JP2000269143A - 窒化ガリウム系化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents
窒化ガリウム系化合物半導体結晶の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成長終了後の冷却時に基板やエピタキシャル
層の破壊を防止することのでき、エピタキシャル層の形
状を保ったまま基板から剥離することのできる窒化ガリ
ウム系化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを
課題とする。 【解決手段】 単結晶基板（例えば、ＮｄＧａＯ3単結
晶基板）上に窒化ガリウム系化合物半導体（例えば、Ｇ
ａＮ）の結晶をエピタキシャル成長させた後、降温速度
を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下（例えば毎分
１．３℃）の条件で冷却するようにした。
層の破壊を防止することのでき、エピタキシャル層の形
状を保ったまま基板から剥離することのできる窒化ガリ
ウム系化合物半導体単結晶の製造方法を提供することを
課題とする。 【解決手段】 単結晶基板（例えば、ＮｄＧａＯ3単結
晶基板）上に窒化ガリウム系化合物半導体（例えば、Ｇ
ａＮ）の結晶をエピタキシャル成長させた後、降温速度
を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下（例えば毎分
１．３℃）の条件で冷却するようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光デバイス，電子
デバイスなどの半導体デバイスの製造に用いられる窒化
ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法に関するもの
である。
デバイスなどの半導体デバイスの製造に用いられる窒化
ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】窒化ガリウム系化合物半導体（例えば、
ＩｎxＧａyＡｌ1-x-yＮ）（０≦ｘ，ｙ；ｘ+ｙ≦１）
は、禁制帯幅が広く、短波長発光素子，耐環境素子とし
て期待され、広く研究されてきた。
ＩｎxＧａyＡｌ1-x-yＮ）（０≦ｘ，ｙ；ｘ+ｙ≦１）
は、禁制帯幅が広く、短波長発光素子，耐環境素子とし
て期待され、広く研究されてきた。
【０００３】しかしながら、この窒化ガリウム系の化合
物半導体においては、未だ大型のバルク結晶が得られな
いため、異種結晶（例えばサファイアα−Ａｌ2Ｏ3）上
へのヘテロエピタキシーによってＧａＮ等の薄膜単結晶
を形成したものが基板として用いられてきた。
物半導体においては、未だ大型のバルク結晶が得られな
いため、異種結晶（例えばサファイアα−Ａｌ2Ｏ3）上
へのヘテロエピタキシーによってＧａＮ等の薄膜単結晶
を形成したものが基板として用いられてきた。
【０００４】ところが、サファイアに代表されるよう
に、多くの場合、基板に用いられる異種結晶とその上に
成長される窒化ガリウム系化合物半導体薄膜との格子不
整合性が大きく、欠陥や熱歪みなどが発生し易いため、
窒化ガリウム系化合物薄膜単結晶は品質的に問題を抱え
るものであった。
に、多くの場合、基板に用いられる異種結晶とその上に
成長される窒化ガリウム系化合物半導体薄膜との格子不
整合性が大きく、欠陥や熱歪みなどが発生し易いため、
窒化ガリウム系化合物薄膜単結晶は品質的に問題を抱え
るものであった。
【０００５】そこで、窒化ガリウム系化合物半導体のヘ
テロエピタキシー用に、種々の優れた特性を備える異種
結晶基板の材料の一つとして希土類Ｇａペロブスカイト
に代表される希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイトを用
いる窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の成長方法およ
び窒化ガリウム系化合物半導体装置が提案されている
（特願平７−５２６２３３号）。
テロエピタキシー用に、種々の優れた特性を備える異種
結晶基板の材料の一つとして希土類Ｇａペロブスカイト
に代表される希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイトを用
いる窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の成長方法およ
び窒化ガリウム系化合物半導体装置が提案されている
（特願平７−５２６２３３号）。
【０００６】この希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイト
の基板を用いると、例えばＮｄＧａＯ3を基板として用
い、その基板上にＧａＮをエピタキシャル成長させる場
合には、格子不整合を１．２％程度とすることができ
た。この格子不整合性は、サファイアやその代替品とし
て用いられるＳｉＣを基板とした場合と比較しても非常
に小さく、窒化ガリウム系化合物半導体単結晶のヘテロ
エピタキシーに適していると考えられる。
の基板を用いると、例えばＮｄＧａＯ3を基板として用
い、その基板上にＧａＮをエピタキシャル成長させる場
合には、格子不整合を１．２％程度とすることができ
た。この格子不整合性は、サファイアやその代替品とし
て用いられるＳｉＣを基板とした場合と比較しても非常
に小さく、窒化ガリウム系化合物半導体単結晶のヘテロ
エピタキシーに適していると考えられる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、希土類１３
（３Ｂ）族ペロブスカイトを窒化ガリウム系化合物半導
体のヘテロエピタキシー用の基板として用いる場合にお
いて、例えばＮｄＧａＯ3を基板として窒化ガリウム系
化合物半導体単結晶をエピタキシャル成長させると、基
板とエピタキシャル層との熱膨張係数の差によって生じ
る熱歪みに起因して、成長終了後の冷却時に基板および
エピタキシャル層の双方が小片状に砕けて破壊されてし
まい、歩留まりを大幅に低下させる問題を生じる場合が
あった。
（３Ｂ）族ペロブスカイトを窒化ガリウム系化合物半導
体のヘテロエピタキシー用の基板として用いる場合にお
いて、例えばＮｄＧａＯ3を基板として窒化ガリウム系
