JP2000328103A - Ti−Al系合金射出成形体の脱バインダー法及びそのための粉末成形体の脱脂装置 - Google Patents

Ti−Al系合金射出成形体の脱バインダー法及びそのための粉末成形体の脱脂装置

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JP2000328103A
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molding body
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Shuntaro Terauchi
俊太郎 寺内
Takashi Sugimoto
隆史 杉本
Takashi Niikuma
隆 新熊
Tsuneo Teraoka
常雄 寺岡
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Osaka Yakin Kogyo Co Ltd
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Osaka Yakin Kogyo Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来よりも優れた脱脂効果を得ることができ
るTi−Al系合金射出成形体の脱バインダー法及びそ
のための粉末成形体の脱脂装置を提供しようとするも
の。 【解決手段】 このTi−Al系合金射出成形体の脱バ
インダー法は、Ti−Al系合金粉末と有機バインダー
との混練物から成る射出成形体の溶剤脱脂処理された成
形体4を用い、1×10-3 Torr 以下の減圧雰囲気で前
記有機バインダー成分のうち最高の蒸気圧を持つ成分の
雰囲気圧より小さい温度下で成形体を加熱することによ
りワックス類バインダーの除去処理を行う工程を有す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、Ti−Al系金
属間化合物等の射出成形体を焼結する前工程として行わ
れる脱脂方法及びその装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】射出成形焼結金属は、金属粉末と多量の
有機バインダーとの混練物を金型内で射出して成形し、
成形体とし、前記成形体を脱バインダー処理後、焼結し
て焼結金属製品とする。
【0003】従来より、Ti−Al粉体またはTi−A
l粉体に多合金粉末を混合或いはプレミックスした粉末
を使用して、射出成形法により焼結体を製造可能である
が、前記成形体を焼結する前工程として、上記バインダ
ーを除去する脱脂工程が行われる。
【0004】上記脱脂工程としては成形体を所定のバイ
ンダーの軟化点以上の温度に加熱して成形体中のバイン
ダーを軟化させ濾紙等の多孔質体によって吸い取る方法
(例えば特開昭57−16103号、特開昭57−16
104号、特開昭58−126901号)や、成形体を
所定のバインダーの分解点以上の温度に加熱して、成形
体中のバインダーを熱分解し、揮散させる方法(例えば
特開昭62−297403号)等のような加熱脱脂法が
ある。
【0005】また上記バインダーの少なくとも一部を溶
解する溶剤にこの成形体を浸漬して前記成形体中のバイ
ンダーを抽出する方法(例えば特開平1−129902
号)や、前記溶剤蒸気中に前記成形体を置いてバインダ
ーの軟化点以上の温度に加熱して前記成形体中のバイン
ダーを抽出する方法(例えば特開昭52−145414
号)等の溶剤脱脂方法がある。
【0006】さらに前記成形体を1×10-2〜1×10
2 Torrの真空中で加熱してバインダーを分解し、揮散し
た分解ガスを真空排気により取り去る真空脱脂法(例え
ば特開平3−191002号)等がある。
【0007】しかしながら、前記従来の加熱脱脂法ある
いは溶剤蒸気を用いる溶剤脱脂法においては成形体を軟
化点あるいは熱分解点以上に加熱しなければならないの
で、Ti−Al粉末のような活性金属では加熱雰囲気中
での粉末の酸化は避けられない。また溶剤浸漬による溶
剤脱脂法では成形体中のワックス類バインダー除去が可
能であっても残留バインダー(樹脂バインダー)は不可
避であると同時に、成形体の多孔質化によって浸漬時の
汚染した溶剤が多孔質内に閉じ込められる結果、ワック
ス類残渣は除去されない。
【0008】真空下での加熱による成形体中のバインダ
