JP2000328225A - 表面処理方法およびその方法に使用する処理容器 - Google Patents
表面処理方法およびその方法に使用する処理容器Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高価かつ複雑な設備や複雑な制御方法を必要
としないで、簡易な設備および安価な原料費で処理浴の
劣化を防止して、長期間にわたって均一な被膜を再現性
良く形成することができる表面処理方法およびその方法
に使用する処理容器を提供する。 【解決手段】 処理容器として金属ポットを使用し、ホ
ウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ ７）などのＮａとＢとＯを主成分と
する処理剤にフェロバナジウム（ＦｅＶ）などのバナジ
ウム含有化合物などを添加した処理浴を大気雰囲気下で
８００〜１１００℃の温度に保持し、この処理浴中に鋼
材などの被処理品を浸漬することにより被処理品の表面
にバナジウムなどを主体とした被膜を形成する方法のよ
うな表面処理方法において、金属ポットの浴面付近にＣ
Ｏガス、ＣＯ２ガス、炭化水素ガスなどの炭素系ガスを
存在させて、雰囲気中の酸素が金属ポット容器内の液面
付近に接触しないようにすることにより、処理浴の劣化
を防止する。
としないで、簡易な設備および安価な原料費で処理浴の
劣化を防止して、長期間にわたって均一な被膜を再現性
良く形成することができる表面処理方法およびその方法
に使用する処理容器を提供する。 【解決手段】 処理容器として金属ポットを使用し、ホ
ウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ ７）などのＮａとＢとＯを主成分と
する処理剤にフェロバナジウム（ＦｅＶ）などのバナジ
ウム含有化合物などを添加した処理浴を大気雰囲気下で
８００〜１１００℃の温度に保持し、この処理浴中に鋼
材などの被処理品を浸漬することにより被処理品の表面
にバナジウムなどを主体とした被膜を形成する方法のよ
うな表面処理方法において、金属ポットの浴面付近にＣ
Ｏガス、ＣＯ２ガス、炭化水素ガスなどの炭素系ガスを
存在させて、雰囲気中の酸素が金属ポット容器内の液面
付近に接触しないようにすることにより、処理浴の劣化
を防止する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面処理方法およ
びその方法に使用する処理容器に関し、特にホウ化処理
やＴＤ処理などにより鋼材などの被処理品の表面に被膜
を形成する表面処理方法およびその方法に使用する処理
容器に関する。
びその方法に使用する処理容器に関し、特にホウ化処理
やＴＤ処理などにより鋼材などの被処理品の表面に被膜
を形成する表面処理方法およびその方法に使用する処理
容器に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、鋼材などの耐摩耗性、耐食
性、耐酸化性などを向上させる表面処理の方法として、
ホウ化処理や溶融塩を用いた炭化物被覆処理（溶融塩
法）などの方法が知られている。ホウ化処理は、所定の
ホウ化剤を使用して鋼材などを所定の熱処理条件の下で
処理して鋼材表面にホウ化層を形成する方法であり、ホ
ウ砂浴に鋼材を浸漬して処理する方法などがある。ま
た、溶融塩法は、ホウ砂含有塩浴中にバナジウムやニオ
ブなどと鉄の合金を溶解させ、８００〜１１００℃の温
度でこの塩浴中に鋼材を浸漬保持することによって、鋼
材表面にＶＣやＮｂＣなどを主体とした被膜を形成する
炭化物被覆法であり、ＴＤ処理とも呼ばれている。
性、耐酸化性などを向上させる表面処理の方法として、
ホウ化処理や溶融塩を用いた炭化物被覆処理（溶融塩
法）などの方法が知られている。ホウ化処理は、所定の
ホウ化剤を使用して鋼材などを所定の熱処理条件の下で
処理して鋼材表面にホウ化層を形成する方法であり、ホ
ウ砂浴に鋼材を浸漬して処理する方法などがある。ま
た、溶融塩法は、ホウ砂含有塩浴中にバナジウムやニオ
ブなどと鉄の合金を溶解させ、８００〜１１００℃の温
度でこの塩浴中に鋼材を浸漬保持することによって、鋼
材表面にＶＣやＮｂＣなどを主体とした被膜を形成する
炭化物被覆法であり、ＴＤ処理とも呼ばれている。
【０００３】上述したホウ砂浴を使用するホウ化処理や
ＴＤ処理において、処理容器として耐熱鋼容器などの金
属製容器を使用して大気雰囲気中で鋼材などを処理する
と、大気中の酸素の影響により金属製容器の浴面付近が
浸食されて金属製容器からＦｅやＣｒなどの不純物が溶
出し、この溶出成分がホウ砂浴の浴組成を変化させ、金
属製容器を繰り返し使用して処理する場合に鋼材表面に
形成される被膜の厚さが薄くなる現象、即ち、処理浴の
劣化現象が起こり、均一な厚さの被膜を形成する再現性
に影響を及ぼすという問題がある。
ＴＤ処理において、処理容器として耐熱鋼容器などの金
属製容器を使用して大気雰囲気中で鋼材などを処理する
と、大気中の酸素の影響により金属製容器の浴面付近が
浸食されて金属製容器からＦｅやＣｒなどの不純物が溶
出し、この溶出成分がホウ砂浴の浴組成を変化させ、金
属製容器を繰り返し使用して処理する場合に鋼材表面に
形成される被膜の厚さが薄くなる現象、即ち、処理浴の
