JP2000246246A - アンモニア水の回収方法 - Google Patents
アンモニア水の回収方法Info
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- JP2000246246A JP2000246246A JP11057344A JP5734499A JP2000246246A JP 2000246246 A JP2000246246 A JP 2000246246A JP 11057344 A JP11057344 A JP 11057344A JP 5734499 A JP5734499 A JP 5734499A JP 2000246246 A JP2000246246 A JP 2000246246A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣＡ洗浄
排水から、過酸化水素と不純物を効率的に除去して高純
度のアンモニア水を回収し、その有効再利用を可能とす
る。 【解決手段】 アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣＡ
洗浄排水を活性炭又は白金触媒と接触させて過酸化水素
を分解した後、逆浸透膜に透過させる。
排水から、過酸化水素と不純物を効率的に除去して高純
度のアンモニア水を回収し、その有効再利用を可能とす
る。 【解決手段】 アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣＡ
洗浄排水を活性炭又は白金触媒と接触させて過酸化水素
を分解した後、逆浸透膜に透過させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアンモニア水の回収
方法に係り、詳しくは、アンモニアと過酸化水素とを含
むＲＣＡ洗浄排水からアンモニア水を回収してその有効
再利用を図る方法に関する。
方法に係り、詳しくは、アンモニアと過酸化水素とを含
むＲＣＡ洗浄排水からアンモニア水を回収してその有効
再利用を図る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体や液晶工場では、ウェハ上の微粒
子等の除去を目的として、高濃度（パーセントオーダ
ー）のアンモニア水と過酸化水素水の混合溶液によるＲ
ＣＡ洗浄が行われている。このＲＣＡ洗浄溶液は繰り返
し使用により不純物が蓄積してくるため、適宜更新さ
れ、ＲＣＡ洗浄排水が排出される。
子等の除去を目的として、高濃度（パーセントオーダ
ー）のアンモニア水と過酸化水素水の混合溶液によるＲ
ＣＡ洗浄が行われている。このＲＣＡ洗浄溶液は繰り返
し使用により不純物が蓄積してくるため、適宜更新さ
れ、ＲＣＡ洗浄排水が排出される。
【０００３】このＲＣＡ洗浄排水は、例えば、０．２５
重量％程度のアンモニアと０．３５重量％の過酸化水素
と更に、ＲＣＡ洗浄で蓄積したシリカや、Ｆｅ等の重金
属イオン、Ｎａ等の陽イオン、Ｃｌ等の陰イオン等を含
むものであり、通常、過酸化水素を還元分解除去した
後、生物処理され放流されている。
重量％程度のアンモニアと０．３５重量％の過酸化水素
と更に、ＲＣＡ洗浄で蓄積したシリカや、Ｆｅ等の重金
属イオン、Ｎａ等の陽イオン、Ｃｌ等の陰イオン等を含
むものであり、通常、過酸化水素を還元分解除去した
後、生物処理され放流されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、０．２
５重量％程度のアンモニア、すなわち、２５００ｐｐｍ
（ｍｇ／Ｌ）程度のアンモニアは、生物処理の負荷とし
ては過大である。このため、過酸化水素の還元分解後の
生物処理には、大型の生物処理設備が必要となり、処理
コスト、設置面積が問題となっている。
５重量％程度のアンモニア、すなわち、２５００ｐｐｍ
（ｍｇ／Ｌ）程度のアンモニアは、生物処理の負荷とし
ては過大である。このため、過酸化水素の還元分解後の
生物処理には、大型の生物処理設備が必要となり、処理
コスト、設置面積が問題となっている。
【０００５】一方で、資源の有効利用や環境面から、ア
ンモニアの回収精製再利用が望まれており、最近では、
アンモニアをガス化させ不純物を除去させる蒸発濃縮法
も検討されている。しかし、蒸発濃縮法は、相変化を伴
う処理であり、運転コストが高く、爆発の危険性もある
上に、装置構成部材からの溶出重金属汚染も懸念され、
工業的に有利な方法とは言えない。
ンモニアの回収精製再利用が望まれており、最近では、
アンモニアをガス化させ不純物を除去させる蒸発濃縮法
も検討されている。しかし、蒸発濃縮法は、相変化を伴
う処理であり、運転コストが高く、爆発の危険性もある
上に、装置構成部材からの溶出重金属汚染も懸念され、
工業的に有利な方法とは言えない。
【０００６】ＲＣＡ洗浄排水から、半導体や液晶産業分
野で再利用可能なアンモニア水を回収するためには、Ｒ
ＣＡ洗浄排水中のアンモニア以外の不純物を０．１ｐｐ
