JP2000328362A - 無機粒子含有ポリアミド繊維の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 高速での直接紡糸延伸法で無機粒子を含有す
るポリアミド繊維を製造する際に、無機粒子の繊維表面
への突出を抑制し、高速回転織機の無糊経糸として使用
しても、機器の摩耗がなく、また、切れ糸や毛羽の生じ
ないポリアミド繊維を生産性よく製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 無機粒子を含有するポリアミド繊維を直
接紡糸延伸法にて製造する方法であって、無機粒子を
０．１〜５．０重量％含有するポリマーをノズル孔から
吐出線速度Ｑ（ｍ／分）で溶融紡糸し、紡出糸条を冷却
した後油剤を付与し、速度Ｒ（ｍ／分）がＲ／Ｑ≦１０
０を満足する第１ＧＲ４で引き取り、糸条温度が３０℃
以上となるようにして、２．０〜３．５倍に延伸した
後、１１０〜２００℃の温度で熱処理し、３０００ｍ／
分以上の速度で巻き取る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、無機粒子を含有す
るポリアミド繊維を直接紡糸延伸法にて製造する方法で
あって、繊維表面に無機粒子の突出がない品位の高い無
機粒子含有ポリアミド繊維を操業性よく製造する方法に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、生産性を向上させるために、溶融
紡糸工程の高速化が進められており、特公平１−22363
号公報には、直接紡糸延伸法でポリアミド繊維を製造す
る方法が提案されている。この方法は、第１ゴデーロー
ラ（ＧＲ）で2000ｍ／分を超える高速で引き取り、第１
ＧＲと第２ＧＲとの間で低倍率で延伸し、交絡を付与し
た後、特定範囲の張力で巻き取るものである。

【０００３】この方法は、延伸の際の温度や倍率も規定
したものであるが、第２ＧＲの逆巻きを防止し、良好な
パッケージに巻き上げることを目的とするものであるた
め、この方法で無機粒子を含有するポリアミド繊維を製
造すると、無機粒子の多くが繊維表面に突出し、このよ
うな繊維を無糊の経糸に使用し、高速回転織機で製織す
ると、機器の摩耗が激しく、切れ糸が生じたり、毛羽が
生じ、得られる布帛は品位の低いものとなるという問題
がある。

【０００４】また、特開平７−216642号公報にもナイロ
ン６繊維の直接紡糸延伸法が記載されており、この方法
によれば、第１ＧＲの速度を2000ｍ／分以下、第２ＧＲ
の表面温度を低温にすることにより、熱処理時の収縮の
発現が大きい繊維をパッケージの巻き姿よく巻き取るこ
とができる。

【０００５】この方法においては、第１ＧＲの速度を20
00ｍ／分以下としているが、無機粒子を多く含む繊維の
製造を考慮したものではないため、無機粒子を多く含む
繊維の場合、ポリマーを吐出させる際の吐出線速度によ
っては、上記と同様に無機粒子の多くが繊維表面に突出
した繊維になるという問題が生じる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は上述した問題
点を解決し、高速での直接紡糸延伸法で無機粒子を含有
するポリアミド繊維を製造する際に、無機粒子の繊維表
面への突出を抑制し、高速回転織機の無糊経糸として使
用しても、機器の摩耗がなく、切れ糸や毛羽が生じるこ
となく品位の高い布帛を得ることができるポリアミド繊
維を生産性よく製造する方法を提供することを技術的な
課題とするものである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の課題
を解決するために鋭意研究の結果、ドラフトが一定値以
下となる速度の第１ＧＲで引き取り、特定の温度環境下
で延伸を施すことにより、紡糸、延伸時ともに無機粒子
の繊維表面への突出を抑制でき、特定の温度で熱処理す
ることにより、巻き姿よくパッケージに巻き取ることが
可能になることを見出し、本発明に到達した。

