JP2000279706A - エマルジョン廃液の処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水中油型エマルジョンの廃液を油水分離処理
するに当り、低コストで、高度に水中の油分を除去し、
ｎ−ヘキサン抽出物質の高度除去を満足する水質を得る
ためのエマルジョン廃液の処理方法を提供する。 【解決手段】 界面活性剤を含有する水中油型エマルジ
ョン廃液を液温度５０〜９０°Ｃで酸により処理して酸
処理廃液とする酸処理工程と、前記酸処理廃液の表面に
分離浮上した油層を除去することにより第一油分除去廃
液とする第一油分除去工程と、前記第一油分除去廃液を
液温度５０〜９０°Ｃで中和することにより中和処理廃
液とする中和処理工程と、前記中和処理廃液の表面に分
離浮上した油層を除去することにより第二油分除去廃液
とする第二油分除去工程と、前記第二油分除去廃液を、
限外濾過することにより濾過浄化廃液とする濾過浄化工
程とを有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は水中油型エマルジョ
ン廃液から油分を除去し、処理済み溶液のｎ−ヘキサン
抽出物質をより高い排出基準に適合するまで低下しうる
エマルジョン廃液の浄化処理方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】圧延工程から生ずる廃液（一般に、ソル
ーブル廃油と呼ばれる）には、油分として、通常、濃度
約１０％までの劣化した圧延油分が残っている。従来、
この油分が残留した廃油の処理方法としては、燃料を加
えることにより水分等が混じった状態のものを強制的に
燃やしてしまう直接燃焼による処理方法（例えば、特公
平５−６０，９６４号公報参照）が知られている。しか
し、このような燃焼には燃料費がかかる上に、環境に及
ぼす悪影響もあるので、大部分を占める水と分離した
後、濃縮された油分のみを燃焼する方法が好ましい。

【０００３】水中油型エマルジョンの油水の分離方法
は、単に静置または遠心分離する方法、特開昭４８−５
８，６５４号公報や特開昭５２−１１，６４９号公報等
の如く、酸や金属塩を添加して乳化剤を分解させる方
法、特開平４−３５８，５０３号公報のように海水を特
別に処理して製造した沈殿物や、特開昭４８−１０２，
４６４号公報や特開昭５４−７１，８５５号の如く、凝
集剤の添加によって水相中に沈殿を形成し、油水を分離
し、中和する工程を行う方法がある。更に、特開昭５２
−１１，６４９号公報には電気分解によって油分を分離
させる方法が記載されている。しかし、上記の従来の油
水の分離方法の中で、酸、塩基を用いる場合は、海水か
らの特別の沈殿物や凝集剤を使用して水相中にスラッジ
（エマルジョン）を発生させるもので、多量発生する生
成スラッジの更なる処理工程が必要であり、薬剤添加後
の煮沸又は高温処理を必要とした。また水分を外部に放
出する際には排出基準を満たすためにさらに清浄化処理
が必要であり、一般に生物処理を必要とする。

【０００４】上記のようなソルーブル廃液は、例えばア
ルミニウム圧延工場のような規模の大きな加工工場にお
いて大量に発生しており、処理費用が莫大なものとな
り、また処理水に対する排出基準が最近特に厳しくなっ
ている。従って処理コストの低減と、より高度な油水分
離浄化処理方法の開発が望まれている。ここで、処理費
用は、主として油水分離の装置及びそのランニングコス
トと、分離した大量の水を排出する場合において、排水
基準を満たすための排水処理のランニングコストから構
成される。上記従来の方法では油水の分離において酸や
塩で分解し、或いは更に凝集剤を加えて油分を分離し、
最終的に中和処理、スラッジ処理を行う必要がある。こ
れらの酸や凝集剤、中和処理のための薬剤、発生スラッ
ジの処理などは処理費用を高くする原因となる。

【０００５】また、油分と分離した水は排水基準に対し
て水質が不十分である。排出基準項目としてｎ−ヘキサ
ン抽出物質として表わされる油分、懸濁物質濃度、化学
的酸素必要量（ＣＯＤ）、生物的酸素必要量（ＢＯＤ）
等があるが、とりわけｎ−ヘキサン抽出物質の排出基準
は特に低いレベルに設定されていて達成に困難が大き
い。水質汚濁法では鉱油の場合のｎ−ヘキサン抽出物質
の排水基準は５ｍｇ／Ｌである。排出前の水の処理は、
通常、ろ過或いは生物処理によって行われている。この
際、油分残留量が多いと処理効率が低下し、ｎ−ヘキサ
ン抽出物質の排出基準を満たすことがますます困難にな
る。このような状況下で処理効率の低下をカバーするた
めには装置の大型化や処理回数の増加等が必要になり、
費用の増大を招くことになる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明はこのような従
来技術の問題点に鑑みなされたものであり、水中油型エ
マルジョンの廃液を油水分離処理するに当り、低コスト
で、高度に水中の油分を除去し、ｎ−ヘキサン抽出物質
の高度除去を満足する水質を得るためのエマルジョン廃
液の処理方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、 （１）本発明の第１の観点に係る「エマルジョン廃液の
処理方法」は、界面活性剤を含有する水中油型エマルジ
ョン廃液を、液温度５０〜９０°Ｃ、好ましくは６５〜
８５°Ｃ、より好ましくは６０〜８０°Ｃで酸により処
理して酸処理廃液とする酸処理工程と、前記酸処理廃液
の表面に分離浮上した油層を除去することにより第一油
分除去廃液とする第一油分除去工程と、前記第一油分除
去廃液を、液温度５０〜９０°Ｃ、好ましくは６５〜８
５°Ｃ、より好ましくは６０〜８０°Ｃで中和すること
により中和処理廃液とする中和処理工程と、前記中和処
理廃液の表面に分離浮上した油層を除去することにより
第二油分除去廃液とする第二油分除去工程と、前記第二
油分除去廃液を、限外濾過することにより濾過浄化廃液
とする濾過浄化工程とを有する。

【０００８】（２）また、本発明の第２の観点に係る
「エマルジョン廃液の処理方法」は、界面活性剤を含有
する水中油型エマルジョン廃液を酸により処理して酸処
理廃液とする酸処理工程と、前記酸処理廃液の表面に分
離浮上した油層を除去することにより第一油分除去廃液
とする第一油分除去工程と、前記第一油分除去廃液を中
和することにより中和処理廃液とする中和処理工程と、
前記中和処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去する
ことにより第二油分除去廃液とする第二油分除去工程
と、前記第二油分除去廃液を限外濾過することにより濾
過浄化廃液とする濾過浄化工程とを有するエマルジョン
廃液の処理方法であって、前記酸処理工程により酸処理
される水中油型エマルジョン廃液及び前記中和処理工程
により中和処理される第一油分除去廃液のそれぞれのｐ
Ｈ調整を、界面活性剤を含有する緩衝液中で測定部を保
持したｐＨ電極を用いて調整することを特徴とする。

