JP2000502030A - 炭酸カルシウムの個別粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 糖又は多糖と金属イオンとを含有する水性水酸化カルシウムを約８℃〜約６４℃の温度において炭酸化することによる個別柱状晶炭酸カルシウム粒子の沈降方法を開示する。得られた生成物は約１０ｍ²／ｇ〜約１２０ｍ²／ｇの比表面積を有し、ペイント、プラスチック、紙コーチング、紙用フィラー(paper filling)及び薬剤用途に有用である。

Description

【発明の詳細な説明】 炭酸カルシウムの個別粒子の製造方法 発明の分野 本発明は沈降炭酸カルシウムに関する。さらに詳しくは、本発明は糖又は多糖 と任意成分の他の金属イオンとの存在下で水性石灰スラリーを炭酸化することに よって種々な粒度の柱状晶(prismatic)炭酸カルシウムの個別(discrete)粒子を 製造する新規な方法に関する。 発明の背景 沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）は一般に、水性水酸化カルシウムスラリーを二 酸化炭素含有ガスによって、約０．５μｍ〜１０μｍの平均粒度の炭酸カルシウ ム粒子が得られるように温度を制御しながら、炭酸化することによって製造され る。最終生成物のサイズとサイズ分布とに影響を与える(effect)機構として、ヒ ートエージング(heat aging)も用いられる。このような炭酸カルイシウム生成物 は紙のフィラーとして、コート紙の顔料として、ペイント及びポリマー用途の顔 料として有用であり、製薬工業にも用途を見いだしている。 ０．５μｍよりも小さい平均粒度の沈降炭酸カルシウムを製造しようと試みる ときに、低い水酸化カルシウム濃度、低い温度、及び時には低いレベルのサイズ 調節剤を用いることが必要である。しかし、大抵の方法は制御することがまだ依 然として困難であり、炭酸カルシウムの粒度は全く予測不能である。 新規であり、先行技術によって予測不能であると判明していることは、約０． ５μｍ〜約０．０１８μｍの個別炭酸カルシウム粒子を選択的に製造する改良方 法である。 それ故、広範囲な粒度の炭酸カルシウム粒子を製造するための簡単で予測可能 な方法を提供することが、本発明の目的である。本発明の他の目的は、ペイント 、プラスチック、製薬工業及び製紙工業に特に有用である炭酸カルシウム生成物 を提供することである。本発明のこれらの目的及び他の目的は、以下の詳細な説 明でさらに記載されるにつれて明らかになるであろう。関連する先行技術 米国特許第５，３３２，５６４号は、糖水溶液中で石灰を消和して、消石灰ス ラリーを形成し、前記石灰スラリーを４０〜８０゜Ｆ（４．４４℃〜２６．７℃ ）において二酸化炭素含有ガスによってほぼ中性（ｐＨ７〜８）になるまで炭酸 化することを含む、ＳＳＡ２〜２０ｍ²／ｇまでのひし形又はバレル形状のＰＣ Ｃを製造するための方法を開示する。 米国特許第４，２３７，１４７号は、炭酸飲料を製造するための乾燥炭酸飲料 濃縮物の製造方法であって、（ａ）非晶質炭酸カルシウムと、（ｂ）非晶質炭酸 カルシウムから全ての二酸化炭素を完全に発生させるような量での、無害な無水 酸とを含む方法を開示する。糖が炭酸カルシウムの沈降に用いられて、不規則な 凝集粒子の縁に微粉(fines)を生じる。 米国特許第４，０１８，８７７号は、“一次成核段階(primary nucleation st age)”中又は後に炭酸カルシウムスラリー中に錯生成剤を導入することによる炭 酸カルシウムの改良製造方法を述べる。この錯生成剤は、スクロース又はグルコ ースを包含する群から選択される。 米国特許第３，４４３，８９０号は、水性水酸化カルシウムスラリーを糖と、 活性ＳｉＯ₂化合物類から成る群から選択される第２活性化合物との存在下で炭 酸化することによって沈降炭酸カルシウムを製造する方法を述べる。 米国特許第２，４６７，０８２号は、水性水酸化カルシウムスラリーをサトウ ダイコン残渣抽出物の存在下で炭酸化することによるチョークの製造方法を開示 する。 