JP2000353612A - 異方性希土類永久磁石とその製造方法 - Google Patents
異方性希土類永久磁石とその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 硬磁性相と軟磁性相が微細分散し、かつ硬磁
性相の磁化容易軸が揃っている組織を有した異方性希土
類永久磁石を得る。 【解決手段】 硬磁性相と軟磁性相が微細に分散した内
部組織を有する異方性希土類永久磁石の製造方法におい
て、熱処理すれば硬磁性相、軟磁性相及び両相より融点
の低い非磁性相が生成するような組成を有した急冷薄帯
によって得られた合金原料を、一軸方向に加圧された状
態で、非磁性相の融点、もしくは非磁性相と他相との間
に生じる共晶温度以上に熱処理する。
性相の磁化容易軸が揃っている組織を有した異方性希土
類永久磁石を得る。 【解決手段】 硬磁性相と軟磁性相が微細に分散した内
部組織を有する異方性希土類永久磁石の製造方法におい
て、熱処理すれば硬磁性相、軟磁性相及び両相より融点
の低い非磁性相が生成するような組成を有した急冷薄帯
によって得られた合金原料を、一軸方向に加圧された状
態で、非磁性相の融点、もしくは非磁性相と他相との間
に生じる共晶温度以上に熱処理する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、異方性希土類永久
磁石とその製造方法に関する。
磁石とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、希土類永久磁石は Sm-Co系、Nd-F
e-B 系などが量産化されているが、特に Nd-Fe-B磁石は
高い磁気特性を有し、またSm-Co 系磁石に比較して材料
コストが低いことから需要が増大している。このNd-Fe-
B 永久磁石には、いくつかの製法が開発されている。も
っとも工業化の進んでいる製造方法は焼結法である。こ
の焼結磁石は、硬磁気特性を有するNd2Fe14Bを主相と
し、さらにNdに富んだ相（Nd-rich 相）や、Nd 1.1Fe4B4
相（Ｂ-rich 相）を含んだ組織を有するが、製法として
はNd2Fe14B化学量論組成よりも若干Nd、Ｂ過剰な組成で
溶解した合金を数μｍの微粉に粉砕し磁場中成形により
磁化容易軸を一方向に揃えた後、1100℃付近の温度で焼
結し、さらに低温時効処理する（M.Sagawa et al,Japan
ese Journal of Applied Physics26(1987) 785 ）方法
が知られており、Nd2Fe14B主相が周囲を取り囲んだNd-r
ich 相により界面をクリーニングされることで保磁力が
発現し、異方性永久磁石となる。
e-B 系などが量産化されているが、特に Nd-Fe-B磁石は
高い磁気特性を有し、またSm-Co 系磁石に比較して材料
コストが低いことから需要が増大している。このNd-Fe-
B 永久磁石には、いくつかの製法が開発されている。も
っとも工業化の進んでいる製造方法は焼結法である。こ
の焼結磁石は、硬磁気特性を有するNd2Fe14Bを主相と
し、さらにNdに富んだ相（Nd-rich 相）や、Nd 1.1Fe4B4
相（Ｂ-rich 相）を含んだ組織を有するが、製法として
はNd2Fe14B化学量論組成よりも若干Nd、Ｂ過剰な組成で
溶解した合金を数μｍの微粉に粉砕し磁場中成形により
磁化容易軸を一方向に揃えた後、1100℃付近の温度で焼
結し、さらに低温時効処理する（M.Sagawa et al,Japan
ese Journal of Applied Physics26(1987) 785 ）方法
が知られており、Nd2Fe14B主相が周囲を取り囲んだNd-r
ich 相により界面をクリーニングされることで保磁力が
発現し、異方性永久磁石となる。
【０００３】他方、磁石組成の溶湯を回転ロール上に吹
き出して高速凝固させるメルトスパン法によって急冷薄
帯合金を作製し、これをもとに磁石を作製する方法も開
発されている（R.W.Lee,Physics Letter 46(1985)790な
ど）。この磁石は同じくNd2Fe14Bを主相とするものの、
結晶粒径が20〜 100nmと焼結磁石に比べて小さく、単磁
区粒径であることが保磁力の起因となっている。これに
は三つのタイプがある。第１のタイプは急冷薄帯を粉砕
したものを樹脂と混合、成形してボンド磁石とするもの
で、これは工程が簡単であるものの、磁化容易軸が一方
向に揃わず等方性で、かつ充填密度が低いために、磁気
特性は劣る。第２のタイプは、該急冷薄帯粉をホットプ
レスし等方性バルク磁石とするものであり、第３のタイ
プはこれにさらに熱間加工を施し加圧方向に磁化容易軸
を揃えるものである（特開昭 60-100402号公報など）。
き出して高速凝固させるメルトスパン法によって急冷薄
帯合金を作製し、これをもとに磁石を作製する方法も開
発されている（R.W.Lee,Physics Letter 46(1985)790な
ど）。この磁石は同じくNd2Fe14Bを主相とするものの、
結晶粒径が20〜 100nmと焼結磁石に比べて小さく、単磁
区粒径であることが保磁力の起因となっている。これに
は三つのタイプがある。第１のタイプは急冷薄帯を粉砕
したものを樹脂と混合、成形してボンド磁石とするもの
で、これは工程が簡単であるものの、磁化容易軸が一方
向に揃わず等方性で、かつ充填密度が低いために、磁気
特性は劣る。第２のタイプは、該急冷薄帯粉をホットプ
