JP2000317458A - 流体から銅を回収及び除去する方法及び装置 - Google Patents

流体から銅を回収及び除去する方法及び装置

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JP2000317458A JP2000106399A JP2000106399A JP2000317458A JP 2000317458 A JP2000317458 A JP 2000317458A JP 2000106399 A JP2000106399 A JP 2000106399A JP 2000106399 A JP2000106399 A JP 2000106399A JP 2000317458 A JP2000317458 A JP 2000317458A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】プリント回路板製造を通して生じた銅を含む使
用済みエッチング溶液、から銅を除去するための新規な
方法及び装置の提供。 【解決手段】銅イオン透過膜により隔離されているアノ
ード及びカソードを含む電解槽を含んでいる、混合物か
ら銅を除去するシステム。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、特にプリント回路板（プリント
配線板）の製造において生ずる使用済みエッチング剤
（ｅｔｃｈａｎｔ−ｔｙｐｅ）溶液のような溶液から、
銅を除去及び回収するための改良された方法及び装置に
関する。
【０００２】多層プリント回路板は、様々な電気用途に
使用され、そして重量及び空間の節約に有利な点を提供
する。多層板は、２またはそれ以上の回路層を含み、そ
れぞれの回路層は１またはそれ以上の誘電体材料の層に
よって他の層と隔離される。回路層は、ポリマー基盤の
上に銅層をアプライすることにより形成される。その
後、プリント回路は、当業者に公知の技術によって銅層
の上に形成される。例えば、回路線を画定し、製造、す
なわち所望の回路パターンに回路線を分離させるために
プリントし、エッチングすることによって形成される。
回路パターンが形成された後、誘電体層、典型的にはエ
ポキシ、によってそれぞれ分離された、多数の回路層を
含むスタックが形成される。その後は、スタックには、
熱及び圧力がかけられ、積層多層回路板が形成される。
【０００３】積層に続き、多層回路層は板表面を通るス
ルーホールをドリルすることによりお互いに電気的に結
合される。スルーホールをドリルすることによる樹脂ス
ミアは、かなり激しい条件下で除去される。例えば、濃
硫酸または熱アルカリ性過マンガン酸塩溶液により処理
される。その後、スルーホールはさらに処理及びメッキ
され、伝導性に結合された表面が提供される。
【０００４】ラミネーション及びスルーホール形成に先
立って、分離した銅回路線は、典型的にはそれぞれの回
路層と隣接する挟まれた誘電体樹脂層との結合強度を改
良するために、密着促進剤で処理される。結合強度を改
良するために当業者に使用される一つの方法としては、
回路線上に銅酸化物の表面被覆を形成するための銅回路
線の酸化処理がある。酸化物被覆は、通常、銅に良く密
着する黒色または褐色の酸化層である。酸化物は、処理
されていない銅表面よりも著しいテキスチャー（ｔｅｘ
ｔｕｒｅ）またはラフネス（ｒｏｕｇｈｎｅｓｓ）を有
する。黒色酸化物のような金属表面上に付着性転化被覆
（ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｃｏａｔｉｎｇ）を提供する
化学処理は、金属に対する有機材料の密着性を促進する
方法として、非常に一般的に使用される。他の例として
は、ペイント密着促進剤として使用される金属リン酸塩
被覆が含まれる。そのように粗化され、転化被覆された
表面は、金属表面と誘電体樹脂層との機械的結合を含む
と考えられるメカニズムによって、隣接する絶縁層との
付着性及び濡れ性を強化する。マイクロエッチングされ