化合物半導体単結晶をエピタキシャル成長させると、基
板とエピタキシャル層との熱膨張係数の差によって生じ
る熱歪みに起因して、成長終了後の冷却時に基板および
エピタキシャル層の双方が小片状に砕けて破壊されてし
まい、歩留まりを大幅に低下させる問題を生じる場合が
あった。
【０００８】本発明は上述のような問題を解決すべく案
出されたものであり、成長終了後の冷却時に基板やエピ
タキシャル層の破壊を防止することのでき、エピタキシ
ャル層の形状を保ったまま基板から剥離することのでき
る窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法を提供
することを主目的とするものである。
出されたものであり、成長終了後の冷却時に基板やエピ
タキシャル層の破壊を防止することのでき、エピタキシ
ャル層の形状を保ったまま基板から剥離することのでき
る窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法を提供
することを主目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、発明（１）は、単結晶基板上に窒化ガリウム系化合
物半導体の結晶をエピタキシャル成長させた後、降温速
度を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下の条件で冷
却するようにしたものである。
に、発明（１）は、単結晶基板上に窒化ガリウム系化合
物半導体の結晶をエピタキシャル成長させた後、降温速
度を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下の条件で冷
却するようにしたものである。
【００１０】これにより、窒化ガリウム系化合物半導体
の結晶をエピタキシャル成長させた後の冷却工程におけ
る降温速度を小さくし、急激な熱衝撃を回避することに
より窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶のエピタキシ
ャル層と単結晶基板との熱膨張係数の差に起因する熱歪
を抑制することができ、基板やエピタキシャル層の破壊
を防止することができる。
の結晶をエピタキシャル成長させた後の冷却工程におけ
る降温速度を小さくし、急激な熱衝撃を回避することに
より窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶のエピタキシ
ャル層と単結晶基板との熱膨張係数の差に起因する熱歪
を抑制することができ、基板やエピタキシャル層の破壊
を防止することができる。
【００１１】また、発明（２）は、単結晶基板上に窒化
ガリウム系化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長さ
せる方法において、上記単結晶基板の厚さを、３００μ
ｍ以下、好ましくは１００μｍ以下と薄くしたものであ
る。
ガリウム系化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長さ
せる方法において、上記単結晶基板の厚さを、３００μ
ｍ以下、好ましくは１００μｍ以下と薄くしたものであ
る。
【００１２】これにより、単結晶基板とエピタキシャル
層（窒化ガリウム系化合物半導体の結晶）との熱膨張係
数の差に起因する熱歪みをエピタキシャル層が破壊しな
い程度に小さくすることができ、窒化ガリウム系化合物
半導体の結晶を破壊することなく得ることができる。
層（窒化ガリウム系化合物半導体の結晶）との熱膨張係
数の差に起因する熱歪みをエピタキシャル層が破壊しな
い程度に小さくすることができ、窒化ガリウム系化合物
半導体の結晶を破壊することなく得ることができる。
【００１３】さらに、発明（３）は、単結晶基板上に窒
化ガリウム系化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長
させる方法において、成長させた窒化ガリウム系化合物
半導体結晶の厚さを、１００μｍ以上、好ましくは３０
０μｍ以上と厚くしたものである。
化ガリウム系化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長
させる方法において、成長させた窒化ガリウム系化合物
半導体結晶の厚さを、１００μｍ以上、好ましくは３０
０μｍ以上と厚くしたものである。
【００１４】これにより、エピタキシャル層（窒化ガリ
ウム系化合物半導体の結晶）の強度が、単結晶基板とエ
ピタキシャル層との熱膨張係数の差に起因する熱歪みに
よっても破壊されない程度に強化することができ、窒化
ガリウム系化合物半導体結晶の破壊を未然に防止するこ
とができる。
ウム系化合物半導体の結晶）の強度が、単結晶基板とエ
ピタキシャル層との熱膨張係数の差に起因する熱歪みに
よっても破壊されない程度に強化することができ、窒化
ガリウム系化合物半導体結晶の破壊を未然に防止するこ
とができる。
【００１５】なお、上記方法は適宜組み合わせて用いる
ことができ、相乗効果により成長させた上記窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶を破壊することなく単結晶基板か
ら剥離させて窒化ガリウム系化合物半導体の結晶を歩留
まりよく得ることができる。
ことができ、相乗効果により成長させた上記窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶を破壊することなく単結晶基板か
ら剥離させて窒化ガリウム系化合物半導体の結晶を歩留
まりよく得ることができる。
【００１６】具体的には、上記発明（１）＋発明
（２），発明（１）＋発明（３），発明（２）＋発明
（３），発明（１）＋発明（２）＋発明（３）等の組み
合わせである。
（２），発明（１）＋発明（３），発明（２）＋発明
（３），発明（１）＋発明（２）＋発明（３）等の組み
合わせである。
【００１７】また、上記単結晶基板は、１種類また２種
類以上の希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブ
スカイトの結晶とすることができる。また、上記希土類
元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの少なくとも一つとしてもよ
い。