レスし等方性バルク磁石とするものであり、第３のタイ
プはこれにさらに熱間加工を施し加圧方向に磁化容易軸
を揃えるものである（特開昭 60-100402号公報など）。
【０００４】一方、さらなる高性能の次世代磁石探索が
行われている中で、近年ナノコンポジット磁石が注目を
集めている（E.F.Kneller et al,IEEE Transaction Mag
netics 27(1991)3588 他）。上記の焼結磁石、急冷磁石
は硬磁性相であるNd2Fe14B相を主相としているものの、
bcc-FeやFe3B、Fe2BなどのFe-rich な軟磁性相は含んで
いない。これに対し、ナノコンポジット磁石は硬磁性相
と軟磁性相が数十nmオーダーで微細分散した組織からな
り、両相の磁化が交換相互作用で結び付くことによって
軟磁性相の磁化は容易に反転せず、全体として単一な硬
磁性相のように振る舞うものである。既存材料の組み合
わせでも、これによって保磁力を損なうことなく、より
高い飽和磁化を得られる可能性がある。計算では異方性
化した Sm2Fe17N3／Fe-Co において、(BH)max ＝137 MG
Oeの値が報告されている（R.Skomski et al,Physical R
eview B 48(1993) 15812）。ナノコンポジット磁石を実
際に作製した実験例としては、これまでNd2Fe14B／Fe3B
（R.Coehoorn et al,Journal de Physique 49(1988)C8-
669 ）、Nd2Fe14B／Fe（特開平7-173501号公報、特開平
7-176417号公報や、L.Withanawasam et al,Journal of
Applied Physics 76(1994)7065など）や Sm2Fe17N3／Fe
（J.Ding etal,Journal of Magnetism and Magnetic Ma
terials 124(1993)L1）などの組み合わせが報告されて
いる。しかし、これらの研究で行われている微細分散組
織の作製方法としては、いずれもメルトスパン法による
急冷薄帯やメカニカルアロイング（MA）法により得られ
たアモルファス合金粉末を熱処理して微結晶化する手段
が取られているため、このままでは前述の第１タイプと
同じく結晶方位を揃えることができず、磁気的に等方性
のものしか得られない。また、ホットプレスによるバル
ク化も試みられているが、磁気的には等方性、もしくは
ほとんど等方性に近いものである（J.Wecker et al.,Jo
urnal of Applied Physics Letters 67,(1995)563 、M.
Jurczyk et al.,Journal of Alloys andCompounds 230,
(1995)L1 、小島ら，第21回日本応用磁気学会学術講演
概要集(1997)384 など）。したがって現時点まで異方性
ナノコンポジット磁石を作製した報告はなく、その実現
が待たれている。
行われている中で、近年ナノコンポジット磁石が注目を
集めている（E.F.Kneller et al,IEEE Transaction Mag
netics 27(1991)3588 他）。上記の焼結磁石、急冷磁石
は硬磁性相であるNd2Fe14B相を主相としているものの、
bcc-FeやFe3B、Fe2BなどのFe-rich な軟磁性相は含んで
いない。これに対し、ナノコンポジット磁石は硬磁性相
と軟磁性相が数十nmオーダーで微細分散した組織からな
り、両相の磁化が交換相互作用で結び付くことによって
軟磁性相の磁化は容易に反転せず、全体として単一な硬
磁性相のように振る舞うものである。既存材料の組み合
わせでも、これによって保磁力を損なうことなく、より
高い飽和磁化を得られる可能性がある。計算では異方性
化した Sm2Fe17N3／Fe-Co において、(BH)max ＝137 MG
Oeの値が報告されている（R.Skomski et al,Physical R
eview B 48(1993) 15812）。ナノコンポジット磁石を実
際に作製した実験例としては、これまでNd2Fe14B／Fe3B
（R.Coehoorn et al,Journal de Physique 49(1988)C8-
669 ）、Nd2Fe14B／Fe（特開平7-173501号公報、特開平
7-176417号公報や、L.Withanawasam et al,Journal of
Applied Physics 76(1994)7065など）や Sm2Fe17N3／Fe
（J.Ding etal,Journal of Magnetism and Magnetic Ma
terials 124(1993)L1）などの組み合わせが報告されて
いる。しかし、これらの研究で行われている微細分散組
織の作製方法としては、いずれもメルトスパン法による
急冷薄帯やメカニカルアロイング（MA）法により得られ
たアモルファス合金粉末を熱処理して微結晶化する手段
が取られているため、このままでは前述の第１タイプと
同じく結晶方位を揃えることができず、磁気的に等方性
のものしか得られない。また、ホットプレスによるバル
ク化も試みられているが、磁気的には等方性、もしくは
ほとんど等方性に近いものである（J.Wecker et al.,Jo
urnal of Applied Physics Letters 67,(1995)563 、M.