劣化現象が起こり、均一な厚さの被膜を形成する再現性
に影響を及ぼすという問題がある。
【０００４】このような処理浴の劣化を防止するため、
従来より、以下のような方法が知られている。
従来より、以下のような方法が知られている。
【０００５】（１）雰囲気を操作する方法 処理容器内に不活性ガス（Ａｒ等）やＮ２ガスを導入
し、空気中の酸素をパージすることにより、処理浴の劣
化を防止することができる。しかし、この方法では、ガ
ス代や設備費などのコストが高く、配管等の設備の複雑
化により実作業がやりにくいなどの問題がある。また、
減圧により空気中の酸素を減少させることにより処理浴
の劣化を防止することもできるが、この方法も設備費が
高価であり、配管等の設備の複雑化により実作業がやり
にくいなどの問題がある。
し、空気中の酸素をパージすることにより、処理浴の劣
化を防止することができる。しかし、この方法では、ガ
ス代や設備費などのコストが高く、配管等の設備の複雑
化により実作業がやりにくいなどの問題がある。また、
減圧により空気中の酸素を減少させることにより処理浴
の劣化を防止することもできるが、この方法も設備費が
高価であり、配管等の設備の複雑化により実作業がやり
にくいなどの問題がある。
【０００６】（２）処理浴に添加剤を使用する方法 ホウ砂にＺｒＯ２またはＭｇＯを添加した処理浴を使用
することにより、劣化速度を遅くすることができ、ま
た、劣化した浴にＣａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ
などを少量添加し、これによって発生したＦｅに富んだ
スラグを除去することにより、処理浴の能力を回復する
ことができる（日本金属学会昭和４５年１０月、４６年
１０月講演大会、楠兼敬ら「電解ほう化処理浴の劣化現
象と対策」参照）。しかし、ホウ砂にＺｒＯ２またはＭ
ｇＯを添加する方法では、ホウ砂のみの処理浴を使用し
た場合と比較して劣化速度をある程度遅くすることがで
きるが、処理浴の劣化の防止には十分とはいえず、十分
に劣化現象を防止するためには、被処理品としての鋼材
を引き上げるたびに鋼材に付着して持ち出された分のＺ
ｒＯ２またはＭｇＯを補給しながら処理しなければなら
ないので煩雑である。
することにより、劣化速度を遅くすることができ、ま
た、劣化した浴にＣａ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｔｉ
などを少量添加し、これによって発生したＦｅに富んだ
スラグを除去することにより、処理浴の能力を回復する
ことができる（日本金属学会昭和４５年１０月、４６年
１０月講演大会、楠兼敬ら「電解ほう化処理浴の劣化現
象と対策」参照）。しかし、ホウ砂にＺｒＯ２またはＭ
ｇＯを添加する方法では、ホウ砂のみの処理浴を使用し
た場合と比較して劣化速度をある程度遅くすることがで
きるが、処理浴の劣化の防止には十分とはいえず、十分
に劣化現象を防止するためには、被処理品としての鋼材
を引き上げるたびに鋼材に付着して持ち出された分のＺ
ｒＯ２またはＭｇＯを補給しながら処理しなければなら
ないので煩雑である。
【０００７】また、処理浴にアルカリまたはアルカリ土
類塩化物を添加することにより処理浴の劣化を防止する
方法も知られているが、この方法では、金属ポット（Ｓ
ＵＳ製ポットなど）の腐食、有毒ガスの発生などの問題
がある。
類塩化物を添加することにより処理浴の劣化を防止する
方法も知られているが、この方法では、金属ポット（Ｓ
ＵＳ製ポットなど）の腐食、有毒ガスの発生などの問題
がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、こ
のような従来の問題点に鑑み、高価かつ複雑な設備や複
雑な制御方法を必要としないで、簡易な設備および安価
な原料費で処理浴の劣化を防止して、長期間にわたって
均一な被膜を再現性良く形成できる表面処理方法および
その方法に使用する処理容器を提供することを目的とす
る。
のような従来の問題点に鑑み、高価かつ複雑な設備や複
雑な制御方法を必要としないで、簡易な設備および安価
な原料費で処理浴の劣化を防止して、長期間にわたって
均一な被膜を再現性良く形成できる表面処理方法および
その方法に使用する処理容器を提供することを目的とす
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意研究した結果、 ホウ化処理やＴ
Ｄ処理などにより鋼材などの被処理品の表面に被膜を形
成する表面処理方法において、処理容器として金属製容
器などの容器を使用して大気雰囲気中で処理する場合
に、処理容器内の浴面付近にＣＯガス、ＣＯ２ガス、炭
化水素ガスなどの炭素を含むガス（以下、「炭素系ガ
ス」という）を存在させることにより処理浴の劣化を防
止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
を解決するために鋭意研究した結果、 ホウ化処理やＴ
Ｄ処理などにより鋼材などの被処理品の表面に被膜を形
成する表面処理方法において、処理容器として金属製容
器などの容器を使用して大気雰囲気中で処理する場合
に、処理容器内の浴面付近にＣＯガス、ＣＯ２ガス、炭
