JP2000501176A - 光ファイバグレーティングセンサを用いた複合構造体樹脂硬化モニタ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 複合材ラミネート構造体の樹脂硬化を、光ファイバ（２０）を用いてモニタする。この光ファイバ（２０）は、内部にグレーティングセンサ（２８）を有している。上記ファイバ（２０）は、所定の最低数の層（３０）（すなわち厚さ）とされ、間隙に一方向強化用フィラメント（３２）及び強化用樹脂（３４）を有した上側バッファ領域及び下側バッファ領域（１２，１４）によって取り囲まれている。上記フィラメント（３２）が上記ファイバ（２０）に対して垂直に配列された場合には、上記バッファ領域（１２，１４）は、上記センサ（２８）が最低樹脂粘度及びゲル化点（迅速架橋におけるオンセット）を検出するために最大感度を与えるようになっている。上記バッファ領域（１２，１４）は、上記センサ（２８）を、上記バッファ領域（１２，１４）を取り囲んでいる任意配列された外側領域（１０，１６）の上記層（３０）内のフィラメント（３２）による干渉応力から分離するような最小厚さを有している。

Description

【発明の詳細な説明】 光ファイバグレーティングセンサを用いた複合構造体樹脂硬化モニタ 技術分野 本発明は、硬化プロセスのモニタに関し、より具体的にはこのようなモニタを 行うために、光ファイバグレーティングを用いることに関する。 背景技術 圧縮成形及び樹脂トランスファー成形と言った通常の技術により形成される複 合材ラミネート構造は、複合材構造分野において良く知られている。圧縮成形に おいては、エポキシ樹脂で含浸されたグラファイトフィラメントを積層させた層 が、さらに上記各層につき所定のフィラメント配列を有するようにして所定厚に まで積層される。この様にして積層されたプレフォーム構造体は、“レイアップ ”と呼ばれている。この“レイアップ”は、あらかじめ形状の付けられた成形具 が内部に配置されているホットプレス内に配置され、それらの層が、互いに圧縮 されて所定の温度及び圧力時間プロファイルにしたがって固化されることになる 。このプロファイルは典型的には、上記樹脂が硬化（固化）し始めるまで温度を 増加させると共に、上記レイアップ体に圧力を加えるようにするものである。こ の部品が完全に硬化温度及び時間になった後に、この部品は冷却さ れることになる。 知られている樹脂トランスファー成形の一つでは、上記フィラメントを互いに 織り合わせて、所望のフィラメントレイアップ配向を有する“プレフォーム”構 造体を形成させ、このプレフォームを上記金型内に配置する。その後、加熱され た上記金型に樹脂が注入され上記フィラメント間を流されてその構造体にわたっ て均一に充填される。次いで、この金型は適切な温度及び圧力プロファイルにし たがって加熱されて上記樹脂が硬化され、その後冷却されることとなる。 上記複合体構造を製造する技術において遭遇する問題の一つとして、上記構造 体は厚さが変化しているものの、全体の構造は、共通の温度プロファイルを有す るプロセスに晒されることにある。例えば、複雑な形状の部品では、より薄い領 域は、それよりも厚い領域よりも前に硬化することになる。この場合に、不均一 な内部残留応力が発生し、上記部品の構造的一体性とは相反することとなる。ま た、その厚い部分では、その外側領域は、内部が硬化する前に硬化する。この場 合には、その中間層がガスを発生させる（例えば硬化時にガスを発生させるよう な場合である）場合には、そのガスによる気泡は、未硬化層を通して浸透して行 き、硬化した外側層の下側にトラップされることになる。このようなトラップガ スの気泡は、この気泡が集積される領域において積層体の脆弱部分を形成して上 記構造体を脆弱化し、早期にデラミネーションを生じさせるもとになる。これら の問題点は、上記温度プロファイルが薄い領域と厚い領域とで均一に硬化するよ うには設計されていないことによるもの ある。 しかしながら、厚さ方向の温度分布及び上記複合材構造内の樹脂粘度が硬化プ ロセス中にモニタできれば、その後にその温度プロファイルを変更して、上記複 合材構造体の薄い部分と厚い部分とを、より均一に硬化させることが可能となる 。このようにすることで、その全構造体にわたって均一に硬化させることが可能 となる。したがって、複雑な部品の複合材硬化プロセスを最適化させるために、 上記硬化プロセス中の材料変化を測定するためのセンサが必要とされている。 硬化プロセス情報を決定するために通常用いられる２つの従来技術としては、 超音波測定とレオロジー測定とを挙げることができる。超音波測定デバイスは、 良く知られているように上記構造体の一方の側に載置される超音波トランスデュ ーサを有しており、この超音波トランスデューサは、上記構造体の厚さ方向に沿 って音波を発生させ、また上記構造体の別の側には、この音波を受け取るように なったレシーバが設置される。上記構造体を通してくる上記音波の速度は、上記 音波が進行してくる上記構造体内の樹脂の粘度に直接関係している。その音速が 著しく増加する場合には、迅速な架橋（又は硬化すなわちゲル化）が生じている 。しかしながら、この技術は、上記音波トランスデューサ及びレシーバの広がっ た体積内の平均した粘度しか測定できず、したがって上記構造体の厚さに分布し た測定を行うことができない。 当技術分野において既知の別の方法は、レオロジー測定である。この場合、上 記材料の硬化させるべき部分には、ねじり力が加えら れていて、温度の関数として粘度特性が決定される。しかしながら、上記技術は 、上記構造体の硬化プロセス中ではなくオフラインで行わなければならず、した がって実時間測定ができない。