JP2000264740A - フラーレン分散セラミックスの製造方法 - Google Patents
フラーレン分散セラミックスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミックス中におけるフラーレンの分散が
均一で、しかもフラーレン以外の残留炭素が存在しない
フラーレン分散セラミックスを得る。 【解決手段】 金属イオンの水溶液に、界面活性剤とフ
ラーレンを溶解させて得られるコロイド溶液（ゾル）
を、水素イオン濃度を変化させてゲル化させた後、この
ゲルを乾燥し、ついで残留する溶媒と界面活性剤を除去
するための熱処理を施す。
均一で、しかもフラーレン以外の残留炭素が存在しない
フラーレン分散セラミックスを得る。 【解決手段】 金属イオンの水溶液に、界面活性剤とフ
ラーレンを溶解させて得られるコロイド溶液（ゾル）
を、水素イオン濃度を変化させてゲル化させた後、この
ゲルを乾燥し、ついで残留する溶媒と界面活性剤を除去
するための熱処理を施す。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フラーレンとセラ
ミックスの効果的な複合を可能ならしめたフラーレン分
散セラミックスの製造方法に関するものであり、自己潤
滑性研磨材料、低摩擦耐摩耗材料、界面分極効果による
高誘電率強誘電体・圧電体、計算機メモリーおよびマイ
クロアクチュエータ材料などの製造に有効に適用できる
ので、自動車産業、家電産業およびコンピュータ産業等
の幅広い分野において好適に利用することができる。ま
た、本発明は、フラーレンとセラミックスを複合させる
ための普遍的な技術と成り得る可能性を持つ基本技術で
あるので、上記の分野のみならず、農業、医療および薬
学等の広い産業分野にわたって利用できる可能性を有す
るものである。
ミックスの効果的な複合を可能ならしめたフラーレン分
散セラミックスの製造方法に関するものであり、自己潤
滑性研磨材料、低摩擦耐摩耗材料、界面分極効果による
高誘電率強誘電体・圧電体、計算機メモリーおよびマイ
クロアクチュエータ材料などの製造に有効に適用できる
ので、自動車産業、家電産業およびコンピュータ産業等
の幅広い分野において好適に利用することができる。ま
た、本発明は、フラーレンとセラミックスを複合させる
ための普遍的な技術と成り得る可能性を持つ基本技術で
あるので、上記の分野のみならず、農業、医療および薬
学等の広い産業分野にわたって利用できる可能性を有す
るものである。
【０００２】本発明を適用して特に好適な製品として
は、圧電素子、軸受け、摺動部材、自己潤滑性研磨剤、
自己潤滑性研磨盤、ガス分離膜、酸化物超伝導セラミッ
クス、高潤滑性・耐磨耗セラミックス皮膜、界面分極型
強誘電セラミックスおよび圧電セラミックス等が挙げら
れる。また、超高圧ホットプレスを利用して、Ｃ60の重
合や変態を促進させることにより、ポリマー化Ｃ60分散
セラミックスや超微粒ダイヤモンド分散セラミックス等
の製品の製造も可能である。
は、圧電素子、軸受け、摺動部材、自己潤滑性研磨剤、
自己潤滑性研磨盤、ガス分離膜、酸化物超伝導セラミッ
クス、高潤滑性・耐磨耗セラミックス皮膜、界面分極型
強誘電セラミックスおよび圧電セラミックス等が挙げら
れる。また、超高圧ホットプレスを利用して、Ｃ60の重
合や変態を促進させることにより、ポリマー化Ｃ60分散
セラミックスや超微粒ダイヤモンド分散セラミックス等
の製品の製造も可能である。
【０００３】
【従来の技術】発明者らは、先に、カーボン60 (以下、
Ｃ60で示す）に代表されるフラーレンをセラミックス中
に複合させる方法として、トルエン等の有機溶媒を用い
てＣ60と金属アルコキシドの溶液を作製し、その乾燥と
焼成によってＣ60−セラミックス複合粉末を得たのち、
この複合粉末を、銅カプセル中に充填して、焼結する方