Jurczyk et al.,Journal of Alloys andCompounds 230,
(1995)L1 、小島ら，第21回日本応用磁気学会学術講演
概要集(1997)384 など）。したがって現時点まで異方性
ナノコンポジット磁石を作製した報告はなく、その実現
が待たれている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このように磁気異方性
を有するナノコンポジット永久磁石は、計算や理論では
報告されているものの、これまで実際に作製された報告
はない。本発明は、従来の作製方法にさらなる改良を加
えることにより、硬磁性相と軟磁性相が微細に分散し、
かつ硬磁性相の磁化容易軸が揃っている組織を有した異
方性希土類永久磁石を実現させることを課題とする。
を有するナノコンポジット永久磁石は、計算や理論では
報告されているものの、これまで実際に作製された報告
はない。本発明は、従来の作製方法にさらなる改良を加
えることにより、硬磁性相と軟磁性相が微細に分散し、
かつ硬磁性相の磁化容易軸が揃っている組織を有した異
方性希土類永久磁石を実現させることを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる課題
を解決するために種々検討した結果、熱処理により硬磁
性相、軟磁性相及び低融点の非磁性第３相が微細分散析
出するような組成の急冷薄帯合金を熱間加工することに
より、上記希土類永久磁石が得られることを見いだし、
諸条件を確立して本発明を完成させた。その要旨は、硬
磁性相と軟磁性相が微細に分散した内部組織を有する異
方性希土類永久磁石の製造方法において、熱処理すれば
硬磁性相、軟磁性相及び両相より融点の低い非磁性相が
生成するような組成を有した急冷薄帯によって得られた
合金原料を、一軸方向に加圧された状態で、非磁性相の
融点、もしくは非磁性相と他相との間に生じる共晶温度
以上に熱処理することを特徴とするものである。
を解決するために種々検討した結果、熱処理により硬磁
性相、軟磁性相及び低融点の非磁性第３相が微細分散析
出するような組成の急冷薄帯合金を熱間加工することに
より、上記希土類永久磁石が得られることを見いだし、
諸条件を確立して本発明を完成させた。その要旨は、硬
磁性相と軟磁性相が微細に分散した内部組織を有する異
方性希土類永久磁石の製造方法において、熱処理すれば
硬磁性相、軟磁性相及び両相より融点の低い非磁性相が
生成するような組成を有した急冷薄帯によって得られた
合金原料を、一軸方向に加圧された状態で、非磁性相の
融点、もしくは非磁性相と他相との間に生じる共晶温度
以上に熱処理することを特徴とするものである。
【０００７】また請求項２は、上記方法により製造され
る異方性希土類永久磁石が、硬磁性相の磁化容易軸が一
方向に揃っているとともに上記磁石の材料が硬／軟磁性
相より融点の低い非磁性の第３相をも含んでいることを
特徴とするものである。
る異方性希土類永久磁石が、硬磁性相の磁化容易軸が一
方向に揃っているとともに上記磁石の材料が硬／軟磁性
相より融点の低い非磁性の第３相をも含んでいることを
特徴とするものである。
【０００８】請求項３は、上記の異方性希土類永久磁石
が、硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREはPr、Nd、T
b、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟磁性相がb
cc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B のうち少
なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積割合が５
〜60％であることを特徴とするものである。
が、硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREはPr、Nd、T
b、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟磁性相がb
cc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B のうち少
なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積割合が５
〜60％であることを特徴とするものである。
【０００９】さらに、請求項４〜９は、請求項３におい
て、非磁性相が RECu2、La、LaCu2、Laを25at％以上含
むLa−Cu合金、La3Co 、Laを55at％以上含むLa−Co合金
であり、かつその体積割合が３〜30％であることを特徴
とするものである。
て、非磁性相が RECu2、La、LaCu2、Laを25at％以上含
むLa−Cu合金、La3Co 、Laを55at％以上含むLa−Co合金
であり、かつその体積割合が３〜30％であることを特徴
とするものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の異方性希土類永久磁石において、最終的な組織
は、硬磁性相と軟磁性相が微細に分散しており、硬磁性
相の磁化容易軸が一方向に揃っているとともに、硬／軟
磁性相より融点が低くかつ室温以上で非磁性である第３
相を同時に含んだ組織となっている。硬磁性相は RE2(F
e,Co)14B（ただしREはPr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも
１種以上、以下同）であり、軟磁性相はbcc-Fe、Fe-Co
合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B のうち少なくとも１種以
上を含むものとする。両相より低融点の第３相として挙
げられるのは、 RECu2、La、LaCu2 、Laを25at％以上含
むLa−Cu合金、La3Co、Laを55at％以上含むLa−Co合金
などいずれも室温以上で非磁性を示す相である。
本発明の異方性希土類永久磁石において、最終的な組織
は、硬磁性相と軟磁性相が微細に分散しており、硬磁性
相の磁化容易軸が一方向に揃っているとともに、硬／軟
磁性相より融点が低くかつ室温以上で非磁性である第３
相を同時に含んだ組織となっている。硬磁性相は RE2(F
e,Co)14B（ただしREはPr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも
１種以上、以下同）であり、軟磁性相はbcc-Fe、Fe-Co
合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B のうち少なくとも１種以
上を含むものとする。両相より低融点の第３相として挙
げられるのは、 RECu2、La、LaCu2 、Laを25at％以上含
むLa−Cu合金、La3Co、Laを55at％以上含むLa−Co合金
