JP2000500532A - セルロースエステル繊維含有紙から製造されたフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 熱可塑性フィルムは、セルロースエステル繊維20〜85重量％とセルロース繊維80〜15重量％からなる混合物及び機能量のセルロースエステル可塑剤からなる。フィルムは不透明度が10〜85％、厚さが0.05〜0.25mm（0.002 〜0.010 インチ）、1.0 センチバールの圧力降下における多孔度は0.0 〜50ml／分／cm²、堆肥化能力は断片化65日未満である。フィルムは、セルロースエステル繊維20〜85重量％及びセルロース繊維80〜15重量％からなる紙を製造し、紙に機能量のセルロースエステル可塑剤を含浸させることによって製造する。含浸紙を所定の時間、加熱及び加圧して、熱可塑性フィルムを得る。熱可塑性フィルムは溶剤を用いずに製造し、また、従来の紙印刷材料及び技術と適合性であるので経済的に魅力的である。

Description

【発明の詳細な説明】 セルロースエステル繊維含有紙から製造されたフィルム 技術分野 本発明は一般に、熱可塑性フィルムに関する。更に詳しくは、本発明はセルロ ースエステル繊維から製造された熱可塑性フィルム及びこのようなフィルム製造 方法に関する。 発明の背景 セルロースエステル繊維から製造されたフィルムは、成形品の製造及び透明シー ト材料として有用である。フィルムは代表的には、セルロースアセテート繊維10 0 ％からなり、セルロースアセテートを溶融させてから、シートの形態に流延す るかまたは押出すことによって製造される。これは一般に、極めて薄いシートを 製造できるようにセルロースアセテート繊維の分散液を製造するのに溶媒を使用 する。 セルロースアセテート繊維100 ％から製造された熱可塑性フィルムは代表的に は、実質的に透明なまたは薄い色味の材料を必要とする用途に使用される。押出 又はその他の方法によって、フィルムの形態になると、セルロースアセテートフ ィルムはプリントすることができ、プリントはフィルムの表面にのみ留まる。代 表的には、インクの流出またはインクによる汚れを防ぐためには、速乾性の、特 別に配合されたインクが必要である。さらに、セルロースアセテート材料の製造 には大規模な製造方法が必要であるので、セルロースアセテート100 ％のフィル ムはかなり高価である。 溶剤を使用せず且つ押出／成形プロセスを排除した、セルロース アセテートフィルムの別の製造方法が米国特許第2,976,205 号(Snead)に開示さ れている。これらのフィルムは、可塑剤が塗布されたセルロースアセテートウェ ブから製造され、次に加熱及び加圧される。セルロースアセテートウェブは、繊 維状の凝集セルロースアセテートの水分散液から製紙機械のワイヤ上で形成され る。しかし、分散の均一性を生じるには大規模な精製が必要であるので、セルロ ースアセテートウェブが極めて弱くなる。ウェブは、フィルムの形態に加工する 前には印刷のような応力の加わるプロセスを受けることはできない。フィルムの 形態になると、前に開示した印刷の問題が依然として存在する。 従って、溶媒を使用することなく、簡略化されたプロセスであり、常用の紙印 刷材料及び技術を用いて印刷でき、且つ最終使用者にとって経済的に魅力的な熱 可塑性フィルムに対するニーズが当業界にある。 発明の要約 熱可塑性フィルムは、セルロースエステル繊維20〜85重量％とセルロース繊維 80〜15重量％との混合物及び機能量のセルロースエステル可塑剤を含んでなる。 このフィルムは10〜85％の不透明度(opacity)、0.05〜0.25mm（0.002 〜0.010 インチ）の範囲の厚さ、1.0 センチバールの圧力降下において0.0 〜50ml／分／ cm²の範囲の多孔度（porosity）及び65日断片化(fragmentation)未満という堆肥 化能力（compostability）を有する。 本発明の別の観点において、前述のフィルムは、20〜85重量％のセルロースエ ステル繊維及び80〜15重量％のセルロース繊維からなる紙を製造し、そしてその 紙に機能量のセルロースエステル可塑剤を含浸させることによって製造する。含 浸紙を所定の時間、加熱及 び加圧して、熱可塑性フィルムを得る。 発明の詳細な説明 熱可塑性フィルムは、セルロースエステル繊維及びセルロースパルプを含む紙 から製造する。紙は標準的製紙法及び化学を用いて製造する。