JP2000249669A - 熱機械的分析装置 - Google Patents

熱機械的分析装置

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    • G01N2203/0222Temperature

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱機械的分析装置のプローブ交換を簡便に
し、それにより、測定作業全体を効率化する。 【解決手段】 試料を設置する試料管1側面に設けられ
た試料交換用開口部の上部にプローブ交換用のスリット
を設け、このスリットを利用してプローブ2a,2bの
取出し・挿入を行なう。この為、試料管1や熱電対を取
外す事無くプローブ交換が行なえるので作業効率が向上
し、又試料管1から作業者の手前へプローブを取出す
(挿入の場合はその逆方向)ので省スペースで作業が行
なえる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は熱機械的分析装置に
関するものである。
【0002】
【従来の技術】図5は熱機械的分析装置の構成を示した
断面図で、図6は試料設置部の構造を示す外観図であ
る。
【0003】10は試料で、底付の筒状試料管11の底
部に設置されプローブ2により任意の荷重が加えられ
る。試料管11底部の周りには加熱炉18が設けられて
おり、更に加熱炉18は図示しない温度制御部により温
度制御され、試料10の温度を制御する。加熱炉18は
図示しない移動機構部により、上下方向の移動が可能と
なっている。
【0004】プローブ2は、下部で試料10と接してい
ると共に上部でプローブ継手12に接着等で固定され、
更に補助プローブ14に接続手段13で接続されてい
る。補助プローブ14は磁性材料よりなるコア15、補
助プローブ16ともそれぞれ固定されており、プローブ
2はプローブ継手12、補助プローブ14,コア15,
補助プローブ16と接続された状態で可動ができる。プ
ローブ2の上方で補助プローブ16等が、図示しないバ
ネ材や天秤機構等により保持されている為、プローブ2
は上下方向への移動が可能であると共にそれ以外の方向
への移動を制限される。
【0005】試料管11は、試料管ホルダー20に接着
され、更に試料管保持材21にネジ等で保持されてい
る。試料管保持材21は、ベース19に垂直に立てられ
た2本のシャフト24にシャフトホルダー23を介して
保持され、ガイドネジ25とモーター26の働きにより
ベース19に対して平行状態を保ちながら上下に移動可
能である。
【0006】力発生器17は、コイル17aとマグネッ
ト17bで構成される。力発生器17は、補助プローブ
16に固定されたコイル17aとマグネット17bの相
互作用により、接続されたプローブ2を通して試料10
に任意の荷重を加えることが出来る。
【0007】加熱炉18による加熱や、力発生器17に
よる荷重の変化に伴う試料10の変形は試料管11とプ
ローブ2の相対位置変化として差動トランス22により
検出され、信号は図示しない検出回路に入力される。力
発生器17は、ベース19と固定された力発生器保持材
28に固定されている。差動トランス22は、シャフト
24と固定された差動トランス保持材27に固定され、
間接的にベース19と固定されている。
【0008】試料10の温度計測を行なう熱電対29
は、絶縁管30に保護されて試料10の近傍より試料管
ホルダー20の孔20aより外部へ延びている。試料管
11の外部へ引き出された熱電対29は、フレキシブル
な絶縁チューブ31にカバーされて図示しない温度計測
回路に接続されている。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】熱機械的分析装置では
試料形状や測定目的により、圧縮・膨張・曲げ・引張り
等荷重の加え方を変える為、それに合わせたプローブを
使用する。その為、プローブ交換の作業性は測定作業全