米国特許第２，１８８，６３３号は、炭酸化の前の水性水酸化カルシウムスラ リーに添加剤として糖及びポリビニルアルコールを用いて、炭酸カルシウム生成 物を形成することを開示する。 上記を考慮すると、本発明をもたらすような、単独の又は硫酸アルミニウム（ ミョウバン）と組合せたスクロースの使用と、炭酸化中の水酸化カルシウムスラ リーの温度制御とを示唆する特許文献は全く存在しない。 発明の概要 約１０〜約１２０ｍ²／ｇの比表面積を有する個別の柱状晶炭酸カルシウム粒 子 を製造するためのこの新規な方法では、粒度に効果を及ぼすために糖又は多糖を 単独で又は他の金属イオンと組合せて用いる。 炭酸カルシウム生成物はペイント及びプラスチック工業における顔料として、 紙コーチングの顔料として、及び製紙におけるフィラーとして有用である。 発明の詳細な説明 我々は今回、糖若しくは多糖を含有する、又は糖若しくは多糖と金属イオンと を含有する水性石灰スラリーの約８℃〜約６４℃の温度における炭酸化による炭 酸カルシウムの沈降が、約１０ｍ²／ｇ〜約１２０ｍ²／ｇの範囲内の比表面積（ ＳＳＡ）を有する所望のカルサイト(calcite)生成物を一貫して生成することを 発見した。 したがって、本発明は、糖又は多糖と任意成分の金属イオンとを含有する約１ 重量％〜約３０重量％の水酸化カルシウムの水性スラリー中に二酸化炭素を導入 することを含む、柱状晶炭酸カルシウムの個別粒子の製造方法に関する。好まし い方法は約０．１重量％〜約５．０重量％の糖又は多糖と任意成分の約０．１重 量％〜約５．０重量％の金属イオンとの使用と、約８℃〜約６４℃の温度におい て二酸化炭素の導入を開始することと、炭酸カルシウムの沈降が実質的に完了す るまでこの導入を続けることとを含む。 好ましくは、水酸化カルシウムスラリー濃度は約５重量％〜約２５重量％であ る。より好ましくは、水酸化カルシウム中に存在するスクロース量は約０．５重 量％であるか、又は水酸化カルシウム中に存在するスクロース量とミョウバン量 はそれぞれ約０．５重量％と４．０重量％である。炭酸化プロセス中は激しい撹 拌を用い、このプロセスは完成までに約８０分間乃至９０分問以上を要するべき ではない。 本発明に有用な糖又は多糖はスクロース、グルコース、フルクトース、原糖(r aw sugar)、糖密、ガム、澱粉、及び性質が類似した他の有機化合物から成る群 から選択される。好ましくは、糖又は多糖はスクロースである。種々な無機金属 酸化物、特に、例えばＳｉＯ₂、Ｍｎｏ，Ｚｎｏ、ＺｒＯ²及びＡｌ₂Ｏ₃のような ゲル形成金属が本発明の方法に有用である。好ましくは、金属イオンはＡｌ₂Ｏ₃ （ミョウバン）である。 本明細書で用いる全ての％は重量％であり、それらが添加剤の使用量を表す場 合には、使用可能な石灰と等価な炭酸カルシウムに基づく重量％である。 二酸化炭素含有ガスの性質は特に決定的ではなく、純粋な二酸化炭素含有ガス 又は空気中若しくは窒素中の二酸化炭素という標準的な混合物が使用可能である 。液体二酸化炭素も本発明によって使用可能である。 本発明の方法は、炭酸化可能である、あらゆる濃度の石灰スラリーに適用可能 であるが、実際には、出発スラリーの水酸化カルシウム濃度が約５重量％を越え るようなスラリーに限定される。これは、約５％以下の初期水酸化カルシウム濃 度を有するスラリーによって、添加剤の不存在下でも、本発明の炭酸化条件下で 所望の粒度の沈降カルサイトが得られるからである。しかし、このような低濃度 は経済的ではない。最も経済的な操作のためには、水酸化されるべきスラリー中 の水酸化カルシウム濃度は約１０〜２０重量％であることが好ましい。 石灰スラリーの炭酸化はカルサイト沈降が実質的に完了するまで続けられ、好 ましくは炭酸化スラリーのｐＨが約７になったときに停止される。このような炭 酸化は通常、約１時間半で達成される。通常のケアを用いて、炭酸化スラリー中 にまだ存在する未反応水酸化カルシウムを中和することができる。当業者に公知 の種々な方法を用いて、この中和を達成することができる。これらには例えば、 追加の二酸化炭素ガスを必要に応じて導入することによってスラリーｐＨをモニ ターすること、並びに例えばクエン酸、マレイン酸、リンゴ酸、マロン酸、フタ ル酸、酒石酸、ホウ酸、リン酸、亜硫酸又は硫酸のような、有機又は無機の多塩 基酸の充分な量によって炭酸化スラリーを処理することがある。