JP2000297364A - ＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法 - Google Patents
ＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 切削工具、摺動部材、金属加工工具等に形成
する皮膜の硬さ（耐摩耗性）、耐酸化性、母材との密着
性等を向上させるとともに、バランスの取れた特性を備
え、安定した皮膜の形成と該皮膜を形成した工具等の寿
命を向上させる。 【解決手段】 ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙ
がそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２
５）であるスパッタリングターゲットを窒素雰囲気中で
スパッタリングし、（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）
N、（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．
１<ｙ≦０．２５）の組成を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系
合金硬質皮膜を形成する。
する皮膜の硬さ（耐摩耗性）、耐酸化性、母材との密着
性等を向上させるとともに、バランスの取れた特性を備
え、安定した皮膜の形成と該皮膜を形成した工具等の寿
命を向上させる。 【解決手段】 ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙ
がそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２
５）であるスパッタリングターゲットを窒素雰囲気中で
スパッタリングし、（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）
N、（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．
１<ｙ≦０．２５）の組成を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系
合金硬質皮膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、切削、穿孔、フラ
イス加工等の切削工具、軸受け等の摺動部材、あるいは
金型等の成形加工具等に適用される耐摩耗性皮膜形成に
好適なＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐
摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法
に関する。
イス加工等の切削工具、軸受け等の摺動部材、あるいは
金型等の成形加工具等に適用される耐摩耗性皮膜形成に
好適なＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐
摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記のような切削工具、摺動部
材、金属加工工具等の耐摩耗性表面硬化膜として、高硬
度の窒化チタン（ＴｉＣ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）
が使用されてきたが、最近では切削等の加工工具等の使
用コスト低減を目的としてこれらの皮膜の長寿命化及び
さらに特性を向上させた耐摩耗性表面硬化膜の開発が要
求されている。このため、従来の窒化チタンや炭窒化チ
タン膜に替わるものとしてＡｌＴｉ合金膜又はこの炭化
膜、窒化膜、あるいは炭窒化膜を耐摩耗性表面硬化膜と
して使用する提案がなされた。これらの膜は高温域にお
ける耐酸化性、耐摩耗性、さらには被覆される機材（母
材）との密着性が上記の窒化チタンや炭窒化チタン膜よ
りも一段と向上したので、それなりの評価を得たが、耐
酸化性や耐摩耗性の点で上記に要求される特性をまだ充
分に満足させるものとは言えなかった。
材、金属加工工具等の耐摩耗性表面硬化膜として、高硬
度の窒化チタン（ＴｉＣ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）
が使用されてきたが、最近では切削等の加工工具等の使
用コスト低減を目的としてこれらの皮膜の長寿命化及び
さらに特性を向上させた耐摩耗性表面硬化膜の開発が要
求されている。このため、従来の窒化チタンや炭窒化チ
タン膜に替わるものとしてＡｌＴｉ合金膜又はこの炭化
膜、窒化膜、あるいは炭窒化膜を耐摩耗性表面硬化膜と
して使用する提案がなされた。これらの膜は高温域にお
ける耐酸化性、耐摩耗性、さらには被覆される機材（母
材）との密着性が上記の窒化チタンや炭窒化チタン膜よ
りも一段と向上したので、それなりの評価を得たが、耐
酸化性や耐摩耗性の点で上記に要求される特性をまだ充
分に満足させるものとは言えなかった。
【０００３】このようなことから、最近では炭窒化Ａｌ
Ｔｉ合金膜として、Ｓｉを０．１％以下添加して硬度を
高める提案がなされた（特許第０２７９３７７３号）。
しかし、切削工具、摺動部材、金属加工工具等に使用さ
れる特性は、皮膜の硬さ、耐酸化性、母材との密着性等
の総合評価で決まるもので、最終的にはその目的に応じ
た特性を発揮し、かつ持続する寿命の問題である。この
ような観点からみて、上記０．１％以下のＳｉを添加し
た炭窒化ＡｌＴｉ合金膜は、総合的な工具寿命の点でか
ならずしも満足できるものとは言えなかった。
Ｔｉ合金膜として、Ｓｉを０．１％以下添加して硬度を
高める提案がなされた（特許第０２７９３７７３号）。
しかし、切削工具、摺動部材、金属加工工具等に使用さ
れる特性は、皮膜の硬さ、耐酸化性、母材との密着性等
の総合評価で決まるもので、最終的にはその目的に応じ
た特性を発揮し、かつ持続する寿命の問題である。この
ような観点からみて、上記０．１％以下のＳｉを添加し
た炭窒化ＡｌＴｉ合金膜は、総合的な工具寿命の点でか
ならずしも満足できるものとは言えなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】以上から、本発明は切
削工具、摺動部材、金属加工工具等に形成する皮膜の硬