などいずれも室温以上で非磁性を示す相である。
【００１１】本発明の磁石の作製は以下のように行なわ
れる。まず所定組成合金の溶融体を急冷してアモルファ
スもしくはアモルファスと微結晶の混在した急冷薄帯合
金を作製する。このときの組成は、熱処理を施すことに
より硬磁性相、軟磁性相及び低融点非磁性相の３相が微
細分散析出するような組成とする。また最終的な試料に
おける軟磁性相の体積割合は５〜60％となるようにす
る。５％未満では飽和磁化の向上がわずかであり、ナノ
コンポジット磁石とするメリットがない。また60％を超
えると軟磁性相割合が多すぎて、磁石の保磁力低下が著
しい。
れる。まず所定組成合金の溶融体を急冷してアモルファ
スもしくはアモルファスと微結晶の混在した急冷薄帯合
金を作製する。このときの組成は、熱処理を施すことに
より硬磁性相、軟磁性相及び低融点非磁性相の３相が微
細分散析出するような組成とする。また最終的な試料に
おける軟磁性相の体積割合は５〜60％となるようにす
る。５％未満では飽和磁化の向上がわずかであり、ナノ
コンポジット磁石とするメリットがない。また60％を超
えると軟磁性相割合が多すぎて、磁石の保磁力低下が著
しい。
【００１２】一方、最終的な試料における低融点非磁性
相の体積割合は３〜30％となるようにする。３％未満で
は後述する低融点相の効果が十分得られず、また30％を
超えると硬磁性相、軟磁性相の割合が少なすぎて、飽和
磁化の低下が著しい。
相の体積割合は３〜30％となるようにする。３％未満で
は後述する低融点相の効果が十分得られず、また30％を
超えると硬磁性相、軟磁性相の割合が少なすぎて、飽和
磁化の低下が著しい。
【００１３】以下、REがNdの場合について具体的な材料
についていくつか記述する。例えば硬磁性相／軟磁性相
／非磁性相の組み合わせがNd2Fe14B／bcc-Fe／NdCu 2 の
場合にはFe−２〜14at％Nd−１〜８at％Ｂ−１〜８at％
Cu程度の組成とするのが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／Nd
Cu2 の場合にはFe−２〜10at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜
８at％Cu程度の組成が好ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／NdCu
2 の場合にはFe−２〜10at％Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８
at％Cu程度の組成が好ましい。これらの中間組成を選ぶ
ことにより、bcc-Fe、Fe3B、Fe2BもしくはFe-Co 合金、
(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B などの軟磁性相が共存する組織
にすることもできる。また、硬磁性相、軟磁性相にCoを
含有させるときは、上記組成のFeをさらに１〜10at％の
Coで置換すれば良い。
についていくつか記述する。例えば硬磁性相／軟磁性相
／非磁性相の組み合わせがNd2Fe14B／bcc-Fe／NdCu 2 の
場合にはFe−２〜14at％Nd−１〜８at％Ｂ−１〜８at％
Cu程度の組成とするのが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／Nd
Cu2 の場合にはFe−２〜10at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜
８at％Cu程度の組成が好ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／NdCu
2 の場合にはFe−２〜10at％Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８
at％Cu程度の組成が好ましい。これらの中間組成を選ぶ
ことにより、bcc-Fe、Fe3B、Fe2BもしくはFe-Co 合金、
(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B などの軟磁性相が共存する組織
にすることもできる。また、硬磁性相、軟磁性相にCoを
含有させるときは、上記組成のFeをさらに１〜10at％の
Coで置換すれば良い。
【００１４】同様に非磁性相がLaの場合について記せ
ば、Nd2Fe14B／bcc-Fe／Laの組み合わせではFe−２〜10
at％Nd−１〜８at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成とする
のが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／Laの場合にはFe−２〜
８at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が好
ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／Laの場合にはFe−２〜８at％
Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が好まし
い。
ば、Nd2Fe14B／bcc-Fe／Laの組み合わせではFe−２〜10
at％Nd−１〜８at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成とする
のが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／Laの場合にはFe−２〜
８at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が好
ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／Laの場合にはFe−２〜８at％
Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が好まし
い。
【００１５】非磁性相がLaCu2 の場合、Nd2Fe14B／bcc-
Fe／LaCu2 の組み合わせではFe−２〜10at％Nd−１〜８
at％Ｂ−１〜８at％La−３〜５at％Cu程度の組成とする
のが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／LaCu2 の場合にはFe−
２〜８at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La−３〜５at
％Cu程度の組成が好ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／LaCu2の
場合にはFe−２〜８at％Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８at％
