JP2000254403A - 蒸気分散装置を有する精製装置 - Google Patents
蒸気分散装置を有する精製装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 易重合性化合物を精製する際に使用される精
製装置において、リボイラ蒸気出口に蒸気分散装置を設
置した装置を提供する。 【解決手段】 精製装置の側面に有する蒸気入り口部
に、水平方向より下向きの開口部を有し、かつ前記開口
部の水平投影断面積が塔断面積の１０〜４０％である蒸
気分散装置を有することを特徴とする精製装置である。
前記蒸気分散装置の開口部から底部液面までの距離が、
前記蒸気入り口径の０．１〜５倍であることが好まし
い。本発明によれば、蒸気分散装置の導入によりガスの
偏流が抑制され、分離効率の向上、塔下部での重合を防
止できる。
製装置において、リボイラ蒸気出口に蒸気分散装置を設
置した装置を提供する。 【解決手段】 精製装置の側面に有する蒸気入り口部
に、水平方向より下向きの開口部を有し、かつ前記開口
部の水平投影断面積が塔断面積の１０〜４０％である蒸
気分散装置を有することを特徴とする精製装置である。
前記蒸気分散装置の開口部から底部液面までの距離が、
前記蒸気入り口径の０．１〜５倍であることが好まし
い。本発明によれば、蒸気分散装置の導入によりガスの
偏流が抑制され、分離効率の向上、塔下部での重合を防
止できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蒸気を特定方向に
偏向する機構の蒸気分散装置を有する精製装置、または
蒸留塔とリボイラとから成る精製装置に関し、より詳細
には、特に易重合性化合物の蒸留、精製に適する蒸留塔
と精製装置に関する。
偏向する機構の蒸気分散装置を有する精製装置、または
蒸留塔とリボイラとから成る精製装置に関し、より詳細
には、特に易重合性化合物の蒸留、精製に適する蒸留塔
と精製装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】精留は、揮発性の物質の精製に多用され
るプロセスである。蒸留塔の塔頂に昇ってくる低沸点成
分に富む蒸気を冷却・凝縮させ、この凝縮液を塔頂から
降らせて下から昇ってくる蒸気と接触させると凝縮液中
の低沸点成分が気化し、同時に蒸気中の高沸点成分が凝
集して液化する。このため、塔頂を出ていく蒸気の低沸
点成分の純度が増加し、同時に塔底に落下する液体の高
沸点成分の純度も増加する。この還流操作が精留であ
り、一般に蒸留塔でこの精留が行われる。
るプロセスである。蒸留塔の塔頂に昇ってくる低沸点成
分に富む蒸気を冷却・凝縮させ、この凝縮液を塔頂から
降らせて下から昇ってくる蒸気と接触させると凝縮液中
の低沸点成分が気化し、同時に蒸気中の高沸点成分が凝
集して液化する。このため、塔頂を出ていく蒸気の低沸
点成分の純度が増加し、同時に塔底に落下する液体の高
沸点成分の純度も増加する。この還流操作が精留であ
り、一般に蒸留塔でこの精留が行われる。
【０００３】この様な蒸留塔では、内部にトレイや充填
物を設置して気液接触が行われ、通常、塔上方からは液
を供給し塔下方からは蒸気を供給してトレイ上、充填物
表面において十字流または向流で気液接触させて気液間
の物質移動を行わせるが、蒸留塔における気液物質移動
操作では、気液の接触不良および蒸留塔塔底液の混入に
より製品が悪化することが知られている。また、蒸留化
合物が易重合性化合物である場合には、重合物の生成に
より分離精製効率が低下し製品の品質が悪化し、また重
合物の装置への付着および気液液路の閉塞により連続運
転が妨げられることがある。
物を設置して気液接触が行われ、通常、塔上方からは液
を供給し塔下方からは蒸気を供給してトレイ上、充填物
表面において十字流または向流で気液接触させて気液間
の物質移動を行わせるが、蒸留塔における気液物質移動
操作では、気液の接触不良および蒸留塔塔底液の混入に
より製品が悪化することが知られている。また、蒸留化
合物が易重合性化合物である場合には、重合物の生成に
より分離精製効率が低下し製品の品質が悪化し、また重
合物の装置への付着および気液液路の閉塞により連続運
転が妨げられることがある。
【０００４】例えば、蒸留塔に導入される気相が一部に
のみ偏流すると気液接触が不十分となり、分離精製効率
が低下する。また、特に易重合性化合物を蒸留すると重
合物が生成し、精製プロセスに使用する各装置に重合物
が付着し目詰りを生じさせ、分離精製効率が低下するた
め製品の品質が悪化する。このため、早期に除去する必
要があるが、この様な重合物を除去するためには、精製
プロセスを停止しなければならず、また付着した重合物
の除去も一般に困難である。
のみ偏流すると気液接触が不十分となり、分離精製効率
が低下する。また、特に易重合性化合物を蒸留すると重
合物が生成し、精製プロセスに使用する各装置に重合物
が付着し目詰りを生じさせ、分離精製効率が低下するた
め製品の品質が悪化する。このため、早期に除去する必
要があるが、この様な重合物を除去するためには、精製
プロセスを停止しなければならず、また付着した重合物
の除去も一般に困難である。
【０００５】この様な分離精製効率の低下および重合
は、蒸留塔塔底部に生ずる偏流によって容易に生ずる。
例えば、蒸留塔には一般に、塔底液の一部をリボイラで
気化させ、この蒸気を塔底の加熱用として塔内に送り込
むためのリボイラ蒸気入り口部が存在する。このリボイ
ラから吹き出される蒸気をそのまま塔側面から整流する
ことなく上記ノズルから供給すると、蒸留塔内におい
て、上方への推進力により塔断面の一部分にのみ偏流す
る。更に、上方への偏流に伴い、蒸留塔の上方から流下
してくる液も偏流し、気液の接触が不十分になる。この
結果、蒸留塔内の分離効率が低下し、製品の収率も低下
する。また、蒸気の偏流により蒸留塔内に蒸気淀み部が
生じ、易重合性化合物の気相での凝縮等により重合物が
生成しやすくなるのである。
は、蒸留塔塔底部に生ずる偏流によって容易に生ずる。
例えば、蒸留塔には一般に、塔底液の一部をリボイラで
気化させ、この蒸気を塔底の加熱用として塔内に送り込
むためのリボイラ蒸気入り口部が存在する。このリボイ
ラから吹き出される蒸気をそのまま塔側面から整流する
ことなく上記ノズルから供給すると、蒸留塔内におい
て、上方への推進力により塔断面の一部分にのみ偏流す
る。更に、上方への偏流に伴い、蒸留塔の上方から流下
してくる液も偏流し、気液の接触が不十分になる。この
結果、蒸留塔内の分離効率が低下し、製品の収率も低下
する。また、蒸気の偏流により蒸留塔内に蒸気淀み部が
生じ、易重合性化合物の気相での凝縮等により重合物が
生成しやすくなるのである。
【０００６】さらにリボイラからは蒸気のみならずリボ
イラ経由で循環する塔底液も多く吹き込まれる。この蒸
気が蒸留塔内の上昇速度に伴い上昇すると共に、飛沫を
同伴し、当該塔底液を含有する液体が蒸気と共に上段の
トレイまで運ばれる。すなわち、蒸留塔上部へ流れる蒸
気に塔底液の飛沫が同伴し、塔底液の一部が塔頂留出製
品に混入する結果、蒸留分離効率を悪化させるのであ
る。
イラ経由で循環する塔底液も多く吹き込まれる。この蒸
気が蒸留塔内の上昇速度に伴い上昇すると共に、飛沫を
同伴し、当該塔底液を含有する液体が蒸気と共に上段の
トレイまで運ばれる。すなわち、蒸留塔上部へ流れる蒸
気に塔底液の飛沫が同伴し、塔底液の一部が塔頂留出製
品に混入する結果、蒸留分離効率を悪化させるのであ
る。
【０００７】蒸留対象物が、アクリル酸やそのエステル
化合物等の易重合性化合物である場合では、特にこの偏
流による重合が生じやすい。例えば、アクリル酸は、プ