【０００８】すなわち、本発明は、無機粒子を含有する
ポリアミド繊維を直接紡糸延伸法にて製造する方法であ
って、無機粒子を０．１〜５．０重量％含有するポリマ
ーをノズル孔から吐出線速度Ｑ（ｍ／分）で溶融紡糸
し、紡出糸条を冷却した後油剤を付与し、速度Ｒ（ｍ／
分）がＲ／Ｑ≦１００を満足する第１ゴデーローラで引
き取り、糸条温度が３０℃以上となるようにして、２．
０〜３．５倍に延伸した後、１１０〜２００℃の温度で
熱処理し、３０００ｍ／分以上の速度で巻き取ることを
特徴とする無機粒子含有ポリアミド繊維の製造方法を要
旨とするものである。

【０００９】

【発明の実施の形態】次に、本発明について詳細に説明
する。本発明で製造するポリアミド繊維を構成するポリ
マーとしては、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４
６等が挙げられるが、中でもナイロン６が好ましい。ま
た、これらを組み合わせた共重合ポリマーやブレンドポ
リマーでもよい。さらに、本発明の効果を損なわない範
囲で、結節強度を上げるために長鎖アルキル基を有する
ビスアミド化合物等の第３成分を加えても、艶消剤、難
燃剤、顔料等の種々の添加物を添加してもよい。

【００１０】これらのポリマーに添加する無機粒子は、
特に限定されるものではないが、色調や比重等を調整す
るために添加するもので、酸化物、窒化物、硫化物、あ
るいは金属系の微粒子が挙げられ、具体的には酸化チタ
ン、酸化珪素、酸化アルミナ、酸化亜鉛、窒化珪素、硫
化亜鉛、タングステン等が挙げられる。そして、これら
の粒径は１μｍ以下であることが好ましい。

【００１１】本発明は、無機粒子を０．１〜５．０重量
％含有するポリアミド繊維を製造する方法であり、これ
らのポリマー中の無機粒子の含有量が５．０重量％を超
えると、繊維形成自体が困難となる。また、ポリマー中
の無機粒子の含有量が０．１重量％未満の場合は、無機
粒子の繊維表面への突出は少ない。特に、本発明が好適
なのは、ポリマー中の無機粒子の含有量が０．２重量％
以上の場合である。

【００１２】そして、本発明が好適な無機粒子含有繊維
は、無機粒子を繊維表面に含む繊維であり、ポリマー中
に無機粒子をブレンドして紡糸した繊維や芯鞘構造の鞘
部に無機粒子を含有する繊維等が挙げられる。

【００１３】次に、図面を用いて本発明を説明する。図
１は、本発明の一実施態様を示す工程図である。まず、
無機粒子を０．１〜５．０重量％含有する溶融ポリマー
を紡糸口金１に穿孔されたノズル孔から吐出線速度Ｑ
（ｍ／分）で溶融紡糸し、紡出糸条を冷却装置２で冷
却、固化させた後、油剤付与装置３で油剤を付与する。
そして、糸条Ｙを速度Ｒ（ｍ／分）の第１ＧＲ４で引き
取り、糸条温度が３０℃以上となるような状況下で２〜
３．５倍に延伸する。さらに、延伸後の糸条を１１０〜
２００℃の温度で熱処理し、３０００ｍ／分以上の速度
で巻き取り、パッケージ７を得る。

【００１４】無機粒子を含有する繊維の場合、ポリマー
中で無機粒子が流動し、繊維表面に多くの無機粒子が集
まる現象が生じるのは、溶融状態においてポリマー鎖の
配向が変化する段階、具体的には溶融状態から細化・固
化する段階と、延伸段階において、分子鎖がさらに配向
する段階である。

【００１５】そこで、まず、紡糸時の条件として、第１
ＧＲ４の速度Ｒ（ｍ／分）をＲ／Ｑ≦１００を満足する
ものとし、より好ましくは、Ｒ／Ｑ≦８０とする。Ｒ／
Ｑはいわゆるドラフト値であり、ドラフト値が１００を
超えて、無機粒子を含有するポリマーを紡糸すると、溶
融状態からノズル孔を出て、細化・固化する段階でポリ
マー中で無機粒子の多くが繊維表面付近に集まるように
流動し、繊維表面に無機粒子の突出が生じるようにな
る。