化水素ガスなどの炭素を含むガス（以下、「炭素系ガ
ス」という）を存在させることにより処理浴の劣化を防
止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【００１０】即ち、本発明による表面処理方法は、金属
製容器などの容器内の処理剤を含有する処理浴中におい
て所定の熱処理条件下で被処理品の表面処理を行う表面
処理方法において、炭素系ガスを容器内の浴面付近に存
在させることを特徴とする。
製容器などの容器内の処理剤を含有する処理浴中におい
て所定の熱処理条件下で被処理品の表面処理を行う表面
処理方法において、炭素系ガスを容器内の浴面付近に存
在させることを特徴とする。
【００１１】炭素系ガスは、一酸化炭素ガス、二酸化炭
素ガス、炭化水素ガスの少なくとも一種以上を含むのが
好ましい。
素ガス、炭化水素ガスの少なくとも一種以上を含むのが
好ましい。
【００１２】容器内の浴面付近に炭素系ガスを存在させ
る方法としては、（１）処理浴に炭素含有材料を添加す
る方法、（２）容器の開口部付近に炭素含有材料を配置
する方法、（３）容器の内壁の浴面付近を覆うように容
器内に炭素製フランジまたは炭素製フェルトなどの炭素
製部材を配置する方法、（４）容器内に一酸化炭素ガ
ス、二酸化炭素ガスまたは炭化水素ガスを導入する方
法、（５）容器内の浴面に液体炭化水素を滴下する方法
のいずれでもよいが、高価かつ複雑な設備や複雑な制御
方法を必要としないで、簡易な設備および安価な原料費
で処理浴の劣化を防止するためには、上記（１）〜
（３）の方法が好ましい。
る方法としては、（１）処理浴に炭素含有材料を添加す
る方法、（２）容器の開口部付近に炭素含有材料を配置
する方法、（３）容器の内壁の浴面付近を覆うように容
器内に炭素製フランジまたは炭素製フェルトなどの炭素
製部材を配置する方法、（４）容器内に一酸化炭素ガ
ス、二酸化炭素ガスまたは炭化水素ガスを導入する方
法、（５）容器内の浴面に液体炭化水素を滴下する方法
のいずれでもよいが、高価かつ複雑な設備や複雑な制御
方法を必要としないで、簡易な設備および安価な原料費
で処理浴の劣化を防止するためには、上記（１）〜
（３）の方法が好ましい。
【００１３】所定の熱処理条件として、処理浴を大気雰
囲気下で８００乃至１１００℃の温度に保持することが
できる。また、処理剤として、ＮａとＢとＯを主成分と
する処理剤を使用することができる。さらに、この処理
剤にバナジウムまたはニオブなどの金属を含有する化合
物を添加してもよい。また、上記表面処理方法に使用す
る容器は、８００〜１１００℃に耐え得る素材の容器で
あれば、特に限定されないが、安価で加工性に優れた金
属製容器が好ましい。
囲気下で８００乃至１１００℃の温度に保持することが
できる。また、処理剤として、ＮａとＢとＯを主成分と
する処理剤を使用することができる。さらに、この処理
剤にバナジウムまたはニオブなどの金属を含有する化合
物を添加してもよい。また、上記表面処理方法に使用す
る容器は、８００〜１１００℃に耐え得る素材の容器で
あれば、特に限定されないが、安価で加工性に優れた金
属製容器が好ましい。
【００１４】また、本発明による処理容器は、被処理品
の表面処理を行う処理剤を収容するための金属製容器
と、この金属製容器に上方から挿入されて金属製容器の
内壁の処理剤の液面付近を覆うように配置される炭素製
部材とからなることを特徴とする。あるいは、本発明に
よる処理容器は、被処理品の表面処理を行う処理剤を収
容するための金属製容器と、この金属製容器に上方から
挿入されて前記金属製容器の内壁と対向して配置される
金属製の籠と、金属製容器と金属製の籠との間において
金属製容器の内壁の処理剤の液面付近に配置される炭素
含有材料とから構成してもよい。
の表面処理を行う処理剤を収容するための金属製容器
と、この金属製容器に上方から挿入されて金属製容器の
内壁の処理剤の液面付近を覆うように配置される炭素製
部材とからなることを特徴とする。あるいは、本発明に
よる処理容器は、被処理品の表面処理を行う処理剤を収
容するための金属製容器と、この金属製容器に上方から
挿入されて前記金属製容器の内壁と対向して配置される
金属製の籠と、金属製容器と金属製の籠との間において
金属製容器の内壁の処理剤の液面付近に配置される炭素
含有材料とから構成してもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明による表面処理方法
の実施の形態として、本発明の表面処理方法をＴＤ処理
に適用した例について説明する。なお、本発明による表
面処理方法は、ホウ化処理にも適用でき、その場合、鉄
合金を添加することを除いてほぼ同様であるので、その
詳細な説明を省略する。
の実施の形態として、本発明の表面処理方法をＴＤ処理
に適用した例について説明する。なお、本発明による表
面処理方法は、ホウ化処理にも適用でき、その場合、鉄
合金を添加することを除いてほぼ同様であるので、その
詳細な説明を省略する。
【００１６】本発明による表面処理方法の実施の形態で
は、 処理容器として金属製容器を使用し、ホウ砂（Ｎ
ａ２Ｂ４Ｏ７）などのＮａとＢとＯを主成分とする処理
剤にフェロバナジウム（ＦｅＶ）、フェロニオブ（Ｆｅ