ロピレンおよび／またはアクロレインを分子状酸素含有
ガスにより接触気相酸化して製造され、アクリル酸含有
液を蒸留塔で蒸留するのであるが、このアクリル酸含有
液組成には、水、酢酸およびアクロレイン等の不純物が
含まれており、アクリル酸の重合が極めて起こり易くな
っている。このため、ハイドロキノン、メトキノン、フ
ェノチアジンなどの種々の重合防止剤が単独あるいは数
種組み合わされて製造プロセス中に添加され、（メタ）
アクリル酸等の重合が抑制される。しかしリボイラから
蒸留塔へアクリル酸を含有する蒸気を導くと、重合防止
剤は液相にのみ存在するため、当該蒸気である気相部か
らの凝縮した液は重合防止剤を殆ど含んでおらず加熱に
よって容易に重合する。特に、この気相部における凝縮
は塔内蒸気の偏流によって生じる蒸気淀み部分で起こり
やすく、この結果、塔内重合をも引き起こすのである。
化合物等の易重合性化合物である場合では、特にこの偏
流による重合が生じやすい。例えば、アクリル酸は、プ
ロピレンおよび／またはアクロレインを分子状酸素含有
ガスにより接触気相酸化して製造され、アクリル酸含有
液を蒸留塔で蒸留するのであるが、このアクリル酸含有
液組成には、水、酢酸およびアクロレイン等の不純物が
含まれており、アクリル酸の重合が極めて起こり易くな
っている。このため、ハイドロキノン、メトキノン、フ
ェノチアジンなどの種々の重合防止剤が単独あるいは数
種組み合わされて製造プロセス中に添加され、（メタ）
アクリル酸等の重合が抑制される。しかしリボイラから
蒸留塔へアクリル酸を含有する蒸気を導くと、重合防止
剤は液相にのみ存在するため、当該蒸気である気相部か
らの凝縮した液は重合防止剤を殆ど含んでおらず加熱に
よって容易に重合する。特に、この気相部における凝縮
は塔内蒸気の偏流によって生じる蒸気淀み部分で起こり
やすく、この結果、塔内重合をも引き起こすのである。
【０００８】この様な場合、蒸留塔内の飛沫同伴を防止
する方法として、特開平３−１９６８０１号公報には、
フラッシュ蒸留において、蒸留塔の中央に、蒸留塔内壁
から独立した傘状の衝突板を設けて飛沫同伴を防止する
発明が開示されている。また、特開昭５１−２６７５号
公報には、クエンチ塔においてガス衝突分散用プレート
を除去し、かつクエンチ塔中央に導いたノズルを塔底液
面の中央部に向けて斜め下向きに塔内部に突出させずに
取り付けることで、ノズルの目詰まりを防止する方法が
開示されている。ガス衝突分散用プレートを除去するこ
とでクエンチガス温度から凝縮液温度までの温度勾配の
つく箇所をノズル取り付け回りの塔壁のみとし、重合を
防止するのである。クエンチ塔中央まで貫通導入させた
ガス吹込ノズルから噴出される蒸気が重合性不飽和化合
物であって、ノズル回りの急冷がうまく行かないとノズ
ル内面に高沸点物が付着し生長し、ノズルを再三詰まら
せることに鑑みてなされたものである。
する方法として、特開平３−１９６８０１号公報には、
フラッシュ蒸留において、蒸留塔の中央に、蒸留塔内壁
から独立した傘状の衝突板を設けて飛沫同伴を防止する
発明が開示されている。また、特開昭５１−２６７５号
公報には、クエンチ塔においてガス衝突分散用プレート
を除去し、かつクエンチ塔中央に導いたノズルを塔底液
面の中央部に向けて斜め下向きに塔内部に突出させずに
取り付けることで、ノズルの目詰まりを防止する方法が
開示されている。ガス衝突分散用プレートを除去するこ
とでクエンチガス温度から凝縮液温度までの温度勾配の
つく箇所をノズル取り付け回りの塔壁のみとし、重合を
防止するのである。クエンチ塔中央まで貫通導入させた
ガス吹込ノズルから噴出される蒸気が重合性不飽和化合
物であって、ノズル回りの急冷がうまく行かないとノズ
ル内面に高沸点物が付着し生長し、ノズルを再三詰まら
せることに鑑みてなされたものである。
【０００９】しかしながら、上記特開昭５１−２６７５
号公報に開示された方法は、本来ノズルの目詰りを防止
するものあるが、ノズルとの接触による凝縮が生じる。
また、単にノズルから塔底液に向けて反応ガスを放出さ
せただけでは十分な飛沫同伴を防止できず、分離精製効
率を十分に高めることができない。
号公報に開示された方法は、本来ノズルの目詰りを防止
するものあるが、ノズルとの接触による凝縮が生じる。
また、単にノズルから塔底液に向けて反応ガスを放出さ
せただけでは十分な飛沫同伴を防止できず、分離精製効
率を十分に高めることができない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、蒸留塔の蒸
気の偏流を防止し、蒸留効率を向上させ併せて重合も防
止するものである。また、塔底液の飛沫同伴を抑制し、
蒸留効率を向上させるものである。
気の偏流を防止し、蒸留効率を向上させ併せて重合も防
止するものである。また、塔底液の飛沫同伴を抑制し、
蒸留効率を向上させるものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明者らは蒸留塔につ
いて考察した結果、リボイラの蒸気入り口に水平方向よ
り下向きに特定面積の開口部を持つ蒸気分散装置を特定
位置に設置すると、リボイラからの蒸気の偏流が抑制さ
れ、蒸留塔の分離効率が向上し、塔内重合が抑制される
ことを見いだし、本発明を完成させた。
いて考察した結果、リボイラの蒸気入り口に水平方向よ
り下向きに特定面積の開口部を持つ蒸気分散装置を特定
位置に設置すると、リボイラからの蒸気の偏流が抑制さ
れ、蒸留塔の分離効率が向上し、塔内重合が抑制される
ことを見いだし、本発明を完成させた。
【００１２】上記課題は、以下の（１）〜（１０）によ
って達成される。
って達成される。
【００１３】（１） 精製装置内の側面に有する蒸気入
り口部に、水平方向より下向きの開口部を有し、かつ前
記開口部の水平投影断面積が塔断面積の１０〜４０％で
ある蒸気分散装置を有することを特徴とする精製装置。
り口部に、水平方向より下向きの開口部を有し、かつ前
記開口部の水平投影断面積が塔断面積の１０〜４０％で
ある蒸気分散装置を有することを特徴とする精製装置。
【００１４】（２） 前記蒸気分散装置の開口部から底
部液面までの距離が、前記蒸気入り口径の０．１〜５倍
であることを特徴とする上記（１）記載の精製装置。
部液面までの距離が、前記蒸気入り口径の０．１〜５倍
であることを特徴とする上記（１）記載の精製装置。
【００１５】（３） 精製装置が棚段塔または充填塔で
あり、蒸気分散装置の開口部からトレイ最下段または充
填物支持部材までの距離が蒸気入り口径の１．５〜８倍
であることを特徴とする上記（１）記載の精製装置。
あり、蒸気分散装置の開口部からトレイ最下段または充
填物支持部材までの距離が蒸気入り口径の１．５〜８倍
であることを特徴とする上記（１）記載の精製装置。
【００１６】（４） 蒸気分散装置、または蒸気分散装
置の開口部が２以上であることを特徴とする上記（１）
記載の精製装置。
置の開口部が２以上であることを特徴とする上記（１）
記載の精製装置。
【００１７】（５） 蒸気分散装置の上部に蒸気抜き出
し口を有し、かつこの開口部の総断面積が塔断面積の
０．００１〜２％であることを特徴とする上記（１）記
載の精製装置。
し口を有し、かつこの開口部の総断面積が塔断面積の
０．００１〜２％であることを特徴とする上記（１）記
載の精製装置。
【００１８】（６） 蒸留塔と塔外部に配置したリボイ
ラとを有する精製装置であって、前記リボイラの蒸気出
口ノズルが蒸留塔塔底の気相部に塔側壁に連結され、蒸
留塔内の前記ノズルのリボイラ蒸気出口に、水平方向よ
り下向きの開口部を有し、かつ前記開口部の水平投影断
面積が塔断面積の１０〜４０％である蒸気分散装置を有
することを特徴とする精製装置。