類以上の希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブ
スカイトの結晶とすることができる。また、上記希土類
元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの少なくとも一つとしてもよ
い。
【００１８】このようにして製造した良質の窒化ガリウ
ム系化合物半導体単結晶を用いることにより、熱的，化
学的に安定な高性能の青色発光ダイオードや半導体レー
ザ等の半導体装置を作成することが可能となる。
ム系化合物半導体単結晶を用いることにより、熱的，化
学的に安定な高性能の青色発光ダイオードや半導体レー
ザ等の半導体装置を作成することが可能となる。
【００１９】
【発明の実施の形態】ここで、本発明の実施形態につい
て説明する。
て説明する。
【００２０】なお、本実施形態では、希土類ガリウムペ
ロブスカイトの一種としてＮｄＧａＯ3の単結晶基板の
（０１１）面上に窒化ガリウム系化合物半導体としての
ＧａＮ単結晶を成長させる場合について述べる。
ロブスカイトの一種としてＮｄＧａＯ3の単結晶基板の
（０１１）面上に窒化ガリウム系化合物半導体としての
ＧａＮ単結晶を成長させる場合について述べる。
【００２１】また、ＧａＮの成長方法としては、ハイド
ライドＶＰＥ法を用いることができるが、これに限定さ
れるものではない。
ライドＶＰＥ法を用いることができるが、これに限定さ
れるものではない。
【００２２】（第１の実施形態）本実施形態は、窒化ガ
リウム系化合物半導体の結晶成長工程終了後の冷却工程
における降温速度を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃
以下とする場合の実施形態の一例であり、上記降温速度
を毎分１．３℃にした場合について述べる。
リウム系化合物半導体の結晶成長工程終了後の冷却工程
における降温速度を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃
以下とする場合の実施形態の一例であり、上記降温速度
を毎分１．３℃にした場合について述べる。
【００２３】本実施形態では、まず、厚さ３５０μｍの
（０１１）面ＮｄＧａＯ3単結晶基板を有機洗浄および
酸洗浄した後、乾燥させ、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰ
Ｅ）装置にセットした。
（０１１）面ＮｄＧａＯ3単結晶基板を有機洗浄および
酸洗浄した後、乾燥させ、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰ
Ｅ）装置にセットした。
【００２４】次いで、窒素ガスを流しながら、基板部の
温度を６００℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温し
て保持した。
温度を６００℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温し
て保持した。
【００２５】そして、Ｇａ原料の上流側から窒素
（Ｎ2）ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、同時にＧ
ａ原料をバイパスして基板の直上近傍にＮＨ3ガスを流
して、基板の表面に第１のＧａＮ層の薄膜を１０分間成
長させた。これにより得られた第１のＧａＮ層の薄膜の
厚さは約０．１μｍであった。なお、この第１のＧａＮ
層は、ＮｄＧａＯ3の単結晶基板が高温下でＮＨ3により
分解されるのを防ぐ目的で形成されるものである。
（Ｎ2）ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、同時にＧ
ａ原料をバイパスして基板の直上近傍にＮＨ3ガスを流
して、基板の表面に第１のＧａＮ層の薄膜を１０分間成
長させた。これにより得られた第１のＧａＮ層の薄膜の
厚さは約０．１μｍであった。なお、この第１のＧａＮ
層は、ＮｄＧａＯ3の単結晶基板が高温下でＮＨ3により
分解されるのを防ぐ目的で形成されるものである。
【００２６】続いて、基板部の温度を１０００℃に昇
温，保持して、第２のＧａＮ層の薄膜を３０分間成長さ
せた。その後、降温速度毎分１．３℃で室温まで冷却し
てＧａＮ層を成長させた単結晶基板をＨＶＰＥ装置から
取り出した。なお、第２のＧａＮ層と第１のＧａＮ層と
を合わせたＧａＮ層全体の厚さは約５０μｍである。
温，保持して、第２のＧａＮ層の薄膜を３０分間成長さ
せた。その後、降温速度毎分１．３℃で室温まで冷却し
てＧａＮ層を成長させた単結晶基板をＨＶＰＥ装置から
取り出した。なお、第２のＧａＮ層と第１のＧａＮ層と
を合わせたＧａＮ層全体の厚さは約５０μｍである。
【００２７】このＧａＮ層に粘着テープを貼付するなど
して単結晶基板から剥離させたところ、小片に破壊され
ることなく剥がすことができ、ＧａＮの単結晶として得
ることができた。
して単結晶基板から剥離させたところ、小片に破壊され
ることなく剥がすことができ、ＧａＮの単結晶として得
ることができた。
【００２８】その後、このＧａＮ単結晶を検査したとこ
ろ、全体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡
面のエピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察で
は良好な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確
認された。なお、若干の反りがみられる場合があったが
実用上問題の無い程度であり、ＧａＮチップとして最大
２０ｍｍ×３０ｍｍをとることが可能であった（表１の
結果（ｂ）参照）。
ろ、全体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡
面のエピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察で
は良好な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確
認された。なお、若干の反りがみられる場合があったが
実用上問題の無い程度であり、ＧａＮチップとして最大
２０ｍｍ×３０ｍｍをとることが可能であった（表１の
結果（ｂ）参照）。
【００２９】