【０００９】（３）また、本発明の第３の観点に係る
「エマルジョン廃液の処理方法」は、界面活性剤を含有
する水中油型エマルジョン廃液を酸により処理して酸処
理廃液とする酸処理工程と、前記酸処理廃液の表面に分
離浮上した油層を除去することにより第一油分除去廃液
とする第一油分除去工程と、前記第一油分除去廃液を中
和することにより中和処理廃液とする中和処理工程と、
前記中和処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去する
ことにより第二油分除去廃液とする第二油分除去工程
と、前記第二油分除去廃液を限外濾過することにより濾
過浄化廃液とする濾過浄化工程とを有するエマルジョン
廃液の処理方法であって、前記第一油分除去工程及び第
二油分除去工程において、油層の下部の界面位置の測定
を、マイクロウェーブ式油濃度計を用い、このマイクロ
ウェーブ式油濃度計のセンサ端子を、前記界面に対して
略垂直方向に位置するように前記酸処理廃液及び中和処
理廃液中に浸し、前記センサ端子の検出応答信号により
行うことを特徴とする。

【００１０】（４）本発明において、好ましい態様とし
ては、上記第１及び第２の発明の組み合わせ、上記第１
及び第３の発明の組み合わせ、上記第１、第２及び第３
の発明の組み合わせの何れかであり、より好ましくは上
記第１、第２及び第３の発明の組み合わせである。

【００１１】（５）前記酸処理廃液のｐＨは２．５以下
であることが好ましく、より好ましくは１．５〜２．０
であり、前記中和処理廃液のｐＨは５〜９であることが
好ましく、より好ましくは５．５〜７である。

【００１２】（６）前記酸処理工程は、水中油型エマル
ジョン廃液中の油分を浮上させるための工程であり、例
えば、水中油型エマルジョン廃液に酸を添加して酸添加
廃液とする酸添加工程と、該酸添加廃液を撹拌して酸処
理廃液とする第一撹拌工程とを含んで構成される。ま
た、例えば、水中油型エマルジョン廃液をフィルター濾
過によりエマルジョン濾過廃液とする第一濾過工程と、
該エマルジョン濾過廃液に酸を添加して酸添加廃液とす
る酸添加工程と、該酸添加廃液を撹拌して酸処理廃液と
する第一撹拌工程とを含んで構成してもよい。ここで、
前記水中油型エマルジョン廃液又はエマルジョン濾過廃
液に添加される酸としては、硫酸や塩酸等の強酸、蟻酸
や酢酸等の有機酸等が使用可能であるが、好ましくは強
酸である。また酸の添加量は、７５％硫酸を用いた場合
に、水中油型エマルジョン廃液中又はエマルジョン濾過
廃液中の水分１００重量部に対して少なくとも０．１重
量％、好ましくは０．１５〜０．３重量％である。

【００１３】（７）前記中和処理工程は、第一油分除去
廃液中の油分を浮上させるための工程であり、例えば、
第一油分除去廃液に塩基を添加して塩基添加廃液とする
塩基添加工程と、該塩基添加廃液を撹拌して中和処理廃
液とする第二撹拌工程とを含んで構成される。また、例
えば、第一油分除去廃液をフィルター濾過により第一油
分除去濾過廃液とする第二濾過工程と、該第一油分除去
濾過廃液に塩基を添加して塩基添加廃液とする塩基添加
工程と、該塩基添加廃液を撹拌して中和処理廃液とする
第二撹拌工程とを含んで構成してもよい。ここで、前記
第一油分除去廃液又は第一油分除去濾過廃液に添加され
る塩基としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム等
の強塩基等が挙げられ、好ましくは強塩基であり、より
好ましくは水酸化ナトリウムである。

【００１４】（８）前記第一油分除去工程は、例えば、
酸処理廃液を静置して油層を廃液表面に分離浮上させる
ことにより第一油層分離廃液とする第一静置工程と、該
第一油層分離廃液の分離浮上した油層を除去することに
より第一油分除去廃液とする第一油層除去工程とを含ん
で構成される。

【００１５】（９）前記第二油分除去工程は、例えば、
中和処理廃液を静置して油層を廃液表面に分離浮上させ
ることにより第二油層分離廃液とする第二静置工程と、
該第二油層分離廃液の分離浮上した油層を除去すること
により第二油分除去廃液とする第二油層除去工程とを含
んで構成される。

【００１６】（１０）本発明の処理方法に適用される水
中油型エマルジョン廃液としては、例えばアルミニウム
圧延、銅や鉄鋼材料等の切断、切削ドリル加工等に使用
される界面活性剤を用いたエマルジョンタイプの塑性加
工油、鉄板プレス用油、コンプレッサードレン油等の廃
油を界面活性剤を用いてエマルジョン化した廃液等が挙
げられるが、特に本発明方法を圧延油の廃液に適用する
ことが好適である。圧延油に含まれる界面活性剤の種類
は特に限定されず、例えばアニオン系、カチオン系、両
性系、ノニオン系の何れであってもよい。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を説明す
る。本実施形態では、適用されるエマルジョン廃液とし
てアルミニウム圧延機により発生するノニオン系界面活
性剤を含有する水中油型エマルジョン廃液である場合を
例に取り説明する。

【００１８】図１は本発明の処理方法を実施するための
一フローチャート図である。圧延機６２により発生した
界面活性剤を含有する水中油型エマルジョン廃液は、一
旦廃液タンク６１に導入された後、所定量の廃液が撹拌
機６４を備えた酸処理槽６３に導入されるとともに、酸
貯蔵タンク６５からは酸が添加される。こうして前記エ
マルジョン廃液の酸処理が行われ（酸処理工程）、表面
に浮上した油層が除去されて（第一油分除去工程）、油
分貯蔵タンク７１に貯蔵される。その一方、前記酸処理
槽６３により酸処理されてかつ油層が除去された第一油
分除去廃液は、撹拌機６７を備えた中和処理槽６６に導
入されるとともに、塩基貯蔵タンク６８からは塩基が添
加される。こうして前記第一油分除去廃液の中和処理が
行われ（中和処理工程）、表面に浮上した油層が除去さ
れて（第二油分除去工程）、油分貯蔵タンク７１に貯蔵
される。その一方、前記中和処理槽６３により中和処理
されてかつ油層が除去された第二油分除去廃液は、限外
濾過機６９を介して濾過浄化され（濾過浄化工程）、濾
過浄化廃液７０が得られる。なお、この限外濾過機６９
の濾過浄化により生じた油層も油分貯蔵タンク７１に貯
蔵される。

【００１９】本実施形態において、酸処理槽６３及び中
和処理槽６６における混合方法として撹拌の他、圧搾空
気のバブリングによっても迅速に均一な混合ができる。
また、混合を迅速に行って速やかに均質な反応を行わ
せ、酸分解の効果と中和の効果を高めるためにスタティ
ックミキサーを用いることが可能である。インペラー撹
拌機の場合、回転数が特に制限はないが１分間当り３０
０回以上が好ましい。また酸処理槽６３及び中和処理槽
６６における分離油分の除去は、表面に浮上した油を掬
いとるか吸い取り、或いは遠心分離ないし、静置下層の
み抜き取る方法でも良い。本発明方法を実施する工程の
好ましい態様を以下に示す。