ているが転化被覆されていない金属表面は、可視光のよ
り強い反射から推測されることができるように、一般的
に高程度の表面ラフネス及びテキスチャーを有しない。
【０００５】多層積層の前に、銅表面と誘電体樹脂との
付着性を促進するために当業者に知られている他の技術
としては、塩化銅（ＩＩ）エッチング剤を含むエッチン
グの使用、表面テキスチャーを提供するようにデザイン
された機械的処理、及び金属メッキ、粗化された表面を
提供する全ての方法が含まれる。
【０００６】多層回路制作において回路層の積層に適当
なエッチングされた表面を形成するための銅及びその合
金の処理のための非常に有用な組成物は、１９９８年１
１月２４日に出願された米国特許出願第０９／１９８８
８０号、および対応韓国特許出願第９８−５４３３０
号、および日本特国許出願第平成１０年３７７６４号
（特開平１０−３７７７６４号）に開示されている。こ
れらは全て、Ｓｈｉｐｌｅｙ Ｃｏｍｐａｎｙに譲渡さ
れている。開示されている組成物は、酸性水性溶液であ
り、特に、過酸化物、好ましくは過酸化水素、とトリア
ゾール、好ましくはベンゾトリアゾールを含んでいる。
【０００７】そのようなエッチング剤溶液は高い効果を
奏するが、該組成物は銅を含んだ廃棄溶液を生じる。そ
のような使用済みエッチング剤溶液は、廃棄処理／コス
トの点から望まれないものである。例えば、銅廃棄溶液
は、オフサイトの契約業者によって処分されているか、
または大量のスラッジを発生する。どちらの手段でも、
概して使用済み溶液及び/またはこれらに含まれている
金属は、結局は、ごみ処理場に送られる。
【０００８】明らかに、このような銅を含んだ溶液の処
理または処分の実用的な代替手段が望まれている。
【０００９】本発明は、溶液または液体、特にプリント
回路板製造を通して生じた銅を含む使用済みエッチング
溶液、から銅を除去するための新規な方法及び装置を提
供する。
【００１０】特に、本発明は、例えば、特にテトラアゾ
ール、トリアゾールまたはチアジアゾールが挙げられる
アゾールのような環式化合物、または特にアミン、好ま
しくはＥＤＴＡのような酸性部位を任意に有することが
できる２級または３級アミンである銅と錯体を形成する
ことができるような、他の薬剤を含む窒素含有化合物の
ような銅錯化剤を含む水性混合物からの銅の回収／除去
に有用である。錯化剤はベンゾトリアゾールまたはベン
ゾチアジアゾールのような芳香族であることもできる。
本発明は、特に、ベンゾトリアゾールまたは他のトリア
ゾールを含む水性混合物からの銅の回収／除去に有用で
ある。本発明のシステムは、そのような水性混合物か
ら、例えば、イオン透過膜が挿入されるような、隔離電
解銅の除去システムを少なくとも一部に使用することを
特徴とする。
【００１１】驚くべきことに、沈殿及び単純なメッキの
ような多くの方法によっては、銅はベンゾトリアゾール
のような銅錯化剤を含む溶液から効果的に除去されるこ
とができないことが見出された。しかしながら、銅エッ
チング溶液の簡便な処理を可能とする、隔離電解槽シス
テムを使用することにより、銅はそのような溶液から効
果的に除去されることができることが見出された。
【００１２】理論に拘束されることは望まないが、錯体
の形で存在する銅とベンゾトリアゾールのような錯化剤
との組み合わせ、および浸漬されたカソード上への錯化
剤による極性の付与（単なるプレートアウト）の結果、
銅を除去する他の方法は成功しないと現在は考えられて
いる。
【００１３】特に詳細には、硫酸及び過酸化物に基づく
マイクロエッチング溶液は、例えば、ベンゾトリアゾー
ルまたは他のトリアゾールのような比較的多量の錯化剤
含有化学品と共にプリント回路板内層プロセス製造ステ
ージにおいて使用されるように配合されている。プロセ
スラインで使用された後は、そのようなマイクロエッチ
ング剤は、一般的に、含有される銅レベルが１リットル
当り約２０から２５グラムに近くなった場合に使い尽く
されたことになる。そのステージにおいて、該溶液は廃
棄され、英国その他の地域で実施されているような地域