Ｎｂ）などのバナジウムやニオブを含有する化合物を添
加した処理浴を大気雰囲気下で８００〜１１００℃の温
度に保持し、この処理浴中に鋼材などの被処理品を浸漬
することにより被処理品の表面にバナジウムまたはニオ
ブを主体とした被膜を形成する表面処理方法において、
金属製容器内の浴面（気−液界面）付近にＣＯガス、Ｃ
Ｏ２ガス、炭化水素ガスなどの炭素系ガスを存在させ
て、大気中の酸素が金属製容器内の液面付近に接触しな
いようにすることにより、処理浴の劣化を防止してい
る。
は、 処理容器として金属製容器を使用し、ホウ砂（Ｎ
ａ２Ｂ４Ｏ７）などのＮａとＢとＯを主成分とする処理
剤にフェロバナジウム（ＦｅＶ）、フェロニオブ（Ｆｅ
Ｎｂ）などのバナジウムやニオブを含有する化合物を添
加した処理浴を大気雰囲気下で８００〜１１００℃の温
度に保持し、この処理浴中に鋼材などの被処理品を浸漬
することにより被処理品の表面にバナジウムまたはニオ
ブを主体とした被膜を形成する表面処理方法において、
金属製容器内の浴面（気−液界面）付近にＣＯガス、Ｃ
Ｏ２ガス、炭化水素ガスなどの炭素系ガスを存在させ
て、大気中の酸素が金属製容器内の液面付近に接触しな
いようにすることにより、処理浴の劣化を防止してい
る。
【００１７】金属製容器内の浴面付近に炭素系ガスを存
在させる方法としては、 金属製容器内にＣＯガス、Ｃ
Ｏ２ガスまたは炭化水素ガスを直接導入する方法、また
は金属製容器内の浴面に液体炭化水素を滴下する方法を
使用することができる。しかし、これらの方法では、不
活性ガスやＮ２ガスを使用する従来の方法と同様に、処
理浴の劣化を防止することができるが、設備の複雑化や
高コスト化などの欠点を解消できない。従って、本発明
による表面処理方法の実施の形態では、雰囲気操作を簡
単にして設備の複雑化や高コスト化を防止するため、金
属製容器内の浴面付近に炭素系ガスを存在させる方法と
して、以下の方法を採用するのが好ましい。
在させる方法としては、 金属製容器内にＣＯガス、Ｃ
Ｏ２ガスまたは炭化水素ガスを直接導入する方法、また
は金属製容器内の浴面に液体炭化水素を滴下する方法を
使用することができる。しかし、これらの方法では、不
活性ガスやＮ２ガスを使用する従来の方法と同様に、処
理浴の劣化を防止することができるが、設備の複雑化や
高コスト化などの欠点を解消できない。従って、本発明
による表面処理方法の実施の形態では、雰囲気操作を簡
単にして設備の複雑化や高コスト化を防止するため、金
属製容器内の浴面付近に炭素系ガスを存在させる方法と
して、以下の方法を採用するのが好ましい。
【００１８】（１）処理浴に炭素含有材料を添加する方
法 処理浴に炭素含有材料、例えば、炭、コークス、黒鉛な
どを添加して大気雰囲気中において約１０００℃の温度
で鋼材などを処理すると、雰囲気中の酸素により炭素含
有材料が燃えてＣＯ、ＣＯ２などが発生する。このよう
にして処理浴中および雰囲気中の酸素を消費して、金属
製容器からの不純物の溶出が最も起こりやすい処理浴の
浴面付近をＣＯ、ＣＯ２の雰囲気にし、不純物の溶出を
抑えることができる。処理浴に添加される炭素含有材料
としては、安価な炭を使用するのが効果的である。この
場合、粉末ではすぐに燃え尽きてしまうので、３ｍｍ３
以上の大きさの炭が好ましい。この方法では、処理浴に
安価な炭などを添加するだけでよいので、高価かつ複雑
な設備や複雑な制御方法を必要としないで、簡易な設備
および安価な原料費で処理浴の劣化を防止して、長期間
にわたって均一な被膜を再現性良く形成することができ
る。また、処理浴中の炭などの炭素含有材料を金属製の
籠で囲うようにすれば、被処理品の出し入れにも便利で
ある。
法 処理浴に炭素含有材料、例えば、炭、コークス、黒鉛な
どを添加して大気雰囲気中において約１０００℃の温度
で鋼材などを処理すると、雰囲気中の酸素により炭素含
有材料が燃えてＣＯ、ＣＯ２などが発生する。このよう
にして処理浴中および雰囲気中の酸素を消費して、金属
製容器からの不純物の溶出が最も起こりやすい処理浴の
浴面付近をＣＯ、ＣＯ２の雰囲気にし、不純物の溶出を
抑えることができる。処理浴に添加される炭素含有材料
としては、安価な炭を使用するのが効果的である。この
場合、粉末ではすぐに燃え尽きてしまうので、３ｍｍ３
以上の大きさの炭が好ましい。この方法では、処理浴に
安価な炭などを添加するだけでよいので、高価かつ複雑
な設備や複雑な制御方法を必要としないで、簡易な設備
および安価な原料費で処理浴の劣化を防止して、長期間
にわたって均一な被膜を再現性良く形成することができ
る。また、処理浴中の炭などの炭素含有材料を金属製の
籠で囲うようにすれば、被処理品の出し入れにも便利で
ある。
【００１９】（２）金属製容器の内壁の浴面付近を覆う
炭素製部材を使用する方法 金属製容器に嵌合または挿入可能な炭素製フランジまた
は炭素製フェルトなどの炭素製部材を用意し、この炭素
製部材を処理容器に嵌合または挿入して金属製容器の内
壁の浴面付近を覆うようにすれば、上記（１）と同様の
効果を得ることができる。
炭素製部材を使用する方法 金属製容器に嵌合または挿入可能な炭素製フランジまた
は炭素製フェルトなどの炭素製部材を用意し、この炭素
製部材を処理容器に嵌合または挿入して金属製容器の内
