JP2000297371A - 有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料及びこれから作られた銅薄膜 - Google Patents
有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料及びこれから作られた銅薄膜Info
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- copper thin
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い成膜速度が得られ、基板上で効率よく分
解して揮発性が高く、下地膜との密着性に優れる。 【解決手段】 銅薄膜形成用溶液原料は、銅+1(アリル
トリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセト
ン)に対して、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸イソプロピルのような酢酸エステ
ルを０．０１〜２０．０重量％添加し溶解して構成され
る。酢酸エステルに加えて更にアセチレン系炭化水素
を、又は酢酸エステルに加えて更にヒドロキシヘキサフ
ルオロアセチルアセトンを、或いは酢酸エステルに加え
てアセチレン系炭化水素とヒドロキシヘキサフルオロア
セチルアセトンを添加することが好ましい。
解して揮発性が高く、下地膜との密着性に優れる。 【解決手段】 銅薄膜形成用溶液原料は、銅+1(アリル
トリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセト
ン)に対して、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸イソプロピルのような酢酸エステ
ルを０．０１〜２０．０重量％添加し溶解して構成され
る。酢酸エステルに加えて更にアセチレン系炭化水素
を、又は酢酸エステルに加えて更にヒドロキシヘキサフ
ルオロアセチルアセトンを、或いは酢酸エステルに加え
てアセチレン系炭化水素とヒドロキシヘキサフルオロア
セチルアセトンを添加することが好ましい。
Description
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体装置の配線
に用いられる銅（Ｃｕ）薄膜を有機金属化学蒸着（Meta
l Organic Chemical Vapor Deposition、以下、ＭＯＣ
ＶＤという。）法により作製するための銅薄膜形成用溶
液原料及びこれから作られた銅薄膜に関するものであ
る。
に用いられる銅（Ｃｕ）薄膜を有機金属化学蒸着（Meta
l Organic Chemical Vapor Deposition、以下、ＭＯＣ
ＶＤという。）法により作製するための銅薄膜形成用溶
液原料及びこれから作られた銅薄膜に関するものであ
る。
【従来の技術】ＭＯＣＶＤ法に用いられる有機銅化合物
として、厳格な化学的、構造的かつ電気的広範な必要条
件の組合せを充足させる選択蒸着能力のある室温で液体
の錯体銅+1ｔｍｖｓ・ｈｆａｃ（ｔｍｖｓはトリメチル
ビニルシランの略語で、ｈｆａｃはヘキサフルオロアセ
チルアセトン陰イオンの略語である）が良く知られてい
る（特開平５−２０２４７６）。しかしこの化合物は極
めて安定性に欠け、室温で容易に分解し、金属銅の析出
と副生成物の銅+2（ｈｆａｃ）2に変化し劣化が著し
い。そのため、この有機銅化合物は成膜時に安定して供
給することが難しく、成膜の再現性に劣る。上記問題点
を解決するために、上記有機銅化合物よりも安定した気
化速度を得られるとともに優れた揮発性と熱安定性を示
す室温で液体の銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃ（ａｔｍｓはア
リルトリメチルシランの略語である）が開示されている
（特開平７−２５２２６６、特開平１０−１３５１５
４）。
として、厳格な化学的、構造的かつ電気的広範な必要条
件の組合せを充足させる選択蒸着能力のある室温で液体
の錯体銅+1ｔｍｖｓ・ｈｆａｃ（ｔｍｖｓはトリメチル
ビニルシランの略語で、ｈｆａｃはヘキサフルオロアセ
チルアセトン陰イオンの略語である）が良く知られてい
る（特開平５−２０２４７６）。しかしこの化合物は極
めて安定性に欠け、室温で容易に分解し、金属銅の析出
と副生成物の銅+2（ｈｆａｃ）2に変化し劣化が著し
い。そのため、この有機銅化合物は成膜時に安定して供
給することが難しく、成膜の再現性に劣る。上記問題点
を解決するために、上記有機銅化合物よりも安定した気
化速度を得られるとともに優れた揮発性と熱安定性を示
す室温で液体の銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃ（ａｔｍｓはア
リルトリメチルシランの略語である）が開示されている
（特開平７−２５２２６６、特開平１０−１３５１５
４）。
【発明が解決しようとする課題】しかし、銅+1ｔｍｖｓ
・ｈｆａｃは勿論のこと、銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃであ
っても、これらの一価の銅金属を含む有機金属銅化合物
を単体で含む原料では、或いはＨｆａｃ・水和物添加
物、ｔｍｖｓ添加溶液などの原料では、いずれもスパッ
タリング法に代表される物理蒸着法に比べて成膜速度が
遅く、下地膜との密着性に劣る欠点があった。本発明の
目的は、より高い成膜速度が得られ、基板上で効率よく
分解して揮発性が高く、下地膜との密着性に優れた有機
金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料を提供すること
にある。本発明の別の目的は、下地膜と堅牢に密着する
高純度の銅薄膜を提供することにある。
・ｈｆａｃは勿論のこと、銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃであ
っても、これらの一価の銅金属を含む有機金属銅化合物
を単体で含む原料では、或いはＨｆａｃ・水和物添加
物、ｔｍｖｓ添加溶液などの原料では、いずれもスパッ
タリング法に代表される物理蒸着法に比べて成膜速度が
遅く、下地膜との密着性に劣る欠点があった。本発明の
目的は、より高い成膜速度が得られ、基板上で効率よく
分解して揮発性が高く、下地膜との密着性に優れた有機
金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料を提供すること
にある。本発明の別の目的は、下地膜と堅牢に密着する
高純度の銅薄膜を提供することにある。
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセ
チルアセトン)に酢酸エステルを添加し溶解してなる有
機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料である。請求
項４に係る発明は、請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原