環境の要求に満たすよう処分されることが要求される。
【００１４】本発明の方法および装置によれば、銅は、
そのような使用済みマイクロエッチング剤溶液から除去
することができる。処理された溶液は、銅マイクロエッ
チング剤溶液に再使用されるか、または銅成分の問題な
く該溶液を処分することができる。広範囲の他の溶液お
よび銅を含む他の組成物が本発明に従って処理されるこ
とができる。例えば、銅を含むが銅錯化剤を含まない水
性混合物は、除去／精製有効量のベンゾトリアゾールま
たはＥＤＴＡのような錯化剤が銅混合物に添加され、そ
の混合物中の銅が本発明に従った隔離槽システムによっ
て処理されることができる。本発明に従って、効果的に
銅を除去するために、例えば、混合物中において銅に対
して２０または１０モル％の錯化剤のような、比較的少
量の錯化剤が銅含有溶液に添加されることができる。多
量の錯化剤が使用されることもできる。例えば、水性銅
溶液のような銅含有混合物に、銅の除去のために添加さ
れる錯化剤の最適な量は、例えば、銅混合物の様々な被
験サンプルに種々の量の錯化剤が添加され、本発明に従
って隔離槽システムで処理され、次いで処理されたサン
プルが銅含量の試験に供されるような簡単な試験によっ
て決定されることができる。
【００１５】本発明の銅除去システムは電気透析ユニッ
トを含み、例えば、使用済みマイクロエッチング剤溶液
のような、銅の回収に供される溶液はアノード液または
カソード液として使用されることができる。よって、例
えば、マイクロエッチング剤溶液がアノード液として使
用された場合、様々な種類の適合性電解液、例えば、硫
酸、フルオロホウ酸、メタンスルホン酸等の酸性溶液が
カソード液として使用される。好ましくは、例えば、マ
イクロエッチング剤溶液のような処理される溶液はアノ
ード液として使用され、銅またはベンゾトリアゾールも
しくは他のトリアゾール、または例えば希硫酸溶液のよ
うな他の銅錯化剤を含まない酸性溶液がカソード液とし
て使用される。例えば、銅を含む廃メッキ溶液は、本発
明に従って隔離槽システムで処理され、それにより廃メ
ッキ溶液から銅を除去することができる。
【００１６】概して、本発明は、プリント回路板製造を
通して生ずる水性溶液から銅を除去／回収する状況を述
べるが、本発明はまた、他の製造プロセスにおいて生ず
る溶液および混合物からの銅の除去／回収に適用されう
ると認識される。
【００１７】溶液からの銅の除去／回収についてここで
参照される事項は、溶媒中にディスパージョンまたは他
の形態で存在することができる他の金属を除去すること
にも適用されると、さらに認識される。一般に、本発明
にしたがって金属除去／回収を処理される溶液は、水性
溶液である。しかし、これらの溶液には、有機溶媒成
分、特に水と混和している有機溶媒を含むことができ
る。
【００１８】明細書中で使用される用語「錯化剤」また
は「銅錯化剤」とは、存在する場合に、明細書中に開示
される区分けされた電解槽によって、水性混合物から銅
を除去することができる任意の化合物をいう。よって、
錯化剤は、例えば、候補錯化剤が銅を含む水性溶液に添
加され、その溶液が本発明に従って、区分けされた電解
槽で処理され、処理された溶液が銅の除去について分析
されるような、簡単な試験によって決定されることがで
きる。錯化剤は、典型的には、混合物中で銅と錯化また
は他の方法で相互作用を生ずるであろう。本発明の他の
態様は、以下に開示されている。
【００１９】上述したように、本発明のシステムおよび
方法は、銅含有液体から銅の除去を可能とする。特に、
本発明は、イオン透過膜によって隔離されたアノードお
よびカソードを有する電解槽を使用することによって、
銅を除去することができる。これによって、完全に、ま
たは少なくとも本質的に銅のない処理された溶液（例え
ば、銅が、１００００，１０００，または１００ｐｐｍ
より少ない処理された溶液）を提供する。本発明の銅処
理システムは、バッチ式処理方法、またはフロースルー
システム（ｆｌｏｗ−ｔｈｒｏｕｇｈ ｓｙｓｔｅｍ）
に使用することができる。本発明のシステムはまた、電