法を提案した（参考文献、 Kun'ichi Miyazawa et al.,
“Characterization ofＣ60−Doped Zirconia Prepare
d from Organic Solutions”, Processing andFabricat
ion of Advanced Materials VI, Volume:I,The Institu
te of Materials, 1998, pp.775〜784)。図１に、上記
した従来技術の適用例のフローチャートを示す。この場
合の組成は、 ZrO2−３〜30mass％Ｃ60である。
Ｃ60で示す）に代表されるフラーレンをセラミックス中
に複合させる方法として、トルエン等の有機溶媒を用い
てＣ60と金属アルコキシドの溶液を作製し、その乾燥と
焼成によってＣ60−セラミックス複合粉末を得たのち、
この複合粉末を、銅カプセル中に充填して、焼結する方
法を提案した（参考文献、 Kun'ichi Miyazawa et al.,
“Characterization ofＣ60−Doped Zirconia Prepare
d from Organic Solutions”, Processing andFabricat
ion of Advanced Materials VI, Volume:I,The Institu
te of Materials, 1998, pp.775〜784)。図１に、上記
した従来技術の適用例のフローチャートを示す。この場
合の組成は、 ZrO2−３〜30mass％Ｃ60である。
【０００４】しかしながら、上記の方法では、セラミッ
クス中でＣ60の一様な分散が得られないという問題があ
った。図２に、上記のようにして得られたZrO2−３〜30
mass％Ｃ60粉末を銅カプセルに詰め、ホットプレスする
ことによって作製したＣ60添加ジルコニアセラミックス
の走査電子顕微鏡像(a) とその観察面における炭素の面
分析Ｘ線像(b) を示す。同図において、炭素が一様に分
散していないことから明らかなように、 上記の方法で
はＣ60の一様な分散が達成されず、図示例では、焼結体
の炭素が10μmサイズで偏析している。
クス中でＣ60の一様な分散が得られないという問題があ
った。図２に、上記のようにして得られたZrO2−３〜30
mass％Ｃ60粉末を銅カプセルに詰め、ホットプレスする
ことによって作製したＣ60添加ジルコニアセラミックス
の走査電子顕微鏡像(a) とその観察面における炭素の面
分析Ｘ線像(b) を示す。同図において、炭素が一様に分
散していないことから明らかなように、 上記の方法で
はＣ60の一様な分散が達成されず、図示例では、焼結体
の炭素が10μmサイズで偏析している。
【０００５】そこで、発明者らは、上記の問題を解決す
るものとして、ミセル形成法を利用したフラーレンとセ
ラミックスとを複合方法を開発した。すなわち、界面活
性剤としてＣ16TMA (C16H33N(CH3)3Cl) を用いて、 Ｃ
60と硝酸ジルコニル(ZrO(NO3)2) の水溶液から、 Ｃ60
のミセルを形成し、酸性度を調節することによって、
Ｃ60を含むジルコニアゲルを作製し、このゲルを乾燥さ
せてＣ60を含むジルコニア粉末を得る方法である。具体
的には、 0.1MZrO(NO3)2 水溶液：100 ml中にＣ16TMA
を溶解し、これにＣ60を添加して12時間撹拌したのち、
２M のNaOHを10ml滴下して生成した沈殿をろ過後、蒸留
水で洗浄し、 150℃で８時間乾燥させて、 Ｃ60添加ジ
ルコニア粉末を得た (矢野純也、宮沢薫一、伊藤邦夫、
本間格、“Ｃ60−ZrO2コンポジットの作製と構造評
価”、日本金属学会春期大会講演概要, 1998、 pp.208
〜208)。
るものとして、ミセル形成法を利用したフラーレンとセ
ラミックスとを複合方法を開発した。すなわち、界面活