さ（耐摩耗性）、耐酸化性、母材との密着性等を向上さ
せるとともに、バランスの取れた特性を備え、安定した
皮膜の形成と該皮膜を形成した工具等の寿命を十分に向
上させることを課題とする。
削工具、摺動部材、金属加工工具等に形成する皮膜の硬
さ（耐摩耗性）、耐酸化性、母材との密着性等を向上さ
せるとともに、バランスの取れた特性を備え、安定した
皮膜の形成と該皮膜を形成した工具等の寿命を十分に向
上させることを課題とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、皮膜の硬さ
を若干犠牲にしても耐酸化性を向上させることが、最終
的に工具等の硬質耐摩耗性皮膜の特性を維持しかつ寿命
を延ばすことができ、上記問題点を解決できることの知
見を得た。この知見に基づき、本発明は（１）ＡｌＴｉ
系合金スパッタリングターゲットの組成が、ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを特徴
とするＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット、
（２）硬質皮膜の組成が、（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉ
ｙ）Nであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．
７、０．１<ｙ≦０．２５であることを特徴とする耐摩
耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜、（３）ＡｌｘＴｉ１
−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦
０．７、０．１<ｙ≦０．２５）であるスパッタリング
ターゲットを、窒素雰囲気中でスパッタリングすること
を特徴とする（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ
及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦
０．２５）の組成を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質
皮膜の形成方法、を提供するものである。
を若干犠牲にしても耐酸化性を向上させることが、最終
的に工具等の硬質耐摩耗性皮膜の特性を維持しかつ寿命
を延ばすことができ、上記問題点を解決できることの知
見を得た。この知見に基づき、本発明は（１）ＡｌＴｉ
系合金スパッタリングターゲットの組成が、ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを特徴
とするＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット、
（２）硬質皮膜の組成が、（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉ
ｙ）Nであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．
７、０．１<ｙ≦０．２５であることを特徴とする耐摩
耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜、（３）ＡｌｘＴｉ１
−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦
０．７、０．１<ｙ≦０．２５）であるスパッタリング
ターゲットを、窒素雰囲気中でスパッタリングすること
を特徴とする（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ
及びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦
０．２５）の組成を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質
皮膜の形成方法、を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のＡｌＴｉ系合金スパッタ
リングターゲットは、真空アーク溶解、プラズマ溶解、
電子ビーム溶解、誘導溶解等の溶製法によって製造でき
る。これらの溶解に際してはガス、特に酸素の混入が著
しく、また上記アルミニウム、チタン、シリコンはいず
れも酸素のと結合力が強いので、いずれの場合にも真空
中又は不活性中で溶解することが必要である。また、溶
解、凝固過程において偏析の発生や結晶粒が粗大化しな
いように、加工及び温度コントロールを実施して製造す
る。
リングターゲットは、真空アーク溶解、プラズマ溶解、
電子ビーム溶解、誘導溶解等の溶製法によって製造でき
る。これらの溶解に際してはガス、特に酸素の混入が著
しく、また上記アルミニウム、チタン、シリコンはいず
れも酸素のと結合力が強いので、いずれの場合にも真空
中又は不活性中で溶解することが必要である。また、溶
解、凝固過程において偏析の発生や結晶粒が粗大化しな
いように、加工及び温度コントロールを実施して製造す
る。
【０００７】上記溶製法によるもの以外に粉末冶金法に
よって製造することもできる。この粉末冶金法によって
製造する場合、例えば、原料粉末としてそれぞれ平均粒
径１５０μｍ以下のＴｉ粉末、Ｓｉ粉末、Ａｌ粉末を本
発明の組成となる所定の比率に配合し、これらをボール
ミル混合し、乾燥して混合粉とする。原料粉としては、
さらに微細なアトマイズ粉を使用することができる。
よって製造することもできる。この粉末冶金法によって
製造する場合、例えば、原料粉末としてそれぞれ平均粒
径１５０μｍ以下のＴｉ粉末、Ｓｉ粉末、Ａｌ粉末を本
発明の組成となる所定の比率に配合し、これらをボール
ミル混合し、乾燥して混合粉とする。原料粉としては、
さらに微細なアトマイズ粉を使用することができる。
【０００８】上記焼結用粉末は例えばメカニカルアロイ
ング法により所定の比率に予め合金化したＴｉＡｌ又は
ＴｉＡｌＳｉ合金粉末を用いることができる。いずれの
場合にも、微細かつ均一な混合粉末を使用した場合には
焼結体の密度が高く、その結果均一かつ緻密なターゲッ
トが得られ、またスパッタリングにより成膜条件も安定
し、均一微細な組織の皮膜が形成できるという利点があ
る。
ング法により所定の比率に予め合金化したＴｉＡｌ又は
