KR20060130202A - 합금 표면을 형성하는 금속 더스팅 내성의 안정한 탄화물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 탄소-과포화된 분위기에 노출되는 경우 그 표면에 열적으로 안정한 티타늄 탄화물 코팅을 형성할 수 있는 합금, 및 외부 산화물 층, 및 상기 합금 표면과 상기 외부 층 사이의 내부 탄화물 층을 포함하는 상기 합금 표면 상의 보호 코팅을 포함하는 금속 더스팅 내성 조성물에 관한 것이다.

Description

합금 표면을 형성하는 금속 더스팅 내성의 안정한 탄화물{METAL DUSTING RESISTANT STABLE-CARBIDE FORMING ALLOY SURFACES}
본 발명은, 높은 탄소 활성 및 비교적 낮은 산소 활성을 갖는 분위기에 대해 고온에서 노출되는 경우 금속 장치에서 경험하게 되는 금속 더스팅 현상과 관련된 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 고온 장치의 내면을 위한 금속 더스팅 내성 합금의 생성에 관한 것이다.
탄화수소 또는 탄화수소 혼합물과 스팀(steam), 또는 탄화수소와 수소, 일산화탄소 및 이산화탄소 중 하나 이상에서의 탄화수소 전환 방법들은, 하나 이상의 Ni 및 Co를 함유하는 스틸로 제조된 장치에서 고온 및 고압에서 실시하는 잘 공지되어 있는 방법이다. 시스템 야금의 탄화물형성(carburization) 및 금속 더스팅은 이러한 스틸을 사용하는 경우에 맞닥뜨려지는 문제점들이다.
일반적으로, 스틸의 금속 더스팅은 비교적 낮은(약 10-10 내지 약 10-20 기압) 산소 분압을 갖는 탄소-과포화된(탄소 활성 ＞ 1) 분위기에서 300 내지 900℃의 온 도에서 경험하게 된다. 기본적으로, 스틸로의 신속한 탄소 전달은 벌크 금속의 입자들을 방출하는 "금속 더스팅"을 초래한다.
금속 더스팅 부식을 제어하기 위해 문헌에서 이용 가능한 방법들에서는 표면 코팅 및 기상 억제제, 특히 H2S의 사용을 포함한다. 코팅은 코팅 구성성분들이 합금 기재 내로 내부 확산됨으로써 분해할 수 있다. 따라서, 이들은 단기간 보호에 대해 적합한 것으로 나타나지만, 일반적으로 장기간 보호, 특히 20년 이상 동안의 경우에는 바람직하지 않다.
H2S를 사용하는 부식 억제제는 2가지 주요 단점을 갖는다. 그 중 하나는 H2S가 탄화수소 전환 방법에서 사용되는 대부분의 촉매를 독성화하는 경향을 갖는다는 것이다. 다른 것은 H2S가 고비용일 수 있는 배출구 공정 스트림으로부터 제거되어야 한다는 점이다.
본 발명의 목적은 금속 더스팅 부식을 감소시키는데 있어 개선점을 제공하는 것이다.
다른 목적은, 탄소-과포화되고 낮은 산소 분압 분위기가 존재하는 석유화학 방법에서 금속 더스팅 부식에 대해 내성인 물질을 제공하는 것이다.
발명의 요약
하나의 양태에서, 본 발명은, (a) 탄소-과포화된 분위기에 노출되는 경우 그 표면에 열역학적으로 안정한 티타늄 탄화물 코팅을 형성할 수 있는 합금, 및 (b) 외부 산화물 층, 및 상기 합금 표면과 상기 외부 층 사이의 내부 탄화물 층을 포함하는, 상기 합금 표면 상의 보호 코팅을 포함하는 금속 더스팅 내성 조성물을 제공한다.
다른 양태에서, 본 발명은, 탄소-과포화된 분위기에 노출된 금속 표면의 금속 더스팅을 억제시키는 방법을 포함하는 것으로서, 열역학적으로 안정한 제 1 탄화물 층 및 상기 제 1 층 상의 제 2 산화물 층을 형성할 수 있는 합금으로 상기 금속을 구성하거나 또는 상기 금속 표면을 코팅시키고, 상기 합금을, 금속 표면에 금속 더스팅 억제 코팅을 형성하기에 충분한 온도에서 그에 충분한 시간 동안 탄소-과포화된 저산소 분압의 분위기에 노출시키는 것을 포함한다.