紙は、加熱及び加 圧によって熱可塑性フィルムに加工する。得られる熱可塑性フィルムは、20〜85 重量％のセルロースエステル繊維と80〜15重量％のセルロース繊維との混合物及 び機能量のセルロースエステル可塑剤を含む。このフィルムは、10〜85％の範囲 の不透明度、0.05〜0.25mm（0.002 〜0.010 インチ）の範囲の厚さ、1.0 センチ バールの圧力低下において0.0 〜50ml／分／cm²の範囲の多孔度及び60日断片化 未満という堆肥化能力を有する。 好ましくは、混合物は50〜85重量％のセルロースエステル繊維及び50〜15重量 ％のセルロース繊維を含む。セルロースエステル繊維には好ましくは、セルロー スアセテート、セルロースアセテートブチレート及びセルロースアセテートプロ ピオネートである。より好ましいセルロースエステルはセルロースアセテートで ある。 本発明に使用するセルロースアセテート繊維は、好ましくはアセチル含量が34 〜41重量％のジエステル繊維である。繊維は丸いかトリローバル（trilobal）な 横断面を有する。繊維は表面が加水分解されていても、されていなくてもよい。 本発明に使用するセルロース繊維は代表的には標準的な硬材または軟材パルプ繊 維である。 熱可塑性フィルムは以下に詳述するようにして中間紙製品に加熱及び加圧を行 うことによって製造されるので、紙とフィルムのセルロースエステル繊維の組成 は実質的に同じである。好ましいセルロースアセテート繊維は、セルロースアセ テート繊維の重量の４〜15重量％の再生セルロースのさや（sheath）とセルロー スアセテート の芯（core）を有する表面加水分解セルロースアセテート繊維である。セルロー スアセテート繊維は実質的にクリンプを有さず、１〜７mmの平均長さ、1.20〜1. 35gm／ccの密度、１〜30gm/9000ｍのデニール、0.15未満の均一分散指数（unifo rm dispersion index）を有する。これらの表面加水分解セルロースアセテート 繊維は、好ましくは1995年１月19日に出願された米国特許出願第08/375,140号ま たは1995年１月19日に出願された米国特許出願第08/375,765号に従って製造され る。 本発明の別の好ましい実施態様において、フィルムのセルロースアセテート繊 維は、均一に分散され、重み付き平均長さが１〜７mmの範囲であり、密度が1.20 〜1.35gm／cmの範囲であり、デニールが１〜30の範囲であり、表面に0.1 〜0.2 重量％の範囲の滑剤(lubricant)を有し、実質的にフィブリル化せず、0.15の均 一な分散指数を有する。これらのセルロースアセテート繊維は表面処理をせず、 好ましくは米国特許第5,505,888号（Mitchellら）に開示された方法によって製 造する。 本発明に従って使用される可塑剤は、セルロースエステルと相溶性であり且つ セルロースエステル及びセルロース含有紙を加熱及び加圧によってプラスチック 様フィルムに加工できる任意の可塑剤組成物とすることができる。セルロースア セテートについては、相溶性可塑剤として以下のものが挙げられる：多価アルコ ールの高沸点エステル、例えば、ジアセチン、トリエチレングリコールジアセテ ートとトリアセチン；カルボン酸高沸点エステル、例えば、クエン酸、アジピン 酸、マレイン酸及びフタル酸のアルキルまたはアリールエステル、例えば、フタ ル酸ジメチル、クエン酸トリエチル；無機酸の有機エステル、例えば、燐酸トリ ブチル、燐酸トリエチル及び燐酸トリプロピル、及び燐酸トリクロロエチル；無 機酸のまたは 有機酸のアルコキシアルキルエステル、例えば、ジ（メトキシエチル）フタレー ト、ジ（メトキシエチル）アジペート、ジ（メトキシエトキシエチル）アジペー ト、及びメチルフタリエチルグリコーレート、オルト−及びパラ−Ｎ−エチルト ルエンスルホンアミド；並びに高沸点エーテル、例えば、エチレングリコールの ブチルエーテル、エチレングリコールのメチルエーテルなど。好ましくは、可塑 剤はフタル酸ジエチル、クエン酸トリエチル、ベンゾフレックス(Benzoflex)400 （商標）、ケッチェンフレックス（Ketjenflex）８（商標）、ケッチェンフレッ クス（Ketjenflex）9S（商標）、イーストマン(Eastman)240（商標）、トリアセ チン、トリアセチン／１〜３重量％セルロースアセテート溶液及びトリアセチン ／フタル酸ジエチルである。 前記商標登録製品は、可塑剤として使用される、特別に配合された化学薬品で ある。