ＴｉＡｌＳｉ合金粉末を用いることができる。いずれの
場合にも、微細かつ均一な混合粉末を使用した場合には
焼結体の密度が高く、その結果均一かつ緻密なターゲッ
トが得られ、またスパッタリングにより成膜条件も安定
し、均一微細な組織の皮膜が形成できるという利点があ
る。
【０００９】上記混合粉砕粉をモールドに入れ予備成形
した後、例えば冷間静水圧処理（ＣＩＰ処理）し、さら
に５００〜６００°Ｃ、圧力７００Ｋｇｆ／ｃｍ２以上
の条件でホットプレス処理（ＨＰ処理）するか、又はＣ
ＩＰ処理した後、同様に５００〜６００°Ｃ、圧力７０
０Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の条件で熱間静水圧処理（ＨＩＰ
処理）して高密度（相対密度９９％以上であることが望
ましい）の焼結体とする。ＣＩＰ処理、ＨＰ処理、ＨＩ
Ｐ処理等の温度、圧力等の条件は上記に限らず、原料の
種類又は目的とする焼結体の密度等を考慮して他の条件
を設定してもよい。また、上記のようなＣＩＰ処理、Ｈ
Ｐ処理、ＨＩＰ処理等に替えて、黒鉛製のモールドに混
合粉末を充填し、これを上下ダイ（電極）間で圧縮しな
がらパルス通電を行い燃焼合成を行う、パルス通電燃焼
合成法により焼結体とすることもできる。この場合、特
に上記メカニカルアロイ粉を使用すると緻密かつ均一な
焼結体を得ることができる。
した後、例えば冷間静水圧処理（ＣＩＰ処理）し、さら
に５００〜６００°Ｃ、圧力７００Ｋｇｆ／ｃｍ２以上
の条件でホットプレス処理（ＨＰ処理）するか、又はＣ
ＩＰ処理した後、同様に５００〜６００°Ｃ、圧力７０
０Ｋｇｆ／ｃｍ２以上の条件で熱間静水圧処理（ＨＩＰ
処理）して高密度（相対密度９９％以上であることが望
ましい）の焼結体とする。ＣＩＰ処理、ＨＰ処理、ＨＩ
Ｐ処理等の温度、圧力等の条件は上記に限らず、原料の
種類又は目的とする焼結体の密度等を考慮して他の条件
を設定してもよい。また、上記のようなＣＩＰ処理、Ｈ
Ｐ処理、ＨＩＰ処理等に替えて、黒鉛製のモールドに混
合粉末を充填し、これを上下ダイ（電極）間で圧縮しな
がらパルス通電を行い燃焼合成を行う、パルス通電燃焼
合成法により焼結体とすることもできる。この場合、特
に上記メカニカルアロイ粉を使用すると緻密かつ均一な
焼結体を得ることができる。
【００１０】上記の溶製法又は粉末冶金法によって得ら
れたインゴット又は焼結体からターゲット形状に切り出
し、組成がＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及び
ｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．
２５であるＡｌＴｉ系合金ターゲット材を得る。該スパ
ッタリングターゲットにおけるＡｌの量、すなわちｘは
０．０５≦ｘ≦０．７とする。下限の０．０５未満では
スパッタリングにより成膜（窒化膜）した場合に、該膜
の耐酸化性が不十分となり、又上限値０．７を超える
と、該皮膜の靭性が低下し母材から剥離し易くなるので
上記範囲とする。また、同スパッタリングターゲットに
おけるＳｉの量、すなわちｙは特に重要であり、０．１
<ｙ≦０．２５の範囲とする。０．１以下であると、ス
パッタリングにより成膜した該膜の耐酸化性が著しく低
下し、工具等の寿命が著しく低下する。また、上限値
０．２５を超えると、皮膜の母材に対する密着性が低下
し剥離し易くなるので好ましくない。したがって、上記
の範囲とする。このターゲットはさらに、銅製等のバッ
キングプレートにろう付け等の手段により接合し、これ
をスパッタチャンバ内に挿入し、窒素ガスとアルゴンガ
ス等の希薄混合ガス雰囲気下において、反応性スパッタ
リングを実施する。これによって、（ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）の組成を有する
耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜を得ることができる。
皮膜の厚みは剥離強度との兼ね合いから１〜３０μｍと
するのが良いが、製品に応じてそれ以上の膜厚とするこ
ともできる。このようにして得た硬質皮膜は硬度が高
く、耐酸化性に優れ、母材との密着性が良好で、工具等
の寿命が大きく向上するという著しい特徴を有してい
る。
れたインゴット又は焼結体からターゲット形状に切り出
し、組成がＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及び
ｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．
２５であるＡｌＴｉ系合金ターゲット材を得る。該スパ
ッタリングターゲットにおけるＡｌの量、すなわちｘは
０．０５≦ｘ≦０．７とする。下限の０．０５未満では
スパッタリングにより成膜（窒化膜）した場合に、該膜
の耐酸化性が不十分となり、又上限値０．７を超える
と、該皮膜の靭性が低下し母材から剥離し易くなるので
上記範囲とする。また、同スパッタリングターゲットに
おけるＳｉの量、すなわちｙは特に重要であり、０．１
<ｙ≦０．２５の範囲とする。０．１以下であると、ス
パッタリングにより成膜した該膜の耐酸化性が著しく低
下し、工具等の寿命が著しく低下する。また、上限値
０．２５を超えると、皮膜の母材に対する密着性が低下
し剥離し易くなるので好ましくない。したがって、上記
の範囲とする。このターゲットはさらに、銅製等のバッ
キングプレートにろう付け等の手段により接合し、これ
をスパッタチャンバ内に挿入し、窒素ガスとアルゴンガ
ス等の希薄混合ガス雰囲気下において、反応性スパッタ
リングを実施する。これによって、（ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）の組成を有する
耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜を得ることができる。
皮膜の厚みは剥離強度との兼ね合いから１〜３０μｍと
するのが良いが、製品に応じてそれ以上の膜厚とするこ
ともできる。このようにして得た硬質皮膜は硬度が高
く、耐酸化性に優れ、母材との密着性が良好で、工具等
の寿命が大きく向上するという著しい特徴を有してい
る。
【００１１】
【実施例および比較例】次に、本発明を実施例および比
較例に基づいて説明する。なお、本実施例は好適な例を