도 1은 탄소-과포화된 분위기에서 650℃에서 66시간 후 Ti6Al4V의 횡단면 투과 전자현미경(TEM) 이미지이다.
도 2는 탄소-과포화된 분위기에서 650℃에서 4시간 후 1¼Cu ½Mo 스틸의 횡단면 주사 전자현미경(SEM) 이미지이다.
도 3은 탄소-과포화된 분위기에서 1100℃에서 24시간 후 본 발명의 금속 더스팅 내성 합금의 횡단면 SEM 이미지이다.
도 4는 탄소-과포화된 분위기에서 550℃에서 160시간 후 인콜로이(Incoloy) 800H 합금의 횡단면 SEM 이미지이다.
도 5는 탄소-과포화된 분위기에서 650℃에서 160시간 후 KHR-45A 합금의 횡 단면 SEM 이미지이다.
도 6은 탄소-과포화된 분위기에서 550℃에서 90시간 후 인코넬(Inconel) 600 합금의 횡단면 SEM 이미지이다.
앞서 언급한 바와 같이, 다수의 고온(300 내지 900℃) 탄화수소 공정에서, 스테인레스 스틸은 반응기 내의 구조 구성요소, 열교환 파이프 등으로서 사용된다. 이들 구조 부재의 표면이 탄소-과포화된 분위기에 노출되는 경우, 금속 더스팅으로서 공지된 탄소-유도된 부식을 경험하게 된다. 본 발명의 하나의 목적은 이러한 금속 더스팅을 억제하는 것이다.
따라서, 본 발명의 하나의 양태에서, (a) 열역학적으로 안정한 탄화물 코팅을 합금의 표면에서 형성할 수 있는 금속 합금, 및 (b) 외부 산화물 층, 및 상기 합금 표면과 상기 외부 층 사이의 내부 탄화물 층을 포함하는 상기 합금 표면 상의 보호 코팅을 포함하는 조성물이 제공된다.
따라서, 본 발명의 하나의 실시양태에서, 구조 부재는 합금(a)으로부터 형성되고, 코팅(b)에 의해 보호된다. 제 2 실시양태에서, 구조 부재는 탄소-과포화된 분위기에 노출되는 표면 상에 합금(a) 및 보호 코팅(b)가 제공되는 스테인레스 스틸과 같은 철 합금 기재로부터 형성된다.
본 발명의 합금(a)의 적합한 부류는 Fe, Ni, Co 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 50중량% 이상의 금속; 및 10중량% 이상의 Ti, 15중량% 이상의 Cr 및 약 0.1 내지 약 25중량%의 합금 성분들을 포함하는 것이다. 적합한 합금 성분으로는 Mn, Al, Si, Y, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Mo, W, Re, Cu, Sn, Ga, C, O, N 및 이들의 혼합물이 포함된다. 이러한 합금의 예들은 하기 표 1에 제시된다.
Figure 112006063578346-PCT00001
이 부류의 합금은 스틸 기재 상의 구조 구성요소로서 또는 코팅으로서 사용될 수 있다.
합금(a)의 다른 적합한 부류는 70중량% 이상의 Ti 및 약 0.1 내지 약 30중량%의 합금 성분, 예컨대 앞서 나열된 것들을 포함하는 것이다. 사실상, 이 부류의 특히 바람직한 합금은 70중량% 이상의 Ti, 0.1 내지 30중량%의 Al 및 0.0 내지 5중량%의 V를 포함한다. 제 2 부류의 합금은 구조 부재 자체로서보다는 오히려 스틸 기재 상의 코팅으로서 사용되는 것이 바람직하다.
Figure 112006063578346-PCT00002
스틸 기재가 구조 구성요소를 형성하는데 사용되는 경우, 본 발명의 합금은 노출되는 기재의 표면을 열 분사, 플라즈마 침적, 화학 증착, 스퍼터링 등과 같은 기술에 의해 탄화물형성 분위기에서 적용시킬 수 있다. 이 실시양태에서, 합금 침적은 일반적으로 약 10 내지 약 200㎛, 바람직하게는 약 50 내지 약 100㎛의 두께를 가져야 한다.