料に更にアセチレン系炭化水素を添加し溶解してなる有
機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料である。請求
項５に係る発明は、請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原
料に更にヒドロキシヘキサフルオロアセチルアセトン
（以下、「ｈｆａｃＨ」の略語で示す。）を添加し溶解
してなる有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料で
ある。請求項６に係る発明は、請求項１記載の銅薄膜形
成用溶液原料に更にアセチレン系炭化水素及びｈｆａｃ
Ｈを添加し溶解してなる有機金属化学蒸着用の銅薄膜形
成用溶液原料である。銅+1(アリルトリアルキルシラン)
(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルを添
加すると、単体の銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘ
キサフルオロアセチルアセトン)又は他の一価の銅金属
を含む有機金属銅化合物と比べて、下地膜での初期の銅
成長が起こり易いことから、銅薄膜の成長速度が増大す
る。
銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセ
チルアセトン)に酢酸エステルを添加し溶解してなる有
機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料である。請求
項４に係る発明は、請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原
料に更にアセチレン系炭化水素を添加し溶解してなる有
機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料である。請求
項５に係る発明は、請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原
料に更にヒドロキシヘキサフルオロアセチルアセトン
（以下、「ｈｆａｃＨ」の略語で示す。）を添加し溶解
してなる有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料で
ある。請求項６に係る発明は、請求項１記載の銅薄膜形
成用溶液原料に更にアセチレン系炭化水素及びｈｆａｃ
Ｈを添加し溶解してなる有機金属化学蒸着用の銅薄膜形
成用溶液原料である。銅+1(アリルトリアルキルシラン)
(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルを添
加すると、単体の銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘ
キサフルオロアセチルアセトン)又は他の一価の銅金属
を含む有機金属銅化合物と比べて、下地膜での初期の銅
成長が起こり易いことから、銅薄膜の成長速度が増大す
る。
【発明の実施の形態】本発明の有機金属化学蒸着用の銅
薄膜形成用溶液原料は、一価の銅金属を含む有機金属銅
化合物単体でなく、銅+1(アリルトリアルキルシラン)
(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルを添
加し溶解して構成される。また銅+1(アリルトリアルキ
ルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に対し
て、酢酸エステルに加えて更にアセチレン系炭化水素を
添加し溶解して構成される。また銅+1(アリルトリアル
キルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に対し
て、酢酸エステルに加えて更にｈｆａｃＨを添加し溶解
して構成される。更に銅+1(アリルトリアルキルシラン)
(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に対して、酢酸エス
テルに加えて更にアセチレン系炭化水素及びｈｆａｃＨ
を添加し溶解して構成される。銅+1(アリルトリアルキ
ルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)は、特開
平７−２５２２６６号公報に開示された次の式（１）で
表された有機銅化合物である。式（１）において、Ｒ1
は炭素数１から４の直鎖及び分岐状のアルキル基のうち
の１種又は２種以上からなり、Ｒ2及びＲ3はそれぞれ独
立して炭素数１から８の直鎖及び分岐状のフッ素化アル
キル基からなる。
薄膜形成用溶液原料は、一価の銅金属を含む有機金属銅
化合物単体でなく、銅+1(アリルトリアルキルシラン)
(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルを添
加し溶解して構成される。また銅+1(アリルトリアルキ
ルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に対し
て、酢酸エステルに加えて更にアセチレン系炭化水素を
添加し溶解して構成される。また銅+1(アリルトリアル
キルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に対し
て、酢酸エステルに加えて更にｈｆａｃＨを添加し溶解
して構成される。更に銅+1(アリルトリアルキルシラン)
(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に対して、酢酸エス
テルに加えて更にアセチレン系炭化水素及びｈｆａｃＨ
を添加し溶解して構成される。銅+1(アリルトリアルキ
ルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)は、特開
平７−２５２２６６号公報に開示された次の式（１）で
表された有機銅化合物である。式（１）において、Ｒ1
は炭素数１から４の直鎖及び分岐状のアルキル基のうち
の１種又は２種以上からなり、Ｒ2及びＲ3はそれぞれ独
立して炭素数１から８の直鎖及び分岐状のフッ素化アル
キル基からなる。
【化１】 銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセ
チルアセトン)としては、銅+1(アリルトリメチルシラ
ン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)（以下、「銅+1
ａｔｍｓ・ｈｆａｃ」の略語で示す。）、銅+1(アリル
トリエチルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセト
ン)、銅+1(アリルトリブチルシラン)(ヘキサフルオロア
セチルアセトン)などが好適に用いられる。この酢酸エ
ステルは、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸メチル、
酢酸エチル又は酢酸イソプロピルのいずれか１種又は２
種以上である。またアセチレン系炭化水素は、３，３−