示し、かつ本発明の理解を容易にするためのものであ
り、これらの例によって本発明が制限されるものではな
い。すなわち、本発明の技術思想の範囲における他の態
様および例は、当然本発明に含まれるものである。
較例に基づいて説明する。なお、本実施例は好適な例を
示し、かつ本発明の理解を容易にするためのものであ
り、これらの例によって本発明が制限されるものではな
い。すなわち、本発明の技術思想の範囲における他の態
様および例は、当然本発明に含まれるものである。
【００１２】（実施例１〜６）原料粉末として平均粒径
１０μｍ以下のＴｉ粉末、平均粒径１０μｍ以下のＳｉ
粉末、平均粒径２０μｍ以下のＡｌ粉末を表１（実施例
１〜６に相当）に示す比率に配合し（表１では窒化物の
配合を示すが、ほぼこの配合率となるように調整す
る）、これらをボールミル混合し、乾燥して混合粉とし
た。次に、この混合粉砕粉をモールドに入れ予備成形し
た後、冷間静水圧処理（ＣＩＰ処理）した後、５００〜
６００°Ｃ、圧力７５０Ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホット
プレス処理（ＨＰ処理）した。これにより相対密度９
９．８％の焼結体が得られた。
１０μｍ以下のＴｉ粉末、平均粒径１０μｍ以下のＳｉ
粉末、平均粒径２０μｍ以下のＡｌ粉末を表１（実施例
１〜６に相当）に示す比率に配合し（表１では窒化物の
配合を示すが、ほぼこの配合率となるように調整す
る）、これらをボールミル混合し、乾燥して混合粉とし
た。次に、この混合粉砕粉をモールドに入れ予備成形し
た後、冷間静水圧処理（ＣＩＰ処理）した後、５００〜
６００°Ｃ、圧力７５０Ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホット
プレス処理（ＨＰ処理）した。これにより相対密度９
９．８％の焼結体が得られた。
【００１３】このようにして得た焼結体からターゲット
形状に切り出し、さらに銅製のバッキングプレートにろ
う付けにより接合してスパッタリング用ターゲットとし
た。このターゲットをスパッタチャンバ内に挿入し、窒
素ガスとアルゴンガスの希薄混合ガス雰囲気下におい
て、反応性スパッタリングを実施した。母材には切削工
具として使用されるタングステンカーバイド（ＷＣ）を
用いた。皮膜の厚みは３μｍとした。このようにして形
成した皮膜の組成をＭＡ（マイクロアナライザー）によ
り分析すると共に、皮膜を形成したタングステンカーバ
イド切削工具による切削試験を実施し、皮膜の硬さの測
定、耐酸化性試験、密着性の評価、及び寿命の判定（切
削試験）を行った。この結果を表１に示す。なお、耐酸
化性試験及び切削試験の条件は次の通りである。 （耐酸化性試験条件） ・温度：１０００°Ｃ ・時間：６０時間 ・雰囲気：大気 （切削試験条件） ・被削材：ＳＫＤ６１（ＨＲＣ５２） ・切削速度：３０ｍ／ｍｉｎ ・切り込み：半径方向 １ｍｍ、軸方向 ５ｍｍ ・送り：０．０５〜０．０７ｍｍ／刃 ・切削方式：ダウンカット ・潤滑：乾式 ブローなし
形状に切り出し、さらに銅製のバッキングプレートにろ
う付けにより接合してスパッタリング用ターゲットとし
た。このターゲットをスパッタチャンバ内に挿入し、窒
素ガスとアルゴンガスの希薄混合ガス雰囲気下におい
て、反応性スパッタリングを実施した。母材には切削工
具として使用されるタングステンカーバイド（ＷＣ）を
用いた。皮膜の厚みは３μｍとした。このようにして形
成した皮膜の組成をＭＡ（マイクロアナライザー）によ
り分析すると共に、皮膜を形成したタングステンカーバ
イド切削工具による切削試験を実施し、皮膜の硬さの測
定、耐酸化性試験、密着性の評価、及び寿命の判定（切
削試験）を行った。この結果を表１に示す。なお、耐酸
化性試験及び切削試験の条件は次の通りである。 （耐酸化性試験条件） ・温度：１０００°Ｃ ・時間：６０時間 ・雰囲気：大気 （切削試験条件） ・被削材：ＳＫＤ６１（ＨＲＣ５２） ・切削速度：３０ｍ／ｍｉｎ ・切り込み：半径方向 １ｍｍ、軸方向 ５ｍｍ ・送り：０．０５〜０．０７ｍｍ／刃 ・切削方式：ダウンカット ・潤滑：乾式 ブローなし
【００１４】
【表１】
【００１５】表１から明らかなように、実施例１〜６の
硬質膜の硬さ（ＨμＶ）は、３０，０００〜３１，００
０ＭＰａに達し、良好な硬さを有しており、密着性もい
ずれも良好であった。また、耐酸化性試験によると、Ｔ
Ｇ／ｍｇは０．０５から０．１０の範囲であり耐食性に
極めて優れていることが分かる。総合的な評価として、
切削寿命は４５〜５２Ｍに達し、極めて良好な結果が得
られた。
硬質膜の硬さ（ＨμＶ）は、３０，０００〜３１，００
０ＭＰａに達し、良好な硬さを有しており、密着性もい
ずれも良好であった。また、耐酸化性試験によると、Ｔ
Ｇ／ｍｇは０．０５から０．１０の範囲であり耐食性に
極めて優れていることが分かる。総合的な評価として、
切削寿命は４５〜５２Ｍに達し、極めて良好な結果が得
られた。
【００１６】（比較例１〜３）上記実施例と同条件で、
表１に示す組成のターゲットを作製し、タングステンカ
ーバイド切削工具に３μｍの皮膜を形成し、同条件で皮
膜の組成のマイクロアナライザーによる組成分析、皮膜
の硬さの測定、耐酸化性試験、密着性の評価、及び寿命
の判定（切削試験）を行った。この結果を実施例と対比
して表１に示す。比較例１は硬質膜の硬さ（ＨμＶ）が
２６，０００ＭＰａで、ある程度良好な硬さを有し、密
着性も良好であるが、耐酸化性試験によるＴＧ／ｍｇは
２．２０となり耐食性が極めて悪い。また総合的な評価
として、切削寿命は０．５Ｍであり極めて悪い結果とな
った。比較例２については密着性がやや良いが、硬質膜
の硬さ（ＨμＶ）は１０，０００ＭＰａ、耐酸化性試験
によるＴＧ／ｍｇは２．１２、切削寿命は０．８Ｍであ
り、いずれも極めて悪い結果となった。比較例３は、硬
質膜の硬さ（ＨμＶ）が２６，０００ＭＰａで、ある程
度良好な硬さを有するがＳｉ量が低いため密着性に劣
り、耐酸化性試験によるＴＧ／ｍｇは１０．０で著しく
悪い。そして切削寿命は０．７Ｍであり極めて悪い結果
となった。
表１に示す組成のターゲットを作製し、タングステンカ
ーバイド切削工具に３μｍの皮膜を形成し、同条件で皮
膜の組成のマイクロアナライザーによる組成分析、皮膜
の硬さの測定、耐酸化性試験、密着性の評価、及び寿命
の判定（切削試験）を行った。この結果を実施例と対比