벌크 합금 상의 또는 존재하는 경우 합금-코팅된 기재 상의 보호 코팅은, 약 300 내지 약 1100℃의 온도에서, 외부 산화물 층, 및 상기 외부 층과 합금 표면 사이의 제 1 탄화물 층을 포함하는 합금 상에 코팅을 형성하기에 충분한 시간 동안 저산소 분압을 갖는 탄소-과포화된 분위기에 합금을 노출시킴으로써 제조된다. 전형적인 시간은 약 1 내지 200시간, 바람직하게는 약 1 내지 100시간이다.
보호 코팅을 형성시키는데 적합한 탄소-과포화된 분위기는, 메테인의 스팀 개질 또는 메테인의 부분 산화에 의해 생성되는 CO, CO2 및 H2 분위기와 같이 탄화수소 전환 방법에서 생성된 분위기를 포함한다. 선택적으로, 50CO:50H2 혼합물과 같이 적절한 분위기의 혼합이 제조될 수 있다. 그러므로, 보호 코팅은 금속 더스팅 분위기에 노출되는 반응 조건 하에서의 합금의 사용 기간 동안 또는 그 전에 형성될 수 있다.
본 발명은, 다양한 합금 표본의 부식 역학이 상기 표본을 각각 550℃ 및 650℃의 시험 온도에서 160시간 동안 50CO-50H2부피% 분위기에 노출시킴으로써 조사되는 하기 실시예 및 비교예에 의해 추가로 설명될 것이다. 표본의 탄소 픽업(pick up)을 측정하기 위해 칸 1000 일렉트로밸런스(Cahn 1000 electrobalance)를 사용하였다. 탄소 픽업은 금속 더스팅 부식의 지표이다. 투과 또는 주사 전자현미경을 사용하여 표본의 표면의 단면을 시험하였다.
실시예 1 및 비교예 1 내지 3
전술된 절차에 따라, 하기 합금의 샘플들을 시험하였다: 인코넬 600(7Fe:77Ni:16Cr(중량%)); KHR-45A(20Fe:45Ni:35Cr(중량%)); 및 Ti6Al4V(90Ti:6Al14:V(중량%)). 비중계 측정치의 결과들을 하기 표 3에 제시한다.
Figure 112006063578346-PCT00003
도 1은 50CO-50H2 분위기에서 650℃에서 66시간 후 Ti6Al4V의 횡단면 TEM 이미지이다.
도 2는 50CO-50H2 분위기에서 650℃에서 4시간 후 1¼Cu ½Mo 스틸의 횡단면 SEM 이미지이다. 준안정성 Fe3C 및 탄소 침적이 분명하게 나타난다.
실시예 2 및 비교예 4
아크 용융에 의해 2개의 티타늄-함유 합금을 제조하였다. 실시예 2: 55Fe:25Cr:10Ni:10Ti(중량%)를 함유하는 합금. 비교예 4: 60Fe:25Cr:10Ni:5Ti(중량%)를 함유하는 합금. 아크-용융된 합금을 롤링시켜 약 1/16인치 두께의 얇은 시이트를 만들었다. 상기 시이트를 불활성 아르곤 분위기에서 1100℃에서 밤새도록 어닐링시키고, 실온으로 노-냉각시켰다. 상기 시이트로부터 0.5인치 × 0.25인치의 직사각형 샘플로 절단하였다. 상기 샘플 면을 600-그릿 마무리 등급(grit finish)으로 연마시키고, 아세톤 중에서 세정하였다. 이들을 24시간 동안 1100℃에서 10CH4-90H2부피% 기상 분위기에 노출시켰다.
도 3에는 노출 후 실시예 2의 합금 표면의 횡단면 SEM 이미지가 도시되고 있다. 안정한 TiC 표면 층과 더불어, 합금 내부에는 TiC 및 (Cr,Fe)7C3 탄화물을 모두 침적시켰다. 금속 더스팅 내성을 위한 이유로서 안정한 TiC 표면 층을 확인하였다.