【００２０】エマルジョン廃液 →酸処理（酸添加→第
一撹拌） →第一油分除去（第一静置→第一油層除去）
→中和処理（塩基添加→第二撹拌） →第二油分除去
（第二静置→第二油層除去） →濾過浄化処理 →濾過
浄化廃液（必要に応じて希釈） なお、本発明は、銅や鉄鋼材料等の切断設備、切削ドリ
ル加工等の切削設備からの切り粉や旋屑等の粗大な固形
分を含むノニオン系界面活性剤を含有するエマルジョン
廃液に対しても適用することができる。図２は本発明の
処理方法を実施するための他のフローチャート図であ
る。廃液タンク６１と撹拌機６４との間にフィルター７
２を備えている他は図１と同様であり、フィルター７２
は切粉等の金属固形分を除去するための一次フィルター
である。

【００２１】以下に、本実施形態における各処理工程に
ついて更に詳細に説明する。

【００２２】酸処理工程 まず、ノニオン系界面活性剤を含有する水中油型エマル
ジョン廃液を酸により処理する。

【００２３】エマルジョン廃液の代表的な発生源である
圧延工程の加工油には、乳化剤として界面活性剤が用い
られており、酸処理工程前の油分は、通常、重量パーセ
ントで約２５％まで、好ましくは３〜１０％の油分濃度
である。廃油として認められる加工油の変質は界面活性
剤の乳化力の喪失だけではなく、加工油の金属混入によ
る汚れが主原因になることが多い。すなわち、圧延油の
ような加工油は大量であって連続的に循環使用される
が、加工時に発生する金属粉は循環ラインに設けられた
ホフマンフィルターやシュナイダーフィルター等の各種
フィルターによって捕捉除去され、フィルターの孔を通
過する微小なものは循環して蓄積していく。その粉末の
大きさは１０〜２０μｍ以下である。圧延油の中におけ
る金属粉は通常１００ｐｐｍ程度になるように調整する
が、次第に増加すると製品の表面品質を損なうようにな
り、圧延油として不適当になり、捨てられ廃油となる。
この場合は一般に廃油はエマルジョン状態が維持され、
油水分離は容易ではない。

【００２４】本発明においてエマルジョン廃油中の乳化
剤は、硫酸や塩酸などの酸を十分に添加してｐＨを下げ
ることにより活性を失う。その結果、エマルジョンの粒
子を保っていられなくなり、粒子の合一が起こるように
なり、油水の比重差によって油滴が浮上するとこれらが
集まって油層を形成する。この現象が引き続いて起こり
水と油が分離する状態に至る。この際、浮遊している金
属微粉末は、殆ど油層に移行して水層に残留するのは僅
かである。

【００２５】酸としては、硫酸や塩酸等の強酸、蟻酸や
酢酸等の有機酸等が挙げられ、特に強酸が好ましく用い
られる。この酸の添加によりエマルジョン廃液のｐＨ
を、通常２．５以下、好ましくは１．５〜２．０に低下
させる。具体的には、酸の添加量は、７５％硫酸を用い
た場合で示すと、エマルジョン廃液中の水分１００重量
部に対して少なくとも０．１重量％、好ましくは０．１
５〜０．３重量％である。酸分解処理温度は、通常５０
〜９０°Ｃ、好ましくは６５〜８５°Ｃ、より好ましく
は６０〜８０°Ｃである。処理温度が低すぎると油層を
形成するまでに時間がかかり、また水層と油層の分離が
不十分になる場合があり、油分の分離除去効率が悪くな
る。処理温度が高すぎるとエネルギーの無駄となる。即
ち、処理温度を少なくとも５０〜９０°Ｃの範囲とする
ことで、油層を十分分離するのに短時間で済み、従って
分離効率が向上し、しかもエネルギー効率もよい。

【００２６】なお、本発明における酸処理工程として
は、例えば、エマルジョン廃液に所定量の酸を添加後、
該廃液をよく撹拌し、所定時間静置し、油分をエマルジ
ョンから分相させることにより行うことができる。本発
明においてエマルジョン廃液の撹拌は、撹拌しながら酸
を添加してもよく、酸の添加後に撹拌してもよい。静置
時間は特に制限はないが、３０分間で十分であり、好ま
しくは０．５〜３時間である。

【００２７】酸処理工程におけるｐＨ調整は、ノニオン
系界面活性剤を含有する緩衝液中で測定部を保持したｐ
Ｈ電極でｐＨを測定し、測定後ノニオン系界面活性剤を
含有する緩衝液で洗浄し、測定部をノニオン系界面活性
剤を含有する緩衝液中に浸漬して保持することが好まし
い。保持または洗浄に用いる緩衝液として、界面活性剤
を含有する緩衡液を用いることで、エマルジョン廃液中
に分散されているゴミ等の不純物や油分とｐＨ測定部と
が接触して目詰まりを起こしたり、測定部に油膜が形成
されることを防止でき、従ってｐＨを正確に測定するこ
とができる。さらには長時間の測定が可能となる。

【００２８】第一油分除去工程 次に、上記酸処理工程により処理された酸処理廃液の表
面に分離浮上した油層を除去する。この油層を除去する
には前記廃液中の油層と水層との界面位置を測定し、こ
の界面位置より上方の油を除去すればよい。界面位置の
検出については後述する。

【００２９】中和処理工程 次に、上記第一油分除去工程により処理された第一油分
除去廃液を中和処理する。この中和処理は、第一油分除
去工程によっても取り除けなかった残留油分を含む第一
油分除去廃液に、塩基を添加し、浮上した油分を除去し
て行われる。

【００３０】酸処理によって浮上した油の下層はｐＨが
低く、僅かに油分を含む水層である。圧延油の廃油の場
合、残留する油分はその大部分が脂肪酸である。これに
水酸化ナトリウム等の強塩基を添加して中和すると、水
中の油分との反応で金属石鹸が生成し析出してくる。こ
れを静置すれば石鹸分と更にわずかに残留している油分
が共に浮上するので、これを取り去ることによって下層
には更に油分の少ない水分が残る。塩基としては、強塩
基が好ましく、水酸化ナトリウムの他、水酸化カリウム
なども用いることができる。塩基の添加は被処理水を中
和（通常ｐＨ５〜９、好ましくは５．５〜７）するに十
分な量が必要である。中和処理温度は、酸分解処理温度
と同じく５０〜９０°Ｃ、好ましくは６５〜８５°Ｃよ
り好ましくは６０〜８０°Ｃである。なお、本発明にお
ける中和処理工程としては、例えば第一油分除去廃液に
所定量の塩基を添加後、該廃液をよく撹拌し、所定時間
静置し、残りの油分をエマルジョンから分相させること
により行うことができる。本発明において第一油分除去
廃液の撹拌は、撹拌しながら塩基を添加してもよく、塩
基の添加後に撹拌してもよい。静置時間は特に制限はな
いが、３０分間で十分であり、好ましくは０．５〜３時
間である。

【００３１】中和処理工程におけるｐＨ調整も、前記酸
処理工程における場合と同様に、ノニオン系界面活性剤
を含有する緩衝液中で測定部を保持したｐＨ電極でｐＨ
を測定し、測定後ノニオン系界面活性剤を含有する緩衝
液で洗浄し、測定部をノニオン系界面活性剤を含有する
緩衝液中に浸漬して保持することが好ましい。

