JP2023508816A - 適度に分散したDy2O3粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
酸化ジスプロシウム(Dy2O3)は、希土類金属ジスプロシウムの三酸化物化合物である。セラミックス、ガラス、蛍光体、レーザー、積層セラミックコンデンサーなど特殊な用途に使用される。特に、蓄光材や蓄熱材、磁気共鳴イメージングにおける造影剤、積層セラミックコンデンサの誘電体であるチタン酸バリウムの静電容量向上のための添加物として使用されている。
本明細書に開示されているように、本組成物は、規則的な形態および約10nm(0.01μm)~1000μmの範囲の横方向のサイズを有する適度に分散したDy2O3粒子を含んでいる。特定の実施形態では、本組成物は、規則的な形態および約10nm~1μmの範囲の横方向のサイズを有する適度に分散したDy2O3粒子を含んでいる。ある実施形態では、分散Dy2O3粒子は、約40nm(0.04μm)~100μmの範囲の横方向サイズを有する。いくつかの実施形態では、分散Dy2O3粒子は、約40nm(0.04μm)~1μmの範囲の横方向のサイズを有する。他の実施形態では、分散Dy2O3粒子は、約100nm(0.1μm)から1μmの範囲の横方向のサイズを有している。
適度に分散したDy2O3粒子および方法が開示および説明される前に、本開示は、ここに開示された特定の構造、方法工程、または材料に限定されず、関連技術の通常の熟練者によって認識されるであろうそれらの同等物に拡張されることが理解されるであろう。また、本明細書で採用される用語は、特定の実施形態を説明する目的でのみ使用され、限定することを意図しないことを理解されたい。本明細書で使用される場合、単数形「ある」、「1つ」、及び「その」は、文脈が明らかに他に指示しない限り、複数の参照語を含むことに留意されたい。したがって、例えば、「ある工程」への言及は、複数の工程を含むことができ、反応又は処理の「生成」又は「生成物」への言及は、反応/処理の生成物の全てと見なされるべきではなく、「処理」への言及は、そのような処理工程の1又は複数への言及を含むことができる。このように、処理する工程は、特定された処理生成物を生成するために、同様の材料/流体の複数または反復処理を含むことができる。
例1:ナノDy 2 O 3 の合成
下記を行った。
1)高分子添加剤PVAとキレート剤ジエタノールアミンを秤量し、その後50℃で加熱しながら水に溶解させる。
2)DyCl3(415g/L,2.225M)の原液を上記混合物に加え、最終濃度が0.4M(74.6g/L)となるようにした。
3)この溶液をオートクレーブのテフロン(登録商標)ライナーに流し込み、オートクレーブを160℃に加熱し、この温度で1時間保持した。
4)結果として、粘性のある白い物質(ウェットケーキ/沈殿物)が得られた。
5)その後,ウェットケーキを遠心分離し,上澄みを除去した。その後、ウェットケーキを脱イオン水で洗浄し、導電率を8mS/cm未満にした。
6)エタノールで2回洗浄し、ウェットケーキを脱水した。
7)このウェットケーキを700℃、2時間焼成した。
走査型電子顕微鏡で観察したところ、酸化ジスプロシウムは丸いファセット状の形態を持つ離散的な非凝集粒子で構成されていた(図2A)。Dy2O3のPSDは、D50値が0.13μmの粒子を示している(図2B)。Dy2O3のTEMとSAEDでは、この材料が単結晶構造であることが示された。
下記を行った。
1)8g/LのPVP (MW=40K)およびPVP (MW=1300K)、0.06Mのアミノヘキサン酸および0.8MのDEAを水に溶解させた。
2)Dy(NO3)2の原液(415g/L,2.225M)を上記混合物に加え、最終濃度を0.4M(74.6g/L)とした。
3)次に、この溶液をオートクレーブのテフロン(登録商標)ライナーに流し込み、160℃に加熱し、この温度で1時間保持した。
4)結果として、粘性のある白い物質(ウェットケーキ/沈殿物)が得られた。
5)ウェットケーキを遠心分離し,上澄みを除去した。残った材料は脱イオン水で洗浄し、導電率を8mS/cm未満にした。
6)その後、エタノールで2回洗浄することにより脱水し、遠心分離して最終的なウェットケーキを得た。
7)このウェットケーキを700℃、2時間焼成した。
得られた酸化ジスプロシウムのSEMから、平坦な形態と500nm以下の長さを持つ離散的な非凝集粒子であることがわかった(図3A)。得られたDy2O3のPSDは、粒子のD50が0.137μmであることを示した(図3B)。
下記を行った。
1)1083mlの4.5M NH4 OHを調製した。
2)Dy(NO3)3(100g/L,2.225M)の原液900mlを調製し、上記アンモニア溶液に最終濃度0.4M(74.6g/L)になるように添加した。
3)溶液を室温で1時間攪拌した。
4)最終的なpHは9.90であり、温度は24.1℃であった。
5)上澄み液をデカンテーションし、濾液の導電率が8mS/cm未満になるまで数回脱イオン水を補充し、沈殿物を回収した。
6)手順5で得られた沈殿物の2/3をエタノールで脱水し、総量600mlのエタノールに分散させた。
7)スラリーを300℃、130-140barで乾燥させた。
8)得られた酸化物を700℃で2時間焼成した。
得られたDy2O3は、微細な針状粒子が凝集したものであった(図4A)。この材料のPSDは、D50が3.18μmの粒子で構成されていることを示した(図4B)。
下記を行った。
1)比較例1の工程1~5に従った。
6)得られた沈殿物の1/3をイソプロパノールで脱水し、総量500mlのイソプロパノールに分散させた。