ジメチル−１−ブチン、１−ブチン、１−ペンチン、３
−ブチン、３−ヘキシン、２−ヘキシン又は１−ヘキシ
ンのいずれか１種又は２種以上である。本発明の酢酸エ
ステルの添加量は銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘ
キサフルオロアセチルアセトン)１００重量％に対して
０．０１〜２０．０重量％であることが好ましい。０．
０１重量％未満では酢酸エステルを添加した効果が現れ
ず、銅薄膜の成長速度は向上しない。また２０．０重量
％を超えると、銅薄膜中の不純物濃度が高くなり、薄膜
の品質を劣化し易くなり、銅薄膜の成長速度もそれ程向
上しない。酢酸エステルの添加量は２〜１０重量％であ
ることが更に好ましい。またアセチレン系炭化水素の添
加量は銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン)１００重量％に対して０．０１〜
１０．０重量％であることが好ましい。この添加量が
０．０１重量％未満ではアセチレン系炭化水素を添加し
た効果が現れず、また１０．０重量％を超えると、銅薄
膜中の不純物濃度が高くなり、薄膜の品質を劣化し易く
なり、銅薄膜の成長速度もそれ程向上しない。アセチレ
ン系炭化水素の添加量は２〜５重量％であることが更に
好ましい。銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフ
ルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルに加えて、ア
セチレン系炭化水素を更に添加すると、下地に対して更
により一層核発生密度が向上する。更にｈｆａｃＨの添
加量は銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン)１００重量％に対して０．０１〜
５．０重量％であることが好ましい。この添加量が０．
０１重量％未満ではｈｆａｃＨを添加した効果が現れ
ず、また５．０重量％を超えると、銅薄膜中の不純物濃
度が高くなる。ｈｆａｃＨの添加量は０．０５〜１．０
重量％であることが更に好ましい。銅+1(アリルトリア
ルキルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に酢
酸エステルに加えて、ｈｆａｃＨを更に添加すると、或
いはアセチレン系炭化水素及びｈｆａｃＨを更に添加す
ると、下地に対して更により一層成膜速度が高くなる。
請求項１ないし９いずれかに係る発明の銅薄膜形成用溶
液原料により形成された銅薄膜は、下地膜と堅牢に密着
し、高純度である特長を有する。この銅薄膜は、例えば
シリコン基板表面のＳｉＯ2膜上にスパッタリング法又
はＭＯＣＶＤ法により形成されたＴｉＮ膜又はＴａＮ膜
上にＭＯＣＶＤ法により形成される。なお、本発明の基
板はその種類を特に限定されるものではない。また、本
明細書では、一価の銅金属を含む有機金属銅化合物を構
成する化合物を慣用的に「ヘキサフルオロアセチルアセ
トン」及び「アリルトリアルキルシラン」と表記してい
るが、「ヘキサフルオロアセチルアセトン」は正式には
「１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオン」と表記される。また「アリルトリアル
キルシラン」は正式には「３−トリアルキルシリル−１
−プロペン」と表記され、「アリルトリメチルシラン」
は正式には「３−トリメチルシリル−１−プロペン」と
表記される。更に錯体である「銅+1(アリルトリアルキ
ルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)」は正式
には「銅+1(３−トリアルキルシリル−１−プロペン)
(１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオネート)」と表記され、「銅+1(アリルトリ
メチルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)」は
正式には「銅+1(３−トリメチルシリル−１−プロペン)
(１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオネート)」と表記される。
チルアセトン)としては、銅+1(アリルトリメチルシラ
ン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)（以下、「銅+1
ａｔｍｓ・ｈｆａｃ」の略語で示す。）、銅+1(アリル
トリエチルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセト
ン)、銅+1(アリルトリブチルシラン)(ヘキサフルオロア
セチルアセトン)などが好適に用いられる。この酢酸エ
ステルは、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸メチル、
酢酸エチル又は酢酸イソプロピルのいずれか１種又は２
種以上である。またアセチレン系炭化水素は、３，３−
ジメチル−１−ブチン、１−ブチン、１−ペンチン、３
−ブチン、３−ヘキシン、２−ヘキシン又は１−ヘキシ
ンのいずれか１種又は２種以上である。本発明の酢酸エ
ステルの添加量は銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘ
キサフルオロアセチルアセトン)１００重量％に対して
０．０１〜２０．０重量％であることが好ましい。０．
０１重量％未満では酢酸エステルを添加した効果が現れ
ず、銅薄膜の成長速度は向上しない。また２０．０重量
％を超えると、銅薄膜中の不純物濃度が高くなり、薄膜
の品質を劣化し易くなり、銅薄膜の成長速度もそれ程向
上しない。酢酸エステルの添加量は２〜１０重量％であ
ることが更に好ましい。またアセチレン系炭化水素の添
加量は銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン)１００重量％に対して０．０１〜
１０．０重量％であることが好ましい。この添加量が
０．０１重量％未満ではアセチレン系炭化水素を添加し
た効果が現れず、また１０．０重量％を超えると、銅薄
膜中の不純物濃度が高くなり、薄膜の品質を劣化し易く
なり、銅薄膜の成長速度もそれ程向上しない。アセチレ
ン系炭化水素の添加量は２〜５重量％であることが更に
好ましい。銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフ
ルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルに加えて、ア
セチレン系炭化水素を更に添加すると、下地に対して更
により一層核発生密度が向上する。更にｈｆａｃＨの添
加量は銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオ
ロアセチルアセトン)１００重量％に対して０．０１〜
５．０重量％であることが好ましい。この添加量が０．
０１重量％未満ではｈｆａｃＨを添加した効果が現れ
ず、また５．０重量％を超えると、銅薄膜中の不純物濃