La−３〜５at％Cu程度の組成が好ましい。
Fe／LaCu2 の組み合わせではFe−２〜10at％Nd−１〜８
at％Ｂ−１〜８at％La−３〜５at％Cu程度の組成とする
のが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／LaCu2 の場合にはFe−
２〜８at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La−３〜５at
％Cu程度の組成が好ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／LaCu2の
場合にはFe−２〜８at％Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８at％
La−３〜５at％Cu程度の組成が好ましい。
【００１６】非磁性相がLa-Cu 合金の場合、Nd2Fe14B／
bcc-Fe／La-Cu の組み合わせではFe−２〜10at％Nd−１
〜８at％Ｂ−１〜８at％La−１〜３at％Cu程度の組成と
するのが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／La-Cu の場合には
Fe−２〜８at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La−１〜
３at％Cu程度の組成が好ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／La-C
u の場合にはFe−２〜８at％Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８
at％La−１〜３at％Cu程度の組成が好ましい。
bcc-Fe／La-Cu の組み合わせではFe−２〜10at％Nd−１
〜８at％Ｂ−１〜８at％La−１〜３at％Cu程度の組成と
するのが好ましく、Nd2Fe14B／Fe3B／La-Cu の場合には
Fe−２〜８at％Nd−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La−１〜
３at％Cu程度の組成が好ましく、Nd2Fe14B／Fe2B／La-C
u の場合にはFe−２〜８at％Nd−25〜35at％Ｂ−１〜８
at％La−１〜３at％Cu程度の組成が好ましい。
【００１７】これらの非磁性相を用いた場合も、上記の
中間組成を選ぶことにより、bcc-Fe、Fe3B、Fe2Bもしく
はFe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B などの軟磁性相
が共存する組織にすることができるし、また、Feをさら
に１〜10at％のCoで置換して、硬磁性相、軟磁性相にCo
を含有させることができる。
中間組成を選ぶことにより、bcc-Fe、Fe3B、Fe2Bもしく
はFe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B などの軟磁性相
が共存する組織にすることができるし、また、Feをさら
に１〜10at％のCoで置換して、硬磁性相、軟磁性相にCo
を含有させることができる。
【００１８】非磁性相がLa3Co 、La−Co合金の場合は、
非磁性相はCoを必ず含有していなければならない。Nd
2(Fe,Co)14B ／Fe−Co合金／La3Co の組み合わせではFe
−２〜10at％Nd−３〜10at％Co−１〜８at％Ｂ−１〜８
at％La程度の組成とするのが好ましく、Nd2(Fe,Co)14B
／(Fe,Co)3B ／La3Co の場合にはFe−２〜８at％Nd−３
〜10at％Co−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が
好ましく、Nd2(Fe,Co)14B ／(Fe,Co)2B ／La3Co の場合
にはFe−２〜８at％Nd−３〜10at％Co−25〜35at％Ｂ−
１〜８at％La程度の組成が好ましい。
非磁性相はCoを必ず含有していなければならない。Nd
2(Fe,Co)14B ／Fe−Co合金／La3Co の組み合わせではFe
−２〜10at％Nd−３〜10at％Co−１〜８at％Ｂ−１〜８
at％La程度の組成とするのが好ましく、Nd2(Fe,Co)14B
／(Fe,Co)3B ／La3Co の場合にはFe−２〜８at％Nd−３
〜10at％Co−15〜25at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が
好ましく、Nd2(Fe,Co)14B ／(Fe,Co)2B ／La3Co の場合
にはFe−２〜８at％Nd−３〜10at％Co−25〜35at％Ｂ−
１〜８at％La程度の組成が好ましい。
【００１９】Nd2(Fe,Co)14B ／Fe−Co合金／La−Coの組
み合わせではFe−２〜10at％Nd−１〜３at％Co−１〜８
at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成とするのが好ましく、
Nd2(Fe,Co)14B ／(Fe,Co)3B ／La−Coの場合にはFe−２
〜８at％Nd−１〜３at％Co−15〜25at％Ｂ−１〜８at％
La程度の組成が好ましく、Nd2(Fe,Co)14B ／(Fe,Co)2B
／La−Coの場合にはFe−２〜８at％Nd−１〜３at％Co−
25〜35at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が好ましい。
み合わせではFe−２〜10at％Nd−１〜３at％Co−１〜８
at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成とするのが好ましく、
Nd2(Fe,Co)14B ／(Fe,Co)3B ／La−Coの場合にはFe−２
〜８at％Nd−１〜３at％Co−15〜25at％Ｂ−１〜８at％
La程度の組成が好ましく、Nd2(Fe,Co)14B ／(Fe,Co)2B
／La−Coの場合にはFe−２〜８at％Nd−１〜３at％Co−
25〜35at％Ｂ−１〜８at％La程度の組成が好ましい。
【００２０】以上述べた組成は、さらに特性を向上させ
るために、Al、Si、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、
Ge、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Hf、T
a、Ｗ、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Biなどから選ば
れる元素を、Feを置換する形で何種類か添加してもよ
い。このとき添加量が多すぎると飽和磁化の低下を招く
ため、置換量は多くとも５at％以下が望ましい。