ラとを有する精製装置であって、前記リボイラの蒸気出
口ノズルが蒸留塔塔底の気相部に塔側壁に連結され、蒸
留塔内の前記ノズルのリボイラ蒸気出口に、水平方向よ
り下向きの開口部を有し、かつ前記開口部の水平投影断
面積が塔断面積の１０〜４０％である蒸気分散装置を有
することを特徴とする精製装置。
【００１９】（７） 前記蒸留塔が、上記（２）〜
（５）の精留装置であり、分子状酸素供給口を有するこ
とを特徴とする上記（６）記載の精製装置。
（５）の精留装置であり、分子状酸素供給口を有するこ
とを特徴とする上記（６）記載の精製装置。
【００２０】（８） 易重合性化合物の蒸留に使用する
ことを特徴とする上記（１）〜（５）の何れかに記載の
蒸留塔。
ことを特徴とする上記（１）〜（５）の何れかに記載の
蒸留塔。
【００２１】（９） 易重合性化合物が（メタ）アクリ
ル酸および／またはそのエステルであることを特徴とす
る上記（８）記載の蒸留塔。
ル酸および／またはそのエステルであることを特徴とす
る上記（８）記載の蒸留塔。
【００２２】（１０） 蒸留塔内に導入したリボイラ蒸
気を、水平方向より下向きに偏向する機構を蒸留塔内壁
に有することを特徴とする蒸留塔。
気を、水平方向より下向きに偏向する機構を蒸留塔内壁
に有することを特徴とする蒸留塔。
【００２３】
【発明の実施の形態】本発明は、蒸留塔内に特定構造の
蒸気分散装置を設けた蒸留塔である。一般に、易重合性
化合物の蒸留精製に使用する蒸留塔は、目的物を再循環
させ蒸留分離効率を向上させるために塔底液を蒸発させ
るリボイラを有する。しかし、リボイラ蒸気を蒸留塔内
に整流せずに供給すると、蒸留塔内の加熱による上方へ
の推進力により塔断面の一部分にのみリボイラ蒸気の偏
流が生じるため、気液接触が不十分となり塔の分離効率
が低下する。本発明の蒸留塔では、蒸留塔塔底内部に特
定構造の蒸気分散装置を設けるため、リボイラ蒸気を水
平方向より下向きに噴出させることができ、蒸気の上向
きの偏流を防止することができる。また、これにより併
せて蒸留塔内の上方から流下してくる液の偏流も防止で
きる。このため、蒸気の分散をより均一にすることがで
き、気液接触が十分に行えるのである。
蒸気分散装置を設けた蒸留塔である。一般に、易重合性
化合物の蒸留精製に使用する蒸留塔は、目的物を再循環
させ蒸留分離効率を向上させるために塔底液を蒸発させ
るリボイラを有する。しかし、リボイラ蒸気を蒸留塔内
に整流せずに供給すると、蒸留塔内の加熱による上方へ
の推進力により塔断面の一部分にのみリボイラ蒸気の偏
流が生じるため、気液接触が不十分となり塔の分離効率
が低下する。本発明の蒸留塔では、蒸留塔塔底内部に特
定構造の蒸気分散装置を設けるため、リボイラ蒸気を水
平方向より下向きに噴出させることができ、蒸気の上向
きの偏流を防止することができる。また、これにより併
せて蒸留塔内の上方から流下してくる液の偏流も防止で
きる。このため、蒸気の分散をより均一にすることがで
き、気液接触が十分に行えるのである。
【００２４】また、リボイラ蒸気には、リボイラ経由で
循環する塔底液成分が含有されるのであるが、リボイラ
蒸気を水平方向より下向きに噴出させることができるた
め、当該液の飛沫同伴を防止することができ、製品中へ
の塔底液成分の混入を防止することもできる。
循環する塔底液成分が含有されるのであるが、リボイラ
蒸気を水平方向より下向きに噴出させることができるた
め、当該液の飛沫同伴を防止することができ、製品中へ
の塔底液成分の混入を防止することもできる。
【００２５】更に、当該蒸気分散装置の開口部から塔底
液面までの距離や、蒸気分散装置の開口部からトレイ最
下段および充填物支持部材までの距離を特定範囲とする
ことで、滞留時間を調整し更に重合を抑制でき、製品の
悪化を防止しうると共に蒸留分離効率を向上させること
ができるのである。
液面までの距離や、蒸気分散装置の開口部からトレイ最
下段および充填物支持部材までの距離を特定範囲とする
ことで、滞留時間を調整し更に重合を抑制でき、製品の
悪化を防止しうると共に蒸留分離効率を向上させること
ができるのである。
【００２６】なお、本発明における精製とは、蒸留、放
散および吸収を含むものとする。ここに蒸留とは、気液
混合物を各成分の蒸気圧の差を利用して分離する操作を
いう。また放散とは、溶液中に存在する一または二以上
の成分をその成分を含まない気体に接触させて前記溶液
から追い出す操作をいう。更に吸収とは、ガス混合物中
の一または二以上の成分を、溶媒に吸収させる操作をい
う。蒸留とは、精留も含むものとする。以下、本発明を
詳細に説明する。
散および吸収を含むものとする。ここに蒸留とは、気液
混合物を各成分の蒸気圧の差を利用して分離する操作を
いう。また放散とは、溶液中に存在する一または二以上
の成分をその成分を含まない気体に接触させて前記溶液
から追い出す操作をいう。更に吸収とは、ガス混合物中
の一または二以上の成分を、溶媒に吸収させる操作をい
う。蒸留とは、精留も含むものとする。以下、本発明を
詳細に説明する。
【００２７】（１）蒸留塔 本発明で使用する精製装置としては、一般の蒸留、精製
工程で使用するあらゆる精製装置を含み、例えば蒸留
塔、放散塔、吸収塔自体等を含む。例えば、蒸留対象物
が易重合性化合物である場合、特にアクリル酸をプロピ
レンおよび／またはアクロレインの接触気相酸化法によ
り製造する場合には、上記接触気相酸化によって得たア
クリル酸含有ガスを溶剤により冷却、向流洗浄して捕集
した該溶剤とアクリル酸の混合物よりアクリル酸を回収
するための蒸留温度、圧力等を変更させた各種の蒸留塔
が含まれる。更に、その名称に関わらず、溶剤分離塔、
共沸分離塔、酢酸分離塔および高沸点物分離塔などの蒸
留、精製、分離等を目的とするものも本発明の精製装置
に含まれる。
工程で使用するあらゆる精製装置を含み、例えば蒸留
塔、放散塔、吸収塔自体等を含む。例えば、蒸留対象物
が易重合性化合物である場合、特にアクリル酸をプロピ
レンおよび／またはアクロレインの接触気相酸化法によ
り製造する場合には、上記接触気相酸化によって得たア
クリル酸含有ガスを溶剤により冷却、向流洗浄して捕集
した該溶剤とアクリル酸の混合物よりアクリル酸を回収
するための蒸留温度、圧力等を変更させた各種の蒸留塔
が含まれる。更に、その名称に関わらず、溶剤分離塔、
共沸分離塔、酢酸分離塔および高沸点物分離塔などの蒸
留、精製、分離等を目的とするものも本発明の精製装置
に含まれる。
【００２８】精製装置を構成する蒸留塔の形式として
は、棚段塔、充填塔、濡れ壁塔、スプレー塔等の各種の
形式の蒸留塔を使用することができるが、本発明では、
棚段塔、充填塔であることが好ましい。気液接触効率に
優れ、蒸留分離効率に優れるからである。また、流体の
接触形式は、十字流、向流、並流、完全混合等の何れで
あってもよい。本発明は、精製装置内におけるリボイラ
からの蒸気流を調整することにより重合を抑制し蒸留分
離効率を向上させるものであり、流体の接触形式に制限
されるものではないからである。
は、棚段塔、充填塔、濡れ壁塔、スプレー塔等の各種の
形式の蒸留塔を使用することができるが、本発明では、
棚段塔、充填塔であることが好ましい。気液接触効率に
優れ、蒸留分離効率に優れるからである。また、流体の
接触形式は、十字流、向流、並流、完全混合等の何れで
あってもよい。本発明は、精製装置内におけるリボイラ
からの蒸気流を調整することにより重合を抑制し蒸留分
離効率を向上させるものであり、流体の接触形式に制限
されるものではないからである。
【００２９】（２）リボイラ 本発明の精製装置においては、リボイラが設置されてい
なくてもよい。しかしながら、例えば上記蒸留塔にリボ
イラを設置したものであってもよい。従って、蒸留塔と
