JP2000313667A - Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法 - Google Patents
Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法Info
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- JP2000313667A JP2000313667A JP11156884A JP15688499A JP2000313667A JP 2000313667 A JP2000313667 A JP 2000313667A JP 11156884 A JP11156884 A JP 11156884A JP 15688499 A JP15688499 A JP 15688499A JP 2000313667 A JP2000313667 A JP 2000313667A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造において排出され
る残留Ｓｉ塊を再利用し、安価なＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ
質耐火物の製造方法を提供する。 【解決手段】ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造中のＳｉ含浸
工程において、排出される余剰の残留Ｓｉ塊を１０００
μｍ以下に粉砕し、上記粉体を成形して得たグリーン体
をＮ２ガス雰囲気中にて焼成し、窒化反応させてＳｉ３
Ｎ４結合ＳｉＣ耐火物を製造する。上記残留Ｓｉ塊の組
成は、Ｓｉが２０〜５０重量％、β−ＳｉＣが５０〜８
０重量％とする。
る残留Ｓｉ塊を再利用し、安価なＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ
質耐火物の製造方法を提供する。 【解決手段】ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造中のＳｉ含浸
工程において、排出される余剰の残留Ｓｉ塊を１０００
μｍ以下に粉砕し、上記粉体を成形して得たグリーン体
をＮ２ガス雰囲気中にて焼成し、窒化反応させてＳｉ３
Ｎ４結合ＳｉＣ耐火物を製造する。上記残留Ｓｉ塊の組
成は、Ｓｉが２０〜５０重量％、β−ＳｉＣが５０〜８
０重量％とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミック製品焼
成炉に使用されるＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造
方法に関する。更に詳細には、安価な焼成炉用棚板、支
柱、匣鉢などの窯道具耐火物などの製造方法に関する。
成炉に使用されるＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造
方法に関する。更に詳細には、安価な焼成炉用棚板、支
柱、匣鉢などの窯道具耐火物などの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料は、耐熱衝撃性、
耐酸化性及び高温強度特性に優れているため、加熱炉に
用いられる高温構造材や蛍光塗料などの粉体熱処理用容
器として、アルミナやムライトといった汎用性セラミッ
ク材料に替わり、広く使用され始め、近年、生産量は徐
々に増加しつつある。ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造にお
いて、ＳｉＣグリーン体あるいは再結晶化させた焼成体
の開気孔部に、不活性雰囲気中、１４００℃以上の高温
にて溶湯Ｓｉを含浸させる工程が不可欠となっている。
本工程では、Ｓｉ未含浸部分の発生を防ぐために、被含
浸体の気孔率から算出する理論含浸量以上のＳｉ粉末を
使用している。したがって、含浸処理後においては相当
量のＳｉ塊が残留することとなり、その発生量は、例え
ば１年間にＳｉＣ−Ｓｉ複合材料をおよそ１００トン程
度製造した場合、残留Ｓｉ塊は約１０トン程度に及ぶ。
耐酸化性及び高温強度特性に優れているため、加熱炉に
用いられる高温構造材や蛍光塗料などの粉体熱処理用容
器として、アルミナやムライトといった汎用性セラミッ
ク材料に替わり、広く使用され始め、近年、生産量は徐
々に増加しつつある。ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造にお