壁の浴面付近を覆うようにすれば、上記（１）と同様の
効果を得ることができる。
【００２０】（３）金属製容器の開口部付近に炭素含有
材料を配置する方法 金属製容器の開口部付近に棒状の炭などの炭素含有材料
を配置することにより、雰囲気中の酸素を消費させて、
上記（１）と同様の効果を得ることができる。
材料を配置する方法 金属製容器の開口部付近に棒状の炭などの炭素含有材料
を配置することにより、雰囲気中の酸素を消費させて、
上記（１）と同様の効果を得ることができる。
【００２１】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明による表面処
理方法について詳細に説明する。
理方法について詳細に説明する。
【００２２】［実施例１］処理容器としてＳＵＳ３１０
製ポット（３００ｍｍφ×５００ｍｍＨ）を使用し、こ
のポット内にホウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）とフェロバナジ
ウム（ＦｅＶ）を１０：１の割合で入れて処理浴とし
た。この処理浴１ｋｇに対して市販の炭（塊状黒鉛）５
０ｇを添加し、処理浴を大気雰囲気下で１０２０℃に保
持した。このように保持された処理浴中に被処理品とし
てのＳＫＤ−１１材（工具鋼）を約３０分浸漬保持し、
被処理品の表面に被膜を形成させた後、被処理品を処理
浴から取り出した。このような処理を繰り返して、順次
被処理品を処理浴で処理し、各々の被処理品について被
膜の厚さを測定した。
製ポット（３００ｍｍφ×５００ｍｍＨ）を使用し、こ
のポット内にホウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）とフェロバナジ
ウム（ＦｅＶ）を１０：１の割合で入れて処理浴とし
た。この処理浴１ｋｇに対して市販の炭（塊状黒鉛）５
０ｇを添加し、処理浴を大気雰囲気下で１０２０℃に保
持した。このように保持された処理浴中に被処理品とし
てのＳＫＤ−１１材（工具鋼）を約３０分浸漬保持し、
被処理品の表面に被膜を形成させた後、被処理品を処理
浴から取り出した。このような処理を繰り返して、順次
被処理品を処理浴で処理し、各々の被処理品について被
膜の厚さを測定した。
【００２３】被膜の厚さの測定は、被処理品を切断し、
被検面となる切断面をジアリルフタレート樹脂内に埋め
込み、被検面を＃１２００程度まで研磨し、バフで研磨
して、被検面を鏡面状態とした後、ナイタル（ＨＮ
Ｏ３：ＣＨ３ＯＨ＝３：９７）でエッチングを行い、光
学顕微鏡で観察することによって行った。その結果、図
１に示すように、被処理品の表面に形成された被膜の厚
さは約６〜８μｍであり、３００時間（約２週間）経過
しても略均一な厚さの被膜が形成され、処理浴が劣化し
ていないことがわかった。
被検面となる切断面をジアリルフタレート樹脂内に埋め
込み、被検面を＃１２００程度まで研磨し、バフで研磨
して、被検面を鏡面状態とした後、ナイタル（ＨＮ
Ｏ３：ＣＨ３ＯＨ＝３：９７）でエッチングを行い、光
学顕微鏡で観察することによって行った。その結果、図
１に示すように、被処理品の表面に形成された被膜の厚
さは約６〜８μｍであり、３００時間（約２週間）経過
しても略均一な厚さの被膜が形成され、処理浴が劣化し
ていないことがわかった。
【００２４】また、処理浴中のＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度
を蛍光Ｘ線で測定した結果、図２に示すように、約３０
０時間経過してもＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度は殆ど変化し
ておらず、この結果からも処理浴が劣化していないこと
が確認された。
を蛍光Ｘ線で測定した結果、図２に示すように、約３０
０時間経過してもＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度は殆ど変化し
ておらず、この結果からも処理浴が劣化していないこと
が確認された。
【００２５】［比較例］実施例１と同様の表面処理を炭
を入れないで行い、実施例１と同様の方法で各々の被処
理品について被膜の厚さを測定した。その結果、図３に
示すように、約６０時間経過後に被膜の厚さが薄くなり
始め、約７０時間経過すると被膜が形成されなくなり、
処理浴が劣化したことがわかった。また、実施例１と同
様に、処理浴中のＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度を蛍光Ｘ線で
測定した結果、図４に示すように、約７０時間経過後に
Ｆｅの濃度が急激に増加し、この結果からも処理浴が劣
化したことが確認された。
を入れないで行い、実施例１と同様の方法で各々の被処
理品について被膜の厚さを測定した。その結果、図３に
示すように、約６０時間経過後に被膜の厚さが薄くなり
始め、約７０時間経過すると被膜が形成されなくなり、
処理浴が劣化したことがわかった。また、実施例１と同
様に、処理浴中のＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度を蛍光Ｘ線で
測定した結果、図４に示すように、約７０時間経過後に
