を連結する部分５２ｃの如き張出し部分を含む極めて複雑な形状をとることができる。この例においては、部分５２ｃはこれによって連結される部分５２ａ、５２ｂの後に形成される。従って、選択的なレーザー焼結プロセス１０は物品を取り巻くガス不透過性のスキン即ちカンを備えた極めて複雑な物品の形成を可能にする。第３図ｃに示すように、物品５２はその側部、底部及び頂部を未溶融粉末層５０により完全に囲まれるような方法で形成される。この構成においては、選択的なレーザー焼結プロセス１０において形成された層のうちのいくつかはそこに形成された実質的なスキン部分５４を有することができる。例えば、固化した部分を有する第１の層たる層Ｌ₁はそこに形成されたスキン部分５４₁のみを有する。層Ｌ_Kは小さな内側物品部分５２_Kと大きなスキン部分５４_Kとのみを有する。頂部の層Ｌ_Tはそこに形成された大きなスキン部分５４_Tのみを有する。これらの比較的大きなスキン表面５４の形成では、選択的なレーザー焼結装置１００の作動を考慮しなければならない。隣接するスキン表面５４の累積効果は、物品５２のまわりに、引き続きの熱間等圧処理に使用されるガス不透過性の「カン」を提供する。判定１９において、物品５２及びスキン５４の形成において更なる層を処理する必要がないと判定された場合は、次いで、プロセス２０が遂行され、物品５２及びスキン５４を未溶融粉末５０から取り出す。このプロセスは選択的なレーザー焼結の分野では普通のものであり、一般に「ラフ・ブレークアウト」(rough b reak-out)として参照される。典型的には、プロセス２０は、部品ベッド１０７を装置１００から除去し、物品及び粉末の全体を別のワークステーション（作業場所）へ移送し、次いで、物品５２及びスキン５４のまわりから未溶融粉末５０を機械的に取り除くことにより、遂行される。未使用の粉末５０は保存され、引き続きの組立て(build)作業で再使用できる。プロセス２０でのラフ・ブレークアウトに続き、物品５２及びスキン５４は熱間等圧圧縮（ＨＩＰ）プロセス３０を受ける。ＨＩＰプロセス３０は、物品５２及びスキン５４を圧力容器内に収容して炉内に置き、金属物品を完全に高密度化することにより、当業界では普通の方法で、遂行される。第５図は本発明のこの実施の形態に従ってプロセス３０を遂行するのに有用な処理室の一例であるＨＩＰ装置６０を示す。ＨＩＰ装置６０は円筒状の本体６２を有し、その頂部の開口を通して、スキン５４により囲まれた物品５２のワークピース（この図では円筒体として示すが、もちろん、選択的なレーザー焼結プロセス１０により形成された形状を有する）を室６１内に配置する。底部閉鎖体６５は本体６２内で適所に留まっている。頂部閉鎖体６４は対応する開口内に配置されてワークピースを本体６２内に閉じ込め、シール６３は室６１内に圧力を維持させることができる。ＨＩＰ装置６０は更に、熱バリヤ６６と共働してＨＩＰプロセス中に室６１を加熱する加熱素子６８を有する。プロセス３０はＨＩＰ装置６０内の室６１を加熱及び加圧することにより遂行され、加圧はＨＩＰ装置６０の室６１内へ射出されるアルゴン又はヘリウムの如き不活性ガスにより遂行される。ＨＩＰ処理の典型的な温度は５００℃ないし２０００℃程度であり、圧力範囲は真空から２００ＭＰａまでである。当業界では普通のことだが、使用される特定の温度及び圧力はＨＩＰ処理を受ける物品５２の材料に依存する。例えば、青銅／ニッケルの混合物でできた物品は１ないし３時間で７５０ないし９００℃程度の温度及び１２５ＭＰａ程度の圧力を受ける。ＨＩＰ分野で周知のように、温度公差（許容誤差）は、普通のＨＩＰ処理室により提供されるように、典型的には大半の材料に対して極めて小さい。プロセス３０の結果、室６１内の高圧ガスは、スキン５４のまわりに等方的に等圧力を作用させる。しかし、スキン５４はガスに対して不透過性なので、加圧ガスにより加えられた力はスキン５４の外表面を圧迫する。しかし、室６１内の温度がスキン５４及び物品５２の材料の軟化温度まで上昇するので、加圧ガスのこの力は物品５２を画定する。