ー揮散ガスを真空排気する真空脱脂法では、真空中の加
熱により成形体肉厚中より一旦は抽出された熱分解ガス
が真空脱脂室内での排気ガスの十分な拡散対流が行われ
ないため、抽出ガス成分が成形体表面及びその近傍に飛
散堆積し十分な脱脂効果が得られないという問題点を有
する。
【0009】更に成形体を真空あるいは減圧下で脱脂す
る場合、その炉体構造において、処理成形体から離れた
位置に放射状あるいは対角線状に熱源ヒーターが配置さ
れるため、加熱時の炉内昇温は輻射熱の依存によるた
め、成形体と雰囲気の温度差は大きな不均一が生じる。
このため脱バインダーの脱脂率等において、バラツキや
ぬけが悪く長時間の処理を要すると言う問題点がある。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】そこでこの発明は、従
来よりも優れた脱脂効果を得ることができるTi−Al
系合金射出成形体の脱バインダー法及びそのための粉末
成形体の脱脂装置を提供しようとするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
この発明では次のような技術的手段を講じている。 この発明のTi−Al系合金射出成形体の脱バイン
ダー法は、Ti−Al系合金粉末と有機バインダーとの
混練物から成る射出成形体の溶剤脱脂処理された成形体
を用い、1×10-3 Torr 以下の減圧雰囲気で前記有機
バインダー成分のうち最高の蒸気圧を持つ成分の雰囲気
圧より小さい温度下で成形体を加熱することによりワッ
クス類バインダーの除去処理を行う工程を有することを
特徴とする。
【0012】この方法は1×10-3 Torr 以下の減圧雰
囲気で有機バインダーの融点と蒸気圧とを勘案したもの
であり、従来よりも優れた脱脂効果を得ることができ
る。 引き続いて1×10-2〜12Torrの減圧下で不活性
ガスのパーシャル圧気流中で300℃以上且つ、前記成
形体の固相線以下の温度に保持調整し、有機バインダー
の加熱揮散と不活性ガスの対流により取り除く脱脂工程
を有するように構成することができる。
【0013】このように1×10-2〜12Torrの減圧下
で不活性ガスのパーシャル圧気流中で脱脂するように構
成すると、より優れた脱脂効果を得ることができる。 この発明の粉末成形体の脱脂装置は、脱脂室の粉末
成形体設置部の各棚ゾーンに熱源ヒーターを配置し、脱
脂処理時の成形体実体温度と雰囲気温度の均一化を図る
ようにしたことを特徴とする。
【0014】このように構成すると、脱脂室の粉末成形
体設置部の各棚ゾーンに配置した熱源ヒーターからの伝
熱と輻射により均一温度分布を保ち、高率で脱脂するこ
とができる。また、上記の脱脂方法を生産規模で処理す
ることができる装置を提供することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】この実施形態の脱脂方法は、Ti
−Al粉末と有機バインダーとの混練物から成る射出成
形体を前記有機バインダー中のワックス類を溶解する溶
剤に浸漬脱脂する射出形成体の脱脂後、減圧雰囲気下で
有機バインダーの最高蒸気圧の雰囲気より小さい温度で
加熱脱脂し、更に引き続いて、減圧下の不活性ガス(H
e,Ar,N2 )によるパーシャル圧気流中で、成形体
を300℃以上かつ前記成形体の固相線以下に加熱する
ようにしている。
【0016】またこの粉末成形体の脱脂装置は、脱脂室
の粉末成形体設置部の各棚ゾーンに熱源ヒーターを配
し、前記成形体の昇温がヒーターからの伝熱と輻射によ
り均一温度分布を保ち、高率にして脱脂可能としてい
る。 〔Ti−Al粉末〕金属間化合物粉末の射出成形法によ
る部品の製造方法において、粉末としてTi−Al粉末
およびTi−Al粉末と必要に応じて、周期律表上でV
a、VIa、VIIa族に属し、Ti元素に対するγ安定
化元素であるCr,V,Nb,Mo,Mn,Taのこれ
ら金属粉末を一種以上を後述する割合となるように添加
した混合粉末を使用する。これらの粉末は通常80μm
以下で平均粒径12μmのものが好ましい。 〔有機バインダー〕この発明に用いられる有機バインダ
ーはポリプロピレン、ポリエチレン、エチレン−酸化ビ
ニル共重合体、ポリスチレン、ポリアセタール、ポリメ
タクリレート等熱可塑性樹脂、カルナバワックス、パラ
フィンワックス、オレフィンワックス、木ロウ等ワック
ス類、鉱油、植物油等の油類と、ステアリン酸の滑剤が