気分解の前、最中または後にろ過スッテプ等のような他
の装置を含むことができる。
【００２０】ここで、図面中の、本発明の好ましい電解
銅除去システム１０を描く図１を参照する。使用におい
て、銅を除去する溶液は、ベッセル１２に注がれる。好
適には、ベッセル１２は、透明ポリ塩化ビニルまたは、
ポリプロピレン、または本質的にアノード液およびカソ
ード液に不活性な他の材料のような様々な物質により構
成される。
【００２１】システム１０は、銅イオン透過膜１８によ
って隔離された、カソード１４およびアノード１６を含
んでいる。カソード１４は、様々な好適な材料、例え
ば、ステンレス鋼または、銅のような他の金属材料から
形成されることができる。同様に、アノード１６は、様
々な材料、好ましくは、チタニウムメッシュアノードの
ような金属メッシュ、から形成される。特に好ましいア
ノード１６は、ハロゲン化物耐性貴金属酸化物被覆チタ
ニウムメッシュアノードであり、好ましいカソード１４
は、３１６ステンレス鋼シートカソードである。
【００２２】好ましくは、カソード１４とアノード１６
は、アノード液およびカソード液に実質的にまたは完全
に浸されるように、図１に示されるように配置される。
【００２３】間に配置された透過膜１８もまた、銅陽イ
オンの流れを通すことができる様々な材料により形成さ
れる。好ましい膜材料は、ＤｕＰｏｎｄから入手できる
Ｎａｆｉｏｎ材料のような陽イオン交換膜である。これ
らは、強化スルホンまたはスルホン複合膜を含んでい
る。アノードとカソードの間に多数の膜１８を配置する
こともまた好ましい。
【００２４】本発明にしたがった電解銅除去のための好
ましいコンディションは、比較的広い範囲で変化する。
概して、図１に示されたセル１０の配置のためのオペレ
ーティングコンディションは、電流密度が約１から３Ａ
／ｄｍ２の時に、約２から８ボルト、より好ましくは、
約４から６ボルトのセルオペレーションである。好まし
くは、アノードおよびカソード表面積は、ほぼ１：１、
すなわち概ね同じ表面積である。好ましくは、アノード
とカソードは、約１から５ｃｍの間隔、より好ましくは
約２から３ｃｍの間隔で配置される。示されていない
が、ベッセル１４に循環ポンプを含ませることもでき
る。
【００２５】上述したように、好適には、除去される銅
を含む液体は、アノード液として使用される。希釈水性
酸性溶液は、他の電解液、好ましくはカソード液として
使用される。
【００２６】システム１０を使用する中で、アノード液
セクション中の液体１０にある銅陽イオンは、セルを隔
離している一又はそれ以上のイオン透過膜１８を通り、
カソード液（酸性水性溶液）に移動する。その後、銅は
カソード１４にメッキされる。
【００２７】好ましくは、カソード１４、アノード１６
および膜１８は、取り外し可能な仕様でシステム１０に
取り付けられる。例えば、ベッセル１２にある上端のハ
ンドルおよびスロットにより取り外される。このような
取り外し可能な構成要素は、本システムの使用および維
持を容易にする。
【００２８】上述したように、銅を含有する液体は、バ
ッチ式またはフロースルーアプローチのどちらによって
も処理される。フロースルーアプローチにおいては、処
理された溶液は、さらなるエッチング使用に戻され、ま
たはリサイクルされることができる。フロースルーアプ
ローチにおいては、図1に示されたベッセル１２は、使
用済みまたは処理された液体のそれぞれを供給及び回収
するための好適な入り口または出口を含んでいる。
【００２９】本発明のこれらの構成要素及びシステム１
０の大きさは、広く変化することができる。一般に、プ
リント回路板製造の場所、または銅がターゲット溶液か
ら除去されることができる他の場所において使用しやす
いように適合される。一つの好適なシステムとして、長
さ約３フィート及び高さ２フィートのベッセル１０があ
る。
【００３０】プリント回路製造に用いられたまたは“使
用済み”エッチング溶液は、１リットル当りすくなくと
も約１から約５グラムの銅を含むことがある。一般的に