7)このスラリーを80℃に24時間加熱した。
8)得られたウェットケーキを700℃、2時間焼成した。
得られたDy2O3は、塊とクラスターからなる大きな不規則な凝集体であった(図5A)。これらの凝集体のPSDは、7.08μmのD50を有することがわかった(図5B)。
下記を行った。
1)120mlの4.5M NH4 OHを用意し、このアンモニア溶液にラウリン酸5gを溶解した。
2)Dy(NO3)3(100g/L,2.225M)の原液を調製し、上記混合液に添加した。
3)溶液を室温で1時間攪拌する。
4)最終的なpHは9.73、温度は21.8℃であった。
5)上澄み液をデカンテーションし、濾液の導電率が8mS/cm未満になるまで数回脱イオン水を補充し、沈殿物を回収した。
8)ビューナー漏斗を用いた吸引濾過によりウェットケーキを回収した。
9)得られたウェットケーキを700℃、2時間焼成した。
Dy2O3の様々なサイズの凝集体のクラスターが生じた(図6A)。PSDは、それらが21.54μmのD50を持つことを示した(図6B)。
例6-適度に分散されたDy 2 O 3 粒子を用いた積層セラミックコンデンサの形成
1.ここで調製した適度に分散したDy2O3粒子を、チタン酸バリウム粉末(主成分)および他の原料粉末(例えば、MgO、Y2O3、V2O5、Ho2O3)と混合する。
2.ポリビニルブチラール(PVB)樹脂溶液、トルエン、エタノールの混合溶媒系で湿式混合を行い、セラミックスラリーを形成する。次に、このスラリーをドクターブレード法でセラミックグリーンシートにキャストする。
3.セラミックグリーンシートに内部電極のパターンを転写し、上下のシート面にそれぞれ積層する。
4.セラミックグリーンシートをプレス機で圧着し、シート積層体を所定のサイズにカットする。
5.シート積層体を1120~1135℃で2時間焼成してコンデンサ本体を形成し、焼成後のコンデンサ本体の両端にCu粉末とガラスを含む外部電極ペーストを塗布して850℃で印刷し、外部電極を形成する。
6.電解バレル装置でNiとSnを順次めっきし、積層セラミックコンデンサーを製造する。
Claims (24)
- 規則的な形態と約10nm~1μmの範囲の横方向のサイズを有する適度に分散したDy2O3粒子を含む組成物。
- 横方向のサイズが約40nm~1μmの範囲である、請求項1に記載の組成物。
- 横方向のサイズが約100nm~1μmの範囲である、請求項1に記載の組成物。
- 粒子が、D10及びD90が約0.1μm~1μmである粒度分布を有する、請求項1に記載の組成物。
- 粒子が、約10nm~100nmのD10、約0.1μm~約0.8μmのD50、約0.25μm~10μmのD90を有する、請求項1に記載の組成物。
- 粒子が約0.25μm~5μmのD90を有する、請求項5に記載の組成物。
- 粒子が約0.25μm~1μmのD90を有する、請求項5に記載の組成物。
- 粒子が球体、楕円体、または立方体である、請求項1記載の組成物。
- 約0~50ppmの塩化物を含む、請求項1記載の組成物。
- 粒子が単一立方体相を有する、請求項1記載の組成物。
- 下記を含む、適度に分散したDy2O3粒子を製造する方法:
(a)ジスプロシウム塩、高分子添加剤、およびキレート剤を水中で混合し、ジスプロシウム前駆体溶液を提供すること;
(b)ジスプロシウム前駆体溶液を加熱して沈殿物を形成すること;および
(c)沈殿物を焼成して、適度に分散したDy2O3粒子を提供すること。 - キレート剤が、ジエタノールアミン、2-アミノ-2-(ヒドロキシメチル)-1,3-プロパンジオール、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、6-アミノヘキサン酸、L-ヒスチジン、L-リジン、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 高分子添加剤が、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリ(ビニルアルコール)(PVA)、ポリエチレンイミン(PEI)、およびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- ジスプロシウム塩が水溶性塩である、請求項11に記載の方法。
- ジスプロシウムの水溶性塩が塩化物塩または硝酸塩である、請求項14記載の方法。
- 工程(a)のジスプロシウム前駆体溶液は、約0.2mol/L~1.5mol/Lのジスプロシウム濃度を有する、請求項11に記載の方法。
- 工程(a)のジスプロシウム前駆体溶液は、約25~75g/Lの酸化ジスプロシウム濃度を有する、請求項11に記載の方法。
- 工程(a)において、ジスプロシウム1モル当たり約2~3モルのキレート剤を混合する、請求項11に記載の方法。
- 加熱が、約100℃~350℃の範囲の温度で、約15分~24時間行われる、請求項11に記載の方法。
- (b)の加熱により、焼成前の単結晶の析出物が得られる、請求項11に記載の方法。
- 焼成が、約400℃~1000℃の範囲の温度で、約15分~24時間行われる、請求項11に記載の方法。
- 焼成により、規則的な形態および約40nm~1μmの範囲の横方向のサイズを有する適度に分散したDy2O3粒子が提供される、請求項11に記載の方法。
- 当該方法が粉砕を含まない、請求項11に記載の方法。
- 請求項11に記載の方法により製造されたジスプロシウム酸化物粒子。
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