最終スラリー中 の炭酸カルシウムはそのようなものとして用いることができる、又は乾燥生成物 として用いるために、濾過し、乾燥させ、磨砕することができる。 反応物が充分な純度であるならば、本発明の方法から得られる生成物は沈降炭 酸カルシウムに対する米国薬局方の規格を容易に満たすために充分に純粋である 。米国薬局方によって指定された方法を用いる場合に、生成物は９８．０％を越 える炭酸カルシウムであると典型的に分析される。 生成物はプラスチック用途及びペイント用途において顔料として有用である。 生成物は紙コーチングの顔料としてと、製紙におけるフィラー及び保持剤(reten tion aid)として特に有用である。 極めて小さい（０．５ｐ〜０．０１８ｐ）柱状晶炭酸カルシウムの個別粒子の サイズは、比表面積測定によってより正確に測定され、表現される。生成物の比 表面積（ＳＳＡ）は吸収性ガスとしての窒素によるＢＥＴ理論を用いるＭｉｃｒ ｏｍｅｔｒｉｃｓ ＦＬＯＷＣＡＲＢ ＩＩ ２３００を利用して測定される。 柱状晶炭酸カルシウムとは、本明細書では、Ｗａｌｄｅｃｋに付与された米国特 許第３，３２０，０２６号と、Ｒｏｂｅｒｔ Ｗ．Ｈａｇｅｍｅｙｅｒによって 編集されたＰｉｇｍｅｎｔｓ ｆｏｒ Ｐａｐｅｒ（ＴＡＰＰＩ Ｐｒｅｓｓ） とに述べられているように、粒子が一般的な柱状形を有し、アスペクト比（Ｌ／ Ｗ）が平均して２．０以下であることを意味する。 下記実施例は本発明の方法を単に例示するにすぎないので、本発明を限定する ものとこれらを解釈すべきではなく、本発明の範囲は添付請求の範囲によって定 義される。 実施例１ 底部から約１．５ｃｍと５．５ｃｍのところに配置され、１／１５ｈｐ可変速 度モーターによって駆動される、２個の５ｃｍ直径フラットブレードタービンイ ンペラーを有する高速撹拌機と、二酸化炭素／空気流を導入するための底部ブレ ードの中心の下方に湾曲した０．３ｃｍ内径ステンレス鋼管とを備えた、内径１ ３．５ｃｍ、高さ３８ｃｍ及び半球状底部を有する、４リットルのジャケット付 きバッフル入り(baffled)円筒状反応器を水酸化カルシウム（消石灰(slake)）の 製造と反応に用いて、沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を製造した。 ＡＳＴＭ方法Ｃ−２５−７２によって測定して約９４重量％以上の有効酸化カ ルシウム含量を有する、本明細書の以下ではＡｄａｍｓ石灰と呼ばれる、Ｓｐｅ ｃｉａｌｔｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ社からの粒状活性石灰２００ｇを上記４リット ル反応器中の１０００ｍｌの水に２５℃において加えることによって、１３．４ 重量％（０．１４４３ｇ／ｃｃ）の水性水酸化カルシウムスラリーを製造して、 １０００ＲＰＭで１０分間撹拌した。このスラリーを約１０．２重量％（０．１ ０８０ｇ／ｃｃ）に希釈し、６０メッシュスクリーンに通してふるい分けして、 グリットを除去し、反応器中で２５℃に冷却した。撹拌機を１２５０ＲＰＭに調 節して、有効石灰と等価の炭酸カルシウムに基づいて０．１重量％のスクロース をスラリーに加えた。このスラリーに空気中２８容量％の二酸化炭素のガス混合 物を４．４標準リットル／分（ＳＬＭ）で導入することによって、水酸化カルシ ウムスラリーを炭酸化して、炭酸カルシウムを沈降させた。この炭酸化はｐＨ値 が７．４未満になるまで続ける。このスラリーを合衆国規格Ｎｏ．３２５（４４ μ）シーブに通してグリットを除去した。 スラリー生成物はＳＥＭによって、充分に分散し、全く個別であることが判明 した。次に、一部をブフナーロートで真空濾過し、アセトン洗浄して、結果とし て得られたフィルターケーキを１２０℃において少なくとも１時間乾燥させて、 比表面積（ＳＳＡ）３４．６ｍ²／ｇを有するＰＣＣ生成物を得た。このランは 表１において実施例１として同定される。 