物品５２及びスキン５４がこの温度及び圧力状態を適当な期間だけ受けた後、十分緻密な金属物品が提供される。この時点で、機械加工により、スキン５４のＨＩＰ「カン」を物品５２から取り除くことができる。代わりに、スキン５４がＨＩＰプロセス３０を経て高密度化された物品５２と同じ材料で作られるので、スキン５４を物品５２の表面に残して、その一部とすることができる。次いで、必要なら、仕上げ技術を物品５２の外表面又はスキン５４の外表面に施すことができる。ＨＩＰプロセス３０の高密度化においてある量の収縮が生じるが、この収縮は比較的小さく、選択的なレーザー焼結プロセス１０がほぼ十分緻密な物品を形成する場合は特にそうである。収縮は選択的なレーザー焼結プロセス１０に使用されるＣＡＤデータベース表示において考慮することができる。従って、本発明のこの実施の形態はプロトタイプの部品又はモールドダイスの如き十分緻密な三次元物品を提供し、この物品は複雑な形状、小さな特徴寸法及び分解能を有するように金属から製造することができる。物品の製造に選択的なレーザー焼結を使用すると、短い形成時間でＣＡＤから物品への移転を提供し、一方、ＨＩＰ高密度化処理の使用は最小パワーレベルでの選択的なレーザー焼結プロセスの遂行を可能にし、従って、熱歪みに対するプロセスの弱点を減少させる。従って、使用される金属材料からの熱勾配の問題を切り離すことにより、本発明の好ましい実施の形態に従って処理できる金属材料の範囲を広くすることができる。第３図ｃを参照すると、ある状況において、形成されたスキン５４の面積が比較的大きいため、Ｌ₁、Ｌ_K、Ｌ_Tの如き層が熱歪みを受け易くなっていることが観察される。このような大きな表面の主たる熱歪みメカニズムは、歪みが冷却時の強く焼結された領域の表面張力に由来するので、「カール」として参照される。ここで、第６図及び第７図を参照すると、比較的大きい平坦なスキン表面の熱歪みを緩和するために使用できる本発明の別の実施の形態が示されている。第６図は第３図ｃと同様の垂直横断面図で、第３図ｃにおける物品５２と同様の形状及び寸法を有する物品５２とその上に形成されたスキン５４とを示す。しかし、この実施の形態においては、部品ピストン１０６内に基体５６が設けられ、選択的なレーザー焼結プロセス１０によりスキン層５４_T及び物品５２が基体の上に形成される。第６図から明らかなように、物品５２は第３図ｃに比べて上下逆さまに位置し、この配置により、最もカールを受け易い平坦なスキン層５４_Tの最大表面を基体５６の適所に位置させることができる。スキン層の焼結中、基体へのスキン層５４_Tの接着が生じる。この接着は、冷却時の表面張力効果に対抗する傾向を有し、カールによる歪みを減少させる。従って、基体５６は粉末の金属に対して矛盾を生じない金属で作らねばならず、そして、例えば、粉末と同じ材料とすることができる。物品は、ＨＩＰプロセス３０前に基体５６から取り外される。第７図は本発明の別の実施の形態を示し、この実施の形態では、基体５６は「カン」の一部として作用し、スキン５４の残余部と協同して大きなスキン表面５４_Tを排除する。しかし、本発明のこの実施の形態においては、基体５６は、ＨＩＰプロセス３０において物品のまわりの「カン」の一部を構成するので、ガス不透過性の材料としなければならない。従って、これらの各実施の形態は起こりうる物品の熱歪みを減少させるのに役立つ。ここで、第８図及び第９図を参照して、本発明の更に他の実施の形態に係る物品の製造プロセスを説明する。本発明のこの別の実施の形態によれば、レーザー指向プロセスを設けて、製造すべき物品のためのカンを形成し、次いで、物品となる焼結可能な粉末をこのカン内に供給することができる。第８図を参照すると、本発明のこの実施の形態に係るプロセスは、プロセス７０で開始し、レーザー発生によりカン７２が形成される。第９図はレーザー発生装置７１を概略的に示し、この装置は、粉末分配装置７６とレーザー７８とを有する。もちろん、これらの副装置は室（図示せず）内に収容され、大気及び温度制御が選択的なレーザー焼結装置１００に関して上述したのと同様に実行できるようにする。