性剤としてＣ16TMA (C16H33N(CH3)3Cl) を用いて、 Ｃ
60と硝酸ジルコニル(ZrO(NO3)2) の水溶液から、 Ｃ60
のミセルを形成し、酸性度を調節することによって、
Ｃ60を含むジルコニアゲルを作製し、このゲルを乾燥さ
せてＣ60を含むジルコニア粉末を得る方法である。具体
的には、 0.1MZrO(NO3)2 水溶液：100 ml中にＣ16TMA
を溶解し、これにＣ60を添加して12時間撹拌したのち、
２M のNaOHを10ml滴下して生成した沈殿をろ過後、蒸留
水で洗浄し、 150℃で８時間乾燥させて、 Ｃ60添加ジ
ルコニア粉末を得た (矢野純也、宮沢薫一、伊藤邦夫、
本間格、“Ｃ60−ZrO2コンポジットの作製と構造評
価”、日本金属学会春期大会講演概要, 1998、 pp.208
〜208)。
【０００６】この方法によって、セラミックス中にＣ60
を一様に分散させることができるようになった。しかし
ながら、この方法には、Ｃ60以外の炭素が残留するとこ
ろに問題を残していた。
を一様に分散させることができるようになった。しかし
ながら、この方法には、Ｃ60以外の炭素が残留するとこ
ろに問題を残していた。
【０００７】本発明は、上記の問題を有利に解決するも
ので、Ｃ60に代表されるフラーレンをセラミックスと複
合させたときに生じるフラーレンの不均一分散を解消す
るのはいうまでもなく、フラーレン−セラミックス複合
粉末においてフラーレン以外の残留炭素を効果的に除去
することができるフラーレン分散セラミックスの有利な
製造方法を提案することを目的とする。
ので、Ｃ60に代表されるフラーレンをセラミックスと複
合させたときに生じるフラーレンの不均一分散を解消す
るのはいうまでもなく、フラーレン−セラミックス複合
粉末においてフラーレン以外の残留炭素を効果的に除去
することができるフラーレン分散セラミックスの有利な
製造方法を提案することを目的とする。
【０００８】さて、発明者らは、上記の問題を解決すべ
く鋭意研究を進めた結果、Ｃ60−セラミックス複合粉末
におけるＣ60以外の残留炭素はほとんどＣ16TMA に由来
すること、そしてかかるＣ16TMA 由来の有機物は比較的
高温での熱処理によって、ほぼ完全に除去できることの
知見を得た。本発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。
く鋭意研究を進めた結果、Ｃ60−セラミックス複合粉末
におけるＣ60以外の残留炭素はほとんどＣ16TMA に由来
すること、そしてかかるＣ16TMA 由来の有機物は比較的
高温での熱処理によって、ほぼ完全に除去できることの
知見を得た。本発明は、上記の知見に立脚するものであ
る。
【０００９】すなわち、本発明の要旨構成は次のとおり
である。 １．金属イオンの水溶液に、界面活性剤とフラーレンを
溶解させて得られるコロイド溶液（ゾル）を、水素イオ
ン濃度を変化させてゲル化させた後、このゲルを乾燥
し、ついで残留する溶媒と界面活性剤を除去するための
熱処理を施すことを特徴とするフラーレン分散セラミッ
クス粉末の製造方法。
である。 １．金属イオンの水溶液に、界面活性剤とフラーレンを
溶解させて得られるコロイド溶液（ゾル）を、水素イオ
ン濃度を変化させてゲル化させた後、このゲルを乾燥
し、ついで残留する溶媒と界面活性剤を除去するための
熱処理を施すことを特徴とするフラーレン分散セラミッ
クス粉末の製造方法。
【００１０】２．上記１で製造したフラーレンを含むセ
ラミックス粉末を、焼結することを特徴とするフラーレ
ンが一様に分散したバルクセラミックス体の製造方法。
ラミックス粉末を、焼結することを特徴とするフラーレ
ンが一様に分散したバルクセラミックス体の製造方法。
【００１１】３．硝酸ジルコニルの水溶液に、Ｃ16TMA
とＣ60粉末を溶解させて、Ｃ60を含むＣ16TMA のミセル