ｂ以下のオーダーまで高度に除去する必要があるが、従
来において、このような分離回収が可能な実用的な方法
は提供されていない。
野で再利用可能なアンモニア水を回収するためには、Ｒ
ＣＡ洗浄排水中のアンモニア以外の不純物を０．１ｐｐ
ｂ以下のオーダーまで高度に除去する必要があるが、従
来において、このような分離回収が可能な実用的な方法
は提供されていない。
【０００７】本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされ
たものであって、アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣ
Ａ洗浄排水から、過酸化水素と不純物を効率的に除去し
て高純度のアンモニア水を回収し、その有効再利用を可
能とするアンモニア水の回収方法を提供することを目的
とする。
たものであって、アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣ
Ａ洗浄排水から、過酸化水素と不純物を効率的に除去し
て高純度のアンモニア水を回収し、その有効再利用を可
能とするアンモニア水の回収方法を提供することを目的
とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明のアンモニア水の
回収方法は、アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣＡ洗
浄排水を活性炭又は白金触媒と接触させて過酸化水素を
分解した後、逆浸透膜に透過させることを特徴とする。
回収方法は、アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣＡ洗
浄排水を活性炭又は白金触媒と接触させて過酸化水素を
分解した後、逆浸透膜に透過させることを特徴とする。
【０００９】逆浸透（ＲＯ）膜は相変化を伴わずに排水
中の不純物を効率的に除去することができる安全かつ経
済的な手段であるが、従来において、数千ｐｐｍという
高濃度のアンモニアを含む排水中の不純物のＲＯ膜阻止
率については解明がなされていなかった。
中の不純物を効率的に除去することができる安全かつ経
済的な手段であるが、従来において、数千ｐｐｍという
高濃度のアンモニアを含む排水中の不純物のＲＯ膜阻止
率については解明がなされていなかった。
【００１０】本発明者らは、ＲＯ膜に、過酸化水素を分
解除去した後のＲＣＡ洗浄排水、即ち、アンモニアと不
純物を含む水を通過させると、アンモニア以外の不純物
（シリカや、Ｆｅ等の重金属イオン、Ｎａ等の陽イオ
ン、Ｃｌ等の陰イオン等）を約９５〜９９％という非常
に高い除去率で膜分離することができ、一方、アンモニ
アについては、除去率はほぼ０％で、実質的に全量が透
過することを見出し、本発明を達成した。
解除去した後のＲＣＡ洗浄排水、即ち、アンモニアと不
純物を含む水を通過させると、アンモニア以外の不純物
（シリカや、Ｆｅ等の重金属イオン、Ｎａ等の陽イオ
ン、Ｃｌ等の陰イオン等）を約９５〜９９％という非常
に高い除去率で膜分離することができ、一方、アンモニ
アについては、除去率はほぼ０％で、実質的に全量が透
過することを見出し、本発明を達成した。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
に説明する。
【００１２】本発明においては、まず、アンモニアと過
酸化水素とを含むＲＣＡ洗浄排水を活性炭又は白金触媒
で処理して過酸化水素を分解除去する。この過酸化水素
の分解除去法には特に制限はないが、活性炭又は白金触
媒を充填した接触塔にＲＣＡ洗浄排水を通水する方法が
最も簡便で効率的である。
酸化水素とを含むＲＣＡ洗浄排水を活性炭又は白金触媒
で処理して過酸化水素を分解除去する。この過酸化水素
の分解除去法には特に制限はないが、活性炭又は白金触
媒を充填した接触塔にＲＣＡ洗浄排水を通水する方法が
最も簡便で効率的である。
【００１３】この過酸化水素除去処理において、過酸化
水素の除去率が悪く、過酸化水素残留量が多いと、後段
のＲＯ膜の負荷となることから、過酸化水素はその含有
量が１．０ｐｐｍ以下となるように高度に除去するのが
好ましい。
水素の除去率が悪く、過酸化水素残留量が多いと、後段
のＲＯ膜の負荷となることから、過酸化水素はその含有
量が１．０ｐｐｍ以下となるように高度に除去するのが
好ましい。
【００１４】また、ＲＯ膜負荷の低減の目的でＲＯ膜分
離処理に先立ち、ＮＨ4型カチオン交換樹脂等を用いる
イオン交換処理により、予め過酸化水素除去処理水中の
重金属イオンを除去しても良い。
離処理に先立ち、ＮＨ4型カチオン交換樹脂等を用いる
イオン交換処理により、予め過酸化水素除去処理水中の
重金属イオンを除去しても良い。
【００１５】このように必要に応じてイオン交換処理を
施した水は、ＲＯ膜分離装置に通水し、ＲＯ膜分離処理
する。
施した水は、ＲＯ膜分離装置に通水し、ＲＯ膜分離処理