して表１に示す。比較例１は硬質膜の硬さ（ＨμＶ）が
２６，０００ＭＰａで、ある程度良好な硬さを有し、密
着性も良好であるが、耐酸化性試験によるＴＧ／ｍｇは
２．２０となり耐食性が極めて悪い。また総合的な評価
として、切削寿命は０．５Ｍであり極めて悪い結果とな
った。比較例２については密着性がやや良いが、硬質膜
の硬さ（ＨμＶ）は１０，０００ＭＰａ、耐酸化性試験
によるＴＧ／ｍｇは２．１２、切削寿命は０．８Ｍであ
り、いずれも極めて悪い結果となった。比較例３は、硬
質膜の硬さ（ＨμＶ）が２６，０００ＭＰａで、ある程
度良好な硬さを有するがＳｉ量が低いため密着性に劣
り、耐酸化性試験によるＴＧ／ｍｇは１０．０で著しく
悪い。そして切削寿命は０．７Ｍであり極めて悪い結果
となった。
【００１７】
【発明の効果】以上、本発明はＡｌＴｉＮ系合金からな
る皮膜に、Ｓｉを０．１（超）〜０．２５％（トータル
量として）添加することにより、皮膜の硬さ、母材との
密着性等を良好にし、特に耐酸化性を大幅に向上させ
て、バランスの取れた特性を備えた皮膜を形成すること
ができる。本発明は上記の通り、この皮膜の形成に使用
することのできるスパッタリングターゲット及び耐摩耗
性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜の形成方法を提供するもので
あるが、これによって、切削工具、摺動部材、金属加工
工具等の寿命を大きく延ばすことができるという優れた
効果を有する。
る皮膜に、Ｓｉを０．１（超）〜０．２５％（トータル
量として）添加することにより、皮膜の硬さ、母材との
密着性等を良好にし、特に耐酸化性を大幅に向上させ
て、バランスの取れた特性を備えた皮膜を形成すること
ができる。本発明は上記の通り、この皮膜の形成に使用
することのできるスパッタリングターゲット及び耐摩耗
性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜の形成方法を提供するもので
あるが、これによって、切削工具、摺動部材、金属加工
工具等の寿命を大きく延ばすことができるという優れた
効果を有する。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年３月６日（２０００．３．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】従来、上記のような切削工具、摺動部
材、金属加工工具等の耐摩耗性表面硬化膜として、高硬
度の窒化チタン（ＴｉＮ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）
が使用されてきたが、最近では切削等の加工工具等の使
用コスト低減を目的としてこれらの皮膜の長寿命化及び
さらに特性を向上させた耐摩耗性表面硬化膜の開発が要
求されている。このため、従来の窒化チタンや炭窒化チ
タン膜に替わるものとしてＡｌＴｉ合金膜又はこの炭化
膜、窒化膜、あるいは炭窒化膜を耐摩耗性表面硬化膜と
して使用する提案がなされた。これらの膜は高温域にお
ける耐酸化性、耐摩耗性、さらには被覆される機材（母
材）との密着性が上記の窒化チタンや炭窒化チタン膜よ
りも一段と向上したので、それなりの評価を得たが、耐
酸化性や耐摩耗性の点で上記に要求される特性をまだ充
分に満足させるものとは言えなかった。
材、金属加工工具等の耐摩耗性表面硬化膜として、高硬
度の窒化チタン（ＴｉＮ）や炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）
が使用されてきたが、最近では切削等の加工工具等の使
用コスト低減を目的としてこれらの皮膜の長寿命化及び
さらに特性を向上させた耐摩耗性表面硬化膜の開発が要
求されている。このため、従来の窒化チタンや炭窒化チ
タン膜に替わるものとしてＡｌＴｉ合金膜又はこの炭化
膜、窒化膜、あるいは炭窒化膜を耐摩耗性表面硬化膜と
して使用する提案がなされた。これらの膜は高温域にお
ける耐酸化性、耐摩耗性、さらには被覆される機材（母
材）との密着性が上記の窒化チタンや炭窒化チタン膜よ
りも一段と向上したので、それなりの評価を得たが、耐
酸化性や耐摩耗性の点で上記に要求される特性をまだ充
分に満足させるものとは言えなかった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００３
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００３】このようなことから、最近では炭窒化Ａｌ
Ｔｉ合金膜として、Ｓｉを０．０１≦Ｓｉ≦０．１（原
子分率）添加して硬度を高める提案がなされた（特許第
０２７９３７７３号）。しかし、切削工具、摺動部材、
金属加工工具等に使用される特性は、皮膜の硬さ、耐酸
化性、母材との密着性等の総合評価で決まるもので、最
終的にはその目的に応じた特性を発揮し、かつ持続する
寿命の問題である。このような観点からみて、上記０．
０１≦Ｓｉ≦０．１（原子分率）のＳｉを添加した炭窒
化ＡｌＴｉ合金膜は、総合的な工具寿命の点でかならず
しも満足できるものとは言えなかった。
Ｔｉ合金膜として、Ｓｉを０．０１≦Ｓｉ≦０．１（原
子分率）添加して硬度を高める提案がなされた（特許第
０２７９３７７３号）。しかし、切削工具、摺動部材、
金属加工工具等に使用される特性は、皮膜の硬さ、耐酸
化性、母材との密着性等の総合評価で決まるもので、最
終的にはその目的に応じた特性を発揮し、かつ持続する
寿命の問題である。このような観点からみて、上記０．
０１≦Ｓｉ≦０．１（原子分率）のＳｉを添加した炭窒
化ＡｌＴｉ合金膜は、総合的な工具寿命の点でかならず
しも満足できるものとは言えなかった。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００５
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、皮膜の硬さ
を若干犠牲にしても耐酸化性を向上させることが、最終
的に工具等の硬質耐摩耗性皮膜の特性を維持しかつ寿命
を延ばすことができ、上記問題点を解決できることの知
見を得た。この知見に基づき、本発明は（１）ＡｌＴｉ
系合金スパッタリングターゲットの組成が、ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを特徴