蒸留塔塔外部に設置したリボイラとを有する場合、使用
できるリボイラはその名称に関わらずいわゆる熱交換器
であって、装置中で凝縮した液体を再び加熱蒸発させる
ものであればよい。多管式円筒形熱交換器、遊動頭式熱
交換器、Ｕ字管式熱交換器、固定管板式熱交換器、二重
管式熱交換器、単管式熱交換器、プレート式熱交換器等
が含まれる。但し、リボイラを有する場合であっても、
当該リボイラは、蒸留塔の外部に設けられることを要す
る。塔内挿入型では、リボイラ自体の存在により偏流が
生じ、または蒸気偏流を調整することが困難だからであ
る。
なくてもよい。しかしながら、例えば上記蒸留塔にリボ
イラを設置したものであってもよい。従って、蒸留塔と
蒸留塔塔外部に設置したリボイラとを有する場合、使用
できるリボイラはその名称に関わらずいわゆる熱交換器
であって、装置中で凝縮した液体を再び加熱蒸発させる
ものであればよい。多管式円筒形熱交換器、遊動頭式熱
交換器、Ｕ字管式熱交換器、固定管板式熱交換器、二重
管式熱交換器、単管式熱交換器、プレート式熱交換器等
が含まれる。但し、リボイラを有する場合であっても、
当該リボイラは、蒸留塔の外部に設けられることを要す
る。塔内挿入型では、リボイラ自体の存在により偏流が
生じ、または蒸気偏流を調整することが困難だからであ
る。
【００３０】（３）精製装置 本発明の精製装置は、蒸留塔単独、放散塔単独、吸収塔
単独の場合や、更にこれらにリボイラを配置したものも
含む。蒸留装置がリボイラを含む場合には、当該リボイ
ラは蒸留塔に直接連結されずに塔外部に配置したもので
あって、かつリボイラの蒸気出口ノズルが蒸留塔塔底の
気相部の塔側壁に連結されることが必要である。この場
合、ノズルと蒸留塔との連結部は、直立した蒸留塔に蒸
気が水平方向に導入される様に蒸留塔に垂直に連結され
ることが好ましい。ノズルが蒸留塔に対して鋭角に連結
されると、蒸留塔内に導入される蒸気が蒸留塔内で上方
又は下方に流れるため、本発明で使用する蒸気分散装置
内で分散せず、滞留が生ずるからである。なお、熱効率
を考慮すればこの蒸気出口ノズルは、蒸留塔塔底の塔壁
に最短距離で連結されることが好ましい。
単独の場合や、更にこれらにリボイラを配置したものも
含む。蒸留装置がリボイラを含む場合には、当該リボイ
ラは蒸留塔に直接連結されずに塔外部に配置したもので
あって、かつリボイラの蒸気出口ノズルが蒸留塔塔底の
気相部の塔側壁に連結されることが必要である。この場
合、ノズルと蒸留塔との連結部は、直立した蒸留塔に蒸
気が水平方向に導入される様に蒸留塔に垂直に連結され
ることが好ましい。ノズルが蒸留塔に対して鋭角に連結
されると、蒸留塔内に導入される蒸気が蒸留塔内で上方
又は下方に流れるため、本発明で使用する蒸気分散装置
内で分散せず、滞留が生ずるからである。なお、熱効率
を考慮すればこの蒸気出口ノズルは、蒸留塔塔底の塔壁
に最短距離で連結されることが好ましい。
【００３１】上記した蒸留塔、リボイラ精製装置のサイ
ズは、易重合物質の物性、精製量、精製目的等に応じて
適宜選択できる。従って、本発明の精製装置が蒸留塔で
ある場合、または蒸留塔を含む場合のそのサイズとして
は、例えば、塔径３００ｍｍ〜１００００ｍｍのものに
使用できる。この際、リボイラ入り口径は、塔径の０．
１〜０．９倍であることが好ましく、より好まくは０．
１５〜０．７倍、より好ましくは、０．２〜０．５倍で
ある。精製装置内に導入される蒸気流量もリボイラ入り
口径や易重合性物質の蒸気圧等により適宜選択可能であ
り、例えば、５００〜１，５００，０００ｍ3／ｈｒ、
より好ましくは１，０００〜１，０００，０００ｍ3／
ｈｒの範囲に応用できる。
ズは、易重合物質の物性、精製量、精製目的等に応じて
適宜選択できる。従って、本発明の精製装置が蒸留塔で
ある場合、または蒸留塔を含む場合のそのサイズとして
は、例えば、塔径３００ｍｍ〜１００００ｍｍのものに
使用できる。この際、リボイラ入り口径は、塔径の０．
１〜０．９倍であることが好ましく、より好まくは０．
１５〜０．７倍、より好ましくは、０．２〜０．５倍で
ある。精製装置内に導入される蒸気流量もリボイラ入り
口径や易重合性物質の蒸気圧等により適宜選択可能であ
り、例えば、５００〜１，５００，０００ｍ3／ｈｒ、
より好ましくは１，０００〜１，０００，０００ｍ3／
ｈｒの範囲に応用できる。
【００３２】（４）蒸気分散装置 本発明で使用する蒸気分散装置は蒸留塔内に設けられる
が、リボイラノズルからの蒸気の噴出が水平方向より下
向きとなる蒸気開口部を有し、かつ前記開口部の水平投
影断面積が塔断面積の１０〜４０％であること、すなわ
ち、蒸気分散装置が水平方向より下向きに偏向する機構
を蒸留塔内壁に有するものである。この蒸気分散装置は
塔内壁にその一部を接触して設置されていればよいが、
蒸留塔外部から蒸留塔内に貫通するリボイラ蒸気出口ノ
ズル先端部に直接設けられていてもよい。また、蒸気分
離装置の形状は以下の条件を満足するものであれば、特
に規定されるものではない。
が、リボイラノズルからの蒸気の噴出が水平方向より下
向きとなる蒸気開口部を有し、かつ前記開口部の水平投
影断面積が塔断面積の１０〜４０％であること、すなわ
ち、蒸気分散装置が水平方向より下向きに偏向する機構
を蒸留塔内壁に有するものである。この蒸気分散装置は
塔内壁にその一部を接触して設置されていればよいが、
蒸留塔外部から蒸留塔内に貫通するリボイラ蒸気出口ノ
ズル先端部に直接設けられていてもよい。また、蒸気分
離装置の形状は以下の条件を満足するものであれば、特
に規定されるものではない。
【００３３】本発明では、当該蒸気分散装置の開口部
は、上記リボイラノズルの蒸気入り口部の上部に、当該
入り口部の一部を取りまくように配置することができ
る。また、リボイラノズルの先端が蒸留塔の気相部塔側
壁から更に蒸留塔内に貫通する様に設計し、リボイラノ
ズルの蒸留塔内の部分を本発明の蒸気分散装置とするこ
ともできる。蒸気分散装置において水平方向より下向き
の開口部を持つことが必要であるとしたのは、ノズルか
らの蒸気を下向きに噴出させることにより、リボイラか
らの蒸気を一旦蒸留塔内の下方に流すためである。これ
により、当該蒸気は、開口部を経て蒸留塔の塔内を再び
上昇するため、蒸気の上昇距離が稼げるからである。更
に、再上昇する際に蒸気の線速が塔断面積に相当する速
度まで減じるので、蒸留塔下部を上昇する蒸気は十分な
時間を経て塔断面に均一に分散されるのである。この結
果、塔底付近の気液の偏流が抑制され、気液が十分に接
触し、分離効率が向上するのである。
は、上記リボイラノズルの蒸気入り口部の上部に、当該
入り口部の一部を取りまくように配置することができ
る。また、リボイラノズルの先端が蒸留塔の気相部塔側
壁から更に蒸留塔内に貫通する様に設計し、リボイラノ
ズルの蒸留塔内の部分を本発明の蒸気分散装置とするこ
ともできる。蒸気分散装置において水平方向より下向き
の開口部を持つことが必要であるとしたのは、ノズルか
らの蒸気を下向きに噴出させることにより、リボイラか
らの蒸気を一旦蒸留塔内の下方に流すためである。これ
により、当該蒸気は、開口部を経て蒸留塔の塔内を再び
上昇するため、蒸気の上昇距離が稼げるからである。更
に、再上昇する際に蒸気の線速が塔断面積に相当する速
度まで減じるので、蒸留塔下部を上昇する蒸気は十分な
時間を経て塔断面に均一に分散されるのである。この結
果、塔底付近の気液の偏流が抑制され、気液が十分に接
触し、分離効率が向上するのである。
【００３４】また、本発明で使用する蒸気分散装置は、
蒸留塔内壁に少なくともその一部を連結されていること
が好ましい。蒸留塔内壁にある蒸気入り口からのリボイ
ラ蒸気は、蒸留塔内でその温度のため直ちに上方へ移行