Velsicol Chemical Corporation（Rosemont，IL）から入手できるBenzofl ex 400は、ポリプロピレングリコール−ジベンゾエート−ベンゾエートエステル またはポリオキシ（メチル−１，２−エタンジイル）−ベンゾイル−（ベンゾイ ルオキシ）である。Ketjenflex製品は、Akzo Nobel Chemicals，Inc．(DobbsFer ry，NY)から入手できる。Ketjenflex 8は、Ｎ−エチル−２−メチル−ベンセン スルホンアミド60重量％及びＮ−エチル−４−メチル−ベンゼンスルホンアミド 40重量％である。Ketjenflex 9S は、４−メチル−ベンゼンスルホンアミド60重 量％及び２−メチル−ベンゼンスルホンアミド40重量％である。Eastman Chemic al Co．(Kingsport，TN)から入手できるEastman 240は、フタル酸ジエチル72重 量％、フタル酸ジメチル22重量％及び２，２，４−トリメチル−１，３−ペンタ ンジオール−ジイソブチレート６重量％からなる。 トリアセチン／１〜３重量％セルロースアセテート溶液は、かな りの量のトリアセチンに１〜３重量％の範囲の少量のセルロースアセテートフレ ークが配合されている。以下に論じるように、これによって、紙のフィルムへの 加工において温度及び圧力のより緩和な条件が可能になる。 機能量の可塑剤は、紙をフィルムに加工するのに充分な量であり、好ましくは セルロースエステル繊維の重量に基づき20〜150 重量％の範囲である。より好ま しくは、可塑剤の量は45〜120 重量％の範囲である。可塑剤のこの使用量は一般 的に、紙に含浸させる量である。本明細書中において、用語「含浸させる」とは 、製紙工業において適用される常用の定義を指す。従って、「含浸させる」とそ の派生語は、可塑剤は紙の厚さに浸透するが、紙がそれ以上可塑剤を含むことが できない点までは、必ずしも紙を湿潤させないような紙の湿潤を意味する。 本発明の熱可塑性フィルムの厚さは、0.05〜0.25mm（0.002 〜0.010 インチ） の範囲である。本明細書中で使用する「フィルム」は、厚さの正確な上限を有さ ない、ある物質の非常に連続的なシートを定義するが、合理的な仮定は0.25mm（ 0.010 インチ）である。フィルムは、大気中水蒸気、酸素などの分子に対する有 効なバリヤーを形成するように、孔や亀裂を持たないことが好ましい。フィルム は、フィルムのいずれか一方の面または両面に模様付き表面を有することができ る。 熱可塑性フィルムの不透明度は、配合に応じて変化できる。フィルムは好まし くは、ACS スペクトロフォトメーターによってTAPPI Method T-425を用いて測定 した時に10〜85％の範囲の不透明度を有する。 熱可塑性フィルムの多孔度は、1.0 センチバールの圧力降下において0.0 〜50 ml／分／cm²である。多孔度は、コレスタ（Coresta） 型ポロシメター上では２又は10cm²のサンプル面積を用いて測定するのが好まし い。多孔度のレベルは、フィルム中のセルロースエステル繊維の百分率、フィル ムの製造方法、フィルムの基本重量、可塑剤の型及び量、並びに数種の他の関連 因子によって影響される。 熱可塑性フィルムの堆肥化能力（compostability）は、65日断片化未満である 。フィルムは、サンプルフィルムの断片が65日後に堆肥混合物本体から見分けら れなくなる点まで堆肥化できると判定さえた。堆肥化能力の測定方法に関するこ れ以上の詳細は、例５に示す。 熱可塑性フィルムは、フィルムの水蒸気透過度によってわかるように、通気性 フィルムまたは実質的に不透湿性のフィルムであることができる。水蒸気透過度 は、フィルムを通過する水蒸気の量である。ASTM 372 A試験法がテスト用として 好ましい。通気性フィルムは水蒸気透過度が400 gm／645.16cm²（100in²）／日 より大きい。実質的に不透湿性のフィルムは水蒸気透過度が15〜85gm／645.16cm² （100in²）／日である。フィルム製造時の加工条件、即ち、プレス条件及び可 塑剤型を制御することによって、フィルムを通気性または実質的に不透湿性にす ることができる。比較のために、他の材料の水蒸気透過度は以下の通りである： （ａ）厚さ0.9 mil のセルロースアセテートシート 1200gm／645.16cm²（100in²）／日， （ｂ）厚さ0.9 mil のセロファンシート ５〜７gm／645.16cm²（100in²）／日、及び （ｃ）延伸ポリプロピレン ７〜８gm／645.16cm²（100in²）／日。 