とする粉末冶金法によって得られたＡｌＴｉ系合金スパ
ッタリングターゲット、（２）粉末冶金法によって得ら
れたＡｌＴｉ系合金ターゲットをスパッタリングするこ
とによって得た硬質皮膜の組成が、（ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙ）Nであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．
０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを
特徴とする耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜、（３）Ａ
ｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙがそれぞれ０．０
５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）である粉末冶
金法によって得られたスパッタリングターゲットを、窒
素雰囲気中でスパッタリングすることを特徴とする（Ａ
ｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ及びｙがそれぞれ
０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）の組成
を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜の形成方法、
を提供するものである。
を若干犠牲にしても耐酸化性を向上させることが、最終
的に工具等の硬質耐摩耗性皮膜の特性を維持しかつ寿命
を延ばすことができ、上記問題点を解決できることの知
見を得た。この知見に基づき、本発明は（１）ＡｌＴｉ
系合金スパッタリングターゲットの組成が、ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを特徴
とする粉末冶金法によって得られたＡｌＴｉ系合金スパ
ッタリングターゲット、（２）粉末冶金法によって得ら
れたＡｌＴｉ系合金ターゲットをスパッタリングするこ
とによって得た硬質皮膜の組成が、（ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙ）Nであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．
０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを
特徴とする耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜、（３）Ａ
ｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙがそれぞれ０．０
５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）である粉末冶
金法によって得られたスパッタリングターゲットを、窒
素雰囲気中でスパッタリングすることを特徴とする（Ａ
ｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ及びｙがそれぞれ
０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）の組成
を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜の形成方法、
を提供するものである。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明のＡｌＴｉ系合金スパッタ
リングターゲットは、粉末冶金法によって製造する。こ
の粉末冶金法によって製造する場合、例えば、原料粉末
としてそれぞれ平均粒径１５０μｍ以下のＴｉ粉末、Ｓ
ｉ粉末、Ａｌ粉末を本発明の組成となる所定の比率に配
合し、これらをボールミル混合し、乾燥して混合粉とす
る。原料粉としては、さらに微細なアトマイズ粉を使用
することができる。
リングターゲットは、粉末冶金法によって製造する。こ
の粉末冶金法によって製造する場合、例えば、原料粉末
としてそれぞれ平均粒径１５０μｍ以下のＴｉ粉末、Ｓ
ｉ粉末、Ａｌ粉末を本発明の組成となる所定の比率に配
合し、これらをボールミル混合し、乾燥して混合粉とす
る。原料粉としては、さらに微細なアトマイズ粉を使用
することができる。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００７
【補正方法】削除
【手続補正７】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１０】上記粉末冶金法によって得られた焼結体か
らターゲット形状に切り出し、組成がＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であるＡｌＴｉ系
合金ターゲット材を得る。該スパッタリングターゲット
におけるＡｌの量、すなわちｘは０．０５≦ｘ≦０．７
とする。下限の０．０５未満ではスパッタリングにより
成膜（窒化膜）した場合に、該膜の耐酸化性が不十分と
なり、又上限値０．７を超えると、該皮膜の靭性が低下
し母材から剥離し易くなるので上記範囲とする。また、
同スパッタリングターゲットにおけるＳｉの量、すなわ
ちｙは特に重要であり、０．１<ｙ≦０．２５の範囲と
する。０．１以下であると、スパッタリングにより成膜
した該膜の耐酸化性が著しく低下し、工具等の寿命が著
しく低下する。また、上限値０．２５を超えると、皮膜
の母材に対する密着性が低下し剥離し易くなるので好ま
しくない。したがって、上記の範囲とする。このターゲ
ットはさらに、銅製等のバッキングプレートにろう付け
等の手段により接合し、これをスパッタチャンバ内に挿
入し、窒素ガスとアルゴンガス等の希薄混合ガス雰囲気
下において、反応性スパッタリングを実施する。これに
よって、（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ及び
ｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．
２５）の組成を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜
を得ることができる。皮膜の厚みは剥離強度との兼ね合
いから１〜３０μｍとするのが良いが、製品に応じてそ
れ以上の膜厚とすることもできる。このようにして得た
硬質皮膜は硬度が高く、耐酸化性に優れ、母材との密着
性が良好で、工具等の寿命が大きく向上するという著し
い特徴を有している。
らターゲット形状に切り出し、組成がＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であるＡｌＴｉ系
合金ターゲット材を得る。該スパッタリングターゲット
におけるＡｌの量、すなわちｘは０．０５≦ｘ≦０．７
とする。下限の０．０５未満ではスパッタリングにより
成膜（窒化膜）した場合に、該膜の耐酸化性が不十分と
なり、又上限値０．７を超えると、該皮膜の靭性が低下
し母材から剥離し易くなるので上記範囲とする。また、
同スパッタリングターゲットにおけるＳｉの量、すなわ
ちｙは特に重要であり、０．１<ｙ≦０．２５の範囲と
する。０．１以下であると、スパッタリングにより成膜
した該膜の耐酸化性が著しく低下し、工具等の寿命が著
しく低下する。また、上限値０．２５を超えると、皮膜
の母材に対する密着性が低下し剥離し易くなるので好ま
しくない。したがって、上記の範囲とする。このターゲ
ットはさらに、銅製等のバッキングプレートにろう付け
等の手段により接合し、これをスパッタチャンバ内に挿
入し、窒素ガスとアルゴンガス等の希薄混合ガス雰囲気
下において、反応性スパッタリングを実施する。これに
よって、（ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ）N、（ｘ及び
ｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．
２５）の組成を有する耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜
を得ることができる。皮膜の厚みは剥離強度との兼ね合
いから１〜３０μｍとするのが良いが、製品に応じてそ
れ以上の膜厚とすることもできる。このようにして得た
硬質皮膜は硬度が高く、耐酸化性に優れ、母材との密着
性が良好で、工具等の寿命が大きく向上するという著し
い特徴を有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 等 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番１号 東北工業技術研究所内 (72)発明者 朴 容浩 宮城県仙台市宮城野区苦竹４丁目２番１号 東北工業技術研究所内 (72)発明者 齋藤 吉信 宮城県柴田郡村田町大字村田字西ケ丘23 東北特殊鋼株式会社内 (72)発明者 武田 裕正 宮城県柴田郡村田町大字村田字西ケ丘23 東北特殊鋼株式会社内 (72)発明者 及川 広勝 宮城県柴田郡村田町大字村田字西ケ丘23 東北特殊鋼株式会社内 Ｆターム(参考） 4K029 BA58 BC02 BD05 CA06 DC04
Claims (3)
- 【請求項１】 ＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲッ
トの組成が、ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙであり、ｘ及
びｙがそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦
０．２５であることを特徴とするＡｌＴｉ系合金スパッ
タリングターゲット。 - 【請求項２】 硬質皮膜の組成が、（ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉｙ）Nであり、ｘ及びｙがそれぞれ０．
０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５であることを
特徴とする耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜。 - 【請求項３】 ＡｌｘＴｉ１−ｘ−ｙＳｉｙ（ｘ及びｙ
がそれぞれ０．０５≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２
５）であるスパッタリングターゲットを窒素雰囲気中で
スパッタリングすることを特徴とする、（ＡｌｘＴｉ
１−ｘ−ｙＳｉ ｙ）N、（ｘ及びｙがそれぞれ０．０５
≦ｘ≦０．７、０．１<ｙ≦０．２５）の組成を有する
耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11106115A JP3089262B1 (ja) | 1999-04-14 | 1999-04-14 | ＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11106115A JP3089262B1 (ja) | 1999-04-14 | 1999-04-14 | ＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP3089262B1 JP3089262B1 (ja) | 2000-09-18 |
| JP2000297364A true JP2000297364A (ja) | 2000-10-24 |
Family
ID=14425469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11106115A Expired - Lifetime JP3089262B1 (ja) | 1999-04-14 | 1999-04-14 | ＡｌＴｉ系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性ＡｌＴｉ系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3089262B1 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1690959A2 (en) * | 2005-02-14 | 2006-08-16 | Mitsubishi Materials Corporation | Cutting tool made of surface-coated cemented carbide with hard coating layer exhibiting excellent wear resistance in high speed cutting operation of high hardnes steel |