【００３２】第二油分除去工程 次に、上記中和処理工程により処理された第二油分除去
廃液の表面に分離浮上した油層を除去する。この油層を
除去するには、上記第一油分除去工程と同様に、油層と
水層の界面位置を測定し、界面位置より上方を除去すれ
ばよい。界面位置の検出については後述する。

【００３３】濾過浄化工程 次に、上記第二油分除去工程により残留した第二油分除
去廃液を、最終段階として、非常に孔径の小さな限外濾
過膜を使用して、該第二油分除去廃液中に残留した油
分、微量な固形物質などを捕捉して取り去る。限外ろ過
膜としては分画分子量２０，０００以下のものが好まし
く用いられる。

【００３４】以上のように、本発明の処理方法により処
理された濾過浄化廃液は、水質汚濁法における鉱油の場
合の排水基準であるｎ−ヘキサン抽出物質含有量で１５
ｍｇ／Ｌ以下、好ましくは５ｍｇ／Ｌ以下とされる。こ
の時点で処理後の排水のｎ−ヘキサン抽出物質含有量が
１５ｍｇ／Ｌ以下であれば問題のないレベルとされる。
なぜなら、１５ｍｇ／Ｌ以下であれば、この後の生物処
理や、工場の他のｎ−ヘキサン抽出物質の少ない所定の
処理済み溶液との混合で数倍に希釈することで十分に排
水基準をクリヤーできるからである。

【００３５】第一及び第二油分除去工程における界面位
置の検出 界面位置を測定するには、マイクロウェーブ式油濃度計
を用い、このマイクロウェーブ式油濃度計のセンサ端子
を、前記界面に対して略垂直方向に位置するように前記
酸処理廃液中及び中和処理廃液中に浸し、前記センサ端
子の検出応答信号により行うことが好ましい。こうする
ことで、比重が近い油層と水層との界面であっても、ま
たエマルジョン層が介在しても、正確に界面位置を測定
することができる。

【００３６】なお、上層（油層）から下層（水層）に向
けて濃度計のセンサ端子を下降させることにより界面位
置を測定することも可能であるが、好ましくは下層（水
層）から上層（油層）に向けて濃度計の端子を上昇させ
ることにより界面位置を測定することが好ましい。油層
側から水層側への移動はセンサーへの油付着により測定
値が安定するまでに若干時間を要するが、水層側から油
層側への移動はセンサーへの油付着による妨害がなく、
レスポンス良く、水と油との界面を検出することができ
るからである。

【００３７】また、前記センサ端子を、前記界面に対し
て略垂直方向に相対的に移動させながら、前記センサ端
子の検出応答信号を読み出し、読み出された検出応答信
号から前記酸処理廃液及び中和処理廃液の界面位置を検
出することが好ましい。

【００３８】こうした方法を実施するためには、例え
ば、酸処理廃液及び中和処理廃液の界面に対して略垂直
方向に位置するように、前記液体中に浸されるセンサ端
子を持つマイクロウェーブ式油濃度計と、前記センサ端
子を、前記界面に対して略垂直方向に相対的に移動させ
る移動機構と、前記移動機構により前記センサ端子を前
記界面に対して相対移動させながら、前記センサ端子の
検出応答信号を読み出すセンサ出力読み出し手段と、前
記センサ出力読み出し手段で読み出された検出応答信号
を、基準信号と比較する比較手段と、前記比較手段に
て、検出応答信号が基準信号と一致した場合に、一致し
た時点のセンサ端子の位置を、前記界面位置として出力
する界面位置検出信号出力手段とを有する界面位置測定
装置が使用可能である。

【００３９】以下、この測定装置の詳細を図面を基にし
て説明する。図３は第一及び第二油分除去工程に用いら
れる一実施形態に係る界面位置測定装置の概略構成図、
図４は図３に示すセンサ端子の部分拡大図、図５は図３
に示す制御装置の制御フローチャート図、図６は第１及
び第２油分除去工程に用いられる他の実施形態に係る界
面位置測定装置で用いる制御装置の制御フローチャート
図、図７は実施例で用いられる界面位置測定装置の試験
装置の概略図、図８は図７の装置を用いて界面位置を測
定した結果を示すグラフである。

【００４０】図３に示すように、本実施形態に係る界面
位置測定装置２は、タンク６（図１における符号６３及
び６６に相当する）の内部に貯留してある水層８、スラ
ッジ層（エマルジョン層）１０および油層１２の界面１
４および１６、特に界面１６を検出するための装置であ
る。この測定装置２は、タンク６の内部の界面１４また
は１６に対して略垂直に配置されたシャフト５の先端に
センサ端子４を持つマイクロウェーブ式油濃度計３を有
する。このマイクロウェーブ式油濃度計３のセンサ端子
４は、図４に示すように、先端部分から順次、マイクロ
ウェーブ発信部４１と絶縁部４２とマイクロウェーブ受
信部４３とを有する。なお、図３中、「７」は撹拌翼で
ある。センサ端子４は、たとえばＳＵＳ３１６、ハステ
ロイ−Ｃ、チタン等の材質で構成可能であるが、特に材
質としてハステロイ−Ｃまたはチタンで構成することに
より高耐食性の高いものにできる。発信部４１より発信
されたマイクロウェーブは、被測定液体の種類に基づく
エネルギー吸収率で、その一部が吸収されて受信部４３
により受信される。

【００４１】通常、発信部４１から発信されるマイクロ
ウェーブ（たとえば６０〜３００ＭＨｚ、約２．５ワッ
ト）の発信量は測定媒体の水分含有率（０〜１００％）
に比例し、測定媒体が油の場合は４ｍＡ（ＤＣ）、水の
場合は２０ｍＡ（ＤＣ）の出力が可能である。本実施形
態では、発信部４１からは４〜２０ｍＡ（ＤＣ）のマイ
クロウェーブが発信される。そして液中で発信されたマ
イクロウェーブは液中で受信され、マイクロウェーブの
伝播状態が検知されて、発信部４１と受信部４３との間
の油濃度が測定される。

【００４２】本実施形態では、図３に示すように、マイ
クロウェーブ式油濃度計３のセンサ端子４に電圧をか
け、発信部４１からマイクロウェーブを発信すると、セ
ンサ端子４の発信部４１と受信部４３との間に存在する
液体の種類によって所定のエネルギーが吸収されてマイ
クロウェーブが受信部４３で受信され、その伝播した範
囲の平均油濃度が測定される。油濃度が０％と測定され
る場合は、端子の発信部４１から受信部４３までの総て
が水層８中にあり、界面１４はより高い部分にあるの
で、移動機構３０を用いて、センサ端子４の位置をより
高く移動させる。

【００４３】移動機構３０としては、特に限定されず、
センサ端子４の位置を、タンク６の内部で、界面１４ま
たは１６に対して略垂直方向に移動させるためのモー
タ、アクチュエータ、流体圧シリンダ、巻き取りリール
などが例示される。なお、本実施形態においては、セン
サ端子４のタンク内部位置を移動させず、相対的に界面
１４および１６の位置を移動させるための第１制御弁２
２なども、移動機構になり得る。第１制御弁２２は、タ
ンク６の底部に形成してある水排出口２３に装着してあ
り、第１制御弁２２を開くことで、水層８の水をタンク
６の内部から外部に排出し、相対的に、界面位置１４お
よび１６を、センサ端子４に対して移動させることがで
きる。

