JP3089262B1 - AlTi系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性AlTi系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法 - Google Patents

AlTi系合金スパッタリングターゲット及び耐摩耗性AlTi系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法

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Abstract

【要約】 【課題】 切削工具、摺動部材、金属加工工具等に形成
する皮膜の硬さ(耐摩耗性)、耐酸化性、母材との密着
性等を向上させるとともに、バランスの取れた特性を備
え、安定した皮膜の形成と該皮膜を形成した工具等の寿
命を向上させる。 【解決手段】 AlTi1−x−ySi(x及びy
がそれぞれ0.05≦x≦0.7、0.1<y≦0.2
5)であるスパッタリングターゲットを窒素雰囲気中で
スパッタリングし、(AlTi1−x−ySi
N、(x及びyがそれぞれ0.05≦x≦0.7、0.
1<y≦0.25)の組成を有する耐摩耗性AlTi系
合金硬質皮膜を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、切削、穿孔、フラ
イス加工等の切削工具、軸受け等の摺動部材、あるいは
金型等の成形加工具等に適用される耐摩耗性皮膜形成に
好適なAlTi系合金スパッタリングターゲット及び耐
摩耗性AlTi系合金硬質皮膜並びに同皮膜の形成方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、上記のような切削工具、摺動部
材、金属加工工具等の耐摩耗性表面硬化膜として、高硬
度の窒化チタン(TiN)や炭窒化チタン(TiCN)
が使用されてきたが、最近では切削等の加工工具等の使
用コスト低減を目的としてこれらの皮膜の長寿命化及び
さらに特性を向上させた耐摩耗性表面硬化膜の開発が要
求されている。このため、従来の窒化チタンや炭窒化チ
タン膜に替わるものとしてAlTi合金膜又はこの炭化
膜、窒化膜、あるいは炭窒化膜を耐摩耗性表面硬化膜と
して使用する提案がなされた。これらの膜は高温域にお
ける耐酸化性、耐摩耗性、さらには被覆される機材(母
材)との密着性が上記の窒化チタンや炭窒化チタン膜よ
りも一段と向上したので、それなりの評価を得たが、耐
酸化性や耐摩耗性の点で上記に要求される特性をまだ充
分に満足させるものとは言えなかった。
【0003】このようなことから、最近では炭窒化Al
Ti合金膜として、Siを0.01≦Si≦0.1(原
子分率)添加して硬度を高める提案がなされた(特許第
02793773号)。しかし、切削工具、摺動部材、
金属加工工具等に使用される特性は、皮膜の硬さ、耐酸
化性、母材との密着性等の総合評価で決まるもので、最
終的にはその目的に応じた特性を発揮し、かつ持続する
寿命の問題である。このような観点からみて、上記0.
01≦Si≦0.1(原子分率)のSiを添加した炭窒
化AlTi合金膜は、総合的な工具寿命の点でかならず
しも満足できるものとは言えなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】以上から、本発明は切
削工具、摺動部材、金属加工工具等に形成する皮膜の硬
さ(耐摩耗性)、耐酸化性、母材との密着性等を向上さ
せるとともに、バランスの取れた特性を備え、安定した
皮膜の形成と該皮膜を形成した工具等の寿命を十分に向
上させることを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、皮膜の硬さ
を若干犠牲にしても耐酸化性を向上させることが、最終
的に工具等の硬質耐摩耗性皮膜の特性を維持しかつ寿命
を延ばすことができ、上記問題点を解決できることの知
見を得た。この知見に基づき、本発明は(1)AlTi
系合金スパッタリングターゲットの組成が、AlTi
1−x−ySiであり、x及びyがそれぞれ0.05
≦x≦0.7、0.1<y≦0.25であることを特徴
とする粉末冶金法によって得られたAlTi系合金スパ
ッタリングターゲット、(2)粉末冶金法によって得ら
れたAlTi系合金ターゲットをスパッタリングするこ
とによって得た硬質皮膜の組成が、(AlTi
1−x−ySi)Nであり、x及びyがそれぞれ0.