を形成し、ついで水酸化ナトリウムを添加して、このミ
セルを内包する水酸化ジルコニムの沈殿を得、さらにこ
の沈殿をろ過後、乾燥し、ついで残留する溶媒とＣ16TM
A を除去するための熱処理を施すことを特徴とするＣ60
分散ジルコニア粉末の製造方法。
とＣ60粉末を溶解させて、Ｃ60を含むＣ16TMA のミセル
を形成し、ついで水酸化ナトリウムを添加して、このミ
セルを内包する水酸化ジルコニムの沈殿を得、さらにこ
の沈殿をろ過後、乾燥し、ついで残留する溶媒とＣ16TM
A を除去するための熱処理を施すことを特徴とするＣ60
分散ジルコニア粉末の製造方法。
【００１２】４．上記３で製造したＣ60分散ジルコニア
粉末を、金または銅カプセル等の容器に詰め、焼結する
ことを特徴とするＣ60分散ジルコニア焼結体の製造方
法。
粉末を、金または銅カプセル等の容器に詰め、焼結する
ことを特徴とするＣ60分散ジルコニア焼結体の製造方
法。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を具体的に説明す
る。塩を水に溶解して金属イオンの水溶液を作製し、こ
の溶液に、Ｃ16TMA などの界面活性剤を溶解させ、つい
でＣ60等のフラーレンを溶解させ、フラーレン含有コロ
イド溶液（ゾル）を得る。この際、フラーレンを界面活
性剤が取り込んだミセルが形成される。次に、酸もしく
はアルカリを添加して、酸性もしくはアルカリ性に水素
イオン濃度（pH）を調節することによって、フラーレン
を含むセラミックスの沈殿物を得る。この沈殿物を、ろ
過によって溶液から分離し、乾燥したのち、熱処理（ 1
00〜600 ℃、大気中、真空中もしくは不活性ガス雰囲気
中）することによって、フラーレン分散セラミックス粉
末を得る。さらに、このフラーレン分散セラミックス粉
末を圧粉し、焼結することによってフラーレン分散バル
クセラミックス体を得る。
る。塩を水に溶解して金属イオンの水溶液を作製し、こ
の溶液に、Ｃ16TMA などの界面活性剤を溶解させ、つい
でＣ60等のフラーレンを溶解させ、フラーレン含有コロ
イド溶液（ゾル）を得る。この際、フラーレンを界面活
性剤が取り込んだミセルが形成される。次に、酸もしく
はアルカリを添加して、酸性もしくはアルカリ性に水素
イオン濃度（pH）を調節することによって、フラーレン
を含むセラミックスの沈殿物を得る。この沈殿物を、ろ
過によって溶液から分離し、乾燥したのち、熱処理（ 1
00〜600 ℃、大気中、真空中もしくは不活性ガス雰囲気
中）することによって、フラーレン分散セラミックス粉
末を得る。さらに、このフラーレン分散セラミックス粉
末を圧粉し、焼結することによってフラーレン分散バル
クセラミックス体を得る。
【００１４】上記方法の具体例として、 Ｃ60分散ジル
コニアセラミックスを作製する場合について説明する。
最初に、濃度：0.1MのZrO(NO3)2 水溶液：100 ml中に、
Ｃ16TMA を溶解させ、これにＣ60を添加し、24時間撹
拌する。 Ｃ16TMA の濃度は、ジルコニアとのモル比で
１：10〜１：１である。その後、２M のNaOHを10ml滴下
し、生成した沈殿をろ過後、蒸留水で洗浄してから、大
気中にて 100〜150 ℃で８時間乾燥させて、 Ｃ60添加
ジルコニア(ZrO2)粉末を得る。組成は、任意にコントロ
ールできるが、 ZrO2−０〜30mass％Ｃ60の範囲とし
た。その後、さらに、この粉末を大気中にて 400℃、
３時間の熱処理を行い、残留溶媒とＣ16TMA 由来の有機
物を除去することによって、ZrO2−３mass％Ｃ60粉末を
得た。
コニアセラミックスを作製する場合について説明する。
最初に、濃度：0.1MのZrO(NO3)2 水溶液：100 ml中に、
Ｃ16TMA を溶解させ、これにＣ60を添加し、24時間撹
拌する。 Ｃ16TMA の濃度は、ジルコニアとのモル比で