は、１リットル当り少なくとも約１５、２０または２５
グラムの銅を含む。このような溶液の銅のレベルは、板
製造の間に用いる製造コントロールによって変化するこ
とがある。
【００３１】銅は、本発明に従ってそのような液体から
除去される。銅が、約１００００ｐｐｍよりすくない溶
液が提供される。より一般的には、銅が約１０００、１
００または１０ｐｐｍより少ないものである。
【００３２】結果として、本発明に従って処理された溶
液は、固体廃物を発生せずに処分することができる。こ
れは、ごみ処理場または他の廃物地区において使用済み
溶液の金属含有スラッジの処分を必要とする現行の慣習
に比べ実質的な利益を提供する。
【００３３】図１を参照すると、本発明の一つの特に好
ましいシステムは、３１６ステンレス鋼カソード１４；
化学的に不活性な貴金属酸化物で被覆されたチタニウム
メッシュのアノード１６；Ｎａｆｉｏｎ（ＤｕＰｏｎ
ｔ）３５０陽イオン交換膜である膜１８；少なくとも１
リットル当り約１０グラムの銅、過酸化水素及びベンゾ
トリアゾールを含む水性硫酸溶液であるアノード液２
０；および２重量パーセント水性硫酸溶液であるカソー
ド液２２を有する。ＤｕＰｏｎｔから販売される他のＮ
ａｆｉｏｎ膜材料も好適であり、処理される具体的な溶
液の錯化剤の具体的選択に応じて選択できる。アノード
液は、銅張りプリント回路板基体をマイクロエッチング
して得られる銅を含んでいるサーキュボンドトリートメ
ント１８０（Ｃｉｒｃｕｂｏｎｄ Ｔｒｅａｔｍｅｎｔ
１８０）（Ｓｈｉｐｌｅｙ Ｃｏｍｐａｎｙ, Ｃｏｎ
ｖｅｎｔｒｙ, Ｕ．Ｋ．）でもよい。アノード液２０
は、連続的に粒子がろ過される。適用される電流密度
は、約１００Ａ／ｍ２が好ましい。アノード溶液中の不
活性アノードとカソード溶液中のカソードとの間を電流
が通過する際、銅は透過膜を通過して移動し、カソード
表面に金属の形で堆積する。酸素が、実質上同時にアノ
ード表面に生じ、アノード溶液中に含まれている有機部
分を酸化する。
【００３４】ここで示されている全ての文献は、本明細
書において参考文献として組み込まれる。
【００３５】本発明の前述の記載は、単にこれらを記載
したに過ぎない。バリエーション及びモディフィケーシ
ョンは、本発明の精神または範囲から外れない限り、特
許請求の範囲に明らかにされていることとして役割を果
たすと理解される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の好ましい銅除去システムの概
要を示す。
【符号の説明】
１０ 電解銅除去システム １２ 容器 １４ 陰極 １６ 陽極 １８ 銅イオン透過膜 ２０ アノード液 ２２ カソード液
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 596156668 455 Ｆｏｒｅｓｔ Ｓｔｒｅｅｔ，Ｍａ ｒｌｂｏｒｏｕｇｈ，ＭＡ 01752 Ｕ. Ｓ．Ａ

Claims (31)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】銅イオン透過膜により隔離されているアノ
    ード及びカソードを含む電解槽を含んでいる、混合物か
    ら銅を除去するシステム。
  2. 【請求項２】銅及び銅錯生成剤を含んでいる溶液が、電
    解槽のカソード液またはアノード液として存在してい
    る、請求項１の銅除去システム。
  3. 【請求項３】銅及び銅錯生成剤を含んでいる溶液が電解
    槽のアノード液として存在する、請求項１の銅除去シス
    テム。
  4. 【請求項４】該溶液がプリント回路製造工程により生じ
    た、請求項２または３の銅除去システム。
  5. 【請求項５】銅錯生成剤が窒素含有化合物である、請求
    項１から４のいずれかの銅除去システム。
  6. 【請求項６】銅錯生成剤がアゾールである、請求項１か
    ら５のいずれかの銅除去システム。
  7. 【請求項７】銅錯生成剤がテトラゾールまたはトリアゾ
    ールである、請求項１から６のいずれかの銅除去システ
