JP2000281322A - 高結晶性ヒドロキシアパタイトの製造方法 - Google Patents

高結晶性ヒドロキシアパタイトの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】高結晶性ヒドロキシアパタイトの容易な製造方
法を提供すること。 【解決手段】水の存在下、リン酸カルシウムを７００〜
１２００℃で加熱処理することを特徴とする高結晶性ヒ
ドロキシアパタイトの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高結晶性ヒドロキ
シアパタイトの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高結晶性ヒドロキシアパタイトは、例え
ばクロマトグラフィーの充填剤、人工骨、歯根等の人工
生体用材料、環境浄化資材等に極めて有用である。ヒド
ロキシアパタイトの製造方法としては、例えば水酸化カ
ルシウム水スラリーとリン酸水溶液を反応させる湿式
法、ピロリン酸カルシウム等の難溶性リン酸カルシウム
と炭酸カルシウムを水蒸気の存在下に高温で反応させる
乾式法、オートクレーブ等の密閉容器中、リン酸水素カ
ルシウム水スラリーをリン酸の存在下、高温高圧で反応
させる水熱式法等が知られている。しかしながら、高結
晶性ヒドロキシアパタイトが得られ易い乾式法もしくは
水熱式法には、それぞれ原料であるピロリン酸カルシウ
ム等の難溶性リン酸カルシウムの製造が面倒である、高
温高圧で反応を実施する特殊な設備が必要であるという
問題があった。また、湿式法では、微細な粉末状のヒド
ロキシアパタイトが得られ易く、高結晶性ヒドロキシア
パタイトを得るためには、反応時のｐＨ、温度を精密に
制御したり、カルシウム／リン比率をある一定の範囲に
保って反応させなければならず、必ずしも効率的とはい
えなかった。
【０００３】一方、農薬、肥料、医薬、難燃剤等種々の
用途に無機もしくは有機リン化合物が製造されており、
その製造過程において、リン分を含む排水や排油等の排
液が発生している。かかる排液中には、リン分以外に種
々の成分を含んでいることから、該排液の有効利用は困
難であった。
【０００４】そのため、該排液中のリン分は、通常リン
酸カルシウムに変換され、該リン酸カルシウムを含むス
ラッジとして、埋立て等により廃棄処理されていた。し
たがって、リン資源の有効利用、環境問題の観点から、
該スラッジの有効な利用方法の開発が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情に鑑み、本
発明者らは、高結晶性ヒドロキシアパタイトの容易な製
造方法について、鋭意検討したところ、水の存在下、リ
ン酸カルシウムを特定範囲の温度で加熱処理することに
より、容易に高結晶性ヒドロキシアパタイトが得られる
ことを見出し、さらには該方法において、リン酸カルシ
ウムとして、リン分を含有する排液を水酸化カルシウム
等のアルカリ性カルシウム化合物で処理して得られるリ
ン酸カルシウムを含むスラッジも使用可能であることを
見出し、本発明に至った。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、水
の存在下、リン酸カルシウムを７００〜１２００℃で加
熱処理することを特徴とする高結晶性ヒドロキシアパタ
イトの製造方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明をさらに詳細に説明
する。本発明に用いられるリン酸カルシウムとしては、
例えばリン酸と水酸化カルシウム、酸化カルシウム等の
アルカリ性カルシウム化合物を反応させて得られるリン
酸カルシウムあるいは重合リン酸カルシウム等が挙げら
れる。
【０００８】また、無機もしくは有機リン化合物の製造
過程で発生するリン分を含有する排水もしくは排油等の
排液について、例えば後述する処理を施して得られるリ
ン酸カルシウムを含むスラッジを用いることもできる。
該排液のうち、リン分を含有する排水については、例え
ば該排水に水酸化カルシウム、酸化カルシウム等のアル
カリ性カルシウム化合物を加えて、該リン分をリン酸カ
ルシウムに変換、該リン酸カルシウムを濾取してリン酸
カルシウムを含むスラッジを得る。また該排液のうち、
リン分を含有する排油については、例えば該排油を焼却
処理し、生じる排ガスを水に吸収させ、さらにアルカリ
性カルシウム化合物を加えて、リン酸カルシウムを含む
スラッジを得る。
【０００９】本発明の加熱処理は、水の存在下に実施さ
れる。水の使用量は、リン酸カルシウムに対して、通常
０．１〜１０重量倍、好ましくは０．２〜５重量倍であ
る。
【００１０】かかる原料リン酸カルシウムは、水スラリ
ー、ウエットケーキ等の水との混合物として用いてよ
い。例えばリン酸カルシウム／水スラリーを用いる場
合、該スラリー中のリン酸カルシウムの濃度は特に限定
されないが、該スラリーの取扱いの容易さ、生産効率等
から、５〜６０重量％程度が好ましい。また、リン酸カ
ルシウムをウエットケーキとして用いる場合あるいはリ
ン酸カルシウムを含むスラッジを用いる場合、該ウエッ
トケーキあるいは該スラッジの含水率には特に制限はな