１：10〜１：１である。その後、２M のNaOHを10ml滴下
し、生成した沈殿をろ過後、蒸留水で洗浄してから、大
気中にて 100〜150 ℃で８時間乾燥させて、 Ｃ60添加
ジルコニア(ZrO2)粉末を得る。組成は、任意にコントロ
ールできるが、 ZrO2−０〜30mass％Ｃ60の範囲とし
た。その後、さらに、この粉末を大気中にて 400℃、
３時間の熱処理を行い、残留溶媒とＣ16TMA 由来の有機
物を除去することによって、ZrO2−３mass％Ｃ60粉末を
得た。
【００１５】図３に、 Ｃ16TMA を添加したジルコニア
−Ｃ60粉末の各熱処理温度におけるフーリエ変換赤外吸
収スペクトル（FT−IRスペクトル）を示す。400 ℃の熱
処理で、 Ｃ16TMA に起因する吸収ピークははぼ消失し
ているのに対し(a) 、Ｃ60に起因する吸収ピーク(1429
、1183、 577、 528cm-1) が観察されるので(b)、 400
℃，３時間の熱処理により、 Ｃ60以外の有機物をほぼ
完全に除去できたことが分かる。このように、本発明に
よるＣ60添加ジルコニア粉末の作製法における熱処理
は、 Ｃ60のジルコニア粉末へのドーピングにおいて著
しい効果を示した。
−Ｃ60粉末の各熱処理温度におけるフーリエ変換赤外吸
収スペクトル（FT−IRスペクトル）を示す。400 ℃の熱
処理で、 Ｃ16TMA に起因する吸収ピークははぼ消失し
ているのに対し(a) 、Ｃ60に起因する吸収ピーク(1429
、1183、 577、 528cm-1) が観察されるので(b)、 400
℃，３時間の熱処理により、 Ｃ60以外の有機物をほぼ
完全に除去できたことが分かる。このように、本発明に
よるＣ60添加ジルコニア粉末の作製法における熱処理
は、 Ｃ60のジルコニア粉末へのドーピングにおいて著
しい効果を示した。
【００１６】次に、図４に、本発明により作製したＣ60
分散ジルコニア焼結体のSEM 像(a)とその観察面におけ
る炭素の面分析Ｘ線像(b) を示す。なお、焼結は、 Ｃ
60分散ジルコニア粉末を、内径：５mm、高さ：10mmの金
カプセルに詰め、 NaClを圧力媒体として、加圧力：5.5
GPa 、温度：600 ℃、 時間：２ｈの条件で行った。同
図から明らかなように、本発明に従って作製した焼結体
では、Ｃ60がジルコニアマトリックス中に一様に分散し
ていた。
分散ジルコニア焼結体のSEM 像(a)とその観察面におけ
る炭素の面分析Ｘ線像(b) を示す。なお、焼結は、 Ｃ
60分散ジルコニア粉末を、内径：５mm、高さ：10mmの金
カプセルに詰め、 NaClを圧力媒体として、加圧力：5.5
GPa 、温度：600 ℃、 時間：２ｈの条件で行った。同
図から明らかなように、本発明に従って作製した焼結体
では、Ｃ60がジルコニアマトリックス中に一様に分散し
ていた。
【００１７】また、図５に、上記焼結体のフーリエ変換
赤外吸収スペクトル（FT−IRスペクトル）について調べ
た結果を示す。同図に示したとおり、Ｃ60に特徴的な４
つの吸収ピーク(1428.5、 1182.4 、576.4、 527.4c
m-1) が観察されるので、 Ｃ60が焼結体中に存在してい
ることが確認された。
赤外吸収スペクトル（FT−IRスペクトル）について調べ
た結果を示す。同図に示したとおり、Ｃ60に特徴的な４
つの吸収ピーク(1428.5、 1182.4 、576.4、 527.4c
m-1) が観察されるので、 Ｃ60が焼結体中に存在してい
ることが確認された。
【００１８】さらに、図６には、同じ焼結体のＸ線回折
図形を示したが、同図から、この焼結体は、正方晶ジル
コニアと単斜晶ジルコニアの２種類から成っていること
が判明した。
図形を示したが、同図から、この焼結体は、正方晶ジル
コニアと単斜晶ジルコニアの２種類から成っていること
が判明した。
