JP2000281830A - カーボン材料含有樹脂からのカーボン材料の回収方法 - Google Patents
カーボン材料含有樹脂からのカーボン材料の回収方法Info
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- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
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Abstract
良く、しかも、カーボン材料の損傷なしに、レゾール樹
脂あるいはノボラック樹脂を除去し、カーボン材料を精
製するカーボン材料の分離精製方法の提供。 【解決手段】破砕したレゾール樹脂あるいはノボラック
樹脂からなるカーボン材料含有樹脂を、反応器内で、3
00〜400℃、アルカリ濃度0.5M以上、水を20
体積%〜100体積%含有した塩基性有機溶媒中で反応
させ、レゾール樹脂あるいはノボラック樹脂分を前記カ
ーボン材料から除去し、前記カーボン材料を洗浄、精製
するカーボン材料含有樹脂からのカーボン材料の回収方
法。
Description
まれるレゾール樹脂あるいはノボラック樹脂からのカー
ボン材料の単離に関し、特に、カーボン材料の表面に付
着しているレゾール樹脂を除去し精製するカーボン材料
含有樹脂からのカーボン材料の回収方法に関する。
性率が高く、その中でもべンジル基とベンジル基がエー
テル結合で、フェニル基とフェニル基がメチレン基で結
合され、しかも、三次元的に架橋された不溶不融である
レゾール樹脂から構成されるカーボン材料含有樹脂は、
耐熱性や耐食性に優れている。また、よく知られている
ように、これらは航空・宇宙用途やゴルフクラブや釣
具、テニスラケット、導電性を利用するコンピユーター
のハウジングや電磁波シールド材料などの分野で広く利
用されている。
樹脂あるいはノボラック樹脂の処理に関しては、埋め立
てや焼却炉による焼却が行われている。また、プラスチ
ックを溶融し、アモルファスカーボン材料あるいはグラ
ファイトカーボン材料から、有機分を除去する方法とし
て、無酸素中での600℃高温熱分解が最近提案されて
おり、この方法で、プラスチック分を溶融によって取り
除くことができる。またレゾール樹脂あるいはノボラッ
ク樹脂の除去方法として、高温高圧水中での処理が提案
されている。
アモルファスカーボン材料あるいはグラファイトカーボ
ン材料、レゾール樹脂あるいはノボラック樹脂とも不溶
不融であり、土中に埋めても永久的に分解しない。しか
しながら、近年、埋め立て地の確保が難しいうえに、確
保できたとしても、周囲の環境を悪化させるといった問
題があり、対策が望まれている。
よる処理に関して、カーボン材料が炎を発して急激に酸
化しないようにすること、すなわち、燃焼しないように
しなければならない。燃焼は同時に発熱を伴うので、カ
ーボン材料強化樹脂は、通常1000℃以上もの高温に
なる。しかも、燃焼しているカーボン材料強化樹脂の部
位によっては数百℃の温度差があるので、その炎に触れ
て燃焼が伝播するカーボン材料強化樹脂にも、また、部
位によって大きな温度差ができる。そのため処理温度の
制御ができなくなり、カーボン材料が酸化して回収率が
低下するばかりか、回収できても、特性の低下が大きく
再利用が困難になる。また、カーボン材料の単位重量当
たりの回収コストも上昇する。特に、短繊維アモルファ
スカーボン材料あるいはグラファイトカーボン材料の場
合、粉塵爆発の危険性がある。さらに、炭素含量が90
%以上と非常に高いので、黒煙、一酸化炭素等の有害ガ
スや空気中の塩素源と炭素源が反応するだけで、ダイオ
キシンを発生する二次災害があるため問題視されてい
る。また炉の機構上、カーボン材料そのものが導電性で
あり、これによって静電気による炉の電気系統を停止さ
せる問題がある。
樹脂あるいはノボラック樹脂の処理方法は、600℃の
炉で処理するため、高いエネルギーを必要とする。温度
の割に反応の触媒が少ないので分解速度が遅い。また、
反応速度を早めるため、酸素を所定量送り込まなければ
ならないが、酸素濃度が18%を超えると、燃焼を引き
起こしたり、熱分解によって発生したガスに引火して爆
発することがある。なお、熱分解の進行に伴って発生す
るガスによって酸素濃度が下がってくるので、酸素濃度
を絶えず制御しなければならない。
高圧水中で処理することがなされているが、その中で、
レゾール樹脂あるいはノボラック樹脂の分解は困難であ
り、分解率は非常に低い。
さずに低温で効率良く、しかも、カーボン材料を損傷す
ることなしに、レゾール樹脂あるいはノボラック樹脂を
除去し、カーボン材料を精製するカーボン材料含有樹脂
からのカーボン材料の回収方法を提供するものである。
有樹脂からのカーボン材料の回収方法は、破砕したレゾ
ール樹脂あるいはノボラック樹脂からなるカーボン材料
含有樹脂を、反応器内で、300〜400℃、アルカリ