【００４４】センサ端子４を、移動機構３０（または制
御弁２４）を用いて、界面１４または１６に対して略垂
直方向に移動させることで、センサ端子４により検出さ
れた油濃度が０％より大きく、１００％より小さくなっ
た場合には、図４に示す発信部４１の下端と受信部４３
の上端の間に界面１４または１６が存在する。そして、
その濃度出力データから、発信部４１の下端から受信部
４３の上端の間のどこに界面が存在するかが推測でき
る。

【００４５】本実施形態では、より正確に界面１４の位
置を測定するために、たとえば図８に示す実験結果に基
づき、界面１４の位置を特定する。なお、図８は、たと
えば図７に示すように、水層８とスラッジ層１０と油層
１２との液体中で、マイクロウェーブ式油濃度計３のセ
ンサ端子４を界面に対して略垂直方向に相対移動させた
場合に、センサ端子４から得られる検出応答信号と、実
際の界面１４および１６に対するセンサ端子先端の位置
との関係を示す。図８において、横軸は、図７に示すス
ラッジ層１０と水層８との界面１４からセンサ端子４の
先端（下端）間での距離であり、縦軸は、センサ端子４
からの検出応答信号（ｍＡ）である。なお、図８におい
て、水層から油層へセンサ端子を移動する場合と、油層
から水層へセンサ端子を移動させる場合とで、ヒステリ
シスが生じるのは、油層から水層へセンサ端子を移動さ
せる場合には、センサ端子の回りに油が付着し、それが
検出信号に影響を与えるためと考えられる。また、図７
中、「５０」はテスト装置、「５１」は濃度計支持台、
「５２」は円柱状容器、「５３」は上下自在台、「５
４」はスケール、「５５」はレコーダーである。

【００４６】図７および図８に示すように、センサ端子
４を、液体中で、界面１４および１６に対して略垂直方
向に相対移動させることで、水層８とスラッジ層１０と
の界面１４において、検出応答信号が大きく変化するこ
とが、本発明者等により初めて明らかにされた。本実施
形態では、このような新たな知見に基づき、たとえば以
下に示す制御を行うことで、界面１４の位置を正確に検
出することができる。

【００４７】図３に示すように、本実施形態では、マイ
クロウェーブ式油濃度計３が、タンク６の上部に装着し
てあり、移動機構３０により、濃度計３のセンサ端子４
が、タンク６の内部で、略鉛直方向に移動自在に配置し
てある。タンク６の底部には、水排出口２１が具備して
あり、水排出口２１には、第１制御弁２２が装着してあ
る。また、タンク６の側面の略中央部付近または中央部
よりも上の位置には、油排出口２３が具備してあり、油
排出口２３には、第２制御弁２４が具備してある。

【００４８】油濃度計３のセンサ端子４からの検出応答
信号は、制御装置２０へ入力され、制御装置２０では、
移動機構３０、第１制御弁２２および第２制御弁２４を
制御するようになっている。制御装置２０は、センサ出
力読み出し手段と、比較手段と、界面位置検出信号出力
手段とを備え、これらの手段に対応する論理回路を有す
る専用制御装置、または前記の手段を実行する所定のソ
フトウェアを具備するマイコン、パーソナルコンピュー
タ、汎用コンピュータなどで構成してある。制御装置２
０の制御フローの一例を図５に示す。

【００４９】図５に示すように、ステップＳ１にて制御
がスタートすると、ステップＳ２にて、図３に示すセン
サ端子４からの検出応答信号（センサ出力）Ｉを図３に
示す制御装置２０のセンサ出力読み出し手段が読み込
む。制御装置２０は、検出応答信号に基づきセンサ端子
４周辺の平均油濃度を算出し、その濃度が０％である場
合には、センサ端子４が全て水層８の内部に位置してい
ると考えられる。そこで、その場合には、制御装置２０
は、図５に示すステップＳ３にて、移動機構３０に駆動
信号を送り、センサ端子４をタンク６の内部で上方に移
動させる。

【００５０】また、制御装置２０は、検出応答信号に基
づきセンサ端子４周辺の平均油濃度を算出し、その平均
濃度が０％より大きく１００％以下である場合には、セ
ンサ端子４が油層１２またはスラッジ層１０の内部に位
置していると考えられる。そこで、その場合には、制御
装置２０は、図５に示すステップＳ３にて、移動機構３
０に駆動信号を送り、センサ端子４をタンク６の内部で
下方に移動させる。

【００５１】次に、図５に示すステップＳ４では、図３
に示す制御装置２０の比較手段が、検出応答信号Ｉが、
基準信号Ｉｏであるか否かを検出する。基準信号Ｉｏ
は、たとえば図７および図８に示す実験により予め求め
られた検出応答信号Ｉｏであり、スラッジ層１０と水層
８との界面に、図４に示すセンサ端子４の発信部４１の
下端（先端）が位置する場合におけるセンサ端子４の受
信部４３からの検出応答信号である。具体的には、基準
信号Ｉｏは、たとえば５〜６ｍＡである。

【００５２】図５に示すステップＳ４にて、Ｉ＝Ｉｏで
ある場合とは、図４に示すセンサ端子４の発信部４１の
下端が、図３に示す界面１４に位置する場合であり、そ
の場合には、ステップＳ５へ行き、そうでない場合に
は、ステップＳ２〜Ｓ４を繰り返す。

【００５３】ステップＳ５では、図３に示す移動機構３
０によるセンサ端子４の移動を停止させ、センサ端子４
の下端の現在位置が界面１４の位置である旨の界面位置
検出信号を、制御装置２０の界面位置検出信号出力手段
が出力する。センサ端子４の下端の現在位置は、制御装
置２０から移動機構３０へ入力された駆動信号の積算パ
ルス数などにより算出することができる。あるいは、タ
ンク６の内部でのセンサ端子４の現在位置を、シャフト
５のタンク６に対する軸方向変位を計測することにより
検出しても良い。

【００５４】ステップＳ６にて出力された界面位置検出
信号は、制御装置２０により、たとえば第１制御弁２２
および／または第２制御弁２４の開閉を制御するための
駆動信号として用いられ、図５に示すステップＳ６に
て、第１制御弁２２および／または第２制御弁２４など
の機器を制御し、ステップＳ８にて制御が終了する。な
お、バッチ式プロセスではなく、界面１４が連続して変
化するような連続プロセスなどに、図５に示す制御フロ
ーを持つ界面測定装置および方法を用いる場合には、ス
テップＳ６の後に、ステップＳ２以降を繰り返す制御と
しても良い。