【００１６】次に、冷却固化した糸条Ｙを延伸する際に
は、糸条温度を３０℃以上、好ましくは３５℃以上とし
て延伸する。このような糸条温度とする手段は、特に限
定されないが、延伸を行う第１ＧＲ４を加熱ローラとし
たり、延伸領域の雰囲気温度を制御することが好まし
く、中でも、第１ＧＲ４を加熱ローラとすることが好ま
しい。

【００１７】糸条温度が３０℃未満であると、延伸倍率
が範囲内であっても未延伸部が生じた糸条となり、強
度、伸度等の物性に劣るものとなる。なお、糸条温度が
あまり高くなりすぎると、延伸張力が低くなり、強伸度
等の物性が不安定となりやすいので、糸条温度の上限は
１００℃程度とすることが好ましい。

【００１８】延伸は１段でも多段で行ってもよく、全延
伸倍率が２．０〜３．５倍となるようにする。なお、操
業性を考慮すると、ローラ間で１段階で延伸を行うこと
が好ましく、図１に示すように、第１ＧＲ４と第２ＧＲ
５との間で１段階で延伸を行うことが好ましい。

【００１９】延伸倍率が２．０未満であると、糸条温度
が範囲内であっても未延伸部が生じた糸条となり、一
方、延伸倍率が３．５を超えると、無機粒子が繊維表面
に流動し、無機粒子の突出が生じる。そして、目標とす
る物性に合わせて延伸倍率をこの範囲内で種々変更すれ
ばよいが、未延伸糸の自然延伸倍率以上の倍率とするこ
とが好ましい。

【００２０】本発明においては、糸条温度、延伸倍率を
このような範囲内とすることで、延伸時にポリマーの結
晶化状態が変化しても、無機粒子が繊維表面に流動する
ことを抑えることができる。

【００２１】次に、延伸後の糸条を１１０〜２００℃の
温度で熱処理する。この熱処理を行うことによって、繊
維の収縮応力を抑え、良好な巻き姿のパッケージ７に巻
き取ることができる。

【００２２】熱処理温度が１１０℃未満であると、繊維
の収縮応力を抑えることができず、パッケージの巻き姿
が悪化する。一方、２００℃を超えると、糸揺れが大き
くなり、断糸が多発する。

【００２３】この熱処理は、延伸を行った最終ローラを
加熱ローラとして熱処理することが好ましく、中でも、
上記のように、第１ＧＲ４と第２ＧＲ５との間で１段階
で延伸を行い、第２ＧＲ５を加熱ローラとして熱処理す
ることが好ましい。

【００２４】そして、熱処理後の糸条は、必要に応じて
交絡ノズル６で交絡を施した後、３０００ｍ／分以上の
高速でパッケージ７に巻き上げる。交絡数は１０〜３５
程度とすることが好ましい。

【００２５】さらに、本発明においては、紡出糸条を冷
却装置２で冷却、固化させた後、油剤付与装置３で付与
する油剤を非含水油剤とし、さらに、延伸後、巻き取る
までの間、交絡を付与する場合は交絡を付与する前に、
油剤付与装置８でエマルジョン油剤を付与することが好
ましい。

【００２６】これにより、延伸や巻き取りがよりスムー
ズに行われ、無機粒子の突出をより防ぐことができ、製
編織する際の機器の摩耗を低減し、繊維表面の毛羽立ち
のない、より高品位の布帛を得ることが可能となる。

【００２７】特に、糸条を延伸する前に付与する油剤
は、非含水油剤とすることが好ましい。延伸前にエマル
ジョン油剤を用いると、延伸時に糸条に水分が付着し、
均一な熱延伸が困難となり、無機粒子が突出しやすくな
ったり、経糸として使用した場合にイラツキ等の織り品
位の不良が発生する。