するが、蒸気分散装置を蒸留塔内壁に連結させることに
より、この蒸気の多くを蒸留塔下方向に誘導し、かつ分
散させることができるからである。
蒸留塔内壁に少なくともその一部を連結されていること
が好ましい。蒸留塔内壁にある蒸気入り口からのリボイ
ラ蒸気は、蒸留塔内でその温度のため直ちに上方へ移行
するが、蒸気分散装置を蒸留塔内壁に連結させることに
より、この蒸気の多くを蒸留塔下方向に誘導し、かつ分
散させることができるからである。
【００３５】一般に、リボイラ蒸気出口からは蒸気のみ
ならず塔底をリボイラ経由で循環する塔底液も吹き込ま
れるため、蒸気には重沸物を多く含む塔底液の飛沫が含
まれている。従って、リボイラ蒸気出口に水平方向より
下向きに開口を持つ蒸気分散装置を設置すると、蒸気よ
りも慣性力の大きい液飛沫は蒸気の流れから外れて蒸気
分散装置の壁に衝突するため、蒸気から液飛沫が分離さ
れる。この結果塔底液の飛沫同伴が抑制され、蒸留効率
が向上するのである。
ならず塔底をリボイラ経由で循環する塔底液も吹き込ま
れるため、蒸気には重沸物を多く含む塔底液の飛沫が含
まれている。従って、リボイラ蒸気出口に水平方向より
下向きに開口を持つ蒸気分散装置を設置すると、蒸気よ
りも慣性力の大きい液飛沫は蒸気の流れから外れて蒸気
分散装置の壁に衝突するため、蒸気から液飛沫が分離さ
れる。この結果塔底液の飛沫同伴が抑制され、蒸留効率
が向上するのである。
【００３６】蒸気分散装置の開口断面積は、塔断面積の
１０％〜４０％に規定すると蒸気の偏流および塔底液の
飛沫同伴が抑制されるため好ましい。蒸気の塔内での均
一分散を得るためには、蒸気分散装置により塔の断面が
塞がれることを抑えるようにする必要があり、蒸気分散
装置の水平投影断面積（開口断面積）をなるべく小さく
する必要があり、４０％を越えることは好ましくない。
一方、このような蒸気分散装置を設置した場合、塔下方
すなわち塔底液面に向かって蒸気が吹き込まれるため蒸
気の運動エネルギーにより液面から重沸物を多く含む塔
底液が巻き上げられ飛沫同伴する可能性がある。従っ
て、運動エネルギー減少のため蒸気分散装置の開口断面
積は大きくする必要があり、１０％を下回ることは好ま
しくない。
１０％〜４０％に規定すると蒸気の偏流および塔底液の
飛沫同伴が抑制されるため好ましい。蒸気の塔内での均
一分散を得るためには、蒸気分散装置により塔の断面が
塞がれることを抑えるようにする必要があり、蒸気分散
装置の水平投影断面積（開口断面積）をなるべく小さく
する必要があり、４０％を越えることは好ましくない。
一方、このような蒸気分散装置を設置した場合、塔下方
すなわち塔底液面に向かって蒸気が吹き込まれるため蒸
気の運動エネルギーにより液面から重沸物を多く含む塔
底液が巻き上げられ飛沫同伴する可能性がある。従っ
て、運動エネルギー減少のため蒸気分散装置の開口断面
積は大きくする必要があり、１０％を下回ることは好ま
しくない。
【００３７】本発明で使用する蒸気分散装置の開口部の
大きさは、上記範囲であれば固定されることなく、可変
機構を設けて変動させることもできる。本発明の蒸留塔
や精製装置を用いる場合、蒸留化合物や、リボイラ蒸気
噴出量、蒸留塔内圧、温度等の変動に連動させて、開口
面積を変動してもよい。
大きさは、上記範囲であれば固定されることなく、可変
機構を設けて変動させることもできる。本発明の蒸留塔
や精製装置を用いる場合、蒸留化合物や、リボイラ蒸気
噴出量、蒸留塔内圧、温度等の変動に連動させて、開口
面積を変動してもよい。
【００３８】なお、蒸気分散装置、または蒸気分散装置
の開口部の数については1つに規定されるものではな
く、複数個でも適用可能であり、投入ポイントが増える
と更に塔内蒸気の均一性が向上する。リボイラおよびリ
ボイラ蒸気出口ノズルを２個以上持つ場合を含め、蒸気
分散装置や蒸気分散装置の開口部が２以上存在する場合
には、当該開口断面積の合計を上記範囲とする。なお、
蒸気分散装置の開口部の形状に関しては上記水平投影断
面積を有すれば、特に規定されるものではなく、方形、
円形、楕円形等様々な形状が可能である。
の開口部の数については1つに規定されるものではな
く、複数個でも適用可能であり、投入ポイントが増える
と更に塔内蒸気の均一性が向上する。リボイラおよびリ
ボイラ蒸気出口ノズルを２個以上持つ場合を含め、蒸気
分散装置や蒸気分散装置の開口部が２以上存在する場合
には、当該開口断面積の合計を上記範囲とする。なお、
蒸気分散装置の開口部の形状に関しては上記水平投影断
面積を有すれば、特に規定されるものではなく、方形、
円形、楕円形等様々な形状が可能である。
【００３９】本発明では、蒸気の塔内の均一分散を得る
ために蒸気分散装置開口部からトレイ最下段または充填
物支持部材などの精留機構部までの距離を、リボイラ蒸
気入り口径の１．５倍以上に規定すれば更に効果が上が
る。１．５倍未満では、十分な飛沫同伴を防止できない
が、その一方、距離を取りすぎると不要な気相部が増大
し滞留時間が増し、そこで塔内蒸気が凝縮して重合する
恐れがあるので８倍以下に規定する必要がある。以上よ
り蒸気分散装置開口部からトレイ最下段および充填物支
持部材までの距離をリボイラ蒸気出口ノズル径の１．５
〜８倍、好ましくは２〜５に規定する必要がある。
ために蒸気分散装置開口部からトレイ最下段または充填
物支持部材などの精留機構部までの距離を、リボイラ蒸
気入り口径の１．５倍以上に規定すれば更に効果が上が
る。１．５倍未満では、十分な飛沫同伴を防止できない
が、その一方、距離を取りすぎると不要な気相部が増大
し滞留時間が増し、そこで塔内蒸気が凝縮して重合する
恐れがあるので８倍以下に規定する必要がある。以上よ
り蒸気分散装置開口部からトレイ最下段および充填物支
持部材までの距離をリボイラ蒸気出口ノズル径の１．５
〜８倍、好ましくは２〜５に規定する必要がある。
【００４０】また、同時に蒸気分散装置開口部から塔下
部の液面の距離をリボイラ蒸気出口ノズル径の０．１倍
以上に規定すると、塔底液から飛沫の巻き上げ抑制に効
果があるが不要な気相部が増大するため、０．１〜５倍
とすることが好ましく、より好ましくは０．５〜２倍に
規定することが好ましい。上記したごとく精製装置を構
成する蒸留塔の塔径およびリボイラ入り口径のサイズ等
は適宜選択でき、蒸気流量も易重合性物質の蒸気圧等に
より適宜選択できるのであるが、本発明では、上記範囲
に調整することで有効に目的を達成できる。
部の液面の距離をリボイラ蒸気出口ノズル径の０．１倍
以上に規定すると、塔底液から飛沫の巻き上げ抑制に効
果があるが不要な気相部が増大するため、０．１〜５倍
とすることが好ましく、より好ましくは０．５〜２倍に
規定することが好ましい。上記したごとく精製装置を構
成する蒸留塔の塔径およびリボイラ入り口径のサイズ等
は適宜選択でき、蒸気流量も易重合性物質の蒸気圧等に
より適宜選択できるのであるが、本発明では、上記範囲
に調整することで有効に目的を達成できる。
【００４１】更に、蒸気分散装置は、図１の１−ｂで示
すように、その上部に蒸気抜き出し口を有してもよく、
その開口部の総断面積は塔断面積の０．００１〜２％で
あることが好ましく、より好ましくは０．００５〜１％
である。この範囲の蒸気抜き出し口の存在により、蒸気
分散装置内の蒸気の滞留を抑制し、かつ蒸気分散装置の
直上の空間にも有効に蒸気を分散できるからである。
すように、その上部に蒸気抜き出し口を有してもよく、
その開口部の総断面積は塔断面積の０．００１〜２％で
あることが好ましく、より好ましくは０．００５〜１％
である。この範囲の蒸気抜き出し口の存在により、蒸気
分散装置内の蒸気の滞留を抑制し、かつ蒸気分散装置の
直上の空間にも有効に蒸気を分散できるからである。