【００５５】たとえば、図５に示すステップＳ５にて検
出された界面１４が、タンク６の内部で、タンクの底部
に近い位置に位置する場合に、第１制御弁２２を開き続
けると、水排出口２１から水以外に、スラッジ層１０の
エマルジョンも混入することになる。そこで、そのよう
な場合には、本実施形態では、制御装置２０から第１制
御弁２２へ駆動信号を送り、弁２２を閉じる。また、図
５に示すステップＳ５にて検出された界面１４が、タン
ク６の内部で、タンク６の油排出口２３よりも高い位置
に位置する場合に、第２制御弁２４を開くと、油排出口
２３から油およびエマルジョン以外に、水層８の水も混
入することになる。そこで、そのような場合には、本実
施形態では、制御装置２０から第２制御弁２４へ駆動信
号を送り、弁２４を閉じると共に、第１制御弁２２へ駆
動信号を送り、弁２２を開ける。このようにして、本実
施形態では、タンク内に貯留してある水と油とを良好に
分けることができる。

【００５６】また、他の実施形態に係る界面測定装置も
使用可能である。なお、この実施形態に係る界面測定装
置は、図３に示す制御装置２０の内部の論理回路または
制御フローが、前記実施形態に係る界面測定装置と異な
るのみであり、以下に示す説明では、相違点についての
み特に詳細に説明し、共通する部分の説明は省略する。

【００５７】この実施形態に係る界面測定装置では、図
３に示す制御装置２０は、センサ出力読み出し手段と、
移動位置検出手段と、傾き算出手段と、界面位置検出信
号出力手段とを少なくとも有する。制御装置２０は、こ
れらの手段に対応する論理回路を有する専用制御装置、
または前記の手段を実行する所定のソフトウェアを具備
するマイコン、パーソナルコンピュータ、汎用コンピュ
ータなどで構成してある。制御装置２０の制御フローの
一例を図６に示す。

【００５８】図６に示すように、ステップＳ１０にて制
御がスタートすると、ステップＳ１１にて、図３に示す
センサ端子４からの検出応答信号（センサ出力）Ｉを図
３に示す制御装置２０のセンサ出力読み出し手段が読み
込む。制御装置２０は、検出応答信号に基づきセンサ端
子４周辺の平均油濃度を算出し、その濃度が０％である
場合には、センサ端子４が全て水層８の内部に位置して
いると考えられる。そこで、その場合には、制御装置２
０は、図６に示すステップＳ１２にて、移動機構３０に
駆動信号を送り、センサ端子４をタンク６の内部で上方
に移動させる。

【００５９】また、制御装置２０は、検出応答信号に基
づきセンサ端子４周辺の平均油濃度を算出し、その平均
濃度が０％より大きく１００％以下である場合には、セ
ンサ端子４が油層１２またはスラッジ層１０の内部に位
置していると考えられる。そこで、その場合には、制御
装置２０は、図６に示すステップＳ１２にて、移動機構
３０に駆動信号を送り、センサ端子４をタンク６の内部
で下方に移動させる。

【００６０】次に、図６に示すステップＳ１３では、図
３に示す制御装置２０の移動位置検出手段が、センサ端
子４の下端の位置Ｐを読み取る。移動位置検出手段とし
ては、特に限定されないが、移動機構３０が、たとえば
ステップモータなどで構成してある場合に、このステッ
プモータを駆動するパルス信号の積算数をカウントする
カウンタなどで構成することもできる。ステップモータ
を駆動するパルス信号の積算数をカウントすることで、
タンク６の内部でのセンサ端子４の下端位置を算出する
ことができる。

【００６１】次に、ステップＳ１４では、図３に示す制
御装置２０の傾き算出手段が、微小単位時間における検
出応答信号Ｉの変位ΔＩを、同じ微小単位時間における
センサ端子４の下端位置変位ΔＰで割算し、図８に示す
グラフにおける曲線の傾きＳ（Ｓ１またはＳ２）を求め
る。図８に示すように、センサ端子４の下端位置が、水
層８に位置する場合には、算出された傾きＳは、Ｓ１と
なり、センサ端子４の下端位置が、スラッジ層１０また
は油層１２に位置する場合には、算出された傾きＳは、
Ｓ２となるはずである。

【００６２】次に、図６に示すステップＳ１５では、算
出された傾きＳの変化率Ｃを算出し、ステップＳ１６に
て、変化率Ｃの絶対値が所定値Ｃ０以上であるか否かを
判断する。変化率Ｃの絶対値が所定値Ｃ０以上である場
合とは、図８に示すように、算出された傾きＳが、Ｓ１
からＳ２へ急変する場合、あるいはＳ２からＳ１へ急変
する場合である。次に、図３に示す制御装置２０の界面
位置検出信号出力手段は、図６に示すステップＳ１７を
実行し、算出された傾きＳが、Ｓ１からＳ２へ急変する
場合、あるいはＳ２からＳ１へ急変する時点でのセンサ
端子４の下端位置を、タンク６の内部での界面１４の位
置として、信号を出力する。

【００６３】ステップＳ１７にて出力された界面位置検
出信号は、図３に示す制御装置２０により、たとえば第
１制御弁２２および／または第２制御弁２４の開閉を制
御するための駆動信号として用いられ、図６に示すステ
ップＳ１８にて、第１制御弁２２および／または第２制
御弁２４などの機器を制御し、ステップＳ１９にて制御
が終了する。なお、バッチ式プロセスではなく、界面１
４が連続して変化するような連続プロセスなどに、図６
に示す制御フローを持つ界面測定装置および方法を用い
る場合には、ステップＳ１８の後に、ステップＳ１１以
降を繰り返す制御としても良い。

【００６４】本実施形態に係る界面位置の測定方法およ
び界面位置測定装置でも、スラッジ層１０と水層８との
界面１４の位置を正確に検出することができる。

【００６５】なお、界面位置の検出については、上述し
た実施形態に限定されず種々に改変が可能である。たと
えば上述した実施形態では、移動機構３０を用いてセン
サ端子４をタンク６の内部で界面１４および１６に対し
て略垂直方向に移動させたが、センサ端子４をタンク６
の内部の所定位置に固定し、界面１４および１６の位置
をセンサ端子４に対して相対的に移動させても良い。こ
の場合には、たとえば第１制御弁２２が本実施形態にお
ける移動機構となり、センサ端子４に対して界面１４お
よび１６の位置を相対移動させる機構となり得る。な
お、本実施形態では、タンク６やその他の機器の内部で
界面１４または１６の位置が自動的に変動するシステム
において、濃度計３のセンサ端子４をタンク６またはそ
の他の機器の内部で固定し、界面１４または１６の下限
位置や上限位置を検出するセンサとして用いることも可
能である。