【００２８】非含水油剤に使用される平滑成分として
は、鉱物油、一塩基酸エステル、多塩基酸エステル、グ
リコールエステル、多価アルコールエステル、グリセラ
イド、プロピレンオキサイドとエチレンオキサイドとの
ブロック又はランダム付加物等を用いることができ、乳
化成分としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル、ポリエチレングリコールエステル、多価アルコール
エステル、ポリオキシエチレン多価アルコールエステル
等を用いることができる。さらに、帯電防止剤成分とし
ては、スルホネート化合物、アルキルフォスフェート等
のアニオン活性剤、あるいはカチオン活性剤、両性活性
剤等を使用することができる。

【００２９】また、必要に応じて、集束剤、酸化防止
剤、抗菌剤、染料等を添加することもできる。このよう
に配合した非含水油剤は、溶融粘度20センチポイズ以
下、好ましくは10センチポイズ以下で使用することが好
ましく、溶融粘度の調整は、低粘度鉱物油等で希釈する
ことにより行うことができる。なお、含水率が１０％以
下であれば、水分を含んでいてもよい。

【００３０】さらに、延伸後、巻き取るまでの間、油剤
付与装置８で付与する油剤は、織品位を向上させるため
には、エマルジョン油剤とすることが好ましい。

【００３１】エマルジョン油剤として使用される平滑成
分としては、鉱物油、高級脂肪酸エステル、エチレンオ
キサイド付加高級脂肪酸エステル、多価アルコールエス
テル、グリセライド、エチレンオキサイド付加物等を用
いることができ、乳化成分としては、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル、ポリエチレングリコールエステ
ル、多価アルコールエステル、ポリオキシエチレン多価
アルコールエステル等を用いることができ、濃度は５〜
15重量％程度のものを用いることが好ましい。

【００３２】そして、両油剤ともに、付着量が０．２〜
０．７重量％となるように付与することが好ましい。

【００３３】

【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
る。なお、実施例中の各種の値の測定や評価は次のよう
に行った。 〔強伸度〕ＪＩＳ Ｌ１０９０に準じて測定し、サンプ
ル数１０の平均値とした。 〔無機粒子の突出状態〕得られた繊維の表面を電子顕微
鏡で観察し、突出があるものを×、突出が無いものを○
とし、２段階で評価した。 〔製織性〕得られた繊維を無糊の経糸として使用し、70
0 回転の高速織機にて５時間製織したときの経糸が切れ
たことによる停止回数で示した。 〔織品位〕上記の製織工程で得られた生機の品位（イラ
ツキや毛羽の有無）を、目視にて１０人のパネラーに５
点を満点として評価してもらい、１０人の平均値で示し
た。 〔巻き姿〕パッケージの巻き姿を目視にて３段階で評価
し、膨れがなく良好なものを○、多少膨れが生じている
ものを△、膨れの度合いが大きいものを×とした。

【００３４】実施例１ 図１の工程図に示す装置を用いて行った。なお、油剤付
与装置８で油剤の付与は行わなかった。まず、相対粘度
（96重量％硫酸を溶媒として、濃度１g/dl、温度25℃で
測定した。）が2.50のナイロン６チップに、無機粒子と
して酸化チタンを0.4 重量％含有させ、252 ℃で溶融紡
糸を行った。孔径0.3mm のノズル孔が１７孔穿孔された
紡糸口金より、吐出量24.0ｇ／分で吐出させた（吐出線
速度は２０．４ｍ／分）。そして、紡出糸条を冷却固化
させた後、含水率1.0 ％の非含水油剤を２重量％付与
し、表面温度５０℃、速度1200ｍ／分の第１ＧＲ（セパ
レートローラ付）で引き取って３回巻回し、次いで、表
面温度120 ℃の第２ＧＲ（セパレートローラ付）に５回
巻回して2.9 倍に延伸し、熱処理した。続いて、交絡付
与装置６で３０個／ｍの交絡を付与し、巻取速度３４０
０ｍ／分で70ｄ／17ｆの糸条を巻き取った。

【００３５】実施例２〜５、比較例１〜６ 酸化チタンの含有量、吐出線速度、第１ＧＲの速度、延
伸時の糸条温度（第１ＧＲの表面温度）、延伸倍率、熱
処理温度（第２ＧＲの表面温度）を表１に示すように種
々変更した以外は、実施例１と同様に行った。