いが、該ケーキあるいは該スラッジの取扱いの容易さ等
を考慮すると、含水率は３０〜８０重量％が好ましい。
なお、原料リン酸カルシウムに無機化合物、有機化合
物、金属イオン等が含まれていてもよい。
【００１１】加熱処理の温度は、低いと結晶性のよくな
いヒドロキシアパタイトしか得られないため、通常７０
０℃以上、好ましくは８００℃以上である。また、加熱
処理の温度が高すぎると、生成した高結晶性ヒドロキシ
アパタイトが分解しやすくなるため、通常１２００℃以
下、好ましくは１１００℃以下で加熱処理が行われる。
かかる加熱処理は、例えば電気炉、焼却炉等でおこなわ
れ、その加熱方式は特に限定されない。
【００１２】
【発明の効果】本発明によれば、水の存在下、リン酸カ
ルシウムを７００〜１２００℃の範囲で、加熱処理する
ことにより、容易に高結晶性ヒドロキシアパタイトを製
造することができる。また、リン酸カルシウムとして、
無機もしくは有機リン化合物を製造する過程で副生する
リン分を含む排水あるいは排油等の排液を処理して得ら
れるリン酸カルシウムを含むスラッジを用いることもで
きるため、従来埋立て等により廃棄されていたリン資源
を有効に利用できる。
【００１３】
【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものでは
ない。
【００１４】実施例１ ２５％リン酸水溶液に水酸化カルシウムを添加してリン
酸カルシウムスラリーを得た。該スラリーを濾過処理し
て得られた含水率４５％のリン酸カルシウム５０ｇをル
ツボに取り、電気炉内に入れ、１０００℃まで昇温、同
温度で２０分間保持した。冷却後、ルツボ内の粉体をＸ
線回折分析したところ、原料のリン酸カルシウムのブロ
ードなピークが消失し、ヒドロキシアパタイト特有のシ
ャープなピークが得られ、高結晶性ヒドロキシアパタイ
トが生成したことが認められた（図１参照）。
【００１５】実施例２ 実施例１において、電気炉内で、１０００℃まで昇温す
る代わりに、８００℃まで昇温した以外は、実施例１と
同様に実施した。ルツボ内の粉体をＸ線回折分析したと
ころ、ヒドロキシアパタイト特有のシャープなピークが
得られ、高結晶性のヒドロキシアパタイトが生成したこ
とが認められた（図２参照）。
【００１６】実施例３ 有機リン系農薬を製造する工程から得られたリン分を含
む排油を焼却処理し、生じた排ガスを水吸収して得られ
たリン分を含む排水について、水酸化カルシウムを加え
て中和処理し、生成したリン酸カルシウムを含むスラッ
ジをフィルタープレスで濾過・脱水処理した。該リン酸
カルシウムを含むスラッジ（含水率６２％）を８００〜
９００℃で焼却処理した（ロータリーキルン方式）。滞
留時間は、約４５分であった。得られた焼却残渣をＸ線
回折分析したところ、シャープなヒドロキシアパタイト
特有のピークが得られ、高結晶性のヒドロキシアパタイ
トが生成したことが認められた（図３参照）。
【００１７】比較例１ 実施例３で用いたリン酸カルシウムを含むスラッジ（含
水品）について、Ｘ線回折分析を行なった結果、ブロー
ドなピークが得られた（図４参照）。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１で得られたルツボ内の粉体をＸ線回折
分析し、得られた分析チャートである。
【図２】実施例２で得られたルツボ内の粉体をＸ線回折
分析し、得られた分析チャートである。
【図３】実施例３で得られた焼却残渣をＸ線回折分析
し、得られた分析チャートである。
【図４】実施例３で用いたリン酸カルシウムを含むスラ
ッジ（含水品）をＸ線回折分析し、得られた分析チャー
トである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 姫尾 達夫 大分県大分市大字鶴崎2200番地 住友化学 工業株式会社内 (72)発明者 岡部 孝幸 大分県大分市大字鶴崎2200番地 大分ゼネ ラルサービス株式会社内 Ｆターム(参考） 4C081 AB03 AB06 BA15 BB09 CF031 DA11 DB02 EA04 EA12 4C089 AA06 BA03 BA16 CA02 CA08

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】水の存在下、リン酸カルシウムを７００〜
    １２００℃で加熱処理することを特徴とする高結晶性ヒ
    ドロキシアパタイトの製造方法。
  2. 【請求項２】リン酸カルシウムが、リン分含有排液をア
    ルカリ性カルシウム化合物で処理して得られるリン酸カ
    ルシウムを含むスラッジである請求項１に記載の高結晶
    性ヒドロキシアパタイトの製造方法。
  3. 【請求項３】処理温度が８００〜１２００℃である請求
    項１または２に記載の高結晶性ヒドロキシアパタイトの
    製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109999868A (zh) * 2019-04-16 2019-07-12 无锡米尔环保科技有限公司 一种水处理光催化剂及其制备方法

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