また、上記オフライン特性と材料の実時間硬化の 間には時間的遅れが生じるので、上記材料の実際の硬化は、特性の測定された材 料と硬化している材料の間においてエージングのずれを生じさせることになって いる。 発明の開示 本発明の目的は、硬化時間、温度、圧力、化学性を最適化させるため、複合材 樹脂の硬化をモニタを提供することを目的とする。 本発明にしたがえば、複合材樹脂硬化モニタ装置は、内部にグレーティングセ ンサが設けられた光ファイバと、上記センサに隣接して配設され、上記センサが 最低の樹脂粘度を検知し、上記樹脂のゲル化点を検知し、上記センサを上記複合 材料の別の部分からの干渉から解放させるようになったバッファ手段とを有して いる。 さらに、本発明にしたがえば、上記バッファ手段は、所定数の層を有しており 、それぞれの層は、互いに実質的に平行に配列されたバッファ用フィラメントを 有している。本発明にさらにしたがえば、強化用に用いられる上記バッファフィ ラメントは、実質的に上記光ファイバの長手方向軸に垂直に配列されている。 本発明は、従来技術に対して著しい改善を与えるものであり、この改善は、フ ァイバグレーティングセンサが上記樹脂が最低の粘度となった時点と迅速な樹脂 架橋（すなわちゲル化又は硬化）が生じ た時点を測定するのを可能にして、上記構造体の層内に埋設できることを見出し たこと、より具体的には、上記ファイバセンサを最も薄いバッファ領域に取り囲 まれるようにすることで、上記グレーティングセンサが上記最小樹脂粘度の検出 を可能とさせ、かつ樹脂のゲル化点（すなわち、迅速な架橋速度のオンセット） の検出を可能とさせると共に、上記バッファ領域の外部にある任意配向されたフ ィラメントによる妨害応力から上記センサを分離できることを見出したことにり なされたのである。 樹脂の最低粘度を測定し、上記ゲル化点を測定することは、上記強化用フィラ メントの周囲に樹脂を均一に流すように圧力を加えるため、いつ樹脂粘度が最低 になるのかを知るために重要である。また、上述のようなゲル化が発生する前に 圧力を加えてやる必要がある。 さらには、光ファイバグレーティングセンサは、複合材両及び構造体の硬化プ ロセスの検出のために特に好適である多くの特徴を有している。例えば、これら は、小さな直径（外径で１５０μｍ）を有し、ゲージ長さが短く（擬似的にポイ ントセンサである）、高温（４００℃以上）まで安定であり、エポキシ樹脂に良 好に接着し、単一の入射／出力連結部を用いつつ、単一のファイバに沿って多数 のセンサを与えるように多重化させることができること、及び適切な強度及び耐 久性を有していること（例えば、良好な歪み−破断比及び引っ張り強度）を挙げ ることができ、これらにより疲労寿命が向上でき、ほとんどの複合材構造体用途 に必要とされるより広いテスト範囲を得ることができるのである。さらには、フ ァイバグレー ティングセンサは、未硬化のレイアップが形成される際に、上記複合部品内に容 易に装着することができる。この様な方法で、上記センサを上記構造体内の多く の位置に配置させることができ、分散測定を行うことが可能となる。 本発明の上記目的及び他の目的特徴及び効果については、添付の図面をもって する代表的な本発明の実施例の詳細な説明により、さらに明確とすることができ る。 図面の簡単な説明 図１は、本発明によるファイバブラッググレーティングセンサを取り囲んでい る複数の層の複合材構造を示した図である。 図２は、本発明による強化フィラメントを示した図１の複合材料の単層側面図 である。 図３は、本発明による隣接した強化フィラメントの方向に対して９０°で配列 させたブラッググレーティングセンサについての温度及びセンサ反射波長と時間 の関係を示したグラフである。 図４は、本発明による図３のセンサの反射波長のグラフの拡大グラフである。 図５は、本発明による図３の結果を裏付けるレオロジー的粘度と時間の関係を 示した図である。 図６は、本発明による図３の結果を裏付ける音速と時間のグラフである。 図７は、本発明による互いに隣接した強化フィラメントと同一の方向に配置さ れたブラッググレーティングについての波長及び温度の時間に対する関係を示し た図である。 図８は、本発明の上記センサを取り囲むバッファ領域の厚さを変化させた場合 のセンサ反射波長変化を示した曲線群を示した図である。 発明の最良の実施態様 図１を参照して、複合構造体の樹脂硬化をモニタするための埋設型光ファイバ センサを説明すると、このセンサは、複数の領域１０，１２，１４，１６（後述 する）と、これらの領域１２と１４の間に埋設された光ファイバ２０とを有して いる。このファイバ２０は、典型的な通信用の単一空間モードファイバであり、 ゲルマニア−ドープの約６μｍのシリカコアと全外径が約１２５μｍのシリカク ラッドを有している（コアとクラッドである）。これ以外のファイバ組成、寸法 、及びモードのファイバであっても所望により用いることができる。また、アウ タシースを有していないファイバであっても、アウタシースを有するファイバで あっても、またバッファコーティングを有していたり、これを有していないファ イバであっても、所望により用いることができる。上記ファイバ２０のコアは、 内部に形成された少なくとも一つの反射要素２８、例えばブラッググレーティン グを有しており、このブラッググレーティングは、双方ともメルツ（Ｍｅｌｔｚ ）等による米国特許第４，８０６，０１２号、名称「分散され、空間分解能を有 する光ファイバ歪みゲージ」及び米国特許第４，７６１，０７３号、名称「分散 され、空間分解能を有する歪みゲージ」に記載のものと類似のものである。