いて、ＳｉＣグリーン体あるいは再結晶化させた焼成体
の開気孔部に、不活性雰囲気中、１４００℃以上の高温
にて溶湯Ｓｉを含浸させる工程が不可欠となっている。
本工程では、Ｓｉ未含浸部分の発生を防ぐために、被含
浸体の気孔率から算出する理論含浸量以上のＳｉ粉末を
使用している。したがって、含浸処理後においては相当
量のＳｉ塊が残留することとなり、その発生量は、例え
ば１年間にＳｉＣ−Ｓｉ複合材料をおよそ１００トン程
度製造した場合、残留Ｓｉ塊は約１０トン程度に及ぶ。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これら発生した余剰の
残留Ｓｉ塊は、従来、公共投棄場にて処分しており、そ
の際には、処分費用がかかり、製品コストがかさむ問題
が生じていた。また、将来的には、環境問題の点からも
公共投棄場自体に限界があり、廃棄できなくなる可能性
もある。そこで、工場から出た残留Ｓｉ塊を再利用する
ことができれば製品コストの面において、また資源の有
効活用の面においても望ましい。再利用方法としては、
Ｓｉ粉末の本来の用途である、Ｓｉ含浸工程に再利用す
ることが望ましいが、含浸処理後、珪素粉末の一部がβ
−ＳｉＣやα−Ｓｉ３Ｎ４として生成している、不純物
が多いなどの問題のため使用し難い。したがって、本発
明の目的は、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造において排出
される余剰の残留Ｓｉ塊を再利用し、安価なＳｉ３Ｎ４
結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法を提供することにある。
残留Ｓｉ塊は、従来、公共投棄場にて処分しており、そ
の際には、処分費用がかかり、製品コストがかさむ問題
が生じていた。また、将来的には、環境問題の点からも
公共投棄場自体に限界があり、廃棄できなくなる可能性
もある。そこで、工場から出た残留Ｓｉ塊を再利用する
ことができれば製品コストの面において、また資源の有
効活用の面においても望ましい。再利用方法としては、
Ｓｉ粉末の本来の用途である、Ｓｉ含浸工程に再利用す
ることが望ましいが、含浸処理後、珪素粉末の一部がβ
−ＳｉＣやα−Ｓｉ３Ｎ４として生成している、不純物
が多いなどの問題のため使用し難い。したがって、本発
明の目的は、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の製造において排出
される余剰の残留Ｓｉ塊を再利用し、安価なＳｉ３Ｎ４
結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
鋭意研究した結果、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のＳｉ含浸工
程において発生する余剰の残留Ｓｉ塊の一部がβ−Ｓｉ
Ｃやα−Ｓｉ３Ｎ４に変化しているため、Ｓｉの窒化反
応によって製造するＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物製造
用の粉末として適しており、再利用可能であることが明
らかになった。そこで、本発明は、Ｓｉ３Ｎ４結合Ｓｉ
Ｃ耐火物の製造方法に関して、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の
製造中のＳｉ含浸工程において、排出される余剰の残留
Ｓｉ塊を１０００μｍ以下に粉砕し、上記粉体を成形し
て得たグリーン体をＮ２雰囲気中にて焼成し、窒化反応
して成ることを構成上の特徴とする。また、上記残留Ｓ
ｉ塊の組成は、Ｓｉが２０〜５０重量％、β−ＳｉＣが
５０〜８０重量％であることを構成上の特徴とする。
鋭意研究した結果、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のＳｉ含浸工
程において発生する余剰の残留Ｓｉ塊の一部がβ−Ｓｉ
Ｃやα−Ｓｉ３Ｎ４に変化しているため、Ｓｉの窒化反
応によって製造するＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物製造
用の粉末として適しており、再利用可能であることが明
らかになった。そこで、本発明は、Ｓｉ３Ｎ４結合Ｓｉ
Ｃ耐火物の製造方法に関して、ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料の
製造中のＳｉ含浸工程において、排出される余剰の残留