する。
【００１６】本発明では、ＲＣＡ洗浄排水がアンモニア
を数千ｐｐｍ含有しているので、高ｐＨ条件でのＲＯ膜
分離処理を行うため、ＲＯ膜としては、このような高ｐ
Ｈ条件での耐アルカリ性に優れたＲＯ膜を用いる必要が
ある。
を数千ｐｐｍ含有しているので、高ｐＨ条件でのＲＯ膜
分離処理を行うため、ＲＯ膜としては、このような高ｐ
Ｈ条件での耐アルカリ性に優れたＲＯ膜を用いる必要が
ある。
【００１７】このＲＯ膜分離処理は、１段で目標とする
水質の処理水が得られる場合には、１段ＲＯ膜分離処理
でも良いが、１段目のＲＯ膜透過水を２段目のＲＯ膜分
離装置の給水とする２段ＲＯ膜分離処理を行うことによ
り、より一層高水質の処理水を得ることができる。この
ＲＯ膜分離処理は３段以上の多段ＲＯ膜分離処理であっ
ても良い。また、２段目のＲＯ膜透過水を更にＮＨ4型
カチオン交換樹脂で処理して純度を高めることも可能で
ある。
水質の処理水が得られる場合には、１段ＲＯ膜分離処理
でも良いが、１段目のＲＯ膜透過水を２段目のＲＯ膜分
離装置の給水とする２段ＲＯ膜分離処理を行うことによ
り、より一層高水質の処理水を得ることができる。この
ＲＯ膜分離処理は３段以上の多段ＲＯ膜分離処理であっ
ても良い。また、２段目のＲＯ膜透過水を更にＮＨ4型
カチオン交換樹脂で処理して純度を高めることも可能で
ある。
【００１８】なお、ＲＯ膜分離処理におけるその他の処
理条件については特に制限はなく、用いるＲＯ膜に適し
た条件を採用すれば良い。
理条件については特に制限はなく、用いるＲＯ膜に適し
た条件を採用すれば良い。
【００１９】
【実施例】以下に実験例及び実施例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２０】実験例１ 下記ＲＯ膜及び運転条件でアンモニア水のＲＯ膜分離処
理を行い、ＲＯ給水（濃縮水）と透過水のアンモニア濃
度からＲＯ膜によるアンモニア除去率を求め、結果を表
１に示した。
理を行い、ＲＯ給水（濃縮水）と透過水のアンモニア濃
度からＲＯ膜によるアンモニア除去率を求め、結果を表
１に示した。
【００２１】〔ＲＯ膜及び運転条件〕 ＲＯ膜：日東電工（株）製「ＮＴＲ７５９ＨＲ」 運転圧力：１１ｋｇｆ／ｃｍ2 温度：２２〜２３℃（熱交換器により温度を一定に保っ
た） 水回収率：表１に示す通り
た） 水回収率：表１に示す通り
【００２２】
【表１】
【００２３】表１より、高ｐＨ条件下でアンモニアはＲ
Ｏ膜をほぼ１００％透過する（除去率はわずかに０．４
〜０．８％である）ことがわかる。
Ｏ膜をほぼ１００％透過する（除去率はわずかに０．４
〜０．８％である）ことがわかる。
【００２４】実施例１ 下記水質の、半導体工場から排出されたＲＣＡ洗浄の実
排水を活性炭塔にＳＶ＝１０ｈｒ-1で通水して該排水中
の過酸化水素を分解除去し、この活性炭塔流出水をＲＯ
給水として、１段目のＲＯ膜分離装置の透過水を２段目
のＲＯ膜分離装置の給水として処理する２段ＲＯ膜分離
処理を行った。
排水を活性炭塔にＳＶ＝１０ｈｒ-1で通水して該排水中
の過酸化水素を分解除去し、この活性炭塔流出水をＲＯ
給水として、１段目のＲＯ膜分離装置の透過水を２段目
のＲＯ膜分離装置の給水として処理する２段ＲＯ膜分離
処理を行った。
【００２５】〔実排水水質〕 ｐＨ ：１１．４ アンモニア：２５９５ｐｐｍ Ｈ2Ｏ2 ：２３４５ｐｐｍ Ｆｅ ：２．５ｐｐｂ Ｃｒ ：２．８ｐｐｂ Ｍｏ ：＜０．１ｐｐｂ Ｎｉ ：１．５ｐｐｂ ＳｉＯ2 ：９７３ｐｐｂ Ｎａ ：２８０ｐｐｂ Ｃｌ ：４５０ｐｐｂ なお、活性炭処理により排水中のＨ2Ｏ2は１．０ｐｐｍ
となりその９９．９６％が除去された。
となりその９９．９６％が除去された。
【００２６】用いたＲＯ膜分離装置の仕様及び運転条件
等は、１段目のＲＯ膜分離処理、２段目のＲＯ膜分離処
理共に下記の通りとした。
等は、１段目のＲＯ膜分離処理、２段目のＲＯ膜分離処
理共に下記の通りとした。
【００２７】〔ＲＯ膜分離装置、運転条件等〕 ＲＯ膜分離装置：６０ｃｍ2平膜製 ＲＯ膜：日東電工（株）製「ＮＴＲ７５９ＨＲ」 運転圧力：１１ｋｇｆ／ｃｍ2 水回収率：９０％ 温度：２５〜２７℃ その結果、各ＲＯ膜分離装置のＲＯ給水及び透過水と不
純物等の除去率は表２に示す通りであり、この結果か
ら、ＲＯ膜により、重金属、Ｎａ，Ｃｌ等の不純物を９
９％以上の除去率でほぼ完全に除去すると共にアンモニ
アのみを選択的に透過させて、高純度のアンモニア水を
得ることができ、特に、２段ＲＯ膜分離処理でアンモニ
ア以外の不純物については超純水並に除去精製すること
ができることがわかる。
純物等の除去率は表２に示す通りであり、この結果か
ら、ＲＯ膜により、重金属、Ｎａ，Ｃｌ等の不純物を９
９％以上の除去率でほぼ完全に除去すると共にアンモニ
アのみを選択的に透過させて、高純度のアンモニア水を
得ることができ、特に、２段ＲＯ膜分離処理でアンモニ
ア以外の不純物については超純水並に除去精製すること