上記 ファイバ２０内の上記グレーティング２８は、ファイバグレーティングセ ンサと言われている。上記ファイバ２０内の上記グレーティング２８は、約１ｍ ｍ〜約１０ｍｍの長さ（すなわちゲージ長さ）とされており、この様にすること でポイント型センサ（すなわち「擬似的ポイントセンサ」）を与えることができ るようになっている。これ以外の長さであっても所望により用いることができる 。 上記領域１０〜１６はそれぞれ、複数の層３０を有している（圧縮成形プロセ スに用いるためである）。上記層３０は、それぞれ断面円形の細長いグラファイ ト製強化フィラメント３２を有しており、これらの強化フィラメント３２は、所 定の方向で上記層３０内に埋設されている。上記層３０の所定の一つに含まれる 上記フィラメント３２は、互いに実質的に平行とされている。上記フィラメント ３２の間及びそれらを取り囲んでいるのは、当業界において良く知られたポリマ マトリックス３４、例えば熱硬化性エポキシ樹脂である。上記フィラメント３２ としては、別の材料であっても良く、また、別の熱硬化性ポリママトリックス材 料も所望により間隙内の上記領域３４に用いることもできる。例えば、上記フィ ラメント３２としては、ガラス、ナイロン、織布、ケブラー（ＫＥＶＬＡＲ（登 録商標）（ポリマフィラメント））製のフィラメント又はこれらとは別の材料も 挙げることもできる。また、上記層３０の内の一つ以上をガラスファイバ強化ポ リマ樹脂又はこれ以外の材料で製造しても良い。また、上記フィラメント３２は 、断面円形形状でなくとも良い。上記層３０は、また、“プライ”とも呼ばれ、 その全体のラミネート構造８は、“レイアップ”として引用される（すなわち、 ラミネート又は複合構造体をいう）。 図１のレイアップについて言えば、上記領域１２，１４は、上記光ファイバ２ ０に直接隣接してこれを取り囲んでおり、それぞれの層は、３つの層３０を含ん でいる。これらの層３０は、すべてがシステム３６の“ｘｙｚ”軸の内の、ｘ軸 に沿って配列されたフィラメント３２を有している。これは、光の伝搬する上記 光ファイバ２０の長手方向軸（すなわちｚ軸）に対して９０° （すなわち垂直 ）とされている。上記領域１２，１４は、“バッファ領域”として参照されるが 、これについては後述する。その他の領域１０，１６は、上記バッファ領域１２ ，１４を取り囲んでいると共に、上記ファイバ２０に対して任意の角度で配列さ れたフィラメント３２を有している。したがって、図１の上記レイアップ８は、 [任意，９０°,９０°，９０°]ファイバ[９０°，９０°，９０°，任意]と言 うパターンを有している。 図１の上記レイアップは、いかなるフィラメント配列を有していても良く、こ のレイアップは、種々の方法によって製造することができると共に、これについ ては背景技術の欄において前述した通りである。例えば、上記層３０は、フィラ メント３２に樹脂３４を予め含浸させておくようにすることもできる。上記層３ ０は、その後所望する位置において所望する層の間にファイバ２０を所望するレ イアップパターンとして組み立てることができる。この組み立て体は、その後密 閉された金型又はホットプレスプロセスによって固化される。これとは別に、ド ライクロスレイアップを、密閉型の樹脂成形プロセスにおいて同様にして用いて 組み立てることもできるが、これについては前述した通りである。どのプロセス のためにも、上 記樹脂はそのマトリックスの化学反応が生じて重合が生じるような温度まで昇温 され（すなわち硬化）、硬化された後冷却されることになる（これについては、 後述する）。別の製造技術であっても、所望により用いることができる。 図２を参照すると、上記フィラメント３２はそれぞれ、上記フィラメント３２ よりも細いグラファイトファイバ（又はストランド）４０のツイストされた束と することもできる。上記フィラメント３２は、上記樹脂３４によって取り囲まれ ていて、典型的には約５〜１０μｍの直径ｄ₁を有していると共に、所定の層の 全容量に対する所望する強化用グラファイトの体積％（例えば５０−７０％）に よって定められる距離ｄ₂によって互いに離間されている。上記各層の厚さｔ₁は 、硬化以前には約１０ｍｉｌ（０．０１０”：０．２５４ｍｍ）であり、硬化後 にはおよそ５ｍｉｌ（０．００５”：０．１２７ｍｍ）である。これとは別の厚 さ、直径、及び体積％であっても所望により用いることができる。また、上記フ ィラメント３２は、ツイストされた束でなくとも良く、硬いものであっても良い 。 図１及び図２の層３０は、硬化後の最終的ラミネート複合構造体においては分 離された層３０とされていることが理想的ではあるが、この層３０は、この様に 画定されている必要はない。特に、一つの層からのフィラメントは、上記硬化プ ロセスの間にシフトし、別の層のフィラメントの間に配置されるようになる場合 もある。また、上記層のフィラメントの間及びその周囲の上記樹脂３４は、別の 層の樹脂と結合し、それによって層間のいかなる区別された境界層も 除去されることになることもある。 図１を参照すると、良く知られているように上記ファイバ２０の上記ブラッグ グレーティング２８は、構造内に埋設され、センサとして用いられる場合には、 光線５０は、メルツ等の上述の米国特許において論じられているように上記ファ イバ２０の一端側に入射される。上記グレーティング２８は、光線５０の所定の 狭い波長を戻り光線（反射光線）５２として反射させて、上記光線５０の残りの 波長を光線５４として上記グレーティング２８を通過させる。その戻り光線５２ （及び／又は上記通過光線５４）は、例えばスペクトラムアナライザ（図示せず ）によって分析されて、上記センサ２８が埋設された上記構造体８の歪み／温度 及びそれらの双方の変化によって引き起こされるグレーティング反射波長λ_Bの シフトが決定される。 