るために、Al、Si、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、
Ge、Zr、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Hf、T
a、Ｗ、Re、Os、Ir、Pt、Au、Tl、Pb、Biなどから選ば
れる元素を、Feを置換する形で何種類か添加してもよ
い。このとき添加量が多すぎると飽和磁化の低下を招く
ため、置換量は多くとも５at％以下が望ましい。
【００２１】REはNdに限らず、Pr、Tb、Dyの希土類元素
でもよい。工業上高純度の希土類元素が得難ければ、RE
の一部をさらに別の希土類元素で置換してもよい。この
ときの置換量はRE全量の５at％以下とする。
でもよい。工業上高純度の希土類元素が得難ければ、RE
の一部をさらに別の希土類元素で置換してもよい。この
ときの置換量はRE全量の５at％以下とする。
【００２２】急冷方法として回転ロール法、スプラット
法、ガスアトマイズ法などが知られているが、なかでも
回転ロール法による急冷薄帯は簡便でかつ品質のよいも
のが得られる。Cu製ロールの場合10m/s 以上、50m/s 以
下のロール速度で良好な特性が得られる。10m/s 未満で
はアモルファスの試料を得ることができず、50m/s を超
えると後の熱処理工程での結晶化が困難になる。
法、ガスアトマイズ法などが知られているが、なかでも
回転ロール法による急冷薄帯は簡便でかつ品質のよいも
のが得られる。Cu製ロールの場合10m/s 以上、50m/s 以
下のロール速度で良好な特性が得られる。10m/s 未満で
はアモルファスの試料を得ることができず、50m/s を超
えると後の熱処理工程での結晶化が困難になる。
【００２３】次に、この急冷薄帯試料を、粉砕してから
高温で加圧変形（熱間加工）する。加圧変形の方法とし
てホットプレスによる固化成形後にホットフォームを行
う方法（特開昭60-100402 号公報参照）、押出加工法
（小嶋ら、日本応用磁気学会誌12,(1988)219）、パック
圧延法（坂本ら、日本応用磁気学会誌16,(1992)147）、
衝撃圧を利用した方法（特公平7-87156 号公報）等が用
いられる。
高温で加圧変形（熱間加工）する。加圧変形の方法とし
てホットプレスによる固化成形後にホットフォームを行
う方法（特開昭60-100402 号公報参照）、押出加工法
（小嶋ら、日本応用磁気学会誌12,(1988)219）、パック
圧延法（坂本ら、日本応用磁気学会誌16,(1992)147）、
衝撃圧を利用した方法（特公平7-87156 号公報）等が用
いられる。
【００２４】これら急冷方法、加圧変形方法はいずれも
従来より Nd-Fe-B系異方性磁石の作製方法として用いら
れてきたものであるが、いずれも最終的に得られる組織
はNd 2Fe14B主相とほぼNd単相に近いとみなされるNd-ric
h 相とからなり、bcc-Fe、Fe 3B、Fe2BもしくはFe-Co 合
金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B などの軟磁性相は含んでい
ない。なぜなら、Nd-rich 相はNd2Fe14B主相を効率よく
配向させるために必須であるが（徳永、粉体及び粉末冶
金36,(1989)877）、平衡状態図から明らかなようにFe、
Fe3B、Fe2Bなどの相とNdとは共存しないからである。逆
にNd2Fe14B主相とFeやFe3B相のみからなる材料をホット
プレスしても、十分な異方性化を実現できないのも、低
融点のNd-rich 相がないことが原因と考えられる。
従来より Nd-Fe-B系異方性磁石の作製方法として用いら
れてきたものであるが、いずれも最終的に得られる組織
はNd 2Fe14B主相とほぼNd単相に近いとみなされるNd-ric
h 相とからなり、bcc-Fe、Fe 3B、Fe2BもしくはFe-Co 合
金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B などの軟磁性相は含んでい
ない。なぜなら、Nd-rich 相はNd2Fe14B主相を効率よく
配向させるために必須であるが（徳永、粉体及び粉末冶
金36,(1989)877）、平衡状態図から明らかなようにFe、
Fe3B、Fe2Bなどの相とNdとは共存しないからである。逆
にNd2Fe14B主相とFeやFe3B相のみからなる材料をホット
プレスしても、十分な異方性化を実現できないのも、低
融点のNd-rich 相がないことが原因と考えられる。
【００２５】Nd2Fe14B硬磁性相とFeやFe3Bなどの軟磁性
相を同時に含んだ材料がこれまで一軸方向に加圧変形す
ることで異方性化できなかったのは上記理由による。本
発明の最大の特徴は、この材料を異方性化するために、
従来のNd-rich 相に代えて NdCu2、La、LaCu2 、La−Cu
合金、La3Co 、La−Co合金などの相を用いた点にある。
これらはNd-rich 相と同じく室温以上で非磁性でかつNd
2Fe14B、FeやFe3Bなどより低融点であり、加圧変形によ
る異方性化に対して同じような効果を示す。しかしなが
ら、これらの相が従来のNd-rich 相と異なるのは、bcc-
Fe、Fe 3B、Fe2BもしくはFe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,
Co)2B などの軟磁性相と熱力学的にも安定に共存し得る
点にある。加圧変形時は、非磁性相の融点、もしくは非
磁性相と他相との間に生じる共晶温度以上に熱処理す
る。以下、これらの非磁性相各々について記述する。
相を同時に含んだ材料がこれまで一軸方向に加圧変形す
ることで異方性化できなかったのは上記理由による。本
発明の最大の特徴は、この材料を異方性化するために、
従来のNd-rich 相に代えて NdCu2、La、LaCu2 、La−Cu
合金、La3Co 、La−Co合金などの相を用いた点にある。
これらはNd-rich 相と同じく室温以上で非磁性でかつNd
2Fe14B、FeやFe3Bなどより低融点であり、加圧変形によ
る異方性化に対して同じような効果を示す。しかしなが
ら、これらの相が従来のNd-rich 相と異なるのは、bcc-
Fe、Fe 3B、Fe2BもしくはFe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,
Co)2B などの軟磁性相と熱力学的にも安定に共存し得る
点にある。加圧変形時は、非磁性相の融点、もしくは非
磁性相と他相との間に生じる共晶温度以上に熱処理す
る。以下、これらの非磁性相各々について記述する。
【００２６】NdCu2 は融点840 ℃の金属間化合物であ
り、前述組成のアモルファス合金を加熱していくと速や
かに結晶化するが、840 ℃以上で液相となり、加圧変形
時のNd 2Fe14B結晶のｃ軸配向に寄与する。LaはNdと同じ
く希土類元素であるが、Feと金属間化合物を作らず、ま