実施例２ 異なる比表面積の２種類の他の個別沈降炭酸カルシウム粒子を、実施例１に述 べた方法を用いて製造したが、これらは表１の実施例２と２Ａに表示するように 、より高いスクロースレベルを有した。 実施例３ さらに３回の実験を同じ方法を用いておこなったが、これらの場合には、Ｇｅ ｒｍａｎｙ Ｖａｌｌｅｙ（Ｇ．Ｖ．） Ｌｉｍｅｓｔｏｎｅ Ｃｏｍｐａｎｙ からの石灰を２５℃ではなく３５℃において炭酸化した。スクロースは表１の実 施例３、３Ａ及び３Ｂに示すように０．５％、１．０％及び４．５％の割合で加 えた。 ＰＣＣの粒度は種々な試薬の添加によって影響されることが判明している。特 定の温度におけるスクロースのレベルは、表１に示すように、合成されるＰＣＣ の粒度（表面積）を決定する。この表はまた、２種類の温度２５℃と３５℃にお けるスクロースレベルの効果と、２種類の石灰−ＡｄａｍｓとＧｅｒｍａｎｙＶ ａｌｌｅｙの比較とを示す。 実施例３と３Ａは温度の上昇によるＳＳＡの低下を示す。実施例２と３は異な る石灰によって製造した生成物の間のＳＳＡの差が小さいことを実証する。スク ロースの増加はＳＳＡの明白な増大（粒度の縮小）を生じる。 スクロースレベルを約０．１％〜約５％に設定することによって、粒度を決定 することができるが、多くの場合に、乾燥時の褐変(browning)を避けるために低 いスクロースレベルを維持することがより好ましい。スクロースの好ましい範囲 は０．１〜１．０％であり、より好ましくは約０．５％である。 実施例４ ０．５％のスクロースレベルにおける炭酸化中の温度を変えることの効果を実 証するために、６回の実験シリーズ、実施例４〜４Ｅを１０℃〜５５℃において 実施例１に述べたようなプロセスを用いておこない、それぞれの実験に対する炭 酸化温度を示す。実施例４Ｅに対してはＧｅｒｍａｎｙ Ｖａｌｌｅｙ石灰を用 い、他の実験に対してはＡｄａｍｓ石灰を用いた。結果は表２に要約する。 実施例５ ７０ガロン（２６５．３リットル）改良モルタルミキサーを用いて、水酸化カ ルシウムスラリー（消石灰）を製造した。内径１１．５インチ（２９．２ｃｍ） 、高さ２０インチ（５０．８ｃｍ）及び半球状底部を有する、３０リットルのジ ャケット付きバッフル入り円筒状反応器中で、炭酸化をおこなった。この反応器 に、底部から約４インチ（１０．１６ｃｍ）と８インチ（２０．３２ｃｍ）のと ころに配置され、５ｈｐ可変速度モーターによって駆動される、２個の４．５イ ンチ （１１．４３ｃｍ）直径フラットブレードタービンインペラーを有する高速撹拌 機を備えた。この反応器にまた、二酸化炭素／空気流を導入するためのブレード の底部の中心の下方に湾曲した０．２５インチ（０．６３５ｃｍ）内径ステンレ ス鋼管をも備えた。ＡＳＴＭ方法Ｃ−２５−７２によって測定して約９４重量％ 以上の有効酸化カルシウム含量を有する、Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｍｉｎｅｒａｌ ｓ社からの粒状活性石灰２０００ｇを上記７０ガロンモルタルミキサー中の１０ ．０リットルの水に５０℃において加えることによって、２０．１重量％（０． ２２５７ｇ／ｃｃ）の水性水酸化カルシウムスラリーを製造して、１０分間撹拌 した。このスラリーを約１０．２重量％（０．１０８０ｇ／ｃｃ）に希釈し、６ ０メッシュスクリーンに通してふるい分けして、グリットを除去し、反応器中で ６０℃に加熱した。撹拌機を６１５ＲＰＭに調節して、有効石灰と等価の炭酸カ ルシウムに基づいて０．５重量％のスクロースをスラリーに加えた。このスラリ ーに空気中２８容量％の二酸化炭素のガス混合物を１．４７標準立方フィート／ 分ＳＣＦＭ（約４１リットル／分）で導入することによって、水酸化カルシウム スラリーを炭酸化して、炭酸カルシウムを沈降させた。この炭酸化はｐＨ値が７ ．４未満になるまで続けた。このスラリーを合衆国規格Ｎｏ．３２５（４４μ） シーブに通してグリットを除去した。スラリー化生成物はＳＥＭによって、充分 に分散し、全く個別であることが判明した。次に、一部をブフナーロートで真空 濾過し、アセトン洗浄して、結果として得られたフィルターケーキを１２０℃に おいて少なくとも１時間乾燥させて、比表面積（ＳＳＡ）１１．