上記光ファイバ２０のグレーティングセンサ２８が直接近接し（上側及び下側 ）、上記ファイバ２０のｚ軸に対して９０°の角度で配列されているバッファ領 域１２，１４によって取り囲まれているので、上記センサ２８は、樹脂硬化プロ セスの異なったステージを通しての変化に対して最大感度を与えるようになって いる。これについては、後述する。その外側領域１０，１６内の上記層３０のフ ィラメント３２は、上記構造体に所望されるいかなる方向に配向されていても良 い。上記バッファ領域１２，１４におけるこれとは別のフィラメント３２配列で も用いることが可能だが、上記センサ２８の応答性は最適なものではない（これ については後述する）。 図３を参照すると、温度と時間のグラフは、曲線１００によって 示されており、この曲線１００には、曲線１０２によって示される上記ブラッグ グレーティングセンサ２８の反射（反射率）中心波長λ_Bのグラフが重畳されて いる。上記曲線１００，１０２は、３つの一方向配向層を有する図１の上記レイ アップ８の複合材ラミネーションプロセス中にプロットされたものであり、それ ぞれのバッファ領域１２，１４内のすべての上記フィラメント３２は、ｚ軸（光 ファイバ２０に垂直）に沿って配列され、別の領域１０，１６では、この様には 配列されていない。予め成形された上記レイアップが成形用ホットプレス具内に 配置された後、ある程度の圧力を上記配列を安定化させるために加えて、その配 列がシフトしないように保持させる。このような横断的な圧力を加えることによ って上記センサ２８のフィルタ機能の変化に対してマイクロベンディング変化を 生じさせ（図２８）、それによって波長ポイント１０４によって示されたその反 射波長を増加させる。上記センサ２８の表面上のフィラメント３２によって加え られる力は、温度１００が増加するにつれて増加し、これが硬化プロセス中の領 域Ａの間の曲線１０２における正の傾き部分によって示されている。上記センサ ２８上の上記横断方向の応力の影響は、明確に同定できる温度（例えば１１０° Ｆ：約４３℃）であるポイント１０６まで増加する。このポイントでは、上記樹 脂の粘度は低下し始め、上記樹脂はより柔軟となり、より流体的にふるまうこと になる。この変化が発生すると、上記樹脂は、上記光ファイバセンサ２８上に対 してもはや上記強化フィラメントが横断方向の圧力を加えることができなくさせ てしまう。この結果、上記ファイバセンサ２８に対する横断方向応力は減少し始 め、 これに伴って波長シフトもまた、上記プロファイル１０２の領域Ｂ上の曲線１０ ２の負の傾きに沿って減少し始める。上記樹脂が最も流体的となる条件に達する につれ、上記強化フィラメントが低粘度樹脂の流体力学的環境の下でもはやそれ 自体で再配置可能とされ、領域Ｃの間には横断方向の応力が消失する。多くの製 造プロセスの内で、これは上記ホットプレス内での成形具への圧力を増加させる ことによるレイアップへの圧力を増加させる最良の時であり、さらには、上記構 造体を通して樹脂の均一フローをさらに確実なものとするものである。 上記硬化プロセスの温度が上記領域Ｃを通して増加し続けると、その樹脂は、 架橋（すなわち硬化）し始める。ポイント１１０（すなわち、“ゲル化”ポイン ト）において、架橋速度は著しく増加し、上記樹脂は上記光学的センサ２８の表 面に接着し始めることになる。これに続いて、上記硬化プロセスがさらに進行す るにつれ、上記樹脂は、正の熱膨張係数を有しているので膨張する。この結果、 上記樹脂が上記センサの周りで硬化・接着し、熱膨張により上記センサ２８に歪 みが加えられ、これが領域Ｄで示されている。領域Ｄの上記曲線１０２の正の傾 きをもった部分（ポイント１１０の開始点）では、温度が上昇し続けることで上 記センサの歪みを増加させるのが示されている。この歪み増加のオンセットは、 ゲル化ポイントであることを強く示唆するものである。 ほとんどの製造プロセスの間には、構造的一体性を最適化させるため、構造に わたって均一にゲル化を発生させることが好ましい。したがって、上記光ファイ バセンサ２８は、本願中で示しているよ うに上記構造体内に配置されることで、その硬化を検知するために用いることが できる。 最後に、上記温度曲線１００におけるポイント１１４でその部分が完全な硬化 温度及び時間に達した後には、冷却領域Ｅで示されるように冷却される。上記樹 脂が昇温下で膨張する場合には、上記センサ２８は上記樹脂内に“凍結”される ので（すなわち、上記樹脂は硬化され、かつ上記センサに結合することである） 、上記センサ２８は、上記構造が冷却されるにつれ圧縮歪みを受けるようになる 。これは、上記プロファイル１０２のポイント１０２において開始する負の傾き によって示され、これは、上記領域Ｅにわたって温度低下する間は持続する。冷 却後の上記ファイバセンサ２８の不均一の横断方向の圧縮応力は、その反射波長 曲線１０２を２つの曲線１１６，１１８へとポイント１２０において分離させる が、このことは上記ファイバ２０内に複屈折率が生じていることを示す。上記冷 却サイクルＥの終点において、上記センサ２８はｚ軸方向に沿って上記部品の最 終的な残留収縮に応じた測定値を与える。 したがって、上記センサ２８は、また冷却に伴うその残留応力及び収縮の定量 的評価を与えるようになっている。このような収縮測定は、硬化プロセスを進行 させるためのガイドとなり、曲がりを最低化させて、所望する構造体の最終的な 規格寸法を達成するために必要な硬化後加工量を低減させることができる。 したがって、上記複合構造樹脂硬化体の３つの特性は、本発明のバッファ領域 １２，１４によって囲まれているセンサ２８によって示されることがわかる。