ある。通常熱可塑性樹脂及びワックス類とステアリン酸
は併用され、脱脂工程ではワックス類、ステアリン酸の
ほぼ全量と熱可塑性樹脂の大部分が除去され、一部残留
した熱可塑性樹脂は焼結時の熱分解によって除去され
る。 〔溶剤〕この実施形態において上記有機バインダーを溶
解する溶剤が用いられ、上記したようにワックス類、ス
テアリン酸と熱可塑性樹脂を併用する場合には、熱可塑
性樹脂を溶解せず、ワックス類・ステアリン酸のみ溶解
するような溶剤を用いる。ここで用いられる溶剤として
は、n−ヘキサン、ヘプタン、ベンゼン、アセトンやト
リクロロエチレン、1,1,1−トリクロロエタン等が
ある。
【0017】この実施形態においては上記Ti−Al粉
末と有機バインダーとを有機バインダーの体積比率が3
0〜38vol%となるように混練し、この混練物を例
えば射出成形、鋳込成形等により所望形状の成形体に成
形する。 〔脱脂〕前記成形体は上記溶剤に常温中浸漬し65℃ま
で昇温の後、保持する。望ましくは成形体肉厚1mmに
つき1時間の割合で保持し脱脂される。次いで減圧脱脂
において有機バインダー中で最高蒸気圧を有する分子量
29のn−パラフィンの蒸発除去を図るため1×10-3
Torr の減圧下にて130℃で加熱脱脂する。
【0018】この場合、従来法(図6参照)では低温域
の減圧加熱脱脂は両横のヒーター20からの輻射加熱のみ
によるため、処理室21の中央部分の成形体22の昇温の遅
れが大きく室内温度分布の不均一を招いていた。なお23
は真空ポンプである。
【0019】これによる脱脂時間の遅延を避けるため、
図4に示すように、処理室3の各段の棚6底の部分に埋
め込みシースヒーター5を用い、成形体4の底面より直
接に伝熱による加熱を図る構造とした。
【0020】上記と同様に1×10-2〜12 Torr 減圧
下で不活性ガスのパーシャル気流中で300℃以上で前
記成形体の固相線以下の温度で加熱し、バインダーの加
熱揮散においても攪拌排出が大気圧下でのファン等によ
る強制対流効果と同様な除去効率が無酸化雰囲気にて得
られる。 〔使用状態〕Ti−Al粉末成形体中のバインダーは事
前の溶剤抽出によりワックス類及びステアリン酸は速や
かに溶解するが、一部溶剤抽出によって汚染した溶剤が
多孔質化した成形体空孔に残渣として残留する。これは
例えば十分な自然乾燥を行っても除去されない。
【0021】通常の鉄基合金の場合、次工程の大気中加
熱揮散により酸化分解して除去されるが、Ti−Al粉
末のような活性金属では大気中での加熱を行うことによ
り酸化や炭素の浸入等を生じ、焼結時の酸化物やTiC
の生成が生じる。
【0022】このため、脱脂装置において溶剤抽出後の
成形体を成形体設置部に置いて、1×10-3 Torr の減
圧下でワックス類中の最高蒸気圧を有する例えば炭素分
子量29の熱分解温度として130℃で加熱することに
より、無酸化にて溶剤の残渣生成物を蒸発揮散し、ワッ
クス類は完全に成形体中より除去される。
【0023】次いで脱脂室の粉末成形体設置部の各棚に
配置されたシースヒーター上に1×10-2〜12Torrの
減圧下、不活性ガスのパーシャル雰囲気中で300℃以
上に加熱昇温することにより脱脂室の各位置での成形体
が成形体下部からの直接的な伝熱と輻射熱及びパーシャ
ルガス圧による対流がTi−Al成形体の蒸発揮散にお
いて、実体温度が雰囲気より成形体優先(或いは先行)
となり、成形体固体間の均一な温度によって、無酸化状
態で円滑な脱脂が行われる。このことは上記ワックス類
の蒸発除去においても同様の効果を得ることで脱脂工程
における均一で高い脱脂率が達成できる。
【0024】
【実施例】次に、この発明の構成を図面を参照してより
具体的に説明する。
【0025】平均粒径12μmのTi−50at%Al粉
砕粉末の67.1容量%とポリプロピレン:(カルナバ
ワックス+パラフィンワックス):ステアリン酸=1
3.9:83.5:2.6重量比の混合バインダー3
2.9容量%とを混練し、図1乃至図3に示すような外
径14.4mm、内径6.8mm、長さ17.1mmの
自動車用燃料噴射ノズル1を射出成形によって製造し
た。
【0026】次いで前記射出成形体を常温の1,1,1
−トリクロロエタン溶剤に浸漬し60℃まで昇温後、成
形体の最大肉厚部にてその肉厚(mm)に相当する時間
として4時間の保持を行ない、ワックス類バインダーを
溶剤抽出した後、引き上げ大気中にて乾燥する。ここで