度が高くなる。ｈｆａｃＨの添加量は０．０５〜１．０
重量％であることが更に好ましい。銅+1(アリルトリア
ルキルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)に酢
酸エステルに加えて、ｈｆａｃＨを更に添加すると、或
いはアセチレン系炭化水素及びｈｆａｃＨを更に添加す
ると、下地に対して更により一層成膜速度が高くなる。
請求項１ないし９いずれかに係る発明の銅薄膜形成用溶
液原料により形成された銅薄膜は、下地膜と堅牢に密着
し、高純度である特長を有する。この銅薄膜は、例えば
シリコン基板表面のＳｉＯ2膜上にスパッタリング法又
はＭＯＣＶＤ法により形成されたＴｉＮ膜又はＴａＮ膜
上にＭＯＣＶＤ法により形成される。なお、本発明の基
板はその種類を特に限定されるものではない。また、本
明細書では、一価の銅金属を含む有機金属銅化合物を構
成する化合物を慣用的に「ヘキサフルオロアセチルアセ
トン」及び「アリルトリアルキルシラン」と表記してい
るが、「ヘキサフルオロアセチルアセトン」は正式には
「１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオン」と表記される。また「アリルトリアル
キルシラン」は正式には「３−トリアルキルシリル−１
−プロペン」と表記され、「アリルトリメチルシラン」
は正式には「３−トリメチルシリル−１−プロペン」と
表記される。更に錯体である「銅+1(アリルトリアルキ
ルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)」は正式
には「銅+1(３−トリアルキルシリル−１−プロペン)
(１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオネート)」と表記され、「銅+1(アリルトリ
メチルシラン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)」は
正式には「銅+1(３−トリメチルシリル−１−プロペン)
(１，１，１，５，５，５−ヘキサフルオロ−２，４−
ペンタンジオネート)」と表記される。
【実施例】次に本発明の実施例を比較例とともに説明す
る。 ＜実施例１＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに表１に示す酢酸
エステルを添加した銅薄膜形成用溶液原料を用いて、Ｍ
ＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。基板として、基板
表面のＳｉＯ2膜（厚さ５０００Å）上にスパッタリン
グ法によりＴｉＮ膜（厚さ５０ｎｍ）を形成したシリコ
ン基板を用い、基板温度を１８０℃とした。気化温度を
７０℃、圧力を２ｔｏｒｒにそれぞれ設定した。キャリ
アガスとしてＡｒガスを用い、その流量を１００ｃｃｍ
とした。銅薄膜形成用溶液原料を０．２ｃｃ／分の割合
で５分〜１５分間供給し、その膜厚を膜の断面ＳＥＭ像
から測定した。表１に上記時間内における最高の膜厚を
単位時間当りに換算して示す。
る。 ＜実施例１＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに表１に示す酢酸
エステルを添加した銅薄膜形成用溶液原料を用いて、Ｍ
ＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。基板として、基板
表面のＳｉＯ2膜（厚さ５０００Å）上にスパッタリン
グ法によりＴｉＮ膜（厚さ５０ｎｍ）を形成したシリコ
ン基板を用い、基板温度を１８０℃とした。気化温度を
７０℃、圧力を２ｔｏｒｒにそれぞれ設定した。キャリ
アガスとしてＡｒガスを用い、その流量を１００ｃｃｍ
とした。銅薄膜形成用溶液原料を０．２ｃｃ／分の割合
で５分〜１５分間供給し、その膜厚を膜の断面ＳＥＭ像
から測定した。表１に上記時間内における最高の膜厚を
単位時間当りに換算して示す。
【表１】 ＜実施例２＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸ブチルを１０重量％添加し、更に表２に示すア
セチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原料を
用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄
膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様
に供給し、その膜厚を同様に測定した。表２に原料供給
した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに
換算して示す。
して酢酸ブチルを１０重量％添加し、更に表２に示すア
セチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原料を
用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄
膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様
に供給し、その膜厚を同様に測定した。表２に原料供給
した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに
換算して示す。
【表２】 ＜実施例３＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸メチルを５重量％添加し、更に表３に示すアセ
チレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原料を用
いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜
を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に
供給し、その膜厚を同様に測定した。表３に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
して酢酸メチルを５重量％添加し、更に表３に示すアセ
チレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原料を用
いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜
を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に
供給し、その膜厚を同様に測定した。表３に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
【表３】 ＜実施例４＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸イソブチルを１０重量％添加し、更に表４に示
すアセチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原
