CN102445435A - 聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法 - Google Patents

Abstract

聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其步骤如下：1、制作双光栅传感器；2、油浴法利用水银温度计对光栅温度传感器的温度传感系数K_T进行标定；3、聚合物基复合材料的增强材料铺层过程中，带有双光栅传感器的光纤埋入聚合物基复合材料的增强材料间，光纤与复合材料的制备模具出入口位置预留部分石英护套；4、聚合物基复合材料的制备工艺适用湿法、干法成型工艺；5、固化工程成型过程中，监测光栅传感器和光栅应变/温度传感器的中心波长变化，根据温度传感系数K_T计算光栅温度传感器的监测温度；6、作复合材料固化全过程光栅应变/温度传感器布拉格响应(中心波长的自然对数)与温度关系拟合直线，拟合直线斜率变化点即为凝胶温度，对应的时间即为凝胶时间。

Description

聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法

技术领域：本发明涉及一种监测方法，尤其涉及一种埋入聚合物基复合材料的光纤光栅监测复合材料固化凝胶点的方法，属于聚合物基复合材料制造领域，。

背景技术：聚合物基复合材料的凝胶点通常定义为聚合物内分子网络开始形成的点，此时反应混合物完成从粘流态到弹性态的转变，不再流动，此时体系具有足够的强度传递应力。在热固性树脂的加工中，凝胶点是工艺控制中的重要参数，了解凝胶点温度和时间对固化工艺参数的制定十分重要。在聚合物基复合材料制备过程，随聚合反应进行，体系黏度突然增加，失去流动性，出现凝胶式不溶物。

目前测量聚合物凝胶的方法主要有：流变仪、凝胶盘、DMA、TMA等方法，这些方法只适用于复合材料制造过程的离线监测，尚无法得到材料内部不同位置的凝聚点信息。因此满足复合材料质量控制要求，利用传感器获得复合材料制备过程的固化凝胶点实时信息，对制备高性能复合材料十分必要。

发明内容：为实现对聚合物基复合材料凝胶点的实时在线监测，本发明利用双光栅传感器监测复合材料固化过程光栅中心波长变化，实现对凝胶温度和凝胶时间的监测。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其步骤如下：

1、制作双光栅传感器：裸光栅位于光纤(6)端部，用不锈钢毛细管(3)套在光纤(6)的端部，不锈钢毛细管(3)的边缘部分用硅橡胶(4)封装，制成光栅温度传感器(1)；另一个裸光栅位于光纤(6)的中部，作为光栅应变/温度传感器(2)。光纤(6)首先连接耦合器(8)，耦合器(8)连接光栅解调仪(9)，光栅解调仪(9)连接计算机(10)。

2、油浴法利用水银温度计对光栅温度传感器(1)的温度传感系数K_T进行标定。

3、聚合物基复合材料(5)的增强材料铺层过程中，带有双光栅传感器的光纤(6)埋入聚合物基复合材料(5)的增强材料间，光纤(6)与复合材料(5)的制备模具出入口位置预留部分石英护套(7)。

4、聚合物基复合材料(5)的制备工艺适用湿法、干法成型工艺。

5、固化工程成型过程中，监测光栅传感器(1)和光栅应变/温度传感器(2)的中心波长变化，根据温度传感系数K_T计算光栅温度传感器(1)的监测温度。

6、作复合材料固化全过程光栅应变/温度传感器布拉格响应(中心波长的自然对数)与温度关系拟合直线，拟合直线斜率变化点即为凝胶温度，对应的时间即为凝胶时间。

本发明利用双光栅传感器监测复合材料固化过程光栅中心波长变化，实现对凝胶温度和凝胶时间的监测。

附图说明：

图1为本发明的工作原理简图。

具体实施方式：

在图1中：符号1代表光栅温度传感器；符号2代表光栅应变/温度传感器；符号3代表不锈钢毛细管；符号4代表硅橡胶封装；符号5代表聚合物基复合材料；符合6代表光纤；符号7代表石英护套；符号8代表耦合器；符号9代表光栅解调仪；符号10代表计算机。

如图1所示：光纤6可选用内径125μm，外层聚丙烯涂层直径250μm的标准光纤，在其上刻写光栅温度传感器1和光栅应变/温度传感器2，其中位于光纤6端部的光栅温度传感器1是用不锈钢毛细管3和硅橡胶4封装裸光栅后制成的。光栅温度传感器1与光栅应变/温度传感器2的中心波长控制在1510-1590mm间。带有光栅温度传感器1与光栅应变/温度传感器的光纤6尽量位于与增强纤维平行的方向。光栅温度传感器1封装用的不锈钢毛细管3直径为0.6-1.0mm。光栅信号解调使用的光纤解调仪9选用MOI公司的sm125-500静态光纤解调仪，可监测光栅中心波长漂移。聚合物基复合材料中，增强材料可以选择碳纤维、玻璃纤维或kavlar纤维；树脂基体可以选择环氧树脂、双马来酰亚胺或聚酯树脂。聚合物基复合材料5的制备工艺可为热压釜成型、模压成型及树脂传递模塑成型工艺。光纤6通过聚合物基复合材料5成型模具的出入口部位用石英护套7进行保护，光纤6首先连接耦合器8，耦合器8连接光栅解调仪9，光栅解调仪9连接计算机10。