Ｋｌｏｃｋｅ等の著者による上記書物「EARP-Newsletter」第６巻（１９９５年７月発行）「迅速金属原型製作及びツーリング」(Rapid Metal Pro totyping and Tooling)に記載されているように、レーザー発生は、レーザービームが合焦される位置に粉末を分配することにより物品を形成するプロセスを言う。粉末は、この位置で物品の先に形成された部分に融着し、物品が徐々に成長する。この作動を第９図に示す。レーザー７８からのビームの作動により、地点Ｐにて粉末分配装置７６により供給されている粉末７５を固化する。レーザー７８は、カン７２の縁部に沿ってその焦点Ｐを移動し、その運動中に物品を成長させる。もちろん、レーザー７８がカン７２の先に形成された部分に沿って走査する方向は特定の状況及びカンの形状に応じて変化する。次いで、プロセス８０を遂行する。本発明のこの実施も形態においては、このプロセスは、好ましくはカン７２を形成するために使用される材料と同じ材料の金属粉末をカン７２に充填する工程を含む。先に述べた本発明の第１の実施の形態とは異なり、カン７２内に置かれた粉末はカン７２内への充填前は高密度化されない。高密度化はカン７２の複雑な形状部分を粉末で満たす能力を制限してしまうからである。次いで、例えば、所望に応じて、カン内に供給された粉末の頂表面をレーザー焼結することにより、または、その上に金属表面を取り付けることにより、カン７２がシールされる。次いで、本発明のこの実施の形態に係るプロセスが、金属粉末を収容したカン７２に対して上述した方法で実行される熱間等圧圧縮を行う（プロセス９０）ことにより、完成される。次いで、所望に応じて、カン７２を物品から取り除いてもよいし、最終製品の一部として適所に残しておいてもよい。上述の第１の実施の形態と同様、本発明のこの別の実施の形態によれば、ＨＩＰ処理を受けるように物品の幾何学形状を画定するために誘導されるレーザービームを使用することにより、物品のＣＡＤ表示から直接、複雑な部品の形成及び高分解能の構築を可能にする。また、内側材料に対するカンの嵌合及び材料適合性（両立性）は、ＨＩＰ処理による物品の収縮を最小限に抑え、最終製品の構造上の精度を更に改善する。更に別の変形例においては、ＨＩＰ処理の前に未溶融状態でスキン内に粉末を残したままガス不透過性のスキンのみを形成するために上述の選択的なレーザー焼結プロセスを使用することができる。代わりに、選択的なレーザー焼結により形成されたスキンはその形成後にその中身を空にして、ＨＩＰ処理の前に別の材料の未溶融粉末で再充填することができる。これらいずれの変形例においても、ＨＩＰ処理はガス不透過性スキン内の未溶融粉末を高密度化し、上述した方法で密度の高い金属物品を形成する。好ましい実施の形態につき本発明を説明したが、もちろん、本発明の利点を達成できるこれらの実施の形態に対する修正及び変形が可能であることは当業者にとって明らかであろう。このような修正及び変形は本発明の要旨内に含まれる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者ブーレル，デービッド・エルアメリカ合衆国テキサス州78749，オースチン，ウルフ・ラン 5403

Claims

【特許請求の範囲】１．三次元金属物品を製造する方法であって、標的表面に金属粉末の層を供給する供給工程と；金属粉末の層の選択された箇所を溶融する溶融工程と；金属粉末の層の選択された箇所の周辺部の位置でガス不透過性のスキンの一部を形成するため、当該位置で金属粉末を溶融するようにエネルギビームを導く誘導工程と；複数の層に対して供給工程、溶融工程及び誘導工程を繰り返し、後続の層の溶融された箇所を直前の層の溶融された箇所に融着してガス不透過性のスキン内に物品の内側部分を形成する工程と；物品の内側部分及びスキンの組み合わせ体に高い温度及び高い圧力を作用させることにより、物品の内側部分を高密度化する工程と；を有することを特徴とする製造方法。２．請求の範囲第１項に記載の方法であって、溶融工程が金属粉末の層の選択された箇所において粉末を溶融するために当該箇所にエネルギビームを導く誘導工程を有することを特徴とする方法。