Ｓｉ塊を１０００μｍ以下に粉砕し、上記粉体を成形し
て得たグリーン体をＮ２雰囲気中にて焼成し、窒化反応
して成ることを構成上の特徴とする。また、上記残留Ｓ
ｉ塊の組成は、Ｓｉが２０〜５０重量％、β−ＳｉＣが
５０〜８０重量％であることを構成上の特徴とする。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明にて使用する残留Ｓｉ塊の
粉砕方法については、特に限定されるものではないが、
ジョークラッシャーやハンマークラッシャーなどの乾式
による粗粉砕を経た後、ボールミルなどの湿式にて微粉
砕することが好ましい。また、粉砕後の粒子径について
は、１０００μｍ以下にすることが成形性の面で必要不
可欠であり、更には１０〜５００μｍにすることが好ま
しい。残留Ｓｉ塊の組成については、ＳｉＣ−Ｓｉ複合
材料のＳｉ含浸工程において、その製法上の特徴から、
あらかじめＳｉ粉末に若干量の炭素粉末を添加している
点や黒鉛ヒータ炉を使用するために炉内が還元雰囲気と
なっている影響により、Ｓｉの一部がＳｉＣ化してお
り、その比率はＳｉ含浸条件によって多少変動する。こ
れら組成については、Ｓｉが２０〜５０重量％、β−Ｓ
ｉＣが５０〜８０重量％の組成となっていることが好ま
しく、耐火物を製造する前に確認しておく必要がある。
Ｓｉが２０重量％以上であればＳｉ３Ｎ４結合が安定
し、所望の使用に耐えうる強度のものが得られる。ま
た、β−ＳｉＣが５０重量％以上含まれていることによ
り、耐熱性や耐酸化性の高いものが得られる。この範囲
外の場合は、Ｓｉ粉末あるいはＳｉＣ粉末を所望量添加
して、上記範囲に入るようにすることが必要となる。得
られたＳｉとβ−ＳｉＣの混合粉末を乾式プレスや押出
し成形、鋳込み成形といった方法にて所望の形状に成形
する。乾式プレスについては、並形レンガや板といった
単純な形状の成形に適用し、バインダーなどの成形助剤
を適量添加して成形される。鋳込み成形については、ル
ツボといった容器形状などの複雑形状の成形に向いてい
るが、水による分散の場合はＳｉの酸化によるＨ２の発
生が問題となるため、ｐＨ調整等の注意が必要である。
焼成に関しては、Ｓｉの窒化反応によるＳｉ３Ｎ４生成
を行うため、上記グリーン体をＮ２ガス雰囲気中１３０
０℃〜１５００℃の範囲にて熱処理する。充分な窒化反
応を行うためには、５時間〜１０時間程度の保持が必要
となる。更に、Ｓｉの窒化を促進させるためには、黒鉛
ヒータ炉の使用、Ｎ２＋Ｈ２雰囲気下での焼成が好まし
く、保持時間を短縮することが可能となる。
粉砕方法については、特に限定されるものではないが、
ジョークラッシャーやハンマークラッシャーなどの乾式
による粗粉砕を経た後、ボールミルなどの湿式にて微粉
砕することが好ましい。また、粉砕後の粒子径について
は、１０００μｍ以下にすることが成形性の面で必要不
可欠であり、更には１０〜５００μｍにすることが好ま
しい。残留Ｓｉ塊の組成については、ＳｉＣ−Ｓｉ複合
材料のＳｉ含浸工程において、その製法上の特徴から、
あらかじめＳｉ粉末に若干量の炭素粉末を添加している
点や黒鉛ヒータ炉を使用するために炉内が還元雰囲気と
なっている影響により、Ｓｉの一部がＳｉＣ化してお
り、その比率はＳｉ含浸条件によって多少変動する。こ
れら組成については、Ｓｉが２０〜５０重量％、β−Ｓ
ｉＣが５０〜８０重量％の組成となっていることが好ま
しく、耐火物を製造する前に確認しておく必要がある。
Ｓｉが２０重量％以上であればＳｉ３Ｎ４結合が安定
し、所望の使用に耐えうる強度のものが得られる。ま
た、β−ＳｉＣが５０重量％以上含まれていることによ
り、耐熱性や耐酸化性の高いものが得られる。この範囲
外の場合は、Ｓｉ粉末あるいはＳｉＣ粉末を所望量添加
して、上記範囲に入るようにすることが必要となる。得
られたＳｉとβ−ＳｉＣの混合粉末を乾式プレスや押出
し成形、鋳込み成形といった方法にて所望の形状に成形
する。乾式プレスについては、並形レンガや板といった
単純な形状の成形に適用し、バインダーなどの成形助剤
を適量添加して成形される。鋳込み成形については、ル
ツボといった容器形状などの複雑形状の成形に向いてい
るが、水による分散の場合はＳｉの酸化によるＨ２の発
生が問題となるため、ｐＨ調整等の注意が必要である。
焼成に関しては、Ｓｉの窒化反応によるＳｉ３Ｎ４生成
を行うため、上記グリーン体をＮ２ガス雰囲気中１３０
０℃〜１５００℃の範囲にて熱処理する。充分な窒化反
応を行うためには、５時間〜１０時間程度の保持が必要