【００３６】実施例６ 油剤付与装置８で濃度６重量％のエマルジョン油剤を付
着量0.5 重量％となるように付与した以外は、実施例１
と同様に行った。

【００３７】実施例１〜６、比較例１〜６で得られたポ
リアミド繊維の強度、伸度、無機粒子の突出状態、巻き
姿、製織性、織品位の評価結果を表１に示す。

【００３８】

【表１】

【００３９】表１から明らかなように、実施例１〜６で
得られたポリアミド繊維は、強伸度に優れ、繊維表面に
無機粒子の突出がなく、巻き姿よくパッケージに巻き取
ることができた。また、この繊維を無糊の経糸に用いて
も糸切れや毛羽の発生がなく、製織性がよく、得られた
織物は品位が優れていた。特に、実施例６では、巻き取
り前にエマルジョン油剤を付与したため、製織性に優
れ、得られた織物の品位が良好であった。一方、比較例
１では、Ｒ／Ｑ≦１００を満足せず、延伸倍率も低すぎ
たため、比較例２では、Ｒ／Ｑ≦１００を満足しなかっ
たため、ともに繊維表面に無機粒子の突出が多くなり、
製織性が悪く、得られた織物には毛羽が多く、品位が低
かった。比較例３では、延伸時の糸条温度が低すぎたた
め、未延伸部が生じた糸条となり、強度、伸度に劣り、
かつばらつきも大きく、得られた織物は染色すると色斑
が多発し、品位が低かった。比較例４では、延伸倍率が
高すぎたため、無機粒子が繊維表面に流動し、無機粒子
の突出が生じ、製織性が悪く、また、巻き姿も悪かっ
た。比較例５では、熱処理温度が高すぎたため、糸揺れ
が大きくなり、断糸が多発した。そして、得られた織物
には毛羽が多く、品位が低かった。比較例６では、熱処
理温度が低すぎたため、繊維の収縮応力を抑えることが
できず、パッケージの巻き姿が悪かった。

【００４０】

【発明の効果】本発明によれば、高速での直接紡糸延伸
法で無機粒子を含有するポリアミド繊維を製造しても、
紡糸、延伸時共に無機粒子の繊維表面への流動、突出を
抑制し、高速回転織機の無糊経糸として使用しても、機
器の摩耗、切れ糸や毛羽の発生がなく、品位の高い布帛
を得ることができるポリアミド繊維を生産性よく製造す
ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法の一実施態様を示す工程図で
ある。

【符号の説明】

１ 紡糸口金 ２ 冷却装置 ３ 油剤付与装置 ４ 第１ＧＲ ５ 第２ＧＲ ６ 交絡付与装置 ７ パッケージ ８ 油剤付与装置 Ｙ 糸条

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 無機粒子を含有するポリアミド繊維を直
   接紡糸延伸法にて製造する方法であって、無機粒子を
   ０．１〜５．０重量％含有するポリマーをノズル孔から
   吐出線速度Ｑ（ｍ／分）で溶融紡糸し、紡出糸条を冷却
   した後油剤を付与し、速度Ｒ（ｍ／分）がＲ／Ｑ≦１０
   ０を満足する第１ゴデーローラで引き取り、糸条温度が
   ３０℃以上となるようにして、２．０〜３．５倍に延伸
   した後、１１０〜２００℃の温度で熱処理し、３０００
   ｍ／分以上の速度で巻き取ることを特徴とする無機粒子
   含有ポリアミド繊維の製造方法。
2. 【請求項２】 加熱ローラである第１ゴデーローラと第
   ２ゴデーローラを設け、第１ゴデーローラと第２ゴデー
   ローラとの間で１段階で延伸を施す請求項１記載の無機
   粒子含有ポリアミド繊維の製造方法。
3. 【請求項３】 紡出糸条を冷却した後に付与する油剤を
   非含水油剤とし、さらに、熱処理後、巻き取るまでの間
   にエマルジョン油剤を付与する、請求項１又は請求項２
   記載の無機粒子含有ポリアミド繊維の製造方法。