熱可塑性フィルムは、加熱及び加圧の前に中間紙の形態のフィルムに適用され た全てのプリントを封入する独特の特性を有する。こ の特性をプリント包含(print inclusion)という。紙製品は、任意の常用の方法 で、例えば、オフセット印刷インクを用いて、紙にボールペンで書いて、紙をレ ーザープリンターまたはインクジェットプリンターに通して、またはコピー機で フォトコピーをしてプリントできる。加工の間に紙の表面に達する液化セルロー スエステルによってプリント媒体が封入されると考えられている。段プレスを用 いて紙をフィルムに加工すると、カレンダースタックまたはラミネーターがプリ ント包含を行う。この特性は、印刷材料上に耐摩耗性及び耐水性プラスチックま たは積層表面特性を作ることができるという点で使用者に有利である。ラベル、 マット、警告ポスターなどは比較的簡易なこの加工によって作ることができよう 。堆肥化能力とプリント包接との組み合わせによって、生分解性プラスチック様 印刷材料が提供される。 本発明の熱可塑性フィルムは、互いにまたは他のポリマー、例えば、ポリエス テル及びポリオレフィンにヒートシールまたは高周波シールすることができる。 このフィルムはプラスチックの封止特性を有するので、一般には他の結合剤を必 要とせず、従って、費用の節約になる。ヒートシールに関しては、工業包装ヒー トシーラー、例えば、Amityville，NYのTesting Machine，Inc製のTMI Supersea ler を使用できる。温度及び圧力は、フィルム組成物中のセルロースエステル及 び可塑剤の量によって変化する。高周波シールに関しては、Farmingdale，NY の Kabar Manufactureing Co.から入手できるKABAR FS10000 RF Sealer を、周波数 27.12Mhzにおいて以下のシール条件で使用できる：予熱120 ℃，パワーレベル75 ％，プレシール1.5 秒，RFシール1.5 秒，冷却0.5 秒。 本発明の熱可塑性フィルムの製造方法においては、セルロースエステル繊維20 〜85重量％及びセルロース繊維80〜15重量％からなる 紙を製造する。セルロースエステルは好ましくは、セルロースアセテート、セル ローススブチレート及びセルロースプロピオネートである。紙に使用する種々の 好ましい型のセルロースアセテート繊維については前により詳細に開示してある 。 紙には、機能量のセルロースエステル可塑剤を含浸させる。次に、含浸紙を所 定の時間、加熱及び加圧する、含浸紙から熱及び圧力を除いた後、熱可塑性フィ ルムが得られる。 含浸紙の加熱及び加圧は、段プレス中で1379〜3447.5kPa（ゲージ）（200 〜5 00 psig）の圧力範囲で170 ℃までの温度上昇において行うのが好ましい。段プ レスを用いた熱可塑性フィルムの製造方法は以下の通りである： （１）オーブン乾燥セルロースエステルとセルロース繊維含有紙支持体に機能 量の可塑剤を含浸させ、 （２）含浸紙をシリコーン剥離紙シートの間に入れ、冷圧段プレス中に入れ、 （３）温度を1379〜3447.5kPa（ゲージ）（200 〜500 psig）まで上昇させ、 （４）温度を170 ℃±10℃に上昇させ、 （５）設定温度及び圧力を１〜10分間保ち、 （６）冷却水を出し、温度を80℃未満に低下させ、そして （７）プレス及び剥離紙からフィルムを取り除く。 段プレス中に使用する紙は風乾してもよいし、オーブン乾燥してもよい。オー ブン乾燥の場合には、紙は少なくとも20分間、105 ℃において乾燥し、そしてデ シケーター中で室温まで冷却させるのが好ましい。可塑剤の量は、紙のセルロー スエステル含量に基づき50〜100 重量％の残率レベルであるのが好ましい。可塑 剤の適用は、可塑剤または可塑剤と溶剤混合物とを満たしたトレー中で含浸させ られるまで紙を浸漬することによって行うことができる。可塑剤／溶剤混合物は ２−プロパノール中トリアセチンであることができる。次に、可塑剤の溶液から 紙を取り出し、過剰の可塑剤を除去するために水切りさせなければならない。処 理した紙は、２枚の吸い取り紙の間に入れて段プレス中で室温において1034.25 kPa（ゲージ）（150 psig）以下でプレスして、過剰の可塑剤溶液の残りを除去 することもできる。