た固溶し合わないという極めて大きな特徴を持つ。ま
た、LaはLa2Fe14B結晶を形成しにくいことも知られてい
る。そのためRE2Fe14B／bcc-Fe／Laという３相が共存で
き、LaがNd-rich 相の役割を果たすことができる。Cuは
Laと同じくFeと金属間化合物を作らず、反発し合う元素
であり、LaCu2 やLa−Cu合金はLa単体と同じく軟磁性相
と共存し得る。LaCu2 金属間化合物は融点830 ℃以上で
液相となる。またLaが25at％以上の組成では、LaとLaC
u、LaCuとLaCu2 、LaCu2 とLaCu5 などの共晶合金とな
り融点を下げることができる。特にLa−29at％Cu合金で
は共晶温度475 ℃となる。低温での加圧成形が可能とな
るため、組織の微細化に効果があるとともに交換結合力
が増し、保磁力向上を図ることができる。一方、LaはFe
と金属間化合物は作らないが、CoとはLa3Co 、La2C
o1.7、La2Co3、La2Co7他の化合物を形成する。前述のよ
うにCoを適量添加した組成ではRE2(Fe,Co)14B ／Fe-Co
／La3Co やRE2(Fe,Co)14B ／Fe-Co ／La−Coなどの相を
共存させることができる。La3Co は融点545 ℃であり、
また La 55at％以上のLa−Co相ではさらに融点を下げる
ことができる。La−31at％Coで500 ℃、La−20at％Coで
520 ℃の共晶合金となる。
り、前述組成のアモルファス合金を加熱していくと速や
かに結晶化するが、840 ℃以上で液相となり、加圧変形
時のNd 2Fe14B結晶のｃ軸配向に寄与する。LaはNdと同じ
く希土類元素であるが、Feと金属間化合物を作らず、ま
た固溶し合わないという極めて大きな特徴を持つ。ま
た、LaはLa2Fe14B結晶を形成しにくいことも知られてい
る。そのためRE2Fe14B／bcc-Fe／Laという３相が共存で
き、LaがNd-rich 相の役割を果たすことができる。Cuは
Laと同じくFeと金属間化合物を作らず、反発し合う元素
であり、LaCu2 やLa−Cu合金はLa単体と同じく軟磁性相
と共存し得る。LaCu2 金属間化合物は融点830 ℃以上で
液相となる。またLaが25at％以上の組成では、LaとLaC
u、LaCuとLaCu2 、LaCu2 とLaCu5 などの共晶合金とな
り融点を下げることができる。特にLa−29at％Cu合金で
は共晶温度475 ℃となる。低温での加圧成形が可能とな
るため、組織の微細化に効果があるとともに交換結合力
が増し、保磁力向上を図ることができる。一方、LaはFe
と金属間化合物は作らないが、CoとはLa3Co 、La2C
o1.7、La2Co3、La2Co7他の化合物を形成する。前述のよ
うにCoを適量添加した組成ではRE2(Fe,Co)14B ／Fe-Co
／La3Co やRE2(Fe,Co)14B ／Fe-Co ／La−Coなどの相を
共存させることができる。La3Co は融点545 ℃であり、
また La 55at％以上のLa−Co相ではさらに融点を下げる
ことができる。La−31at％Coで500 ℃、La−20at％Coで
520 ℃の共晶合金となる。
【００２７】これらの相を見いだすことにより、硬磁性
相、軟磁性相とともに第３の非磁性相を共存でき、ナノ
コンポジット磁石を異方性化することが可能になった。
このようにして得られたバルク磁石は、硬磁性相と軟磁
性相とが微細に分散し、かつ硬磁性相の磁化容易軸が一
方向に揃った組織からなる異方性希土類永久磁石とな
る。さらにこのバルク磁石を粉砕することにより、異方
性を有するナノコンポジット希土類磁石粉末が得られ
る。これを樹脂と混合成形すれば高特性のボンド磁石を
作製することができる。
相、軟磁性相とともに第３の非磁性相を共存でき、ナノ
コンポジット磁石を異方性化することが可能になった。
このようにして得られたバルク磁石は、硬磁性相と軟磁
性相とが微細に分散し、かつ硬磁性相の磁化容易軸が一
方向に揃った組織からなる異方性希土類永久磁石とな
る。さらにこのバルク磁石を粉砕することにより、異方
性を有するナノコンポジット希土類磁石粉末が得られ
る。これを樹脂と混合成形すれば高特性のボンド磁石を
作製することができる。
【００２８】
【実施例】次に、本発明について実施例を挙げて具体的
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１〜１５）表１に示した割合で純度99％以上の
各純金属を総量20ｇに秤量し、アーク溶解で合金化し
た。これを石英ノズル中に入れてAr雰囲気中で高周波溶
解し、45m/sec の周速度で回転しているCu製ロール上に
射出して急冷薄帯を作製した。この薄帯を粉砕した粉末
を次の、いずれかの方法で熱間加工した。 Ar雰囲気中ホットプレスで固化後、再びAr雰囲気中
でホットフォーム。 Cu製容器に充填し、圧力１kg/cm2のプレス圧力を加
えながら、Ar雰囲気中で加熱。 表１中に、選択した加工方法の番号、そのときの熱処理
温度、試料の非磁性相の融点をそれぞれ併記する。加工
後のバルク試料の内部組織を TEMもしくは SEM反射電子
像で観察し、各々試料において該当する軟磁性相の存在
を確認するとともに、その断面積比から体積割合を見積
もった。表１に軟磁性相体積割合、非磁性相体積割合を
併記する。
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。 （実施例１〜１５）表１に示した割合で純度99％以上の
各純金属を総量20ｇに秤量し、アーク溶解で合金化し
た。これを石英ノズル中に入れてAr雰囲気中で高周波溶
解し、45m/sec の周速度で回転しているCu製ロール上に
射出して急冷薄帯を作製した。この薄帯を粉砕した粉末
を次の、いずれかの方法で熱間加工した。 Ar雰囲気中ホットプレスで固化後、再びAr雰囲気中
でホットフォーム。 Cu製容器に充填し、圧力１kg/cm2のプレス圧力を加
えながら、Ar雰囲気中で加熱。 表１中に、選択した加工方法の番号、そのときの熱処理
温度、試料の非磁性相の融点をそれぞれ併記する。加工
後のバルク試料の内部組織を TEMもしくは SEM反射電子
像で観察し、各々試料において該当する軟磁性相の存在
を確認するとともに、その断面積比から体積割合を見積
もった。表１に軟磁性相体積割合、非磁性相体積割合を
併記する。
【００２９】次いで、試料の磁気異方性の判定を、立方
体に切り出した上記バルク試料に20ｋOe磁場印加したと
きの、ＶＳＭ測定による圧縮方向の磁化の大きさＩp1と
圧縮に垂直な方向の磁化の大きさＩa1の比Ｉa1／Ｉp1に
より行なった。Ｉa1／Ｉp1の値が小さいほど磁気異方性
が大きいことを表す。また、同バルク試料をボールミル
粉砕した試料粉末を14ｋOe磁場中にてパラフィンで固
め、磁場に対して平行及び垂直方向に20ｋOe磁場印加し
たときの磁化の大きさ（Ｉa2、Ｉp2）の比Ｉa2／Ｉp2を