１ｍ²／ｇ（表 ２、実施例５参照）を有するＰＣＣ生成物を得た。 反応温度は反応速度に比例する、これは、温度が高ければ高いほど、反応は迅 速であることを意味する。また、反応温度は結晶サイズにも関連する。高い反応 温度は大きいＰＣＣ結晶を生じる。Ｃａ（ＯＨ）₂と相互作用する試薬を加える ことによって、結晶サイズは変化する(modified)。表２において、０．５％スク ロースは典型的な量子変化(quantum change)を示さずに、広範囲な粒子の合成を 可能にする。この場合には、温度の５０゜の変化が比表面積の約６０ｍ²／ｇの 変化を生じた。実施例５は、反応のスケールアップが４リットル実験室試験に一 致する結果を生じることを実証する。 実施例５ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｍｉｎｅｒａｌｓ社からの粒状活性石灰１５０ｇを実施 例１に述べた４リットル反応器中の１２００ｍｌの水に６５℃において加えるこ とによって製造し、１０００ＲＰＭにおいて１０分間撹拌した、１２．４重量％ （０．１３２５ｇ／ｃｃ）の水性水酸化カルシウムスラリーを用いて、個別の沈 降炭酸カルシウムを製造した。該スラリーを約７．６重量％（０．０７９９ｇ／ ｃｃ）に希釈し、６０メッシュスクリーンに通してふるい分けして、グリットを 除去し、反応器中で１２．０℃に冷却し、撹拌機を１２５０ＲＰＭに調節した。 この冷却プロセス中に、水中で１０重量％溶液まで可溶化した、理論的ＰＣＣに 基づいて３．１５％の硫酸アルミニウムの他に、理論的ＰＣＣに基づいて０．５ 重量％のスクロースをスラリーに加えた。反応器ジャケットに通して冷水を流す ことによって、等温条件に接近した反応温度を保持しながら、このスラリーに空 気中２８容量％の二酸化炭素のガス混合物を７．３標準リットル／分（ＳＬＭ） で導入することによって、水酸化カルシウムスラリーを炭酸化して、炭酸カルシ ウムを沈降させた。 この炭酸化はｐＨ値が７．４未満になるまで続けた。このスラリーを合衆国規 格Ｎｏ．３２５（４４μ）シーブに通してグリットを除去し、次に、一部をブフ ナーロートで真空濾過し、アセトン洗浄して、結果として得られたフィルターケ ーキを１２０℃において１時間以上乾燥させて、比表面積（ＳＳＡ）１１１．７ ｍ²／ｇを有するＰＣＣ生成物を得た。表３の実施例５を参照のこと 実施例６ ０．５％のスクロースと３．１５％のミョウバンとを用いて実施例５に述べた ように、但し１２℃ではなく２０℃と２５℃の炭酸化温度を用いて、２回の実験 を４リットル装置においておこなった。これらの実験は、表３にそれぞれ実施例 ６と６Ａとして示すように、それぞれ７８．４と９２．３ｍ²／ｇの比表面積値 を有する生成物を生じた。 実施例７ 実施例４に述べたような３０リットル装置において、但し実施例５に述べたよ うなスクロース単独ではなく、０．５％のスクロースと３．１５％のミョウバン とを用いて実験をおこなった。この実験では、１７００ｇの石灰を用いて、３８ ℃において１６ ＳＬＭ ＣＯ₂の速度で炭酸化して、６７．５ｍ²／ｇの比表面 積を得た。 ４回のスクロース／ミョウバン実験（実施例５、６、６Ａ及び７）を、スクロ ースのみと温度選択を用いて合成した実施例４、４Ａ、４Ｂ、４Ｃ（表２から） と比較した。 炭酸化の前に０．５％スクロースに３．１５％ミョウバンを加えることによっ て、スクロースのみの使用に比べて粒度はさらに縮小した。表面積は同じ反応温 度に関して約３５ｍ²／ｇ増大して、１０℃において約１１３ｍ²／ｇになった。 スクロース及びスクロースとミョウバンとの組合せを用いることによって、比表 面積は約１０〜１１５ｍ²／ｇの範囲に及ぶ（表２と３からのデータを比較する こと）。 沈降炭酸カルシウムは多様な市場において多くの用途を見いだしている。本発 明のＰＣＣの粒度範囲の幅はさらに広範囲な用途さえ可能にする。熟成の必要性 を最小にする又は除去することができる直接合成アプローチは、多くの用途に用 いられる標準的な微細生成物のより経済的な代替え品(substitution)を可能にす る。