【表１】
【００３０】なお、表１は、ＧａＮ層の厚さ，降温速
度，剥離したＧａＮ単結晶の反りの程度，得られたＧａ
Ｎチップの最大のサイズを示す表である。
度，剥離したＧａＮ単結晶の反りの程度，得られたＧａ
Ｎチップの最大のサイズを示す表である。
【００３１】上記表１の結果（ｂ）のような成果は、Ｇ
ａＮ層をエピタキシャル成長させた後の冷却工程におけ
る降温速度を毎分１．３℃と小さくすることにより、急
激な熱衝撃を回避することができたため、ＧａＮ単結晶
のエピタキシャル層とＮｄＧａＯ3単結晶基板との熱膨
張係数の差に起因する熱歪みを抑制することができ、そ
れによりＧａＮ単結晶の破壊を防止することができたも
のと推論することができる。
ａＮ層をエピタキシャル成長させた後の冷却工程におけ
る降温速度を毎分１．３℃と小さくすることにより、急
激な熱衝撃を回避することができたため、ＧａＮ単結晶
のエピタキシャル層とＮｄＧａＯ3単結晶基板との熱膨
張係数の差に起因する熱歪みを抑制することができ、そ
れによりＧａＮ単結晶の破壊を防止することができたも
のと推論することができる。
【００３２】なお、対比のため、上記と同様の条件で、
ＧａＮ層育成後の降温速度のみを毎分１２℃と変更して
実験したところ、基板からＧａＮ層を剥離する時点でＧ
ａＮ層は破壊されてしまうか、あるいは破壊せずに剥離
できた場合にも反りが大きかった。そのため、ＧａＮチ
ップの最大サイズも７ｍｍ×４ｍｍと小さく（表１の結
果（ａ）参照）実用上は難点を有するものであった。
ＧａＮ層育成後の降温速度のみを毎分１２℃と変更して
実験したところ、基板からＧａＮ層を剥離する時点でＧ
ａＮ層は破壊されてしまうか、あるいは破壊せずに剥離
できた場合にも反りが大きかった。そのため、ＧａＮチ
ップの最大サイズも７ｍｍ×４ｍｍと小さく（表１の結
果（ａ）参照）実用上は難点を有するものであった。
【００３３】（第２の実施形態）本実施形態は、成長さ
せる窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚さを、１００
μｍ以上、好ましくは３００μｍ以上とする場合の実施
形態の一例であり、上記厚さを１００μｍと３００μｍ
にした場合について述べる。
せる窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚さを、１００
μｍ以上、好ましくは３００μｍ以上とする場合の実施
形態の一例であり、上記厚さを１００μｍと３００μｍ
にした場合について述べる。
【００３４】本実施形態では、厚さ３５０μｍの（０１
１）面ＮｄＧａＯ3単結晶基板を有機洗浄および酸洗浄
した後、乾燥させ、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰＥ）装
置にセットした。
１）面ＮｄＧａＯ3単結晶基板を有機洗浄および酸洗浄
した後、乾燥させ、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰＥ）装
置にセットした。
【００３５】次いで、窒素ガスを流しながら、基板部の
温度を６００℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温し
て保持した。
温度を６００℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温し
て保持した。
【００３６】そして、Ｇａ原料の上流側から窒素
（Ｎ2）ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、同時にＧ
ａ原料をバイパスして基板の直上近傍にＮＨ3ガスを流
して、基板の表面に第１のＧａＮ層の薄膜を１０分間成
長させた。これにより得られた第１のＧａＮ層の薄膜の
厚さは約０．１μｍであった。
（Ｎ2）ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、同時にＧ
ａ原料をバイパスして基板の直上近傍にＮＨ3ガスを流
して、基板の表面に第１のＧａＮ層の薄膜を１０分間成
長させた。これにより得られた第１のＧａＮ層の薄膜の
厚さは約０．１μｍであった。
【００３７】続いて、基板部の温度を１０００℃に昇
温，保持して、第２のＧａＮ層の薄膜を６０分間成長さ
せた。その後、降温速度毎分１．３℃で室温まで冷却し
てＧａＮ層を成長させた単結晶基板をＨＶＰＥ装置から
取り出した。
温，保持して、第２のＧａＮ層の薄膜を６０分間成長さ
せた。その後、降温速度毎分１．３℃で室温まで冷却し
てＧａＮ層を成長させた単結晶基板をＨＶＰＥ装置から
取り出した。
【００３８】この場合に、第２のＧａＮ層と第１のＧａ
Ｎ層とを合わせたＧａＮ層全体の厚さは約１００μｍで
あった。
Ｎ層とを合わせたＧａＮ層全体の厚さは約１００μｍで
あった。
【００３９】このＧａＮ層に粘着テープを貼付するなど
して単結晶基板から剥離させたところ、小片に破壊され
ることなく剥がれ、ＧａＮの単結晶として得ることがで
きた。その後、このＧａＮ単結晶を検査したところ、全
体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面のエ
ピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察では良好
な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認され
た。また、反りも観察されず平坦性も良好であり、Ｇａ
Ｎチップとして最大２０ｍｍ×３０ｍｍをとることが可
能であった（表２の結果（ａ）参照）。
して単結晶基板から剥離させたところ、小片に破壊され
ることなく剥がれ、ＧａＮの単結晶として得ることがで
きた。その後、このＧａＮ単結晶を検査したところ、全
体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面のエ
ピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察では良好
な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認され
た。また、反りも観察されず平坦性も良好であり、Ｇａ
Ｎチップとして最大２０ｍｍ×３０ｍｍをとることが可
能であった（表２の結果（ａ）参照）。
【００４０】