【００１９】以上、フラーレン分散セラミックス粉末を
製造する場合について主に説明したが、その他、金属イ
オンの水溶液に界面活性剤とフラーレンを溶解させて得
られるコロイド溶液を、基板に塗布し、ゲル化させたの
ち、乾燥ついで熱処理を施すことにより、フラーレン分
散セラミックス膜を製造することもできる。
製造する場合について主に説明したが、その他、金属イ
オンの水溶液に界面活性剤とフラーレンを溶解させて得
られるコロイド溶液を、基板に塗布し、ゲル化させたの
ち、乾燥ついで熱処理を施すことにより、フラーレン分
散セラミックス膜を製造することもできる。
【００２０】
【作用】本発明において、金属イオンの水溶液として
は、セラミックス前駆体を含むものであればいずれもが
適合する。また、界面活性剤としては、フラーレンを取
り囲んでミセルを形成できるものであれば何でも良く、
特に好適にはＣ16TMA である。なお、この界面活性剤の
添加量は、セラミックスとのモル比で１：10〜１：１程
度とするが好適である。
は、セラミックス前駆体を含むものであればいずれもが
適合する。また、界面活性剤としては、フラーレンを取
り囲んでミセルを形成できるものであれば何でも良く、
特に好適にはＣ16TMA である。なお、この界面活性剤の
添加量は、セラミックスとのモル比で１：10〜１：１程
度とするが好適である。
【００２１】本発明において、ゲルを乾燥した後に施す
熱処理は、ゲル中に残留する溶媒と界面活性剤を除去す
るために施すものであり、特に好適な処理条件は次のと
おりである。 雰囲気：大気、不活性ガス雰囲気または真空中 温度：250 〜500 ℃ 時間：0.5 〜４ｈ
熱処理は、ゲル中に残留する溶媒と界面活性剤を除去す
るために施すものであり、特に好適な処理条件は次のと
おりである。 雰囲気：大気、不活性ガス雰囲気または真空中 温度：250 〜500 ℃ 時間：0.5 〜４ｈ
【００２２】また、本発明において、焼結方法は特に限
定するものではないが、フラーレンの重合や変態を促進
させて、より緻密な焼結体を得るためには、超高圧ホッ
トプレスが特に有利に適合する。
定するものではないが、フラーレンの重合や変態を促進
させて、より緻密な焼結体を得るためには、超高圧ホッ
トプレスが特に有利に適合する。
【００２３】
【発明の効果】かくして、本発明によれば、セラミック
ス中にフラーレンが均一に分散し、しかもフラーレン以
外の炭素が残留することもないフラーレン分散セラミッ
クスを、安定して得ることができる。さらに、本発明に
よれば、原料として上記したようなフラーレン分散セラ
ミックス粉末を用いることにより、均質で緻密なセラミ
ックス焼結体を得ることができる。
ス中にフラーレンが均一に分散し、しかもフラーレン以
外の炭素が残留することもないフラーレン分散セラミッ
クスを、安定して得ることができる。さらに、本発明に
よれば、原料として上記したようなフラーレン分散セラ
ミックス粉末を用いることにより、均質で緻密なセラミ
ックス焼結体を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来法に従う、フラーレン分散セラミックス
（ZrO2−３〜30mass％Ｃ 60）の製造工程を示すフローチ
ャートである。
（ZrO2−３〜30mass％Ｃ 60）の製造工程を示すフローチ
ャートである。
【図２】 従来法に基づいて作製したＣ60添加ジルコニ
アセラミックスの走査電子顕微鏡像(a) とその観察面に
おける炭素の面分析Ｘ線像(b) を示す図面代用写真であ
る。
アセラミックスの走査電子顕微鏡像(a) とその観察面に
おける炭素の面分析Ｘ線像(b) を示す図面代用写真であ
る。
【図３】 ZrO2−３mass％Ｃ60粉末の、(a) 乾操後の未
熱処理試料(as-prepared) および大気中にて(b) 250