【００６６】

【実施例】次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説
明する。

【００６７】実施例１ アルミニウム熱間圧延油（鉱物油が７０〜８０％）をノ
ニオン系界面活性剤を用いてエマルジョン化した廃油
（ノニオン系界面活性剤濃度２％）を、インペラー撹拌
機を備えたステンレス製の円筒型タンクからなる酸分解
槽に注入し、６０°Ｃに保持し、３００ｒｐｍでインペ
ラーで撹拌混合した。撹拌されている前記エマルジョン
廃油中にピペットを有する装置を用いて硫酸を滴下した
（酸処理工程）。ｐＨ２になるように滴下を続け、その
後、３０分間撹拌を継続した。撹拌終了時までのエマル
ジョン廃油（又は酸処理廃液）の温度は６０°Ｃに維持
された。なお、エマルジョン廃油（又は酸処理廃液）の
ｐＨが２以下になったか否かは、ノニオン系界面活性剤
を含有する緩衝液中で測定部を保持したｐＨ電極を用い
て行った。ｐＨ電極はエマルジョン廃油（又は酸処理廃
液）に常時浸けてｐＨを測定した後、電極先端の測定部
を洗浄液（濃度１％のノニオン系界面活性剤溶液）で１
時間に１回の頻度で洗浄し、連続的に測定した。次い
で、撹拌を停止後、オイル分離タンクに移送された液体
を６０分間静置して、油層と水層、その中間の界面活性
剤によりエマルジョン層に分離させた後、図４に示すよ
うなセンサ端子４（ＩＤ２０１、オーバル社製）が装着
された図３に示すようなマイクロウェーブ式油濃度計３
を用い、この濃度計のオイルメーター（端子）を液面に
対して垂直方向に少しずつ沈めて、その出力の変化に応
じて求めた油層及びエマルジョン層の厚さを測定し、そ
の測定結果に基づいて、表面に浮上した油層及びエマル
ジョン層を掬い取り、第一油分除去廃液を得た（第一油
分除去工程）。

【００６８】次いで、第一油分除去廃液を室温（２５〜
２７°Ｃ）下で自然冷却させながら、３００ｒｐｍでイ
ンペラー撹拌し、酸処理工程におけるのと同様に断続的
にｐＨを測定しながら、水酸化ナトリウムを滴下した
（中和処理工程）。ｐＨが６．５になったら添加を停止
し、その後５分間撹拌を継続した。撹拌終了時における
第一油分除去廃液（又は中和処理廃液）の温度は５２〜
５７°Ｃであった。なお、第一油分除去廃液（又は中和
処理廃液）のｐＨが６．５になったか否かは、上記酸処
理工程と同様のｐＨ電極を用いて行った。次いで、撹拌
を停止後、３０分静置して、油層と水層、その中間の界
面活性剤によりエマルジョン層に分離させた後、第一油
分除去工程におけるのと同様に、表面に浮上した油層及
びエマルジョン層を掬い取り、第二油分除去廃液を得た
（第二油分除去工程）。

【００６９】これらの工程によって、油水分離した後の
水中の油分は処理前は３．５重量％の油分濃度であった
ものが、処理後はごく微量になり、ＪＩＳ−Ｋ０１２０
に規定されているｎ−ヘキサン抽出法によって測定した
油分はｐＨを２以下にした場合、２０〜５０ｍｇ／Ｌと
なった。次に、得られた第二油分除去廃液を、ポリアク
リロニトリルあるいは他の材料で作成された孔の平均径
が擬似的に球形分子として２０，０００以下の分子量の
ものを通過させ得る限外濾過膜を使用した限外濾過機に
通した（濾過浄化工程）。その結果、得られた濾過浄化
廃液の、上記と同じ方法によるｎ−ヘキサン抽出物質は
３〜７ｍｇ／Ｌとなった。以上から、本実施例によるエ
マルジョン廃液の処理方法は工業的に特に有利な方法で
あることが確認された。

【００７０】実施例２ 水中油型エマルジョン廃液及び第一油分除去廃液の液温
を２７°Ｃにした以外は、実施例１と同様にして濾過浄
化廃液を得た。得られた濾過浄化廃液のＪＩＳに規定す
る方法によるｎ−ヘキサン抽出物質は３〜７ｍｇ／Ｌで
あり実施例１と同様であった。なお、酸処理工程及び中
和処理工程ともに、油層と水層とが分離するのに６０分
間かかり、実施例１に比べて分離効率が若干劣っていた
が、工業的には有利な方法であることが確認された。

【００７１】実施例３ 油層と水層との界面位置の検出をマイクロウェーブ式油
濃度計を用いて行わなかった以外は、実施例１と同様に
して濾過浄化廃液を得た。第一油分除去工程及び第二油
分除去工程において、マイクロウェーブ式油濃度計を用
いなかったので、界面位置の測定を正確に行うことがで
きず、従って実施例１に比べると分離効率が劣っていた
が、得られた濾過浄化廃液のＪＩＳに規定する方法によ
るｎ−ヘキサン抽出物質は３〜７ｍｇ／Ｌであり実施例
１と同様であった。本実施例による方法も工業的には有
利な方法であることが確認された。

【００７２】実施例４ ｐＨ調整を、アニオン系界面活性剤を含有する緩衝液中
で測定部を保持したｐＨ電極を用いて行った以外は、実
施例１と同様にして濾過浄化廃液を得た。酸処理工程及
び中和処理工程におけるｐＨ測定中に、水中油型エマル
ジョン廃液及び第一油分除去廃液中に分散されているゴ
ミ等の不純物や油分とｐＨ測定部とが接触して目詰まり
を起こした。しかしながら、該測定部を洗浄して再度測
定したところ、目詰まりを起こすことなくｐＨを測定で
きた。得られた濾過浄化廃液のＪＩＳに規定する方法に
よるｎ−ヘキサン抽出物質は３〜７ｍｇ／Ｌであり実施
例１と同様であった。

【００７３】

【発明の効果】以上説明してきたように、本発明によれ
ば、水中油型エマルジョン廃液を油水分離処理するに当
り、低コストで、高度に水中の油分を除去し、ｎ−ヘキ
サン抽出物質の高度除去を満足する水質を得るためのエ
マルジョン廃液の処理方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は本発明の処理方法を実施するための一フ
ローチャート図である。

【図２】図２は本発明の処理方法を実施するための他の
フローチャート図である。

【図３】図３は第一及び第二油分除去工程に用いられる
一実施形態に係る界面位置測定装置の概略構成図であ
る。

【図４】図４は図３に示すセンサ端子の部分拡大図であ
る。

【図５】図５は図３に示す制御装置の制御フローチャー
ト図である。

【図６】図６は第１及び第２油分除去工程に用いられる
他の実施形態に係る界面位置測定装置で用いる制御装置
の制御フローチャート図である。

【図７】図７は実施例で用いられる界面位置測定装置の
試験装置の概略図である。

【図８】図８は図７の装置を用いて界面位置を測定した
結果を示すグラフである。

【符号の説明】

２…界面位置測定装置 ３…マイクロウェーブ式油濃度計 ４…センサ端子 ４１…マイクロウェーブ発信部 ４２…絶縁部 ４３…マイクロウェーブ受信部 ５…シャフト ６…タンク ７…撹拌翼 ８…水層 １０…スラッジ層（エマルジョン層） １２…油層 １４、１６…界面 ２０…制御装置 ２１…水排出口 ２２…第１制御弁 ２３…油排出口 ２４…第２制御弁 ３０…移動機構 ５０…テスト装置 ５１…濃度計支持台 ５２…円柱状容器 ５３…上下自在台 ５４…スケール ５５…レコーダー ６１…廃液タンク ６２…圧延機 ６３…酸処理槽 ６４…撹拌機 ６５…酸貯蔵タンク ６６…中和処理槽 ６７…撹拌機 ６８…塩基貯蔵タンク ６９…限外濾過機 ７０…濾過浄化廃液 ７１…油分貯蔵タンク ７２…フィルター ７３…切断設備

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 富治雄 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内 (72)発明者 村形 喜代志 東京都港区芝公園二丁目４番１号 ゼオン エンジニアリング株式会社内