| US20130065081A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Kennametal Inc. | Multilayer coated wear-resistant member and method for making the same |
| US8440328B2 (en) * | 2011-03-18 | 2013-05-14 | Kennametal Inc. | Coating for improved wear resistance |
| JP2015033757A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-02-19 | 日立金属株式会社 | チタン又はチタン合金加工用の被覆切削工具及びその製造方法並びにそれを用いたチタン又はチタン合金の加工方法 |
| JP2015054986A (ja) * | 2013-09-11 | 2015-03-23 | 太陽誘電株式会社 | 窒化アルミニウム膜の成膜方法、弾性波デバイスの製造方法、及び窒化アルミニウム膜の製造装置 |
| CN104947055A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-30 | 常州机电职业技术学院 | 单次溅射制备不同成分Ti-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺 |
| JPWO2021167087A1 (ja) * | 2020-02-21 | 2021-08-26 |
-
1999
- 1999-04-14 JP JP11106115A patent/JP3089262B1/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1690959A2 (en) * | 2005-02-14 | 2006-08-16 | Mitsubishi Materials Corporation | Cutting tool made of surface-coated cemented carbide with hard coating layer exhibiting excellent wear resistance in high speed cutting operation of high hardnes steel |
| EP1690959A3 (en) * | 2005-02-14 | 2007-03-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Cutting tool made of surface-coated cemented carbide with hard coating layer exhibiting excellent wear resistance in high speed cutting operation of high hardnes steel |
| US7510761B2 (en) | 2005-02-14 | 2009-03-31 | Mitsubishi Materials Corporation | Cutting tool made of surface-coated cemented carbide with hard coating layer exhibiting excellent wear resistance in high speed cutting operation of high hardness steel |
| US8440328B2 (en) * | 2011-03-18 | 2013-05-14 | Kennametal Inc. | Coating for improved wear resistance |
| US8859114B2 (en) | 2011-03-18 | 2014-10-14 | Kennametal Inc. | Coating for improved wear resistance |
| US20130065081A1 (en) * | 2011-09-14 | 2013-03-14 | Kennametal Inc. | Multilayer coated wear-resistant member and method for making the same |
| US8691374B2 (en) * | 2011-09-14 | 2014-04-08 | Kennametal Inc. | Multilayer coated wear-resistant member and method for making the same |
| JP2015033757A (ja) * | 2013-06-26 | 2015-02-19 | 日立金属株式会社 | チタン又はチタン合金加工用の被覆切削工具及びその製造方法並びにそれを用いたチタン又はチタン合金の加工方法 |
| JP2015054986A (ja) * | 2013-09-11 | 2015-03-23 | 太陽誘電株式会社 | 窒化アルミニウム膜の成膜方法、弾性波デバイスの製造方法、及び窒化アルミニウム膜の製造装置 |
| CN104947055A (zh) * | 2015-05-20 | 2015-09-30 | 常州机电职业技术学院 | 单次溅射制备不同成分Ti-Al-N系高温耐磨薄膜的工艺 |
| JPWO2021167087A1 (ja) * | 2020-02-21 | 2021-08-26 | ||
| JP7368586B2 (ja) | 2020-02-21 | 2023-10-24 | 株式会社Moldino | 被覆工具 |
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| JP3089262B1 (ja) | 2000-09-18 |
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