【００４２】本発明で使用する蒸気分散装置の形状を、
図をもって説明する。図１〜８の各ａは、蒸気分散装置
を側面から見た図であり、各ｂ図は上部から見た図であ
る。
図をもって説明する。図１〜８の各ａは、蒸気分散装置
を側面から見た図であり、各ｂ図は上部から見た図であ
る。
【００４３】本発明では、図１の１−ａで示すように蒸
気分散装置は蒸留塔の内壁にその一部を連結させて設置
されることが好ましい。蒸気分散装置の形状は、図１の
１−ａで示すように上部が平面であり、その平面に垂直
または下方に扇形に広がる側部をもって構成されていて
も、または、図２の２−ａで示すように湾曲部材を、図
４の４−ａで示すように三角部材を内壁に連結させて構
成してもよい。しかしながら、蒸留物質の滞留を考慮す
ると部分的な滞留が抑制される円弧型が好ましい。
気分散装置は蒸留塔の内壁にその一部を連結させて設置
されることが好ましい。蒸気分散装置の形状は、図１の
１−ａで示すように上部が平面であり、その平面に垂直
または下方に扇形に広がる側部をもって構成されていて
も、または、図２の２−ａで示すように湾曲部材を、図
４の４−ａで示すように三角部材を内壁に連結させて構
成してもよい。しかしながら、蒸留物質の滞留を考慮す
ると部分的な滞留が抑制される円弧型が好ましい。
【００４４】また、蒸気分散装置は、図２の２−ａや図
４の４−ａで示すように、蒸気分散装置の蒸留塔内壁か
らの突出が、蒸気入り口部と連結せずにその上方からな
される場合であっても、図３の３−ａで示すように、蒸
気入り口部の上端と連結させて設置する場合であっても
よい。但し、蒸気分散装置内での滞留を抑制するために
は、蒸気入り口部の上端と連結させて設置する場合こと
が好ましい。
４の４−ａで示すように、蒸気分散装置の蒸留塔内壁か
らの突出が、蒸気入り口部と連結せずにその上方からな
される場合であっても、図３の３−ａで示すように、蒸
気入り口部の上端と連結させて設置する場合であっても
よい。但し、蒸気分散装置内での滞留を抑制するために
は、蒸気入り口部の上端と連結させて設置する場合こと
が好ましい。
【００４５】蒸気分散装置の開口部位置は、図１の１−
ａで示すように、蒸気入り口部の下端と同じであって
も、図２の２−ａで示すように、蒸気入り口部の下端よ
り下方に延びていても、また、図には示さないが、蒸気
入り口部の下端より上方までの長さであってもい。しか
しながら蒸気の分散を均一にするには、蒸気開口部は、
蒸気入り口部の下端と同一であるかそれより下方まで有
ることが好ましい。なお、図１〜５で示す蒸気分散装置
の開口部は、全面が開口している。
ａで示すように、蒸気入り口部の下端と同じであって
も、図２の２−ａで示すように、蒸気入り口部の下端よ
り下方に延びていても、また、図には示さないが、蒸気
入り口部の下端より上方までの長さであってもい。しか
しながら蒸気の分散を均一にするには、蒸気開口部は、
蒸気入り口部の下端と同一であるかそれより下方まで有
ることが好ましい。なお、図１〜５で示す蒸気分散装置
の開口部は、全面が開口している。
【００４６】また、蒸留塔内の蒸気分散装置を上部から
見たものであるが、蒸気分散装置の開口部は、図１の１
−ｂで示すように方形であっても、図２、３の２−ｂ，
３−ｂで示すように円弧を描いてもよく、図４の４−ｂ
のごとく三角を呈していても、更に蒸留塔内部に広がる
扇型や多角形などであってもよい。但し、装置製作が容
易にできるためには方形であることが好ましく、蒸気分
散装置内での滞留を抑制するためには、角部が少ない方
がよいため円弧であることことが好ましい。尚、図１の
１−ａに本発明の精製装置が分子状酸素供給口を有する
場合の一例を示した。
見たものであるが、蒸気分散装置の開口部は、図１の１
−ｂで示すように方形であっても、図２、３の２−ｂ，
３−ｂで示すように円弧を描いてもよく、図４の４−ｂ
のごとく三角を呈していても、更に蒸留塔内部に広がる
扇型や多角形などであってもよい。但し、装置製作が容
易にできるためには方形であることが好ましく、蒸気分
散装置内での滞留を抑制するためには、角部が少ない方
がよいため円弧であることことが好ましい。尚、図１の
１−ａに本発明の精製装置が分子状酸素供給口を有する
場合の一例を示した。
【００４７】図５に示すように、本発明の精製装置には
蒸気分散装置を複数設置してもよく、そのために複数の
リボイラ蒸気入り口部を設けてもよい。これによっても
蒸留塔内の上方への偏流を防止できるからである。ま
た、図６、７に示すように、１つの蒸気分散装置に複数
の開口部を設けてもよい。また、図６に示すように、蒸
気分散装置上部がリボイラノズルの蒸留塔の気相部塔壁
連結部から延長して形成される場合であってもよい。更
に、図７、８に示す様に、蒸気分散装置の外周がリボイ
ラノズルの該気相部塔側壁の連結部から延長して形成さ
れるノズル型であってもよい。図７は、ノズル型の蒸気
分散装置の中心部より下部に複数の開口部を設けたもの
である。図７−ｃに、該ノズル型蒸気分散装置の横断面
を示した。なお、図８は、ノズル型の蒸気分散装置であ
って、開口部が全面開口しているものである。
蒸気分散装置を複数設置してもよく、そのために複数の
リボイラ蒸気入り口部を設けてもよい。これによっても
蒸留塔内の上方への偏流を防止できるからである。ま
た、図６、７に示すように、１つの蒸気分散装置に複数
の開口部を設けてもよい。また、図６に示すように、蒸
気分散装置上部がリボイラノズルの蒸留塔の気相部塔壁
連結部から延長して形成される場合であってもよい。更
に、図７、８に示す様に、蒸気分散装置の外周がリボイ
ラノズルの該気相部塔側壁の連結部から延長して形成さ
れるノズル型であってもよい。図７は、ノズル型の蒸気
分散装置の中心部より下部に複数の開口部を設けたもの
である。図７−ｃに、該ノズル型蒸気分散装置の横断面
を示した。なお、図８は、ノズル型の蒸気分散装置であ
って、開口部が全面開口しているものである。
【００４８】（５）分子状酸素供給口 本発明の精製装置は、分子状酸素供給口を有することが
好ましい。蒸留対象化合物が易重合性化合物のアクリル
酸である場合を例にとると、アクリル酸はハイドロキノ
ン、メトキノン、フェノチアジン等の重合防止剤と分子
状酸素の共存下で安定し重合が抑制されるからである。
分子状酸素の供給口としては、蒸留塔塔底部の一部に設
けた蒸留塔外部と貫通する口であればよい。この口を通
じて酸素ボンベから分子状酸素を供給することもできる
が、減圧下で蒸留する場合には、分子状酸素を含有する
空気が流入される結果、蒸留塔塔底内に分子状酸素を供
給することができるのである。
好ましい。蒸留対象化合物が易重合性化合物のアクリル
酸である場合を例にとると、アクリル酸はハイドロキノ
ン、メトキノン、フェノチアジン等の重合防止剤と分子
状酸素の共存下で安定し重合が抑制されるからである。
分子状酸素の供給口としては、蒸留塔塔底部の一部に設
けた蒸留塔外部と貫通する口であればよい。この口を通
じて酸素ボンベから分子状酸素を供給することもできる
が、減圧下で蒸留する場合には、分子状酸素を含有する
空気が流入される結果、蒸留塔塔底内に分子状酸素を供
給することができるのである。
【００４９】分子状酸素の供給口の設置位置は、蒸留塔
塔底部の何れでもよく、特にリボイラ蒸気入り口部近傍
に限られないが、好ましくはリボイラ蒸気入り口部の下
部に設けることである。これにより、上方に向かうリボ
イラ蒸気と分子状酸素とが混和し、重合を効率よく防止
できるからである。
塔底部の何れでもよく、特にリボイラ蒸気入り口部近傍
に限られないが、好ましくはリボイラ蒸気入り口部の下
部に設けることである。これにより、上方に向かうリボ