ができることがわかる。
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のアンモニア
水の回収方法によれば、アンモニアと過酸化水素とを含
むＲＣＡ洗浄排水から、過酸化水素と不純物を効率的に
除去して高純度のアンモニア水を回収することができ、
回収したアンモニア水を半導体、液晶分野で有効再利用
することができる。
水の回収方法によれば、アンモニアと過酸化水素とを含
むＲＣＡ洗浄排水から、過酸化水素と不純物を効率的に
除去して高純度のアンモニア水を回収することができ、
回収したアンモニア水を半導体、液晶分野で有効再利用
することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 三輪 良平 東京都新宿区西新宿三丁目４番７号 栗田 工業株式会社 (72)発明者 河上 恒雄 東京都新宿区西新宿三丁目４番７号 栗田 工業株式会社 Ｆターム(参考） 4D006 GA05 HA41 KA02 KA03 KA52 KA55 KA56 KB11 KB30 KD19 KE07P KE12P KE13P KE15P KE16Q MA03 MB06 MB12 PA01 PB08 PB22 PB23 PB27 4D024 AA04 AB13 AB14 AB16 BA02 CA01 DA04 DA05 DB05 DB19 DB22
Claims (1)
- 【請求項１】 アンモニアと過酸化水素とを含むＲＣＡ
洗浄排水を活性炭又は白金触媒と接触させて過酸化水素
を分解した後、逆浸透膜に透過させることを特徴とする
アンモニア水の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11057344A JP2000246246A (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | アンモニア水の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11057344A JP2000246246A (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | アンモニア水の回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000246246A true JP2000246246A (ja) | 2000-09-12 |
Family
ID=13052968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11057344A Pending JP2000246246A (ja) | 1999-03-04 | 1999-03-04 | アンモニア水の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000246246A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001163615A (ja) * | 1999-12-08 | 2001-06-19 | Kurita Water Ind Ltd | アンモニア回生装置 |
| JP2003104721A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Matsushita Environment Airconditioning Eng Co Ltd | アンモニアの回収装置及び回収方法 |
| JP2007117808A (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-17 | Kurita Water Ind Ltd | 炭酸及びアンモニア含有排水の処理方法及び処理装置 |
-
1999
- 1999-03-04 JP JP11057344A patent/JP2000246246A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001163615A (ja) * | 1999-12-08 | 2001-06-19 | Kurita Water Ind Ltd | アンモニア回生装置 |
| JP2003104721A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Matsushita Environment Airconditioning Eng Co Ltd | アンモニアの回収装置及び回収方法 |
| JP2007117808A (ja) * | 2005-10-25 | 2007-05-17 | Kurita Water Ind Ltd | 炭酸及びアンモニア含有排水の処理方法及び処理装置 |
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