３．請求の範囲第２項に記載の方法であって、誘導工程がレーザービームを金属粉末へ導くことを特徴とする方法。４．請求の範囲第３項に記載の方法であって、物品の周辺部の位置で金属粉末を溶融するようにレーザービームを導く工程が、金属粉末の層の選択された箇所へレーザービームを導く工程より大きなエネルギを周辺部の位置へ導くことを特徴とする方法。５．請求の範囲第４項に記載の方法であって、物品の周辺部の位置で金属粉末を溶融するようにレーザービームを導く工程が、周辺部の位置で金属粉末を予備加熱する予備加熱工程と；周辺部の位置で粉末を溶融するように当該位置で予備加熱された金属粉末へレーザービームを導く工程と；を有することを特徴とする方法。６．請求の範囲第７項に記載の方法であって、予備加熱工程が標的表面で金属粉末を加熱する工程を有することを特徴とする方法。７．請求の範囲第７項に記載の方法であって、予備加熱工程が物品の周辺部の位置に沿って第１のレーザービームを導く工程を有することを特徴とする方法。８．請求の範囲第７項に記載の方法であって、第１のレーザービームが物品の内側部分を形成するために金属の層の選択された箇所へレーザービームを導く工程におけるエネルギよりも小さな単位体積当りのエネルギを物品に供給することを特徴とする方法。９．請求の範囲第１項に記載の方法であって、供給工程が、第１の層に対して、基体の表面へ金属粉末の層を供給する工程を有することを特徴とする方法。１０．請求の範囲第９項に記載の方法であって、物品の内側部分のまわりにガス不透過性のスキンを形成するために物品の周辺部の位置で金属粉末を溶融するようにエネルギビームを導く工程が、第１の層に対して、基体の表面においてガス不透過性のスキンを形成するために当該表面における粉末の第１の層の選択された領域にわたってエネルギビームを導く工程を有することを特徴とする方法。１１．請求の範囲第９項に記載の方法であって、金属粉末の層の選択された箇所を塊に溶融する工程が、物品の内側部分が基体の表面に接触するように、基体の表面で第１の層の部分を塊に溶融する工程を有することを特徴とする方法。１２．請求の範囲第１項に記載の方法であって、金属粉末が金属合金であることを特徴とする方法。１３．請求の範囲第１項に記載の方法であって、金属粉末が鋼粉末であることを特徴とする方法。１４．請求の範囲第１項に記載の方法であって、金属粉末が複数の金属粉末の混合物であることを特徴とする方法。１５．三次元金属物品を製造する方法であって、金属粉末で物品の内側部分を形成する工程と；物品の内側部分のまわりにガス不透過性のスキンを形成するために物品の周辺部の位置で金属粉末を溶融するようにエネルギビームを導く工程と；物品の内側部分及びスキンの組み合わせ体に高い温度及び高い圧力を作用させることにより、物品の内側部分を高密度化する高密度化工程と；高密度化工程後に物品からスキンを除去する工程と；を有することを特徴とする製造方法。１６．請求の範囲第１５項に記載の方法であって、金属粉末が金属合金であることを特徴とする方法。１７．請求の範囲第１５項に記載の方法であって、金属粉末が鋼粉末であることを特徴とする方法。１８．請求の範囲第１５項に記載の方法であって、金属粉末が複数の金属粉末の混合物であることを特徴とする方法。１９．三次元金属物品を製造する方法であって、物品の周辺部の位置でガス不透過性のスキンを形成するために、形成すべき物品の周辺部の位置で金属粉末を溶融するようにエネルギビームを導く工程と；スキン内で物品の内側部分を形成するためにガス不透過性のスキンを金属粉末で満たす工程と；物品の内側部分及びスキンの組み合わせ体に高い温度及び高い圧力を作用させることにより、物品の内側部分を高密度化する高密度化工程と；を有することを特徴とする製造方法。２０．請求の範囲第１９項に記載の方法であって、金属粉末が金属合金であることを特徴とする方法。２１．請求の範囲第１９項に記載の方法であって、金属粉末が鋼粉末であることを特徴とする方法。２２．請求の範囲第１９項に記載の方法であって、金属粉末が複数の金属粉末の混合物であることを特徴とする方法。