イラ蒸気と分子状酸素とが混和し、重合を効率よく防止
できるからである。
【００５０】この分子状酸素供給口は１つに限られず、
複数が分散して設けられて入れもよい。
複数が分散して設けられて入れもよい。
【００５１】（６）易重合性化合物 本発明の蒸留塔または精製装置は、蒸気分散装置を有
し、蒸気を偏向、分散させて分離効率を向上させること
ができるため、一般に蒸留の対象としうる全ての化合物
に使用することができる。しかしながら、特に易重合性
化合物の蒸留に適する。この様な易重合性化合物として
は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸またはこれ
らのエステル化合物が例示され、特にアクリル酸、メタ
クリル酸またはこれらのエステル化合物に適用すること
効果的である。なお、当該アクリル酸含有液には、ハイ
ドロキノン、メトキノン、フェノチアジン、ジブチルジ
チオカルバミン酸銅塩、ｐ−フェニレンジアミン類、Ｎ
−オキシル化合物などの種々の重合防止剤の１種以上を
蒸留塔に添加したものでもよい。
し、蒸気を偏向、分散させて分離効率を向上させること
ができるため、一般に蒸留の対象としうる全ての化合物
に使用することができる。しかしながら、特に易重合性
化合物の蒸留に適する。この様な易重合性化合物として
は、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸またはこれ
らのエステル化合物が例示され、特にアクリル酸、メタ
クリル酸またはこれらのエステル化合物に適用すること
効果的である。なお、当該アクリル酸含有液には、ハイ
ドロキノン、メトキノン、フェノチアジン、ジブチルジ
チオカルバミン酸銅塩、ｐ−フェニレンジアミン類、Ｎ
−オキシル化合物などの種々の重合防止剤の１種以上を
蒸留塔に添加したものでもよい。
【００５２】本発明の蒸留塔や精製装置を易重合性化合
物の蒸留に使用すると、偏流の防止により分離精製率を
向上させることができると共に、重合を防止して、重合
物の蒸留塔や精製装置への付着を防止して、重合物除去
操作を簡便にすることができると共に、更に長期の連続
運転を可能とすることができるから。
物の蒸留に使用すると、偏流の防止により分離精製率を
向上させることができると共に、重合を防止して、重合
物の蒸留塔や精製装置への付着を防止して、重合物除去
操作を簡便にすることができると共に、更に長期の連続
運転を可能とすることができるから。
【００５３】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。
【００５４】（実施例１）塔頂部に留出管を備え、塔底
部に多管式熱交換器であるリボイラを連結させた内径１
３００ｍｍ、段数３５段のステンレス製（ＳＵＳ３１
６）蒸留塔であって、リボイラ蒸気入り口部下端から上
方に２００ｍｍの位置に、径２５ｍｍの分子状酸素供給
口を用いてアクリル酸の連続精製運転を行った。
部に多管式熱交換器であるリボイラを連結させた内径１
３００ｍｍ、段数３５段のステンレス製（ＳＵＳ３１
６）蒸留塔であって、リボイラ蒸気入り口部下端から上
方に２００ｍｍの位置に、径２５ｍｍの分子状酸素供給
口を用いてアクリル酸の連続精製運転を行った。
【００５５】供給原料としては、不純物マレイン酸を５
重量％含有するアクリル酸溶液を使用した。蒸留塔の操
作圧力３５ｍｍＨｇ、塔頂温度６７℃の条件下で蒸留し
た。なお、重合防止剤としてアクリル酸の蒸発蒸気量に
対し１００ｐｐｍのフェノチアジンをアクリル酸溶液に
添加、溶解して塔底より導入した。また、分子状酸素を
アクリル酸の蒸発蒸気量に対し、０．４モル％の量を投
入した。
重量％含有するアクリル酸溶液を使用した。蒸留塔の操
作圧力３５ｍｍＨｇ、塔頂温度６７℃の条件下で蒸留し
た。なお、重合防止剤としてアクリル酸の蒸発蒸気量に
対し１００ｐｐｍのフェノチアジンをアクリル酸溶液に
添加、溶解して塔底より導入した。また、分子状酸素を
アクリル酸の蒸発蒸気量に対し、０．４モル％の量を投
入した。
【００５６】リボイラ蒸気入り口部は円形であり、蒸留
塔の塔内側壁に設けられ、その直径は４００ｍｍであ
る。リボイラ蒸気入り口部に、蒸気入り口部の上端より
６５ｍｍの位置から、蒸気分散装置の上部が幅６００ｍ
ｍ、蒸留塔中央に向かう長さ４１６ｍｍの方形であり、
側面部が上記蒸気分散装置の上部から下方に向かい最大
４６５ｍｍの長さであり、且つ開口部が、幅６００ｍ
ｍ、長さ４００ｍｍ、蒸気分散装置の上部から開口部へ
の長さが最大４６５ｍｍである蒸気分散装置（断面積比
２５％）を設置した。その開口部は、液面から５００ｍ
ｍ、トレイ最下段から１５００ｍｍであった。蒸気分散
装置上部には、直径１２ｍｍの蒸気抜き出し口を４カ所
設けた（総断面積比０．０３４％）。
塔の塔内側壁に設けられ、その直径は４００ｍｍであ
る。リボイラ蒸気入り口部に、蒸気入り口部の上端より
６５ｍｍの位置から、蒸気分散装置の上部が幅６００ｍ
ｍ、蒸留塔中央に向かう長さ４１６ｍｍの方形であり、
側面部が上記蒸気分散装置の上部から下方に向かい最大
４６５ｍｍの長さであり、且つ開口部が、幅６００ｍ
ｍ、長さ４００ｍｍ、蒸気分散装置の上部から開口部へ
の長さが最大４６５ｍｍである蒸気分散装置（断面積比
２５％）を設置した。その開口部は、液面から５００ｍ
ｍ、トレイ最下段から１５００ｍｍであった。蒸気分散
装置上部には、直径１２ｍｍの蒸気抜き出し口を４カ所
設けた（総断面積比０．０３４％）。
【００５７】この装置を使用して上記アクリル酸含有液
を蒸留し、１ヶ月の連続運転を行ったところ、留出中の
不純物マレイン酸の濃度は０．１重量％であった。ま
た、１ヶ月後塔内点検をしたところ塔内の重合物の量は
約２ｋｇであった。
を蒸留し、１ヶ月の連続運転を行ったところ、留出中の
不純物マレイン酸の濃度は０．１重量％であった。ま
た、１ヶ月後塔内点検をしたところ塔内の重合物の量は
約２ｋｇであった。
【００５８】（比較例１〜５）実施例１で使用したアク
リル酸含有溶液の精製を、リボイラ蒸気入り口部に実施
例で使用した蒸気分散装置を設置せずに行った。このと
きリボイラ蒸気入り口部の下端は液面から５００ｍｍ、
トレイ最下段から１，５００ｍｍのところであった。
リル酸含有溶液の精製を、リボイラ蒸気入り口部に実施
例で使用した蒸気分散装置を設置せずに行った。このと
きリボイラ蒸気入り口部の下端は液面から５００ｍｍ、
トレイ最下段から１，５００ｍｍのところであった。
【００５９】この間、留出中の不純物マレイン酸の濃度
は０．１５重量％であった。１ヶ月後塔内を点検したと
ころ塔内の重合物の量は約１０ｋｇであった。
は０．１５重量％であった。１ヶ月後塔内を点検したと
ころ塔内の重合物の量は約１０ｋｇであった。
【００６０】また表１に示す条件で、比較例２〜５を実
施し、実施例１と同様に評価した。結果を表１に示す。
施し、実施例１と同様に評価した。結果を表１に示す。
【００６１】
【表１】
【００６２】
【発明の効果】前記の実施例と比較例から明らかなよう
に、リボイラ蒸気出口に蒸気分散装置を設置することに
より塔内の蒸気の偏流が抑制され、良好な気液接触が得
られるため蒸留塔の分離効率が向上する。また、塔内の
蒸気の偏流が抑制され、塔内の蒸気淀み部が減少し、蒸
気の凝縮が軽減されるため重合物の発生を抑制すること
ができる。また、分子状酸素供給口を設けることによ
り、更なる重合物の生成を抑制することができる。
に、リボイラ蒸気出口に蒸気分散装置を設置することに
より塔内の蒸気の偏流が抑制され、良好な気液接触が得
られるため蒸留塔の分離効率が向上する。また、塔内の
蒸気の偏流が抑制され、塔内の蒸気淀み部が減少し、蒸
気の凝縮が軽減されるため重合物の発生を抑制すること