となる。更に、Ｓｉの窒化を促進させるためには、黒鉛
ヒータ炉の使用、Ｎ２＋Ｈ２雰囲気下での焼成が好まし
く、保持時間を短縮することが可能となる。
【０００６】
【実施例】次に本発明を実施例により詳細に説明する。 （実施例１）ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料のＳｉ含浸工程にお
いて残留したＳｉ塊１０Ｋｇをジョークラッシャー装置
にて粗粉砕した後、エタノールを分散媒としたボールミ
ルにて２４時間回転させて微粉砕を実施し、平均粒径６
０μｍの粉体を得た。これら粉体のＸ線回折による組成
分析を実施した結果は、Ｓｉが３５重量％、β−ＳｉＣ
が６０重量％、α−Ｓｉ３Ｎ４が５重量％であった。こ
の混合粉砕原料に水３０〜４０重量％と分散剤０．２重
量％、バインダーとしてワックスエマルジョンを０．５
重量％を加え、ＮａＯＨにてｐＨ７〜９に調整し、ボー
ルミルにて２４時間混合しスラリー化した。得られたス
ラリーを真空撹拌装置にて脱泡処理した後、棒状φ１０
×１３０ｍｍ、板状１００×１００×ｔ８ｍｍ、それぞ
れの形状の石膏型に流し込んで、鋳込み成形した。この
成形体を１１０℃にて乾燥した後、黒鉛ヒータ炉にてＮ
２雰囲気中、焼成温度１４００℃、保持時間６時間にて
処理することにより、Ｓｉを完全に窒化反応させて、Ｓ
ｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物を製造した。得られた耐火
物の特性は、開気孔率３０％、密度２．１０ｇ／ｃ
ｍ３、曲げ強度１００ＭＰａであった。また、Ｘ線回折
により組成分析を行った結果、β−ＳｉＣが５０重量
％、α−Ｓｉ３Ｎ４が５０重量％であった。これら耐火
物について、セラミック部品焼成用の台板として大気中
１３００℃焼成炉にて使用した結果、特に問題無く使用
することが可能であった。 （実施例２〜３，比較例１〜２）残留Ｓｉ塊の粉砕後の
組成及び耐火物組成が変化した他は、実施例１と同一の
方法によりＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物を製造し、各
特性を測定した。表１に実施例１〜３及び比較例１〜２
についての組成及び各特性、トンネル炉にて使用した際
の使用状況について示している。残留Ｓｉ塊（粉末）組
成について、Ｓｉが２０重量％以下の場合（比較例
２）、強度不足により搬送取り扱い中に亀裂及び割れが
続出し、β−ＳｉＣが５０重量％以下の場合（比較例
１）では、熱衝撃による割れが数枚程度見られた。した
がって、耐火物として使用が可能となる残留Ｓｉ塊の組
成は、Ｓｉが２０重量％以上、β−ＳｉＣが５０重量％
以上であることが判明した。また、実施例１〜３の範囲
にて残留Ｓｉ塊の組成が変動しても、充分使用に耐えう
る耐火物を製造できることが判る。
いて残留したＳｉ塊１０Ｋｇをジョークラッシャー装置
にて粗粉砕した後、エタノールを分散媒としたボールミ
ルにて２４時間回転させて微粉砕を実施し、平均粒径６
０μｍの粉体を得た。これら粉体のＸ線回折による組成
分析を実施した結果は、Ｓｉが３５重量％、β−ＳｉＣ
が６０重量％、α−Ｓｉ３Ｎ４が５重量％であった。こ
の混合粉砕原料に水３０〜４０重量％と分散剤０．２重
量％、バインダーとしてワックスエマルジョンを０．５
重量％を加え、ＮａＯＨにてｐＨ７〜９に調整し、ボー
ルミルにて２４時間混合しスラリー化した。得られたス
ラリーを真空撹拌装置にて脱泡処理した後、棒状φ１０
×１３０ｍｍ、板状１００×１００×ｔ８ｍｍ、それぞ
れの形状の石膏型に流し込んで、鋳込み成形した。この
成形体を１１０℃にて乾燥した後、黒鉛ヒータ炉にてＮ
２雰囲気中、焼成温度１４００℃、保持時間６時間にて
処理することにより、Ｓｉを完全に窒化反応させて、Ｓ
ｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物を製造した。得られた耐火
物の特性は、開気孔率３０％、密度２．１０ｇ／ｃ
ｍ３、曲げ強度１００ＭＰａであった。また、Ｘ線回折
により組成分析を行った結果、β−ＳｉＣが５０重量
％、α−Ｓｉ３Ｎ４が５０重量％であった。これら耐火
物について、セラミック部品焼成用の台板として大気中
１３００℃焼成炉にて使用した結果、特に問題無く使用
することが可能であった。 （実施例２〜３，比較例１〜２）残留Ｓｉ塊の粉砕後の
組成及び耐火物組成が変化した他は、実施例１と同一の
方法によりＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物を製造し、各