濃度0.5M以上、水を20体積%〜100体積%含有
した塩基性有機溶媒中で反応させ、レゾール樹脂あるい
はノボラック樹脂分を前記カーボン材料から除去し、前
記カーボン材料を洗浄、精製することを特徴とする。
含有レゾール樹脂を入れ、アルカリ濃度0.5M以上の
塩基性水溶液あるいは20〜100体積%好ましくは3
0体積%の水含有の塩基性有機溶媒を加え、密封し、温
度を300〜400℃好ましくは380℃まで上昇させ
ることより、圧力も上昇させて、レゾール樹脂あるいは
ノボラック樹脂を低分子化させ、有機溶媒に溶解するよ
うにして、低分子化されたレゾール樹脂あるいはノボラ
ック樹脂を溶媒で除去し、付着したレゾール樹脂あるい
はノボラック樹脂を洗浄し、カーボン材料を精製する。
化反応を促進し分解をより速く完了させ得るが、カーボ
ン材料が酸化されて表面に損傷を与える。これに対し
て、本発明は、主に加水分解反応を利用するので、酸素
等は不要である。
380℃とすることにより、炭素材料の表面を再利用可
能な程度まで十分に精製することができる。300℃以
下になると、レゾール樹脂あるいはノボラック樹脂の除
去率は低下し、また、400℃を超える温度では、アル
カリ塩の溶媒への溶解性が低下するので、この水酸化物
イオンとしての機能が低下し、有機分が付着して、カー
ボン材料から除去できないようになる。したがって、反
応温度は、300〜400℃と限定する。
水性であるレゾール樹脂あるいはノボラック樹脂と親和
し、しかも、水と相溶する中性溶媒でなければならな
い。有機溶媒としては、メタノール、エタノール、グリ
コール類、環状エーテル類が挙げられる。
親和性を考慮して、有機溶媒を所定量使用すると除去率
は向上する。しかしながら、有機溶媒を使用しなくて
も、水中にはアルカリの存在だけでもよい。有機溶媒中
の水の濃度は、20体積%〜100体積%好ましくは3
0体積%の範囲に制御する。20体積%未満にすると、
アルカリの溶解性の低下と、反応器内の著しい圧力の低
下が生じ、除去率は向上しない。
ル水溶液に溶解するアルカリでなければならない。水酸
化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムが挙
げられ、濃度は、0.5M以上になるように設定する。
0.5M未満になるとレゾール樹脂あるいはノボラック
樹脂のエーテル結合の開裂反応が起こらなくなり、その
ため、レゾール樹脂の除去率が低下する。
ラスチックが残存する。また、長すぎると、カーボン材
料の熱による劣化を招く。また、反応器が損傷し、処理
コストも上昇する。したがって、実験で時間に対するカ
ーボン材料の重量に相当する減量減少曲線を求めてお
き、レゾール樹脂あるいはノホラック樹脂の重量に相当
する減量が起こった時点で処理を終了するのがよい。
性が未使用の繊維と変化していないため、強化プラスチ
ックを構築するための強化繊維に適用されるだけでな
く、それ以外に、電磁波シールド材料や吸着剤等のよう
な吸着剤にも応用できる。
0重量%とレゾール樹脂60重量%からなるグラファイ
トカーボン含有レゾール樹脂を入れ、超音波洗浄器で脱
気されたエタノール70体積%、水30体積%の混合溶
媒に、水酸化カリウムを、2.0Mになるように加え、
これを反応器の体積の50体積%充填し、真空ボンプに
より、反応器内部を減圧して空気を除去し、続いて、A
rガスを封入しながら大気圧に戻した。次いで、380
℃の恒温槽に反応器を浸せきし、30分間浸せきしたま
ま放置した。その後、反応器を取出し常温に戻した。バ
ルブを開け、はじめに気相部を回収し、ガスクロマトグ
ラフィー質量分析を行った。
水、油状物質に分かれており、ガラスフィルターで、ろ
過し、固体状物質、油状物質、水相を回収した。
酸化炭素、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ブロピ
レン等の炭化水素が含まれているのが確認された。
グラフィーで分析した結果、フェノール、フェノール二
量体、フェノール三量体が含まれるのが確認された。
ンで洗浄したところ、得られた固体状物質には、余分な
有機物の吸着がなく、元素分析から完全に精製された短
繊維状のグラファイトカーボンであることが確認され
た。また、走査型電子顕微鏡で観察したところ付着分は
なかった。除去率は、93.5%であった。
使用したところ、除去率は80.0%であった。
用し、アルカリとして水酸化ナトリウムを使用したとこ
ろ、除去率は64.5%であった。
ールを使用し、アルカリとして水酸化ナトリウムを使用
したところ、除去率は66.3%であった。
ールを使用し、アルカリとして水酸化ナトリウムを使用
したところ、除去率は64.7%であった。
去率は91.3%であった。
して水酸化ナトリウムを3.0Mとしたところ、74%
の除去率であった。
して水酸化ナトリウムを2.0Mとして温度を360℃
にしたところ、除去率は59.6%であった。 実施例9 実施例1において、400℃で、水のみをアルカリ2.