料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により
銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と
同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表４に原料
供給した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当
りに換算して示す。
して酢酸イソブチルを１０重量％添加し、更に表４に示
すアセチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原
料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により
銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と
同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表４に原料
供給した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当
りに換算して示す。
【表４】 ＜実施例５＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸イソプロピルを５重量％添加し、更に表５に示
すアセチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原
料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により
銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と
同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表５に原料
供給した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当
りに換算して示す。
して酢酸イソプロピルを５重量％添加し、更に表５に示
すアセチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原
料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により
銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と
同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表５に原料
供給した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当
りに換算して示す。
【表５】 ＜実施例６＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸エチルを１０重量％添加し、更に表６に示すア
セチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原料を
用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄
膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様
に供給し、その膜厚を同様に測定した。表６に原料供給
した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに
換算して示す。
して酢酸エチルを１０重量％添加し、更に表６に示すア
セチレン系炭化水素を添加した銅薄膜形成用溶液原料を
用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄
膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様
に供給し、その膜厚を同様に測定した。表６に原料供給
した５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに
換算して示す。
【表６】 ＜実施例７＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸ブチルを１０重量％添加し、更にアセチレン系
炭化水素として３，３−ジメチル−１−ブチンを表７に
示す量だけ添加し、更にｈｆａｃＨを表７に示す量だけ
添加した銅薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同
じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜
形成用溶液原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を
同様に測定した。表７に原料供給した５〜１５分間にお
ける最高の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
して酢酸ブチルを１０重量％添加し、更にアセチレン系
炭化水素として３，３−ジメチル−１−ブチンを表７に
示す量だけ添加し、更にｈｆａｃＨを表７に示す量だけ
添加した銅薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同
じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜
形成用溶液原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を
同様に測定した。表７に原料供給した５〜１５分間にお
ける最高の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
【表７】 ＜実施例８＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸メチルを１０重量％添加し、更にアセチレン系
炭化水素として１−ブチンを表８に示す量だけ添加し、
更にｈｆａｃＨを表８に示す量だけ添加した銅薄膜形成
用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ
法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実
施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表
８に原料供給した５〜１５分間における最高の膜厚を単
位時間当りに換算して示す。
して酢酸メチルを１０重量％添加し、更にアセチレン系
炭化水素として１−ブチンを表８に示す量だけ添加し、
更にｈｆａｃＨを表８に示す量だけ添加した銅薄膜形成
用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ
法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実