測定した。表１に、Ｉa1／Ｉp1、Ｉa2／Ｉp2を併記す
る。
体に切り出した上記バルク試料に20ｋOe磁場印加したと
きの、ＶＳＭ測定による圧縮方向の磁化の大きさＩp1と
圧縮に垂直な方向の磁化の大きさＩa1の比Ｉa1／Ｉp1に
より行なった。Ｉa1／Ｉp1の値が小さいほど磁気異方性
が大きいことを表す。また、同バルク試料をボールミル
粉砕した試料粉末を14ｋOe磁場中にてパラフィンで固
め、磁場に対して平行及び垂直方向に20ｋOe磁場印加し
たときの磁化の大きさ（Ｉa2、Ｉp2）の比Ｉa2／Ｉp2を
測定した。表１に、Ｉa1／Ｉp1、Ｉa2／Ｉp2を併記す
る。
【００３０】
【表１】
【００３１】（比較例１〜１５）実施例１〜１５と同様
に作製した急冷薄帯合金を粉末とした後、そのままAr雰
囲気中実施例と同温度で加熱したのみで何ら圧縮加工を
行なわなかった。この加熱後の粉末を、そのまま14ｋOe
磁場中にてパラフィンで固め、実施例と同様にＩa2／Ｉ
p2を測定したところ、いずれも0.98であり、磁気異方性
は認められなかった。
に作製した急冷薄帯合金を粉末とした後、そのままAr雰
囲気中実施例と同温度で加熱したのみで何ら圧縮加工を
行なわなかった。この加熱後の粉末を、そのまま14ｋOe
磁場中にてパラフィンで固め、実施例と同様にＩa2／Ｉ
p2を測定したところ、いずれも0.98であり、磁気異方性
は認められなかった。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、磁化容易軸が揃い最大
エネルギー積 (BH)maxの大きな異方性希土類永久磁石を
得ることができる。
エネルギー積 (BH)maxの大きな異方性希土類永久磁石を
得ることができる。
Claims (9)
- 【請求項１】 硬磁性相と軟磁性相が微細に分散した内
部組織を有する異方性希土類永久磁石の製造方法におい
て、熱処理すれば硬磁性相、軟磁性相及び両相より融点
の低い非磁性相が生成するような組成を有した急冷薄帯
によって得られた合金原料を、一軸方向に加圧された状
態で、非磁性相の融点、もしくは非磁性相と他相との間
に生じる共晶温度以上に熱処理することを特徴とする異
方性希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 硬磁性相と軟磁性相が微細に分散した内
部組織を有する異方性希土類永久磁石において、硬磁性
相の磁化容易軸が一方向に揃っているとともに上記磁石
の材料が硬／軟磁性相より融点の低い非磁性の第３相を
も含んでいることを特徴とする請求項１記載の方法で製
造される異方性希土類永久磁石。 - 【請求項３】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であることを特徴とする請求項２記載の
異方性希土類永久磁石。 - 【請求項４】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であるとともに、非磁性相がRECu2 であ
り、かつ非磁性相の体積割合が３〜30％である請求項２
記載の異方性希土類永久磁石。 - 【請求項５】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であるとともに、非磁性相がLaであり、
かつ非磁性相の体積割合が３〜30％である請求項２記載
の異方性希土類永久磁石。 - 【請求項６】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であるとともに、非磁性相がLaCu2 であ
り、かつ非磁性相の体積割合が３〜30％である請求項２
記載の異方性希土類永久磁石。 - 【請求項７】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であるとともに、非磁性相がLaを25at％
以上含むLa−Cu合金であり、かつ非磁性相の体積割合が
３〜30％である請求項２記載の異方性希土類永久磁石。 - 【請求項８】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であるとともに、非磁性相がLa3Co であ
り、かつ非磁性相の体積割合が３〜30％である請求項２
記載の異方性希土類永久磁石。 - 【請求項９】 硬磁性相がRE2(Fe,Co)14B （ただしREは
Pr、Nd、Tb、Dyのうち少なくとも１種以上）であり、軟
磁性相がbcc-Fe、Fe-Co 合金、(Fe,Co)3B 、(Fe,Co)2B
のうち少なくとも１種以上を含み、かつ軟磁性相の体積
割合が５〜60％であるとともに、非磁性相がLaを55at％
以上含むLa−Co合金であり、かつ非磁性相の体積割合が
３〜30％である請求項２記載の異方性希土類永久磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11166565A JP2000353612A (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 異方性希土類永久磁石とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11166565A JP2000353612A (ja) | 1999-06-14 | 1999-06-14 | 異方性希土類永久磁石とその製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2011159733A (ja) * | 2010-01-29 | 2011-08-18 | Toyota Motor Corp | ナノコンポジット磁石の製造方法 |
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-
1999
- 1999-06-14 JP JP11166565A patent/JP2000353612A/ja active Pending
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| US10361020B2 (en) | 2013-11-07 | 2019-07-23 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnet material, permanent magnet, motor, and power generator |
| US11114224B2 (en) | 2013-11-07 | 2021-09-07 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Magnet material, permanent magnet, motor, and power generator |
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