幾つかの標準的な生成物に必要な冷却を省略することは、これらの新規な生 成物のコストをさらに低下させる。表４はこれらの生成物の用途の典型的な例を 示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 11/00 Ｃ０９Ｄ 11/00 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＤＥ， ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，Ｌ Ｕ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ， ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，Ｓ Ｚ，ＵＧ)，ＵＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ， ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，Ｇ Ｅ，ＨＵ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ， ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，Ｐ Ｌ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ (72)発明者 ワイズ，ケネス・ジェームズ アメリカ合衆国ペンシルバニア州18078, シュネックスヴィル，グレンビュー・スト リート 4942

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．柱状晶炭酸カルシウムの個別粒子の製造方法であって、石灰乳スラリー を製造する工程と、前記スラリーに約０．１〜５．０重量％の糖又は多糖を添加 する工程と、このように製造された石灰乳スラリーを、迅速に撹拌しながら、炭 酸化が実質的に完了するまで炭酸化する工程とを含み、前記炭酸化を約８℃から 約６４℃までの温度において開始する方法。 ２．石灰乳スラリーにおいて濃度が約５．０重量％から約２５重量％までで ある、請求項１記載の方法。 ３．糖又は多糖が有効石灰に等価な炭酸カルシウムに基づいて約０．１重量 ％から約４．５重量％までの量で存在する、請求項１又は２に記載の方法。 ４．前記炭酸化を約７．０のスラリーｐＨにおいて終わらせる、請求項１〜 ３のいずれかに記載の方法。 ５．炭酸化が実質的に終了した後に、炭酸化スラリー中の未反応水酸化カル シウムを本質的に中和するために充分な多塩基酸によって、炭酸化スラリーを処 理する、請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 ６．糖又は多糖がスクロースである、請求項３記載の方法。 ７．請求項１〜６のいずれかに記載の柱状晶炭酸カルシウムの個別粒子の製 造方法であって、石灰乳スラリーを製造する工程と、前記スラリーに約０．１重 量％〜約５．０重量％の糖又は多糖と、約０．１重量％〜約５．０重量％の金属 イオンとを添加する工程と、このように製造された石灰乳スラリーを、迅速に撹 拌しながら、炭酸化が実質的に完了するまで炭酸化する工程とを含み、前記炭酸 化を約８℃から約６４℃までの温度において開始する方法。 ８．有効石灰中の炭酸カルシウム装置に基づいて、糖又は多糖が約０．１重 量％から約１．０重量％までの量で存在し、金属イオンが約０．１重量％から約 ５．０重量％までの量で存在する、請求項７記載の方法。 ９．金属イオンが硫酸アルミニウム（ミョウバン）である、請求項８記載の 方法。 １０．前記炭酸化を約７．０のスラリーｐＨにおいて終わらせる、請求項７ 記載の方法。 １１．炭酸化が実質的に終了した後に、炭酸化スラリー中の未反応水酸化カ ルシウムを本質的に中和するために充分な多塩基酸によって、炭酸化スラリーを 処理する、請求項７記載の方法。 １２．実質的に、本明細書の実施例のいずれかに記載された通りの柱状晶炭 酸カルシウムの個別粒子の製造方法。 １３．請求項１〜１２のいずれかに記載の方法によって得られた生成物。