Ｆｅの濃度が急激に増加し、この結果からも処理浴が劣
化したことが確認された。
【００２６】［実施例２］実施例１と同様の処理容器お
よび処理浴を使用し、図５に示すように処理容器の開口
部付近に市販の棒状の炭２０ｇずつを四方に配置し、処
理浴を大気雰囲気下で１０２０℃に保持した。この処理
浴中で実施例１と同様の処理を繰り返し行ったところ、
実施例１と同様に約２週間経過しても被処理品の表面に
均一な厚さの被膜が形成され、処理浴の劣化が見られな
かった。
よび処理浴を使用し、図５に示すように処理容器の開口
部付近に市販の棒状の炭２０ｇずつを四方に配置し、処
理浴を大気雰囲気下で１０２０℃に保持した。この処理
浴中で実施例１と同様の処理を繰り返し行ったところ、
実施例１と同様に約２週間経過しても被処理品の表面に
均一な厚さの被膜が形成され、処理浴の劣化が見られな
かった。
【００２７】［実施例３］図６（ａ）に示すように、Ｓ
ＵＳ３１０製ポット１０と、このポット１０に嵌合可能
な炭素製フランジ１２を用意した。次いで、図６（ｂ）
に示すように、ポット１０内に炭素製フランジ１２を嵌
合し、図６（ｃ）に示すように、炭素製フランジ１２が
ポット１０の内壁の浴面付近を覆うようにした。このポ
ット１０にホウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）とフェロバナジウ
ム（ＦｅＶ）を１０：１の割合で入れて処理浴とし、こ
の処理浴を大気雰囲気下で１０２０℃に保持した。この
処理浴中で実施例１と同様の処理を繰り返し行った結
果、実施例１と同様に約２週間経過しても被処理品の表
面に均一な厚さの被膜が形成され、処理浴の劣化が見ら
れなかった。
ＵＳ３１０製ポット１０と、このポット１０に嵌合可能
な炭素製フランジ１２を用意した。次いで、図６（ｂ）
に示すように、ポット１０内に炭素製フランジ１２を嵌
合し、図６（ｃ）に示すように、炭素製フランジ１２が
ポット１０の内壁の浴面付近を覆うようにした。このポ
ット１０にホウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７）とフェロバナジウ
ム（ＦｅＶ）を１０：１の割合で入れて処理浴とし、こ
の処理浴を大気雰囲気下で１０２０℃に保持した。この
処理浴中で実施例１と同様の処理を繰り返し行った結
果、実施例１と同様に約２週間経過しても被処理品の表
面に均一な厚さの被膜が形成され、処理浴の劣化が見ら
れなかった。
【００２８】［実施例４］図７（ａ）に示すように、Ｓ
ＵＳ３１０製ポット１０と、このポット１０に挿入可能
な金属製の籠１６を用意した。この金属製の籠１６は、
ポット１０の内径より大きい外径の上側フランジ部１６
ａと、ポット１０の内径よりわずかに小さい外径の下側
フランジ部１６ｂを備えた略円筒形の金属網の籠からな
り、液体を自由に通すとともに下側フランジ部１６ｂ上
で炭１８を保持できるように構成されている。次いで、
図７（ｂ）に示すように、ポット１０内に金属製の籠１
６を挿入し、挿入途中でポット１０と金属製の籠１６と
の間に炭１８を入れて、図７（ｃ）に示すように、炭素
１８がポット１０の内壁の浴面付近の浸食され易い部分
１０ａを覆うようにした。このポット１０にホウ砂（Ｎ
ａ２Ｂ４Ｏ７）とフェロバナジウム（ＦｅＶ）を１０：
１の割合で入れて処理浴とし、この処理浴を大気雰囲気
下で１０２０℃に保持した。この処理浴中で実施例１と
同様の処理を繰り返し行った結果、実施例１と同様に約
２週間経過しても被処理品の表面に均一な厚さの被膜が
形成され、処理浴の劣化が見られなかった。
ＵＳ３１０製ポット１０と、このポット１０に挿入可能
な金属製の籠１６を用意した。この金属製の籠１６は、
ポット１０の内径より大きい外径の上側フランジ部１６
ａと、ポット１０の内径よりわずかに小さい外径の下側
フランジ部１６ｂを備えた略円筒形の金属網の籠からな
り、液体を自由に通すとともに下側フランジ部１６ｂ上
で炭１８を保持できるように構成されている。次いで、
図７（ｂ）に示すように、ポット１０内に金属製の籠１
６を挿入し、挿入途中でポット１０と金属製の籠１６と
の間に炭１８を入れて、図７（ｃ）に示すように、炭素
１８がポット１０の内壁の浴面付近の浸食され易い部分
１０ａを覆うようにした。このポット１０にホウ砂（Ｎ
ａ２Ｂ４Ｏ７）とフェロバナジウム（ＦｅＶ）を１０：
１の割合で入れて処理浴とし、この処理浴を大気雰囲気
下で１０２０℃に保持した。この処理浴中で実施例１と
同様の処理を繰り返し行った結果、実施例１と同様に約
２週間経過しても被処理品の表面に均一な厚さの被膜が
形成され、処理浴の劣化が見られなかった。
【００２９】
【発明の効果】上述したように、本発明の表面処理方法
によれば、高価かつ複雑な設備や複雑な制御方法を必要
としないで、簡易な設備および安価な原料費で処理浴の
劣化を防止して、長期間にわたって均一な被膜を再現性
良く形成することができる。
によれば、高価かつ複雑な設備や複雑な制御方法を必要
としないで、簡易な設備および安価な原料費で処理浴の
劣化を防止して、長期間にわたって均一な被膜を再現性
良く形成することができる。
【図１】実施例１における処理時間と被膜の厚さの関係
を示す図。
を示す図。
【図２】実施例１において蛍光Ｘ線で測定した処理浴中
のＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度と処理時間との関係を示す
図。
のＦｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度と処理時間との関係を示す
図。
【図３】比較例における処理時間と被膜の厚さの関係を
示す図。
示す図。
【図４】比較例において蛍光Ｘ線で測定した処理浴中の
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度と処理時間との関係を示す図。
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉの濃度と処理時間との関係を示す図。
【図５】実施例２に使用するＳＵＳ製ポットと棒状の炭
を示す概略図。
を示す概略図。
【図６】実施例３に使用するＳＵＳ製ポットと炭素製フ
ランジを示す概略図であり、（ａ）は嵌合前の状態、
（ｂ）は嵌合後の状態を示し、（ｃ）は嵌合後の浴面付
近を示す拡大図である。
ランジを示す概略図であり、（ａ）は嵌合前の状態、
（ｂ）は嵌合後の状態を示し、（ｃ）は嵌合後の浴面付
近を示す拡大図である。
【図７】実施例４に使用するＳＵＳ製ポットと金属製の
籠を示す概略図であり、（ａ）は挿入前の状態、（ｂ）
は挿入後の状態を示し、（ｃ）は挿入後の浴面付近を示
す拡大図である。
籠を示す概略図であり、（ａ）は挿入前の状態、（ｂ）
は挿入後の状態を示し、（ｃ）は挿入後の浴面付近を示
す拡大図である。
１０ ＳＵＳ３１０製ポット １２ 炭素製フランジ １４ 棒状の炭 １６ 金属製の籠 １８ 炭
Claims (12)
- 【請求項１】 容器内の処理剤を含有する処理浴中にお
いて所定の熱処理条件下で被処理品の表面処理を行う表
面処理方法において、前記容器内の浴面付近に炭素系ガ
スを存在させることを特徴とする、表面処理方法。 - 【請求項２】 前記炭素系ガスが、一酸化炭素ガス、二
酸化炭素ガス、炭化水素ガスの少なくとも一種以上であ
ることを特徴とする、請求項１に記載の表面処理方法。 - 【請求項３】 前記処理浴に炭素含有材料を添加するこ
とにより、前記容器内の浴面付近に一酸化炭素ガスおよ
び二酸化炭素ガスの少なくとも一種以上を存在させるこ
とを特徴とする、請求項１に記載の表面処理方法。 - 【請求項４】 前記容器の開口部付近に炭素含有材料を
配置することにより、前記容器内の浴面付近に一酸化炭
素ガスおよび二酸化炭素ガスの少なくとも一種以上を存
在させることを特徴とする、請求項１に記載の表面処理
方法。 - 【請求項５】 前記容器の内壁の浴面付近を覆うように
前記容器内に炭素製部材を配置することにより、前記容
器内の浴面付近に一酸化炭素ガスと二酸化炭素ガスの少
なくとも一種以上を存在させることを特徴とする、請求
項１に記載の表面処理方法。 - 【請求項６】 前記容器内の浴面に液体炭化水素を滴下
することにより、前記容器内の浴面付近に一酸化炭素ガ
ス、二酸化炭素ガス、炭化水素ガスの少なくとも一種以
上を存在させることを特徴とする、請求項１に記載の表
面処理方法。 - 【請求項７】 前記所定の熱処理条件として、前記処理
浴を大気雰囲気下で８００乃至１１００℃の温度に保持
することを特徴とする、請求項１乃至６のいずれかに記
載の表面処理方法。 - 【請求項８】 前記処理剤が、ＮａとＢとＯを主成分と
する処理剤であることを特徴とする、請求項１乃至７の
いずれかに記載の表面処理方法。 - 【請求項９】 前記処理剤にバナジウム含有化合物また
はニオブ含有化合物が添加されることを特徴とする、請
求項１乃至８にいずれかに記載の表面処理方法。 - 【請求項１０】 前記容器が金属製容器であることを特
徴とする、請求項１乃至９のいずれかに記載の表面処理
方法。 - 【請求項１１】 被処理品の表面処理を行う処理剤を収
容するための金属製容器と、この金属製容器に上方から
挿入されて前記金属製容器の内壁の処理剤の液面付近を
覆うように配置される炭素部材とからなる、処理容器。 - 【請求項１２】 被処理品の表面処理を行う処理剤を収
容するための金属製容器と、この金属製容器に上方から
挿入されて前記金属製容器の内壁に対向して配置される
金属製の籠と、前記金属製容器と前記金属製の籠との間
において前記金属製容器の内壁の処理剤の液面付近に配
置される炭素含有材料とからなる、処理容器。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11135536A JP2000328225A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 表面処理方法およびその方法に使用する処理容器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11135536A JP2000328225A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 表面処理方法およびその方法に使用する処理容器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000328225A true JP2000328225A (ja) | 2000-11-28 |