施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表
８に原料供給した５〜１５分間における最高の膜厚を単
位時間当りに換算して示す。
【表８】 ＜実施例９＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステルと
して酢酸イソブチルを１０重量％添加し、更にアセチレ
ン系炭化水素として２−ブチンを表９に示す量だけ添加
し、更にｈｆａｃＨを表９に示す量だけ添加した銅薄膜
形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣ
ＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料
を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定し
た。表９に原料供給した５〜１５分間における最高の膜
厚を単位時間当りに換算して示す。
して酢酸イソブチルを１０重量％添加し、更にアセチレ
ン系炭化水素として２−ブチンを表９に示す量だけ添加
し、更にｈｆａｃＨを表９に示す量だけ添加した銅薄膜
形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣ
ＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料
を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定し
た。表９に原料供給した５〜１５分間における最高の膜
厚を単位時間当りに換算して示す。
【表９】 ＜実施例１０＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステル
として酢酸エチルを１０重量％添加し、更にアセチレン
系炭化水素として１−ペンチンを表１０に示す量だけ添
加し、更にｈｆａｃＨを表１０に示す量だけ添加した銅
薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭ
ＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液
原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定
した。表１０に原料供給した５〜１５分間における最高
の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
として酢酸エチルを１０重量％添加し、更にアセチレン
系炭化水素として１−ペンチンを表１０に示す量だけ添
加し、更にｈｆａｃＨを表１０に示す量だけ添加した銅
薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭ
ＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液
原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定
した。表１０に原料供給した５〜１５分間における最高
の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
【表１０】 ＜実施例１１＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステル
として酢酸イソプロピルを１０重量％添加し、更にアセ
チレン系炭化水素として２−ヘキシンを表１１に示す量
だけ添加し、更にｈｆａｃＨを表１１に示す量だけ添加
した銅薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条
件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成
用溶液原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様
に測定した。表１１に原料供給した５〜１５分間におけ
る最高の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
として酢酸イソプロピルを１０重量％添加し、更にアセ
チレン系炭化水素として２−ヘキシンを表１１に示す量
だけ添加し、更にｈｆａｃＨを表１１に示す量だけ添加
した銅薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条
件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成
用溶液原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様
に測定した。表１１に原料供給した５〜１５分間におけ
る最高の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
【表１１】 ＜実施例１２＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに酢酸エステル
として酢酸ブチルを１０重量％添加し、更にアセチレン
系炭化水素として１−ヘキシンを表１２に示す量だけ添
加し、更にｈｆａｃＨを表１２に示す量だけ添加した銅
薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭ
ＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液
原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定
した。表１２に原料供給した５〜１５分間における最高
の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
として酢酸ブチルを１０重量％添加し、更にアセチレン
系炭化水素として１−ヘキシンを表１２に示す量だけ添
加し、更にｈｆａｃＨを表１２に示す量だけ添加した銅
薄膜形成用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭ
ＯＣＶＤ法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液
原料を実施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定
した。表１２に原料供給した５〜１５分間における最高
の膜厚を単位時間当りに換算して示す。
【表１２】 ＜実施例１３＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに表１３に示す
酢酸エステルを２重量％添加し、更にｈｆａｃＨを表１
３に示す量だけ添加した銅薄膜形成用溶液原料を用い
て、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を
成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に供