【表２】
【００４１】なお、表２は、ＧａＮ層の厚さ，降温速
度，剥離したＧａＮ単結晶の反りの程度，得られたＧａ
Ｎチップの最大のサイズを示す表である。
度，剥離したＧａＮ単結晶の反りの程度，得られたＧａ
Ｎチップの最大のサイズを示す表である。
【００４２】また、第２のＧａＮ層の薄膜の成長時間を
延ばして、第２のＧａＮ層と第１のＧａＮ層とを合わせ
たＧａＮ層全体の厚さを約３００μｍとする実験を行っ
たところ、やはり小片に破壊されることなく基板から剥
がすことができ、ＧａＮの単結晶として得ることができ
た。このＧａＮ単結晶についても検査したところ、全体
としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面のエピ
タキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察でも良好な
膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認され
た。また、反りも観察されず平坦性も良好であった（表
１の結果（ｂ）参照）。この場合には、ＧａＮチップと
して、用いた基板の大きさに相当する直径５０ｍｍをと
ることが可能であった。また、ＮｄＧａＯ3単結晶基板
としては、最大４０ｍｍ×３０ｍｍのものを用いること
ができ、ＧａＮ単結晶の大面積化に有効であることを確
認できた。
延ばして、第２のＧａＮ層と第１のＧａＮ層とを合わせ
たＧａＮ層全体の厚さを約３００μｍとする実験を行っ
たところ、やはり小片に破壊されることなく基板から剥
がすことができ、ＧａＮの単結晶として得ることができ
た。このＧａＮ単結晶についても検査したところ、全体
としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面のエピ
タキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察でも良好な
膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認され
た。また、反りも観察されず平坦性も良好であった（表
１の結果（ｂ）参照）。この場合には、ＧａＮチップと
して、用いた基板の大きさに相当する直径５０ｍｍをと
ることが可能であった。また、ＮｄＧａＯ3単結晶基板
としては、最大４０ｍｍ×３０ｍｍのものを用いること
ができ、ＧａＮ単結晶の大面積化に有効であることを確
認できた。
【００４３】このような結果は、成長させたＧａＮ結晶
の厚さを、１００μｍ以上と厚くしたことにより、Ｇａ
Ｎのエピタキシャル層の強度を、ＮｄＧａＯ3単結晶基
板とエピタキシャル層との熱膨張係数の差に起因する熱
歪みによっても破壊されない程度に強化することができ
たので、窒化ガリウム系化合物半導体結晶の破壊を未然
に防止することができたものと推論することができる。
の厚さを、１００μｍ以上と厚くしたことにより、Ｇａ
Ｎのエピタキシャル層の強度を、ＮｄＧａＯ3単結晶基
板とエピタキシャル層との熱膨張係数の差に起因する熱
歪みによっても破壊されない程度に強化することができ
たので、窒化ガリウム系化合物半導体結晶の破壊を未然
に防止することができたものと推論することができる。
【００４４】（第３の実施形態）本実施形態は、単結晶
基板の厚さを、３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ
以下とする場合の実施形態の一例であり、単結晶基板の
厚さを１００μｍとし、窒化ガリウム系化合物半導体の
結晶成長工程終了後の冷却工程における降温速度を毎分
１２℃、成長させる窒化ガリウム系化合物半導体結晶の
厚さを１００μｍと３００μｍにした場合について述べ
る。
基板の厚さを、３００μｍ以下、好ましくは１００μｍ
以下とする場合の実施形態の一例であり、単結晶基板の
厚さを１００μｍとし、窒化ガリウム系化合物半導体の
結晶成長工程終了後の冷却工程における降温速度を毎分
１２℃、成長させる窒化ガリウム系化合物半導体結晶の
厚さを１００μｍと３００μｍにした場合について述べ
る。
【００４５】本実施形態では、厚さ１００μｍの（０１
１）面ＮｄＧａＯ3単結晶基板を有機洗浄および酸洗浄
した後、乾燥させ、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰＥ）装
置にセットした。
１）面ＮｄＧａＯ3単結晶基板を有機洗浄および酸洗浄
した後、乾燥させ、ハイドライドＶＰＥ（ＨＶＰＥ）装
置にセットした。
【００４６】次いで、窒素ガスを流しながら、基板部の
温度を６００℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温し
て保持した。
温度を６００℃に、Ｇａ原料の温度を８５０℃に昇温し
て保持した。
【００４７】そして、Ｇａ原料の上流側から窒素
（Ｎ2）ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、同時にＧ
ａ原料をバイパスして基板の直上近傍にＮＨ3ガスを流
して、基板の表面に第１のＧａＮ層の薄膜を１０分間成
長させた。これにより得られた第１のＧａＮ層の薄膜の
厚さは約０．１μｍであった。
（Ｎ2）ガスで希釈されたＨＣｌガスを流し、同時にＧ
ａ原料をバイパスして基板の直上近傍にＮＨ3ガスを流
して、基板の表面に第１のＧａＮ層の薄膜を１０分間成
長させた。これにより得られた第１のＧａＮ層の薄膜の
厚さは約０．１μｍであった。
【００４８】続いて、基板部の温度を１０００℃に昇
温，保持して、第２のＧａＮ層の薄膜を３０分間成長さ
せた。その後、降温速度毎分１２℃で室温まで冷却して
ＧａＮ層を成長させた単結晶基板をＨＶＰＥ装置から取
り出した。
温，保持して、第２のＧａＮ層の薄膜を３０分間成長さ
せた。その後、降温速度毎分１２℃で室温まで冷却して
ＧａＮ層を成長させた単結晶基板をＨＶＰＥ装置から取
り出した。
【００４９】この場合に、第２のＧａＮ層と第１のＧａ
Ｎ層とを合わせたＧａＮ層全体の厚さは約１００μｍで
あった。
Ｎ層とを合わせたＧａＮ層全体の厚さは約１００μｍで
あった。
【００５０】このＧａＮ層に粘着テープを貼付するなど
して単結晶基板から剥離させたところ、小片に破壊され
ることなく剥がれ、ＧａＮの単結晶として得ることがで
きた。その後、このＧａＮ単結晶を検査したところ、全