処理した紙は直ちに段プレス中で熱可塑性フィルムに加工し てもよいし、数時間風乾してから加工してもよい。 プレス操作においては、可塑化紙サンプルを剥離紙のシートの間に挟む。代表 的には、剥離紙で隔てられた６枚以下の紙を段プレス中で使用できる。剥離紙と 紙のパッケージをプレス中で室温においてステンレス綱磨きプレス板の間に入れ る。紙のサンプルとプレス板は、均等な圧力を生じるように合わせなければなら ない。冷圧−熱圧−冷圧プレスサイクルが好ましい。また、プレスサイクルの加 熱相及び冷却相の間は定圧が好ましい。 熱可塑性フィルムの別の製造方法においては、圧延スタックを使用するのも好 ましい。この方法は以下の工程を含む： （１）オーブン乾燥または風乾セルロースエステル及びセルロース含有紙に機 能量の可塑剤を含浸させ、 （２）所望のカレンダー荷重（ニップ圧力）及び圧力を設定し、 そして （３）含浸紙をプレスニップ（またはマルチロールカレンダースタックを使用 する場合には複数のニップ）に通す。 プレスニップを通る１回またはそれ以上のパスを使用して、紙からフィルムへ の所望の加工をすることができる。カレンダーニップ圧力は好ましくは、3.5 〜 350 キロニュートン／メータ（kN/m）の範囲であり、温度は40〜115 ℃の範囲で ある。 可塑剤溶液のトレー中に紙を浸漬することによって紙を含浸させ、次いで、過 剰の可塑剤を吸い取り紙で吸い取ることもできる。別の含浸法としては、コーテ ィングプレスまたはグラビアプレスを使用できる。適当な量の可塑剤は好ましく は、紙のセルロースエステル含量（重量）の70〜120 重量％であり、より好まし い範囲は90〜100 重量％である。紙の好ましいセルロースエステル含量は70〜85 重量％であり、紙の基本重量は50〜75ｇ／ｍ²である。カレンダー荷重は好まし くは3.5 〜54.3kN/mであり、好ましい温度範囲は55〜115 ℃である。カレンダー スタックの形状は好ましくは、１個のニップを有する２本のロールである。しか し、マルチニップカレンダーも使用できる。含浸紙をプレスニップまたはマルチ ニップ（multiple nip）に通す。１〜３回のパスが好ましい。 熱可塑性フィルムはまた、ラミネーターを用いて製造できる。この方法は圧延 法と極めて類似している。しかしながら、ラミネーターは２組のピンチロール上 で最小圧力を使用し、２組のピンチロールの間に接触加熱要素を有し、ピンチロ ールの後の方の組の後に冷却用放熱器を有する。可塑剤処理紙をラミネーターに 通す場合には、２枚の剥離紙の間に挟む。剥離紙はニップロール、ヒートブロッ ク及び冷却用放熱器と接触する。温度は約175 ℃であり、速度は約0.262 ｍ／分 （0.86ft／分）である。ラミネーターは紙を圧延スタックを用いた加工よりもわ ずかに厚い透明なまたはプラスチック様のフィルムに加工する。 熱可塑性フィルムは多くの異なる用途に使用できる。これらは通気性フィルム として優れ、適当な表面特性、伸縮性及び遮断性を有する構造を作ることができ る。通気性フィルムは、おむつの裏地、包帯、濾材及び他の医療用包装用に使用 できる。これらのフィルムは、医療用包装の領域において、一般に低コスト、堆 肥化能力／生 分解性、セルフシール適性またはシール適性のような利点を与える。フィルムは また、テープ基材として使用でき、現在用いられているセルロースアセテート10 0 重量％のテープ基材の比較的低コストの代用品となる。他の可能な用途は、埋 め立てにおいて問題を引き起こすシリコーン基材剥離塗料の使用に代わる、堆肥 化能力／生分解性を生じる剥離紙としてである。 本発明のフィルム及びそれらの製造方法を以下の例によって説明する。例１ アルキルケテンダイマー0.12重量％及びカチオン澱粉0.37重量％（絶乾繊維組 成に基づく）を添加した、セルロースアセテート繊維50重量％、軟材セルロース パルプ25重量％及び硬材セルロースパルプ25重量％（絶乾繊維製品に基づく）を 含む繊維組成から40ｇ／ｍ²の紙を作った。紙に、紙中のセルロースアセテート 繊維100 部当たりトリアセチン（１，２，３−プロパントリオールトリアセテー ト）100 部を含浸させた。処理した232.25cm²のシート（合計７枚）をシリコー ン剥離紙のシートの間に別個に積み重ね、段プレス中で1379kPa（ゲージ）（200 psig）の圧力でプレスされるステンレス鋼プレートの間に入れた。次に、温度 を31℃から155 ℃に上げた。