体の効率に影響を与える要因の一つである。
【0010】試料管とプローブは、測定温度域で耐熱性
があると共に膨張係数が小さい、又は既知の材質(例え
ば、溶融石英や焼結アルミナ等)が用いられる。一方、
図5で示した試料管ホルダー20やプローブ継手12と
いった部材は金属材料等が用いられており、昇温測定中
の膨張変化の影響を避ける為に、これら金属部材は加熱
炉部分より出来るだけ上方に配置すると共に、試料管と
プローブの上端位置を揃え且つ金属部材の長さも揃え膨
張変化を相殺する様にしてある。この為、プローブの接
続手段は試料管の上端部より上にある。更に差動トラン
スや力発生器も加熱炉からの熱的影響を受け難い様にす
る為、プローブは出来るだけ長いほうが望ましい。
【0011】プローブ交換の為にプローブを装置下側へ
取出す方法として、試料管を取り外すという方法があ
る。しかし、この方法は試料管を取り外す手間があり、
そのうえ内部にある試料温度測定用の熱電対も一緒に取
り外さなければならず、煩雑な作業となってしまう。煩
雑な作業を避け、熱電対を外さないで試料管のみ取り外
した場合は、再取付後に熱電対先端部と試料管との相対
位置が変わるおそれがあり、温度計測の再現性を悪化さ
せる要因となってしまう。
【0012】プローブを装置下側へ取出す別の方法とし
ては、試料管側面の試料設置用の開口部から取出す方法
が考えられる。しかし、試料設置用の開口部は試料の交
換が行なえるだけの大きさであり、試料管の機械的強度
を確保する為にも出来るだけ小さいほうが望ましい。一
方プローブの長さは、前述したように装置構成上適性な
長さを必要とする為、試料交換用の開口部の長さに比べ
はるかに長い。従って、試料交換用の開口部よりプロー
ブを取出すのは不可能である。また試料交換用の開口部
とは別に、試料管底部にプローブ取出し用の孔を設けて
取出す方法では、プローブの長さ以上の空間を熱機械的
分析装置下部に確保しなければならない設計上の制約が
ある。これにより必要以上に装置が大きくなる為、装置
設置上の問題を起こしてしまう。
【0013】一方、装置上側へプローブを取出す方法で
は、装置の高さ以上にプローブを持ち上げ引き抜く必要
があり、熱機械的分析装置及び設置台高さと、プローブ
自体の長さを合わせた寸法が、作業者の身長より高くな
ることも多く作業しにくいという欠点がある。
【0014】
【課題を解決する為の手段】試料を設置する試料管下部
側面にプローブを下方向に取出すのに充分、且つ出来る
だけ小さいスリット状の開口部を設け、このスリット状
開口部を用いてプローブを取出し・挿入することで、試
料管の取り外し作業を無くし、且つ省スペースでプロー
ブ交換を行なう。
【0015】
【発明の実施の形態】以下、本発明による熱機械的分析
装置を実施例に基づき説明する。図1a・1bは本発明
による熱機械的分析装置の試料設置部を示す外観図であ
り、試料設置部を除く他の構成は従来例として図5に示
した構造と同一である。
【0016】図1aは、ブロック状試料10aを圧縮・
膨張のモードで測定する際の試料設置部の外観図を示
す。試料10aは、底付の筒状試料管1の下部側面に設
けられている開口部1aより挿入されて試料管1底部に
設置される。圧縮・膨張用プローブ2aは試料管1の内
部にあり、下部が試料10a上端に接する様に設定され
る。また図1bは、フィルム状試料10bを引張りモー
ドで測定する際の試料設置部の外観図を示す。フィルム
状試料10bは、チャック4aと4bに把持され、プロ
ーブ2bにはチャック4aが、試料管1にはチャック4
bが設置される。試料管1には試料交換用の開口部1a
と、その上にスリット状の開口部3が設けられている。
プローブ2a・2b等を交換する際はこの開口部1aの
上端に設けられたスリット3を利用して取出し・挿入を
行なう。この為、スリット3はプローブ2a・2b等の
交換に必要な幅と長さを持っている。プローブ2a・2
b等は、従来技術で説明した通り、力発生部17による
任意の荷重を試料10a・10b等に加える。この為、