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 界面活性剤を含有する水中油型エマルジ
   ョン廃液を液温度５０〜９０°Ｃで酸により処理して酸
   処理廃液とする酸処理工程と、 前記酸処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去するこ
   とにより第一油分除去廃液とする第一油分除去工程と、 前記第一油分除去廃液を液温度５０〜９０°Ｃで中和す
   ることにより中和処理廃液とする中和処理工程と、 前記中和処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去する
   ことにより第二油分除去廃液とする第二油分除去工程
   と、 前記第二油分除去廃液を、限外濾過することにより濾過
   浄化廃液とする濾過浄化工程とを有するエマルジョン廃
   液の処理方法。
2. 【請求項２】 界面活性剤を含有する水中油型エマルジ
   ョン廃液を酸により処理して酸処理廃液とする酸処理工
   程と、 前記酸処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去するこ
   とにより第一油分除去廃液とする第一油分除去工程と、 前記第一油分除去廃液を中和することにより中和処理廃
   液とする中和処理工程と、 前記中和処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去する
   ことにより第二油分除去廃液とする第二油分除去工程
   と、 前記第二油分除去廃液を限外濾過することにより濾過浄
   化廃液とする濾過浄化工程とを有するエマルジョン廃液
   の処理方法であって、 前記酸処理工程により酸処理される水中油型エマルジョ
   ン廃液及び前記中和処理工程により中和処理される第一
   油分除去廃液のそれぞれのｐＨ調整を、界面活性剤を含
   有する緩衝液中で測定部を保持したｐＨ電極を用いて調
   整することを特徴とするエマルジョン廃液の処理方法。
3. 【請求項３】 界面活性剤を含有する水中油型エマルジ
   ョン廃液を酸により処理して酸処理廃液とする酸処理工
   程と、 前記酸処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去するこ
   とにより第一油分除去廃液とする第一油分除去工程と、 前記第一油分除去廃液を中和することにより中和処理廃
   液とする中和処理工程と、 前記中和処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去する
   ことにより第二油分除去廃液とする第二油分除去工程
   と、 前記第二油分除去廃液を限外濾過することにより濾過浄
   化廃液とする濾過浄化工程とを有するエマルジョン廃液
   の処理方法であって、 前記第一油分除去工程及び第二油分除去工程において、
   油層の下部の界面位置の測定を、マイクロウェーブ式油
   濃度計を用い、このマイクロウェーブ式油濃度計のセン
   サ端子を、前記界面に対して略垂直方向に位置するよう
   に前記酸処理廃液及び中和処理廃液中に浸し、前記セン
   サ端子の検出応答信号により行うことを特徴とするエマ
   ルジョン廃液の処理方法。
4. 【請求項４】 界面活性剤を含有する水中油型エマルジ
   ョン廃液を液温度５０〜９０°Ｃで酸により処理して酸
   処理廃液とする酸処理工程と、 前記酸処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去するこ
   とにより第一油分除去廃液とする第一油分除去工程と、 前記第一油分除去廃液を液温度５０〜９０°Ｃで中和す
   ることにより中和処理廃液とする中和処理工程と、 前記中和処理廃液の表面に分離浮上した油層を除去する
   ことにより第二油分除去廃液とする第二油分除去工程
   と、 前記第二油分除去廃液を、限外濾過することにより濾過
   浄化廃液とする濾過浄化工程とを有するエマルジョン廃
   液の処理方法であって、 前記酸処理工程により酸処理される水中油型エマルジョ
   ン廃液及び前記中和処理工程により中和処理される第一
   油分除去廃液のそれぞれのｐＨ調整を、界面活性剤を含
   有する緩衝液中で測定部を保持したｐＨ電極を用いて調
   整し、 前記第一油分除去工程及び第二油分除去工程において、
   油層の下部の界面位置の測定を、マイクロウェーブ式油
   濃度計を用い、このマイクロウェーブ式油濃度計のセン
   サ端子を、前記界面に対して略垂直方向に位置するよう
   に前記酸処理廃液及び中和処理廃液中に浸し、前記セン
   サ端子の検出応答信号により行うことを特徴とするエマ
   ルジョン廃液の処理方法。
5. 【請求項５】 前記酸処理廃液のｐＨが２．５以下であ
   り、前記中和処理廃液のｐＨが５〜９であることを特徴
   とする請求項１〜４の何れかに記載のエマルジョン廃液
   の処理方法。
6. 【請求項６】 前記酸処理工程が、 水中油型エマルジョン廃液に酸を添加して酸添加廃液と
   する酸添加工程と、 該酸添加廃液を撹拌して酸処理廃液とする第一撹拌工程
   とを有する請求項１〜５の何れかに記載のエマルジョン
   廃液の処理方法。
7. 【請求項７】 前記酸処理工程が、 水中油型エマルジョン廃液をフィルター濾過によりエマ
   ルジョン濾過廃液とする第一濾過工程と、 該エマルジョン濾過廃液に酸を添加して酸添加廃液とす
   る酸添加工程と、 該酸添加廃液を撹拌して酸処理廃液とする第一撹拌工程
   とを有する請求項１〜５の何れかに記載のエマルジョン
   廃液の処理方法。
8. 【請求項８】 前記中和処理工程が、 第一油分除去廃液に塩基を添加して塩基添加廃液とする
   塩基添加工程と、 該塩基添加廃液を撹拌して中和処理廃液とする第二撹拌
   工程とを有する請求項１〜７の何れかに記載のエマルジ
   ョン廃液の処理方法。
9. 【請求項９】 前記中和処理工程が、 第一油分除去廃液をフィルター濾過により第一油分除去
   濾過廃液とする第二濾過工程と、 該第一油分除去濾過廃液に塩基を添加して塩基添加廃液
   とする塩基添加工程と、 該塩基添加廃液を撹拌して中和処理廃液とする第二撹拌
   工程とを有する請求項１〜７の何れかに記載のエマルジ
   ョン廃液の処理方法。
10. 【請求項１０】 前記塩基が、水酸化ナトリウムである
    ことを特徴とする請求項８又は９記載のエマルジョン廃
    液の処理方法。
11. 【請求項１１】 前記第一油分除去工程が、 酸処理廃液を静置して油層を廃液表面に分離浮上させる
    ことにより第一油層分離廃液とする第一静置工程と、 該第一油層分離廃液の分離浮上した油層を除去すること
    により第一油分除去廃液とする第一油層除去工程とを有
    する請求項１〜１０の何れかに記載のエマルジョン廃液
    の処理方法。
12. 【請求項１２】 前記第二油分除去工程が、 中和処理廃液を静置して油層を廃液表面に分離浮上させ
    ることにより第二油層分離廃液とする第二静置工程と、 該第二油層分離廃液の分離浮上した油層を除去すること
    により第二油分除去廃液とする第二油層除去工程とを有
    する請求項１〜１１の何れかに記載のエマルジョン廃液
    の処理方法。
13. 【請求項１３】 前記界面活性剤を含有する水中油型エ
    マルジョン廃液が、圧延油の廃液であることを特徴とす
    る請求項１〜１２の何れかに記載のエマルジョン廃液の
    処理方法。