体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面のエ
ピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察では良好
な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認され
た。なお、若干の反りがみられる場合があったが実用上
問題の無い程度であった（表３の結果（ａ）参照）。
して単結晶基板から剥離させたところ、小片に破壊され
ることなく剥がれ、ＧａＮの単結晶として得ることがで
きた。その後、このＧａＮ単結晶を検査したところ、全
体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面のエ
ピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察では良好
な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認され
た。なお、若干の反りがみられる場合があったが実用上
問題の無い程度であった（表３の結果（ａ）参照）。
【００５１】
【表３】
【００５２】なお、表３は、ＧａＮ層の厚さ，降温速
度，剥離したＧａＮ単結晶の反りの程度を示す表であ
る。
度，剥離したＧａＮ単結晶の反りの程度を示す表であ
る。
【００５３】また、第２のＧａＮ層の薄膜の成長時間を
延ばして、第２のＧａＮ層と第１のＧａＮ層とを合わせ
たＧａＮ層全体の厚さを約３００μｍとする実験をおこ
なったところ、やはり小片に破壊されることなく基板か
ら剥がすことができ、ＧａＮの単結晶として得ることが
できた。このＧａＮ単結晶についても検査したところ、
全体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面の
エピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察でも良
好な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認さ
れた。また、反りも観察されず平坦性も良好であった
（表３の結果（ｂ）参照）。
延ばして、第２のＧａＮ層と第１のＧａＮ層とを合わせ
たＧａＮ層全体の厚さを約３００μｍとする実験をおこ
なったところ、やはり小片に破壊されることなく基板か
ら剥がすことができ、ＧａＮの単結晶として得ることが
できた。このＧａＮ単結晶についても検査したところ、
全体としては表面に異常成長が見られない平坦な鏡面の
エピタキシャル膜であり、Ｘ線回折法による観察でも良
好な膜質の（０００１）面の単結晶であることが確認さ
れた。また、反りも観察されず平坦性も良好であった
（表３の結果（ｂ）参照）。
【００５４】このような結果は、ＮｄＧａＯ3単結晶基
板の厚さを、１００μｍと薄くしたことにより、ＮｄＧ
ａＯ3単結晶基板とＧａＮのＧａＮのエピタキシャル層
との熱膨張係数の差に起因する熱歪みをエピタキシャル
層が破壊しない程度に小さくすることができたので、Ｇ
ａＮ結晶を破壊することなく得ることができたものと推
論することができる。
板の厚さを、１００μｍと薄くしたことにより、ＮｄＧ
ａＯ3単結晶基板とＧａＮのＧａＮのエピタキシャル層
との熱膨張係数の差に起因する熱歪みをエピタキシャル
層が破壊しない程度に小さくすることができたので、Ｇ
ａＮ結晶を破壊することなく得ることができたものと推
論することができる。
【００５５】このように上記第１から第３の実施形態に
よれば、成長させた窒化ガリウム系化合物半導体結晶
（ＧａＮ単結晶）を破壊することなく単結晶基板から剥
離させて窒化ガリウム系化合物半導体の結晶を歩留まり
よく得ることができ、生産性を向上させて窒化ガリウム
系化合物半導体結晶の製造コストを低減することができ
る。
よれば、成長させた窒化ガリウム系化合物半導体結晶
（ＧａＮ単結晶）を破壊することなく単結晶基板から剥
離させて窒化ガリウム系化合物半導体の結晶を歩留まり
よく得ることができ、生産性を向上させて窒化ガリウム
系化合物半導体結晶の製造コストを低減することができ
る。
【００５６】また、上述のようにハイドライドＶＰＥ法
等を用いる場合には、成長速度が速いため短時間で容易
に窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚膜を得ることが
でき、さらに、結晶のエピタキシャル成長過程で不純物
をドーピングすることにより、導電性の窒化ガリウム系
化合物半導体単結晶を製造することも可能である。
等を用いる場合には、成長速度が速いため短時間で容易
に窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚膜を得ることが
でき、さらに、結晶のエピタキシャル成長過程で不純物
をドーピングすることにより、導電性の窒化ガリウム系
化合物半導体単結晶を製造することも可能である。
【００５７】なお、上記実施形態では、希土類ガリウム
ペロブスカイトとしてＮｄＧａＯ3単結晶基板を用い、
ＧａＮ単結晶を成長させる場合について説明したが、こ
れに限られるものではなく、その他の１または２種類以
上の希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカ
イトの単結晶基板上にＧａＮ以外の窒化ガリウム系化合
物半導体単結晶を成長させる場合にも適用することがで
きる。また、上記希土類元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの少
なくとも一つとすることができる。
ペロブスカイトとしてＮｄＧａＯ3単結晶基板を用い、
ＧａＮ単結晶を成長させる場合について説明したが、こ
れに限られるものではなく、その他の１または２種類以
上の希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカ
イトの単結晶基板上にＧａＮ以外の窒化ガリウム系化合
物半導体単結晶を成長させる場合にも適用することがで
きる。また、上記希土類元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの少
なくとも一つとすることができる。
【００５８】また、本実施形態では、不活性ガスとして