試料管1は荷重に耐える機械的強度が必要であり、スリ
ット3の寸法は試料管1の機械的強度を損なう事なくプ
ローブ2a・2b等の取出し・挿入の機能を果たすこと
を条件として決定される。スリット3は本発明により設
けられたもので試料10a・10b等の交換用開口部1
aと異なり、その寸法の決定が重要な因子となる。
【0017】具体的には、試料10aの最大高さ20m
m、最大径8mmとすると開口部1aは、縦22mm/
横10mm程度で必要十分なのに対し、スリット3の寸
法は図2に示した図から判るように下記に示した条件式
を満足する必要がある。 スリット3の長さ(X): X > L×φd/φD スリット3の幅 (W): W > φd 但し L:プローブ2aの長さ φd:プローブ2aの外径 φD:試料管1の内径 実施例では、プローブ2aの長さ200mm/外径4m
m/試料管1の内径16mmであり、この場合スリット
3の長さXは50mmより長く、幅は4mmより広くす
る必要がある。一方、プローブ2bの様に先端形状が他
の部分より大きく、外径が一定でないプローブもある。
そのような場合は、先端の大きい方の外径をφdとして
考慮する必要がある。プローブはプローブ2a・2b等
試料形状や測定目的に合わせて複数用意されている為、
スリット3の寸法は全てのプローブが交換可能な事を考
慮して設定され、実施例では長さ60mm、幅6mmの
スリットを設けてある。
【0018】また、スリット3の位置に関しては、プロ
ーブ2a・2b等が取出し・挿入時に他の装置構成部材
と干渉する等の、問題が発生しなければ試料管側面のど
の位置でも良く、更に開口部1aと別々の位置に設けて
も構わない。本実施例では開口部1aとスリット3は、
同じ側面位置に設定し作業者側を向く様にすることで作
業性に配慮した構造としている。
【0019】次にプローブ2a・2b等を取出す方法を
説明する。先ず装置本体の設定として、試料管1底部の
周りにある加熱炉18を移動機構により下端位置へ移動
して、試料管1を加熱炉より露出させ、試料10a・1
0b等は試料管1の内部より取り除いておく。この状態
で試料管1下部の開口部1aへピンセット等を挿入し、
プローブ2a・2b等の下端を固定して接続手段13を
外し装置本体より分離させる。
【0020】尚、本実施例の接続手段13とは図7に示
す様に、下端が筒状となっている補助プローブ14に、
上端部外周にV状の溝をもったプローブ継手12を挿入
し、このV状の溝と同じ形状で凸状の先端部を設けたネ
ジを、補助プローブ14の側面の孔より締め込み、プロ
ーブ継手12のV状の溝とネジ先端を合致させて固定す
る。また、緩める事で分離を行なうものである。そし
て、補助プローブ14下端の筒状内部の径と、挿入する
プローブ継手12上端部外径との間に隙間が無い設定と
する事で、各々の中心位置が一致し易い構造となってい
る。この為、プローブ交換時にプローブ2a・2b等の
先端位置と試料管1の相対位置が変わってしまう事が無
く、プローブが常に一定の位置と姿勢で試料10に荷重
を加えることが出来るので、測定の再現性を悪化させる
事が無い。このような接続形態とする事で、ピンセット
等を用いて片手でプローブ2a・2b等の下端を固定し
ている場合でも、もう片方の手により一ヶ所のネジ操作
を行なう事で装置本体とプローブ2a・2b等の固定・
分離が可能となっている。
【0021】前述した接続形態から分離したプローブ2
a・2b等の下端をピンセット等で固定した状態で開口
側へずらし、図3に示す様に一旦下方へ移動させる。そ
の後、図4で示した矢印Aの様な軌跡でプローブ2a・
2b等を作業者の手前に引き抜く。挿入は逆の手順で行
なうことで可能となる。これにより、従来の様に試料管
1を取外す事無く、且つ装置上方へプローブ2a・2b
等を引き抜く事もなく、プローブ2a・2b等の交換が
可能である。
【0022】プローブ2a・2b等はプローブ継手12
と一体化された状態で交換される。プローブ2a・2b