す なわち、（１）樹脂の最低粘度、（２） 樹脂のゲル化ポイント（すなわち、迅速架橋速度のオンセット）、（３）上記構 造体の残留歪みである。上記硬化フェーズのそれぞれは、図３に示してある上記 バッファ領域１２，１４の強化フィラメント３２に対して９０°配向で配置され ているファイバグレーティングセンサ２８についてのセンサデータによって、容 易に同定することが可能となる。 図４，図５，図６に参照されるように、この図３の結果は、図３に示した同一 の温度プロファイル１００にわたる２つの比較しうる技術を用いて確認すること ができる。まず、図４を参照すると、上記領域Ａ，Ｂ，Ｃの領域、図３のＤ部分 の拡大図では、ゲル化が生じる上記ポイント１１０が、図５及び図６と比較する ために示されている。 図５を参照すると、オフラインで行うレオロジー粘度試験（背景技術の欄で説 明した）を用いて、粘度が大きく上昇する上記ポイントは、粘度曲線１５２上の ポイント１５０で示されており、このポイント１５０は、図３及び図４のポイン ト１１０に一致している。また、図６を参照すると、当技術において知られてい る音速技術を用いると（これについても背景技術の欄で説明した）、上記ゲル化 点が音速曲線１５８上のポイント１５６（関連した粘度曲線のポイント１６０で ある）において見いだされ、これは、図３及び図４のポイント１１０に一致して いる。しかしながら、上記ファイバグレーティングセンサ２８を用いることによ って、オフラインでのレオロジー法よりもより正確な情報が得られ、また上記音 速法によっては得られない分散測定が可能となる。特に、上述したように上記構 造体の材料サンプルについての上記レオロジー粘度試験は、オフラインで行うも のであり、その硬化プロセス中に測定するものではない。さらに、上述したよう に上記音速測定技術は、硬化プロセス中に行われるが、上記レイアップを通過さ せる音波を伝搬させるための超音波トランスデューサ及びその反対側において音 速を検出するための超音波センサを必要とする。また、この技術は、上記構造体 を横切った平均粘度測定を行うことができることに過ぎず、厚さ方向に分散して 測定できるものではない。上記図４、図５、図６において実施した試験では、上 記レイアップは、図３で試験したレイアップと同一とされている（すなわち、上 記各バッファ領域内１２，１４のそれぞれの層３０は３つであって、これとは別 の領域１０，１６の層ではない）。上記レイアップは、極めて薄い。したがって 、その平均粘度は、実質的に上記部品の中央部分を同一となり、したがってファ イバグレーティングセンサ技術を比較するために用いることが可能となる。 図７を参照すると、その温度プロファイル１００を、上記グレーティングセン サ２８の反射波長に対してプロットしたものを示す（図３と同様のものである） 。時間に対してプロットした曲線２００によって示されているように、上記バッ ファ領域１２，１４のフィラメント３２は、上記ファイバのｚ軸に沿って配向さ れている、すなわち上記ファイバのｚ軸に対して０°とされている。用いた上記 レイアップは、図３において説明したレイアップと同一である（すなわち、それ ぞれのバッファ領域１２，１４における上記層３０は３つであり、それとは別の 領域１０，１６内の層ではないものである） 。図に見られるように、この結果では、上記ファイバが上記層１２，１４内のフ ィラメントに対して垂直な場合には図３に見られるような明確な最低粘度及びゲ ル化効果を示していない。 したがって、我々は、上記センサ２８の長手方向レスポンスに対して影響を与 えず、上記樹脂３４の熱膨張係数が上記フィラメント３４の熱膨張係数よりもず っと大きいので、上記バッファ領域１２，１４内での上記フィラメント３２によ る最大センサ感度は、上記フィラメント３２が光ファイバ２０の長手方向軸に対 して垂直に配列された場合に得られることを見出した。この結果、上記バッファ 領域１２，１４内でのフィラメント３２が上記光ファイバ２０に対して垂直に配 列された場合には、図３に示すように上記光ファイバ２０の長手方向軸に沿った 歪みは、上記樹脂３４の熱膨張係数によって支配される（一度ゲル化が発生した 後である）。逆に、上記バッファ領域１２，１４内の上記フィラメント３２が図 ８に示すように光ファイバ２０に平行であれば、上記センサ２８は、上記フィラ メント３２の小さな膨張係数の他、上記フィラメントの高い剛性によって歪みを 受け（上記フィラメント３２の剛性は、上記樹脂の剛性よりもずっと大きい）、 上記センサが上記樹脂の状態を検出することを困難としてしまう。さらに、上記 バッファ領域１２，１４内の上記フィラメント３２の配列が９０°以外であって も機能するが、上記センサ２８の応答としては最適化されたものではない。また 、上述したように外側領域１０，１６における上記層３０の上記フィラメント３ ２は、上記構造体内の所望する方向に対していかなる方向にでも配列することが できる。 図１及び図８を参照して、我々は、上記層３０の内の少なくとも３つ（上述し たように硬化前の厚さはｔ₁である）は、より大きなレイアップ内に埋設された 場合（すなわち、上記外側領域１０，１６が、内部に少なくとも一つの層を有し ている場合である）に、上記最低樹脂粘度及び上記樹脂３４のゲル化を決定する ために上記ファイバグレーティングセンサ２８を取り囲む上記バッファ領域１２ ，１４のそれぞれについて必要とされることを見いだした。特に、上記バッファ 領域１２，１４は、上記ファイバ２０及び上記センサ２８が上記外側領域１０， １６の層（すなわちプライ）３０の任意角度で配列されたフィラメント３２によ る妨害応力から上記ファイバ２０及び上記センサ２８を保護又は分離させている 。 