Ｎ2ガスを用いる場合について述べたがこれに限定され
ずその他の不活性ガスを用いることも可能である。
Ｎ2ガスを用いる場合について述べたがこれに限定され
ずその他の不活性ガスを用いることも可能である。
【００５９】
【発明の効果】本発明は、単結晶基板上に窒化ガリウム
系化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長させた後、
降温速度を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下の条
件で冷却するようにしたので、窒化ガリウム系化合物半
導体の結晶をエピタキシャル成長させた後の冷却工程に
おける降温速度を小さくし、急激な熱衝撃を回避するこ
とにより窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶のエピタ
キシャル層と単結晶基板との熱膨張係数の差に起因する
熱歪みによる破壊を防止することができるという効果が
ある。
系化合物半導体の結晶をエピタキシャル成長させた後、
降温速度を毎分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下の条
件で冷却するようにしたので、窒化ガリウム系化合物半
導体の結晶をエピタキシャル成長させた後の冷却工程に
おける降温速度を小さくし、急激な熱衝撃を回避するこ
とにより窒化ガリウム系化合物半導体の単結晶のエピタ
キシャル層と単結晶基板との熱膨張係数の差に起因する
熱歪みによる破壊を防止することができるという効果が
ある。
【００６０】また、単結晶基板上に窒化ガリウム系化合
物半導体の結晶をエピタキシャル成長させる方法におい
て、上記単結晶基板の厚さを、３００μｍ以下、好まし
くは１００μｍ以下と薄くすることにより、単結晶基板
とエピタキシャル層（窒化ガリウム系化合物半導体の結
晶）との熱膨張係数の差に起因する熱歪みをエピタキシ
ャル層が破壊しない程度に小さくすることができ、窒化
ガリウム系化合物半導体の結晶を破壊することなく得る
ことができるという効果がある。
物半導体の結晶をエピタキシャル成長させる方法におい
て、上記単結晶基板の厚さを、３００μｍ以下、好まし
くは１００μｍ以下と薄くすることにより、単結晶基板
とエピタキシャル層（窒化ガリウム系化合物半導体の結
晶）との熱膨張係数の差に起因する熱歪みをエピタキシ
ャル層が破壊しない程度に小さくすることができ、窒化
ガリウム系化合物半導体の結晶を破壊することなく得る
ことができるという効果がある。
【００６１】さらに、単結晶基板上に窒化ガリウム系化
合物半導体の結晶をエピタキシャル成長させる方法にお
いて、成長させた窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚
さを、１００μｍ以上、好ましくは３００μｍ以上と厚
くすることにより、エピタキシャル層（窒化ガリウム系
化合物半導体の結晶）の強度が、単結晶基板とエピタキ
シャル層との熱膨張係数の差に起因する熱歪みによって
も破壊されない程度に強化することができ、窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶の破壊を未然に防止することがで
きるという効果がある。
合物半導体の結晶をエピタキシャル成長させる方法にお
いて、成長させた窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚
さを、１００μｍ以上、好ましくは３００μｍ以上と厚
くすることにより、エピタキシャル層（窒化ガリウム系
化合物半導体の結晶）の強度が、単結晶基板とエピタキ
シャル層との熱膨張係数の差に起因する熱歪みによって
も破壊されない程度に強化することができ、窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶の破壊を未然に防止することがで
きるという効果がある。
【００６２】なお、上記方法は適宜組み合わせて用いる
ことができ、相乗効果により成長させた上記窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶を破壊することなく単結晶基板か
ら剥離させて窒化ガリウム系化合物半導体の結晶を歩留
まりよく得ることができるという効果を期待できる。
ことができ、相乗効果により成長させた上記窒化ガリウ
ム系化合物半導体結晶を破壊することなく単結晶基板か
ら剥離させて窒化ガリウム系化合物半導体の結晶を歩留
まりよく得ることができるという効果を期待できる。
Claims (6)
- 【請求項１】単結晶基板上に窒化ガリウム系化合物半導
体の結晶をエピタキシャル成長させた後、降温速度を毎
分５℃以下、好ましくは毎分２℃以下の条件で冷却する
ようにしたことを特徴とする窒化ガリウム系化合物半導
体結晶の製造方法。 - 【請求項２】単結晶基板上に窒化ガリウム系化合物半導
体の結晶をエピタキシャル成長させる方法において、 上記単結晶基板の厚さが、３００μｍ以下、好ましくは
１００μｍ以下であることを特徴とする窒化ガリウム系
化合物半導体結晶の製造方法。 - 【請求項３】単結晶基板上に窒化ガリウム系化合物半導
体の結晶をエピタキシャル成長させる方法において、 成長させた窒化ガリウム系化合物半導体結晶の厚さが１
００μｍ以上、好ましくは３００μｍ以上であることを
特徴とする窒化ガリウム系化合物半導体結晶の製造方
法。 - 【請求項４】上記単結晶基板は、１種類また２種類以上
の希土類元素を含む希土類１３（３Ｂ）族ペロブスカイ
トの結晶であることを特徴とする請求項１から請求項３
の何れかに記載の窒化ガリウム系化合物半導体結晶の製
造方法。 - 【請求項５】上記希土類元素は、Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎの少
なくとも一つであることを特徴とする請求項４記載の窒
化ガリウム系化合物半導体結晶の製造方法。 - 【請求項６】上記エピタキシャル成長は、ハイドライド
ＶＰＥ法によって行われることを特徴とする請求項１か
ら請求項５の何れかに記載の窒化ガリウム系化合物半導