ができる。また、分子状酸素供給口を設けることによ
り、更なる重合物の生成を抑制することができる。
【図１】 方形の蒸気分散装置を設置した棚段式蒸留塔
の一部を示す図である。
の一部を示す図である。
【図２】 円形の蒸気分散装置を設置した棚段式蒸留塔
の一部を示す図である。
の一部を示す図である。
【図３】 円形の蒸気分散装置を設置した棚段式蒸留塔
の一部を示す図である。
の一部を示す図である。
【図４】 三角の蒸気分散装置を設置した棚段式蒸留塔
の一部を示す図である。
の一部を示す図である。
【図５】 ２つのリボイラ蒸気ノズルを連結しおよび２
つの蒸気分散装置を配置した棚段式蒸留塔の一部を示す
図である。
つの蒸気分散装置を配置した棚段式蒸留塔の一部を示す
図である。
【図６】 複数の蒸気開口部を有する蒸気分散装置を設
置した棚段式蒸留塔の一部を示す図である。
置した棚段式蒸留塔の一部を示す図である。
【図７】 複数の蒸気開口部を有するノズル型の蒸気分
散装置を設置した棚段式蒸留塔の一部を示す図である。
散装置を設置した棚段式蒸留塔の一部を示す図である。
【図８】 リボイラノズルを延長したノズル型の蒸気分
散装置を設置した棚段式蒸留塔の一部を示す図である。
散装置を設置した棚段式蒸留塔の一部を示す図である。
１・・・蒸気分散装置 ２・・・リボイラ蒸気ノズル ３・・・棚段の最下段 ４・・・分子状酸素供給口 ５・・・蒸気抜きだし口 ６・・・蒸気分散装置の開口部 ａ・・・蒸気分散装置の開口部〜液面内距離 ｂ・・・蒸気分散装置の開口部〜トレイ最下段または充填
物支持部材間距離
物支持部材間距離
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松本 行弘 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内 Ｆターム(参考） 4D076 AA07 AA13 AA16 AA22 BB04 BB05 CA12 CA19 CC25 DA03 DA25 DA35 EA03Y EA11Y EA12Y EA14Y EA20Y EA26Y FA02 FA12 GA03 JA06 4H006 AA04 AD11 BA94 BC50 BD82 BE30 BS10 BT12
Claims (10)
- 【請求項１】 精製装置内の側面に有する蒸気入り口部
に、水平方向より下向きの開口部を有し、かつ前記開口
部の水平投影断面積が塔断面積の１０〜４０％である蒸
気分散装置を有することを特徴とする精製装置。 - 【請求項２】 前記蒸気分散装置の開口部から底部液面
までの距離が、前記蒸気入り口径の０．１〜５倍である
ことを特徴とする請求項１記載の精製装置。 - 【請求項３】 精製装置が棚段塔または充填塔であり、
蒸気分散装置の開口部からトレイ最下段または充填物支
持部材までの距離が蒸気入り口径の１．５〜８倍である
ことを特徴とする請求項１記載の精製装置。 - 【請求項４】 蒸気分散装置、または蒸気分散装置の開
口部が２以上であることを特徴とする請求項１記載の精
製装置。 - 【請求項５】 蒸気分散装置の上部に蒸気抜き出し口を
有し、かつこの開口部の総断面積が塔断面積の０．００
１〜２％であることを特徴とする請求項１記載の精製装
置。 - 【請求項６】 蒸留塔と塔外部に配置したリボイラとを
有する精製装置であって、前記リボイラの蒸気出口ノズ
ルが蒸留塔塔底の気相部塔側壁に連結され、蒸留塔内の
前記ノズルのリボイラ蒸気出口に、水平方向より下向き
の開口部を有し、かつ前記開口部の水平投影断面積が塔
断面積の１０〜４０％である蒸気分散装置を有すること
を特徴とする精製装置。 - 【請求項７】 前記蒸留塔が、請求項２〜５の精留装置
であり、分子状酸素供給口を有することを特徴とする請
求項６記載の精製装置。 - 【請求項８】 易重合性化合物の蒸留に使用することを
特徴とする請求項１〜５の何れかに記載の蒸留塔。 - 【請求項９】 易重合性化合物が（メタ）アクリル酸お
よび／またはそのエステルであることを特徴とする請求
項８記載の蒸留塔。 - 【請求項１０】 蒸留塔内に導入したリボイラ蒸気を、
水平方向より下向きに偏向する機構を蒸留塔内壁に有す
ることを特徴とする蒸留塔。
Priority Applications (4)
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|---|---|---|---|
| JP06178599A JP4109784B2 (ja) | 1999-03-09 | 1999-03-09 | 蒸気分散装置を有する精製装置 |
| MYPI20000560A MY120472A (en) | 1999-03-09 | 2000-02-17 | Purifying apparatus possessing vapor dispersing device |
| US09/519,383 US6641700B1 (en) | 1999-03-09 | 2000-03-03 | Purifying apparatus possessing vapor dispersing device |
| CNB001037781A CN1238080C (zh) | 1999-03-09 | 2000-03-09 | 具有蒸汽分散设备的纯化装置 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06178599A JP4109784B2 (ja) | 1999-03-09 | 1999-03-09 | 蒸気分散装置を有する精製装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=13181102
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06178599A Expired - Lifetime JP4109784B2 (ja) | 1999-03-09 | 1999-03-09 | 蒸気分散装置を有する精製装置 |
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN1238080C (ja) |
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| JP2005179354A (ja) * | 2003-11-28 | 2005-07-07 | Mitsubishi Chemicals Corp | （メタ）アクロレイン又は（メタ）アクリル酸の捕集方法及び捕集装置 |
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- 1999-03-09 JP JP06178599A patent/JP4109784B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
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- 2000-02-17 MY MYPI20000560A patent/MY120472A/en unknown
- 2000-03-03 US US09/519,383 patent/US6641700B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-03-09 CN CNB001037781A patent/CN1238080C/zh not_active Expired - Lifetime
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