05≦x≦0.7、0.1<y≦0.25であることを
特徴とする耐摩耗性AlTi系合金硬質皮膜、(3)A
Ti1−x−ySi(x及びyがそれぞれ0.0
5≦x≦0.7、0.1<y≦0.25)である粉末冶
金法によって得られたスパッタリングターゲットを、窒
素雰囲気中でスパッタリングすることを特徴とする(A
Ti1−x−ySi)N、(x及びyがそれぞれ
0.05≦x≦0.7、0.1<y≦0.25)の組成
を有する耐摩耗性AlTi系合金硬質皮膜の形成方法、
を提供するものである。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明のAlTi系合金スパッタ
リングターゲットは、粉末冶金法によって製造する。こ
の粉末冶金法によって製造する場合、例えば、原料粉末
としてそれぞれ平均粒径150μm以下のTi粉末、S
i粉末、Al粉末を本発明の組成となる所定の比率に配
合し、これらをボールミル混合し、乾燥して混合粉とす
る。 原料粉としては、さらに微細なアトマイズ粉を使用
することができる。
【0007】
【0008】上記焼結用粉末は例えばメカニカルアロイ
ング法により所定の比率に予め合金化したTiAl又は
TiAlSi合金粉末を用いることができる。いずれの
場合にも、微細かつ均一な混合粉末を使用した場合には
焼結体の密度が高く、その結果均一かつ緻密なターゲッ
トが得られ、またスパッタリングにより成膜条件も安定
し、均一微細な組織の皮膜が形成できるという利点があ
る。
【0009】上記混合粉砕粉をモールドに入れ予備成形
した後、例えば冷間静水圧処理(CIP処理)し、さら
に500〜600°C、圧力700Kgf/cm以上
の条件でホットプレス処理(HP処理)するか、又はC
IP処理した後、同様に500〜600°C、圧力70
0Kgf/cm以上の条件で熱間静水圧処理(HIP
処理)して高密度(相対密度99%以上であることが望
ましい)の焼結体とする。CIP処理、HP処理、HI
P処理等の温度、圧力等の条件は上記に限らず、原料の
種類又は目的とする焼結体の密度等を考慮して他の条件
を設定してもよい。また、上記のようなCIP処理、H
P処理、HIP処理等に替えて、黒鉛製のモールドに混
合粉末を充填し、これを上下ダイ(電極)間で圧縮しな
がらパルス通電を行い燃焼合成を行う、パルス通電燃焼
合成法により焼結体とすることもできる。この場合、特
に上記メカニカルアロイ粉を使用すると緻密かつ均一な
焼結体を得ることができる。
【0010】上記粉末冶金法によって得られた焼結体か
らターゲット形状に切り出し、組成がAlTi
1−x−ySiであり、x及びyがそれぞれ0.05
≦x≦0.7、0.1<y≦0.25であるAlTi系
合金ターゲット材を得る。該スパッタリングターゲット
におけるAlの量、すなわちxは0.05≦x≦0.7
とする。下限の0.05未満ではスパッタリングにより
成膜(窒化膜)した場合に、該膜の耐酸化性が不十分と
なり、又上限値0.7を超えると、該皮膜の靭性が低下
し母材から剥離し易くなるので上記範囲とする。また、
同スパッタリングターゲットにおけるSiの量、すなわ
ちyは特に重要であり、0.1<y≦0.25の範囲と
する。0.1以下であると、スパッタリングにより成膜
した該膜の耐酸化性が著しく低下し、工具等の寿命が著
しく低下する。また、上限値0.25を超えると、皮膜
の母材に対する密着性が低下し剥離し易くなるので好ま
しくない。したがって、上記の範囲とする。このターゲ
ットはさらに、銅製等のバッキングプレートにろう付け
等の手段により接合し、これをスパッタチャンバ内に挿
入し、窒素ガスとアルゴンガス等の希薄混合ガス雰囲気
下において、反応性スパッタリングを実施する。これに
よって、(AlTi1−x−ySi)N、(x及び
yがそれぞれ0.05≦x≦0.7、0.1<y≦0.
25)の組成を有する耐摩耗性AlTi系合金硬質皮膜
を得ることができる。皮膜の厚みは剥離強度との兼ね合
いから1〜30μmとするのが良いが、製品に応じてそ
れ以上の膜厚とすることもできる。このようにして得た
硬質皮膜は硬度が高く、耐酸化性に優れ、母材との密着
性が良好で、工具等の寿命が大きく向上するという著し
い特徴を有している。
【0011】
【実施例および比較例】次に、本発明を実施例および比
較例に基づいて説明する。なお、本実施例は好適な例を
示し、かつ本発明の理解を容易にするためのものであ
り、これらの例によって本発明が制限されるものではな
い。すなわち、本発明の技術思想の範囲における他の態
様および例は、当然本発明に含まれるものである。
【0012】(実施例1〜6)原料粉末として平均粒径
10μm以下のTi粉末、平均粒径10μm以下のSi
粉末、平均粒径20μm以下のAl粉末を表1(実施例
1〜6に相当)に示す比率に配合し(表1では窒化物の
配合を示すが、ほぼこの配合率となるように調整す
る)、これらをボールミル混合し、乾燥して混合粉とし
た。次に、この混合粉砕粉をモールドに入れ予備成形し
た後、冷間静水圧処理(CIP処理)した後、500〜
600°C、圧力750Kgf/cmの条件でホット
プレス処理(HP処理)した。これにより相対密度9
9.8%の焼結体が得られた。
【0013】このようにして得た焼結体からターゲット
形状に切り出し、さらに銅製のバッキングプレートにろ