図８を参照すると、より具体的には４つの曲線２５０，２５２，２５４，２５ ６は、上記バッファ領域１２，１４がそれぞれ１層，２層，３層，４層を有して いる場合についての図３の温度プロファイル１００にわたる初期センサの読み（ 加熱が起こらない場合）からのセンサ反射波長変化（Δλ_B)を示している（図８ には示さず）。また、図８に示した上記結果を生じさせるために用いたレイアッ プは、上記ファイバ２０のｚ軸に沿ったフィラメント３２を有するその外側領域 １０及び１６（図１）が、その構造を保持し上記センサ２８に交差プライによる 妨害応力に対向するようになった単一の層３０を有している。各バッファ領域１ ２，１４は、それぞれが内部に一つ又は２つの層３０を有している場合には、上 記曲線２５０，２５２は、最低の樹脂粘度及びゲル化点が発生した場合に、正確 な情報を与えるものではない。しかしながら、上記３つの層が上記バ ッファ領域１２，１４それぞれに用いられる場合には、上記曲線２５４は、図３ におけると同様に、ポイント２５８においてゲル化点が発生したことを示してい る。同様に４つの層３０が上記バッファ領域１２，１４それぞれに用いられる場 合には、上記曲線２５６は、ポイント２６０においてゲル化点を示している。し たがって、最小樹脂粘度及びゲル化を適切に測定するためには、上記ファイバ２ ０を取り囲む上記バッファ領域１２，１４として必要な層数は、３つである。上 記バッファ領域としてこれ以上の層であっても用いることが可能であるが、同一 方向に配列されたフィラメント（一方向プライ）を有する総数を最低化させるこ とが典型的には望ましい。したがって、上記センサ２８は、少なくとも３つの一 方向層すなわちプライ（それぞれのプライは、上述したように厚さｔ₁を有して いる）を有している必要があり、上記センサ２８の各側部には、樹脂粘度変化に 応答する正確なセンサを保持するようになっている。上記層３０が上述の値より 厚かったり、薄かったりする場合には、上記バッファ領域内部での上記層３０の 数は、少なくとも良いし、又多くとも良く、得られたバッファ領域１２，１４は 、上記外側領域１０，１６の層による応力を上記ファイバから分離させるように することができれば良い。 本発明は、上記ファイバ２０の長手方向軸、すなわちｚ軸に対して垂直に配列 した上記バッファ領域１２，１４のフィラメント３２を有するものとして説明し てきたが、この配列は、上記樹脂パラメータ内の変化を最大感度とするものであ り、特に上記樹脂の最低粘度及びゲル化点（すなわち、迅速架橋速度のオンセッ トである。） を検出するためのものである。フィラメントの角度が９０°からずれるにつれ、 これらの樹脂変化に対する感度は低減され、それに対応するλ_Bの変化はその大 きさがより小さくなり、上記グレーティングセンサ２８による検出がより困難と なるか、又は別のノイズ源及び外部光学測定機器の感度によっては観測不可能と なる。 さらに、上記バッファ領域１２，１４内の上記フィラメント及び樹脂又はそれ ら双方は、上記構造体の外側領域１０，１６の上記フィラメント及び／又は樹脂 のように正確に同一の材料で製造することは必要とされず、上記バッファ領域１ ２，１４には、上記外側領域１０，１６の樹脂硬化特性を示した特性を与えるよ うにされていればよい。例えば、上記バッファ領域１２，１４の上記フィラメン ト３２は、ガラス製であるが、その外側領域１０，１６は、グラファイト製とさ れていても良いし、この逆でも良い。さらにまた、フィラメント及び／又は内部 に樹脂を有する上記バッファ領域１２，１４ではなく、上記センサに隣接して、 上記センサが最小樹脂粘度及びゲル化点を検出可能とし、さらには上記複合構造 体（すなわち、外側領域１０，１６）の別の部分からの妨害応力を分離させるよ うな、いかなる別のバッファ手段であっても所望により用いることができる。 また、一つ以上のセンサ２８を、上記ファイバ２０に沿って埋設することも可 能であり、上記構造体に沿って分散された複数のポイントで樹脂変化を検出でき るようにされていても良い。この場合のセンサ複数化技術としては、モーレイ（ Ｍｏｒｅｙ）による米国特許第４，９９６，４１９号、名称“分散型多重オプテ ィカルファイ バブラッググレーティングセンサ配置”、ダンフィー（Ｄｕｎｐｈｙ）等の米国 特許第５，４０１，９５６号、名称“ファイバグレーティングセンサのための診 断システム”、並びに同じくダンフィー等の米国特許第５，４２６，２９７号、 名称“多重ブラッググレーティングセンサ”を挙げることができる。加えて、複 数の光ファイバ又は単一の光ファイバは、上記構造体８（層に沿って）のｘ軸に 沿って分散されていても良い。さらに、上記バッファ領域１２，１４を伴う複数 の光ファイバが、上記構造体８のｙ軸方向（すなわち厚さ方向）に沿って分布さ れていても良い。構造は、数百の上記層３０と、複数の光ファイバ２０とセンサ ２８（そのバッファ領域１２，１４に伴う）を有していても良く、これらを上記 構造の厚さにわたって必要のある測定点に分散させることが可能である。すなわ ち、本発明は、上記構造体の種々の領域がいつ最低樹脂粘度となり、その後ゲル 化点に達したことを内部において検出することにより、所定の構造体に対して設 計される硬化プロセスを最適化させるようにすることができる。 例えば、上記構造体８の厚さにわたって複数のセンサを配置すれば、最適温度 硬化プロファイルが硬化がいつ中間領域で始まるかに関連させつつ、より適切な 時間にわたりその外側表面で硬化を行わせるかを設計することを可能とし、上記 レイアップ内においてトラップされたガスを最低化させることが可能となる。 