温度が115 ℃に達した時に、圧力を1778.91 kPa（ ゲージ）（258 psig）に上げた。35分後、プレスを10分間水で冷却し、プレスの 温度が71℃に達した時にサンプルを取り除いた。平均厚さが0.05mm（0.002 イン チ）で1.0 センチバールの圧力低下における多孔度が30ml／分／cm²（風量）未 満の（２cm²のサンプル面積を用いてコレスタ(Coresta)型ポロシメータで測定） を有する透明なシートを生成した。例２ アルキルケテンダイマー0.12重量％及びカチオン澱粉0.37重量％を添加した、 セルロースアセテート繊維50重量％、軟材セルロースパルプ25重量％及び硬材セ ルロースパルプ25重量％を含む繊維組成から40ｇ／ｍ²の紙を作った。この紙に 、紙中のセルロースアセテート繊維100 部当たりトリアセチン（１，２，３−プ ロパントリオールトリアセテート）60部を含浸させた。処理した103.25cm²の２ 枚のシートを、Wheeler Roll Co.の実験室規模の二本ロール（鋼と鋼）カレンダ ースタック上でトップロール温度101 ℃及びボトムロール温度114 ℃並びに68.8 kN/m〔約10838.94kPa（ゲージ）（1572 psig）〕において、ニップを通る３回の パスの間に圧延した。平均厚さ0.064 mm（0.0025インチ）、1.0 センチバールの 圧力低下における平均多孔度19ml／分／cm²（風量）（２cm²のサンプル面積を用 いてCoresta 型ポロシメータで測定）及びTAPPI 法T425によってACS スペクトロ フォトメーター上で測定した時に不透明度が16.32±1.25％の半透明のフィルム を生成した。例３ アルキルケテンダイマー0.12重量％及びカチオン澱粉0.37重量％（絶乾繊維組 成に基づく）及びエピクロロヒドリン（基材湿潤紙力増強剤）0.2 重量％を添加 した、セルロースアセテート繊維84重量％、軟材セルロースパルプ13重量％及び 硬材セルロースパルプ３重量％を含む繊維組成から52ｇ／ｍ²の紙を作った。紙 に、紙中のセルロースアセテート繊維100 部当たりトリアセチン（１，２，３− プロパントリオールトリアセテート）92部を含浸させた。処理した103.25cm²の シートを、Wheeler Roll Co.の実験室規模の二本ロール（鋼と鋼）カレンダース タック上でトップロール温度69℃及びボトムロール温度76℃並びに20.7kN/m〔約 3254.44kPa（ゲージ）（47 2 psig）〕において、ニップを通る３回のパスの間に圧延した。光沢面と艶消し 面を有し且つTAPPI 法T425によってACS スペクトロフォトメーター上で測定した 時に不透明度が20.70 ％である透明なフィルムを生成した。例４ アルキルケテンダイマー0.12重量％、カチオン澱粉0.37重量％及びエピクロロ ヒドリン基材湿潤紙力増強剤0.2 重量％を添加した、セルロースアセテート繊維 84重量％、軟材セルロースパルプ13重量％及び硬材セルロースパルプ３重量％を 含む繊維組成から52ｇ／ｍ²の紙を作った。紙に、紙中のセルロースアセテート 繊維100部当たり３重量％のセルロースアセテート及び97重量％のトリアセチン （可塑剤混合物総重量に基づく１，２，３−プロパントリオールトリアセテート ）の可塑剤混合物96部を含浸させた。処理した103.25cm²のシートを、Wheeler R oll Co.の実験室規模の二本ロール（鋼と鋼）カレンダースタック上でトップロ ール温度95℃及びボトムロール温度86℃並びに54.3kN/m〔約8687.7kPa（ゲージ ）（1260psig）〕において圧延した。ニップを通るパスは１回と２回であった。 流延セルロースアセテートシートに似た透明なフィルムを生成した。１回のパス で生成したフィルムは、厚さが0.102 〜0.127 mm（0.004 〜0.005 インチ）、1. 0 センチバールの圧力降下における多孔度２ml／分／cm²（風量）（２cm²のサン プル面積を用いてコレスタ（Corresta）型ポロシメータで測定）及びTAPPI 法T4 25によってACS スペクトロフォトメーター上で測定した時に不透明度が9.97±0. 08％であった。２回のパスで生成されたフィルムは微細なしわのよった外観を有 し、厚さが0.089 〜0.114 mm（0.0035〜0.0045インチ）であり、1.0 センチバー ルの圧力低下における多孔度が１ml／分／cm²（風量）、及び不透明度が17.76 ±0.07％であった。