0Mで処理したところ、除去率は52.6%であった。
で処理したところ、5%の除去率であり、走査型顕微鏡
を写真で表面を確認したところ、未処理のグラファイト
カーボン含有レゾール樹脂と変化はなかった。
を使用し、アルカリとして水酸化ナトリウムを使用した
ところ、除去率は15.0%であった。走査型顕微鏡を
写真で表面を確認したところ、短繊維状のグラファイト
カーボンに有機物が付着しているのが確認された。
使用し、アルカリとして水酸化ナトリウムを使用したと
ころ、除去率は30.2%であった。走査型顕微鏡を写
真で表面を確認したところ、短繊維状のグラファイトカ
ーボンに大量の有機物が付着しているのが確認された。
1Mで処理したところ、除去率は33.3%であった。
走査型顕微鏡を写真で表面を確認したところ、短繊維状
のグラファイトカーボンに大量の有機物が付着している
のが確認された。
含有レゾール樹脂あるいはカーボン材料含有ノボラック
樹脂を反応器内で380℃、アルカリ濃度0.5M以
上、塩基性水溶液あるいは水が混在した塩基性有機溶媒
中で反応させることにより、レゾール樹脂あるいはノボ
ラック樹脂分を低分子化でき、樹脂から高い除去率でカ
ーボン材料分離、精製まで可能であることから、再利用
だけでなく、カーボン材料を吸着剤として使用した際、
精製再生する際にこれらの方法を用いることも可能であ
る。
Claims (1)
- 【請求項1】 破砕したレゾール樹脂あるいはノボラッ
ク樹脂からなるカーボン材料含有樹脂を、反応器内で、
300〜400℃、アルカリ濃度0.5M以上、水を2
0体積%〜100体積%含有した塩基性有機溶媒中で反
応させ、レゾール樹脂あるいはノボラック樹脂分を前記
カーボン材料から除去し、前記カーボン材料を洗浄、精
製することを特徴とするカーボン材料含有樹脂からのカ
ーボン材料の回収方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8966999A JP2000281830A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | カーボン材料含有樹脂からのカーボン材料の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8966999A JP2000281830A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | カーボン材料含有樹脂からのカーボン材料の回収方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000281830A true JP2000281830A (ja) | 2000-10-10 |
Family
ID=13977162
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8966999A Pending JP2000281830A (ja) | 1999-03-30 | 1999-03-30 | カーボン材料含有樹脂からのカーボン材料の回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000281830A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017160299A (ja) * | 2016-03-08 | 2017-09-14 | 日立化成株式会社 | 熱硬化性樹脂溶解液 |
JP7290382B1 (ja) | 2022-12-12 | 2023-06-13 | 増岡窯業原料株式会社 | 廃炭素繊維強化プラスチックの再生方法 |
-
1999
- 1999-03-30 JP JP8966999A patent/JP2000281830A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017160299A (ja) * | 2016-03-08 | 2017-09-14 | 日立化成株式会社 | 熱硬化性樹脂溶解液 |
JP7290382B1 (ja) | 2022-12-12 | 2023-06-13 | 増岡窯業原料株式会社 | 廃炭素繊維強化プラスチックの再生方法 |
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