本発明は、数多くの異なった製造プロセスに用いることができる。例えば、本 発明を初期セットアップを起こさせるように最適硬化プロセスを設計するのに用 い、その後、類似構造体のすべてのプロセ ッシングについて用いるようにすることもできる。これとは別に、センサが、受 け取った各予備積層された材料ロットにつき、最適硬化のための材料の各バッチ のロット試験を行うようにすることもできる。さらにこれとは別に、製造される すべての構造体は、上記センサに対して適合化されていても良い。 上記ラミネート構造体が一旦製造されると、光ファイバ２０及びセンサ２８を 有する上記構造体領域は、剥離されるか、又はこれとは別に上記光ファイバ２０ 及びセンサ２８を、その構造体内に残しておいて、その構造体を使用しつつ、完 成構造体の歪み測定を行うようにされていても良い。 上記光ファイバ２０及びセンサ２８を上記構造体内に残しておくことが望まし い場合には、上記ファイバ２０及びセンサ２８が得られる材料の強度に悪影響を 残さないように次の点について留意する必要がある。（１）例えば、１５０μｍ よりも小さな小外径とすること、（２）例えば約１００ｋｌｂｓ／（ｉｎ）²（ １ｐｓｉ＝０．０７０７ｋｇ／ｃｍ²）よりも大きな引っ張り強度を有し、かつ 例えば１％よりも大きな歪み−破断比（破断するまでの延び長さ）を有すること 、（３）上記複合構造体（樹脂及びフィラメント）に良好に接着することである 。所定の標準的な通信用ファイバは、上述した特性を有している。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９７年１２月２９日（１９９７．１２．２９） 【補正内容】 請求の範囲 １． 複合構造体の樹脂硬化モニタ装置であって、この装置は、 グレーティングセンサを内部に有する光ファイバと、 このセンサの両側に隣接するように配設されたバッファ手段と、 前記バッファ手段に隣接するように配設された複合構造体とを有し、 前記バッファ手段は、前記複合構造体による干渉応力を前記センサから分離さ せるために充分な最小厚さをもった少なくとも一つの樹脂層を含み、互いに平行 であると共に、前記ファイバの長手方向軸に非平行とされた強化フィラメントを 含んでおり、 さらに、前記ファイバに光を入射させるための光源と、 前記グレーティングセンサによって反射又は透過された光線の波長シフトを決 定し、前記樹脂の最小樹脂粘度及びゲル化点を検出するための手段とを有してい ることを特徴とする複合構造体の樹脂硬化モニタ装置。 ２． 前記バッファ手段は、所定数の層を有しており、前記層は、それぞれ互い に実質的に互いに平行に配列された強化用バッファフィラメントを有しているこ とを特徴とする請求項１に記載の硬化モニタ装置。 ３． 前記強化用バッファフィラメントは、前記光ファイバの長手方向軸に実質 的に垂直に配設されていることを特徴とする請求項２ に記載の硬化モニタ装置。 ４． 前記バッファ手段内の前記層は、それぞれ硬化前には略１０ｍｉｌ（０． ２５０ｍｍ：０．０１０”）の厚さを有していて、前記層の所定数は、少なくと も３とされていることを特徴とする請求項２又は３に記載の硬化モニタ装置。 ５． 前記構造体の別の部分は、強化用の外側フィラメントを含んだ所定数の外 側層を有しており、前記外側層の所定の一つに含まれる前記外側フィラメントは 、それぞれ互いに実質的に平行に配列され、前記外側層それぞれの前記外側フィ ラメントは、前記バッファフィラメントの配列に対して任意配列されていること を特徴とする請求項１に記載の硬化モニタ装置。 ６． 複合構造体装置を使用する方法であって、この方法は、 グレーティングセンサを内部に含む光ファイバと、 このセンサに隣接し、このセンサの両側に配設されたバッファ手段と、 前記バッファ手段に隣接して配設された複合構造体とを有しており、 前記複合構造体の樹脂硬化のモニタは、 前記バッファ手段としては、前記複合構造体による妨害応力を前記センサから 分離させるために充分な最小厚さをもった少なくとも一つの樹脂層を含み、実質 的に互いに平行であると共に、前記ファ イバの長手方向軸には非平行とされた強化フィラメントを含んでおり、 さらに、前記ファイバに光を入射させるための光源と、 前記グレーティングセンサによって反射又は透過された光線の波長シフトを決 定し、前記樹脂の最小樹脂粘度及びゲル化点を検出するための手段とを有してい ることを特徴とする複合構造体の樹脂硬化モニタ装置の使用方法。 ７．複合構造体の樹脂硬化モニタ方法であって、この方法は、 グレーティングセンサを有する光ファイバを、このセンサを前記複合構造体の 干渉応力から分離させるに充分な最小厚さを有する少なくとも１つの樹脂層と、 互いに平行に配列され、前記ファイバの長手方向軸には非平行に配列された強化 用フィラメントとを有したバッファ領域で取り囲み、 このバッファ領域を前記複合構造体によって取り囲み、 前記ファイバ内に光線を入射させ、 前記グレーティングセンサによって透過又は反射された光線の波長シフトを判 断して、前記樹脂の最小樹脂粘度とゲル化点を検出することを特徴とする複合構 造体の樹脂硬化モニタ方法。 ８． 前記バッファ領域は所定数の層を有するように構成されており、前記層は 、それぞれ互いに実質的に互いに平行に配列された強化用バッファフィラメント を有していることを特徴とする請求項７に記載の硬化モニタ方法。 ９． 前記強化用バッファフィラメントは、前記光ファイバの長手方向軸に実質 的に垂直になっていることを特徴とする請求項８に記載の硬化モニタ方法。 １０． 前記バッファ領域は、それぞれ硬化前には約１０ｍｉｌ（０．２５０ｍ ｍ：０．