Family
ID=15154083
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11135536A Pending JP2000328225A (ja) | 1999-05-17 | 1999-05-17 | 表面処理方法およびその方法に使用する処理容器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000328225A (ja) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222532A (en) * | 1975-08-14 | 1977-02-19 | Kazuo Hosokawa | Process for treating steel by boron carbide |
| JPS56119767A (en) * | 1980-02-23 | 1981-09-19 | Agency Of Ind Science & Technol | Carburizing method |
| JPS5729574A (en) * | 1980-05-02 | 1982-02-17 | Boc Ltd | Austenite cementation nitration for iron metals |
| JPS5825470A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-15 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 硼化物浴を用いる金属等の表面処理用間接加熱炉 |
| JPS6053776A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-03-27 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | 鋼を硼素処理する塩浴を入れるるつぼ |
| JPH03138348A (ja) * | 1989-10-24 | 1991-06-12 | Iwate Seitetsu Kk | アルカリ金属塩を主成分とする熔融塩の溶解用ルツボの寿命を延長する方法 |
| JPH08269659A (ja) * | 1995-03-31 | 1996-10-15 | Nisshin Steel Co Ltd | 連続溶融めっきにおけるスナウト内ドロスの除去方法および装置 |
-
1999
- 1999-05-17 JP JP11135536A patent/JP2000328225A/ja active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5222532A (en) * | 1975-08-14 | 1977-02-19 | Kazuo Hosokawa | Process for treating steel by boron carbide |
| JPS56119767A (en) * | 1980-02-23 | 1981-09-19 | Agency Of Ind Science & Technol | Carburizing method |
| JPS5729574A (en) * | 1980-05-02 | 1982-02-17 | Boc Ltd | Austenite cementation nitration for iron metals |
| JPS5825470A (ja) * | 1981-08-10 | 1983-02-15 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 硼化物浴を用いる金属等の表面処理用間接加熱炉 |
| JPS6053776A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-03-27 | デグツサ・アクチエンゲゼルシヤフト | 鋼を硼素処理する塩浴を入れるるつぼ |
| JPH03138348A (ja) * | 1989-10-24 | 1991-06-12 | Iwate Seitetsu Kk | アルカリ金属塩を主成分とする熔融塩の溶解用ルツボの寿命を延長する方法 |
| JPH08269659A (ja) * | 1995-03-31 | 1996-10-15 | Nisshin Steel Co Ltd | 連続溶融めっきにおけるスナウト内ドロスの除去方法および装置 |
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|
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051108 |
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| A02 | Decision of refusal |
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