給し、その膜厚を同様に測定した。表１３に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
酢酸エステルを２重量％添加し、更にｈｆａｃＨを表１
３に示す量だけ添加した銅薄膜形成用溶液原料を用い
て、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を
成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に供
給し、その膜厚を同様に測定した。表１３に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
【表１３】 ＜実施例１４＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに表１４に示す
酢酸エステルを１０重量％添加し、更にｈｆａｃＨを表
１４に示す量だけ添加した銅薄膜形成用溶液原料を用い
て、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を
成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に供
給し、その膜厚を同様に測定した。表１４に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
酢酸エステルを１０重量％添加し、更にｈｆａｃＨを表
１４に示す量だけ添加した銅薄膜形成用溶液原料を用い
て、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を
成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に供
給し、その膜厚を同様に測定した。表１４に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
【表１４】 ＜実施例１５＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃに表１５に示す
酢酸エステルを２０重量％添加し、更にｈｆａｃＨを表
１５に示す量だけ添加した銅薄膜形成用溶液原料を用い
て、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を
成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に供
給し、その膜厚を同様に測定した。表１５に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
酢酸エステルを２０重量％添加し、更にｈｆａｃＨを表
１５に示す量だけ添加した銅薄膜形成用溶液原料を用い
て、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ法により銅薄膜を
成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実施例１と同様に供
給し、その膜厚を同様に測定した。表１５に原料供給し
た５〜１５分間における最高の膜厚を単位時間当りに換
算して示す。
【表１５】 ＜比較例１＞銅+1ａｔｍｓ・ｈｆａｃ単体の銅薄膜形成
用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ
法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実
施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表
１６に１分間、５分間、１０分間及び１５分間における
膜厚を単位時間当りに換算して示す。 ＜比較例２＞銅+1ｔｍｖｓ・ｈｆａｃ単体の銅薄膜形成
用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ
法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実
施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表
１６に１分間、５分間、１０分間及び１５分間における
膜厚を単位時間当りに換算して示す。
用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ
法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実
施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表
１６に１分間、５分間、１０分間及び１５分間における
膜厚を単位時間当りに換算して示す。 ＜比較例２＞銅+1ｔｍｖｓ・ｈｆａｃ単体の銅薄膜形成
用溶液原料を用いて、実施例１と同じ条件でＭＯＣＶＤ
法により銅薄膜を成膜した。銅薄膜形成用溶液原料を実
施例１と同様に供給し、その膜厚を同様に測定した。表
１６に１分間、５分間、１０分間及び１５分間における
膜厚を単位時間当りに換算して示す。
【表１６】 ＜比較評価＞１分間当りの膜厚が、比較例１が最高で１
５０ｎｍであり、比較例２が最高で１８ｎｍであるのに
対して、実施例１〜実施例１５では２２０〜６００ｎｍ
程度となり、本発明の実施例が極めて優れていることが
判った。特に銅+1ｔｍｖｓ・ｈｆａｃと酢酸エステルの
組合せに更にアセチレン系炭化水素又はｈｆａｃＨのい
ずれか一方又は双方を添加した実施例２〜実施例１５の
膜厚は大きく、成膜速度が比較例に対してより優れてい
た。
５０ｎｍであり、比較例２が最高で１８ｎｍであるのに
対して、実施例１〜実施例１５では２２０〜６００ｎｍ
程度となり、本発明の実施例が極めて優れていることが
判った。特に銅+1ｔｍｖｓ・ｈｆａｃと酢酸エステルの
組合せに更にアセチレン系炭化水素又はｈｆａｃＨのい
ずれか一方又は双方を添加した実施例２〜実施例１５の
膜厚は大きく、成膜速度が比較例に対してより優れてい
た。
【発明の効果】以上述べたように、ＭＯＣＶＤ法により
銅薄膜を作製する際に、銅+1(アリルトリアルキルシラ
ン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)単体を銅薄膜形
成用溶液原料とするときと比べて、本発明によれば、銅
+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセチ
ルアセトン)に対して、酢酸エステル、又は酢酸エステ
ルとアセチレン系炭化水素、又は酢酸エステルとｈｆａ
ｃＨ、或いは酢酸エステルとアセチレン系炭化水素とｈ
ｆａｃＨを添加するので、高い成膜速度で基板上に金属
銅を析出することができ、しかも下地膜との密着性に優
れる。また本発明の溶液原料により形成された銅薄膜は
下地膜と堅牢に密着し、高純度である特長を有する。
銅薄膜を作製する際に、銅+1(アリルトリアルキルシラ
ン)(ヘキサフルオロアセチルアセトン)単体を銅薄膜形
成用溶液原料とするときと比べて、本発明によれば、銅