０１０”）の膜厚を有していて、前記層の所定数は、少なくとも３とさ れていることを特徴とする請求項８に記載の硬化モニタ方法。 １１． 前記複合構造体は、前記外側層はそれぞれ強化用外側フィラメントを含 んだ所定数の外側層を含み、 前記外側層内のうちの一つに含まれる前記外側フィラメントは、それぞれ互い に実質的に平行に配列され、 前記外側層のそれぞれに含まれる前記外側フィラメントは、前記バッファフィ ラメントの配列に対して任意配向されていることを特徴とする請求項７に記載の 硬化モニタ方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ルーカス，ロバート エム. アメリカ合衆国，コネチカット 06074, サウス ウィンザー，エイヴォンウッド ドライヴ 11 (72)発明者 エイチエイ，ジョング―ミン 大韓民国、155−012，ソウル，ドングジャ ク―グ，シンダエバング ２―ドング, 342―64

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． 複合構造体の樹脂硬化モニタ装置であって、この装置は、 グレーティングセンサが内部に設けられた光ファイバと、 前記センサに隣接して配設され、このセンサが樹脂の最小粘度及びゲル化点を 検出するようにさせ、かつ前記センサを前記複合構造体の他の部分からの妨害応 力を分離させているバッファ手段と、 を有していることを特徴とする複合構造体の樹脂硬化モニタ装置。 ２． 前記バッファ手段は、所定数の層を有しており、前記層は、それぞれ互い に実質的に互いに平行に配列された強化用バッファフィラメントを有しているこ とを特徴とする請求項１に記載の硬化モニタ装置。 ３． 前記強化用バッファフィラメントは、前記光ファイバの長手方向軸に実質 的に垂直になっていることを特徴とする請求項２に記載の硬化モニタ装置。 ４． 前記バッファ手段内の前記各層は、硬化前厚さが略１０ｍｉｌ（０．２５ ０ｍｍ：０．０１０”）とされており、前記層の所定数は、少なくとも３とされ ていることを特徴とする請求項３に記載の硬化モニタ装置。 ５． 前記構造体の別の部分は、外側強化フィラメントを含んだ所 定数の外側層を有しており、前記外側層の所定の一つに含まれる前記外側フィラ メントは、それぞれ互いに実質的に平行に配列され、前記外側層それぞれの前記 外側フィラメントは、前記バッファフィラメントの配列に対して任意配列されて いることを特徴とする請求項１に記載の硬化モニタ装置。 ６． 複合構造体の樹脂硬化モニタ装置であって、この装置は、 グレーティングセンサが内部に設けられた光ファイバと、 このセンサに隣接配置されたバッファ手段と、 前記バッファ手段に隣接すると共に、これに連結した外側領域手段とを有し、 前記バッファ手段は、このセンサが樹脂の最小粘度及びゲル化点を検出するよ うにさせていると共に、前記センサを前記複合構造体の他の部分からの妨害応力 を分離させていることを特徴とする複合構造体の樹脂硬化モニタ装置。 ７． 前記バッファ手段は、所定数の層を有しており、前記各層は、それぞれ互 いに実質的に互いに平行に配列された強化用バッファフィラメントを有している ことを特徴とする請求項６に記載の硬化モニタ装置。 ８． 前記強化用バッファフィラメントは、前記光ファイバの長手方向軸に実質 的に垂直になっていることを特徴とする請求項７に記載の硬化モニタ装置。 ９． 前記バッファ手段内の前記各層は、硬化前厚さが略１０ｍｉｌ（０．２５ ０ｍｍ：０．０１０”）とされていて、前記層の所定数は、少なくとも３とされ ていることを特徴とする請求項８に記載の硬化モニタ装置。 １０． 前記外側領域手段は、所定数の外側層を有する外側領域を有し、前記外 側層はそれぞれ強化用の外側フィラメントを含んでいて、前記外側層のうちの１ つに含まれる前記外側フィラメントは、それぞれ互いに実質的に平行に配列され 、前記外側層のそれぞれに含まれる前記外側フィラメントは、前記バッファフィ ラメントの配列に対して任意配向されていることを特徴とする請求項６に記載の 硬化モニタ装置。 １１． 複合構造体の樹脂硬化モニタ装置の構成方法であって、この方法は、 グレーティングセンサが内部に設けられた光ファイバを用意し、 この光ファイバセンサを、このセンサが樹脂の最小粘度及びゲル化点を検出す るようにさせ、前記センサを前記複合構造体の他の部分からの妨害応力を分離さ せているバッファ領域によって取り囲むことから構成されることを特徴とする複 合構造体の樹脂硬化モニタ装置の構成方法。 １２． 前記バッファ手段は、所定数の層を有しており、前記層は、それぞれ互 いに実質的に互いに平行に配列された強化用バッファフィラメントを有している ことを特徴とする請求項１１に記載の硬化モニタ装置の構成方法。 １３． 前記強化用バッファフィラメントは、前記光ファイバの長手方向軸に実 質的に垂直になっていることを特徴とする請求項１２に記載の硬化モニタ装置の 構成方法。 １４． 前記バッファ手段内の前記各層は、硬化前厚さが略１０ｍｉｌ（０．２ ５０ｍｍ：０．０１０”）とされていて、前記層の所定数は、少なくとも３とさ れていることを特徴とする請求項１３に記載の硬化モニタ装置の構成方法。 １５． 前記構造体の外側部分は、所定数の外側層を有する外側領域を有し、前 記外側層はそれぞれ強化用外側フィラメントを含んでいて、前記外側層のうちの １つに含まれる前記外側フィラメントは、それぞれ実質的に互いに平行に配列さ れ、前記外側層のそれぞれに含まれる前記外側フィラメントは、前記バッファフ ィラメントの配列に対して任意配向されていることを特徴とする請求項１１に記 載の硬化モニタ装置の構成方法。