℃、(c) 300 ℃、(d) 350 ℃、(e) 400 ℃でそれぞれ３
時間熱処理した試料のフーリエ変換赤外吸収スペクトル
（FT−IRスペクトル）を示した図である。
熱処理試料(as-prepared) および大気中にて(b) 250
℃、(c) 300 ℃、(d) 350 ℃、(e) 400 ℃でそれぞれ３
時間熱処理した試料のフーリエ変換赤外吸収スペクトル
（FT−IRスペクトル）を示した図である。
【図４】 本発明により作製したＣ60分散ジルコニア焼
結体のSEM 像(a) とその観察面における炭素の面分析Ｘ
線像(b) を示す図面代用写真である。
結体のSEM 像(a) とその観察面における炭素の面分析Ｘ
線像(b) を示す図面代用写真である。
【図５】 上記焼結体のフーリエ変換赤外吸収スペクト
ル（FT−IRスペクトル）を示した図である。
ル（FT−IRスペクトル）を示した図である。
【図６】 同じ焼結体のＸ線回折図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｂ 31/02 １０１ Ｃ０４Ｂ 35/48 Ｃ ４Ｇ０６５ (72)発明者 葛巻 徹 神奈川県川崎市麻生区金程１−11−５− 201 Ｆターム(参考） 4G030 AA17 AA60 BA09 BA10 BA19 GA10 GA23 4G031 AA12 AA40 BA09 BA10 BA19 GA07 4G042 DA01 DB11 DB12 DB31 DC03 DD04 DE06 DE09 4G046 CB08 4G048 AA08 AB02 AB08 AC01 AC02 AC08 AE07 4G065 AA01 AA04 AA05 AA06 AA08 AA10 BA01 BA09 BB08 CA14 CA21 DA01 DA02 DA03 DA04 DA09 FA01 FA02 FA10
Claims (4)
- 【請求項１】 金属イオンの水溶液に、界面活性剤とフ
ラーレンを溶解させて得られるコロイド溶液（ゾル）
を、水素イオン濃度を変化させてゲル化させた後、この
ゲルを乾燥し、ついで残留する溶媒と界面活性剤を除去
するための熱処理を施すことを特徴とするフラーレン分
散セラミックス粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１で製造したフラーレンを含むセ
ラミックス粉末を、焼結することを特徴とするフラーレ
ンが一様に分散したバルクセラミックス体の製造方法。 - 【請求項３】 硝酸ジルコニルの水溶液に、Ｃ16TMA と
Ｃ60粉末を溶解させて、Ｃ60を含むＣ16TMA のミセルを
形成し、ついで水酸化ナトリウムを添加して、このミセ
ルを内包する水酸化ジルコニムの沈殿を得、さらにこの
沈殿をろ過後、乾燥し、ついで残留する溶媒とＣ16TMA
を除去するための熱処理を施すことを特徴とするＣ60分
散ジルコニア粉末の製造方法。 - 【請求項４】 請求項３で製造したＣ60分散ジルコニア
粉末を、金または銅カプセル等の容器に詰め、焼結する
ことを特徴とするＣ60分散ジルコニア焼結体の製造方
法。
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| JP11072937A JP3007973B1 (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | フラ―レン分散セラミックスの製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP11072937A Expired - Lifetime JP3007973B1 (ja) | 1999-03-18 | 1999-03-18 | フラ―レン分散セラミックスの製造方法 |
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