    ム。
  8. 【請求項８】銅錯生成剤がベンゾトリアゾールである、
    請求項１から７のいずれかの銅除去システム。
  9. 【請求項９】銅錯生成化合物が非環状化合物である、請
    求項１から５のいずれかの銅除去システム。
  10. 【請求項１０】銅を含んでいる溶液が電解槽のカソード
    液またはアノード液として存在する、請求項１の銅除去
    システム。
  11. 【請求項１１】混合物または溶液が水性酸性溶液であ
    る、請求項１から１０のいずれかの銅除去システム。
  12. 【請求項１２】混合物がベンゾトリアゾール及びペルオ
    キシドを含む水性酸性溶液である、請求項１から８のい
    ずれかの銅除去システム。
  13. 【請求項１３】混合物がベンゾトリアゾール及び過酸化
    水素を含む水性硫酸溶液である、請求項１から８のいず
    れかの銅除去システム。
  14. 【請求項１４】さらにろ過装置を含む、請求項１から１
    ３のいずれかの銅除去システム。
  15. 【請求項１５】銅錯生成剤を含む混合物から銅を除去す
    る方法であって、銅イオン透過膜によって隔離されてい
    るアノード及びカソードを含む電解槽を含んでいるシス
    テムを提供し；銅及び銅錯生成剤を含む液体をシステム
    に加えること；及び、該液体を電解処理することを含む
    方法。
  16. 【請求項１６】液体が該システムをフロースルーする、
    請求項１５の方法。
  17. 【請求項１７】液体がプリント回路製造工程により生じ
    たものである、請求項１５または１６の方法。
  18. 【請求項１８】銅及び銅錯生成剤を含む液体が電解槽の
    アノード液として加えられる、請求項１５から１７のい
    ずれかの方法。
  19. 【請求項１９】該液体が銅錯生成剤を含む水性酸性溶液
    である、請求項１５から１７のいずれかの方法。
  20. 【請求項２０】該銅錯生成剤がトリアゾールである、請
    求項１５から１９のいずれかの方法。
  21. 【請求項２１】液体がベンゾトリアゾール及びペルオキ
    シドを含む水性酸性溶液である、請求項１５から２０の
    いずれかの方法。
  22. 【請求項２２】液体がベンゾトリアゾール及び過酸化水
    素を含む水性硫酸溶液である、請求項１５から２０のい
    ずれかの方法。
  23. 【請求項２３】該システムに加えられた液体が少なくと
    も該液体１リットル当り５グラムの銅濃度を有し、該シ
    ステムが処理された液体の銅濃度を約１００００ｐｐｍ
    より少なくするように電解的に液体から銅を除去する、
    請求項１５から２２のいずれかの方法。
  24. 【請求項２４】ａ）１）銅イオン透過膜によって隔離さ
    れているアノード及びカソードを含む電解槽、および
    ２）銅を含む液体を含んでいるシステムを提供し；及
    び、ｂ）該液体を電解処理することを含む銅を除去する
    方法。
  25. 【請求項２５】電解処理される液体が銅錯生成剤を含ん
    でいる、請求項２４の方法。
  26. 【請求項２６】電解処理の前に該液体に銅錯生成剤が加
    えられる、請求項２５の方法。
  27. 【請求項２７】液体が該システムをフロースルーする、
    請求項２４から２６のいずれかの方法。
  28. 【請求項２８】液体がプリント回路製造工程により生じ
    たものである、請求項２４から２７のいずれかの方法。
  29. 【請求項２９】該液体が電解槽のアノード液として加え
    られる、請求項２４から２８のいずれかの方法。
  30. 【請求項３０】該液体が銅錯生成剤を含む水性酸性溶液
    である、請求項１４から２９のいずれかの方法。
  31. 【請求項３１】該銅錯生成剤がトリアゾールである、請
    求項１４から２９のいずれかの方法。
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