例５ セルロースアセテート繊維50重量％とセルロース繊維50重量％との混合物及び トリアセチンを含むフィルムの試験片を、コンポスト媒質全体に均一に分散させ 、コンポストユニットＡ中に入れた。コンポスト材料は、脱水したアルファルフ ァミール、綿実ミール、ポプラ材おがくず、牛糞肥料、庭土、新聞紙、炭酸カル シウム、炭酸水素ナトリウム及び水からなるものであった。21日後、フィルムは 生分解された。即ち、フィルムは複合材料から見分けがつかない点まで崩壊され た。 加水分解セルロースアセテート繊維42.5重量％、セルロース繊維42.5重量％及 びTiO₂15重量％の混合物とトリアセチンを含むフィルムの試験片をまた、同じコ ンポスト材料に添加し、コンポストユニットＢ中に入れた。63日後に、フィルム は堆肥化された。 セルロースエステル及びセルロース繊維から製造した本発明の熱可塑性フィル ムは、従来のセルロースエステルの熱可塑性フィルムよりも加工及び特性の点で 著しく優れている。本発明のフィルムの製造においては、可塑剤を代わりに用い ることによって溶媒を使用する必要がなくなっている。セルロース繊維の混入に よって、フィルムは従来よりも強化され、従来の紙印刷材料及び技術を使用でき るため、フィルムは経済的に魅力的なものとなる。 本発明を、特にその好ましい実施態様及び方法に関して詳述したが、本発明の 精神及び範囲内で変更及び修正が可能なことはいうまでもない。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クロスホワイト，チャールズ ケリー アメリカ合衆国，テネシー 37617，ブロ ウントビル，ピー．オー．ボックス 77 (72)発明者 モンク，ドナルド ウェイン アメリカ合衆国，ノース カロライナ 95254，ブレバード，フォーチュン コー ブ 12

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．セルロースエステル繊維20〜85重量％とセルロース繊維80〜15重量％との 混合物及び機能量のセルロースエステル可塑剤を含んでなる、不透明度が10〜85 ％、厚さが0.05〜0.25mm（0.002 〜0.010 インチ）、1.0 センチバールの圧力降 下における多孔度が0.0 〜50ml／分／cm²及び堆肥化能力が断片化65日未満であ る熱可塑性フィルム。 ２．前記混合物がセルロースエステル繊維50〜85重量％及びセルロース繊維50 〜15重量％を含む請求の範囲第１項に記載のフィルム。 ３．前記セルロースエステルが、セルロースアセテート、セルロースアセテー トブチレート及びセルロースアセテートプロピオネートからなる群から選ばれる 請求の範囲第１項に記載のフィルム。 ４．前記セルロースエステルがセルロースアセテートである請求の範囲第３項 に記載のフィルム。 ５．前記セルロースアセテート繊維が34〜41重量％の範囲のアセチル価を有す る請求の範囲第４項に記載のフィルム。 ６．前記セルロースアセテート繊維の表面が加水分解されている請求の範囲第 ４項に記載のフィルム。 ７．前記セルロースアセテート繊維が、前記セルロースアセテート繊維の重量 の４〜15重量％の再生セルロースのさや及びセルロースアセテートの芯を有し、 実質的にクリンプを有さず、１〜７mmの平均長さ、1.20〜1.35gm／ccの密度及び １〜30ｇ／9000ｍのデニールを有し、前記フィルムが0.15未満の均一分散指数を 有する請求の範囲第６項に記載のフィルム。 ８．前記セルロースアセテート繊維を前記フィルム中に均一に分 散させ、１〜７mmの範囲の重み付き平均長さを有し、1.20〜1.35gm／ccの範囲の 密度を有し、１〜30の範囲のデニールを有し、表面に0.10〜0.20重量％の範囲の 油剤を有し、ほとんどフィブリル化を示さず、且つ前記フィルムが0.15未満の均 一分散指数を有する請求の範囲第４項に記載のフィルム。 ９．可塑剤の量が前記セルロースエステル繊維の重量に基づき20〜150 重量％ の範囲である請求の範囲第１項に記載のフィルム。 10．可塑剤の量が45〜120 重量％の範囲にある請求の範囲第９項に記載のフィ ルム。 11．前記可塑剤がフタル酸ジエチル、クエン酸トリエチル、ベンゾフレックス 、ケッチェンフレックス８、ケッチェンフレックス9S、イーストマン240、トリ アセチン、トリアセチン／１〜３重量％セルロースアセテート溶液及びトリアセ チン／フタル酸ジエチルからなる群から選ばれる請求の範囲第１項に記載のフィ ルム。 