+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキサフルオロアセチ
ルアセトン)に対して、酢酸エステル、又は酢酸エステ
ルとアセチレン系炭化水素、又は酢酸エステルとｈｆａ
ｃＨ、或いは酢酸エステルとアセチレン系炭化水素とｈ
ｆａｃＨを添加するので、高い成膜速度で基板上に金属
銅を析出することができ、しかも下地膜との密着性に優
れる。また本発明の溶液原料により形成された銅薄膜は
下地膜と堅牢に密着し、高純度である特長を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小木 勝実 埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地 三菱 マテリアル株式会社総合研究所内 Ｆターム(参考） 4K030 AA11 BA01 EA01 LA15 4M104 BB04 DD45 HH08 HH20 5F033 HH11 PP02 PP11 WW04 XX00 XX12
Claims (10)
- 【請求項１】 銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキ
サフルオロアセチルアセトン)に酢酸エステルを添加し
溶解してなる有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原
料。 - 【請求項２】 酢酸エステルが、酢酸ブチル、酢酸イソ
ブチル、酢酸メチル、酢酸エチル又は酢酸イソプロピル
のいずれか１種又は２種以上である請求項１記載の銅薄
膜形成用溶液原料。 - 【請求項３】 銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキ
サフルオロアセチルアセトン)１００重量％に対する酢
酸エステルの添加量が０．０１〜２０．０重量％である
請求項１又は２記載の銅薄膜形成用溶液原料。 - 【請求項４】 請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原料に
更にアセチレン系炭化水素を添加し溶解してなる有機金
属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料。 - 【請求項５】 請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原料に
更にヒドロキシヘキサフルオロアセチルアセトンを添加
し溶解してなる有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液
原料。 - 【請求項６】 請求項１記載の銅薄膜形成用溶液原料に
更にアセチレン系炭化水素及びヒドロキシヘキサフルオ
ロアセチルアセトンを添加し溶解してなる有機金属化学
蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料。 - 【請求項７】 アセチレン系炭化水素が、３，３−ジメ
チル−１−ブチン、１−ブチン、１−ペンチン、３−ブ
チン、３−ヘキシン、２−ヘキシン又は１−ヘキシンの
いずれか１種又は２種以上である請求項４又は６記載の
銅薄膜形成用溶液原料。 - 【請求項８】 銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキ
サフルオロアセチルアセトン)１００重量％に対するア
セチレン系炭化水素の添加量が０．０１〜１０．０重量
％である請求項４、６又は７いずれか記載の銅薄膜形成
用溶液原料。 - 【請求項９】 銅+1(アリルトリアルキルシラン)(ヘキ
サフルオロアセチルアセトン)１００重量％に対するヒ
ドロキシヘキサフルオロアセチルアセトンの添加量が
０．０１〜５．０重量％である請求項５又は６記載の銅
薄膜形成用溶液原料。 - 【請求項１０】 請求項１ないし９いずれか記載の銅薄
膜形成用溶液原料により形成された銅薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11105600A JP2000297371A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | 有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料及びこれから作られた銅薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11105600A JP2000297371A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | 有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料及びこれから作られた銅薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000297371A true JP2000297371A (ja) | 2000-10-24 |
Family
ID=14412002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11105600A Pending JP2000297371A (ja) | 1999-04-13 | 1999-04-13 | 有機金属化学蒸着用の銅薄膜形成用溶液原料及びこれから作られた銅薄膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000297371A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194545A (ja) * | 2000-12-22 | 2002-07-10 | Ulvac Japan Ltd | 銅薄膜の化学的気相成長法 |
| WO2005121400A1 (ja) * | 2004-06-10 | 2005-12-22 | Mitsubishi Materials Corporation | 有機金属化学蒸着法用溶液原料及び該原料を用いて作製された複合酸化物系誘電体薄膜 |
-
1999
- 1999-04-13 JP JP11105600A patent/JP2000297371A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002194545A (ja) * | 2000-12-22 | 2002-07-10 | Ulvac Japan Ltd | 銅薄膜の化学的気相成長法 |
| JP4717202B2 (ja) * | 2000-12-22 | 2011-07-06 | 株式会社アルバック | 銅薄膜の化学的気相成長法 |
| WO2005121400A1 (ja) * | 2004-06-10 | 2005-12-22 | Mitsubishi Materials Corporation | 有機金属化学蒸着法用溶液原料及び該原料を用いて作製された複合酸化物系誘電体薄膜 |
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