う付けにより接合してスパッタリング用ターゲットとし
た。このターゲットをスパッタチャンバ内に挿入し、窒
素ガスとアルゴンガスの希薄混合ガス雰囲気下におい
て、反応性スパッタリングを実施した。母材には切削工
具として使用されるタングステンカーバイド(WC)を
用いた。皮膜の厚みは3μmとした。このようにして形
成した皮膜の組成をMA(マイクロアナライザー)によ
り分析すると共に、皮膜を形成したタングステンカーバ
イド切削工具による切削試験を実施し、皮膜の硬さの測
定、耐酸化性試験、密着性の評価、及び寿命の判定(切
削試験)を行った。この結果を表1に示す。なお、耐酸
化性試験及び切削試験の条件は次の通りである。 (耐酸化性試験条件) ・温度:1000°C ・時間:60時間 ・雰囲気:大気 (切削試験条件) ・被削材:SKD61(HRC52) ・切削速度:30m/min ・切り込み:半径方向 1mm、軸方向 5mm ・送り:0.05〜0.07mm/刃 ・切削方式:ダウンカット ・潤滑:乾式 ブローなし
【0014】
【表1】
【0015】表1から明らかなように、実施例1〜6の
硬質膜の硬さ(HμV)は、30,000〜31,00
0MPaに達し、良好な硬さを有しており、密着性もい
ずれも良好であった。また、耐酸化性試験によると、T
G/mgは0.05から0.10の範囲であり耐食性に
極めて優れていることが分かる。総合的な評価として、
切削寿命は45〜52Mに達し、極めて良好な結果が得
られた。
【0016】(比較例1〜3)上記実施例と同条件で、
表1に示す組成のターゲットを作製し、タングステンカ
ーバイド切削工具に3μmの皮膜を形成し、同条件で皮
膜の組成のマイクロアナライザーによる組成分析、皮膜
の硬さの測定、耐酸化性試験、密着性の評価、及び寿命
の判定(切削試験)を行った。この結果を実施例と対比
して表1に示す。比較例1は硬質膜の硬さ(HμV)が
26,000MPaで、ある程度良好な硬さを有し、密
着性も良好であるが、耐酸化性試験によるTG/mgは
2.20となり耐食性が極めて悪い。また総合的な評価
として、切削寿命は0.5Mであり極めて悪い結果とな
った。比較例2については密着性がやや良いが、硬質膜
の硬さ(HμV)は10,000MPa、耐酸化性試験
によるTG/mgは2.12、切削寿命は0.8Mであ
り、いずれも極めて悪い結果となった。比較例3は、硬
質膜の硬さ(HμV)が26,000MPaで、ある程
度良好な硬さを有するがSi量が低いため密着性に劣
り、耐酸化性試験によるTG/mgは10.0で著しく
悪い。そして切削寿命は0.7Mであり極めて悪い結果
となった。
【0017】
【発明の効果】以上、本発明はAlTiN系合金からな
る皮膜に、Siを0.1(超)〜0.25%(トータル
量として)添加することにより、皮膜の硬さ、母材との
密着性等を良好にし、特に耐酸化性を大幅に向上させ
て、バランスの取れた特性を備えた皮膜を形成すること
ができる。本発明は上記の通り、この皮膜の形成に使用
することのできるスパッタリングターゲット及び耐摩耗
性AlTi系合金硬質皮膜の形成方法を提供するもので
あるが、これによって、切削工具、摺動部材、金属加工
工具等の寿命を大きく延ばすことができるという優れた
効果を有する。
フロントページの続き (72)発明者 朴 容浩 宮城県仙台市宮城野区苦竹4丁目2番1 号 東北工業技術研究所内 (72)発明者 齋藤 吉信 宮城県柴田郡村田町大字村田字西ケ丘23 東北特殊鋼株式会社内 (72)発明者 武田 裕正 宮城県柴田郡村田町大字村田字西ケ丘23 東北特殊鋼株式会社内 (72)発明者 及川 広勝 宮城県柴田郡村田町大字村田字西ケ丘23 東北特殊鋼株式会社内 審査官 瀬良 聡機 (56)参考文献 特許2793773(JP,B2) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C23C 14/00 - 14/58 C22C 14/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 AlTi系合金スパッタリングターゲッ
    トの組成が、AlTi1−x−ySiであり、x及
    びyがそれぞれ0.05≦x≦0.7、0.1<y≦
    0.25であることを特徴とする粉末冶金法によって得
    られたAlTi系合金スパッタリングターゲット。
  2. 【請求項2】 粉末冶金法によって得られたAlTi系
    合金ターゲットをスパッタリングすることによって得た
    硬質皮膜の組成が、(AlTi1−x−ySi)N
    であり、x及びyがそれぞれ0.05≦x≦0.7、
    0.1<y≦0.25であることを特徴とする耐摩耗性
    AlTi系合金硬質皮膜。
  3. 【請求項3】 AlTi1−x−ySi(x及びy
    がそれぞれ0.05≦x≦0.7、0.1<y≦0.2
    5)である粉末冶金法によって得られたスパッタリング
    ターゲットを窒素雰囲気中でスパッタリングすることを
    特徴とする、(AlTi1−x−ySi)N、(x
    及びyがそれぞれ0.05≦x≦0.7、0.1<y≦
    0.25)の組成を有する耐摩耗性AlTi系合金硬質
    皮膜の形成方法。
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