等はプローブ継手12と予め接着等で固定され、一体化
した状態で測定に必要な種類が用意されている。尚、図
4で示した領域Bは、試料管1より真下にプローブ2a
・2b等を取出した場合に必要な長さであるが、本実施
例ではこの領域を必要とせず、少ない空間内で作業が行
なる。つまり本実施例を用いることにより装置寸法上の
制約を少なくする効果もある。
【0023】
【発明の効果】本発明の熱機械的分析装置は、プローブ
の交換時に試料管や熱電対を取り外すといった煩雑な作
業をすること無く、且つプローブを上方に引き抜く事も
なく、プローブ交換を作業者の手元で行なえる。これに
より、作業性の飛躍的な向上、及びプローブ交換時間の
短縮による測定作業全体の効率化にも寄与する効果があ
る。また、プローブ交換は試料管や熱電対を取外さずに
プローブを下方向手前に引き抜いて行われる為、温度測
定の再現性低下という危険性を回避して、測定結果の信
頼性を向上させると共に装置下部に必要以上の空間を作
る事もなく装置を小さく出来る効果もある。
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)、(b)は、本発明の実施例における試
料管・プローブ・試料を示した外観図である。
【図2】試料管・プローブの断面を略図で表わし、各寸
法の関係を示す参考図である。
【図3】本発明の実施例におけるプローブ交換の一手順
を断面で示した状態図である。
【図4】本発明の実施例におけるプローブ交換の一手順
を断面で示した状態図である。
【図5】熱機械的分析装置の構成を示した断面図であ
る。
【図6】従来例での試料管・プローブ・試料を示した外
観図である。
【図7】プローブと装置本体との接続手段を示した外観
図である。
【符号の説明】
1 試料管 2 プローブ 2a 圧縮・膨張用プローブ 2b 引張り用プローブ 3 スリット 4a チャック 4b チャック 10 試料 10a ブロック状試料 10b フィルム状試料 11 試料管 12 プローブ継手 13 接続手段 14 補助プローブ 15 コア 16 補助プローブ 17 力発生器 17a コイル 17b マグネット 18 加熱炉 19 ベース 19a 孔 20 試料管ホルダー 20a 孔 21 試料管保持材 22 差動トランス 23 シャフトホルダー 24 シャフト 25 ガイドネジ 26 モーター 27 差動トランス保持材 28 力発生器保持材 29 熱電対 30 絶縁管 31 絶縁チューブ

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】温度又は荷重、又はその両方の変化に伴う
    試料の形状変化を温度、又は荷重の関数として測定する
    熱機械的分析装置において、前記試料に接触又は前記試
    料を把持する試料管及びプローブを備え、前記試料管側
    面に前記プローブを交換する為の開口部を設けることに
    より前記プローブの交換が出来ることを特徴とする熱機
    械的分析装置。
  2. 【請求項2】前記開口部は、前記プローブの取出し・挿
    入を行なうことで、前記試料管を取り外すこと無く前記
    プローブの交換を行なうことが出来ることを特徴とする
    請求項1記載の熱機械的分析装置。
  3. 【請求項3】前記開口部の長さ、及び幅は次式で示され
    る条件を満足する事を特徴とする請求項1記載の熱機械
    的分析装置。 長さ(X)> L×φd/φD 幅 (W)> φd 但し L:前記プローブの長さ φd:前記プローブの外径 φD:前記試料管の内径
  4. 【請求項4】前記試料管側面に、前記試料の交換を行な
    う為の適切な開口部が設けられていると共に、前記開口
    部の上部より更に上方向に少なくとも前記プローブの外
    径より幅の広いスリットを設けた事を特徴とする請求項
    1記載の熱機械的分析装置。
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