光栅监测时，光纤解调仪9内部宽带光源通过耦合器8发射激光，然后传入光栅温度传感器1和光栅应变/温度传感器2，光栅温度传感器1和光栅应变/温度传感器2的反射光在经过耦合器8传入光栅解调仪9，经过信号解调后传入计算机10，监测光栅温度传感器1和光栅应变/温度传感器2的中心波长变化。

作聚合物基复合材料固化过程的光栅应变/温度传感器2的布拉格响应(中心波长的自然对数)与温度(光栅温度传感器1监测获得)关系曲线，其拟合直线的斜率出现转折点，两个拟合直线的交点对应的温度值，即为聚合物基复合材料的凝聚点温度，对应的时间即为凝胶时间。

工作原理

本发明采用双光栅监测技术，其中不锈钢毛细管封装光栅温度传感器的中心波长只受温度影响，裸光栅的中心波长受温度和应变双重影响。光栅中心波长布拉格关系方程为：

$\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_B}{{\mathrm{\λ}}_B}=k_{\mathrm{\ϵ}}\mathrm{\Δ\ϵ}+k_T\mathrm{\ΔT}$

不锈钢毛细管封装光栅温度传感器的布拉格关系为：

$\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_B}{{\mathrm{\λ}}_B}=k_T\mathrm{\ΔT}$

Δε＝0，不受应变影响，温度传感系数K_T可以利用油浴法用水银温度计进行标定，用于温度计算。

当裸光栅埋入聚合物基复合材料内时，复合材料和光纤的热膨胀系数的不匹配，会沿光纤轴向产生热应力，此时光栅应变/温度传感器的布拉格等式关系为：

$\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\λ}}_B}{{\mathrm{\λ}}_B}=k_{\mathrm{\ϵ}}[\mathrm{\Δ\ϵ}+({\mathrm{\α}}_H-{\mathrm{\α}}_f)\mathrm{\Δf}]+k_T\mathrm{\ΔT}$

α_H，α_f分别为聚合物基复合材料和光纤的热膨胀系数；k_T，k_ε分别为温度传感系数和应变传感系数。

凝胶点通常定义为聚合物内分子网络开始形成的点，此时反应混合物完成从黏流态到弹性态的转变，不再流动，此时体系具有足够的强度传递应力。凝胶点前，树脂体系不承受外力作用(Δε＝0)，布拉格反映只与k_TΔT有关，凝胶点后，树脂/光纤热膨胀系数的不匹配导致热应变，k_ε(α_H-α_f)ΔT也会对布拉格反映产生影响。

作复合材料固化全过程光栅应变/温度传感器布拉格响应(中心波长的自然对数)与温度关系拟合直线，拟合直线斜率变化点即为凝胶温度，对应的时间即为凝胶时间。

Claims (5)

1.聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其步骤如下：

(1)制作双光栅传感器：裸光栅位于光纤端部，用不锈钢毛细管套在光纤的端部，不锈钢毛细管的边缘部分用硅橡胶封装，制成光栅温度传感器；另一个裸光栅位于光纤的中部，作为光栅应变/温度传感器，光纤首先连接耦合器，耦合器连接光栅解调仪，光栅解调仪连接计算机；

(2)油浴法利用水银温度计对光栅温度传感器的温度传感系数K_T进行标定；

(3)聚合物基复合材料的增强材料铺层过程中，带有双光栅传感器的光纤埋入聚合物基复合材料的增强材料间，光纤与复合材料的制备模具出入口位置预留部分石英护套；

(4)聚合物基复合材料的制备工艺适用湿法、干法成型工艺；

(5)固化工程成型过程中，监测光栅传感器和光栅应变/温度传感器的中心波长变化，根据温度传感系数K_T计算光栅温度传感器的监测温度；

(6)作复合材料固化全过程光栅应变/温度传感器布拉格响应(中心波长的自然对数)与温度关系拟合直线，拟合直线斜率变化点即为凝胶温度，对应的时间即为凝胶时间。

2.如权利要求1所述的聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其特征在于：带有光栅温度传感器与光栅应变/温度传感器的光纤尽量位于与增强纤维平行的方向。

3.如权利要求1所述的聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其特征在于：光栅温度传感器封装用的不锈钢毛细管直径为0.6-1.0mm。

4.如权利要求1所述的聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其特征在于：聚合物基复合材料中，增强材料选择碳纤维、玻璃纤维或kavlar纤维；树脂基体选择环氧树脂、双马来酰亚胺或聚酯树脂。

5.如权利要求1所述的聚合物基复合材料凝胶点的光栅监测方法，其特征在于：聚合物基复合材料的制备工艺为热压釜成型、模压成型及树脂传递模塑成型工艺。

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