12．さらに前記フィルム内にプリントが封入され、それによってフィルムがプ リントを保護する耐摩耗性表面となる請求の範囲第１項に記載のフィルム。 13．さらに400 gm／645.16cm²(100 in²)／日より大きい水蒸気透過度を有する 通気性フィルムである請求の範囲第１項に記載のフィルム。 14．さらに15〜85gm／645.16cm²(100 in²)／日水蒸気透過度を有する実質的に 不透湿性のフィルムである請求の範囲第１項に記載のフィルム。 15．不透明度が10〜85％、厚さが0.05〜0.25mm（0.002〜0.010インチ）、1.0 センチバールの圧力降下における多孔度が0.0 〜50ml／分／cm²及び堆肥化能力 が断片化65日未満である熱可塑性フィルムの製造方法であって、 ａ）セルロースエステル繊維20〜85重量％及びセルロース繊維80〜15重量％か らなる紙を製造し、 ｂ）この紙に機能量のセルロースエステル可塑剤を含浸させ、 ｃ）この含浸紙を所定の時間、加熱及び加圧し、そして ｄ）含浸紙から熱可塑性フィルムを得る 工程を含んでなる方法。 16．前記紙がセルロースエステル繊維50〜85重量％及びセルロース繊維50〜15 重量％を含む請求の範囲第15項に記載の方法。 17．前記セルロースエステル繊維が、セルロースアセテート、セルロースアセ テートブチレート及びセルロースアセテートプロピオネートを含んでなる群から 選ばれる請求の範囲第15項に記載の方法。 18．前記セルロースエステル繊維がセルロースアセテートである請求の範囲第 17項に記載の方法。 19．前記セルロースアセテート繊維が34〜41％の範囲のアセチル価を有する請 求の範囲第18項に記載の方法。 20．前記セルロースアセテート繊維の表面が加水分解されている請求の範囲第 18項に記載の方法。 21．前記セルロースアセテート繊維が、前記セルロースアセテート繊維の重量 の４〜15重量％の再生セルロースのさや及びセルロースアセテートの芯を有し、 実質的にクリンプを有さず、１〜７mmの平均長さ、1.20〜1.35gm／ccの密度及び １〜30ｇ／9000ｍのデニールを有し、0.15未満の均一分散指数を有する請求の範 囲第18項に記載の方法。 22．前記セルロースアセテート繊維を前記紙中に均一に分散させ、１〜７mmの 範囲の重み付き平均長さを有し、1.20〜1.35gm／ccの範囲の密度を有し、１〜30 の範囲のデニールを有し、表面に0.10〜 0.20重量％の範囲の滑剤を有し、実質的にフィブリル化せず、且つ0.15未満の均 一分散指数を有する請求の範囲第18項に記載の方法。 23．前記セルロースエステル繊維の重量に基づき20〜120重量％の範囲の量の 可塑剤を紙に含浸させる請求の範囲第15項に記載の方法。 24．可塑剤の量が45〜120 重量％の範囲にある請求の範囲第23項に記載の方法 。 25．フタル酸ジエチル、クエン酸トリエチル、ベンゾフレックス、ケッチェン フレックス８、ケッチェンフレックス9S、イーストマン240、トリアセチン、ト リアセチン／１〜３重量％セルロースアセテート溶液及びトリアセチン／フタル 酸ジエチルを含んでなる群から選ばれた可塑剤を紙に含浸させる請求の範囲第15 項に記載の方法。 26．工程（ｃ）において、前記含浸紙を、段プレス中で170 ℃までの温度上昇 及び1379〜3447.5kPa（ゲージ）（200 〜500 psig）の範囲の圧力において加熱 及び加圧する請求の範囲第15項に記載の方法。 27．工程（ｃ）において、前記含浸紙を、40〜115 ℃の範囲の温度及び3.5 〜 105.5 kN/mの範囲の圧力で圧延することによって加熱及び加圧する請求の範囲第 15項に記載の方法。 28．ａ）セルロースアセテート繊維35〜85重量％及びセルロース繊維65〜15重 量％からなる紙を製造し、 ｂ）該紙にプリントを施し、 ｃ）該紙に機能量のセルロースエステル可塑剤を含浸させ、 ｄ）該含浸紙を加圧及び加熱し、そして ｅ）該含浸紙から、該プリントを封入して耐摩耗性保護バリヤーを提供する熱 可塑性フィルムを得る 工程を含んでなる熱可塑性フィルムの製造方法。 29．前記熱可塑性フィルムが不透明度が10〜85％の範囲、厚さが0.05〜0.25mm （0.002 〜0.010 インチ）、1.0 センチバールの圧力降下における多孔度が0.0 〜50ml／分／cm²及び堆肥化能力が断片化65日未満である請求の範囲第28項に記 載の方法。