体結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7136499A JP4728460B2 (ja) | 1999-03-17 | 1999-03-17 | 窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7136499A JP4728460B2 (ja) | 1999-03-17 | 1999-03-17 | 窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011020495A Division JP2011093803A (ja) | 2011-02-02 | 2011-02-02 | 窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000269143A true JP2000269143A (ja) | 2000-09-29 |
| JP4728460B2 JP4728460B2 (ja) | 2011-07-20 |
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|---|---|---|---|
| JP7136499A Expired - Fee Related JP4728460B2 (ja) | 1999-03-17 | 1999-03-17 | 窒化ガリウム系化合物半導体単結晶の製造方法 |
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| JP (1) | JP4728460B2 (ja) |
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| JP2003012399A (ja) * | 2001-06-26 | 2003-01-15 | Toyoda Gosei Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物系化合物系半導体の製造方法 |
| JP2003073195A (ja) * | 2001-08-30 | 2003-03-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 窒化ガリウム結晶の製造方法および窒化ガリウム結晶 |
| WO2003065429A1 (fr) * | 2002-01-28 | 2003-08-07 | Nikko Materials Co., Ltd. | Procede de fabrication de cristal semi-conducteur a base de compose gan |
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| JP2007019131A (ja) * | 2005-07-06 | 2007-01-25 | Seiko Epson Corp | 成膜方法、膜形成方法、成膜装置及び膜形成装置並びに電気光学装置の製造方法、電気光学装置及び電子機器 |
| JP2009272633A (ja) * | 2008-05-09 | 2009-11-19 | Siltronic Ag | エピタキシャル被覆された半導体ウェハの製造方法 |
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| WO1995027815A1 (fr) * | 1994-04-08 | 1995-10-19 | Japan Energy Corporation | Procede de tirage d'un cristal semi-conducteur constitue par un compose de nitrure de gallium et dispositif semi-conducteur a composes de nitrure de gallium |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3341948B2 (ja) * | 1994-07-14 | 2002-11-05 | 三菱電線工業株式会社 | ｐ型ＧａＮ系半導体の製造方法 |
| JP3692452B2 (ja) * | 1995-09-07 | 2005-09-07 | 株式会社日鉱マテリアルズ | 窒化ガリウム単結晶厚膜の製造方法 |
| US6177292B1 (en) * | 1996-12-05 | 2001-01-23 | Lg Electronics Inc. | Method for forming GaN semiconductor single crystal substrate and GaN diode with the substrate |
-
1999
- 1999-03-17 JP JP7136499A patent/JP4728460B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO1995027815A1 (fr) * | 1994-04-08 | 1995-10-19 | Japan Energy Corporation | Procede de tirage d'un cristal semi-conducteur constitue par un compose de nitrure de gallium et dispositif semi-conducteur a composes de nitrure de gallium |
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| JP4720323B2 (ja) * | 2005-07-06 | 2011-07-13 | セイコーエプソン株式会社 | 成膜方法、膜形成方法、成膜装置及び膜形成装置並びに電気光学装置の製造方法、電気光学装置及び電子機器 |
| JP2009272633A (ja) * | 2008-05-09 | 2009-11-19 | Siltronic Ag | エピタキシャル被覆された半導体ウェハの製造方法 |
| KR101291918B1 (ko) * | 2008-05-09 | 2013-07-31 | 실트로닉 아게 | 에피텍샬방식으로 코팅된 반도체 웨이퍼를 제조하는 방법 |
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