노출 후 비교예 2의 합금 표면의 횡단면 SEM 이미지에서는, 금속 더스팅 내성을 제공하는데 그리 효과적이지 않은 불연속 TiC 표면 층이 나타났다.
비교예 5 및 6
160시간 이하 동안 550℃에서 표본을 50CO-50H2부피% 기상 분위기에 노출시킴으로써, 금속 더스팅에 대한 티타늄-함유 상업용 합금(인콜로이 800H 및 인콜로이 803)을 시험하였다. 금속 더스팅 노출 후, 샘플 표면이 탄소로 덮였으며, 이는 항상 금속 더스팅 부식을 수반한다. 부식 표면을 광학 현미경 및 횡단면 SEM 검사에 의해 금속 더스팅 부식의 감수성을 조사하였다. 표면에서 관찰된 부식 피트의 평균 직경 및 개수를 금속 더스팅 부식의 척도로서 사용한다. 이들 결과는 하기 표 4에 요약한다.
Figure 112006063578346-PCT00004
인콜로이 800H 합금은 표 4에서 제시된 바와 같이 광범위한 금속 더스팅 침범을 당했다. 도 4에 도시된 전자현미경 이미지는 부식된 영역에서 금속 더스팅의 특징인 피팅 형태를 나타낸다. 이러한 침범을 반드시 수반하는 탄소 침적이 또한 도 4에서 관찰된다. 합금 표면으로부터의 금속 오목부로서 한정된 이 특정의 피트의 깊이는 약 20㎛로 측정된다.

Claims (11)

  1. (a) 탄소-과포화된 분위기에 노출되는 경우 그 표면에 열적으로 안정한 탄화물 코팅을 형성할 수 있는 티타늄 합금, 및 (b) 외부 산화물 층, 및 상기 합금 표면과 상기 외부 층 사이의 내부 탄화물 층을 포함하는, 상기 합금 표면 상의 보호 코팅을 포함하는 금속 더스팅 내성 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 티타늄 합금이 금속 기재 상에 침적된 금속 더스팅 내성 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 기재가 스틸인 금속 더스팅 내성 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 티타늄 합금이 70중량% 이상의 Ti, 0.1 내지 30중량%의 Al 및 0.0 내지 5중량%의 V를 포함하는 금속 더스팅 내성 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 티타늄 합금이 70중량%의 Ti, 6중량%의 Al 및 4중량%의 V를 포함하는 금속 더스팅 내성 조성물.
  6. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 티타늄 합금이 10중량% 이상의 Ti, 15중량% 이상의 Cr, 및 약 0.1 내지 약 25중량%의 합금 성분들을 포함하는 금속 더스팅 내성 조성물.
  7. 탄소-과포화된 분위기에 노출된 표면을 갖는 금속 장치의 금속 더스팅을 억제시키는 방법으로서,
    열역학적으로 안정한 제 1 탄화물 층 및 상기 제 1 층 상의 제 2 산화물 층을 형성할 수 있는 티타늄 합금으로 상기 금속 장치를 구성하거나 또는 상기 금속 장치의 표면을 코팅시키고,
    상기 합금 또는 코팅을, 금속 표면에 금속 더스팅 억제 코팅을 형성하기에 충분한 온도에서 그에 충분한 시간 동안 탄소-과포화된 저산소 분압의 분위기에 노출시키는 것을 포함하는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 온도가 약 300 내지 약 1100℃이고, 상기 시간이 약 1 내지 약 200시간인 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속 장치가 스틸이며, 70중량% 이상의 Ti, 0.1 내지 30중량%의 Al 및 0.0 내 지 5중량%의 V를 포함하는 티타늄 합금으로 코팅되는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속 장치가 10중량% 이상의 Ti, 15중량% 이상의 Cr, 및 약 0.1 내지 약 25중량%의 합금 성분들을 포함하는 티타늄 합금인 방법.
  11. 제 8 항에 있어서,
    상기 금속 장치가 스틸이며, 10중량% 이상의 Ti, 15중량% 이상의 Cr 및 약 0.1 내지 약 25중량%의 합금 성분들을 포함하는 티타늄 합금으로 코팅되는 방법.
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