成形体はワックス類の脱脂除去により多孔質体となる
が、ポリプロピレン等の樹脂バインダーによって所望の
形状に維持される。しかし、成形体の多孔質化によって
ワックス類を含む汚染した溶剤残渣が多孔質内に閉じ込
められた結果、一部ワックス類は残渣として残留する。
【0027】そこで図4に示す脱脂装置2を用い、前記
残留ワックス類と樹脂バインダーの脱脂を図る。脱脂室
3には、成形体4を保持するためシースヒーター5をネ
ットワーク状に組み込んだ金属製(ステンレス鋼)の棚
6が、不活性ガスのキャリアガス通路を設けて配置され
る。脱脂室3の左右には、脱脂室3を減圧する真空ポン
プ7と減圧下での成形体4から揮散する気化バインダー
を不活性ガスと共に排出するパーシャル圧制御電磁弁
8、及び同ガスの供給口を有する。また脱脂室3の上部
には成形体4、冷却時の冷却効果を図るため、水冷によ
る高温ガスとの熱交換器9を設けてある。
【0028】前記脱脂装置2の脱脂室3に溶剤抽出後の
成形体4を配し、1×10-3 Torrの減圧下で130℃
まで昇温後、3時間の保持により残留ワックス類の蒸発
による完全脱脂を行う。引き続き前記蒸発脱脂が終了
後、脱脂室3を1×10-2から12 Torr の範囲に減圧
制御し同時にN2 ガスによるパーシャル気流中で成形体
4中の樹脂バインダーとしてのポリプロピレン蒸発点以
上の加熱温度として300℃を超え、340℃から45
0℃でTi−50 at %Al成形体4の減圧脱バインダ
ーを行った。
【0029】図5のグラフに、各減圧下パーシャル気流
中での加熱温度と成形体4の脱脂率を示す。例えば、5
×10-2〜1.2×10-1 Torr の減圧下で4リットル
/minのN2 ガスパーシャル気流中でより酸化リスク
の低い340℃及び360℃/3Hr保持では夫々脱脂
率が96%から97%の無酸化での高い脱脂率が得られ
た。
【0030】
【発明の効果】この発明は上述のような構成であり、次
の効果を有する。
【0031】従来よりも優れた脱脂効果を得ることがで
きるTi−Al系合金射出成形体の脱バインダー法、及
びそのための粉末成形体の脱脂装置を提供することがで
きる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の実施例の自動車用燃料噴射ノズルの
斜視図。
【図2】図1の自動車用燃料噴射ノズルの断面構造を説
明する図。
【図3】図1の自動車用燃料噴射ノズルの底面図。
【図4】この発明の実施例の脱脂装置の構造の模式図。
【図5】50Ti−50Al成形体の脱媒温度・圧力と
脱媒の関係を示すグラフ。
【図6】従来の脱脂装置の構造の模式図。
【符号の説明】
3 脱脂室 4 成形体 5 ヒーター 6 棚
フロントページの続き (72)発明者 新熊 隆 大阪府大阪市東淀川区瑞光4丁目4番28号 大阪冶金興業株式会社内 (72)発明者 寺岡 常雄 大阪府大阪市東淀川区瑞光4丁目4番28号 大阪冶金興業株式会社内 Fターム(参考) 4K018 AA06 AA15 BA03 BA08 CA08 CA30 DA03 DA04

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Ti−Al系合金粉末と有機バインダー
    との混練物から成る射出成形体の溶剤脱脂処理された成
    形体を用い、1×10-3 Torr 以下の減圧雰囲気で前記
    有機バインダー成分のうち最高の蒸気圧を持つ成分の雰
    囲気圧より小さい温度下で成形体を加熱することにより
    ワックス類バインダーの除去処理を行う工程を有するこ
    とを特徴とするTi−Al系合金射出成形体の脱バイン
    ダー法。
  2. 【請求項2】 引き続いて1×10-2〜12Torrの減圧
    下で不活性ガスのパーシャル圧気流中で300℃以上且
    つ、前記成形体の固相線以下の温度に保持調整し、有機
    バインダーの加熱揮散と不活性ガスの対流により取り除
    く脱脂工程を有する請求項1記載のTi−Al系合金射
    出成形体の脱バインダー法。
  3. 【請求項3】 脱脂室の粉末成形体設置部の各棚ゾーン
    に熱源ヒーターを配置し、前記請求項1又は2における
    脱脂処理時の成形体実体温度と雰囲気温度の均一化を図
    るようにしたことを特徴とする粉末成形体の脱脂装置。
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