特性を測定した。表１に実施例１〜３及び比較例１〜２
についての組成及び各特性、トンネル炉にて使用した際
の使用状況について示している。残留Ｓｉ塊（粉末）組
成について、Ｓｉが２０重量％以下の場合（比較例
２）、強度不足により搬送取り扱い中に亀裂及び割れが
続出し、β−ＳｉＣが５０重量％以下の場合（比較例
１）では、熱衝撃による割れが数枚程度見られた。した
がって、耐火物として使用が可能となる残留Ｓｉ塊の組
成は、Ｓｉが２０重量％以上、β−ＳｉＣが５０重量％
以上であることが判明した。また、実施例１〜３の範囲
にて残留Ｓｉ塊の組成が変動しても、充分使用に耐えう
る耐火物を製造できることが判る。
【０００７】
【表１】
【０００８】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、ＳｉＣ−
Ｓｉ複合材料製造におけるＳｉ含浸工程において、発生
する余剰の残留Ｓｉ塊を再生利用するものである。本発
明によれば、残留Ｓｉ塊といった産業廃棄物を大幅に削
減出来るとともに、より安価なＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質
耐火物の製造が可能となる。
Ｓｉ複合材料製造におけるＳｉ含浸工程において、発生
する余剰の残留Ｓｉ塊を再生利用するものである。本発
明によれば、残留Ｓｉ塊といった産業廃棄物を大幅に削
減出来るとともに、より安価なＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質
耐火物の製造が可能となる。
Claims (2)
- 【請求項１】 ＳｉＣ−Ｓｉ複合材料製造のＳｉ含浸工
程において、排出される余剰の残留Ｓｉ塊を１０００μ
ｍ以下に粉砕し、上記粉体を成形して得たグリーン体を
Ｎ２ガス雰囲気中にて焼成し、窒化反応して成るＳｉ３
Ｎ４結合ＳｉＣ耐火物の製造方法。 - 【請求項２】 残留Ｓｉ塊の組成は、Ｓｉが２０〜５０
重量％、β−ＳｉＣが５０〜８０重量％であることを特
徴とする請求項１記載のＳｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ耐火物の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11156884A JP2000313667A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11156884A JP2000313667A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000313667A true JP2000313667A (ja) | 2000-11-14 |
Family
ID=15637508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11156884A Withdrawn JP2000313667A (ja) | 1999-04-27 | 1999-04-27 | Ｓｉ３Ｎ４結合ＳｉＣ質耐火物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000313667A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073167A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-12 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | Ｓｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合焼結体の製造方法 |
-
1999
- 1999-04-27 JP JP11156884A patent/JP2000313667A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003073167A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-12 | Tokai Konetsu Kogyo Co Ltd | Ｓｉ３Ｎ４−ＳｉＣ複合焼結体の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20060704 |